Metodologi Penelitian

II. Metodologi Penelitian

Molekul Surfaktan Alatan yang digunakan pada penelitian

2.1. Alat dan Bahan

2.2.2. Penghilangan

dengan metode ekstraksi adalah beberapa peralatan gelas, kondensor,

SM as direfluks dengan desikator, autoclave, timbangan analitik,

Padatan

menggunakan campuran metanol : HCl magnetic stirrer , oven dan pH meter.

(perbandingan volume metanol : HCl = 9 : Instrumen yang digunakan berupa X-Ray

C selama 2 jam. Diffraction (XRD) (Philips X-pert powder

1) pada temperatur 70 o

Setelah itu suspensi disaring dan padatan diffractometer ), Fourier Transform Infra-Red

yang didapatkan dicuci dengan metanol (FTIR Perkin Elmer 1600 series), Atomic

sebanyak 2 kali, kemudian dilanjutkan Absorption Spectroscopy (Younglin 8020

dengan air sebanyak 1 kali. Padatan AAS). Bahan yang digunakan natrium

dikeringkan pada temperatur kamar selama silikat

12 jam dan selanjutnya dipanaskan dalam cetyltrimethylamonium bromide (CTABr)

(Na 2 SiO 3 )

(Merck),

C selama 12 jam (C 16 H 33 N(CH 3 ) 3 Br) (Merck), asam asetat

oven pada temperatur 105 o

untuk menghilangkan sisa air. Padatan yang glasial

merupakan silika (C 6 H 5 NH 2 )

(CH 3 COOH)

toluena(C 6 H 5 CH 3 )

mesopori [SM]. Silika mesopori [SM] ini mesopori [SM]. Silika mesopori [SM] ini

sebagai template agent dan akuades sebagai pelarut. Sintesis silika mesopori ini

2.2.3. Modifikasi Silika Mesopori dipengaruhi oleh berbagai faktor seperti Sebanyak 4 g padatan SM dipanaskan

surfaktan, waktu dan temperatur sintesis sambil diaduk selama 3 jam pada

hidrotermal, dan pengkondisian pH. Faktor- temperatur 200˚C untuk proses aktifasi dan

tersebut dapat mempengaruhi padatan yang terbentuk disebut silika

faktor

diameter pori, ketebalan dinding dan

struktur dari senyawa akhir 22 . Rasio mol dilarutkan dengan anilin dalam pelarut

mesopori aktifasi (SM a ). Padatan SM a ini

Na 2 SiO 3 : CTABr : H 2 O yang digunakan toluena dengan rasio mol >SiOH : anilin = 1

adalah 1 : 0,53 : 120. Mol Na 2 SiO 3 dilebihkan : 1,2. Setelah itu distirrer selama 24 jam

dari mol CTABr karena ion-ion silikat akan dengan kecepatan 300 rpm. Suspensi yang

membentuk jaringan SiO 2 . Jika mol SiO 2 terbentuk kemudian disaring, dicuci dengan

silika mesopori yang toluena kemudian dikeringkan dalam

sedikit

maka

dihasilkan akan memiliki dinding pori yang desikator. Padatan yang didapatkan adalah

tipis, sehingga akan mengurangi sifat silika mesopori modifikasi (SM m N). Silika

mekanik dari silika mesopori tersebut 23 . mesopori

dikarakterisasi dengan menggunakan XRD

surfaktan yang dan FTIR.

CTABr

merupakan

tempat pengarah (prekursor) susunan heksagonal silika

bertindak

sebagai

2.2.4. Amobiliasasi Cu(II) pada silika amorf mesopori dengan cara membetuk misel 24 . (S a ), silika mesopori (SM) dan silika

Pada konsentrasi terendah, surfaktan akan Modifikasi (SM m N).

ada sebagai monomer dalam larutan. 0,1 g S a disuspensikan pada 10 mL larutan

meningkatnya konsentrasi Cu 2+ 0,002 M kemudian distirer pada

Dengan

surfaktan membuat pembentukan misel temperatur kamar selama 24 jam. Suspensi

menjadi lebih mudah, misel mula-mula yang

berbentuk spherical. Peningkatan konsentrasi mendapatkan amobilat silika amorf-Cu(II)

lebih lanjut menimbulkan agregasi pada (Sa-Cu(II)). Penentuan logam Cu(II) yang

dapat mengakibatkan diamobilisasi pada permukaan silika amorf

misel

dan

pemanjangan misel untuk membentuk (amobilat) dengan cara mengukur filtrat

batangan dalam larutan. Kenaikan lebih dengan menggunakan AAS. Prosedur yang

konsentrasi surfaktan sama

lanjut

pada

menimbulkan aglomerasi pada misel mengamobilisasi Cu(II) pada permukaan

juga dilakukan

untuk

spherical ataupun silinder SM dan SM m N.

berbentuk

menjadi

rod-like micelles dalam fasa heksagonal. Ketika penambahan silika pada

2.2.5. Uji Leaching Tembaga (II) sistem anion, silika melapisi permukaan Pengujian kestabilan ketiga amobilat yaitu :

dari misel surfaktan melalui ion – exchage. S a -Cu(II), SM-Cu(II) dan SM m N-Cu(II)

Silika ini membungkus misel kemudian dengan cara menimbang 0,0050 g masing-

membentuk fasa heksagonal yang terlihat masing amobilat yang dilarutkan kedalam

pada produk akhir 25 . Padatan yang

10 mL H 2 O kemudian distirer selama 24 terbentuk disebut produk silika mesopori jam. Suspensi yang terbentuk disentrifus.

as-sintesis (Sm as ) dengan masih adanya Filtrat diambil untuk mengukur logam

CTABr pada porinya.

Cu(II) dengan AAS untuk penentuan uji

leaching Cu(II) dari amobilat. Pengilangkan template CTABr yang ada pada pori produk as-sintesis ini dilakukan

III. Hasil dan Pembahasan

dengan cara

direfluks menggunakan

3.1. Sintesis Silika Mesopori campuran pelarut metanol : HCL. Metode Silika

ini dinamakan dengan metode ektraksi. menggunakan metode hidrotermal dengan

Proses ektraksi ini akan melarutkan natrium silikat sebagai sumber silika,

surfaktan (CTABr) yang terikat pada pori.

Metanol berfungsi

ini disaring sehingga didapatkan endapan senyawa organik atau surfaktan sedangkan

untuk melarutkan

dari silika yang bewarna putih. Endapan asam klorida berfungsi untuk memutuskan

dicuci dengan toluena untuk melarutkan ikatan antara surfaktan dengan dinding dari

senyawa organik yang terdapat pada silika dan melarutkan senyawa anorganik

endapan. Endapan yang terbentuk ini sisa

mesopori yang penghilangan template dengan metoda

reaksi yaitu

disebut dengan SM m N. ektraksi adalah

dimodifikasi

Permukaan pori dari silika ini termodifikasi mesoporinya masih utuh dibandingkan

dinding

dari silika

oleh

anilin.

Adapun skema reaksi

pembentukan silika mesopori modifikasi penghilangan

dengan metoda kalsinasi 26 . Jika dilakukan

template dengan

pada Gambar 1.

menggunakan metoda kalsinasi

akan

menyebabkan dinding

mesoporinya tipis. Hasil dari ekstraksi ini

Si

NH 2 O O Si NH 3

didapatkan padatan silika mesopori (SM) O

yang bewarna putih. O

3.2 Modifikasi Silika mesopori O O

Silika mesopori memiliki sisi asam yang

kurang bagus, untuk meningkatkan sifat

1. Mekanisme modifikasi silika dari silika mesopori terebut dapat dilakukan

Gambar

mesopori dengan anilin. dengan berbagai metode diantaranya adalah

dengan memodifikasi permukaan silika

3.3. Amobiliasasi Cu(II) pada silika amorf (Sa), mesopori 27 . Modifikasi dilakukan untuk

silika mesopori (SM) dan silika Modifikasi membentuk interaksi elektrostatis antara

(SMmN).

support silika mesopori dengan logam Luas permukaan, interaksi permukaan yang tembaga yang merupakan sisi aktif dari

berbeda dari silika amorf dengan silika katalis yang dihasilkan. Modifikasi silika

mesopori dan silika mesopori modifikasi pada penilitian ini dilakukan dengan

akan memberikan pengaruh yang berbeda menggunakan anilin dalam pelarut toluena.

saat diamobilisasi. Silika amorf memiliki Anilin merupakan basa bronsted yang

yang lebih kecil mempunyai kemampuan menerima proton

luas

permukaan

dibandingkan dengan silika mesopori dari gugus silanol (>Si-OH) pada silika

karena pada silika amorf hanya terdapat sehingga membentuk silika bermuatan

pori eksternal sedangkan silika mesopori

mempunyai pori eksternal dan juga pori Proses modifikasi dilakukan dengan terlebih

negatif [Si-O] - pada permukaan silika 28 .

memperbesar luas dahulu melakukan aktifasi pada silika

internal

yang

permukaan 29 . Antara silika mesopori dengan cara memanaskan silika mesopori

dengan silika modifikasi juga memiliki pada suhu 200ºC. Aktifasi ini dilakukan

modifikasi pada dengan tujuan

perbedaan

karena

permukaan dari pori dengan senyawa menghilangkan pengotor yang ada pada

membuka

pori dan

organik dapat merubah sifat fisika dan permukaan silika.

kimianya 30 . Pada silika mesopori terdapat gugus silanol Si-O-H sedangkan pada silika

Silika aktifasi ditambahkan dengan anilin

mesopori

modifikasi silika mesopori

menjadi bermuatan negatif Si-O - . Dengan yang digunakan lebih banyak dari mol

dalam pelarut toluena, jumlah mol anilin

berbedanya sifat dari masing-masing >SiOH supaya anilin bisa menerima semua

support maka dilakukan amobilisasi katalis

H + yang terikat pada >SiOH. Silika tembaga pada support silika amorf, silika mesopori yang berwarna putih membentuk

mesopori dan juga silika mesopori suspensi

modifikasi untuk mengetahui mana support ditambahkan anilin dan toluena . Toluena

yang bagus. Katalis tembaga diamobilisasi berperan sebagai pelarut anilin tapi tidak

pada pada permukaan support dengan melarutkan silika. Campuran silika anilin

mereaksikan

tembaga nitrat dengan tembaga nitrat dengan

3.2 Hasil Analisis dengan Fourier Transform Pelarut yang digunakan akuades karena

Infra-Red (FT-IR)

kelarutan dari tembaga nitrat dapat larut Spektroskopi infrared adalah teknik yang dengan mudah didalam akuades. Larutan

berdasarkan pada vibrasi atom dalam dicampurkan dengan support supaya logam

digunakan untuk tembaga

molekul.

FTIR

material, menentukan permukaan dari support. Amobilisasi logam

dapat berinteraksi

dengan

mengidentifikasi

komposisi dari campuran, dan membantu

informasi dalam SM, SM m N menghasilkan katalis hetorogen

tembaga yang dilakukan pada support S a ,

memberikan

memperkirakan struktur molekul 12 . Spektra S a -Cu(II), SM-Cu(II) dan SM m N-Cu(II).

FTIR dari silika amorf (S a ), silika amorf Amobilisasi katalis tembaga pada ketiga

tembaga(II) (S a -Cu(II), silika mesopori (SM), support

SM-Cu(II), silika modifikasi (SM m N) dan membadingkan nilai metal loading dan

ini dilakukan

untuk

SM m N-Cu(II) dapat dilihat pada gambar leaching dari

Banyaknya logam yang tergrafting pada masing-masing support bisa berbeda

(f)

karena interaksi logam tembaga pada ketiga O-H

support berbeda. Dimana di asumsikan Si-OH

banyak logam yang tergrafting pada (e)

Si-O-Si

Si-OH

O-H C-N N-H permukaan silika mesopori modifikasi lebih Si-O-Si Si-OH

C-N

banyak karena permukaannya sudah

Si-O-Si (d)

dimodifikasi menyebabkan ion logam yang

bermuatan positif lebih banyak terikat pada Si-OH permukaan. Pada silika modifikasi (SM Si-O-Si

m N)

(c)

ion Cu 2+ berikatan dengan dua buah >Si-O - Si-OH

C-N

O-H Si-OH Si-O-Si

sehingga didapatkan SM m N-Cu(II). Untuk

mengetahui metal loading dan metal leaching (b)

Si-O-Si

Si-OH

O-H Si-O-Si

dari logam pada ketiga support dilakukan

Si-O-Si

anilisis dengan menggunakan AAS. adapun (a) mekanisme grafting logam pada permukaan

Si-OH

O-H Si-O-Si

silika mesopori modifikasi dapat dilihat Si-O-Si

pada Gambar 2. 1000

Angka gelombang cm cm-1 -1

Gambar 3. Spektrum FTIR dari (a) S

a (b) S a -Cu(II)

O Si NH 3

(c) SM (d) SM-Cu(II) (e) SM m N (f)

2 O O Si

Cu(NO 3 ) 2 SM m N-Cu(II)

Pita serapan utama yang menunjukan

O Si O

gugus fungsi pada silika adalah pada angka

gelombang 1130-1000 cm -1 yang merupakan pita serapan spesifik dari >Si-O-Si<

asymetric stretching dan pada angka

gelombang 3700 – 3200 cm -1 adalah pita

O Si

NH 3

serapan spesifik >Si-OH stretching dari

OO Cu 2+ NO 3 Si -

silanol. Untuk ketiga support yang diuji

OO

yaitu S a ,SM dan SM m N terdapat pola-pola

Si

2 pita serapan utama yang menunjukan stratching gugus silanol (>Si-OH) pada

angka gelombang 3315 cm- 1 , 3495 cm -1 , dan Gambar 2. Mekanisme amobilisasi logam tembaga pada silika modifikasi

3474 cm -1 , pita serapan kedua menandakan anilin

vibrasi asymetric stretching gugus siloksan (>Si-O-Si<) pada angka gelombang 1061

cm -1 , 1054 cm -1 , dan 1053 cm -1 , yang diperkuat dengan pita serapan pada angka cm -1 , 1054 cm -1 , dan 1053 cm -1 , yang diperkuat dengan pita serapan pada angka

menunjukkan adanya vibrasi wagging NH 2 . symetric (>Si-O-Si<) dari gugus siloksan. Selain itu juga terdapat pita serapan pada

Keberhasilan proses amobilisasi dapat angka gelombang 1930 cm -1 , 1963 cm -1 , dan

dilihat dari spektrum FTIR sebelum

penggraftingan dan setelah pengraftingan. Pita serapan pada angka gelombang 1630

1965 cm -1 mengindikasikan SiO 2 overtune.

Masuknya logam kedalam pori eksternal cm -1 ,

cm -1 dan internal dapat dilihat dari pergeseran mengindikasikan streching O-H dari H-O-H

1635 cm -1 ,

dan

spektum menyeluruh. Adanya logam dari molekul air yang terserap pada proses

tembaga pada silika amorf membuat pita pengerjaan[30]. Pita serapan pada angka

kearah bilangan gelombang 966 cm -1 , dan 966 cm -1 yang

serapan

bergeser

golombang yang lebih besar, pita serapan mengindikasikan vibrasi Si-OH untuk SM

bergeser dari 3315 cm -1 menjadi 3365 cm -1 . dan SM m N.

pergeseran kebilangan gelombang yang lebih besar menandakan Terdapat perbedaan pita serapan antara

Terjadinya

semakin sulitnya vibrasi dari molekul. silika mesopori (SM) dibandingkan dengan

Keberadaan ion logam pada permukaan

pita serapan silika amorf (S a ). Perbedaan

silika amorf menyebabkan fibrasi menjadi terdapat pada angka gelombang 2852 cm -1 terganggu.

yang mengindikasikan bending C-H serta pada angka gelombang 2924 cm -1 yang

Keberhasilan proses amobilisasi pada silika

mesopori dapat dilihat pada gambar 3c dan pita

merupakan vibrasi stretching –CH 2 . Adanya

d. Terjadi pergeseran pita serapan dari 3339 menandakan masih adanya surfaktan

serapan pada

daerah

tersebut

cm -1 menjadi 3495 cm -1 menandakan logam CTABr pada pori dari silika mesopori.

Cu(II) telah tergrafting pada permukaan Proses pengilangan surfaktan dengan

silika mesopori. Pada silika modifikasi juga motoda ekstraksi, meskipun sudah dibantu

terjadi pergeseran pita serapan dari angka dengan refluks masih menyisakan surfaktan

gelombang 3474 cm -1 ke 3263 cm -1 yang pada permukaan pori. Ini didukung oleh

menandakan telah tergraftingnya Cu(II) penelitian sebelumnya yang tidak bisa

pada permukaan silika mesopori. Adanya menghilangkan surfaktan 100%. Tapi proses

ion Cu(II) pada permukaan support ini penghilangan surfaktan dengan metoda

menyebabkan adanya polarisasi dari ion ekstraksi ini memiliki keunggulan pada

sehingga menyebabkan sampel sedikit lebih dinding porinya yang masih utuh, jika

mudah berfibrasi yang ditandai dengan penghilangan

bergesernya pita serapan kearah angka metoda kalsinasi menyebabkan dinding dari

surfaktan

menggunakan

gelombang yang lebih kecil. Keberhasilan permukaan pori tidak utuh.

juga dapat dilihat dari penguran intensitas vibrasi OH yang menandakan H + telah

Silika modifikasi memiliki perbedaan pita digantikan oleh Cu(II). dengan silika mesopori yang menandakan proses modifikasi dengan anilin telah terjadi

3.3. Hasil Analisis dengan X-Ray Diffraction yaitu adanya pita serapan pada angka

(XRD)

gelombang 1499 cm -1 yang merupakan pita Analisis menggunakan X-Ray Diffraction serapan dari stretching C-N aromatis dari

(XRD) bertujuan untuk mengetahui fasa dan molekul anilin, ini menandakan anilin ikut

ketabilan yang terbentuk dari hasil sintesis. berpartisipasi sebagai basa bronsted yang

Silika mesopori yang digunakan sebagai berfungsi mengaktifkan spesies silanol pada

suport memiliki fasa semikristalin, pola permukaan silika modifikasi sehingga

difraksi untuk silika mesopori dapat diamati didapatkan gugus –[SiO - ], pita serapan

pada daerah sudut kecil (small angel) tersebut menandakan proses modifikasi

1°- 4°pada daerah 2θ. Munculnya puncak telah berhasil. Data serapan anilin juga

kuat yang lebar pada daerah tersebut diperkuat dengan munculnya pita serapan

mengindikasikan

terbentuknya silika mesopori. Pada gambar 4.a dapat dilihat terbentuknya silika mesopori. Pada gambar 4.a dapat dilihat

Gambar 4 merupakan difraktogram untuk silika modifikasi, dari gambar dapat dilihat bahwa pola difraksi dari silika mesopori dengan silika modifikasi tidak berubah hanya terjadi penurunan intesitas yang menandakan

telah

termodifikasinya

permukaan silika mesopori dan terjadinya pergeseran keara h 2 θ yang lebih besar

karena berkaitan dengan ukuran pori dari

Gambar 5. Kurva kalibrasi larutan standar Cu

silika.

Berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar pada gambar 5 didapatkan nilai koefisien

B korelasi (r) 0,998. Setelah dilakukan uji

statistik dengan meggunakan tingkat

a. s( ta

kepercayaan 99%, maka persamaan regresi

si n te

larutan standar ini dapat digunakan karena

In

nilai r hitung > r tabel.

A Hasil metal loading dan metal leaching dari logam tembaga pada ketiga support yang

2 4 6 8 10 digunakan dapat dilhat pada tabel dibawah

Gambar 4. Difraktrogram dari silika mesopori

ini.

dan silika modifikasi.

Tabel 1. Nilai metal loading dan leaching pada Pola difragtogram yang sama dari silika

support katalis.

mesopori dengan

silika

modifikasi

Metal menandakan Metal setelah dilakukannya loading 1 leaching 2

No Amobilat

modifikasi struktur pori dari silika masih

8,01 % 0,0037% tetap sama dan modifikasi tidak merusak

1 S a -Cu(II)

33,74% 0,028% pori dari silika mesopori.

2 SM-Cu(II)

3 SM m N-

Cu(II)

3.4. Hasil Analisis

dengan

Atomic

Absorption Spectroscopy (AAS) 1 Metal loading =

Analisis menggunakan AAS pada sintesis katalis teramobilisasi bertujuan untuk

x 100% menentukan kadar ion logam Cu 2+ yang

terdapat dalam amibilat (metal loading) dan

2 Metal leaching =

menentukan kadar ion logam Cu 2+ setelah x 100% uji kestabilan amobilat yang dihasilkan

(metal leaching). Silika modifikasi (SM m N) sebagai suport

menghasilkan nilai metal loading yang lebih besar dibandingkan dengan silika mesopori

(SM) dan silika amorf (S a ). Ini disebabkan karena silika modifikasi permukaannya sudah dimodifikasi dengan menggunakan anilin yang dapat menerima H + dari gugus silanol sehingga membentuk silika yang bermuatan negatif [>Si-O] - menyebabkan logam lebih mudah terikat pada permukaan (SM) dan silika amorf (S a ). Ini disebabkan karena silika modifikasi permukaannya sudah dimodifikasi dengan menggunakan anilin yang dapat menerima H + dari gugus silanol sehingga membentuk silika yang bermuatan negatif [>Si-O] - menyebabkan logam lebih mudah terikat pada permukaan

dan metal leaching dengan berinteraksi dengan suport, sehingga sangat

beberapa logam. bagus digunakan sebagai katalis. Nilai metal loading dari support SM lebih kecil dari

% Metal % Metal SM m N karena porinya belum dimodifikasi

No

Amobilat

loading leaching menyebabkan logam tidak begitu mudah

1 S a S a -Mn untuk berikatan dengan permukaan silika, 1

64,80 0,0066 tapi nilai metal loadingnya jauh lebih besar

S a -Fe 2 89,90 0,015 S a -Co 3 45 dibandingkan dengan S 0,09

a karena pori dari

S a -Ni 4 87,19 0,0082 silika mesopori lebih seragam dari pada pori

8,01 0,0037 dari S a . Adanya logam yang terloading pada

S a -Cu

2 SM

support ini dapat dilihat dari hasil FTIR SM-Mn 1 87,62 0,02737 dimana terjadi pengurangan itensitas pita

SM-Fe 2 42,72 0,031 serapa untuk gugus silanol. Metal loading

SM-Co 3 41,67 0,04 yang

SM-Ni 4 83,62 0,065 modifikasi pada support dapat dikaitkan

3 dengan selektifitas katalis, karena logam SM m N SM m N-Mn 1 85,83

yang ada pada support lebih banyak. 0,0097 SM m N-Fe 2 79,09

0,018 Leaching merupakan proses lepasnya ion

SM m N-Co 3 38,48 0,02 logam yang telah berinteraksi dengan

SM m N-Ni 4 62,10 0,039 support ke dalam pelarut. Uji leaching ini

43,34 0,01 dilakukan untuk mengetahui kestabilan dari ion logam Cu 2+ dalam berinteraksi dengan

SM m N-Cu

1 Pebrika dkk, 2 Meza dkk, 3 Thalabul dkk, 4 support. Semakin rendah nilai leaching maka

Dina dkk.

semakin sedikit ion logam yang lepas kepelarut, sedangkan jika semakin besar

Pada tabel diatas dapat dilihat bahwa nilai nilai leaching nya maka semakin besar ion

metal loading yang paling tinggi untuk S a logam yang lepas dari amobilat. Dari tabel 1

adalah logam Ni sedangkan untuk SM dan diketahui nilai metal leaching logam Cu 2+ SM m N metal loading paling besar adalah

dari suport Sa sebesar 0,00037 %, SM 0,028 adalah logam Mn. Untuk metal leaching %, SMmN 0,01%. Nilai matal leaching Untuk

yang paling kecil untuk S a adalah logam Cu.

Dari tabel diatas dapat dilihat nilai metal metal leaching yang besar dari SM

SM m N berada diantara S a dan SM. Nilai

loading katalis tembaga relatif rendah menandakan Ion logam kurang stabil

dibandingkan dengan nilai metal loading berikatan dengan permukaan pori ini

dari katalis logam transisi lain seperti Ni, karena masih

adanya CTABr pada Co, Fe, dan Mn hal ini di asumsikan karena permukaan porinya. Nilai metal loading

Cu 2+ memiliki keelektropositifan yang lebih yang rendah dari 10% menandakan katalis

kecil dibandingkan dengan logam yang lain. dengan support tersebut stabil dan interaksi

Menyebabkan logam realtif lemah terikat antara support dan logam kuat, sehingga

pada support dibandingkan dengan logam dapat digunakan sebagai katalis heterogen.

dengan keelektopositifan yang lebih besar.

Hasil dari metal loading dan leaching dari logam tembaga dengan berbagai support dibandingkan dengan beberapa logam dapat dilihat pada tabel dibawah.

Sa

IV. Kesimpulan

SM SMmN

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat

disimpulkan bahwa

modifikasi silika mesopori dengan anilin tidak mengganggu

in g d 60

struktur semikristaslin dari silika mesopori

ll o a

dimana hal ini dapat dilihat dari hasil

ta e 40

analisis dengan XRD. Proses modifikasi dan

grafting logam Cu(II) dapat dibuktikan

dengan FTIR. Modifikasi pada silika juga

0 dapat meningkatkan nilai metal loading dari

25 26 27 28 29 katalis. Hasil pengukuran dengan AAS

menunjukkan bahwa nilai Cu-loading dari Gambar 6. Perbandingan nilai metal loading pada

Nomor Atom (Z)

silika mesopori modifikasi ini (43%) lebih ketiga support

baik dibandingkan dengan silika amorf dan silika mesopori (8% dan 33%). Untuk nilai

Cu-leachingnya, support silika mesopori

modifikasi mempunyai nilai leaching yang

SMmN

berada diantara silika amorf dan silika

mesopori (0,01% berbanding 0,0037 dan

g in 0,06

ta ll 0,04

V. Ucapan Terima Kasih

Ucapan terima

kasih kepada

analis

laboratorium Kimia Material yang telah membantu dalam penelitian ini.

25 26 27 28 29 Referensi

1. Fernandez, R. B ., 2010, Penggunaan Gambar 7. Perbandingan nilai metal leaching

Nomor Atom (Z)

Kompleks Logam Transisi Sebagai pada ketiga support

Katalis Heterogen dalam Berbagai Macam Reaksi kimia. Program Studi

Pascasarjana Universitas loading pada support SM dan SM m N nilai

Berdasarkan gambar diatas nilai metal

Kimia

– Journals Review . metal loading paling tinggi terdapat pada

Andalas

Padang.

logam Mn 2+ , nilai metal loading yang paling

2. Tang, D., Zhang, L., Zhang, Y., Zhen-

An, Q., Liu, Y., and Huo, Q., 2012, logam Cu 2+ . ini dikarenakan ion mangan

rendah untuk support S a dan SM adalah

Silica Nanoparticles memiliki kelektropositifan yang lebih besar

Mesoporous

Immobilized Salicylaldimine Cobalt menyebabkan ion logam ini lebih kuat

Complexes as High Efficient Catalysts berinteraksi dengan gugus bermuatan

for Polymerization of 1,3-butadiene, J. negatif dari SiO - . Sedangkan logam Cu +2 of Colloid and Interface Science , 369, 338 –

mempunyai keelektropositifan yang paling

kecil, menyebabkan nilai metal loadingnya

3. Ren, Y., Yue , B., Gu, M., and He, H., relatif kecil dibandingkan logam lain. Untuk

2010, Progress of the Application of support SM m N metal loading yang paling

Silica-Supported rendah pada logam Co 2+ . Hal ini

Mesoporous

Heteropolyacids in Heterogeneous diasumsikan karena logam Co +2 kurang

Preparation of stabil menyebabkan logam ini relatif lebih

Catalysis

and

Nanostructured Metal Oxides, Materia , rendah terloading dibandingkan logam lain.

3, 764-785.

Dari grafik diatas dapat dilihat nilai metal

4. Nandiyanto,A. B. D., Kim, S.G., loading dan metal leaching pada ketiga

Iskandar, F., and Okuyama, K., 2009, support yang didapatkan bervariasi.

Synthesis of spherical mesoporous silica nanoparticles with nanometer- Synthesis of spherical mesoporous silica nanoparticles with nanometer-

13. Sari, R. M., Darajat, S., Arief, S., dan diameters, Microporous and Mesoporous

Penentuan Kondisi Materials , 120, 447 –453.

Admi,

Optimum Aktifitas Katalitik Ni(II)-

5. Huirache-Acuña, R. Nava, R., Peza- Asetonitril yang diamobilisasi pada Ledesma L. C., Lara-Romero, J.,

Modifikasi untuk Reaksi Alonso-Núñez, G., Pawelec, B., and

Silika

Transesterifikasi, J. Kimia Unand (ISSN Rivera-Muñoz, M.E., 2013, SBA-15

No. 2303-3401) , Volume 2 Nomor 1:59- Mesoporous Silica as Catalytic Support

for Hydrodesulfurization Catalysts,

14. Munawan, A., Syukri, Emdeniz, dan Materials,

6, 4139-4167. Efdi, M, 2014, Uji Pendahuluan

6. Admi, Widi. E., Syukri. 2015, Sintesis Aktivitas Katalitik Katalis Mangan (II) dan Karakterisasi Katalis Cu(Ii) Yang

diamobilisasi pada Silika diamobilisasi pada Silika Modifikasi.J.

Yang

dalam Reaksi Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401) ,

Modifikasi

Transesterifikasi, J.Kimia Unand (ISSN Volume 4 Nomor 1, 116-122.

No. 2303-3401) , Volume 3, Nomor 3:6-

7. Afriani S. R., Syukri, dan Arief, S.,

2014, Sintesis dan karakterisasi katalis

15. Y. Li, N. Qi, Z.W. Liu, B. Zhou, Z.Q. Fe(II) yang diamobilisasi pada silika

Chen, dan Z. Wang, Effect of synthesis modifikasi

temperature on the ordered pore aktifitas katalitiknya dalam reaksi

dan

uji pendahuluan

structure inmesoporous silica studied transesterifikasi. J. Kimia Unand (ISSN

by positron annihilation spectroscopy. No. 2303-3401) , Volume 3, Nomor 4: 29-

Applied Surface Science , 363 :445 –450.

16. Laghaeia, M., Sadeghia, M., Ghaleib, B.,

8. Ho, K.Y., McKay, G., and Yeung, K.L., dan Dinari, M, 2016, The effect of 2003, Selective adsorbents fromordered

of post-synthetic mesoporous silica. Langmuir, 19, 3019 –

various

types

modifications on thestructure and 3024.

properties of MCM-41 mesoporous

9. C.Y. Li, N. Qi, Z.W. Liu, B. Zhou, Z.Q. silica. Progress in Organic Coatings, 90: Chen, and Z. Wang., 2016, Effect of

17. Rath, D., Rana, S., and Parida, K. M, pore structure inmesoporous silica

synthesis temperature on the ordered

2014, Organic amine-functionalized studied

silica-based mesoporous materials: an spectroscopy, Applied Surface Science,

by positron

annihilation

update of syntheses and catalytic 363: 445 –450.

applications. RSC Adv, 4:57111-57124.

18. Li, y., Feng, Z., Lian, Y., Sun, K., Zhang, Penentuan Kondisi Optimum Aktifitas

10. Delia, I., Admi, dan Syukri, 2012,

L., Jia, G., Yang, Q., and Li., C, 2005, Katalitik

Direct synthesis of highly ordered Fe- diamobilisasi pada Silika Modifikasi

Fe(II)-Asetonitril

yang

SBA-15 mesoporous materials under dalam Reaksi Transesterifikasi, J.Kimia

weak acidic conditions. Microporous and Unand , Volume 1 Nomor 1: 13-20.

Mesoporous Materials

19. Sahoo, D. P., Rath, D., Nanda, B., and Optimasi Aktifitas Katalitik Co(II)

11. Fauzan, R., Syukri, dan Emdeniz, 2012,

M, 2015,Transition Asetonitril yang diamobilisasi pada

Parida,K.

metal/metal oxide modified MCM-41 Silika

degradation and Transesterifikasi. J.

hydrogen energy production: a review. Volume 1 Nomor 1: 106-113.

Kimia Unand ,

RSC Adv , 5: 83707-83724.

20. Nanda, B., Amaresh, C., Pradhan, and 2013, Penentuan kondisi optimum

12. Noerma S. F. N., Syukri, dan Zulhadjri,

Parida, K.M., 2016, A comparative aktivitas katalitik Mangan(II) yang

study on adsorption and photocatalytic digrafting pada silika modifikasi. J.

dye degradation under visible light Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401) ,

irradiation by mesoporous MnO 2 Volume 2 Nomor 1: 46-53.

modified MCM-41 nanocomposite,

26. Wahyuni, S., Syukri, S., dan Admi, A., Volume 226: Pages 229-242.

Microporous and Mesoporous Materials ,

2015, Sintesis dan Karakterisasi Silika

secara hidrotermal; and

21. Qin, J., Li, B., Zhang, B., Wei, Han, C.,

Mesopori

Komparasi antara Kalsinasi dan characterization

Liu, J,

2015,

Synthesis,

Ekstraksi pada Penghilangan Molecular performance

and

catalytic

Templating Agent. J.Kimia Unand. mesoporous Ni-MCM-41 with high

of

well-ordered

27. Ahmad, A., H., M., Rasid., A., H., Fadzil., nickel

S., H., Rashid., and Kassim, 2011, Mesoporous Materials , 208: 181-187.

Synthesis and characterization of

22. Blin, J., L., Harrier, G., Otjacqueus, C., CuO 2 (acac) 2 supported on and Bao-Lian So, 2000, New Way to

functionalized MCM-41 containing Synthesize: MCM-41 and MCM-48

thiourea ligand, 2nd Internasional Material with Toilered Pore Size,

Conference on Chemistry and Chemical Studies in Surface Science and Catalysis ,

Engineering Singapore . 129, 57-66.

28. Munawan, A., Syukri, Emdeniz, and

23. Ortiz,H., I., M., Silva, A., M., Cerda, Efdi, 2014, M., Uji Pendahuluan L.,A.,G., Castruita,G., and Mercado, Y.,

Aktivitas Katalitik Katalis Mangan(II) A., P., 2012, Hydrothermal Syinthesis of

yang di Amobilisasi pada Silika Mesoporous Silica MCM-41 Using

dalam Reaksi Comercial Sodium Silicate, J. Mex.

Modifikasi

Transesterifikasi. J. Kimia Unand, 3, 6- Chem. Soc , 57, 73-79.

11.

29. Ubaid, A., dan Munasir, 2016, Pengaruh 2011,Sintesis dan Karakterisasi Katalis

24. Lestari, F., A., dan Ediati, R.,

Variasi Aging Terhadap Porositas Zr-Al-MCM-41

Nanosilika sebagai Adsorben Gas Hidrotermal, Prosiding Skripsi Semester

dengan

Metode

Nitrogen, Jurnal Inovasi Fisika Indonesia Gasal,

(IFI), Volume 05 Nomor 01, 1 – 6. November .

30. Laghaeia, M., Sadeghia, M., Ghaleib, B.,

25. Edler, K., J., 1997, Template Induction of and Dinari, M., 2016, The effect of Supramolecular

of post-synthetic and

Structure:Synthesis

various

types

modifications on thestructure and Mesoporous Molecular Sieve, MCM-41,

properties of MCM-41 mesoporous Tesis , Research School of Chemistry,

silica, Progress in Organic Coatings, 90, Australian National University.

163 –170.