2. Memasang sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian
meletakkannya pada sampel stand dibagian goniometer. 3.
Memasukkan parameter pengukuran pada software pengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang
sudut, kecepatan scan cuplikan, memberi nama cuplikan dan memberi nomor urut file data.
4. Mengoprasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu
komputer, dimana sinar-x akan meradiasi sampel yang terpancar dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
5. Melihat hasil difraksi pada komputer dan itensitas difraksi pada sudut 2
tertentu dapat dicetak oleh mesin printer. 6.
Mengambil sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.
7. Data yang terekam berupa sudut difraksi 2
, besarnya intensitas I, dan waktu pencatatan perlangkah t.
8. Setelah data diperoleh analisis kualitatif dengan menggunakan search match
analisys yaitu membandingkan data yang diperoleh dengan data standard
data base PDF = Power Diffraction File data base.
d. DSC-TGADifferential Scanning Calorymetri-Thermogravimetry Analysis
Karakterisasi menggunakan DSC dilakukan untuk mengetahui sifat termal dan perubahan fasa yang terbentuk berdasarkan penyerapanpelepasan kalor pada
sampel Na
2
O. Sampel berupa serbuk yang telah halus diletakkan di dalam pan, sedangkan untuk sampel rubbery diletakkan pada plat kaca dan dikeringkan,
kemudian film yang dihasilkan dipotong seukuran pan diameter film sekitar 3-4
mm. Sampel dalam pan di crimping dengan tutup stainlessstell menggnakan alat crimp. Alat DSC dihidupkan dengan mengalirkan gas nitrogen dan diatur
kenaikan temperaturnya 2
o
Cmenit. Untuk kalibrasi temperatur dan panas DSC, pada alat diletakkan blanko berupa pan kosong dan sampel berisi zat
pengkalibrasi yaitu indium danatau seng. Setelah kalibrasi selesai, smapel indium danatau seng diganti dengan sampel Na
2
O yang diukur, dan pan blanko tetap pada posisi semula selama pengukuran. Untuk sampel serbuk yang rapuh Tg
tinggi, alat diatur 50
o
C di bawah Tg sedangkan untuk sampel rubbery Tg rendah, digunakan nitrogren cair untuk temperatur sangat rendah.
10. Diagram Alir
Tahapan dalam penelitian ini dapat dilihat pada diagram alir pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian Mulai
Preparasi Tempurung Kelapa Perancangan dan Pembuatan Alat
Preparasi Adsorben sekam padi, arang aktif
Kesimpulan Preparasi Larutan NaOH
Analisis Data Karakterisasi menggunakan FTIR, XRD
SEM-EDS dan DSC-TGA
Sintering 800, 825 dan 850
o
C selama 3 jam
Kalsinasi suhu 110
o
C selama 10 jam Sintesis Na
2
CO
3
Pemisahan Na
2
CO
3
