Bahan-bahan Persiapan Sampel Prosedur Pembuatan Larutan Pereaksi Prosedur Kalibrasi Alat Prosedur kurva Kalibrasi

Yustina Ida : Penentuan Kadar Nitrit Pada Beberapa Air Sungai Di Kota Medan Dengan Metode Spektrofotometri Visible, 2009. - Pipet ukur 5 ml - Kertas saring Whatman No.41

3.1.2. Bahan-bahan

- Larutan sulfanilamid - Larutan NEDD l-Naptil Etilen Diamina Dihidroklorida - Air suling - Air sungai deli - Air sungai babura hulu - Air sungai babura hilir - Air sungai belumai -Air sungai tembung

3.1.3. Persiapan Sampel

Disaring air sungai deli, air sungai babura hulu, air sungai babura hilir, air sungai belumai dan air sungai tembung dengan kertas sarinng whatman no 41 kedalam beaker glass untuk menghilangkan kotoran yang terdapat dalam masing-masing air sungai

3.1.4. Prosedur Pembuatan Larutan Pereaksi

1. Larutan sulfanilamid 5 gr sulfanilamid dilarutkan dalam suatu campuran dari 50 ml HCl pekat dan kurang lebih 300 ml air destilasi encerkan menjadi 500 ml dengan air destilasi. Yustina Ida : Penentuan Kadar Nitrit Pada Beberapa Air Sungai Di Kota Medan Dengan Metode Spektrofotometri Visible, 2009. 2. Larutan N-1 Naftil etilen diamina dihidroklorida NEDD 500 mg dihidroklorida dilarutkan dalam 500 ml air destilasi. Larutan ini harus disimpan dalam botol berwarna coklat gelap.

3.1.5. Prosedur Pembuatan Larutan Standart NO

2

1. Larutan NO

2 1000 ppm Ditimbang 1,5 gr NaNO 2 dalam beaker gelas kemudian dilarutkan dengan akuades , kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur . Gelas beaker dibilas dengan akuades, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur, kemudian ditambah dengan akuades sampai garis tanda.

2. Larutan standart NO

2 100 ppm Dipipet 10 ml larutan standart NO 2 1000 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

3. Larutan standart NO

2 10 ppm Dipipet 10 ml larutan standart NO 2 100 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

4. Larutan standart NO

2 1 ppm Dipipet 25 ml larutan standart NO 2 10 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

5. Larutan standart NO

2 0,5 ppm Dipipet 50 ml larutan standart NO 2 1 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

6. Larutan standart NO

2 0,25 ppm Yustina Ida : Penentuan Kadar Nitrit Pada Beberapa Air Sungai Di Kota Medan Dengan Metode Spektrofotometri Visible, 2009. Dipipet 25 ml larutan standart NO 2 1 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

7. Larutan standart NO

2 0,15 ppm Dipipet 15 ml larutan standart NO 2 1 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

8. Larutan standart NO

2 0,1 ppm Dipipet 10 ml larutan standart NO 2 1 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

9. Larutan standart NO

2 0,05 ppm Dipipet 5 ml larutan standart NO 2 1 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

10. Larutan standart NO

2 0,025 ppm Dipipet 2,5 ml larutan standart NO 2 1 ppm kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan

3.1.6. Prosedur Kalibrasi Alat

- Dihubungkan arus listrik degan alat spektrofotometer sinar tampak - Diatur panjang gelombang 543 nm - Dihidupkan lampu UV dan lampu VIS - Dituliskan nama dan jumlah sampel pada layar monitor kemudian simpan dan Klik start - Disiapkan blanko dan sampel yang akan diuji Yustina Ida : Penentuan Kadar Nitrit Pada Beberapa Air Sungai Di Kota Medan Dengan Metode Spektrofotometri Visible, 2009. - Ditambahkan 1ml larutan sulfanilamid ke dalam masing – masing labu erlenmeyer biarkan bereaksi selaman 2-8 menit - Ditambahkan 1 ml larutan NEDDl-Naptil Etilen Diamina Dihidroklorida kocok, diamkan selama 10 menit - Dimasukkan blanko ke dalam kedua ku vet lalu ukur absorbansinya pada 543 nm - Dibilas kuvet kedua lalu masukkan sampel kemudian ukur absorbansinya pada 543 nm - Dicatat angka absorbansinya.

3.1.7. Prosedur kurva Kalibrasi

- Dipipet 50 ml dari masing – masing larutan seri standart yang konsentrasinya 1,0000 mgl ;0,5000 mgl ;0,2500 mgl ;0,1500 mgl ;0,1000 mgl ;0,0500mgl 0,0250 mgl dan dimasukkna ke dalam labu erlenmeyer 250 ml - Ditambahkan 1 ml larutan sulfanilamid ke dalam masing-masing labu erlenmeyer, dibiarkan bereksi selama 2-8 menit. - Ditambahkan 1 ml larutan N-1 Naftil etilen diamina dihidroklorida NEDD ke dalam masing-masing labu erlenmeyer, dikocok dan dibiarkan selama 10 menit. - Diukur Absorbansi larutan 0,02500 mgl; 0,0500 mgl; 0,1000 mgl; 0,1500 mgl; 0,2500 mgl; 0,5000 mgl; 1,0000 mgl; NO2 dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 543 nm. Setelah diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi.

3.1.8. Penentuan Absorbansi