Penetapan Boraks (SNI 01-2358-1991)

F. Penetapan Boraks (SNI 01-2358-1991)

Pendahuluan Penatapan boraks dapat dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.

Secara kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tumeric papper dan larutan NH 4 OH, dimana kertas akan berubah warna menjadi merah bila dicelupkan dalam sampel yang mengandung Na 2 B 4 O 7 atau H 3 BO 3 dan akan berubah warna menjadi hijau-biru gelap bila dicelupkan dalam larutan NH 4 OH. Warna tumeric papper akan berubah kembali menjadi merah bila ditambahkan asam.

Metode Analisis Bahan Pangan dan Komponen Bioaktif

Penetapan Boraks secara Kualitatif

Pereaksi

1. Tumeric papper

2. Tumeric powder

3. Kertas saring

4. Larutan HCl

5. Larutan NH 4 OH

6. Larutan standar Asam Borat : Larutkan 1 gram H 3 BO 3 menjadi 100 ml dengan aquades

7. Alkohol 80% Peralatan

1. Mortar

2. Tabung reaksi

3. Sudip

4. Gelas piala Prosedur Kerja

Pembuatan Tumeric papper

1. Timbang 1.5 – 2.0 gram tumeric powder dalam gelas piala

2. Tambahkan 100 ml alkohol 80%

3. Aduk selama 5 menit dengan magnetic stirrer, kemudian saring

4. Ke dalam filtrate, celupkan kertas saring whatman No. 2 dan keringkan.

5. Setelah satu jam potong kertas ukuran 6 x 1 cm dan simpan. Kertas ini disebut Tumeric papper

Analisis Boraks

1. Sampel padat dihancurkan terlebih dahulu dengan mortar, dan ditambahkan air

2. Asamkan sampel dengan HCl (7 ml asam untuk 100 ml sampel)

3. Celupkan Tumeric papper dan biarkan kering.

4. Tumeric papper akan berwarna merah jika sampel mengandung Na 2 B 4 O 7 atau H 3 BO 3 dan akan berubah warna menjadi hijau-

Metode Analisis Bahan Pangan dan Komponen Bioaktif

biru gelap bila dicelupkan dalam larutan NH 4 OH. Warna tumeric

papper akan berubah kembali jika ditambahkan asam.

Penetapan Boraks Secara Kuantitatif

Pereaksi

1. Larutan NaOH 10%

2. Larutan HCl 1 N

3. Kristal CaCl 2

4. Indikator Penolftalein 1%

5. Air Kapur : Timbang 150 gram CaO, masukkan ke dalam labu takar 1000 ml, tambahkan 500 ml aquades, campur sampai homogen, dinginkan, selanjutmya tambahkan aquades sampai dengan tanda tera.

6. Larutan H 2 SO 4 1N

7. Indikator 1% methyl orange (methyl kuning) : Larutkan 1 gram methyl kuning dalam 100 ml aquades.

8. Larutan NaOH 0.2 N standar : 1 ml 0.2 N NaOH setara dengan 0.0124 g H 3 BO 3

Peralatan.

1. Neraca analitik

2. Cawan abu porselin

3. Pengaduk gelas

4. Water bath

5. Tungku pengabuan

6. Corong

7. Kertas saring

8. Erlenmeyer 300 ml

9. Indikator Universal berskala pH 1

10. Pipet ukuran 50 ml

11. Buret 50 ml berskala 0.1 ml

Metode Analisis Bahan Pangan dan Komponen Bioaktif

Prosedur Kerja

1. Timbang 10 – 100 gram sampel (tergantung kadar boraks sampel) ke dalam cawan abu porselin 200 ml.

2. Tambahkan 100 ml larutan NaOH 10%, kemudian panaskan diatas penangas air sampai kering, selanjutnya dipanaskan dalam tungku pengabuan hingga suhu 400 o

C (menaikkan suhu secara bertahap).

3. Setelah cawan dingin tambahkan 20 ml aquades panas, diaduk dengan batang pengaduk gelas, semetara itu tambahkan beberapa tetes larutan HCl sampai larutan bersifat asam (uji dengan kertas indikator universal).

4. Saring larutan melelui kertas saring tidak berabu ke dalam Erlenmeyer 300 ml dan bilas kertas saring dengan aquades

panas, sehingga filtrate bervolume tidak lebih dari 50 ml hingga

60 ml

5. Pindahkan kertas saring ke dalam cawan abu semula, basahi dengan air kapur sebanyak 80 ml, kemudian uapkan diatas penangas air. Setelah menjadi kering abukan dalam tungku pengabuan sehingga diperoleh abu yang berwarna putih (suhu tungku pengabuan 650 o C).

6. Larutkan abu dalam beberapa ml HCl (1 : 3) sambil dipindahkan ke dalam Erlenmeyer 300 ml (prosedur kerja No. 4), tambahkan

0.5 gram CaCl 2 dan beberapa tetes indikator phenolphthalein, tambahkan larutan NaOH 10% hingga larutan berwarna merah muda (pink)

7. Tambahkan air kapur sehingga volume larutan menjadi 100 ml, campur sampai homogen dan saring melalui kertas saring whatman No. 1

8. Ke dalam Erlenmeyer 300 ml masukkan 50 ml filtrat dan larutkan

H 2 SO 4 1N sampai warna marah muda hilang, kemudian tambah beberapa tetes methyl orange dan selanjutnya penambahan

H 2 SO 4 1N diteruskan sampai warna larutan berubah dari kuning menjadi merah muda. Didihkan larutan ini selama 1 menit mendidih.

9. Setelah dingin titrasi dengan larutan NaOH 0.2 N standar sampai warna berubah menjadi kuning (lemon yellow), hindari kelebihan NaOH dan baca buret.

Metode Analisis Bahan Pangan dan Komponen Bioaktif

10. Ke dalam larutan tersebut tambahkan 1 – 2 gram manitol dan beberapa tetes phenolphthalein, lanjutkan titrasi NaOH 0.2 N standar sampai larutan warna menjadi merah metal (pink)

11. Ke dalam larutan diatas tambahkan sedikit manitol dan jika warna merah muda hilang, lanjutkan titrasi dengan NaOH 0.2 N standar sampai larutan warna menjadi merah muda yang tetap.

12. Seteleh diperoleh larutan warna merah muda (pink) yang tidak berubah apabila ditambahkan manitol, hitung volume NaOH

0.2 N standar yang dipakai pada titrasi (9, 10, 11). Perhitungan

Kadar Boraks (ppm) = ml NaOH 0.2N x 12.4 x 1000

Berat sampel (g)