Studi Perbandingan Kandungan Mangan Pada Telur Ayam Kampung, Telur Ayam Ras Dan Telur Bebek Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

iii

STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN MANGAN PADA TELUR AYAM KAMPUNG, TELUR AYAM RAS DAN TELUR BEBEK SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH: RAFIKA SARI NIM 060804035

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(2)

iv ABSTRAK

STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN MANGAN DALAM TELUR AYAM KAMPUNG, TELUR AYAM RAS DAN TELUR BEBEK SECARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Mangan merupakan salah satu mineral mikro essensial, yang dibutuhkan manusia, dan digunakan untuk memperbaiki kecerdasan. Untuk melengkapi kebutuhan akan mineral mangan, sebagai salah satu sumber mangan adalah telur.

Telur ayam kampung sangat populer dimasyarakat sebagai salah satu komponen yang dapat meningkatkan kecerdasan. Tujuan penelitian membandingkan kadar mangan didalam telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek.

Dekstruksi dilakukan dengan dekstruksi basah menggunakan HNO3 (p) dan penetapan kadar mangan dilakukan secara spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 279,5 nm. Hasil menunjukkan kadar rata-rata mangan pada telur ayam kampung adalah 0,4874 mg/100g, pada telur ayam ras adalah 0,4757mg/100g, dan pada telur bebek adalah 0,46652 mg/100g. Dan batas deteksi dan kuantitasi diperoleh 0,1064 mcg/g dan 0,3546 mcg/g.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa telur ayam kampung mengandung kadar mangan yang lebih besar dibandingkan telur ayam ras dan telur bebek. Kata kunci: telur ayam, mangan, spektrofotometri serapan atom.


(3)

v ABSTRACT

COMPARATIVE STUDY OF MANGANESE CONTENTI IN KAMPUNG CHICKEN EGG, CHICKEN EGG AND DUCK EGG WITH

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

Manganese is one of the essential micro minerals, which human needs to improve intelligence. To complement the needs for the minerals manganese, as one source of manganese is egg.

Chicken eggs are very popular in the c ommunity as one component that can increase intelligence. Researchers interested in comparing the levels of manganese in Kampung chicken eggs, chicken eggs and duck eggs.

Destruction carried out by wet destruction using HNO3 (p), and determination of manganese content performed by Atomic Absorption Spectrophotometry at a wavelength of 279,5 nm. Results show the average levels of manganese in chicken eggs is 0,4874 mg/100g, the egg was 0,4757 mg/100g, and the duck is 0,46652 atelur mg/100g. Limits of detection and quantitation 0,1064 mcg/g and 0,3546 mcg/g.

The results showed that Kampung chicken eggs contain higher manganese content than chicken eggs and duck eggs.


(4)

vi DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... ix

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Perumusan Masalah ... 2

1.3Hipotesis ... 3

1.4Tujuan Penelitian ... 3

BAB II METODOLOGI PENELITIAN ... 4

2.1 Bahan-bahan ... 4

2.2 Alat-alat ... 4

2.3 Tempat Dan Waktu Pelaksanaan Penelitian ... 4

2.4 Prosedur Penelitian ... 4

2.4.1 Penyiapan Sampel ... 4


(5)

vii

2.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif ... 5

2.4.3.1 Pemeriksaan Kuantitatif ... 5

2.4.3.2 Penentuan Kurva Kalibrasi Mangan ... 7

2.4.3.3 Penentuan Kadar Mangan dalam Sampel ... 7

2.4.4 Uji Perolehan Kembali ... 6

2.4.4.1 Pembuatan Larutan Standar ... 6

2.4.4.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali... ... 7

2.4.5 Analisis Data secara Statistik ... 7

2.4.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 7

2.4.5.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata... 8

2.4.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 9

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ... 10

3.1 Pemeriksaan Kuantitatif ... 10

3.1.1 Kurva Kalibrasi Mangan ... 10

3.1.2 Kadar Mangan dalam Telur Ayam Kampung, Telur Ayam Ras Dan Telur Bebek...11

3.2 Uji Validasi ... 12

3.2.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 12

3.2.2 Uji Perolehan Kembali...12

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN... 14

4.1 Kesimpulan ... 14

4.2 Saran ... 14

DAFTAR PUSTAKA ... 15


(6)

viii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 8


(7)

ix DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Mangan...11


(8)

x

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mangan, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data

Kalibrasi Mangan...16

Lampiran 2 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mangan...18

Lampiran 3 Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Mangan dalam Sampel...19

Lampiran4 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Mangan dalam telur Ayam Kampung... 20

Lampiran 5 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Mangan dalam Telur Ayam Ras...20

Lampiran 6 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar 20

Mangan dalam Telur Bebek... Lampiran 7 Perhitungan Kadar Mangan dalam Telur Ayam Kampung, Telur Ayam Ras, dan telur Bebek... 21

Lampiran 8 Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Sampel... 25

Lampiran 9 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Mangan dalam Ketiga Sampel...29

Lampiran 10 Perhitungan Kadar Mangan dalam Telur Ayam Kampung Untuk Recovery...35

Lampiran 11 Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Mangan ... 37

Lampiran 12 Data % Recovery Mangan...38


(9)

xi

Lampiran 14 Gambar Sampel...40

Lampiran 15 Gambar Proses Dekstruksi Basah...41 Lampiran 16 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom...42


(10)

iv ABSTRAK

STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN MANGAN DALAM TELUR AYAM KAMPUNG, TELUR AYAM RAS DAN TELUR BEBEK SECARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Mangan merupakan salah satu mineral mikro essensial, yang dibutuhkan manusia, dan digunakan untuk memperbaiki kecerdasan. Untuk melengkapi kebutuhan akan mineral mangan, sebagai salah satu sumber mangan adalah telur.

Telur ayam kampung sangat populer dimasyarakat sebagai salah satu komponen yang dapat meningkatkan kecerdasan. Tujuan penelitian membandingkan kadar mangan didalam telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek.

Dekstruksi dilakukan dengan dekstruksi basah menggunakan HNO3 (p) dan penetapan kadar mangan dilakukan secara spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 279,5 nm. Hasil menunjukkan kadar rata-rata mangan pada telur ayam kampung adalah 0,4874 mg/100g, pada telur ayam ras adalah 0,4757mg/100g, dan pada telur bebek adalah 0,46652 mg/100g. Dan batas deteksi dan kuantitasi diperoleh 0,1064 mcg/g dan 0,3546 mcg/g.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa telur ayam kampung mengandung kadar mangan yang lebih besar dibandingkan telur ayam ras dan telur bebek. Kata kunci: telur ayam, mangan, spektrofotometri serapan atom.


(11)

v ABSTRACT

COMPARATIVE STUDY OF MANGANESE CONTENTI IN KAMPUNG CHICKEN EGG, CHICKEN EGG AND DUCK EGG WITH

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

Manganese is one of the essential micro minerals, which human needs to improve intelligence. To complement the needs for the minerals manganese, as one source of manganese is egg.

Chicken eggs are very popular in the c ommunity as one component that can increase intelligence. Researchers interested in comparing the levels of manganese in Kampung chicken eggs, chicken eggs and duck eggs.

Destruction carried out by wet destruction using HNO3 (p), and determination of manganese content performed by Atomic Absorption Spectrophotometry at a wavelength of 279,5 nm. Results show the average levels of manganese in chicken eggs is 0,4874 mg/100g, the egg was 0,4757 mg/100g, and the duck is 0,46652 atelur mg/100g. Limits of detection and quantitation 0,1064 mcg/g and 0,3546 mcg/g.

The results showed that Kampung chicken eggs contain higher manganese content than chicken eggs and duck eggs.


(12)

xii BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Telur merupakan produk peternakan yang memberikan sumbangan terbesar bagi tercapainya kecukupan gizi masyarakat. Dari sebutir telur didapatkan gizi yang cukup sempurna karena mengandung zat-zat gizi yang lengkap dan mudah dicerna. Oleh karenanya, telur merupakan bahan pangan yang sangat baik untuk anak-anak yang sedang tumbuh dan memerlukan protein dan mineral dalam jumlah banyak. Telur juga sangat baik dikonsumsi oleh ibu hamil maupun ibu yang menyusui (Sudaryani, 2003).

Wanita hamil dan menyusui memerlukan tambahan gizi yang dapat dicukupi dengan makan dua butir telur setiap hari. Hal ini sangat erat hubungannya dengan pertumbuhan janin dan pembentukan ASI bagi ibu yang sedang menyusui. Bahkan, telur juga dianjurkan diberikan kepada orang yang sedang sakit untuk mempercepat proses kesembuhannya (Sudaryani, 2003).

Telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek merupakan yang paling umum dikonsumsi dan sangat bernutrisi tinggi. Karena mengandung gizi yang berlimpah, telur sangat bagus dikonsumsi untuk anak-anak yang dalam masa pertumbuhan, terutama untuk pertumbuhan otak. Telur banyak mengandung berbagai mineral, salah satunya adalah mangan (Mn). Jumlah mangan dalam telur sangat sedikit, namun dapat memberikan banyak fungsi. Mangan juga disebut sebagai mineral otak, yang penting dalam penggerakan semua fungsi mental. Mangan menunjang memori otak dan fungsi saraf lainnya. Mangan meningkatkan


(13)

xiii

ketahanan dan menunjang transfer O2 ke sel. Mangan memperkuat otot, jaringan dan kerangka organ, serta kemampuan otak (Anonim, 2009).

Telur ayam kampung memiliki gizi yang lebih baik dibandingkan telur ayam ras dan telur bebek. Karena setiap 100 gram telur ayam kampung mengandung 74 gram air, 12,8 gram protein, 11,5 gram lemak, 0,7 gram karbohidrat serta sebagai vitamin dan mineral. Oleh karena itu telur ayam kampung dijual lebih mahal dipasaran. (Agus, dkk., 2002).

Berbagai literatur telah mencantumkan beberapa metode penetapan kadar mangan, antara lain Kompleksometri, Spektrofotometri Sinar Tampak, dan Spektrofotometri Serapan Atom. Pada penelitian ini digunakan metode spektrofotometri serapan atom karena memiliki keuntungan antara lain kecepatan analisisnya, ketelitiannya dan dapat menentukan konsentrasi dalam jumlah sangat kecil (Khopkar, 1990).

1.2 Perumusan Masalah

1. Berapakah kandungan mangan yang terdapat pada telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek?

2. Apakah telur ayam kampung mengandung mangan yang lebih besar dibandingkan telur ayam ras dan telur bebek?

1.3 Hipotesis

1. Telur ayam kampung mengandung kadar mangan yang lebih banyak dibandingkan telur ayam ras dan telur bebek.


(14)

xiv 1.4 Tujuan

1. Untuk mengetahui kadar mangan dalam telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek.

2. Untuk membandingkan kadar mangan dalam telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek.


(15)

xv BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Uraian 2.1.1. Telur

Telur adalah salah satu bahan makanan hewani yang dikonsumsi selain daging, ikan dan susu. Umumnya telur yang dikonsumsi berasal dari jenis-jenis unggas, seperti ayam, bebek, dan angsa. Telur merupakan bahan makanan yang sangat akrab dengan kehidupan kita sehari-hari. Telur sebagai sumber protein mempunyai banyak keunggulan antara lain, kandungan asam amino paling lengkap dibandingkan bahan makanan lain seperti ikan, daging, ayam, tahu, tempe, dll. Telur mempunyai citarasa yang enak sehingga digemari oleh banyak orang. Telur juga berfungsi dalam aneka ragam pengolahan bahan makanan. Selain itu, telur termasuk bahan makanan sumber protein yang relatif murah dan mudah ditemukan. Hampir semua orang membutuhkan telur (Mietha, 2008). 2.1.1.1. Kandungan Gizi Telur

Telur merupakan salah satu bahan pangan yang paling lengkap gizinya. Selain itu, bahan pangan ini juga bersifat serba guna karena dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan. Komposisinya terdiri dari 11% kulit telur, 58% putih telur, dan 31% kuning telur. Kandungan gizi terdiri dari protein 6,3 gram, karbohidrat 0,6 gram, lemak 5 gram, vitamin dan mineral di dalam 50 gram telur (Sudaryani, 2003).


(16)

xvi a. Protein

Protein disusun dari asam-asam amino yang terikat satu dengan lainnya. Mutu protein ditentukan oleh asam-asam amino dan jumlah masing-masing asam amino tadi (Sudaryani, 2003).

Protein telur merupakan protein yang bermutu tinggi dan mudah dicerna. Dalam telur, protein lebih banyak terdapat pada kuning telur, yaotu sebanyak 16,5%, sedangkan pada putih telur sebanyak 10,9%. Dari sebutir telur yang berbobot sekitar 50 gram, kandungan total proteinnya adalah 6 gram (Sudaryani, 2003).

b. Lemak

Kandungan lemak pada telur sekitar 5 gram. Lemak pada telur terdapat pada kuning telur, sekitar 32%, sedangkan lemak yang lain terdapat pada putih telur . Zat gizi ini mudah dicerna oleh manusia. Lemak pada telur terdiri dari trigliserida ( lemak netral), fosfolipida dan kolesterol. Fungsi trigliserida dan fosfolipida umumnya menyediakan energi yang diperlukan untuk aktivitas sehari-hari (Sudaryani,2003).

c. Vitamin dan Mineral

Telur mengandung semua vitamin. Selain sebagai sumber vitamin, telur juga merupakan bahan pangan sumber mineral. Beberapa mineral yang terkandung dalam telur di antaranya besi, fosfor, kalsium, tembaga, yodium, magnesium, mangan, potasium, sodium, zink, klorida dan sulfur. (Sudaryani,2003)


(17)

xvii 2.1.2. Gallus Domesticus

Ayam peliharaan (Gallus gallus domesticus) adalah unggas yang biasa dipelihara orang untuk dimanfaatkan untuk keperluan hidup pemeliharanya. Ayam peliharaan (selanjutnya disingkat "ayam" saja) merupakan keturunan langsung dari salah satu subspesies ayam hutan yang dikenal sebagai ayam hutan merah (Gallus gallus) atau ayam bangkiwa (bankiva fowl). Kawin silang antarras ayam telah menghasilkan ratusan galur unggul atau galur murni dengan bermacam-macam fungsi; yang paling umum adalah ayam potong (untuk dipotong) dan ayam petelur (untuk diambil telurnya). Ayam kampung adalah istilah yang diberikan kepada ayam yang dipelihara secara lepas atau bebas. Kebiasaan ayam ini dipelihara dikawasan luar bandar atau dikawasan perkampungan. Nama. Dimana disebelah negara barat mereka memanggilnya dengan gelaran ayam ternak lepas (free range chicken) atau ayam organik (organic chicken).

Klasifikasi ayam: Filum : Chordata Kelas : Aves Ordo : Galliformes Famili : Phasianidae Genus : Gallus

Spesies : Gallus domesticus (Anonim, 2010) 2.1.2.1 Varietas

Di Indonesia dikenal istilah ayam ras dan ayam bukan ras (buras, atau kampung). Berikut ini adalah varietas dari ayam ras:


(18)

xviii

• ayam pelung

• ayam kedu

dan beberapa varietas untuk ayam kampung:

- ayam kedu ( ayam kedu hitam, ayam kedu cemani, ayam kedu putih, dan Ayam kedu merah)

- ayam nunukan - ayam pelung - ayam sumatera

- ayam belenggek

- ayam gaok (Anonim, 2010). 2.1.3 Bebek

Bebek adalah salah satu jenis unggas yang termasuk dalam kelas Aves, ordo Anseriformes, famili Anatidae, subfamili Anatinae, tribus Anatini dan genus Anas. Dikenal banyak spesies bebek liar yang hidup di alam bebas di seluruh dunia, antara lain adalah Mallard, Pintail, Wood duck, Bluewinged Teal, Green-winged Teal, dan Widgeon. Nama-nama latinnya adalah: Anas plathyrynchos, Anas acuta, Anas crecca dan Anas penelope (Srigandono, 1997).

2.1.3.1 Telur Bebek

Banyak orang beranggapan bahwa telur bebek kualitasnya lebih inferior dibandingkan dengan telru ayam. Anggapan seperti ini pada dasarnya tidak tepat sebab sekalipun ada kesan aroma yang lebih anyir namun sejauh ini diketahui dari


(19)

xix

penyelidikan-penyekidikan, kandungan zat-zat di dalamnya hampir sama dengan ayam (Srigandono, 1997).

2.2. Mineral

Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Di samping itu mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan tubuh diperlukan untuk pengaturan pekerjaan enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan (Almatsier, 2009).

Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang diperlukan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg (Almatsier, 2009).

2.3 Mangan (Mn)

Mangan berfungsi pada beberapa sistem enzim, termasuk enzim yang terlibat dalam pengontrolan gula darah, metabolisme energi, dan fungsi hormon tiroid. Mangan juga berfungsi dalam enzin antioksidan superoksida dismutase atau SOD. Enzim ini bertanggung jawab terhadap pencegahan pengaruh rusaknya superoksida radikal bebas dari kerusakan komponen sel-sel. Mangan juga berperan dalam fungsi otak sebagai pemakai glukosa dalam syaraf. Untuk keoptimalan fungsi sistem syaraf pusat, tingkat mangan harus dipertahankan (Wirakusumah, 2000).


(20)

xx

Mangan juga disebut sebagai mineral otak yang penting dalam penggerakan semua fungsi mental. Mangan menunjang memori otak dan fungsi saraf lainnya. Mangan meningkatkan ketahanan dan menunjanh transfer O2 ke sel. Mangan memperkuat otot, jaringan dan kerangka organ, serta kemampuan otak.

(Anonim, 2009).

Tabel 1. Angka kecukupan mangan yang dianjurkan

Golongan Umur AKM (mg) Golongan umur AKM (mg) 0-6 bln 7-11 bln 1-3 thn 4-6 thn 7-9 thn 0,003 0,6 1,2 1,5 1,7 Wanita 10-18 thn >18 thn 1,6 1,8 Pria 10-12 thn 13-15 thn >15 thn 1,9 2,2 2,3 Hamil Menyusui: 0-6 bln 7-12 bln +0,2 +0,8 +0,8

AKM = Angka Kecukupan Mangan (Almatsier, 2009).

Pengaruh Besi dan Kalsium:

Besi dan Kalsium akan mempengaruhi absorpsi mangan bila diberikan dalam jumlah yang besar (Almatsier, 2009).

Akibat Kelebihan Mangan:

Keracunan karena kelebihan mangan dapat terjadi bila lingkungan terkontaminasi oleh mangan. Pekerja tambang yang terhirup mangan yang terdapat pada debu tambang untuk jangka waktu lama, akan menunjukkan gejala-gejala kelainan otak disertai penampilan dan tingkah laku abnormal, yang menyerupai penyakit parkinson (Almatsier, 2009).


(21)

xxi

2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri atom dengan cara absorbs yaitu penyerapan energy radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh mangan menyerap radiasi pada panjang gelombang 279,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Rohman, 2007).

Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaaan azas ke salah satu


(22)

xxii

tingkat energy yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007).

Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam bentuk larutan dan tidak mudah menguap dan satu lampu katoda hanya digunakan untuk satu unsur saja (Fifield, 1983).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk


(23)

xxiii gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000

2. Tanpa nyala (Flameless)

C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Padas umber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007).

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energy sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Rohamn, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spectrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spectrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).


(24)

xxiv

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detector sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencata hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 2.9.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propan, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan NO2. Menurut Harris

(1982), temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 2. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi

Bahan Bakar Oksidasi Temperatur Maksimum (oK)

Asetilen Udara 2400-2700

Asetilen Nitrogen Oksida 2900-3100

Asetilen Oksigen 3300-3400

Hidrogen Udara 2300-2400

Hidrogen Oksigen 2800-3000


(25)

xxv

Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:

a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomic dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar (Rohman, 2007).

b. Gangguan spectrum

Gangguan spectrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator (Mulja, 1995).

c. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.

Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

• Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

• Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi


(26)

atom-xxvi

atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spectrum atom dalam keadaan netral (Rohman, 2007).

2.6. Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

• Metode Simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

• Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan


(27)

xxvii

divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogeny. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang


(28)

xxviii

dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).


(29)

xxix BAB II1

METODOLOGI PENELITIAN

Metode penelitian yang digunakan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan objek sesuai dengan keadaan, dalam hal ini untuk mengetahui perbedaan kadar Mangan pada telur ayam ras, telur ayam kampung dan telur bebek yang dijual disekitar pasar kota Medan.

3.1 Bahan-Bahan

Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E. Merck, kecuali disebutkan lain, yaitu asam nitrat 65% b/b, larutan standar Mangan 1000 ppm, dan akuabides (PT. Ikapharmindo Putra Mas).

3.2 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑) lengkap dengan lampu katoda Mn, lemari asam, neraca analitik (Boeco), hot plate (Fisons), kertas saring Whatman 42, blender dan alat- alat gelas (Pyrex).

3.3 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan pada bulan Desember 2010 - Januari 2011.

3.4. Prosedur Penelitian 3.4.1. Pembuatan Pereaksi 3.4.1.1 Asam Nitrat 5 N

Larutan HNO3 5 N dibuat dengan mengencerkan 350 ml HNO3 65% b/b


(30)

xxx 3.4.2 Penyiapan Sampel

Sampel yang digunakan berupa tiga jenis telur yaitu telur ayam kampumg, telur ayam ras dan telur bebek. Pengambilan sampel dilakukan secara purposif. Sampel diperoleh di Pasar Sukaramai dikota Medan.

Diambil 6 butir telur, ditimbang masing-masing telur dengan kulitnya, kemudian masing-masing telur diblender dan ditimbang 20 g.

3.4.3 Perlakuan Sampel dengan Metode Dekstruksi Basah

Telur yang sudah diblender masing-masing ditimbang 20 g sebanyak 6 kali. Dimasukkan kedalam erlenmeyer yang telah diketahui beratnya. Selanjutnya ditambahkan HNO3(p) sebanyak 25 ml dan didiamkan selama 24 jam. Setelah 24 jam, sampel didekstruksi diatas hotplate hingga larutan sampel berwarna kuning jernih. Kemudian hasilnya dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan akuabides. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil penyaringan ini digunakan untuk uji kuantitatif mangan (Mn) (Hasweel, 1991).

3.4.4 Pemeriksaan Kuantitatif

3.4.4.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan pengaturan alat spektrofotometri serapan atom yang telah distandardisasi, yaitu panjang gelombang untuk mangan 279,5 nm (Rohman, 2007).

3.4.4.2 Penentuan Kurva Kalibrasi Mangan

Larutan standar mangan (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N,


(31)

xxxi

kemudian dicukupkan dengan aquabides sampai garis tanda. Dari larutan tersebut ( 10 mcg/ml ) masing-masing dipipet 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,5 mcg/ml; 1,0 mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; dan 4,0 mcg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 279,5 nm. (Hasil dapat dilihat pada Lampiran 1).

3.4.4.3 Penentuan Kadar Mangan Dalam Sampel

Larutan sampel yang telah didestruksi diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 279,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar mangan. Konsentrasi mangan dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. Kadar mangan dapat dihitung dari konsentrasi tersebut. Kadar mangan dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (mcg/ml) =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Volume pemipetan sampel (ml) (Hasil dapat dilihat pada Lampiran 4)

3.4.5 Uji Perolehan Kembali

3.4.5.1 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar mangan (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml


(32)

xxxii

HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabidedes (konsentrasi 100

mcg/ml). Larutan standar mangan (100 mcg/ml) masing- masing dipipet sebanyak 2 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan

akuabides (konsentrasi 2 mcg/ml).

3.4.4.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali (Recovery) dilakukan dengan cara menentukan kadar mangan dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mangan dalam sampel setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 10 ml larutan standar mangan (konsentrasi 2 mcg/ml). Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Perhitungan perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

% Perolehan kembali = − ×100%

A A F

C C C

Keterangan :

CF = konsentrasi total sampel

CA = konsentrasi sampel sebenarnya (awal)

C∗A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan (Harmita, 2004)

Perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 10. 3.4.5 Analisis Data secara Statistik


(33)

xxxiii

Kadar mangan yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

−−

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak.

Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

(Rohman, 2007) Untuk menentukan kadar mangan di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Mangan =

µ

= X ± (t(α/2, dk) x SD / ) Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan

n = jumlah perlakuan (Hasil dapat dilihat pada Lampiran 8)

3.4.5.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata

Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga


(34)

xxxiv

dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)

atau berbeda (σ1≠ σ2) dengan menggunakan rumus:

Fo = 2

2 2 1

S S

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan

dengan uji t dengan rumus:

(X1 – X2)

t

o =

Sp √1/n1 + 1/n2

dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :

(X1 – X2)

t

o =

S12/n1 + S22/n2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t,

dan sebaliknya. (Sabri dan Hastono, 2006)

3.4.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Batas deteksi = slope

SB x 3


(35)

xxxv Batas kuantitasi =

slope SB x 10

SB =

(

)

2

2

− −

n Yi

Y

Keterangan: SB = Simpangan Baku (Harmita, 2004)


(36)

xxxvi BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pemeriksaan Kuantitatif

4.1.1 Kurva Kalibrasi Mangan

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Mangan

Kurva kalibrasi mangan diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar mangan pada panjang gelombang 279,5 nm. Dari data kalibrasi mangan diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada gambar di bawah. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar mangan dapat dilihat pada Lampiran1. Contoh perhitungan persamaan regresi dapat dilihat juga pada Lampiran 1. Berdasarkan data kalibrasi pada Gambar 1 diperoleh hubungan linier


(37)

xxxvii

antara absorbansi dan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu : y = 0,0682x − 0,0015 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998.

4.1.2. Kadar Mangan pada Telur Ayam Kampung, Telur Ayam Ras dan Telur Bebek

Penetapan kadar mangan dilakukan secara spektrofotometri serapan atom terhadap sampel telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek yang didestruksi basah dengan HNO3 sampai di peroleh larutan jernih, kemudian

dilarutkan dengan aquabidest hingga 50 ml, dan diukur pada spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 279,5 nm. Kadar mangan dalam telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek diperoleh dari persamaan garis regresi larutan standarnya. Hasil analisis kuantitatif mangan dalam telur ayam kampung, telur ayam ras dan telur bebek dapat dilihat pada tabel

Tabel.2 Data kadar mangan (mcg/g)

No Sampel Kadar mangan (mcg/g)

1 Ayam Kampung 4,8911 ± 0,0632

2 Ayam Ras 4,7569 ± 0,0801

3 Telur Bebek 4,6652 ± 0,096

Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan

Setelah itu dilakukan uji beda nilai rata-rata kadar mangan dalam telur ayam kampung dengan ayam ras. Berdasarkan hasil uji beda nilai rata-rata, terdapat perbedaan yang signifikan kadar rata-rata mangan dalam telur ayam kampung dan telur ayam ras, dimana nilai

t

o yang didapat yaitu 3,4202 lebih besar dari nilai kritis penolakan.

t

o = 3,42020 > 2,2281. Maka hipotesis ditolak, berarti terdapat perbedaan yang signifikan dari kedua sampel tersebut. Begitu juga


(38)

xxxviii

pada telur ayam kampung dan telur bebek.

t

o = 6,0401 > 2,2281, terdapat perbedaan yang signifikan pada kedua sampel trsebut. Pada telur ayam ras dan telur bebek, tidak terdapat perbedaan yang signifikan kadar rata-rata mangan dalam telur ayam ras dan telur bebek nilai

t

o = 1,8829 < 2,2281. Sehingga hipotesis diterima. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan dari kedua sampel tersebut.

Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel telur ayam kampung memiliki kadar mangan yang lebih tinggi dibandingkan telur ayam ras dan telur bebek. Menurut artikel pada harian kompas, kandungan gizi dalam telur ayam kampung lebih tinggi dan lebih menyehatkan daripada telur ayam ras yang biasa dikonsumsi selama ini. Limpahan gizi telur ayam kampung ini disebabkan oleh kondisi ayam yang menghasilkan telur tersebut. Tidak seperti ayam negeri yang diternakkan di dalam kandang, ayam kampung diternakkan dengan membiarkannya berkeliaran di udara terbuka. Oleh karenanya, ayam kampung mendapat bahan makanan alami, seperti biji-bijian, tanaman hijau, serangga, dan cacing. Berada di ruang terbuka juga memungkinkan ayam kampung untuk mendapatkan udara bersih dan cukup sinar matahari (Anonim, 2010).

Pada telur bebek, kandungan mangan yang diperoleh tidak begitu berbeda jauh dengan telur ayam kampung dan telur ayam ras. Menurut Srigandono, telur bebek mempunyai nilai yang sama baiknya dengan telur ayam (Srigandono,1997). 4.2 Uji Validasi


(39)

xxxix

Hasil pengujian sampel untuk pemeriksaan mangan diperoleh LOD 0,1064 mcg/g dan LOQ 0,3546 mcg/g (lampiran 2). Hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Sehingga penetapan kadar mangan memenuhi persyaratan.

4.2.2 Uji Perolehan Kembali.

Hasil yang didapat dari uji perolehan kembali menunjukkan bahwa metode ini memberikan ketepatan yang memuaskan, dimana didapat % uji perolehan kembali untuk Mangan adalah 84,04 %. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recovery-nya antara 80-120% (Ermer, J dan Miller ,2005 )

Berdasarkan hasil analisis diatas maka proses penetapan kadar mangan


(40)

xl BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Kadar mangan pada telur ayam kampung adalah 0,4874 mg/100g. telur ayam ras adalah 0,4757 mg/100g . Telur bebek adalah 0,46652 mg/100g. 2. Dari ketiga jenis telur didapat bahwa telur ayam kampung memiliki

kandungan mangan yang lebih besar dibandingkan telur ayam ras dan tleur bebek.

5.2 Saran

Disarankan kepada masyarakat peternak agar berternak ayam kampung, dan lebih sering mengkonsumsi telur ayam kampung.


(41)

xli

DAFTAR PUSTAKA

Agus, dkk., (2002). Ayam Kampung Petelur. Jakarta: AgroMedia Pustaka. Halaman 3.

Almatsier, S., (2009). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 272.

Anonim. (2009). Telur Ayam Kampung.

http://www.kaskus.us/showthread.php?t=6557834 Anonim.(2010).

Anonim. (2010). http://id.wikipedia.org/wiki/Ayam_kampung

Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B.Sounders Company. Page 98.

Ermer, J dan Miller, JHM. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Giude to Best Practice. Weinheim: Wiley-VCH, Page 89.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1(3). Halaman 119, 130-131.

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier. Pages 202, 207-208.

Heru, P., (2010). Gizi Telur. http://www.scribd.com/doc/8403434/Gizitelor

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: A. Saptorahardjo. Jakarta: UI Press. Halaman 283..

Mulja. (1995). Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Bandung: Penerbit Universitas Gajah Mada. Hal.87.

Rasyaf. (1994). Makanan Ayam Broiler.Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Halaman 97.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Universitas Islam Indonesia. Halaman 22.


(42)

xlii

Sabri, L. dan Hastono, S.P. (2006). Statistik Kesehatan. Jakarta: PT Raja Grafindo Persada. Halaman 112-118

Srigandono, B., (1997). Produksi Unggas Air. Jakarta: Gadjah Mada University Press. Halaman 3 dan 68.

Sudaryani, T., (2003). Kualitas Telur. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 1, 8-10 Wirakusumah, (2000). Buah dan Sayur untuk Terapi. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 21.


(43)

xliii

Lampiran 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mangan (Mn), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Mn.

1. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,000 0,0000

2 0,500 0,0323

3 1,000 0,0640

4 2,000 0,1358

5 3,000 0,2038

6 4,000 0,2708

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y X2 Y2 XY

1 0,000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,500 0,0323 0,2500 0,0010 0,0161

3 1,000 0,0640 1,0000 0,0041 0,0640

4 2,000 0,1358 4,0000 0,0184 0,2716

5 3,000 0,2038 9,0000 0,0415 0,6114

6 4,000 0,2708 16,0000 0,0733 1,0832

∑X = 10,5 ∑Y = 0,7067 ∑X2 = 30,25 ∑Y2=0,1383 XY = 2,0463 X = 1,75 Y = 0,1178

a =

( )( )

( )

n x x n y x -xy 2 2

− a = 6 10,5 25 , 30 6 ) 7067 , 0 )( 5 , 10 ( 2,0463 2 − −

a = 0,0682 b = y- ax

= 0,1178 – (0,0682)(1,75) = -0,0015


(44)

xliv

Persamaan Regresinya adalah y = 0,0682x - 0,0015

r =

( )( )

( ) ( ) ( ) ( )

        −         −

n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2

(

) ( )



(

) (

)

   − = 6 7067 , 0 1383 , 0 6 5 , 10 25 , 30 6 ) 7067 , 0 )( 5 , 10 ( 0463 , 2 r 2 2 r = 8097 , 0 8096 , 0


(45)

xlv

Lampiran 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mn Persamaan garis regresi : Y = 0,0682x - 0,0015

No

Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -6

1 0,000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00

2 0,500 0,0323 0,0326 0,0003 0,09

3 1,000 0,0640 0,0687 -0,0047 22,09

4 2,000 0,1358 0,1349 0,0009 0,81

5 3,000 0,2038 0,6099 -0,4061 0,1649

6 4,000 0,2708 0,2713 -0,0005 0,25

n = 6 ∑ (Y – Yi)2 = 23,4049 x 10-6

SD =

(

)

2 -n

Yi 2

Y

=

4 0,00002340

= 2,4187 x 10-3

LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,0682 0,0024187 x 3

= 0,1064 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0682 0,0024187 x 10

= 0,3546 mcg/ml


(46)

xlvi 1. Telur Ayam Kampung

Dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi

Contoh perhitungan konsentrasi Mn dalam sampel yang beratnya 20,0771 g dan absorbansi 0,1350.

X = Konsentrasi sampel Y = Absorbansi sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah Y = 0,0682X - 0,0015

X =

0682 , 0

0015 , 0 1350 ,

0 +

X = 2,0015 mcg/g

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 2,0015 mcg/g Kadar =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat Sampel (g) Kadar =

0771 , 20

50 / 0015 ,

12 mcg gx ml

= 4,9845 mcg/g

Maka kadar Mn yang terkandung dalam sampel adalah 0,4984 mg/100g.

Lampiran 4. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Mn dalam Sampel dengan 6 kali Replikasi


(47)

xlvii No Sampel Berat

Erlenmeyer (g) Berat sampel (g) Berat Sampel + Erlenmeyer (g)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g) 1 Telur

Ayam Kampu ng

107,5930 20,0771 127,6701 0,1350 2,0015 0,4984 118,4492 20,1311 138,5803 0,1341 1,9883 0,4938 122,6763 20,0536 142,7299 0,1319 1,9560 0,4876 109,3115 20,0652 129,3767 0,1327 1,9677 0,4863 122,9981 20,0441 143,0422 0,1316 1,9516 0,4868 102,5011 20,1092 122,6103 0,1306 1,9369 0,4816 No Sampel Berat

Erlenmeyer (g)

Berat Sampel (g)

Berat Sampel + Erlenmeyer (g)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g) 1 Telur

Ayam Ras

122,7322 20,0442 142,7764 0,1312 1,9458 0,4854 108,5812 20,0713 128,6525 0,1301 1,9296 0,4807 118,5170 20,0355 138,5525 0,1295 1,9208 0,4793 103,4991 20,0231 123,4722 0,1281 1,9003 0,4745 122,8993 20,0542 142,9535 0,1269 1,8827 0,4694 109,4115 20,0311 129,4426 0,1255 1,8621 0,4648 No Sampel Berat

Erlenmeyer (g)

Berat Sampel (g)

Berat Sampel + Erlenmeyer (g)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g) 1 Telur

Bebek

118,4492 20,0621 138,5113 0,1266 1,8783 0,4681 107,5930 19,9136 127,5066 0,1286 1,9076 0,4789 109,3115 20,1041 129,4156 0,1272 1,8871 0,4693 122,6763 20,3440 143,3421 0,1286 1,9076 0,4688 102,5011 20,9172 123,4183 0,1272 1,8871 0,4514 122,9981 20,1833 143,1814 0,1259 0,8680 0,4628

Lampiran 5. Perhitungan Kadar Mangan (Mn) Pada Telur Ayam Kampung, Telur ayam ras, dam Telur bebek


(48)

xlviii 1. Telur Ayam Kampung

A. Konsentrasi

y = 0,0682x - 0,0015

y = absorbansi, x = konsentrasi

1) 0,01350 = 0,0682x + 0,0015 x = 2,0015 mcg/ml 2) 0,1341 = 0,0682x + 0,0015 x = 1,9883 mcg/ml 3) 0,1319 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,9560 mcg/ml 4) 0,1327 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,9677 mcg/ml 5) 0,1316 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,9516 mcg/ml 6) 0,1306 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,9369 mcg/ml

B. Kadar

Kadar (mcg/ml) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml)


(49)

xlix

W = Berat penimbangan sampel (g)

1) Kadar 1 =

g 20,0771 ml 50 x ml 2,0015mcg/

= 0,4984 mg/100g

2) Kadar 2 =

g 20,1311 ml 50 x ml 1,9883mcg/

= 0,4938 mg/100g

3) Kadar 3 =

g 20,0536 ml 50 x ml 1,9560mcg/

= 0,4876 mg/100g

4) Kadar 4 =

g 20,0652 ml 50 x ml 1,9516mcg/

= 0,4863 mg/100g

5) Kadar 5 =

20,0441g ml 50 x ml 1,9516mcg/

= 0,4868 mg/100g

6) Kadar 6 =

20,1902g ml 50 x ml 1,9369mcg/

= 0,4816 mg/100g

2. Telur Ayam Ras A. Konsentrasi

y = 0,0682x - 0,0015

y = absorbansi, x = konsentrasi 1) 0,1312= 0,0682x + 0,0015

x = 1,9458 mcg/ml 2) 0,1301= 0,0682x + 0,0015

x = 1,9296 mcg/ml 3) 0,1295= 0,0682x + 0,0015


(50)

l 4) 0,1281 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,9003 mcg/ml 5) 0,1269 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,8827 mcg/ml 6) 0,1255 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,8621 mcg/ml B. Kadar

Kadar (mcg/ml) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g)

1) Kadar 1 =

20,0442g ml 50 x ml 1,9458mcg/

= 0,4854 mg/100g

2) Kadar 2 =

20,0713g ml 50 x ml 1,9296mcg/

= 0,4807 mg/100g

3) Kadar 3 =

20,0355g ml 50 x ml 1,9208mcg/

= 0,4793 mg/100g

4) Kadar 4 =

20,0231g ml 50 x ml 1,9003mcg/

= 0,4745 mg/100g

5) Kadar 5 =

20,0542g ml 50 x ml 1,8827mcg/

= 0,4694 mg/100g

6) Kadar 6 =

20,0311g ml 50 x ml 1,8621mcg/


(51)

li 3. Telur Bebek

A. Konsentrasi

y = 0,0682x - 0,0015

y = absorbansi, x = konsentrasi 1) 0,1266= 0,0682x + 0,0015

x = 1,8783 mcg/ml 2) 0,1286= 0,0682x + 0,0015 x = 1,9076 mcg/ml

3) 0,1272= 0,0682x + 0,0015 x = 1,8871 mcg/ml 4) 0,1286 = 0,0682x + 0,0015

x = 1,9076 mcg/ml 5) 0,1272= 0,0682x + 0,0015 x = 1,8871 mcg/ml 6) 0,1259= 0,0682x + 0,0015 x = 1,8680 mcg/ml

B. Kadar

Kadar (mcg/ml) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran


(52)

lii 1) Kadar 1 =

20,0621g ml 50 x ml 1,8783mcg/

= 0,4681 mg/100g

2) Kadar 2 =

g 20,1041 ml 50 x ml 1,9076mcg/

= 0,4693 mg/100g

3) Kadar 3 =

20,1041g ml 50 x ml 1,8871mcg/

= 0,4693 mg/100g

4) Kadar 4 =

20,3440g ml 50 x ml 1,9076mcg/

= 0,4688 mg/100g

5) Kadar 5 =

20,9172g ml 50 x ml 1,8871mcg/

= 0,4511 mg/100g

6) Kadar 6 =

20,1833g ml 50 x ml 1,8680mcg/

= 0,4628 mg/100g

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Mn pada sampel 1. Telur Ayam Kampung

No. X

(Kadar (mcg/ml) )


(53)

liii

1 4,9845 0,0934 0,0087

2 4,9384 0,0473 0,0022

3 4,8769 -0,0142 0,0002

4 4,8631 -0,0280 0,0008

5 4,8682 -0,0229 0,0005

6 4,8159 -0,0752 0,0057

∑X = 29,347 X = 4,8911

∑(X – X)2 = 0,0181

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0,2799

8159 , 4 9845 , 4 8631 , 4 8159 , 4 = − −

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

S =

( )

1 -n X -Xi 2

=

0,0602 5 0181 , 0 =

RSD = X SD

x 100% =

4,8911 0,0602

x 100% = 1,23 % Kadar timbal rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 4,8911± 2,5706 x 0,0602/ 6

μ = 4,8911± 0,0632


(54)

liv

No. X

(Kadar (mcg/g) )

X – X (X – X)2

1 4,8538 0,0969 0,0094

2 4,8068 0,0499 0,0025

3 4,7935 0,0366 0,0013

4 4,7452 -0,0117 0,0001

5 4,6940 -0,0629 0,0039

6 4,6480 -0,1089 0,0119

∑X = 28,5413 X = 4,7569

∑(X – X)2 = 0,0291

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0,2235

6480 , 4 8538 , 4 6940 , 4 6480 , 4 = − −

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

S =

( )

1 -n X -Xi 2

=

0,0763 5 0291 , 0 =

RSD = X SD

x 100% =

4,7569 0,0763

x 100% = 1,60 % Kadar timbal rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 4,7569± 2,5706 x 0,0763/ 6

μ = 4,7569± 0,0801

Telur Bebek

No. X

(Kadar (mcg/g) )


(55)

lv

1 4,6812 0,016 0,0003

2 4,7897 0,1245 0,0155

3 4,6933 0,0281 0,0008

4 4,6883 0,0231 0,0005

5 4,5109 -0,1543 0,0238

6 4,6276 -0,0376 0,0014

∑X = 27,991 X = 4,6652

∑(X – X)2 = 0,0423

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0,4186

5109 , 4 7897 , 4 6276 , 4 5109 , 4 = − −

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

S =

( )

1 -n X -Xi 2

=

0,0919 5 0423 , 0 =

RSD = X SD

x 100% =

4,6652 0,0919

x 100% = 1,96 % Kadar timbal rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 4,6652± 2,5706 x 0,0919/ 6

μ = 4,6652± 0,096

Lampiran 7. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mangan dalam ketiga sampel


(56)

lvi

1. Pengujian beda nilai rata-rata kadar mangan dalam telur ayam kampung dan telur ayam ras

No. Mangan dalam Telur Ayam

Kampung Mangan dalam Telur Ayam Ras

1. X 1= 4,8911 X 2= 4,7569

2. S1= 0,0602 S2= 0,0763

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

1. Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05/2 (5,5)) adalah 7,1464

Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464

Daerah kritis penolakan : Fo < -7,1464 atau Fo > 7,1464

3. Fo = 2 2 2 1 S S = 2 2 0,0763 0,0602 = 0,6207

4. Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 6 6 0,0763 1 6 0602 , 0 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,0685 1. Ho : µ1 = µ2


(57)

lvii H1 : µ1 ≠ µ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,2281

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

3. Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ to ≤ 2,2281

Daerah kritis penolakan : to < -2,2281 atau to > 2,2281

4. Pengujian statistik to =

) n ( + ) n ( S

) X X (

p 1 2

2 1

/ 1 /

1

=

(

)

6 / 1 6 / 1 0,0685

4,7560

-4,8911 +

(

= 3,4202

5. Karena to = 3,4202 > 2,2281 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar mangan dalam telur ayam kampung dan kadar mangan dalam telur ayam ras.

2. Pengujian beda nilai rata-rata kadar mangan dalam telur ayam kampung Dan telur bebek.


(58)

lviii No. Mangan dalam Telur Ayam

Kampung Mangan dalam Telur Bebek

1. X 1= 4,8911 X 2= 4,6652

2. S1= 0,0602 S2= 0,0919

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

5. Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

6. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05/2 (5,5)) adalah 7,1464

Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464

Daerah kritis penolakan : Fo < -7,1464 atau Fo > 7,1464

7. Fo = 2 2 2 1 S S = 2 2 0,0919 0,0602 = 0,012

8. Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 6 6 0,0919 1 6 0602 , 0 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,0648 6. Ho : µ1 = µ2


(59)

lix

7. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,2281

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

8. Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ to ≤ 2,2281

Daerah kritis penolakan : to < -2,2281 atau to > 2,2281

9. Pengujian statistik to =

) n ( + ) n ( S

) X X (

p 1 2

2 1

/ 1 /

1

=

(

)

6 / 1 6 / 1 0,0648

4,6652

-4,8911 +

(

= 6,0401

10.Karena to = 6,0401 > 2,2281 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar mangan dalam telur ayam kampung dan kadar mangan dalam telur bebek.


(60)

lx Dan telur bebek

No. Mangan dalam Telur Ayam Ras Mangan dalam Telur Bebek

1. X 1= 4,7569 X 2= 4,6652

2. S1= 0,0763 S2= 0,0919

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

9. Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

10.Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05/2 (5,5)) adalah 7,1464

Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464

Daerah kritis penolakan : Fo < -7,1464 atau Fo > 7,1464

11.Fo = 2 2

2 1

S S

= 2

2

0,0919 0,0763

= 0,6905

12.Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 6 6 0,0919 1 6 0763 , 0 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,0843 11.Ho : µ1 = µ2


(61)

lxi

12.Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,2281

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

13.Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ to ≤ 2,2281

Daerah kritis penolakan : to < -2,2281 atau to > 2,2281

14.Pengujian statistik to =

) n ( + ) n ( S

) X X (

p 1 2

2 1

/ 1 /

1

=

(

)

6 / 1 6 / 1 0,0843

4,6652

-4,7569 +

(

= 1,8829

15.Karena to = 1,8829 < 2,2281 maka hipotesis diterima. Berarti tidak

terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar mangan dalam telur ayam ras dan kadar mangan dalam telur bebek.


(62)

lxii

Lampiran 8. Perhitungan Kadar Mangan Dalam Sampel Telur Ayam Kampung Untuk Recovery

Kadar =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

W = Berat Sampel (g) A. Konsentrasi

Persamaan garis regresi y = 0,0682x - 0,0015 y = absorbansi, x = konsentrasi

7) 0,1549 = 0,0682x - 0,0015 x = 2,2932 mcg/ml 8) 0,1555 = 0,0682x - 0,0015

x = 2,3020 mcg/ml 9) 0,1564 = 0,0682x - 0,0015

x = 2,3152 mcg/ml 10)0,1568 = 0,0682x - 0,0015

x = 2,3211 mcg/ml 11)0,1548 = 0,0682x - 0,0015

x = 2,2917 mcg/ml 12)0,1550 = 0,0682x - 0,0015 x = 2,2947 mcg/ml Maka :

7) Kadar 1 =

20,0752g ml 50 x ml 2,2932mcg/

= 0,5711 mg/100g

8) Kadar 2 =

20,1271g ml 50 x ml 2,3020mcg/

= 0,5719 mg/100g

9) Kadar 3 =

20,1280g ml 50 x ml 2,3152mcg/

= 0,5751 mg/100g

10) Kadar 4 =

20,1255g ml 50 x ml 2,3211mcg/


(63)

lxiii 11) Kadar 5 =

20,0677g

ml 50 x ml 2,2917mcg/

= 0,5709 mg/100g

12) Kadar 6 =

20,0677g ml 50 x ml 2,2947mcg/

= 0,5709 mg/100g

0,5711 + 0,5719 + 0,5751 + 0,5766 + 0,5709 + 0,5709

Kadar rata-rata = 6

= 0,5727mg/100g

Lampiran 11. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Mn

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 10 ml x 2 mcg/ml

= 20 mcg

kadar logam standar yang ditambahkan

20 mcg =

20,1035 g = 0,9948 mcg/g = 0,09948 mg/100g

% Recovery = 0,5727 – 0,4891 x 100%


(64)

lxiv = 84,04%

Lampiran 12. Data % Recovery Mangan No Berat

Sampel (g)

Absorbansi Konsentasi (mcg/ml)

Kadar Awal (KA)

(mg/100g)

Kadar Total (KT)

(mg/100g)

% Recovery

1 20,0752 0,1549 2,2932 0,4984 0,5711

84,04 %

2 20,1271 0,1555 2,3020 0,4938 0,5719

3 20,1280 0,1564 2,3152 0,4876 0,5751

4 20,1255 0,1568 2,3211 0,4863 0,5766

5 20,0677 0,1548 2,2917 0,4868 0,5709

6 20,0975 0,1550 2,2947 0,4816 0,5709

X = 20,1035

∑ = 0,4874 ∑ = 0,5727

KA = 0,08123

KT= 0,09545


(65)

lxv Lampiran 14. Gambar Sampel


(66)

lxvi Telur Ayam Ras

Telur Bebek


(67)

lxvii


(68)

lxviii Monitor Alat


(1)

11) Kadar 5 = 20,0677g ml 50 x ml 2,2917mcg/

= 0,5709 mg/100g

12) Kadar 6 =

20,0677g ml 50 x ml 2,2947mcg/

= 0,5709 mg/100g

0,5711 + 0,5719 + 0,5751 + 0,5766 + 0,5709 + 0,5709

Kadar rata-rata =

6

= 0,5727mg/100g

Lampiran 11. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Mn

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 10 ml x 2 mcg/ml

= 20 mcg

kadar logam standar yang ditambahkan

20 mcg =

20,1035 g

= 0,9948 mcg/g = 0,09948 mg/100g


(2)

= 84,04%

Lampiran 12. Data % Recovery Mangan

No Berat

Sampel (g)

Absorbansi Konsentasi (mcg/ml) Kadar Awal (KA) (mg/100g) Kadar Total (KT) (mg/100g) % Recovery

1 20,0752 0,1549 2,2932 0,4984 0,5711

84,04 %

2 20,1271 0,1555 2,3020 0,4938 0,5719

3 20,1280 0,1564 2,3152 0,4876 0,5751

4 20,1255 0,1568 2,3211 0,4863 0,5766

5 20,0677 0,1548 2,2917 0,4868 0,5709

6 20,0975 0,1550 2,2947 0,4816 0,5709

X = 20,1035

∑ = 0,4874 ∑ = 0,5727

KA =

0,08123

KT= 0,09545


(3)

(4)

Telur Ayam Ras

Telur Bebek


(5)


(6)

Monitor Alat