BAB III METODOLOGI
3.1 Tempat Pengujian
Pengujian penetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan kaplet secara titrasi alkalimetri dilakukan di Laboratorium Pengujian Obat, Balai Besar Pengawas Obat
dan Makanan Medan,
Jalan Willem Iskandar Pasar V Barat I No. 2 Medan.
3.2 Alat
Alat–alat yang digunakan adalah buret 25 ml, erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 100 ml, labu tentukur 100 ml, beker gelas, mortir dan stamper, neraca
analitik, pipet tetes, alat sonikasi Branson Ultrasonic.
3.3 Bahan
Etanol, akuades bebas CO
2
, kalium biftalat, NaOH, fenolftalein, merah fenol, kertas timbang, alumunium foil.
3.4 Sampel
Nama sampel : Fenamin 500
Bentuk sediaan : Kaplet
Komposisi : Asam mefenamat 500 mg
Nama Pabrik : Zenith Pharmaceuticals, Semarang – Indonesia
No. Reg : DKL 8627903309AI
No. Bets : 11006
Waktu daluarsa : Juni 2014
3.5 Prosedur 3.5.1 Pembuatan Pereaksi
3.5.1.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Ditimbang 4 g NaOH P, lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 1000 ml kemudian ditambahkan akuades bebas CO
2
sampai garis tanda, dikocok dan disimpan dalam wadah bertutup rapat.
3.5.1.2 Pembuatan Indikator Fenolftalein
Ditimbang 1 g fenolftalein P, dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu ditambahkan etanol sampai garis tanda kemudian dikocok hinggal larut
Ditjen POM, 1995.
3.5.1.3 Pembuatan Indikator Merah fenol
Ditimbang 100 mg merah fenol P, dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu ditambahkan etanol sampai garis tanda kemudian dikocok
hinggal larut Ditjen POM, 1995.
3.5.1.4 Pembuatan Etanol Netral
Pada 200 ml etanol ditambahkan 2 tetes fenolftalein dan natrium hidroksida 0,1 N secukupnya hingga terjadi warna merah muda pucat Ditjen
POM, 1995.
3.5.2 Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N
Ditimbang seksama 150 mg kalium biftalat yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 120
o
C selama 2 jam, dan dilarutkan dengan 75 ml akuades bebas CO
2
kemudian ditambahkan 3 tetes fenolftalein dan dititrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,1 N hingga terjadi warna merah muda yang stabil selama 30
detik.
3.5.3 Penetapan Kadar Asam Mefenamat
Sejumlah 20 kaplet ditimbang seksama dan diserbukkan homogen. Lalu ditimbang seksama serbuk setara lebih kurang 250 mg asam mefenamat, dan
ditambahkan lebih kurang 80 ml etanol netral, kemudian disonikasi selama 15 menit untuk membantu pelarutan, lalu didinginkan dan ditambahkan etanol netral
secukupnya sampai 100 ml, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator merah fenol dan dititrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,1 N hingga terbentuk warna
merah yang stabil selama 30 detik Ditjen POM, 2009.
3.6 Perhitungan Kadar
Kadar asam mefenamat dalam sampel dapat dihitung dengan rumus :
Kadar asam mefenamat =
� � � � �� ��
x 100
Dimana : V
: Volume titran N
: Normalitas NaOH yang digunakan BS
: Berat sampel BE
: Berat ekivalen asam mefenamat
3.7 Persyaratan Kadar
Tablet asam mefenamat mengandung asam mefenamat C
15
H
15
NO
2
tidak kurang dari 95 dan tidak lebih dari 105 dari jumlah yang tertera pada etiket
Ditjen POM, 2009.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Pada penetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan kaplet secara titrasi alkalimetri, didapat bahwa sediaan kaplet asam mefenamat mengandung asam
mefenamat dengan kadar: No Berat sampel mg
Volume titran ml Kadar Kadar rata-rata
1. 252,07
10,30 100,47
99,99 2.
250,80 10,15
99,51
Perhitungan penetapan kadar asam mefenamat tersebut dapat dilihat pada lampiran 2 halaman 27.
4.2 Pembahasan
Dari hasil penetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan kaplet secara titrasi alkalimetri, didapat bahwa sediaan kaplet tersebut mengandung asam
mefenamat dengan kadar 99,99, kadar asam mefenamat tersebut memenuhi persyaratan pada Suplemen I – Farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu tidak kurang
dari 95 dan tidak lebih dari 105 dari jumlah yang tertera pada etiket. Asam mefenamat dalam sediaan kaplet dapat ditetapkan kadarnya dengan
metode titrasi alkalimetri, metode titrasi atau titrimetri masih banyak digunakan
Kategori