III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara dengan lama waktu penelitian dilakukan selama 6
enam bulan.
3.2 Bahan dan
Alat 3.2.1 Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitosan dari kulit udang dan limbah cair industri pelapisan yang terdapat di sekitar kota Medan. Bahan
analisis dan pembantu yang digunakan untuk penelitian ini adalah : a.
Asam asetat, CH
3
COOH b.
Natrium Oksida, NaOH c.
Glutaraldehide d.
Asam Sulfat, H
2
SO
4
e. Aquades
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini a.
Alat – alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium b.
Neraca analitik
Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom Cr dan Nikel Ni Dalam..., 2008 USU e-Repository © 2008
c. Scanning Electron Microscopy SEM
d. Spectofotometer Serapan Atom AAS
e. Spectroskopis FT-IR
f. Uji Tarik dengan menggunakan Universal Testing Machine
g. Kolom ekstraksi fasa padat
Pengukuran Spektofomeret Serapan Atom AAS di lakukan di Laboratorium Balai Riset dan Standardisasi Medan dan analisa SEM Scanning Electron
Microscopy dilakukan di Laboratoruim Geologi Institut Teknologi Bandung - Bandung serta pegukuran pergeseran bilangan gelombang digunakan Spectroskopis
FT-IR di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gajah Mada UGM – Jogyakarta, sedangkan pengukuran uji tarik di lakukan di Laboratorium Penelitian FMIPA
USU – Universitas Sumatera Utara.
3.3 Prosedur Penelitian
Penelitian ini terdiri atas tiga tahap: 1.
Penyediaan membran kitosan Uragami dan Tomaszeska, 1994 2.
Analisa limbah cair. 3.
Analisa Uji Tarik 4.
Perlakuan dan analisa kadar krom dan nikel limbah cair Industri pelapisan logam sebelum dan setelah diolah dengan membran kitosan
Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom Cr dan Nikel Ni Dalam..., 2008 USU e-Repository © 2008
3.3.1 Penyediaan Membran Kitosan Uragami dan Tomaszeska, 1994
a. Lima 5 g kitosan dari kulit udang dilarukan dalam 250 ml CH
3
COOH 1 pada suhu 25
o
C. b.
Bahan yang telah dicampur diaduk hingga homogen sehingga diperoleh kitosan 2 kemudian dituangkan ke dalam plat kaca dan dikeringkan pada
suhu kamar c.
Campuran kitosan 2 di celupkan ke dalam NaOH 1 pada suhu 25
o
C dan dilanjutkan dengan pencucian berulang-ulang dengan air murni untuk
menghilangkan kadar NaOH dan dikeringkan pada suhu kamar. d.
Membran kitosan yang dihasilkan kemudian dicelupkan ke dalam larutan glutaraldehide 0.4 sebanyak 50 ml yang mengandung 0.5 N H
2
SO
4
5 ml kemudian di cuci berulang - ulang dengan air murni dan dikeringkan
pada suhu kamar. e.
Ulangi prosedur 1 sampai 4 untuk konsentrasi membran kitosan 1,3,4,5,6
3.3.2 Analisa limbah cair
Air limbah industri pelapisan logam yang digunakan berasal dari pabrik industri pelapisan logam yang ada di Medan kemudian dibawa ke laboratorium untuk
dianalisa kadar logam Cr krom dan Ni nikel dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer AAS.
Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom Cr dan Nikel Ni Dalam..., 2008 USU e-Repository © 2008
3.3.3 Analisa Uji Tarik
Uji tarik membran kitosan adalah untuk melihat kekuatan tegangan yaitu kekuatan tarik pada saat putus kgf dan regangan yaitu kekuatan regangan pada saat
putus mmmenit. Membran kitosan yang diuji hanya pada konsentrasi membran kitosan 1, 2, dan 3.
3.3.4 Perlakuan dan analisa limbah cair dengan membran kitosan
Membran kitosan yang digunakan untuk menurunkan kadar logam Cr dan Ni pada limbah cair industri pelapisan logam. Adapun tahap pengoperasian terhadap
limbah cair industri pelapisan logam adalah sebagai berikut : 1.
Membran kitosan dimasukkan dalam kolom 2.
Sampel limbah cair pelapisan logam dipipet sebanyak 50 ml di masukkan dalam kolom yang telah berisi membran kitosan
3. Didiamkan selama 10, 30, 60, 90, dan 120 menit waktu kontak kemudian
sampel dilewatkan dan dimasukkan kedalam botol sampel untuk dianalisa dengan menggunakan Spektrofotomer Serapan Atom AAS untuk mengetahui kadar Cr
dan Ni setelah perlakuan limbah dengan membran kitosan. 4.
Kemudian dilakukan dengan konsentrasi kitosan dalam membran 1,3, 4,5 dan 6 5.
Langkah 1 sampai 4 diulangi masing-masing 2 kali dengan waktu kontak dan konsentrasi yang berbeda.
Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom Cr dan Nikel Ni Dalam..., 2008 USU e-Repository © 2008
Gambar 3 dan 4 menunjukkan membran yang masih dalam cetakan dan membran yang sudah dicelupkan dengan NaOH dan Glutaraldehide setelah beberapa
kali pencucian dengan aquades.
Gambar 3. Foto Membran Kitosan 2 yang masih dalam cetakan
Gambar 4. Foto Membran kitosan 2 setelah pencelupan dengan NaOH dan Glutaraldehide
Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom Cr dan Nikel Ni Dalam..., 2008 USU e-Repository © 2008
Gambar 5. menunjukkan mekanisme penyerapan logam krom dan nikel dengan membran kitosan.
a
d
e c
b
f
Gambar 5. Skema peralatan penyerapan membran kitosan
Keterangan gambar : a. Limbah cair sebelum lewatkan dengan membran kitosan
b. Kolom fasa padat c. Membran kitosan
d. Erlenmeyer vakum e. Limbah cair sesudah dilewatkan dengan membran kitosan
f. Pompa vakum
Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom Cr dan Nikel Ni Dalam..., 2008 USU e-Repository © 2008
3.4. Bagan Penelitian