commit to user
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Metode yang dilakukan dalam sintesis kompleks ini adalah metode eksperimen. Terbentuknya kompleks ditandai dengan adanya pergeseran spektrum
UV-Vis dan pergeseran spektrum infra merah. Formula kompleks diperkirakan dari pengukuran kadar nikelII dalam kompleks dengan spektrofotometer serapan
atom SSA, pengukuran daya hantar listrik DHL dengan konduktivitimeter. Sifat kompleks ditentukan dari pengukuran spektrum UV-Vis, spektrum infra
merah, dan sifat kemagnetannya.
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan selama sepuluh bulan mulai bulan Juli 2010 sampai
dengan April 2011 :
1. Sintesis kompleks, pengukuran kadar logam, daya hantar listrik, spektrum elektronik, dan momen magnet dilakukan di Laboratorium Pusat MIPA Sub
Laboratorium Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta. 2. Pengukuran spektrum infra merah dilakukan di Laboratorium Kimia Fakultas
MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.
C. Alat dan Bahan
1. Alat a. Spektrofotometer serapan atom SSA Shimadzu AA-6650
b. Spektrofotometer UV-Vis Double Beam Shimadzu 1601 c. Spektrofotometer FTIR Prestige 21
d. Magnetic Susceptibility Balance MSB Auto Sherwood Scientific 10169 e. Konduktivitimeter Jenway CE 4071
f. Neraca analitik Shimadzu AEL-200 g. Pemanas listrik Cimarec Thermolyne
h. Pengaduk magnetik Heidholp M1000 Germany i. Peralatan gelas
32
commit to user j. Termometer 100 ºC
2. Bahan-bahan Semua bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai
derajat kemurnian pro analisis pa : a. NiNO
3 2
.6H
2
O Merck b. Difenilamin Merck
c. Asam nitrat HNO
3
16 M Merck d. KBr kering Merck
e. Metanol Merck f. NiSO
4
.6H
2
O Merck g. CuSO
4
.5H
2
O Merck h. CuCl
2
.6H
2
O Merck i. NiCl
2
.6H
2
O Merck j. AlCl
3
.6H
2
O Merck k. Akuades
l. Kertas saring
D. Prosedur Penelitian
1. Sintesis Kompleks NiII dengan Difenilamin NiNO
3 2
.6H
2
O 0,582 g, 2 mmol dalam metanol 10 ml ditambahkan ke dalam larutan difenilamin 2,031 g; 12 mmol dalam metanol 20 ml lalu diaduk
konstan selama ± 3 jam. Larutan kemudian dipekatkan sampai volume ± 10 ml dan dibiarkan selama ± 48 jam hingga terbentuk endapan hijau muda. Endapan
ini kemudian direkristalisasi, dicuci dengan metanol dan didiamkan pada suhu kamar 1,6320 g; 84,328.
2. Penentuan Kadar Nikel Pengukuran kadar nikel diukur dengan spektrofotometer serapan atom
SSA. Larutan standar induk dibuat dengan melarutkan NiNO
3 2
.6H
2
O dalam HNO
3
0,1 M sehingga diperoleh standar Ni
2+
1000 ppm, kemudian dibuat larutan 33
commit to user standar Ni
2+
25 ppm dalam 0,1 M HNO
3
. Konsentrasi larutan standar untuk pengukuran dibuat pada konsentrasi 0; 1; 2; 3; 4 dan 5 ppm yang diambil dari
larutan standar 25 ppm, kemudian diukur absorbansinya dan dibuat kurva standar. Larutan sampel dibuat dengan mendistruksi sampel dengan HNO
3
pekat sehingga diperoleh konsentrasi tidak lebih dari 5 ppm, diukur absorbansinya kemudian
diplotkan pada kurva standar. 3. Pengukuran Daya Hantar Listrik DHL
Sampel dan standar dilarutkan dalam metanol dan dibuat pada konsentrasi kurang lebih sama 10
-3
M, kemudian masing-masing larutan diukur daya hantar listriknya dengan konduktivitimeter setiap pengukuran dikoreksi terhadap nilai
daya hantar spesifik pelarut, k
pelarut
. 4. Pengukuran Momen Magnet
Sampel senyawa kompleks padat yang akan ditentukan harga momen magnetnya dimasukkan ke dalam tabung kosong pada neraca kerentanan
magnetik, lalu diukur tinggi sampel dalam tabung minimal 1,5 cm dan beratnya antara 0,001 – 0,999 gram. Hasil pengukuran akan diperoleh harga kerentanan
magnetik per gram atom χ
g
yang kemudian diubah menjadi kerentanan magnetik molar χ
M
dan dikoreksi terhadap faktor diamagnetik χ
L
, sehingga didapatkan nilai kerentanan magnetik terkoreksi χ
A
. Dari harga χ
A
dapat dihitung momen magnet efektifnya.
5. Pengukuran Spektrum Infra Merah Masing-masing sampel senyawa kompleks dan ligan difenilamin 1 mg
dibuat pelet menggunakan KBr kering 300 mg. Masing-masing pelet dibuat spektrumnya dengan menggunakan Spektrofotometer FTIR pada daerah 4000-400
cm
-1
.
6. Pengukuran Spektrum Elektronik Sampel dan standar dilarutkan dalam metanol dengan konsentrasi 10
-2
M sampai 10
-4
M, kemudian diukur spektrum elektroniknya dengan spektrofotometer 34
commit to user UV-Vis. Pengukuran spektrum elektronik dilakukan pada daerah 350 nm – 800
nm. Serapan diamati pada absorbansi yang sesuai dengan panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV-Vis.
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data
Kategori