BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat
Gelas Beaker 1000 mL
Pyrex Gelas Ukur
50 mL Pyrex
Adaptor 3-13,8 V10A
Super Kabel Tembaga
Stowatch Lempengan Aluminium
Hotplate Stirer Cimarec
Pipet Tetes Penjepit Buaya
Spektrofotometer Serapan Atom Varian AA 240 FS
Selang Infus Labu Takar
100 mL Pyrex
pH meter
3.2. Bahan
Air Sumur Ijuk
Kerikil Pasir
HNO
3 p
p.a. E’Merck H
2
SO
4 p
p.a. E’Merck
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan Larutan Standar Logam Besi
3.3.1.1. Pembuatan Larutan Standar Logam Besi 100 mgL
Sebanyak 10 mL larutan induk logam besi 1000 mgL dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas dan diaduk
sampai homogen.
3.3.1.2. Pembuatan Larutan Standar Logam Besi 10 mgL
Sebanyak 10 mL larutan induk logam besi 100 mgL dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas dan diaduk
sampai homogen.
3.3.1.3. Pembuatan Larutan Standar Logam Besi 1 mgL
Sebanyak 10 mL larutan induk logam besi 10 mgL dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas dan diaduk
sampai homogen.
3.3.1.4. Pembuatan Larutaan Seri Standar Logam Besi
Sebanyak 25 mL; 50 mL; 75 mL; 100 mL; dan 125 mL larutan induk logam besi 1 mgL dimasukkan ke dalam 5 buah labu takar 100 mL lalu kemudian
diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan diaduk hingga homogen sehingga diperoleh larutan seri standar logam besi 0,25 mgL; 0,50 mgL; 0,75
mgL; 1,00 mgL; dan 1,25 mgL.
3.3.1.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Besi
Larutan seri standar logam besi 0,25 mgL diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm. Perlakuan hal yang sama dilakukan terhadap larutan seri
standar 0,50 mgL; 0,75 mgL; 1,00 mgL; dan 1,25 mgL. SNI 06-6989-5-2004
3.3.2. Perlakuan Terhadap Sampel
a. Sebanyak 1 L sampel dimasukkan ke dalam gelas Beaker, kemudian
dialirkan ke dalam wadah yang berisikan pasir, ijuk dan kerikil. Sebanyak 100 mL filtratnya dimasukkan kedalam gelas Beaker sebanyak 100 mL,
ditambahkan 5 mL HNO
3 p
dan diuapkan hingga sampel hampir habis. Selanjutnya ditambahkan 50 mL aquadest dan dibuat pH sampai 3.
Kemudian dimasukkan kedalam labu takar 100 mL. Lalu diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. Selanjutnya
dianalisa logam Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA.
b. Sebanyak 1 L sampel dimasukkan ke dalam gelas beaker,
dielektrokoagulasi selama 15 menit kemudian didiamkan selama ±30 menit lalu dimasukkan sebanyak 100 mL ke dalam gelas Beaker kemudian
ditambahkan 5 mL HNO
3 p
dan diuapkan hingga sampel hampir habis. Selanjutnya ditambahkan 50 mL aquadest dan dibuat pH sampai 3.
Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Lalu diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. Selanjutnya
dianalisa logam Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA . Hal yang sama dilakukan untuk variasi waktu 30, 45 dan 60 menit.
c. Sebanyak 1 L sampel dimasukkan ke dalam gelas Beaker,
dilektrokoagulasi selama 15 menit kemudian didiamkan selama ±30 menit dan dialirkan ke dalam wadah yang berisikan pasir, ijuk dan kerikil.
Sebanyak 100 mL filtratnya dimasukkan ke dalam gelas Beaker lalu ditambahkan 5 mL HNO
3 p
dan diuapkan hingga sampel hampir habis. Selanjutnya ditambahkan 50 mL aquadest dan dibuat pH sampai 3.
Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Lalu diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. Selanjutnya
dianalisa logam Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA. Hal yang sama dilakukan untuk variasi waktu 30, 45 dan 60 menit.
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Rangkaian Alat
Dihubungkan dengan kabel tembaga Dihubungkan dengan elektroda aluminium
Air
Gambar 3.4.1 Rangkaian alat elektrokoagulasi Rangkaian Alat
Adaptor 12 V 10
Keterangan: 1.
Sumber tegangan 2.
Kabel tembaga 3.
Wadah + Air 4.
Elektroda 5.
Wadah 6.
Selang 7.
Pasir 8.
Ijuk 9.
Kerikil 10.
Air bersih
3.4.2. Air Sumur dengan Penyaringan
Dialirkan ke dalam wadah yang berisikan pasir, ijuk dan kerikil
Dimasukkan kedalam gelas Beaker sebanyak 100 mL
Ditambahkan 5 mL HNO
3 p
Diuapkan hingga sampel hampir habis
Ditambahkan 50 mL aquadest Dibuat pH sampai 3
Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan aquadest hingga garis batas
Dihomogenkan Dianalisa kadar logam Fe dengan
Spektrofotometer Serapan Atom SSA
1L Air Sumur
Filtrat Filtrat
Hasil
3.4.3. Elektrokoagulasi Air Sumur tanpa Penyaringan
Dimasukkan ke dalam gelas Beaker Dielektrokoagulasi selama 15 menit
Didiamkan selama ±30 menit Dimasukkan kedalam gelas Beaker
sebanyak 100 mL Ditambahkan 5 mL HNO
3 p
Diuapkan hingga sampel hampir habis Ditambahkan 50 mL aquadest
Dibuat pH sampai 3 Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan aquadest hingga garis batas
Dihomogenkan Dianalisa kadar logam Fe dengan
Spektrofotometer Serapan Atom SSA
Catatan: dilakukan hal yang sama untuk variasi waktu 30, 45 dan 60 menit. 1L Air Sumur
Hasil
3.4.4. Elektrokoagulasi Air Sumur dengan Penyaringan
Dimasukkan ke dalam gelas Beaker Dielektrokoagulasi selama 15 menit
Didiamkan selama ±30 menit Dialirkan ke dalam wadah yang berisikan
pasir, ijuk dan kerikil
Dimasukkan kedalam gelas Beaker sebanyak 100 mL
Ditambahkan 5 mL HNO
3 p
Diuapkan hingga sampel hampir habis
Ditambahkan 50 mL aquadest Dibuat pH sampai 3
Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan aquadest hingga garis batas
Dihomogenkan Dianalisa kadar logam Fe dengan
Spektrofotometer Serapan Atom SSA
Catatan: dilakukan hal yang sama untuk variasi waktu 30, 45 dan 60 menit. 1L Air Sumur
Residu Filtrat
Filtrat
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Pengukuran Kadar Besi dari Hasil Elektrokoagulasi Air Sumur
Kurva kalibrasi larutan standar untuk penentuan kandungan logam besi Fe dalam air sumur dilakukan dengan membuat larutan standar Fe dengan berbagai
konsentrasi yaitu 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25 mgL dan diukur intensitasnya dengan alat SSA. Data intensitas untuk larutan standar Fe dapat dilihat pada Tabel 4.1 di
bawah ini.
Tabel 4.1. Data Absorbansi dari Larutan Seri Standar Besi Konsentrasi ppm
Absorbansinm
0,2500 0,5000
0,7500 1,0000
1,2500 0,0212
0,0365 0,0517
0,0670 0,0822
4.1.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Hasil pengukuran absorbansi seri larutan standar besi pada tabel 4.1 diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi
berupa garis linear yang diturunkan dengan metode Least Square dengan
perhitungan seperti tabel di bawah ini :
Tabel 4.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Penentuan Konsentrasi Besi No x
i
y
i
x
i
- x y
i
- y x
i
–x
2
y
i
– y
2
x
i
– xy
i
– y
1 0,25
0,0212 -0,50
-0,03052 0,2500
0,0009314704 0,015260
2 0,50
0,0365 -0,25 -0,01522 0,0625 0,0002316484
0,003805 3
0,75 0,0517
0,00 -0,00002 0,0000 0,0000000004
0,000000 4
1,00 0,0670
0,25 0,01528 0,0625 0,0002334784
0,003820 5
1,25 0,0822
0,50 0,03048 0,2500 0,0009290304
0,015240 Σ x
i
=3,75 y
i
=0,25860 0,00
0,00000 0,6250 0,0023256280 0,038125
x =0,75 y=0,05172
Keterangan : x
i
= konsentrasi y
i
= absorbansi �̅ = x rata-rata
�� = y rata – rata Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis :
y = ax + b Dimana :
a = slope b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut :
a =
∑xi−x�yi−y� ∑xi−x
2
=
0,038125 0,6250
= 0,061 Sehingga diperoleh harga slope a = 0,061
Harga intersept b diperoleh melalui substitusi harga a ke persamaan berikut : y = ax + b
b = y
� − ax� b = 0,05172– 0,061 0,75
b = 0,05172 – 0,04575 b = 0,00597
b = 0,006 Sehingga diperoleh harga intersept b = 0,0034
Maka persamaan garis regresi adalah: y = 0,061x + 0,006
4.1.1.2. Menghitung Koefisien Korelasi R
R =
∑
x
i
−x
�
y
i
− y
� �∑
x
i
− x
2
.
∑�
y
i
−y
�
2
�
1 2
⁄
=
0,038125000 �0,625000000 0,002325628
=
0,0381250000 √0,0014535175
=
0,0381250000 0,0381250245
= 0,999999357 Sehingga diperoleh harga koefisien korelasi R = 0,9999
Setelah diperoleh persamaan garis regresi dan koefisien relasi R pada pengukuran larutan standar maka absorbansi dari larutan standar Fe diplotkan
terhadap konsentrasi larutan standar Fe seperti pada gambar berikut.
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe
4.1.1.3. Penentuan Konsentrasi Besi Fe
Konsentrasi Fe dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai y absorbansi yang diperoleh dari hasil
pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi y = 0,061x + 0,00597 sehingga diperoleh konsentrasi besi Fe.
Tabel 4.3. Konsentrasi Awal Logam Besi di dalam Air Sumur Absorbansi nm
Konsentrasi ppm
0,0684 1,0235
4.1.1.4. Penentuan Persentasi Penurunan Konsentrasi Besi Fe
Persentasi penurunan konsentrasi logam besi Fe dapat ditentukan dengan formula berikut ini :
Konsentrasi awal logam Fe −Konsentrasi akhir logam Fe
Konsentrasi awal logam Fe
×100 Penentuan persentasi penurunan konsentrasi besi Fe ini dilakukan dalam
tiga variasi, yaitu penentuan besi Fe dari hasil filtrasi, penentuan besi Fe dari hasil elektrokoagulasi air sumur dan penentuan besi Fe dari hasil
elektrokoagulasi dan filtrasi air sumur.
y = 0,061x + 0,00597 R² = 0,999
0,01 0,02
0,03 0,04
0,05 0,06
0,07 0,08
0,09
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
1,4
A bs
or ban
si
Konsentrasi Larutan Standar Fe
Absorbansi vs Konsentrasi Larutan Standar Fe
Hasil perhitungan dari persentasi penurunan konsentrasi logam besi Fe hasil filtrasi air sumur dapat dilihat pada Tabel 4.4. dibawah ini.
Tabel 4.4. Konsentrasi dan Persentasi Penurunan Logam Besi Hasil Filtrasi Air Sumur
Absorbansi nm
Konsentrasi ppm
Persentasi Penurunan
0,0627 0,9311
9,027
Hasil perhitungan dari persentasi penurunan konsentrasi logam besi Fe hasil elektrokoagulasi air sumur dapat dilihat pada Tabel 4.5. dibawah ini.
Tabel 4.5. Konsentrasi dan Persentasi Penurunan Logam Besi Hasil Elektrokoagulasi Air Sumur dengan Variasi Waktu
Waktu menit
Absorbansi nm
Konsentrasi ppm
Persentasi Penurunan
15 0.0482
0.6924 32,30
30 0.0412
0.5771 43,61
45 0.0528
0.2182 78,68
60 0.0193
0.1869 81,73
Tabel 4.6. Konsentrasi dan Persentasi Penurunan Logam Besi Hasil Elektrokoagulasi dan Filtrasi Air Sumur dengan Variasi Waktu
Waktu menit
Absorbansi nm
Konsentrasi ppm
Persentasi Penurunan
15 0.0445
0.6314 38,31
30 0.0311
0.4131 59,63
45 0.0153
0.1533 85,02
60 0.0107
0.0782 92,35
4.2. Pembahasan
Kategori