Optimasi dan validasi metode analisis timbal (Pb) menggunakan spektrofotometri serapan atom dan aplikasinya dalam penetapan kadar timbal (Pb) pada sediaan kapsul cacing obat - USD Repository

  OPTIMASI DAN VALIDASI METODE ANALISIS TIMBAL (Pb) MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN APLIKASINYA DALAM PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN KAPSUL CACING OBAT SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

  Program Studi Farmasi Oleh:

  Anak Agung Istri Yulianty Suryasmi NIM : 098114029

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2013

     

  OPTIMASI DAN VALIDASI METODE ANALISIS TIMBAL (Pb) MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN APLIKASINYA DALAM PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN KAPSUL CACING OBAT SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

  Program Studi Farmasi Oleh:

  Anak Agung Istri Yulianty Suryasmi NIM : 098114029

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2013

  i    

  Karya ini kupersembahkan untuk : Ida Sang Hyang Widhi Wasa

Ibu dan Aji yang begitu luar biasa memberi dukungan, doa, kasih sayang

Adik-adikku tersayang, Gungde Kurnia dan Gunggus Rifa Keluarga besar dan teman-temanku Almamaterku vi  

   

PRAKATA

  Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat kasih dan

karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian serta penyusunan

skripsi yang berjudul “Optimasi dan Validasi Metode Analisis Timbal (Pb)

Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom dan Aplikasinya dalam Penetapan

Kadar Timbal (Pb) pada Sediaan Kapsul Cacing Obat”. Skripsi ini disusun untuk

memenuhi salah satu persyaratan memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) di

Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

  Selama pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini, penulis banyak

mendapatkan dukungan dari berbagai pihak. Maka dari itu, penulis ingin

mengucapkan terima kasih kepada:

  

1. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

  

2. C.M. Ratna Rini Nastiti, M.Pharm., Apt. selaku Ketua Program Studi Fakultas

Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta.

  

3. Prof. Dr. Sri Noegrahati Apt, selaku dosen pembimbing yang telah memberikan

pengarahan, bantuan, nasihat, kritik, dan saran sejak awal penelitian hingga akhir penyusunan skripsi ini.

  

4. Enade Perdana Istyastono, Ph.D., Apt. selaku dosen penguji atas segala masukan

dan bimbingannya.

  

5. Dra. M.M. Yetty Tjandrawati, M.Si., selaku dosen penguji atas segala masukan dan

bimbingannya.

vii

 

   

   

viii

 

   

  

6. Rini Dwiastuti, M.Sc., selaku dosen pembimbing akademik serta atas segala

bantuan dalam perijinan penggunaan laboratorium.

  7. Bapak Sanjayadi atas segala ilmu dan bantuan yang diberikan.

  

8. Segenap dosen yang telah berkenan membagikan ilmu kepada penulis selama

belajar di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  

9. Staf sekertariat Fakultas Farmasi Mas Dwi dan Mas Narto atas segala bantuannya.

  

10. Mas Bimo, Pak Parlan, Mas Kunto, Mas Kethul Ismadi, Mas Ottok dan seluruh

staf laboratorium Fakultas Farmasi atas segala bantuannya selama penelitian.

  

11. Teman seperjuangan skripsi: Jimmy Chua, Rachelia Octavia untuk perjuangan,

kesabaran, kebersamaan dan suka dukanya.

  

12. Teman seperjuangan skripsi bimbingan Ibu Prof. Dr. Sri Noegrohati Apt. : Topan

Pamungkas, Leonardus Nito, Ina Juni, Kristina Nety, Johanes Dharma.

  

13. Teman-teman di laboratorium lantai 4 : Agnes, Novia, Victor, Agus, Shinta,

Sasya, Metri, Febrin, Wisnu.

  

14. Teman-teman FST A 2009 dan seluruh angkatan 2009 atas dukungan,

kebersamaan dan suka duka yang diberikan, khususnya Wanda, Kenny, Putra, Deny, Aldo, Mikhael, Danu, Jenny, Dina, Felix, Dinda, Raras, Hera, Lambang. Semoga pengalaman yang telah kita lalui bersama bisa menjadi kenangan di masa depan.

  

15. Teman-teman kos Dewi 2 atas kebersaaman, suka dukanya, khususnya kepada

Ningsih, Realita, Raisa, Chisa, Pipin, Adel, Lani, Nindy, Mariteh, Riri.

   

16. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah membantu dalam pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi.

  Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penelitian dan

penyusunan skripsi ini mengingat keterbatasan dan kemampuan penulis, sehingga

sangat diharapkan adanya masukan dan saran yang membangun untuk penulis.

Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan berguna bagi dunia ilmu

pengetahuan.

  Penulis  

ix

 

   

  DAFTAR ISI

  Halaman HALAMAN JUDUL …………………………………………...... i HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING……………......... ii HALAMAN PENGESAHAN………………………………......... iii PERNYATAAN KEASLIAN KARYA………………………...... iv LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA…………….... v HALAMAN PERSEMBAHAN………………………………...... vi PRAKATA………………………………………………………… vii DAFTAR ISI………………………………………………….......... x DAFTAR TABEL………………………………………………….. xv DAFTAR GAMBAR……………………………………………….. xvi DAFTAR LAMPIRAN………………………………………........... xvii

  INTISARI…………………………………………………………… xviii

  ABSTRACT ………………………………………………………….. xix

  BAB I. PENGANTAR………………………………………………. 1 A. Latar Belakang………………………………………………. 1

  1. Permasalahan...........………………………………………. 4

  2. Keaslian Penelitian ………………………………………… 4

  3. Manfaat Penelitian ………………………………………… 5

  B. Tujuan Penelitian …………………………………………….. 5

  1. Tujuan Umum......................................................................... 5

  2. Tujuan Khusus......................................................................... 5

  x    

  BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ………………………………...... 7 Obat Tradisional dan Kapsul…………………………..……….... 7

  1. Obat Tradisional.......................................................................... 7

  2. Kapsul......................................................................................... 7

  a. Keseragaman Bobot............................................................... 7

  A. Pencemaran Logam Berat.............................................................. 8

  B. Timbal............................................................................................ 8

  1. Definisi…………………..…………………………………..... 8

  2. Keracunan Timbal…….……………………………………..... 9

  3. Batas Maksimum........................................................................ 9

  C. Destruksi.................................…………………………………... 10

  1. Dry Ashing………………………………………………….... 10

  2. Wet Ashing…………………………………………………… 10

  D. Spektroskopi Serapan Atom ……….…………………………… 11

  1. Prinsip Spektroskopi Serapan Atom........................................ 11

  2. Instrumentasi........................................................................... 12

  a. Sumber Sinar…………………………………………….. 12

  b. Tempat Sampel................................................................... 13

  c. Monokromator..................................................................... 13

  d. Detektor............................................................................... 14

  e. Readout................................................................................ 14

  E. Validasi Metode Analisis…………………………………………. 14

  1. Linearitas.................................................................................... 15

  xi    

  xii    

  D. Alat …………………………………………………….................. 24

  b. Penyaringan……………………………………………….. 27

  a. Destruksi Basah (Wet Ashing)…....………………………. 26

  5. Preparasi Cuplikan Sediaan Kapsul Cacing Obat……………. 26

  4. Pencucian Alat-alat Gelas.......................................................... 26

  3. Penimbangan Bobot Kering Sampel ………………………….. 25

  2. Uji Keseragaman Bobot Kapsul................................................. 25

  1. Pengumpulan Sampel………………………………….............. 25

  E. Tata Cara Penelitian …………………………………………….. 25

  C. Bahan ………………………………………………...................... 24

  2. Kisaran (Range)....................................................................... 16

  2. Definisi Operasional................................................................... 23

  1. Klasifikasi Variabel.................................................................... 23

  BAB III. METODE PENELITIAN ………………………….………… 23 A. Jenis dan Rancangan Penelitian …………………………...…..... 23 B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional …………………... 23

  G. Hipotesis………………………………………………………...... 21

  F. Landasan Teori………………………………………………….. 20

   Limit of Quantitation (LOQ) .................................................... 19

  5. Limit of Detection (LOD)......................................................... 19 6.

  4. Akurasi...................................................................................... 18

  3. Presisi……………………………………………………….... 16

  6. Optimasi Metode Analisis……………...………………………. 27

  a. Optimasi Tinggi Burner…………………………………… 27

  b. Optimasi Untuk Perbandingan Bahan Bakar dan Udara…... 28

  7. Pembuatan Larutan Baku Timbal (Pb).......................................... 28

  a. Larutan Stok (1000 µg/ml)……………………………….... 28

  b. Larutan Kerja…………………………………………….... 28

  8. Validasi Metode Analisis………………………………………. 29

  9. Penetapan Kadar Timbal Sediaan Kapsul Cacing Obat................ 29

  F. Analisis Hasil...…………………………………………….............. 30

  1. Validasi Instrumen….……………………………....................... 30

  a. Linearitas…………………………………………………... 30

  b. Sensitivitas atau LOD……………………………………… 30

  c. Kisaran (Range).................................................................... 30

  2. Validasi Metode……………………………………………….. 30

  a. Akurasi………………………………………………………30

  b. Presisi………………………………………………………. 30

  c. Pengaruh Prosedur Analisis ……………………….............. 31

  d. Limit of Quantitation……….……………………………..... 31

  BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ………...……………………….. 32 A. Preparasi Sampel Kapsul Cacing Obat............................................. 32

  1. Pemilihan Sampel………………………………………………... 32

  2. Keseragaman Bobot Kapsul........................................................... 32

  3. Destruksi........................................................................................ 33

  B. Optimasi Spektrofotometri Serapan Atom......................................... 37

  xiii    

  xiv    

  C. Validasi Instrumen Analisis............................................................... 43

  1. Linearitas....................................................................................... 43

  2. Kisaran (Range)............................................................................. 44

  3. Limit of Detection (LOD).............................................................. 45

  D. Validasi Metode Analisis…………………………………………... 46

  1. Presisi............................................................................................ 46

  2. Akurasi…………………………………………………….......... 47

  3. Pengaruh Prosedur Analisis terhadap Sampel............................... 48

  4. Limit of Quantitation (LOQ)......................................................... 50

  E. Penetapan Kadar................................................................................ 51

  BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ………………………………..... 52 A. Kesimpulan ……………………………………………………....... 52 B. Saran ………………………………………………………………. 52 DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………... 53 LAMPIRAN ………………………………………………………………. 56 BIOGRAFI PENULIS ……………………………………………………. 88

   

  xv

 

 

  DAFTAR TABEL

  Halaman Tabel I. Perbedaan Bobot Isi Kapsul..............................................

  7 Tabel II. Kategori Metode Analisis.........................................................

  15 Tabel III. Persyaratan % RSD………………...................................

  17 Tabel IV. Persyaratan % Recovery…………………........................ 18 Tabel V.

  Kondisi Optimum Sistem SSA …………….........................

  38 Tabel VI. Data Presisi………………………....................................

  47 Tabel VII. Data Recovery ………………………..............................

  47 Tabel VIII. Hasil Significant Test 3 Replikasi......................................

  48 Tabel IX. Mean LOQ (Limit of Quantitation).................................... 50 Tabel X.

  Mean Kadar Sampel..................................................................

  51

  xvi

 

 

  

DAFTAR GAMBAR

  Halaman Gambar 1. Bagan Hipotesis………………………….........................

  22 Gambar 2. Larutan Hasil Destruksi……………….............................

  35 Gambar 3.

  Atomisasi Pada SSA …………………………...................

  37 Gambar 4. Proses Eksitasi....................................................................

  38 Gambar 5. Resonance Lines Pb ….......................................................

  39 Gambar 6. Ilustrasi Nyala Burner......................................................... 42 Gambar 7 Kurva Baku Pb Fakultas Farmasi USD...............................

  44 Gambar 8. Kurva Baku Standar dan Kurva Baku Standar Adisi Replikasi 3

  49

  xvii

 

 

  59 Lampiran 4. Data Penimbangan Bobot Kering ………………………......

  78 Lampiran 13. Data Penetapan Kadar Sampel Kapsul Cacing Obat............... 82 Lampiran 14. Significant test Kurva Baku Validasi dan Penetapan Kadar ... 84

  68 Lampiran 10. Data Presisi dan Contoh Perhitungannya................................. 70 Lampiran 11. Data Pengaruh Prosedur Analisis terhadap Sampel................. 71 Lampiran 12. Data Perhitungan Limit of Quantitation Menggunakan Powerfit ....................................................................................

  66 Lampiran 9. Data Absorbansi 3 Replikasi Sampel Adisi (repetisi 3 kali) dan Data Recovery serta Contoh Perhitungannya....................

  63 Lampiran 7. Perhitungan Regresi Linearitas................................................ 64 Lampiran 8. Data Perhitungan Limit of Detection Menggunakan Powerfit ....................................................................................

  62 Lampiran 6. Polynomial Fit Program..........................................................

  61 Lampiran 5. Data Optimasi Spektroskopi Serapan Atom ……..................

  58 Lampiran 3. Data Keseragaman Bobot Kapsul…………………………...

  DAFTAR LAMPIRAN

  2 ………………...

  )

  3

  Lampiran 2. Data Penimbangan Baku Timbal Pb(NO

  3 ) 2 …………………………………………...... 57

  Halaman Lampiran 1. COA Pb(NO

  Lampiran 15. Gambar Sampel Kapsul Cacing Obat...................................... 87

  

INTISARI

  Kapsul cacing obat merupakan obat bahan alam yang dipercaya berkhasiat mengobati penyakit tifus, diare, stroke dan trombosis serta berkhasiat sebagai antibakteri dan antipiretik. Kapsul cacing obat mengandung cacing tanah kering yang dikhawatirkan tercemar logam berat timbal apabila dalam pembudidayaannya tidak diperhatikan secara khusus.

  Optimasi sistem spektrofotometri serapan atom dan validasi instrumen serta metode analisis dilakukan terlebih dahulu kemudian dilanjutkan dengan penetapan kadar logam berat timbal. Dalam kondisi optimum sistem SSA diperoleh validitas yang baik meliputi presisi dan akurasi yang memenuhi syarat, linearitas dengan koefisien korelasi sebesar 0,9992, Limit of Detection sebesar

  µ 0,1309 µg/mL, dan Limit of Quantitation sebesar 4,373 .

  Kadar logam berat timbal (Pb) dalam sediaan kapsul cacing obat tanpa

  µ

  merek sebesar 12,647 , dimana kadar tersebut melebihi persyaratan BPOM

  µ

  untuk obat bahan alam yaitu Pb , sedangkan pada sediaan kapsul ≤ 10,0 ppm cacing obat bermerek tidak terdapat cemaran logam berat timbal (Pb).

  Kata kunci : timbal, kapsul cacing obat, parameter optimasi, parameter validasi, spektrofotometri serapan atom

  

xviii

 

  

ABSTRACT

  Medicinal earth-worm capsule is a natural medicine with an antibacteria and antipiretic activity and believed to treat typhus, diarrhea, stroke, and thrombosis. Medicinal earth-worm capsule is made from dried earth-worm which has a risk of lead (Pb) contamination in the ground.

  Optimization of atomic absorption spectrophotometry system and validation of both instrument and analysis method were did then the research was continued by the determination of lead heavy metal. When the system of AAS reached the optimum condition, the good validity included good precision and accuracy, linearity (with r = 0,9992), Limit of Detection 0,1309 µg/mL and Limit of Quantitation 4,373 were obtained.

  Concentration of lead (Pb) on the medicinal earth-worm capsule without

  µ

  brand was 12,647 , which was higher than the concentration set by BPOM for

  

µ

  the natural medicine (Pb ). There was no lead (Pb) found in ≤ 10,0 ppm branded medicinal earth-worm capsule.

  Kata kunci : Lead, medicinal earth-worm capsule, optimization parameters, validation parameters, atomic absorption spectrophotometry

  

xix

 

BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang Penggunaan obat bahan alam cenderung terus meningkat dari tahun ke

  tahun, baik yang digunakan untuk meningkatkan kesehatan, maupun untuk pengobatan suatu penyakit. Hal ini tidak saja terjadi pada negara-negara berkembang seperti Indonesia, akan tetapi juga pada negara-negara maju. Dengan adanya kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi informasi, makin banyak hasil penelitian obat bahan alam dapat diakses dengan mudah melalui berbagai media elektronik, sehingga masyarakat dapat dengan mudah mendapatkan informasi terpercaya mengenai penggunaan obat bahan alam. Pengobatan dengan menggunakan obat bahan alam dipercaya berkhasiat serta efek samping yang ditimbulkan cenderung lebih ringan apabila dibandingkan dengan pengobatan menggunakan bahan kimia.

  Obat bahan alam dapat berasal dari hewan atau tumbuh-tumbuhan. Salah satu obat bahan alam yang sering digunakan oleh masyarakat berasal dari cacing.

  Pada umumnya cacing tanah dianggap sebagai hewan yang menggelikan bahkan menjijikkan dan cenderung tidak bermanfaat. Namun, ternyata cacing tanah memiliki berbagai macam khasiat seperti antibakteri dan antipiretik serta dipercaya masyarakat dapat menyembuhkan penyakit, diantaranya tifus, diare, stroke dan trombosis. Sebagai obat tradisional untuk mengobati tifus dan diare, cacing tanah biasanya dikonsumsi dengan cara direbus lalu diminum airnya, cara

  

1

  lainnya cacing tersebut dikeringkan di oven hingga kering lalu ditumbuk hingga halus dan dikonsumsi bubuk atau tepungnya. Ada juga yang dipanggang di api langsung sampai mengarang, kemudian arangnya ditumbuk sampai halus dan diseduh seperti teh (Ulfa, 2010).

    Salah satu jenis cacing yang memilki khasiat, yaitu Lumbricus rubellus.

  Di RRC, Korea, Vietnam, dan banyak tempat lain di Asia Tenggara, cacing jenis

Lumbricus rubellus sudah biasa digunakan sebagai obat sejak ribuan tahun lalu.

  Dalam pengobatan tradisional cina cacing Lumbricus rubellus ini cukup efektif dalam menyembuhkan pasien (Dina, 2012). Cacing Lumbricus rubellus memiliki enzim yang dikenal dengan lumbrokinase. Lumbrokinase memiliki efek sebagai fibrinolitik dan antitrombotik pada kasus trombosis (Verma dan Pulicherla, 2011).

  Selain itu cacing Lumbricus rubellus memiliki Lumbricin I yang memiliki aktivitas antibakteri (Cho, Park, Yoon dan Kim, 1998).

  Dalam pembudidayaan cacing Lumbricus rubellus perlu diperhatikan media tumbuh yang digunakan serta pangan yang diberikan. Hal tersebut penting karena cacing tanah dapat menoleransi logam berat dalam konsentrasi yang cukup tinggi dan terjadi akumulasi logam berat di dalam jaringan cacing tanah (Ulfa, 2010). Penelitian ini merupakan satu rangkaian pengembangan dari penelitian

  

Chua (2013) mengenai “Pengaruh Pangan yang Dicemari Logam Berat Timbal

(Pb) terhadap Kadar Timbal pada Cacing Lumbricus rubellus” dan Endrastiana

(2013) mengenai “Pengaruh Fermentasi dengan Bakteri Lactobacillus terhadap

Timbal (Pb) yang Disemprotkan pada Daun Murbei yang Digunakan sebagai

Pakan Cacing Lumbricus rubellus”.

  

  Di pasaran beredar kapsul cacing obat yang berisi serbuk dari cacing

  

Lumbricus rubellus yang dikeringkan. Akan tetapi ada beberapa jenis kapsul

  cacing obat yang beredar dipasaran tidak memiliki izin dari BPOM. Maka hal ini menjadi suatu keraguan bagi peneliti terhadap pangan cacing dan proses dari pembuatan kapsul cacing ini. Apabila pembudidayaan cacing tanah yang tidak tepat pemberian pangannya, maka cemaran yang ada dipangan cacing tersebut kemungkinan dapat berpindah ke dalam tubuh cacing. Salah satunya adalah timbal yang ada didedaunan yang diambil dari tempat yang berpolusi. Polusi ini terutama polusi dari kendaraan bermotor. Bahan bakar bensin yang banyak digunakan oleh sebagian besar kendaraan di Indonesia mengandung zat tambahan TEL (tetra ethyl lead) yang digunakan untuk meningkatkan angka oktan dari bensin tersebut. TEL (timbal) ini akan ikut keluar ke udara bersama gas buang kendaraan bermotor dan mencemari udara disekitarnya (WHO, 2010).

  Hal ini sungguh berbahaya terutama adanya cemaran dari logam berat timbal (Pb). Dampak dari timbal sendiri sangat mengerikan bagi manusia, utamanya bagi anak-anak. Di antaranya adalah timbal menurunkan tingkat kecerdasan, pertumbuhan dan pendengaran, menyebabkan anemia, dan dapat menimbulkan gangguan pemusatan perhatian dan gangguan tingkah laku. Pemaparan yang tinggi dapat menyebabkan kerusakan otak yang parah atau kematian (Albalak, 2001).

  Penelitian ini dilakukan untuk melihat apakah terdapat cemaran logam berat timbal pada kapsul cacing obat yang beredar di salah satu toko obat Kota Yogyakarta. Instrumen yang digunakan spektrofotometri serapan atom karena

  

  instrumen ini spesifik terhadap logam, dengan setiap logam memiliki garis resonansi tertentu dan lampu khusus untuk masing-masing logam. Sebelum penetapan kadar dilakukan optimasi dan validasi metode agar diperoleh kondisi optimum analisis serta diperoleh validitas yang baik terkait akurasi, presisi, linearitas, LOD dan LOQ.

1. Permasalahan

  Berdasarkan latar belakang diatas, maka dapat disusun permasalahan sebagai berikut : a. Apakah terdapat logam berat timbal dalam sediaan kapsul cacing obat yang berasal dari salah satu toko obat di Yogyakarta? b. Apakah penetapan kadar logam berat timbal pada sediaan kapsul cacing obat menggunakan SSA memiliki validitas yang baik? c. Berapa kadar logam berat timbal dalam sediaan kapsul cacing obat yang berasal dari salah satu toko obat di Yogyakarta dan apakah kadar logam berat timbal tersebut sesuai dengan persyaratan BPOM? 2.

   Keaslian penelitian

  Berdasarkan penelusuran peneliti, penelitian tentang penetapan kadar logam berat timbal pada sediaan kapsul cacing obat menggunakan SSA belum pernah dilakukan. Namun, terdapat penelitian yang berjudul “Analisis Logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) dalam Jamu Galian Singset Serbuk Kemasan Secara Spektrofotometri Serapan Atom” oleh Mundrikah (2011).

  

 

3. Manfaat penelitian

  Hasil penelitian ini nantinya diharapkan mempunyai manfaat sebagai berikut : a. Manfaat Teoretis. Menambah informasi bagi ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai metode yang digunakan untuk analisis kadar logam berat (timbal) dalam kapsul cacing obat.

  b. Manfaat Metodologi. Penelitian ini diharapkan dapat menjadi metode alternatif dalam penetapan kadar logam berat timbal pada suatu sediaan farmasetika.

  c. Manfaat Praktis. Memberikan informasi tentang keamanan sediaan kapsul cacing obat yang tidak memiliki izin BPOM yang beredar di masyarakat.

B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum

  Mengetahui keamanan kapsul cacing obat dari salah satu toko obat di kota Yogyakarta yang digunakan sebagai obat tifus, diare, stroke dan trombosis serta berkhasiat sebagai antibakteri dan antipiretik.

2. Tujuan khusus

  a. Mengetahui apakah terdapat logam berat timbal dalam sediaan kapsul cacing obat yang berasal dari salah satu toko obat di Yogyakarta.

  b. Mengetahui apakah penetapan kadar logam berat timbal pada sediaan kapsul cacing obat menggunakan SSA memiliki validitas yang baik.

  

  c. Mengetahui berapa kadar logam berat timbal dalam sediaan kapsul cacing obat yang berasal dari salah satu toko obat di Yogyakarta dan mengetahui apakah kadar tersebut sesuai dengan persyaratan dari BPOM.

   

 

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Obat Tradisional dan Kapsul

  1.Obat tradisional

  Obat tradisional adalah obat jadi atau ramuan bahan alam yang berasal dari tumbuhan, hewan, mineral, sediaan galenik atau campuran bahan tersebut yang secara tradisional telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman (Andalusia,Hidayat, dan Wahyuni, 2008).

  2. Kapsul

  Kapsul adalah bentuk sediaan obat terbungkus cangkang kapsul, keras atau lunak. Cangkang kapsul dibuat dari Gelatin dengan atau tanpa zat tambahan lain. Syarat kapsul harus memenuhi syarat sebagai berikut :

  a. Keseragaman bobot untuk kapsul yang berisi obat kering. Timbang 20 kapsul, kemudian timbang lagi kapsul satu persatu. Keluarkan isi semua kapsul, timbang seluruh bagian cangkang kapsul, hitung bobot isi kapsul dan bobot rata- rata tiap isi kapsul. Perbedaan dalam persen bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan kolom A dan untuk setiap 2 kapsul tidak lebih dari yang ditetapkan kolom B.

  Tabel I. Perbedaan Bobot Isi Kapsul

  Bobot rata-rata Isi Kapsul Perbedaan bobot isi kapsul dalam % A B 120 mg ataukurang ± 10% ± 20%

  Lebihdari 120 mg ± 7,5% ± 15% (Dirjen POM, 1979)

  7  

B. Pencemaran Logam Berat

  Pencemaran merupakan peristiwa adanya penambahan bermacam-macam bahan sebagai aktivitas manusia ke dalam lingkungan, yang biasanya memberikan pengaruh berbahaya bagi lingkungan. Pencemaran logam berat terhadap lingkungan merupakan suatu proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Logam digunakan pada alat-alat yang banyak dipakai oleh manusia, misalnya peralatan rumah tangga, batu baterai, tempat makanan, pipa-pipa logam, perhiasan, peralatan pertanian dan lain-lain. Pencemaran logam dapat juga berasal dari proses produksi, misalnya pembakaran batu bara, pemurnian minyak, pembangkit listrik (Buchari, Arka, Putra dan Sri, 2001).

  C. Timbal

1. Definisi

  Timbal atau yang kita kenal sehari-hari dengan timah hitam dan dalam bahasa ilmiahnya dikenal denganPlumbum dan logam ini memiliki simbol kimia timbal (Pb). Logam ini termasuk kedalam kelompok logam-logam golongan IV–A pada tabel periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan massa atom (MA) 207,2. Timbal adalah suatu logam berat berwarna kelabu kebiruan dan lunak, dengan titik leleh 327°C dan titik didih 1.620°C. Pada suhu 550-600°C timbal (Pb) menguap dan dengan oksigen dalam udara membentuk timbal oksida. Bentuk oksidasi yang paling umum adalah timbal (II). Walaupun bersifat lunak dan lentur, timbal (Pb) sangat rapuh dan mengkerut pada pendinginan, sulit larut dalam air dingin dan air panas. Timbal (Pb) dapat larut dalam asam nitrat, asam asetat dan asam sulfat pekat (Palar, 2004).

  2. Keracunan timbal

  Kelebihan timbale memberikan efek toksik multisistemik melalui minimal tiga mekanisme, yaitu melalui aktivitas hambatan enzim, sebagai konsekuensi ikatan pada gugus sulfuhidril (-SH); dengan mempengaruhi aksi kation esensial, terutama kalsium, zat besi dan seng; dan dengan mengubah struktur reseptor serta membrane sel (Katzung, 2004).

  Gejala yang ditimbulkan pada keracunan Pb kronis, antara lain anoreksia, lelah, malaise, sakit kepala, depresi, kelemahan otot kaki dan tangan, anemia, neuropati perifer (Katzung, 2004).

  Timbal mengakibatkan kerusakan reversible pada ginjal akibat efeksampingnya terhadap tubulus proksimal. Hal ini akan mengganggu kerja ginjal dalam mengabsorbsi glukosa, fosfat, dan asam amino. Efek jangka panjangnya yaitu terjadi penurunan fungsi ginjal, termasuk atropi glomular, fibrosis interstinal, dan sklerosis pembuluh darah (Manahan, 2003).

  3. Batas maksimum

  Suatu sediaan obat bahan alam dipersyaratkan tidak boleh mengandung cemaran logam berat atau tidak melebihi batas maksimum yang diperbolehkan yaitu untuk Pb ≤ 10,0 ppm (BPOM, 2011).

  

 

D. Destruksi

  Jaringan hewan dan tanaman, cairan biologis, dan komponen organik biasanya diuraikan dengan destruksi basah. Destruksi basah dilakukan dengan memanaskan asam atau campuran asam atau dengan pengabuan kering pada temperatur tinggi (400-700 C°) pada tungku api. Pada destruksi basah, hasil oksidasi dari zat organik akan menjadi karbon dioksida, air, dan zat lain yang mudah menguap, yang didorong keluar, meninggalkan garam atau asam dari konstituen inorganik. Pada pengabuan kering, oksigen atmosfer berfungsi sebagai oksidan, zat organik dibakar, meninggalkan sisa inorganik. Bantuan oksidasi dapat dilakukan setelah pengabuan kering (Christian, 2004).

1. Dry ashing (Destruksi kering)

  Walaupun berbagai macam kombinasi pengabuan dan destruksi basah digunakan dalam frekuensi yang hampir sama oleh analis organik dan material biologik, pengabuan sederhana tanpa bantuan bahan kimia mungkin adalah teknik yang paling banyak digunakan (Christian, 2004).

2. Wet ashing (Destruksi basah)

  Destruksi basah dengan menggunakan campuran dari asam nitrat dan asam perklorat adalah prosedur oksidasi yang paling sering dipakai. Biasanya sejumlah kecil dari asam sulfat digunakan dengan volume asam nitrat yang lebih besar (20-30 mL). Destruksi basah biasanya dilakukan dengan labu Kjehdahl.

  Asam nitrat menghancurkan zat organik, tetapi tidak cukup panas untuk menghancurkan senyawa organikyang tersisa. Campuran dipanaskan selama proses destruksi sampai hanya asam sulfat yang tersisa bersama sampel, kemudian

  3

  asap SO putih terbentuk dan mulai berefluk dalam labu. Pada titik ini cairan akan sangat panas, dan asam sulfat bereaksi terhadap sisa bahan organik. Destruksi dilanjutkan sampai cairan jernih (Christian, 2004).

  Campuran dari asam nitrat dan asam perklorat bisa digunakan. Asam nitrat dipanaskan pertama, dan perhatian harus diberikan untuk mencegah penguapan dari asam perklorat hingga hampir mengering atau ledakan keras akan timbul, prosedur ini tidak direkomendasikan kecuali telah memiliki pengalaman dalam prosedur destruksi. Asam perklorat tidak boleh ditambahkan langsung ke material organik atau biologis. Selalu tambahkan asam nitrat pertama kali.

  Ledakan dengan asam perklorat biasa dihubungkan dengan pembentukan peroksida dan asam berubah warna menjadi gelap sebelum ledakan (Christian, 2004).

E. Spektroskopi Serapan Atom

1. Prinsip spektroskopi serapan atom

  Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrce). Cara analisis ini memberikam kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet.

  

  Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya(Gandjar dan Rohman, 2007).

  Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk setiap unsur (atau persenyawaan) dan besarrnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat didalamnya. Didalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorpsi (serapan) (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Instrumentasi

  a. Sumber Sinar.Sumber sinar yang biasanya digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga adalah satu lampu digunakan untuk satu unsur, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga kombinasi, yakni satu lampu dilapisi beberapa unsur sehingga dapat digunakan untuk analisis beberapa unsur sekaligus (Watson, 2007). b. Tempat Sampel.Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless).

  Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Nyala

  o

  biasanya berupa udara/asetilen, menghasilkan suhu ± 2500

  C. Dinitrogen

  o

  oksida/asetilen dapat digunakan untuk menghasilkan suhu sampai 3000 C yang diperlukan menguapkan garam-garam dari unusr-unsur seperti aluminium atau kalsium (Watson, 2007).

  Tanpa nyala (Flameless) digunakan karena teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu, muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann(Gandjar dan Rohman, 2007).

  c. Monokromator. Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yang sedang diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang dipancarkan oleh lampu katode rongga. Hal ini menghilangkan interferensi oleh radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalam lampu katode rongga, dan dari unsur-unsur lain di dalam sampel tersebut (Watson, 2007).