Media untuk mempublikasikan hasil-hasil penelitian seluruh dosen dan mahasiswa Kimia FMIPA Unand
DAFTAR ISI
JUDUL ARTIKEL Halaman
1. DEGRADASI SENYAWA KARBARIL DALAM INSEKTISIDA
1-6
SEVIN® 85SP SECARA OZONOLISIS DENGAN PENAMBAHAN TiO 2 /ZEOLIT Zilfa, Hamzar Suyani dan Prima Nuansa
2. SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5 DARI ABU
7-15
SEKAM PADI DENGAN METODA HIDROTERMAL MENGGUNAKAN TEMPLATE ORGANIK DAN STUDI PENGARUH VARIASI PH Bayu Okta Syaputra, Upita Septiani, dan Syukri Arief
3. MODIFIKASI SERAT TEKSTIL DENGAN NANOPORI TiO 2 -SiO 2 16-20
SEBAGAI TEKSTIL SELF CLEANING Fadhli, Yetria Rilda, dan Syukri
4. STUDI INTERAKSI UJUNG TERBUKA SINGLE WALLED
21-25
CARBON NANOTUBE (SWCNT) DENGAN ATOM KALIUM MENGGUNAKAN METODA SEMIEMPIRIS AM1 Flidynagustary, Imelda, dan Emdeniz
5. ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA TRITERPENOID
26-29
SERTA UJI ANTIBAKTERI PADA DAUN Ficus variegata Blume M. Iqbal, Adlis Santoni, dan Mai Efdi
6. PENGARUH JENIS BATANG KATODA TERHADAP KINERJA
30-35
SEL FOTOVOLTAIK SEMIKONDUKTOR Cu 2 O DALAM ELEKTROLIT GEL Na 2 SO 4
Olly Norita Tetra, Muthia Septiayuni, dan Admin Alif
7. PENAMBAHAN Trichoderma viride PADA PROSES
36-40
PENGOMPOSAN TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT TERHADAP KANDUNGAN NITROGEN-TOTAL, KALIUM DAN POSFOR
Sumaryati Syukur, Elida Mardiah, dan Nofa Rahayu Desi Putri
8. BIOSINTESIS NANOPARTIKEL PERAK DENGAN
41-46
MEMANFAATKAN GAMBIR SEBAGAI BIOREDUKTOR
Vivi Gustia, Syukri Arief, dan Diana Vanda Wellia
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
DEGRADASI SENYAWA KARBARIL DALAM INSEKTISIDA SEVIN® 85SP SECARA OZONOLISIS DENGAN PENAMBAHAN
TiO 2 /ZEOLIT
Zilfa, Hamzar Suyani dan Prima Nuansa
Laboratorium Kimia Analisis Terapan Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: [email protected]
Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
An investigation of carbaryl degradation contained in insecticide Sevin® 85SP by ozonolysis has been performed. Ozonolysis is one of many degradation methods for organic compound by using
ozone (O 3 ) that breaks the bond between C=C to produce the C=O bond. The result of degradation were detected by UV-Vis spectrophotometer at a wavelength of 280 nm. Spectrophotometry analysis showed the reduction of carbaryl absorbance after degradation occurred. Carbaryl diluted in volume of solvent acetonitril : water = 6 : 4. Degradation of 10 mL carbaryl 15 mg/L without addition of catalyst by ozonolysis was reached 42.14% after 60 minutes. Although degradation percentages of 10
mL carbaryl (15 mg/L) with additions of 15 mg TiO 2 /Zeolit was 56.62% after 60 minutes. The result proved that TiO 2 /Zeolit was an effective catalyst in carbaryl degradation by ozonolysis method.
Keywords : degradation, carbaryl, ozonolysis, TiO 2 /Zeolit
aktif. Kemudian lumpur atau sludge yang Salah satu pestisida yang cukup banyak
I. Pendahuluan
terbentuk dibakar atau diproses secara digunakan oleh para petani adalah merck
Pembakaran sludge akan Sevin® dengan bahan aktif karbaril. Karbaril
mikrobiologi.
terbentuknya senyawa (1-naphthyl-N-methylcarbamate) merupakan
mengakibatkan
karbonmonoksida, senyawa organik sintetis golongan karbamat
klorooksida
dan
sedangkan penggunaan karbon aktif hanya yang diperkenalkan pada tahun 1956 oleh
menyerap pencemar organik yang bersifat Union
nonpolar dengan berat molekul rendah, pestisida yang tidak terkontrol memberikan
sedangkan untuk senyawa nonpolar dengan dampak
berat molekul tinggi tidak tereliminasi. 3 Hal Pestisida, yang dapat didegradasi oleh
negatif terhadap
lingkungan.
ini menjelaskan bahwa penanganan limbah mikroba (biodegradable) maupun yang tidak
konvensional hanyalah dapat didegradasi oleh mikroba (non-
dengan
metode
merupakan penanganan sementara karena biodegradable ) mempunyai sifat racun, terlebih
tidak merombak kontaminan tetapi hanya lagi pestisida non-biodegradable yang bersifat
mengubahnya dari satu bentuk ke bentuk karsinogen.
yang lain. Oleh karena itu perlu dicari metode pestisida non-biodegradable yang berasal dari
alternatif lain yang efektif untuk menguraikan limbah budidaya pertanian antara lain adalah
limbah tersebut.
herbisida, insektisida, fungisida dan Beberapa teknologi telah dikembangkan
rodentisida 2 .
berbagai limbah Pengolahan
untuk
mendegradasi
pestisida antara lain adalah metode sonolisis, insektisida dalam budidaya pertanian dengan
fotolisis dan ozonolisis 3-5 . Sonolisis telah metode konvensional telah dilakukan, yaitu
degradasi senyawa dengan
digunakan
untuk
Permetrin 3 . Penelitian tentang degradasi pengendapan dan penyerapan oleh karbon
cara pembakaran
lumpur,
secara fotolisis terhadap Sipermetrin, Karbaril
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
dan Profenofos
Bahan yang digunakan adalah insektisida TiO 2 /zeolit juga telah dilakukan dengan hasil
dengan
penambahan
Sevin® 85SP dengan bahan aktif Karbaril persentase
(C 12 H 11 NO 2 ) 85% (PT. Bayer Indonesia), sebesar 64,4 %, 65,36 % dan 19,28 % secara
degradasi
masing-masingnya
Titanium dioksida (TiO 2 -anatase) (Ishihara fotolisis 4,6,7 . Ozonolisis merupakan metode
Sangyo, LTD, Japan), zeolit alam (Tasik degradasi
Malaya, Bandung), asetonitril (CH 3 CN) 95%
(Merck), perak nitrat (AgNO 3 ) (Merck), pemutusan ikatan antara C=C sehingga
menggunakan ozon (O 3 ), dimana terjadi
natrium
klorida
(NaCl) (Merck) dan
menghasilkan ikatan rangkap C=O 15 . Hasil
akuabides (H 2 O).
dari degradasi ini tergantung pada jenis
digunakan adalah ikatan rangkap yang teroksidasi dan kondisi
Peralatan
yang
Spektrofotometer UV/Vis (Evolution 201), perlakuan. Dalam fasa air, ozon dapat
reactor ozon (Bioozone Space age sterilizer,
diuraikan oleh ion hidroksida (OH -
) atau basa
Natural Health Sciencs, sdn. Bhd. Malaysia),
konjugasi dari H 2 O 2 (HO 2 - ) menjadi radikal
. OH yang dapat membantu proses degradasi sentrifus (Profuge Model PRF 6 Kp, Korea), senyawa organik dalam pestisida 9
neraca analitik, oven, pengayak, hotplate,
. Penelitian
magnetic stirrer, Erlenmeyer, gelas ukur, tentang degradasi secara ozonolisis untuk
Sipermetrin dan Profenofos telah dilakukan, pipet takar dan peralatan gelas lainnya.
Sipermetrin terdegradasi 73,43 % setelah 60
2.2 Prosedur Penelitian
menit ozonolisis 5 , Profenofos terdegradasi
2.2.1 Preparasi Katalis TiO 2 /Zeolit
86,06 % setelah 75 menit ozonolisis 10 .
2.2.1.1 Preparasi Na-Zeolit Zeolit alam diayak menggunakan pengayak
Untuk meningkatkan hasil degradasi dan berukuran 250 mesh. Kemudian dicuci mempercepat degradasi perlu ditambahkan dengan akuades, disaring dan dikeringkan katalis. Katalis yang sering digunakan adalah dalam oven. Kemudian sebanyak 25 mg zeolit TiO 2, karena TiO 2 merupakan katalis yang dijenuhkan dengan NaCl sambil diaduk bersifat inert dan semikonduktor. Namun selama 24 jam, kemudian dicuci dengan karena TiO 2 yang ditemukan di alam, baru menggunakan akuabides. Setelah dicuci, pada didapatkan secara sintetis, maka harganya
filtrat
ditambahkan
AgNO 3 . Pencucian
mahal. Untuk menanggulangi ini, TiO 2 dapat
dilakukan sampai tidak diperoleh kembali didukung atau disupport oleh Zeolit. Zeolit
endapan putih.
adalah senyawa aluminosilikat terhidrasi,
berbentuk halus dan berrongga. Beberapa
2.2.1.2 Pilarisasi Zeolit
keuntungan diharapkan dari pengembanan Na-Zeolit dimasukkan ke dalam akuabides
dan diaduk dengan pengaduk magnet selama teremban pada zeolit alam memiliki fungsi
TiO 2 pada zeolit alam, material TiO 2 yang
5 jam. Na-Zeolit yang telah dimasukkan ke ganda yaitu sebagai adsorben (dari sifat zeolit
dalam akuabides dicampur dengan 1 mg yang berpori dan memiliki kation yang dapat
TiO 2 -anatase sedikit demi sedikit. Hasil
dipisahkan dengan penyaringan vakum dan dikeringkan dalam Berdasarkan latar belakang tersebut, maka
dipertukarkan) serta sebagai katalis 11 .
pencampuran
C. Setelah akan
oven pada temperatur 110-120 o
digerus sampai halus mendegradasi
kemudian diayak dengan menggunakan merupakan senyawa aktif yang terkandung
pengayak 100 mesh. Hasil ayakan dikalsinasi dalam insektisida Sevin® 85SP secara
pada temperatur 350 o
C selama 12 jam.
ozonolisis dengan penambahan TiO 2 /zeolit.
2.2.2 Pembuatan Variasi Pelarut
II. Metodologi Penelitian
Untuk menentukan perbandingan pelarut
2.1 Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi asetonitril dan akuabides yang digunakan
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
0,05 g Sevin® 85SP dimasukkan ke dalam Untuk menghitung nilai persentase degradasi, labu ukur 10 mL. Sampel diujicobakan
digunakan persamaan:
dengan beberapa perbandingan pelarut
asetonitril : akuabides (0:10, 1:9, 2:8, 3:7, 4:6, 5:5, 6:4, 7:3, 8:2, 9:1 dan 10:0). Selanjutnya
dipilih perbandingan
pelarut
yang
2.2.7 Pengaruh Waktu Ozonolisis Terhadap Persentase
Karbaril dengan menghasilkan larutan bening atau tidak
Degradasi
Penambahan TiO /Zeolit berwarna. Larutan Karbaril 15 mg/L dimasukkan ke 2 dalam tujuh buah Erlenmeyer dengan volume
2.2.3 Pembuatan Larutan Stok Karbaril 85 mg/L masing-masing 10 mL. Ke dalam masing- Larutan induk dibuat dengan melarutkan
masing larutan ditambahkan TiO 2 /Zeolit sebanyak 0,1 g bubuk Sevin® 85SP ke dalam
optimum yang telah labu ukur 10 mL. Sampel diencerkan dengan
dengan
jumlah
ditentukan sebelumnya. Setelah itu, masing- menggunakan pelarut (asetonitril : akuabides)
masing larutan diozonolisis dengan variasi sampai tanda batas. Kemudian selanjutnya
waktu yaitu: 15, 30, 45, 60, 75, 90 dan 105 diencerkan dengan pengenceran bertingkat
larutan yang telah hingga diperoleh larutan stok karbaril dengan
menit.
Kemudian
serapannya dengan konsentrasi 85 mg/L.
UV-Vis pada panjang gelombang serapan maksimum.
2.2.4 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum
Karbaril Dari Beberapa Variasi Konsentrasi
III. Hasil dan Pembahasan
Larutan karbaril 85 mg/L diencerkan menjadi lima variasi konsentrasi, yaitu 5, 10, 15, 20,
3.1 Penentuan Perbandingan Pelarut Asetonitril : dan
25 mg/L.
pengukuran spektrum serapan terhadap lima Karbaril tidak larut dalam air akan tetapi larut variasi konsentrasi larutan tersebut dengan
dalam pelarut organik atau dalam campuran spektrofotometer
air dan pelarut organik dengan perbandingan gelombang 230-330 nm.
tertentu. Diantara pelarut organik yang digunakan adalah asetonitril, maka dibuat
perbandingan volume Persentase Degradasi Karbaril
2.2.5 Pengaruh Waktu Ozonolisis Terhadap
beberapa
variasi
asetonitril dengan air. Dari pengamatan, karbaril 15 mg/L diozonolisis dengan variasi
10 mL larutan
diperoleh hasil seperti yang dapat diamati waktu 15, 30, 45, 60, 75, 90 dan 105 menit.
pada Tabel 1.
Kemudian hasil ozonolisis diukur serapannya
dengan spektrofotometer
Tabel 1 . Perbandingan Variasi Pelarut Asetonitril: panjang gelombang serapan maksimum.
2.2.6 Pengaruh Penambahan Jumlah TiO /Zeolit
Asetonitril : Akuabides
Keterangan
Putih keruh Larutan karbaril 15 mg/L dimasukkan ke
Terhadap Persentase Degradasi Karbaril 0 : 10
Keruh dalam lima buah Erlenmeyer dengan volume
Keruh masing-masing 10 mL. Ke dalam masing-
Keruh masing
Keruh TiO 2 /Zeolit sebanyak 5, 10, 15, 20 dan 25 mg.
Sedikit Keruh Larutan
Bening diozonolisis selama waktu maksimum yang
yang telah
Bening telah ditentukan sebelumnya. Selanjutnya,
Bening larutan disentrifus selama ± 20 menit untuk
Bening memisahkan filtrat dari katalis. Lalu diukur
Bening serapan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang Dari hasil pengamatan terhadap kelarutan gelombang serapan maksimum. Selanjutnya
karbaril dengan beberapa variasi volume dilakukan perhitungan persentase degradasi
asetonitril : air didapat hasil bening pada karbaril.
perbandingan 6 : 4.
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
3.2 Penentuan Spektrum Serapan Karbaril Dari Gambar 2 tersebut dapat diamati bahwa Pengukuran spektrum serapan senyawa
dimana diperoleh karbaril
waktu
maksimum
persentase degradasi terbesar yaitu pada spektrofotometer UV-Vis terhadap beberapa
dilakukan
menggunakan
waktu ozonolisis 60 menit sebesar 42,14%. variasi konsentrasi, yaitu : 5, 10, 15, 20, dan 25
Setelah itu terjadi penurunan persentase mg/L, dalam pelarut asetonitril : akuabides
degradasi. Hal ini dapat dijelaskan sebagai (6:4). Rentang panjang gelombang yang
berikut, pada waktu-waktu awal sebelum digunakan adalah 230 – 330 nm. Hasil
mencapai waktu maksimum, bertambahnya pengukuran spektrum serapan karbaril pada
waktu meningkatkan jumlah radikal . OH beberapa variasi konsentrasi dapat diamati
yang ada dalam larutan, dimana radikal . OH pada Gambar 1
yang ada masih dalam jumlah yang efektif untuk
mendegradasi
senyawa karbaril.
Namun setelah melewati waktu maksimum persentase degradasi menurun, karena sudah
lewat jenuh sehingga akan memperbesar Absorban absorban.
3.4 Pengaruh Penambahan Jumlah TiO 2 /Zeolit
Terhadap Persentase Degradasi Karbaril Proses degradasi karbaril 15 mg/l sebanyak
penambahan katalis Gambar 1. Spektrum serapan karbaril dari
Panjang gelombang (nm)
10 mL
tanpa
menghasilkan persentase degradasi yang variasi konsentrasi, konsentrasi karbaril: a) 5
masih belum sempurna yaitu baru mencapai mg/L, b) 10 mg/L, c) 15 mg/L, d) 20 mg/L, e)
42,14%. Untuk meningkatkan persentase
25 mg/L degradasi ini, diperlukan suatu material katalis yang dapat mempercepat proses
Dari Gambar 1, dapat diamati bahwa ozonolisis. Salah satu katalis yang digunakan spektrum serapan maksimum yang diberikan
dalam ozonolisis ini adalah TiO 2 /Zeolit. oleh senyawa karbaril adalah pada panjang
Sebelum mengamati pengaruh variasi waktu gelombang 280 nm. Selain itu, juga dapat
degradasi, dengan diamati bahwa semakin tinggi konsentrasi
terhadap
persentase
penggunaan katalis TiO 2 /Zeolit, terlebih maka nilai absorban juga semakin besar.
dahulu
dilakukan
penentuan pengaruh
3.3 Pengaruh Waktu Ozonolisis Terhadap penambahan jumlah TiO 2 /Zeolit terhadap Persentase Degradasi Karbaril Tanpa Penambahan
hasil degradasi karbaril seperti yang dapat Katalis
dilihat pada Gambar 3. Hal ini bertujuan Dalam
untuk menentukan penambahan jumlah menghasilkan radikal hidroksil ( . OH) yang
TiO 2 /Zeolit yang optimum terhadap hasil akan menyerang senyawa karbaril untuk
degradasi.
memulai proses mineralisasi. Untuk menguji penggunaan
mendegradasi senyawa karbaril, dilakukan pengaruh
persentase degradasi yang dapat diamati pada Gambar 2.
Gambar 3 . Pengaruh Penambahan Jumlah TiO /Zeolit (5, 10, 15, 20 mg waktu ozonolisis
60 menit) Terhadap Persentase Degradasi
Gambar 2. Pengaruh waktu ozonolisis
TiO 2 /Zeolit yang terhadap persentase degradasi karbaril tanpa
Variasi
penambahan
digunakan adalah 5, 7.5, 10, 12.5, 15, 17.5, dan katalis (Konsentrasi Karbaril = 15 mg/L)
20 mg. Waktu degradasi yang digunakan
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
adalah waktu optimum yang diperoleh dari Insektisida Ripcord 5EC Secara Fotolisis proses sebelumnya (tanpa katalis), yaitu 60
Dengan Penambahan TiO 2 /zeolit. J. menit. Dari gambar 3, dapat diamati bahwa
Kimia Unand . 1(1): 76-81 (2012). persentase degradasi yang tertinggi terjadi
5. W. Rahmi, Zilfa, dan Y. Yusuf. Degradasi
Senyawa Sipermetrin Dalam Pestisida mg, yaitu 56,62 %. Namun pada penambahan
pada penambahan TiO 2 /Zeolit sebanyak 15
Ripcord 5EC Secara Ozonolisis Dengan selanjutnya (17,5 dan 20 mg), persentase yang
TiO 2 -Zeolit Sebagai didapatkan menurun. Hal ini disebabkan
Menggunakan
Katalis. J. Kimia Unand. 2(1): 13-17 (2013). karena larutan yang diuji telah mengalami
6. R. Aga Salihat, Safni, dan H. Suyani.
Degradasi Senyawa Karbaril Dalam dan berdampak pada kenaikan pembacaan
kejenuhan akibat penambahan TiO 2 /Zeolit
Insektisida Sevin 85SP Secara Fotolisis serapan karbaril yang lebih tinggi daripada
Dengan Penambahan TiO 2 -Zeolit. J. Kimia serapan sebenarnya. Untuk proses pengerjaan
Unand . 1(1): 67-776 (2012).
7. R. Ramika, Safni, dan U. Lukman. ditambahkan adalah sebanyak 15 mg.
selanjutnya, jumlah katalis TiO 2 /Zeolit yang
Degradasi Senyawa Profenofos Dalam Insektisida Curacron 500 EC Secara
Fotolisis Dengan Penambahan TiO 2 - Dari penelitian yang telah dilakukan, dapat
IV. Kesimpulan
Zeolit. J. Kimia Unand. 1(1): 82-88 (2012). disimpulkan
8. L.F. Tietze, dan M Bratz, Ozonolysis digunakan sebagai katalis yang baik dalam
bahwa
TiO 2 /Zeolit
dapat
Mechanism in Organic. Org Synth coll, 9: proses degradasi karbaril secara ozonolisis.
9. Xu, Xian –Wen, S. Hui-Xian, W. Da-hui, ozonolisis tanpa menggunakan katalis adalah
Persentase degradasi
karbaril
secara
Ozonation With Ultrasonic Enhancement sebesar 42,14% dengan waktu optimum 60
of P-Nitrophenol Wastewater. J. Zhejiang menit.
Univ. Science 6B(5) : 319-323, (2005). 14. karbaril
10 Y. Febrika, Zilfa dan Safni. Degradasi TiO 2 /Zeolit -jumlah optimum- adalah sebesar
dengan penambahan
15 mg
Senyawa Profenofos Dalam Insektisida 56,62% setelah waktu ozonolisis 60 menit.
Curacron 500 EC Secara Ozonolisis Jadi, dari hasil degradasi yang telah
Dengan Penambahan TiO 2 /Zeolit. J. diperoleh, TiO 2 /Zeolit memiliki pengaruh
Kimia Unand . 2(1): 41- 45 (2013). yang cukup tinggi sebagai katalis dalam
11. I. Fatimah dan K. Wijaya, Sintesis mendegradasi karbaril.
TiO 2 /Zeolit Sebagai Fotokatalis Pada Pengolahan
Limbah Cair Industri Tapioka Secara Adsorpsi-Fotodegradasi,
J. Teknoin , 10(4): 257-267, (2005). Ucapan terima kasih kepada Analis dan para
V. Ucapan Terima Kasih
12. A.S. Gunasekara, Environmental Fate of staf Laboratorium Kimia Analitik Terapan
California Environmental Jurusan Kimia FMIPA Universitas Andalas
Carbaryl ,
Protection agency, California (2007).
13. R.L. Baron, Carbamate Insecticides in Referensi Handbook of Pesticide Toxycology,3, Classes of Pesticides , Academic Press, Inc. New
1. M. Kanan,
A Study
Photodegradation of Carbaryl : The
14. M.T. Lasut, P. Bobby dan A.K. Veronaki, Influence of Natural Organic Matter and
Komplikasi Tingkat Toksistas Beberapa The Use of Silver Zeolite Y As A Catalyst,
Pestisida (Endosulan, Fentoat, BPMC, The University of Maine, Thesis, hal. 2 -
Paraquat) Dengan Menggunakan Ikan
11, 2001. Bandeng (Chanos Chanos Forsk) Hasil
Penelitian Universitas Sam Ratulangi, Yogyakarta, 1991.
2. S. Sudarmono,
3. Zilfa, H. Suyani, Safni, dan N. Jamarun.
15. A.C. Lee dan R. H. Lin, Preparation and Degradasi Senyawa Permetrin Dengan
Characterization Of Novel Photocatalyst
With Mesoporous Titanium Dioxide Alam Secara Sonolisis. J. Ris. Kim. 2(2):
Menggunakan TiO 2 -anatase dan Zeolit
(TiO 2 ) Via a Sol-gel Method, Sci. Direct, 195-201 (2009).
275-280, (2008).
16. A.K Fujishima, T. N. Rao dan D. A. Tryk, Degradasi Senyawa Sipermetrin Dalam
4. L. Kumala Sari, Safni, dan Zilfa.
Titanium
Dioxide Photocatalyst. J.
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
Photochem. and Photobio . C. Photochem.
18. Vogelpohl, and S. Kim, Advanced Rev , 1-12, (2000).
Oxidation Process (AOPs) in Wastewater
17. D.K. Rini, dan F.A. Lingga, Optimasi Treatment. J. Ind. Eng., Chem, 10(1): 33-44, Aktivasi Zeolit Alam Untuk Dehumidifikasi, (2004).
Skripsi, Universitas Diponegoro, (2010).
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5 DARI ABU SEKAM PADI DENGAN METODA HIDROTERMAL MENGGUNAKAN TEMPLATE ORGANIK DAN STUDI PENGARUH VARIASI PH
Bayu Okta Syaputra, Upita Septiani, Syukri Arief
Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas. e-mail: [email protected]
Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
Zeolit ZSM-5 telah berhasil disintesis dari abu sekam padi yang dilebur dengan NaOH pada suhu 550 o
C dengan dan tanpa template organik CTABr menggunakan pelarut air laut untuk proses kristalisasi pada suhu 170 o
C. Pengaruh variasi kondisi pH (9, 10, dan 11) dilakukan untuk mendapatkan zeolit ZSM-5 dengan kristalinitas yang baik. Dari hasil FT-IR dan XRD pada semua kondisi pH baik dengan dan tanpa template organik zeolit ZSM-5 telah terbentuk. Semakin tinggi kondisi pH sintesis zeolit, spektrum yang dihasilkan semakin tajam dan spesifik yang menunjukkan semakin baik terbentuknya zeolit ZSM-5. Sedangkan hasil SEM menunjukan pada zeolit yang disintesis dengan template organik pada pH 11 lebih memperlihatkan morfologi zeolit ZSM-5 yang berbentuk balok dibandingkan zeolit yang disintesis tanpa template organik yang memperlihatkan morfologi berbentuk bongkahan. Dari hasil EDX didapatkan rasio Si/Al tinggi yaitu 47,54 yang merupakan range dari zeolit ZSM-5.
Keywords : zeolit ZSM-5, abu sekam padi, template, kondisi pH, CTABr
Zeolit berdasarkan klasifikasinya dibagi Sekam padi merupakan produk samping
I. Pendahuluan
menjadi dua yaitu zeolit alam dan zeolit yang melimpah dari hasil penggilingan
sintesis. Zeolit sintesis lebih cendrung padi. Sekam padi mengandung 78-80%
disintesis dari limbah dan material-material bahan organik (lignin, selulosa, gula) yang
yang murah dengan menggunakan metoda mudah menguap jika sekam padi dibakar
dan teknologi yang mutakhir. Contoh dan hasil sisa pembakaran berupa abu
limbah dengan kandungan silika tinggi sekam padi 20-22%. Kandungan abu sekam
seperti abu sekam padi (rice husk ash) 5 dan padi tergantung dari variasi padi, iklim,
abu terbang (fly ash) 22 merupakan sumber dan lokasi geografisnya. Abu sekam padi
silika alternatif yang berpotensi untuk
mengandung ± 90 – 99% silica (SiO 2 ),
sintesis zeolit.
sejumlah kecil alkali dan logam pengotor. Karena kandungan silika yang banyak ini
Zeolit memiliki struktur terbuka yang abu sekam padi dapat dimanfaatkan untuk
dapat berikatan dengan kation-kation sintesa zeolit 14 .
seperti Na + , K + , Ca 2+ , dan Mg 2+ . Ion yang berikatan kurang kuat akan dapat dengan
Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari mudah digantikan oleh ion lain saat adanya kristal
interaksi di dalam larutan 1-4 . Rumus kimia mengandung kation alkali atau alkali tanah
dari zeolit adalah M x/n [Si 1-x Al x O 2 ]mH 2 O, dalam kerangka tiga dimensi. Kation
dimana M merupakan kation logam tesebut dapat diganti oleh kation lain tanpa
dengan valensi n 15 .
merusak struktur
menyerap air secara reversibel 9 .
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
surfaktan difungsikan seperti kation untuk menetralkan kerangka anionik [SiO 4 ] 4- atau
[AlO 4 ] 5- .
Gambar 3. Struktur CTABr
Pada beberapa tahun terakhir sintesis zeolit Gambar 1. Oksigen yang berada diantara
ZSM-5 banyak dilakukan karena sifat - sifat dua tetangga tetrahedral.
dari zeolit ZSM-5 yang dapat digunakan dalam berbagai aplikasi, serta penggunaan
ZSM-5 merupakan zeolit yang memiliki bahan baku material yang berasal dari rasio Si/Al yang tinggi (Si/Al 10-100)
limbah seperti abu sekam padi dan abu dengan bentuk framework MFI dan rumus
terbang. Sintesis zeolit ZSM-5 dari abu
sekam padi menggunakan template organik memiliki unit pembangun pentasil. Unit
Na n (AlO 2 ) n (SiO 2 ) 96-n 16H 2 O. Zeolit ZSM-5
CTABr dan pelarut air laut telah dilakukan pentasil
oleh Warsito, 2009 dan Wahyuni, 2014 berhubungan membentuk rantai pentasil.
dengan melakukan variasi penggunaan Zeolit ZSM-5 selektivitas yang unik, sifat
dan variasi suhu asam, serta kestabilan termal yang tinggi.
template
CTABr
hidrotermal sintesis zeolit ZSM-5 19 dan 20 .
Pemanfaatan zeolit
ZSM-5
dibidang
katalitik seperti pada reaksi dewaxing,
II. Metodologi Penelitian
konversi methanol
menjadi
gasoline,
2.1. Alat dan Bahan
akan digunakan alkilasi benzene, dan oksidasi parsial
methanol menjadi olefin, hydrocracking,
Peralatan
yang
diantaranya adalah beberapa peralatan metana 1,19 dan 20 .
gelas, lumpang, timbangan, furnance, oven, magnetik stirer, magnetik bar, autoclave, pH
meter, XRD (Philips PW 1710), SEM-EDX (Hitachi S-3400N), dan FTIR (JEOL JSM-
Bahan yang digunakan diantaranya adalah abu sekam padi yang didapatkan dari
daerah Kuranji kota Padang, Al 2 O 3 (Merck), bibit silikat, NaOH (Merck), Asam asetat
(a)
(b)
98%, indikator pH, CTABr (Merck) serta air laut yang diambil pada pantai padang.
Gambar 2. Susunan tiga dimensi ZSM-5. (a) Susunan beberapa lapisan. (b)
2.2. Prosedur penelitian
2.2.1. Perlakuan untuk air laut susunan pori.
Air laut yang akan digunakan diambil dari air laut pantai padang. Air laut ini diambil
CTABr (Cetyltrimethylammonium dibagian tepi pantai, kemudian dilakukan bromide) merupakan salah satu surfaktan
penyaringan untuk memisahkan pengotor kationik
yang terdapat pada air tersebut. Setelah bermuatan positif. Surfaktan kationik yaitu
dengan gugus
hidrofiliknya
dilakukan penyaringan, air laut disimpan surfaktan yang bagian alkilnya terikat
di dalam wadah tertutup. pada suatu kation. Contohnya garam alkil trimetil ammonium, garam dialkil-dimetil
2.2.2. Prosedur Sintesis Zeolit Tanpa Template ammonium dan garam alkil dimetil benzil
Abu sekam padi disiapkan dari sekam padi ammonium. CTABr dapat difungsikan
yang dipanaskan dalam furnace pada sebagai template organik pada sintesis
C dan dibakar selama 4 zeolit. Dalam hal ini template adalah kation
temperatur 600 o
jam. Abu sekam padi hasil pembakaran
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
telah dianalisa senyawa yang terkandung selama 24 jam. Selanjutnya dilakukan didalamnya
C selama 5 sebelumnya (Wahyuni, 2014), memiliki
kalsinasi pada temperatur 550 o
jam. Zeolit yang didapatkan dikarakterisasi rasio Si yang cukup tinggi sebagai bahan
menggunakan XRD, SEM-EDX, dan FTIR. dasar sintesis zeolit. Pada penelitian ini dilakukan
2.2.3 Perlakuan Sintesis Zeollit Menggunakan peleburan abu sekam padi dan Al 2 O 3 Template
menggunakan template pada air laut dan ditambahkan bibit silikat
dengan padatan NaOH yang dilarutkan
Pada
sintesis
organik, perlakuan sama dengan yang 1% dari berat SiO 2 serta dilakukan variasi
sebelum melarutkan pH dengan menambahkan asam asetat
diatas
tetapi
campuran abu sekam padi, NaOH, dan 98%, lalu dilanjutkan dengan proses
Al 2 O 3 terlebih dahulu 2,13 gram CTABr hidrotermal.
dilarutkan kedalam 46 mL air laut.
Peleburan abu sekam padi dan Al 2 O 3 Setelah terbentuk larutan CTABr dan air dilakukan
laut kemudian campuran dilarutkan sebanyak 9 gram abu sekam padi, 0,3 gram
kedalam larutan CTABr. Zeolit yang Al 2 O 3 dan 3,06 gram NaOH dihaluskan
didapatkan dikarakterisasi menggunakan menggunakan lumpang selama beberapa
FTIR, XRD, dan SEM-EDX. menit. Campuran diatas dimasukkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dengan 46
III. Hasil dan Pembahasan
mL air laut. Kedalam campuran
3.1 Sintesis Zeolit ZSM-5 Dari Abu Sekam ditambahkan bibit silikat 1% dari berat
Padi
SiO 2. Sintesis zeolit ZSM-5 dari bahan dasar abu sekam padi menggunakan air laut sebagai
Campuran diaduk dengan kecepatan tinggi pelarut. Suhu yang digunakan pada proses selama 1 jam, lalu dilakukan variasi pH (9,
sintesis zeolit ZSM-5 adalah 170 o
C. Zeolit
10, 11) dengan penambahan asam asetat ZSM-5 disintesis pada pH 9, 10, dan 11 98% dan pengadukan dilanjutkan selama
dengan dan tanpa menggunakan template
23 jam. Kemudian dipindahkan ke dalam CTABr. Zeolit ZSM-5 disintesis dari bahan autoclave dan dilanjutkan dengan perlakuan
dasar alami yaitu sekam padi yang
hidrotermal pada suhu 170 o
C selama 2 hari.
didapatkan dari Kecamatan Kuranji kota Padang
sekam padi yang Setelah perlakuan hidrotermal, produk
dimana
didapatkan dibakar menggunakan furnance yang diperoleh dicuci dengan akuades, dan
pada suhu 600 o C.
kemudian dikeringkan pada suhu 110 o
Peleburan
dilakukan untuk mendekomposisi komponen silika dan alumina yang sebagian besar dalam bentuk kuarsa dan mulit menjadi natrium silikat dan natrium aluminat yang merupakan spesifik reaktif untuk sintesis zeolit. Pada reaksi alkali hidrotermal zeolit hasil peleburan menghasilkan zeolit dengan kuantitas dan kristalinitas lebih tinggi
(a)
(b)
dibandingkan tanpa peleburan.
Gambar 4. (a) Sekam padi ; (b) Abu sekam padi Selain berfungsi untuk peleburan, NaOH juga berfungsi sebagai mineralizer. Dimana
Abu sekam padi yang dihasilkan kemudian mineralizer adalah suatu senyawa yang dilebur dengan menggunakan NaOH.
ditambahkan pada larutan yang encer Peleburan abu sekam padi dengan NaOH
untuk mempercepat proses kristalisasi dan Al 2 O 3 dilakukan pada suhu 550 o C dengan cara meningkatkan kemampuan
dengan menggunakan furnance. melarutkannya, sehingga jika biasanya
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
tidak dapat larut dalam air dengan fungsi struktur kimia dari suatu senyawa. ditambahkannya mineralizer dapat menjadi
Dari hasil sintesis zeolit ZSM-5 dari abu larut.
dapat dilihat perbandingan hasil FT-IR pada zeolit Mineralizer
yang khas adalah suatu dengan menggunakan surfaktan kationik hidroksida dari logam alkali, khususnya CTABr sebagai template dan sintesis zeolit untuk amfoter dan oksida asam. Mineralizer
tanpa menggunakan template organik
dengan variasi pH 9, 10, dan 11. KOH, Na 2 CO 3 atau NaF. Pada penelitian ini
yang digunakan untuk SiO 2 adalah NaOH,
NaOH digunakan sebagai mineralizer,
9 dimana reaksinya adalah sebagai berikut Dimana spektrum FT-IR menunjukkan : transformasi dari aluminosilikat pada fasa
padat setelah mengalami sintesis pada pH SiO 2 + 2 OH
3 SiO +H 2 O
yang berbeda. Pada semua variasi pH Hasil peleburan kemudian dilarutkan
sintesis zeolit ZSM-5 dengan menggunakan dengan air laut, dan ditambahkan bibit
template dan tanpa template organik
didapatkan pita serapan yang paling menonjol pada 1000 cm -1 – 1130 cm bibit silikat disini untuk membentuk -1 yang
silikat 1% dari berat SiO 2 . Penambahan
kristal pada sintesis zeolit dan juga menunjukkan stretching asimetri puncak memperkuat rasio Si pada campuran.
vibrasi dari [SiO 4 ] 4+ atau [AlO 4 ] 3+ . Dan pada Untuk perlakuan sintesis dengan template -1 pita serapan 800 cm menunjukkan
stretching simetri dari [SiO 4 ] 4+ atau [AlO 4 ] CTABr, sebelumnya CTABr dilarutkan 3+ dalam air laut dan dilanjutkan dengan 14 dan 22 .
melarutkan hasil peleburan dalam larutan
tersebut. Selanjutnya
1 jam sebelum
dilakukan
pengaturan pH. Asam asetat digunakan
pH 9 TT
sebagai pengatur pH, dan divariasikan pada pH 9, 10, dan 11.
pH 9 T
Proses stirer dilanjutkan selama 23 jam. Tujuan larutan distirer adalah agar larutan dapat tercampur secara sempurna atau
pH 10 TT
homogen dan reaksi dapat berlangsung secara cepat. Setelah larutan distirer selama total 24 jam, larutan dimasukkan kedalam
pH 10 T
autoclave dengan suhu 170 o
C dengan masa
inkubasi 2 hari. Selama 2 hari proses alkali hidrotermal berlangsung dan terjadinya proses kristalisasi.
pH 11 TT
Setelah proses hidrotermal, campuran yang didapatkan
dikeringkan pada suhu 110 o
C selama 24
pH 11 T
jam. Endapan juga dikalsinasi pada suhu 550 o
C selama 5 jam untuk menghilangkan senyawa organik yang masih terkandung dalam produk zeolit. Hasil sintesis zeolit
ZSM-5 dari abu sekam padi dikarakterisasi
dengan FT-IR, XRD, dan SEM-EDX. Gambar 5. Hasil FT-IR zeolit sintesis pada variasi
pH 9, 10 dan 11 menggunakan
3.2 Analisis FT-IR template dan tanpa template organik ; Karakterisasi FT-IR pada zeolit ZSM-5
TT = tanpa template dan T = dengan bertujuan untuk mengidentifikasi gugus
template .
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
Pada sintesis zeolit dengan variasi pH baik ZSM-5 maka hasil FT-IR akan dikorelasikan
9, 10 maupun 11 tanpa menggunakan dengan karakterisasi XRD. template didapatkan spektrum pada 1000 cm -1 – 1130 cm -1
tidak terlalu tajam dan
3.3. Analisis XRD
memiliki intensitas yang kurang tinggi dan Metoda XRD merupakan suatu metoda terjadi fluktuasi spektrum FT-IR pada pH
analisis
kualitatif
yang membeikan
10. Ini dikarenakan pada saat melakukan informasi mengenai kekristalan suatu pengaturan pH menggunakan asam asetat
mineral tertentu. Kristalinitas dari produk terjadi penggumpalan pada campuran
zeolit dapat dilihat dari pola difraktogram zeolit,
yang ditampilkan. Difraktogram yang berbentuk larutan cair berubah menjadi
memiliki pola pemisahan puncak yang jelas larutan dengan bentuk pasta. Hal ini
dan intensitas ketajaman puncak yang menyebabkan berkurangnya kehomogenan
tinggi memiliki kristalinitas yang baik. campuran
Berdasarkan database JCPDS (Joint Comitte stirer.
pencampuran menggunakan
magnetik
for Powder Difraction Standard ) puncak spesifik dari zeolit ZSM-5 secara umum
dengan 2 Ɵ yaitu 22 o Tetapi o19 pada sintesis zeolit ZSM-5 – 23 . Pada hasil menggunakan template CTABr dalam
karakterisasi XRD semua sampel secara proses alkali hidrotermal , baik pada pH 9,
umum menunjukkan adanya puncak dari zeolit ZSM-5 dengan 2
10, dan 11 spektrum didapatkan pada 1000 o Ɵ yaitu 22,01 dan cm -1 – 1130 cm -1
lebih tajam dan memiliki o 35,93 . intensitas
ZSM-5 dengan
yang tinggi
dibandingkan
Quartz template . CTABr pada sintesis zeolit ZSM-5
sintesis tanpa
menggunakan
berperan sebagai penghomogen selama Analcim proses pencampuran, sehingga tidak terjadi
Mullite penggumpalan pada campuran zeolit
selama proses stiring.
Hasil FT-IR zeolit sintesis menggunakan
template CTABr pada pH 9, 10 dan 11
didapatkan puncak pada pita serapan
668,48 cm -1 , 668,67 cm -1 dan 665,34 cm -1
yang menunjukkan adanya vibrasi ulur
simetri Si-O dan
terbentuknya kristal pada zeolit sintesis.
Spektrum ini hampir mendekati zeolit
ZSM-5 pada puncak disekitar 500 cm -1 .
Sedangkan hasil sintesis tanpa template
organik didapatkan puncak serapan yang
menjauh pada semua variasi pH 9, 10 dan Gambar 6. Hasil XRD zeolit sintesis pada
11 yaitu 794,86 cm -1 , 694,66 cm -1 , dan 692,57 variasi pH 9, 10 dan 11 cm -1 .
menggunakan template dan tanpa template organik.
Dari hasil spektrum puncak FT-IR yang
didapatkan baik dengan dan tanpa template Pada variasi pH zeolit sintetis tanpa organik, semakin tinggi kondisi pH maka
template organik puncak yang dihasilkan akan semakin
menggunakan
memperlihatkan fasa lain selain ZSM-5 mendekati puncak spesifik dari zeolit ZSM-
yaitu terbentuknya fasa kuarsa dan mulite.
5. Untuk menguatkan terbentuknya zeolit Pada zeolit sintesis pH 9 dan 11 fasa mulite
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
merupakan fasa lain dominan yang hampir semua sekam padi telah bereaksi mengkristal pada 2 Ɵ = 31,7 o , sedangkan
menjadi ZSM-5. Pada sampel zeolit sintesis pada zeolit sintesis pH 10 fasa kuarsa
juga terbentuk fasa analsim dengan merupakan fasa yang dominan pada 2 Ɵ =
intensitas yang kecil pada 2 Ɵ = 45,41 o . 26,7 o .
Analsim dalam sintesis zeolit ZSM-5 merupakan fasa metastabil dimana jika
Ini dikarenakan sintesis zeolit ZSM-5 tanpa suhu dinaikkan dan waktu diperpanjang menggunakan
maka fasa analsim akan berubah menjadi mempengaruhi kehomogenan campuran
template organik
akan
fasa ZSM-5.
saat dilakukan pengaturan pH dengan asam
Dari pola difraksi sinar-X dapat dilihat larutan berbentuk pasta, jika proses stiring
asetat, sehingga
menghasilkan
bahwa semakin tinggi kondisi pH sintesis tidak memadai maka campuran yang tidak
zeolit ZSM-5 maka pola difraksi semakin homogen dapat menghasilkan kantong gel
bagus dan intensitas yang didapatkan yang memiliki komposisi dan konsistensi
semakin tinggi. Pada sintesis zeolit ZSM-5 yang berbeda. Hal ini menyebabkan
menggunakan template organik dengan kristalisasi material zeolit yang tidak
kondisi pH sintesis, diinginkan. Adanya fasa mulite dan kuarsa
peningkatan
kristalinitas dari zeolit ZSM-5 yang menunjukkan rendahnya atau tidak ada
didapatkan semakin tinggi.
reaktivitas dalam larutan alkali 13 .
4.4 Analisis SEM-EDX
Pada zeolit sintesis menggunakan template Analisis mikrostruktur dilakukan dengan organik menunjukkan pola difraksi dengan
menggunakan SEM-EDX yang bertujuan intensitas yang lebih tinggi dibandingkan
untuk melihat morfologi permukaan dan zeolit sintesis tanpa menggunakan template
ukuran partikel serta organik. Fasa ZSM-5 terbentuk pada semua
keseragaman
kandungan unsur-unsur yang terdapat variasi pH pada 2 Ɵ = 22,01 o . Adanya
pada zeolit. Pada prinsipnya, analisis surfaktan
permukaan melibatkan radiasi permukaan campuran akan bereaksi cepat dengan
kationik
CTMA + dalam
dengan sumber energi yang cukup untuk kerangka anionik yaitu ion silikat dalam
menembus dan menimbulkan beberapa proses sintesis zeolit, ketika larutan
transisi yang menghasilkan emisi dari aluminat dan silikat dicampur dengan
permukaan berkas energi yang bisa surfaktan, maka surfaktan CTABr akan
dianalisis.
membentuk suatu
misel-misel
untuk
mengurangi tegangan permukaan, gugus hidrofobik akan berkumpu dan kepala hidrofilik surfaktan akan saling menjauhi gugus
hidrofobiknya
sehingga
terbentuknya suatu lingkaran silinder (sperik) dari bentuk misel. Sifat dari misel ini
yang berpengaruh
pada
proses
pencampuran, dimana
misel
akan
meningkatkan kehomogenan dan kelarutan dari campuran tersebut.
Pada zeolit sintesis pH 9 dan 10, fasa mulite masih dominan terbentuk. Namun pada
Gambar 7. Hasil karakterisasi SEM zeolit ZSM-5 pH 11 intensitas fasa mulite menurun dan
pH 11 tanpa menggunakan template fasa ZSM-5 merupakan fasa yang paling
organik perbesaran 10.000x dominan terbentuk dengan intensitas yang
Dari hasil analisis SEM gambar 7 tinggi. Fasa kuarsa yang sebelumnya
memperlihatkan hasil morfologi dengan terbentuk dengan intensitas yang tinggi
perbesaran yang berbeda zeolit sintesis pada sintesis tanpa template organik
pada pH 11 tanpa menggunakan template menurun secara drastis, menandakan
organik. Berdasarkan hasil karakterisasi
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
Tabel 1. Hasil EDX komposisi zeolit ZSM-5 kristalinitas yang baik adalah zeolit yang
XRD zeolit ZSM-5
yang
memiliki
dengan template organik pH 1 disintesis pada pH 11. Ini dapat dilihat dari
foto SEM yang memperlihatkan bentuk
kristal yang banyak dari zeolit sintesis.
1 C 17.30 Penggunaan air laut sebagai pelarut
49.88 merupakan faktor utama karena air laut
4.86 dapat mempercepat proses pembentukan
3 Na
0.53 kristal dari zeolit sintesis. Hasil morfologi
4 Mg
0.53 dari zeolit sintesis berbentuk bongkahan
5 Al
25.20 dan sebagian kecil berbentuk balok dengan
6 Si
0.16 ukuran yang beragam.
Dari hasil EDX terdapat unsur magnesium, sulfur, klor dan kalium yang disebabkan dari penggunaan air laut yang memiliki kadar mineral yang banyak. Dan kadar mineral yang terdapat pada air laut yang menyebabkan proses kristalisasi lebih
Gambar 8. Hasil karakterisasi SEM zeolit ZSM-5 cepat. Dari komposisi data EDX didapatkan
pH
11 menggunakan template rasio Si/Al zeolit ZSM-5 adalah 47,54. Hasil organik CTABr perbesaran 10.000x.
EDX ini membuktikan produk zeolit merupakan zeolit dengan rasio Si/Al tinggi
Hasil analisis SEM pada gambar 8 yang merupakan range dari zeolit ZSM-5. memperlihatkan
morfologi
yang
didominasi berbentuk balok. Zeolit yang
IV. Kesimpulan
disintesis menggunakan template CTABr
memperlihatkan bentuk balok yang lebih Zeolit ZSM-5 telah dapat disintesis abu jelas dibandingkan zeolit sintesis tanpa
sekam padi dengan melakukan variasi pH template , hal ini mengindikasikan hampir
template organik CTABr menggunakan pelarut air laut pada suhu 170 semua abu sekam padi telah bereaksi o
C. Dari hasil
FT-IR dan XRD pada semua kondisi zeolit
menjadi zeolit ZSM-5 3 . Bentuk kristal dari
sintesis, zeolit ZSM-5 telah terbentuk. dibandingkan dengan zeolit sintesis tanpa
sintesis juga
lebih
banyak
Semakin tinggi kondisi pH sintesis zeolit, template . Hal ini disebabkan karena template
puncak yang dihasilkan semakin tajam dan CTABr
spesifik yang menunjukkan semakin baik menghomogenkan campuran zeolit pada
yang digunakan
dapat
terbentuknya zeolit ZSM-5. proses pencampuran dengan magnetik
stirer. Sedangkan hasil SEM menunjukan pada zeolit yang disintesis dengan template
organik memperlihatkan morfologi zeolit ZSM-5 yang berbentuk balok dibandingkan zeolit yang disintesis tanpa template organik morfologi berbentuk bongkahan. Dari hasil EDX didapatkan rasio Si/Al tinggi yaitu 47,54 yang merupakan range dari zeolit ZSM-5.
Gambar 9. Spektrum EDX zeolit ZSM-5 dengan
template organik pada pH 11.
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
Abu Layang Batubara Secara Alkali
Hidrotermal. Reaktor, 11(1): 38-44. Penulis mengucapkan teima kasih kepada
V. Ucapan terima kasih
10. Kasmul K, Sugiyanti N, Subiyanto H., semua pihak yang telah membantu
2010, Perubahan Ukuran Rongga Pada penelitian ini.
Modifikasi Molekul Zeolit ZSM-5 Dengan Variasi Rasio Si/Al dan Variasi
Referensi
Kation
Menggunakan Metoda
1. Abello S, Adriana B, Javier P., 2009, Mekanika Molekuler. Mesoporus ZSM-5 Zeolite Catalysts
11. Kesuma R, Sitorus B, Adityawarman Prepared by Desicilation With Organic
A., 2010, Karakterisasi Zeolit Alam Dari Hydroxydes and Comparison with
Berbagai Negara. Prosiding Seminar NaOH
Nasional Kimia Dan Pendidikan Kimia . General, 364: 191-198.
12. Kenneth J, Balkus J, dan Kieu T., 1991,
2. Arifuzzaman K, Arafat S, Reza S, The Preparation and Characterization Abdur R, Shamsul A., 2010, Linde
of an X-Type Zeolite. Journal of Chemical Type-A zeolite synthesis and effect of
Education , 68(10).
crystallization on its surface acidity,
13. Maingaye D, Ojumu T, dan Petrik, L., Chemistry of Material Article , 1838-1843.
2013, Synthesis of Zeolites Na-P1 from
3. Beznis B, Nadzeya V, Adri N, Laak V, South African Coal Fly Ash : Effect of Bert M, Weckhusyen W, Johannes H,
Design and Agitation. Bitter B., 2010, Oxidation Of Methane
Impeller
Materials , 6(1): 2074-2089. To Methanol Dan Formaldehyde Over
14. Putro A, dan Prasetyo D., 2007, Abu Co-ZSM-5 Molecular Sieves : Tuning
Sekam Padi Sebagai Sumber Silika The Reactivity Dan Selectivity By
Pada Sintesis Zeolit ZSM-5 Tanpa Alkaline And Acid Treatment Of The
Menggunakan Template Organik. Akta Zeolite
Kimindo , 3(1): 33-36. Microporus and Mesoporus Materials, 138:
ZSM-5
Agglomerates.
15. Roza Adriani., 2012, Pemanfaatan 176 + – 183. Zeolit Alam Termodifikasi Kation Na
4. Chal C, Robin R, Corine G, Metin B,
Penangkapan CO 2 . Pusat and Van Donk S., 2011, Overview dan
untuk
Penelitian dan Pengembangan Teknologi Industrial Asessment Of Synthesis
Minyak dan Gas Bumi “LEMIGAS”, 46(3) Strategies
16. Septiyana B, Prasetyoko D., 2012, Mesopores. ChemCatChem, 67-81.
Sintesis ZSM-5 Berbahan Dasar Kaolin
5. Dimitar G, Bogdan B, Krasimira A, Menggunakan Metoda Hidrotermal, Irena M, Yancho H., 2009, Synthetic
Jurnal Sains Dan Seni , 1(1): 1-4. Zeolites - Structure, Clasification,
17. Silverstein RM, Webster FX, Kiemle DJ., Current Trends In Zeolite Synthesis,
1963, Spectrometric Identification of International Science Conference. Organic Compounds . 7th Eddition. John
6. Dutta K.P.A, Singh R., 2008, Case Study Wiley and Sons, Inc. United State of of Zeolite Syntesis. Hanbook of Zeolites
America.
Science and Technology.
18. Treacy MMJ, Higgin JB., 2001, Collection
7. Dunlap M, Adaskaveg J.E., 1998, Simulated XRD Powder Patterns for Introduction to The Scanning Electron
Zeolites . Amsterdam. Microscope . Davis Mail. United States.
19. Wahyuni, Septiani U., 2014, Sintesis
8. Jan Jezreel F, Saceda S, Rizalinda L., dan Karakterisasi Zeolit ZSM-5 Dari Kamolwan R, Sanchai P, Jatupom W.,
Abu Sekam Padi Menggunakan Air 2013, Properties Of Silica From Rice
Laut Dengan Metoda Hidrotermal. Husk And Rice Husk Ash And Their
FMIPA Unand.
Utilization For Zeolite Y Synthesis.
20. Warsito S, Sriatun, Taslimah., 2009, Quim Nova,
34 : 8-15.
Pengaruh
Penambahan Surfaktan
9. Jumaeri W, Astuti A, Lestari W., 2007, Cetyltrimetill ammonium bromide (n- Preparasi dan Karakteriasi Zeolit Dari
CTMABr)
Pada
Sintesis Zeolit-Y.
FMIPA Undip.
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
21. Widya W, Septiani U., 2013, Sintesis dan Karakterisasi Zeolit Dari Fly Ash Batu Bara Ombilin Pada Temperatur Rendah
FMIPA Unand.
22. Xingguang Z, Xuebin K., Aijun D, Huaiyong
Nanostructures To Enhance Catalytic Performance Of Zeolites Under Visible Light.
Materials
Science .
15
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 4, Nomor 3, Agustus 2015
MODIFIKASI SERAT TEKSTIL DENGAN NANOPORI TiO 2 -SiO 2
SEBAGAI TEKSTIL SELF CLEANING
Fadhli , Yetria Rilda, Syukri
Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: [email protected] Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
Titanium Dioxide (TiO 2 ) is a metal oxide semiconductor which has many advantages, so that commercially widely applied as a catalyst. Improved performance photocatalyst can be done by adding a metal oxide SiO 2 to extend the fotorespon of TiO 2 . Catalytic activity test performed on cotton textile applications as self-cleaning of the methylene blue. TiO 2 -SiO 2 coating process requires a binder compounds that can interact with the cotton surface and TiO 2 -SiO 2 powder. From the research there is a correlation time interaction with acrylic acid binder to the amount of TiO 2 -SiO 2 coated on the surface of cotton textiles. Self-cleaning textiles product obtained is characterized by Fourrier Transform Infra Red (FT-IR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Cotton textiles coated with TiO 2 -SiO 2 indicates ability to degrade methylene blue qualitatively under UV irradiation.
Keywords: TiO 2 -SiO 2 preparation, Cotton textile, self cleaning
I. Pendahuluan
digunakan sebagai katalis dalam berbagai macam reaksi. Hal ini dikarenakan sifat
fisiko-kimia dari TiO 2 /SiO 2 yang sangat berbagai
Ketertarikan pengaplikasian TiO 2 pada
baik jika dibandingkan dengan oksida terutama sebagai material self cleaning yang
material semakin
meningkat
tunggal. Sifat dari sistem TiO 2 /SiO 2 telah menarik perhatian masyarakat dunia
bergantung pada kondisi sintesis dan pada saat ini. Fakta ini diawali dari
derajat interaksi antara kedua oksida keberhasilan aplikasi nanopartikel TiO 2 tersebut.
TiO 2 /SiO 2 banyak secara komersial, seperti untuk kaca
Partikel
dipelajar sebagai fotodegradasi dari zat swabersih pada jendela di gedung-gedung
warna yang merupakan polutan pada
industri tekstil. 3 SiO 2 memiliki beberapa meningkat terutama karena sifatnya yang
bertingkat tinggi. 1 Penggunaan TiO 2 telah
sifat yang tepat dalam meningkatkan non-toksik, efesiensi fotokatalitik yang
ekfektifitas TiO 2 , seperti ketahanan kimia, tinggi, stabilitas fisiokimia, dan harga yang
transparansi pada daerah UV dan luas terjangkau.
TiO permukaan spesifik yang tinggi. 2 4 Sedangkan menghasilkan elektron negatif (e - ) dan hole
Pada
dasarnya,
kitosan sendiri akan berfungsi sebagai positif (h + ) dibawah paparan sinar UV yang
template dalam percetakan pori. Adanya nantinya bereaksi dengan oksigen daln