METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang dilakukan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen. Sintesis kompleks yang dilakukan mengacu pada Belaid et. al., 2008: 63-69. Dan Kumar et. al., 2006:77-87.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan selama 7 bulan yaitu bulan September 2008 sampai dengan bulan maret 2009. Sintesis senyawa kompleks dilakukan di Laboratorium Kimia Fakultas MIPA UNS Surakarta. Pengukuran kadar logam, momen magnet, DHL, dan spektra elektronik dilakukan di Laboratorium Pusat Sub Lab. Kimia UNS Surakarta. Penentuan spektra IR dilakukan di Labotarorium Kimia Organik Fakultas MIPA Universitas Gajah Mada Yogyakarta. Penentuan kandungan air dalam kompleks dengan TG/DTA dilakukan di Laboratorium Uji Polimer LIPI Bandung.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

b. Peralatan gelas Pyrex dan Duran

c. Konduktivitimeter 4071 CE Jenway

d. Magnetik Susceptibility Balance (MSB) AUTO Sherwood Scientific 10169

e. Spektrofotometer UV-Vis Double Beam Shimadzu 1601

f. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-6650

g. Pemanas Listrik AEL-200 Shimadzu dan Cole Palmer 4658

h. Neraca Analitik Shimadzu AEL-200

i. Spektrofotometer FTIR Perkin Elmer 2000 j. Thermogravimetric/Differential Thermal Analyzer 200 Seiko SSC 5200H k. Pengaduk magnetik Haeidholp M1000 Germany l. Desikator

commit to user

a. CrCl 3 .6H 2 O (Merck)

b. MnCl 2 .4H 2 O (Merck)

c. 8-hidroksikuinolin (Merck)

d. Metanol p.a (Merck)

e. Akuades

f. Asam klorida (HCl) pekat 37% (Merck)

g. KBr kering (Merck)

h. Kertas saring Whatman 42

i. DMSO (Merck)

D. Prosedur Penelitian

1. Sintesis Senyawa Kompleks

a. Sintesis Senyawa Kompleks Krom(III) dengan 8-hidroksikuinolin

CrCl 3 .6H 2 O (0,452 g; 2 mmol) dalam metanol (10 mL) ditambahkan pada

8-hidroksikuinolin (0,870 g; 6 mmol) dalam metanol (10 mL) secara bertetes- tetes. Campuran direfluks selama ±3 jam sambil diaduk. Larutan didiamkan selama ±48 jam sampai terbentuk endapan. Endapan tersebut disaring dan dicuci dengan metanol kemudian dikeringkan dalam desikator selama 24 jam.

b. Sintesis Senyawa Kompleks Mangan(II) dengan 8-hidroksikuinolin

Prosedur sintesis kompleks Mn(II) dengan 8-hidroksikuinolin mirip dengan sintesis kompleks Cr(III) dengan 8-hidroksikuinolin. Pada sintesis ini digunakan MnCl 2 .4H 2 O (0,396 g; 2 mmol) dan 8-hidroksikuinolin (0,480 g; 4 mmol).

2. Pengukuran Logam dalam Kompleks

a. Kadar Krom dalam kompleks Cr(III)-(8-hidroksikuinolin) Kadar krom dalam kompleks ditentukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Larutan standar dibuat dengan melarutkan CrCl 3 .6H 2 O (0,5125 g) dalam HCl 0,1 N (100 mL) sehingga didapat

commit to user

menjadi 50 mL sehingga didapatkan konsentrasi Cr(III) 50 ppm. Larutan standar

dengan konsentrasi 1-11 ppm dibuat dari larutan induk 50 ppm. Larutan kompleks dalam HCl 0,1 N dibuat dengan konsentrasi krom diperkirakan berada antara 1-11 ppm, diukur absorbansinya kemudian diplotkan pada kurva standart.

b. Kadar Mangan dalam Kompleks Mn(II)-(8-hidroksikuinolin) Penentuan kadar mangan dalam kompleks Mn(II)-(8-hidroksikuinolin) mirip dengan penentuan kadar krom dalam kompleks Cr(III)-(8-hidroksikuinolin).

Larutan induk Mn(II) 1000 ppm dibuat dengan melarutkan MnCl 2 .4H 2 O (0,308 g)

dalam HCl (100 mL). Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 1-5 ppm. Larutan kompleks dibuat dalam HCl, diukur absorbansinya kemudian diplotkan pada kurva standar.

3. Pengukuran Momen Magnet

Sejumlah sampel kompleks padat dimasukkan dalam tabung kosong pada neraca kerentanan magnetik, diukur tinggi sampel dalam tabung dengan panjang antara 1,5- 4,5 cm dan berat antara 0,001 – 0,999 gram. Hingga diperoleh harga kerentanan magnetik per gram (Xg). Harga Xg yang diperoleh digunakan untuk menentukan momen magnetnya dengan Magnetic Susceptibility Balance (MSB).

4. Pengukuran Spektra Elektronik

Pengukuran spektra elektronik dilakukan pada konsentrasi 10 -3 -10 -4 M dalam metanol pada rentang panjang gelombang (290 – 800 nm). Serapan diamati pada panjang gelombang yang sesuai dengan Spektrofotometer UV-Vis Double Beam.

5. Pengukuran Daya Hantar Listrik

Sampel dan standar dilarutkan dalam metanol dan dibuat pada konsentrasi yang sama (10 -3 M), kemudian daya hantar listrik masing- masing larutan diukur

commit to user

spesifik pelarut, K pelarut ). Larutan standar yang digunakan adalah NiSO 4 .6H 2 O,

CuSO 4 .5H 2 O, NiCl 2 .6H 2 O, Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O dan FeCl 3 .6H 2 O.

6. Pengukuran Spektra Infra Merah

Ligan 8-hidroksikuinolin serta kedua sampel senyawa kompleks dikirim ke Labotarorium Kimia Organik Fakultas MIPA UGM untuk dibuat spektrumnya dengan mengunakan Spektrofotometer FTIR pada daerah 4000 – 400 cm -1 .

7. Analisis TG/DTA

Sampel kompleks dikririmkam ke Laboratorium Uji Polimer LIPI, Bandung untuk analisa TG/DTA. Identifikasi adanya molekul H 2 O dalam

kompleks dapat diperkirakan dari analisis termal dengan menggunakan Differential Thermal Analyzer (DTA) dan Thermogravimetric Analysis (TGA).

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

Penelitian ini akan menghasilkan beberapa macam data. Data indikasi terbentuknya kompleks diperoleh dari spektra UV-Vis ligan dan kompleks. Data kadar logam dalam kompleks diperoleh dari hasil analisis SSA. Perbandingan kation dan anion dalam kompleks diketahui dengan membandingkan daya hantar listrik larutan senyawa kompleks dan daya hantar listrik larutan standar. Adanya

H 2 O dalam kompleks diperkirakan dari hasil pengukuran (TG/DTA). Momen magnetik senyawa kompleks diketahui dari harga kerentanan magnetik per gram ( Χg). Gugus fungsi ligan yang terkoordinasi pada ion pusat diperkirakan dari pergeseran spektra IR.

commit to user

METODOLOGI PENELITIAN