Tabel VIII. Recovery wadah yang dibilas dan tidak dibilas metanol Ratio luas puncak
deltametrinDCB C deltametrin
μgμL recovery
Standar 10,47
0, 26 -
Wadah dibilas metanol 9,52
0,23 90,91
Wadah tidak dibilas metanol
6,71 0,16
64,04
3. Validasi metode analisis
Validasi metode analisis merupakan suatu proses yang digunakan untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut dapat memberikan hasil seperti
yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai Mulja dan Suharman, 1995. Dalam penelitian ini validasi metode yang digunakan adalah
akurasi, presisi, LOQ, dan pengaruh matriks terhadap prosedur analisis.
a. Akurasi
Akurasi adalah ketepatan prosedur analisis yang menyatakan kedekatan antara suatu nilai yang sebenarnya. Dalam penelitian ini akurasi ditentukan
dengan metode penambahan baku
standard addition method
. Metode adisi biasanya digunakan pada matriks sampel yang kompleks. Hal ini dilakukan
karena matriks mengandung banyak komponen lain yang dapat mengganggu dalam pengukuran sehingga konsentrasi tidak tepat. Metode penambahan baku
dilakukan dengan menambahkan sejumlah tertentu baku kedalam sampel. Akurasi dinyatakan dengan
recovery
.
Recovery
merupakan presentase analit yang dapat diekstraksi dan dianalisis dari sampel yang telah ditambahkan analit pada konsentrasi tertentu
Anonim, 2003. Penetapan
recovery
ini dilakukan untuk mengetahui bahwa
keseluruhan metode yang digunakan untuk penetapan kadar deltametrin pada air tidak menghilangkan deltametrin selama proses analisis. Nilai rasio luas puncak
deltametrinDCB yang diperoleh dari baku adisi selanjutnya dimasukkan kedalam persamaan kurva baku yakni Y = 0,05662 + 1,30367 x.
Tabel IX menunjukkan hasil penetapan
recovery
deltametrin untuk keseluruhan proses analisis. Dari hasil penelitian semua replikasi masuk dalam
kisaran persyaratan perolehan kembali. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metode ini memiliki akurasi yang baik.
Tabel IX. Hasil recovery Konsentrasi
deltametrin μg
Recovery Persyaratan
Kesimpulan Replikasi I
Replikasi II Replikasi III
Menurut Horwitz
0,007 87,24
87,27 85,13
Memenuhi 0,010
89,92 93,42
92,76 80-120
Memenuhi 0,013
102,12 100,49
98,32 Memenuhi
0,026 93,53
92,89 92,69
Memenuhi 0,052
101,15 102,78
102,56 Memenuhi
0,103 99,61
94,74 91,59
Memenuhi
b. Presisi
Presisi merupakan ukuran kedekatan antar serangkaian hasil analisis yang diperoleh dari beberapa kali pengukuran pada sampel homogen yang sama.
Data presisi berupa RSD atau CV. Pesisi berkaitan dengan
random error
yang disebabkan oleh perubahan yang tidak dapat diprediksi dan tidak diketahui
penyebabnya, misalnya dalam satu larutan yang sama dilakukan repetisi yang nantinya menghasilkan nilai luas puncak yang berbeda. Syarat RSD menurut
Horwitz dengan kadar maksimum 1 ppb yaitu kurang dari 45,3 sedangkan
syarat menurut AOAC kurang dari 30. Tabel X menunjukan RSD yang didapatkan dalam penelitian. Berdasarkan hasil tersebut maka dapat disimpulkan
bahwa metode yang digunakan memiliki presisi yang baik.
Tabel X. CV dari standar adisi Persyaratan
menurut Horwitz
Persyaratan menurut
AOAC Konsentrasi
deltametrin μg
CV Kesimpulan
˂ 45,3 ˂ 30
0,007 1,42
Memenuhi 0,010
2,02 Memenuhi
0,013 1,89
Memenuhi 0,026
0,47 Memenuhi
0,052 0,87
Memenuhi 0,103
4,24 Memenuhi
c.
Limit of Quantification LOQ
Limit of Quantification LOQ
merupakan konsentrasi terkecil dari analit dalam sampel uji yang masih dapat dianalisis secara kuantitatif. Dalam penelitian
ini
LOQ
didapatkan dari perhitungan menggunakan rumus: ��� =
3,3 �
�
Untuk mendapatkan nilai S
a
standar deviasi
intercept
kurva adisi dengan memasukkan konsentrasi dan luas puncak pada
program powerfit
sehingga nantinya didapatkan nilai S
a
. Dari penelitian yang dihasilkan didapatkan nilai
LOQ
sebesar 0,06 μgL.
d. Pengaruh matriks terhadap prosedur analisis
