Repulping Pengapungan Analisis Data

III. METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan selama 4 bulan, yaitu dari bulan Maret–Juni 2007 di Laboratorium Kimia Hasil Hutan dan Laboratorium Anatomi Kayu Departemen Hasil Hutan Fakultas Kehutanan IPB, Balai Besar Pulp dan Kertas Bandung, LIPI Fisika Bandung, Laboratorium Terpadu Kimia Analisa IPB, dan Pusat Penelitian Biofarmaka IPB melalui tiga tahapan besar yang meliputi repulping, pengapungan dan pengujian sifat-sifat pulp. Penelitian ini menggunakan kertas alkali A4 bergramatur 80 gm 2 yang 50 dari salah satu sisinya dicetak dengan tinta laser mengandung styrene acrylated copolymer dan carbon black , yang selanjutnya akan disebut sebagai kertas bekas. Enzim yang digunakan dalam proses penghilangan tinta adalah enzim lipase dengan aktivitas 25 KLUg lipase Kilo Lipase Unitgram. Enzim ini diproduksi dari Fusarium oxysporum Linn. Alat utama yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah disintegrator untuk repulping, alat pengapung floater, pembuat lembaran, spectrophotometer FTIR, SEM , centrifuge, dan alat-alat pengujian sifat optis dan kekuatan pulp.

3.1. Repulping

Sebelum repulping, kertas bekas disobek-sobek dan direndam dalam air destilata pada suhu 55 o C selama 10 menit dengan konsistensi 2 berdasarkan berat kering tanur BKT. Jumlah bahan baku target yang dihasilkan adalah 200 g. Repulping dilakukan baik terhadap kertas bekas tanpa lipase kontrol maupun terhadap kertas bekas dengan keberadaan lipase. Sebelum dipergunakan dalam repulping, enzim diencerkan dengan nisbah pengenceran 1:100 1 g serbuk enzim dalam100 ml air destilata. Jumlah enzim encer yang dipergunakan adalah 1 dari BKT pulp. Adukan pulp dimasukkan ke dalam disintegrator dan enzim ditambahkan secara bertahap. Repulping dilakukan pada suhu 50 o C dengan kecepatan pengadukan 3000 rpm. Variasi waktu repulping adalah 5, 10 dan 20 menit. Selanjutnya dilakukan penyaringan dan oencucian terhadap pulp yang diperoleh 9 Gambar 1. Prosedur Penelitian Pengenceran enzim tanpa enzim dengan enzim pengapungan 1. Kertas alkali A4 putih 2. Kertas dengan Print laser Kertas disobek-sobek menjadi bagian-bagian kecil Rendam dalam air destilata T = 55 o C, t = 10 menit 1 dari BKO Pulp enzim encer Repulping : Konsistensi = 2 , T = 50 o C, kecepatan mixing = 3000 rpm t = 5 , 10 dan 20 menit Flotation : Konsistensi = 1 , T = 45 o C dan t = 15 menit. Penentuan KA Kondisi alkali : Lipase pada pH 8 dan Minyak Hydrokarbon 0,35 Kondisi asam : Lipase pada pH 3 dan Minyak Hydrokarbon 0,35 Pengujian sifat-sifat pulp

3.2 Pengapungan

Sebanyak 60 g pulp BKT hasil repulping diapungkan dengan konsistensi 1 pada suhu 45 o C selama 15 menit. Selama pengapungan, ke dalam adukan ditambahkan minyak hidrokarbon minyak tanah sebanyak 0,35 dari BKO pulp. Dalam penelitian ini pengapungan dilakukan pada dua kondisi berbeda, yaitu pada kondisi basa pH 8 dan pada kondisi asam pH 3. Tinta yang terapung dibuang, dan pulp kemudian disaring dan dicuci bersih.

3.3 Pengujian Sifat-Sifat Pulp

3.3.1 Pembuatan Lembaran

Lembaran pulp untuk pengukuran luas tinta tertinggal, distribusi ukuran partikel dan sifat kekuatan pulp dilakukan mengikuti prosedur TAPPI T 205 sp- 95. Sebanyak 30 g pulp BKT dilarutkan dalam 2500 ml air dengan konsistensi 1,2 . Adukan pulp dimasukkan dalam mesin pembuat lembaran pada suhu 20 + 2 o C, selanjutnya dilakukan pengadukan dengan arah ke atas dan ke bawah sampai dengan pulp terpisah sempurna dan kemudian dibentuk lembaran. Setelah lembaran terbentuk, cetakan diankat dan didiamkan beberapa saat kemudian lembaran dikempa dengan alat kempa lembaran. Lembaran dikeringkan pada suhu ruangan. Pembuatan lembaran akan digunakan untuk contoh uji penentuan luasan tinta tertinggal residual ink area dan distribusi ukuran pertikel tinta.

3.3.2 Luasan Tinta Tertinggal dan Distribusi Ukuran Partikel

Luasan tinta tertinggal adalah luas partikel tinta tertinggal dipermukaan lembaran pulp dalam mm 2 m 2 . Distribusi ukuran partikel adalah jumlah partikel yang terdapat dalam lembaran per m 2 . Penentuan luasan tinta tertinggal dilakukan dengan menghitung jumlah partikel tinta yang memiliki luas 0,04 mm 2 atau lebih yang terdapat pada kedua sisi lembaran pulp yang dipilih secara acak pada 3 tempat yang berbeda. Ukuran partikel tinta dimaksud dihitung pada permukaan pulp seluas 1 cm x 1 cm dibawah fotomikroskopi dengan perbesaran 30 x. Perhitungan dilakukan dengan cara menjumlahkan seluruh partikel tinta yang teridentifikasi pada lembaran contoh. Disitribusi ukuran partikel ditentukan dengan menghitung jumlah partikel tinta berukuran kurang 0,02 mm dan berukuran antara 0,02-0,04 mm yang tedapat pada kedua sisi lembaran pulp. Partikel-partikel ini dihitung pada tiga tempat acak yang masing-masing berukuran 1 cm x 1 cm. Rata-rata perhitungan dinyatakan dalam jumlah partikel per m 2 . 3.3.3 Water Retention Value WRV Water Retention Value WRV atau daya pegang air merupakan kemampuan serat dalam mengikat air. Nilai WRV berhubungan dengan kemampuan ikat antar serat. Pengukuran WRV dilakukan mengikuti metode Wistara 1998. Sebanyak 1,5 g BKT pulp didisintegrasi dalam 800 ml air destilata pada suhu ruang dan dilarutkan sampai dengan volume 2000 ml. Sebelum dibentuk lembaran, adukan pulp di vakum selama 4 jam. Masing-masing lembaran pulp untuk penentuan WRV dibuat dengan 200 ml adukan pulp. Lembaran pulp tersebut kemudian disentrifugasi pada 3000 G gravity force selama 15 menit Setelah sentrifugasi lembaran ditimbang dan dikeringkan pada suhu 105 o C sampai beratnya tetap. WRV dihitung dengan persamaan : WRV gg= OD OD W − , dimana W adalah berat awal serat g dan OD adalah berat kering tanur g lembaran.

3.3.4 Derajat Putih

Pengukuran derajat putih dilakukan mengikuti prosedur pada TAPPI T 218 Forming Handsheet for Reflactance Tests of Pulp. Sebanyak 3 g pulp BKT ke dalam 500 ml air pada suhu ruang dan diputar pada kecepatan 13.000 rpm selama 2 menit sampai dengan pH 5 + 0,1. Adukan pulp dipindahkan ke dalam erlenmeyer 2000 ml dan dilarutkan sampai 1000 ml. Adukan pulp dimasukkan ke dalam alat pembentuk lembaran, kemudian dilanjutkan dengan meletakkan kertas blotter diatas lembaran yang terbentuk untuk dilakukan pengempaan. Lembaran yang sudah dikempa diambil dari kertas blotter untuk selanjutnya dikeringkan pada suhu ruang. Pengukuran dengan menggunakan alat reflaktometer pada panjang gelombang 457 nm. Pengukuran derajat putih didasarkan pada reflaktansi magnesium oksida 100 .

3.3.5 Faktor Penghilangan Tinta Deinkability Factor dan Kadar Tinta

Tertinggal Faktor penghilangan tinta deinkability factor ditentukan berdasarkan persamaan yang dikembangkan oleh Papiertechnische Stiffung, Munich Renner, 2000. Persamaan yang dimaksud adalah: DEM f = 100 x BS ih DerajatPut US ih DerajatPut BS ih DerajatPut DS ih DerajatPut − − Keterangan : DS = derajat putih pulp kertas tercetak yang dideinking BS = derajat putih pulp kertas tercetak tanpa deinking US = derajat putih kertas putih yang dideinking Nilai DEM f 100 artinya tinta dalam kertas hilang total dan kadar tinta tertinggal dihitung berdasarkan persamaan berikut ini: Kadar tinta tertinggal = 100 - DEM f

3.3.6 Kadar Abu

Sebanyak + 1 g pulp BKT dimasukkan dalam cawan porselin yang sudah diketahui beratnya dan selanjutnya dimasukkan dalam tanur pada suhu 525 + 25 o C selama 30-60 menit. Cawan yang sudah berisi sampel dimasukkan dalam desikator untuk pendinginan. Penimbangan cawan berisi abu dengan mengunakan timbangan analitik sampai berat konstan. Persamaan untuk perhitungan kadar abu adalah : kadar abu = 100 x B A , dimana A adalah berat abu dan B adalah berat sampel awal. Penentuan kadar abu dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh penghilangan tinta terhadap kadar abu pulp. 13 Derajat Putih TAPPI 452 om-92 Derajat deinkabilitas dan kadar tinta tertinggal Sampel pulp Penentuan KA Pembuatan Lembaran TAPPI T 205 sp-95 Residual ink area dan distribusi ukuran partikel Kadar Abu TAPPI T211 om-93 Water Retention Value WRV Viscositas Pulp Kristalinitas dengan FT-IR Analisis SEM Sifat Kekuatan Pulp Pembuatan Lembaran TAPPI T 218 om-91 Gambar 2. Pengujian Sampel Pulp

3.3.7 Viskositas Pulp

Sebanyak 2 g pulp BKT masukkan dalam botol kecil dan ditambahkan 12,50 ml air destilata kemudian dikocok selama 30 detik dan ditambahkan 12,50 ml larutan cuprietilendiamin CED. Adukan pulp diaduk dengan menggunakan stirer selama 15 menit dengan kecepatan putar 400 rpm. Perhitungan viskositas didasarkan pada persamaan : V= Ctd, dimana V adalah viskositas CED pada 25,0 o C, mPa.s cp, C adalah konstanta viskositas dari kalibrasi, t adalah efflux time s dan d adalah density pulp gcm 3

3.3.8 Kristalinitas dengan FT-IR

kristalinitas pulp dalam penelitian ini ditentukan dengan metode FT-IR. Sampel dipersiapkan menggunakan teknik potasium bromida untuk sampel padatan Wistara, 1998. Dalam persiapan sampel, pulp ditumbuk dan ditambahkan potasium bromida dengan nisbah pulp dan pottasium bromida adalah 1:40. Campuran kemudian ditempatkan dalam pellet dan divakum. Kemudian sampel dipadatkan dengan tekanan 8000 psi selama 3 menit. Pellet yang terbentuk disimpan ke dalam desikator sebelum dianalisisa dengan FT-IR model Tensor 37 dengan kisaran spektrum 7500-370 cm -1 . Penentuan indeks kristalinitas adalah berdasarkan intensitas pita infra merah pada panjang gelombang 670, 893, 1370, 1429, dan 2900 cm -1 . Nisbah panjang gelombang 1370670, 14292900, dan 1429900 dapat menunjukkan indeks kristalinitas Wistara, 1998.

3.3.9 Sifat Kekuatan Pulp

Sifat kekuatan pulp yang diuji adalah kekuatan sobek, kekuatan tarik, dan kekuatan retak masing-masing berdasarkan pada standar TAPPI T 220 sp-96, TAPPI T 494 om-88, dan TAPPI T 403 om-91. Persiapan sampel kekuatan sobek dipotong dengan ukuran panjang 53 mm dan lebar 63,0 + 0,15 mm. Persiapan sampel kekuatan tarik berukuran panjang 180 mm dan lebar 25,4 + 1 mm. Persiapan sampel kekuatan retak berukuran 62 x 62 mm. Masing-masing kekuatan sobek, tarik dan retak diukur dengan menggunakan tearing tester, tesile tester dan bursting tester .

3.3.10 Analisis Visual Permukaan Serat dengan Menggunakan SEM

Scanning Electron Microscopy digunakan untuk mengamati permukaan lembaran pulp secara. Sampel dibuat dari lembaran pulp kering berukuran 0,5 cm x 0,5 cm. Sampel ini ditempelkan pada pengikat sampel stub holder dan dilapisi coating dengan emas. Pemotretan dilakukan pada beda potensial sebesar 15 kV dengan perbesaran 500 x.

3.4. Analisis Data

Penelitian ini menggunakan rancangan faktorial dalam rancangan acak lengkap Faktorial RAL. Rancangan ini digunakan untuk menganalisa pengaruh faktor-faktor yang dicobakan yaitu faktor waktu repulping 5, 10 dan 20 menit dan faktor perlakuan enzim yang meliputi perlakuan kontrol tanpa pengapungan F0, pengapungan dalam kondisi asam F15-3, pengapungan dalam kondisi basa F15-8, penggunaan lipase tanpa pengapungan FL0, penggunaan lipase dengan pengapungan dalam kondisi asam FL15-3, dan penggunaan lipase dengan pengapungan dalam kondisi basa FL15-8 serta interaksinya terhadap respon yang diamati. Jumlah ulangan dalam penelitian ini adalah adalah 3 ulangan. Model linier aditif dari rancangan penelitian ini adalah Mattjik Sumertajaya, 2006 : Y ijk = µ + α i + β j + αβ ij + є ijk Dimana : Y ijk = Nilai pengamatan pada faktor waktu taraf ke-i, faktor enzim taraf ke-j dan ulangan ke-k µ = Komponen aditif dari rataan α i = pengaruh utama dari faktor waktu 5, 10, dan 20 menit β j = pengaruh utama dari faktor enzim F0, F15-3, F15-8, FL0, FL15-3, FL15-8 αβ ij = komponen interaksi dari faktor waktu dan faktor enzim є ijk = galat percobaan

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Luasan Tinta tertinggal dan Faktor Deinkabilitas Luasan tinta tertinggal Residual Ink Area merupakan sifat fisik dari pulp daur ulang yang menunjukkan luasan tinta tertinggal dalam lembaran pulp yang dinyatakan dalam satuan mm 2 m 2 atau ppm part per million. Hasil penelitian menunjukan bahwa perlakuan lipase dapat menurunkan luasan tinta tertinggal sebagaimana ditunjukkan pada Tabel 1. Pengapungan pada pH 3 dan pH 8 dapat menurunkan luasan tinta tertinggal secara nyata baik dengan maupun tanpa penggunaan enzim. Keberadaan enzim lipase dalam pengapungan dengan kondisi alkali telah dapat meningkatkan derajat putih pulp dan menurunnya luasan tinta tertinggal Viesturs et al. 1999. Tabel 1. Nilai rata-rata luas tinta tertinggal dan faktor penghilangan tinta Waktu menit Tanpa Enzim Dengan enzim rata-rata luas tinta tertinggal ppm F0 F15-3 F15-8 FL0 FL15-3 FL15-8 5 2239 a 1942 b 1671 c 1637 c 1033 e 695 f 10 2211 a 1890 b 1445 d 1509 c 899 e 646 g 20 2179 a 1851 b 1387 d 1459 d 843 f 633 g rata-rata nilai faktor penghilangan tinta F0 F15-3 F15-8 FL0 FL15-3 FL15-8 5 32,33 a 43,04 b 52,10 c 58,57 d 67,89 e 10 30,95 a 44,29 b 53,64 c 59,37 d 72,97 e 20 30,87 a 42,52 c 51,52 c 59,98 d 82,71 f Keterangan: F0, F15-3, dan F15-8 masing-masing adalah: tanpa pengapungan, pengapungan 15 menit pada pH 3, dan pengapungan 15 menit pada pH 8 tanpa menggunakan enzim. FL0, FL15-3, dan FL15-8 masing-masing adalah: tanpa pengapungan, pengapungan 15 menit pada pH 3, dan pengapungan 15 menit pada pH 8 dengan menggunakan enzim Uji statistik pada α = 95, dengan perbandingan ganda Duncan. Enzim lipase dapat memecah partikel tinta menjadi lebih kecil dan relatif meningkatkan penghilangan tinta Viesturs et al. 1999; Bajpai et al. 1999; El- Shall et al. 2005; Pala et al. 2006. Pemecahan partikel tinta oleh lipase dapat