Pengaruh Lama Hidrolisis pada Kemampuan Absorpsi Air Selulosa Mikrobial-g-Poliakrilamida

PENGARUH LAMA HIDROLISIS PADA KEMAMPUAN
ABSORPSI AIR SELULOSA MIKROBIAL-gPOLIAKRILAMIDA

IVAN TAUFIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Pengaruh Lama
Hidrolisis pada Kemampuan Absorpsi Air Selulosa Mikrobial-g-Poliakrilamida
adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan
dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.
Bogor, September 2013
Ivan Taufik
NIM G44080061

ABSTRAK
IVAN TAUFIK. Pengaruh Lama Hidrolisis pada Kemampuan Absorpsi Air
Selulosa Mikrobial-g-Poliakrilamida Dibimbing oleh HENNY PURWANINGSIH
dan MOHAMMAD KHOTIB.
Selulosa mikrobial dihasilkan oleh mikroorganisme terutama genus
Acetobacter. Selulosa mikrobial memiliki tingkat kemurniannya tinggi karena
tidak mengandung lignin serta tingkat derajat kristalinitasnya tinggi. Sampel
selulosa ini dihidrolisis lalu dimodifikasi dengan metode pencangkokan dan
penautan-silang yang menghasilkan perbedaan kemampuan absorpsi air. Selulosa
mikrobial dihidrolisis dengan waktu hidrolisis yang berbeda-beda (1, 2, 3, 4, 5,
dan 6 jam). Hasil hidrolisis selulosa mikrobial tersebut kemudian dicangkok dan
ditaut-silang menggunakan akrilamida sebagai monomer dan N,N’-metilena-bisakrilamida sebagai penaut-silang. Produk dicirikan dengan teknik spektroskopi
inframerah untuk memantau perubahan gugus fungsi. Spektrum inframerah dapat
memperlihatkan keberhasilan modifikasi selulosa. Hal ini dapat dibuktikan
dengan munculnya serapan ulur ikatan C=O dan ulur –NH2. Ini menunjukkan

bahwa waktu hidrolisis berpengaruh pada kapasitas absorpsi air. Kapasitas
absorpsi air meningkat sampai waktu hidrolisis 4 jam dan selanjutnya cenderung
konstan sedangkan kadar nitrogen cenderung konstan.
Kata kunci: kapasitas absorpsi air, mikrobial selulosa.

ABSTRACT
IVAN TAUFIK. The Influence of Hydrolysis in The Water Absorption Capacity
of
Microbial
Cellulose-g-Polyacrylamide.
Supervised
by
HENNY
PURWANINGSIH and MOHAMMAD KHOTIB.
Microbial cellulose produced by microorganisms, especially Acetobacter
genus. Microbial cellulose has high purity due to the absence of lignin and high
crystallinity. The cellulose samples were hydrolyzed and subsequently modified
by grafting and crosslinking. The products showed various water absorption
capacity. The hydrolysis was performed in 1, 2, 3, 4, 5 and 6 hours. The
hydrolyzed cellulose was then synthesized by graft and crosslink

copolymerization using acrylamide as monomer and N,N’-methylene-bisacrylamide as the crosslinker. The functional groups of the product were
characterized by using infrared spectroscopy. Infrared spectra showed that
cellulose has been successfully by the presence of C=O stretching absorption and
–NH2 stretching. The results revealed that hydrolysis duration affected water
absorption capacity. Water absorption capacity increased up to 4 hours hydrolysis
time and subsequently remained constant, while nitrogen levels tend to be
constant.
Keywords: microbial cellulose, water absorption capacity.

PENGARUH LAMA HIDROLISIS PADA KEMAMPUAN
ABSORPSI AIR SELULOSA MIKROBIAL-gPOLIAKRILAMIDA

IVAN TAUFIK

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia


DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

Judul Skripsi :
Nama
NIM

:
:

Pengaruh Lama Hidrolisis pada Kemampuan Absorpsi Air
Selulosa Mikrobial-g-Poliakrilamida
Ivan Taufik
G44080061

Disetujui oleh


Dr Henny Purwaningsih, SSi, MSi
Pembimbing I

Mohammad Khotib, SSi, MSi
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala
rahmat dan hidayah-Nya yang senantiasa dilimpahkan sehingga karya ilmiah ini
dapat diselesaikan. Judul penelitian yang diambil adalah Pengaruh Lama
Hidrolilsis pada Kemampuan Absorpsi Air dari Polimer Selulosa Mikrobial–gPoliakrilamida. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Mei 2012 sampai Februari 2013 di Laboratorium
Terpadu IPB. Karya tulis ini juga ditulis sebagai salah satu persyaratan untuk

meraih gelar Sarjana Sains di Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.
Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Dr Henny Purwaningsih
SSi, MSi dan M. Khotib SSi, MSi. selaku dosen pembimbing skripsi, atas
bimbingan, arahan, ilmu yang diberikan kepada penulis serta selalu menyediakan
waktu bagi penulis selama proses penulisan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan
terima kasih kepada orang tua, Dede Asikin dan Suharti Dewi atas cinta kasih, doa
dan dukungan yang diberikan kepada penulis selama ini, khususnya selama
penelitian dan proses penulisan skripsi ini. Terima kasih juga penulis ucapkan
kepada adik tersayang, Ilham Anugrah, atas dukungan moril yang senantiasa di
berikan.
Terima kasih juga disampaikan kepada teman-teman Keluarga Cemara,
Virza Maradhika, Misran, Shanty, Mudita, Susi, Ryanda Rachmat atas semangat
dan canda yang diberikan kepada penulis. Selain itu, penulis juga mengucapkan
terima kasih kepada Ibrahim Ahmad, Indah, Kak Yono, Mbak Mila, Mbak Ani,
Kak Ika, Egi dan Kak Uut atas segala bantuannya selama penelitian di
Laboratorium Terpadu IPB serta teman-teman Kimia 45 atas saran, semangat, dan
pengalaman selama studi dan penelitian. Semoga karya tulis ini dapat bermanfaat
bagi ilmu pengetahuan.


Bogor, September 2013
Ivan Taufik

DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR

vii

DAFTAR LAMPIRAN

vii

PENDAHULUAN

1

BAHAN DAN METODE

2


Bahan dan Alat

2

Metode

2

HASIL DAN PEMBAHASAN

5

Selulosa Mikrobial

5

Selulosa Mikrobial Terhidrolisis

5


Selulosa Mikrobial-g-poliakrilamida

6

Kadar Nitrogen

8

Uji Kapasitas Absorpsi Air

9

Spektrum FTIR
SIMPULAN DAN SARAN

10
12

Simpulan


12

Saran

12

DAFTAR PUSTAKA

13

LAMPIRAN

15

RIWAYAT HIDUP

28

1


DAFTAR GAMBAR

1
2
3
4
5
6

Pembentukan radikal bebas sulfat dari APS
Radikal persulfat menginisiasi pembentukan makroradikal selulosa
Tahap pertumbuhan rantai poliakrilamida
Kapasitas absorpsi air
Spektrum FTIR selulosa mikrobial dan hidrolisis
Spektrum FTIR selulosa mikrobial-g-poliakrilamida

6
7
8
9
10
11

DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram alir penelitian
2 Reaktor pencangkokan-penautan silang
3 Gambar Proses dan produk yang dihasilkan
4 Hasil hidrolisis selulosa mikrobial dengan waktu hidrolisis yang berbeda
5 Mekanisme reaksi kopolimerisasi
6 Kadar air selulosa mikrobial kering
7 Kadar abu selulosa mikrobial kering
8 Pengukuran kadar nitrogen, NP, dan EP
9 Uji statistika dengan Anova
10 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 1 jam yang di grafting
11 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 2 jam yang di grafting
12 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 3 jam yang di grafting
13 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 4 jam yang di grafting
14 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 5 jam yang di grafting
15 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 6 jam yang di grafting
6 Pengukuran kadar nitrogen, NP, dan EP
6 Pengukuran kadar nitrogen, NP, dan EP
6 Pengukuran kadar nitrogen, NP, dan EP
6 Pengukuran kadar nitrogen, NP, dan EP

15
17
18
19
20
22
22
23
24
25
25
26
26
26
27
20
20
20
20

1

PENDAHULUAN

Selulosa merupakan polimer alam yang sumbernya melimpah di Indonesia.
Selulosa menjadi komponen struktural dan penyumbang kekuatan utama pada
kayu serta banyak dikandung oleh berbagai bahan lignoselulosa lain, seperti
bambu, bagas tebu, rami, dan batang tanaman sereal (Nevell 1985). Sumber
selulosa dari kayu kian berkurang jumlahnya seiring dengan semakin besarnya
permintaan industri akan bahan baku selulosa. Selain itu, proses pemurnian
tergolong rumit dan memerlukan biaya cukup tinggi untuk memperoleh selulosa
dari kayu. Sumber selulosa bisa berasal dari kayu, nonkayu, maupun hasil sintesis
mikroorganisme yang lazim disebut selulosa mikrobial. Selulosa mikrobial bisa
menjadi alternatif sumber selulosa yang sangat potensial.
Selulosa mikrobial merupakan dihasilkan oleh mikroorganisme terutama
genus Acetobacter, dan memiliki tingkat kemurnian yang lebih unggul
dibandingkan dengan selulosa kayu (Suryani et al. 2000). Tingkat kemurnian
yang tinggi disebabkan selulosa mikrobial tidak mengandung lignin serta derajat
kristalinitasnya yang tinggi (Dermici et al. 2009). Selain lebih murni,
produktivitas selulosa mikrobial ini cukup tinggi. Penggunaan selulosa mikrobial
telah cukup luas di antaranya sebagai sumber makanan berserat tinggi (Stephens
et al. 1990), bahan pembalut luka dalam bidang farmasi dan obat-obatan (Czaja et
al. 2006), bahan pembuatan electronic paper display (Shah dan Brown 2005),
serta penambah kekuatan fisik kertas dalam pembuatan kertas (Iguchi et al. 2000).
Tabel 1 komposisi berbagai sumber yang mengandung lignoselulosa
Sumber
Pelepah sawit
Jerami padi
Bagas tebu
Rami
Ampas sagu

Komposisi (%)
Selulosa
Lignin
34.9
19.9
34.2
23.4
52.7
24.2
24.8
17.9
41.5
31.1

Pustaka Acuan
Nuraini (2012)
Yulianto et al. (2009)
Samsuri et al. (2007)
Mudyantini (2008)
Setyorini (2011)

Polimer alami (seperti selulosa) dan polimer sintetik (seperti poliakrilamida)
dapat dimodifikasi agar diperoleh sifat-sifat yang lebih baik. Modifikasi pada
selulosa dapat mengubah sifat fisik dan kimianya sehingga memiliki sifat yang
baru. Modifikasi selulosa mikrobial belum banyak dilakukan dibandingkan
dengan selulosa kayu sehingga informasi modifikasi selulosa mikrobial masih
sedikit. Salah satu cara modifikasi yang digunakan ialah teknik kopolimerisasi
pencangkokan dan penautan silang. Kopolimerisasi pencangkokan dan penautan
silang dilakukan dengan cara menumbuhkan atau menggabungkan polimer
sintetik pada tulang punggung polimer alami dan beberapa rantai lurus atau
bercabang dapat bergabung melalui sambung silang dengan adanya agen penautsilang membentuk polimer bertautan silang. Kopolimerisasi pencangkokan
merupakan salah satu metode yang paling umum digunakan untuk memodifikasi
sifat-sifat kimia dan fisika polimer alami dan sintetik (Silvianita et al. 2004; Suka
2010). Modifikasi polimer alami seperti pati, selulosa, dan kitosan telah banyak

3

dipublikasikan dalam literatur dan bermanfaat dalam industri karena kombinasi
dari sifat-sifat polimer alami dan polimer sintetik. Modifikasi selulosa secara
kopolimerisasi pencangkokan dan penautan silang secara luas digunakan sebagai
bahan penyerap air (Saikia & Ali 1999). Penelitian ini bertujuan memodifikasi
selulosa mikrobial dengan teknik grafting dan crosslinking serta mengkaji
pengaruh berbagai waktu hidrolisis terhadap hasil grafting dan crosslinking.

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah nata de coco dari Cianjur dengan
hasil pengukuran nilai derajat polimerisasi sebesar 1180, HCl p.a, NaOH p.a,
amonium persulfat (APS), N,N’-metilena-bis-akrilamida (MBA) p.a, akrilamida,
metanol p.a, etanol p.a, aseton p.a, H2SO4 p.a, selen, asam borat dan gas nitrogen.
Alat-alat yang digunakan adalah alat kaca, neraca analitik, alat pres
hidraulik, labu leher tiga, hot plate, motor pengaduk, oven, kondensor,
termometer, radas kjeldahl, dan spektrofotometer inframerah transformasi fourier
(FTIR) Prestige 21 Shimadzu
Metode
Preparasi Sampel (Santika 2005)
Nata de coco direndam dalam larutan NaOH 1% (b/v) pada suhu 26–28 °C
kemudian dinetralkan dengan perendaman dalam air. Nata de coco dicuci dengan
air beberapa kali kemudian dipres dengan alat pres hidraulik dan dikeringkan
menggunakan panas matahari (suhu 35–45 °C) dan akan terbentuk lembar
selulosa kering dan tipis.
Kadar Air (AOAC 2006)
Sampel sebanyak 1–2 g ditempatkan dalam cawan yang telah dikeringkan
selama 1 jam pada suhu 100–105 °C dan telah diketahui bobotnya. Kemudian
sampel dan cawan dipanaskan dalam oven pada suhu 100–105 °C selama tiga
jam. Sampel didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pemanasan dan
penimbangan dilakukan kembali sampai diperoleh bobot sampel konstan. Kadar
air dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:


13

Kadar Abu (AOAC 2006)
Sampel sebanyak 1–2 g dimasukkan dalam cawan porselen yang telah
diketahui bobotnya (terlebih dahulu dibakar dalam tanur dan didinginkan dalam
desikator). Sampel kemudian diarangkan dan selanjutnya diabukan dalam tanur
pada suhu 600 °C. Abu yang diperoleh dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Hidrolisis Sampel
Sampel selulosa mikrobial kering ditimbang sebanyak 5 g kemudian
dimasukkan ke dalam HCl 3% dengan suhu 80–84 °C selama 1, 2, 3, 4, 5 dan 6
jam. Setiap sampel yang telah dihidrolisis kemudian disaring menggunakan kain
saring lalu dikeringkan
Pencangkokan dan Penautan Silang (Liang et al. 2009)
Sebanyak 3 g selulosa mikrobial ditimbang dengan neraca analitik dan
ditambahkan 50 mL akuades. Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga
yang dilengkapi dengan pengaduk, kondensor, termometer, dan saluran nitrogen.
Gas nitrogen dialirkan ke dalam labu yang berisi sampel selama 15 menit dan
cerat kondensor dibiarkan dalam keadaan terbuka.
Cerat kondensor ditutup dan sampel selulosa dipanaskan pada suhu 95 °C
selama 30 menit di bawah atmosfer nitrogen. Suhu diturunkan hingga mencapai
60–65 °C dan ditambahkan 50 mg inisiator APS yang telah dilarutkan dengan 2.5
mL akuades. Setelah 15 menit, campuran 3 g akrilamida dan 0.4 g MBA dalam 40
mL akuades ditambahkan sedikit demi sedikit. Suhu dinaikkan menjadi 70 °C dan
dijaga konstan selama 3 jam.
Pencucian Gel (Modifikasi Liang et al. 2009)
Gel hasil modifikasi didinginkan, lalu ditambahkan 40 mL metanol p.a dan
diaduk selama 30 menit. Selanjutnya ditambahkan 40 mL etanol p.a, diaduk cepat
selama 5 menit dan didiamkan selama 30 menit. Gel dan cairan alkohol
dipisahkan. Gel yang mengeras dipotong kecil-kecil, lalu direfluks dengan 40 mL
aseton p.a pada suhu 70 °C selama 1 jam. Gel dikeringkan dalam oven pada suhu
60 °C hingga mencapai bobot konstan kemudian dihaluskan.
Penentuan Kadar Nitrogen dengan Metode Kjedahl (SNI 01-3751-2006)
Sebanyak 0.1 g produk hasil modifikasi ditimbang dan dimasukkan ke
dalam labu kjeldahl dan dimasukkan selen sebanyak 2 sudip dan 10 mL H2SO4
pekat, campuran didestruksi hingga berwarna kehijauan. Hasil destruksi didistilasi
dengan memasukkan sampel ke dalam labu kjeldahl lalu botol sampel dibilas
dengan 150 mL akuades, diikuti dengan penambahan 50 mL NaOH 40%.
Sebanyak 20 mL asam borat 2% dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL yang
berisi distilat dan dititrasi dengan HCl 0.1 N.

45
4

Keterangan:
V
: Volume HCl terpakai (mL)
NHCl : Normalitas HCl
BEN : Bobot ekuivalen N
W
: Bobot sampel (mg)



Keterangan:
N
BM AAm
BA N
NP
EP

= Kadar nitrogen (%)
= Bobot molekul akrilamida
= Bobot atom nitrogen
= Nisbah pencangkokan (%)
= Efisiensi pencangkokan (%)

Pengujian Kapasitas Absorpsi Air (Nakason et al. 2010)
Sebanyak 0.1 g produk hasil modifikasi dimasukkan ke dalam botol dan
ditambahkan dengan 200 mL akuades, didiamkan selama 24 jam. Setelah itu,
disaring hingga tidak ada air yang menetes dan padatan ditimbang
2

Keterangan:
W0 = Bobot awal polimer (g)
W1 = Bobot polimer yang mengembang (g)

Pencirian Gugus Fungsi dengan FTIR
Sebanyak 0.01 g sampel dicampurkan dengan 0.1 g KBr. Campuran digerus
sampai halus kemudian dianalisis dengan spektrofotometer FTIR Prestige 21
Shimadzu dengan resolusi 8 cm-1.

71

HASIL DAN PEMBAHASAN
Selulosa Mikrobial
Selulosa yang digunakan pada penelitian ini merupakan selulosa yang
dihasilkan dari biosintesis mikroba Acetobacter xylinum yang biasa dikenal
sebagai selulosa mikrobial. Selulosa mikrobial bersifat murni karena tidak
mengandung lignin maupun hemiselulosa sehingga tidak membutuhkan proses
delignifikasi untuk memperoleh selulosanya. Tahap pertama diawali dengan
proses pemurnian lembar selulosa mikrobial dari biomassa sel mikroba
pembentuk selulosa mikrobial. Tahap ini dilakukan agar diperoleh selulosa
mikrobial dengan kemurnian yang tinggi. Proses pemurnian selulosa mikrobial
lebih sederhana dibandingkan dengan proses pemurnian selulosa kayu. Pemurnian
selulosa mikrobial dilakukan dengan perendaman menggunakan NaOH 1% (b/v)
selama 24 jam. Hasil pemurnian ini masih berbentuk lembaran selulosa mikrobial
dengan warna yang relatif putih sehingga tidak membutuhkan proses bleaching.
Sampel-sampel tersebut kemudian di proses dengan menggunakan pres hidraulik
untuk mengeluarkan air yang merupakan komponen paling banyak dalam nata de
coco. Berat basah selembar nata de coco sekitar 1–1.5 kg dan berat kering lembar
nata de coco kurang lebih 10 gram.
Analisis awal selulosa mikrobial meliputi penentuan derajat polimerisasi,
kadar air, dan kadar abu. Hasil analisis selulosa mikrobial di tunjukkan oleh Tabel
1. Derajat polimerisasi selulosa menunjukkan jumlah unit monomer dalam rantai
polimer. Setiap jenis selulosa memiliki derajat polimerisasi yang berbeda-beda.
Untuk selulosa mikrobial yang digunakan dalam penelitian ini memiliki derajat
polimerisasi sebesar 1180. Derajat polimerisasi diperoleh dari pengukuran sampel
di Balai besar pulp dan kertas. Kadar air sampel ditentukan untuk mengevaluasi
tingkat kekeringan dari selulosa mikrobial. Kandungan air dalam selulosa
mikrobial kering jumlahnya sekitar 10.80%. Penetapan kadar abu bertujuan
mengukur kadar bahan anorganik yang ada di dalam selulosa mikrobial.
Kandungan bahan anorganik dalam selulosa mikrobial sangat kecil sehingga tidak
terlalu berpengaruh terhadap proses sintesis.
Tabel 2 Hasil analisis selulosa mikrobial kering
Analisis
Derajat Polimerisasi
Kadar Air
Kadar Abu

Nilai
1180
10.80%
0.19%

Selulosa Mikrobial Terhidrolisis
Proses hidrolisis pada selulosa mikrobial bertujuan memutus rantai polimer
pada selulosa mikrobial yang sangat panjang serta memperluas permukaan
selulosa sehingga akan semakin banyak permukaan yang dapat dicangkok oleh
akrilamida. Proses hidrolisis selulosa mikrobial menggunakan asam dengan suhu

67

80–84 °C dengan rentang waktu yang berbeda-beda. Waktu hidrolisis dilakukan
selama 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam dan 6 jam. Pemilihan waktu tersebut
didasarkan pada kondisi hancurnya selulosa mikrobial secara fisik. Secara
pengamatan selama penelitian lama hidrolisis menyebabkan selulosa mikrobial
semakin hancur. Proses penetralan dilakukan dengan menggunakan air setelah
dilakukan proses hidrolisis. Hasil pengamatan menunjukkan semakin lama
hidrolisis maka selulosa mikrobial memiliki permukaan yang sangat halus dan
lebih mudah robek. Hasil dari hidrolisis dapat dilihat di Lampiran 3

Selulosa Mikrobial-g-poliakrilamida
Selulosa mikrobial yang telah dihidrolisis kemudian dimodifikasi dengan
teknik kopolomerisasi cangkok dan taut-silang. Kopolimerisasi cangkok
merupakan salah satu metode yang umum digunakan dalam memodifikasi
selulosa. Teknik ini memodifikasi polimer dengan menggabungkan polimer
sebagai kerangka utama dan monomer lain melalui ikatan kovalen (Bhattacharya
et al. 2009). Dalam penelitian ini monomer akrilamida akan dicangkok ke
kerangka utama polimer selulosa dengan mekanisme reaksi radikal dengan
inisiator berupa APS. Kopolimer tersebut kemudian ditaut-silang dengan penautsilang berupa N,N’-metilena-bis-akrilamida.
Selulosa mikrobial yang telah dihidrolisis dan akuades dipanaskan pada
suhu 90–95 °C agar struktur selulosa mengembang sehingga memiliki kapasitas
serap yang besar terhadap monomer dan inisiator. Pencangkokan dilakukan dalam
kondisi bebas oksigen untuk mencegah terjadinya pembentukan radikal peroksida
yang dapat menghambat reaksi kopolimer melalui pembentukan homopolimer
(Kurniadi 2010). Kondisi ini dapat dicapai dengan mengalirkan gas nitrogen pada
sistem reaksi.
Mekanisme reaksi kopolimerisasi cangkok dan taut-silang terbagi dalam
tiga tahap, yaitu inisiasi, propagasi dan terminasi (Lampiran 5). Tahap inisiasi
diawali dengan terbentuknya radikal bebas persulfat (SO4–∙) dari amonium
peroksidisulfat (Gambar 1). Radikal persulfat ini akan menginisiasi pembentukan
makroradikal selulosa dengan menyerang atom H pada gugus –OH diposisi C6
(Gambar 2). Atom H pada gugus –OH diposisi C6 selulosa merupakan sisi paling
reaktif dari selulosa karena halangan sterik yang rendah (Achmadi 1990). Inisiator
merupakan pembentuk radikal bebas yang dapat memicu terjadinya proses
polimerisasi (Silvianita et al. 2004). APS dilarutkan dalam air agar molekul APS
terdistribusi secara seragam di sekitar substrat selulosa dengan adanya pemanasan
maka ion persulfat akan terurai membentuk radikal sulfat. Menurut Da Silva et al.
(2007), radikal sulfat dihasilkan dari inisiator APS yang terdekomposisi pada
pemanasan suhu 60 °C.

Gambar 1 Pembentukan radikal bebas persulfat dari APS

17

Gambar 2 Radikal persulfat menginisiasi pembentukan makroradikal selulosa

Tahap propagasi, yaitu tahap pertumbuhan rantai poliakrilamida yang telah
tercangkok pada tulang punggung selulosa. Makroradikal selulosa akan
menyerang gugus alkena (C=C) pada monomer akrilamida yang menyebabkan
ikatan rangkap menjadi terputus dan membentuk radikal karbon (C• ). Gugus
radikal C• akan menyerang gugus C=C pada monomer akrilamina lain secara
berkelanjutan sehingga terjadi taut-silang diantara kopolimer-kopolimer tersebut.

Gambar 3 Tahap pertumbuhan rantai poliakrilamida
Tahap terminasi, radikal C• yang masih terdapat pada tahap propagasi akan
menyerang gugus alkena (C=C) pada MBA sehingga terjadi taut-silang diantara
kopolimer-kopolimer tersebut. MBA memiliki dua buah ikatan rangkap sehingga
dapat bereaksi dengan rantai polimer poliakrilamida yang sedang tumbuh. Produk
yang dihasilkan dari kopolimerisasi cangkok dan taut-silang berbentuk gel. Gel
dicuci dengan metanol dan etanol untuk menghilangkan air (Lanthong et al.
2006). serta direfluks dengan aseton untuk menghilangkan homopolimer (AlKarawi et al. 2011). Produk gel setelah dikeringkan dalam oven 60 °C berbentuk
bongkahan dan bertekstur keras yang kemudian dihaluskan. Parameter

89

keberhasilan sintesis kopolimerisasi cangkok dan taut-silang ini meliputi kadar
nitrogen, uji kapasitas absorpsi air, dan analisis gugus fungsi FTIR.

Kadar Nitrogen
Kadar nitrogen dapat ditentukan dengan metode yang dimodifikasi Winkler
terdiri atas tiga tahap, yaitu tahap dekstruksi, distilasi dan titrasi. Tahap dekstruksi
menggunakan asam sulfat pekat yang bertujuan mendestruksi sampel menjadi CO,
CO2 dan H2O sedangkan unsur nitrogen berubah menjadi amonium sulfat. Tahap
distilasi, amonium sulfat akan dipecah menjadi NH3. Bentuk NH3 ini akan
ditangkap oleh asam borat dan dititrasi dengan HCl.
Berdasarkan hasil uji kadar N pada sampel-sampel kopolimerisasi cangkok
dan taut-silang menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan
antara kadar N dengan lama sampel yang dihidrolisis. Lama hidrolisis pada
masing-masing sampel berkisar 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam dan 6 jam.
Salah satu faktor yang dapat mempengaruhi peningkatan kadar N, yaitu jumlah
penaut-silang tetapi dalam penelitian ini jumlah penaut-silang pada masingmasing sampel sama. Penaut-silang yang digunakan pada penelitian ini adalah
MBA yang memiliki atom nitrogen dalam struktur molekulnya. Dengan
mengetahui kadar N maka dapat diketahui nilai rasio dan efisiensi dari
pencangkokan taut-silang.
Tabel 3 Pengukuran kadar nitrogen, NP, dan EP
Lama Hidrolisis
(Jam)
1
2
3
4
5
6

Kadar N
(%)
9.1417
9.1236
9.0307
9.0959
8.9184
8.7203

NP (%)

EP (%)

86.4452
86.1239
84.4987
85.6312
82.5800
79.4889

84.1533
84.5749
84.4711
85.4500
84.1480
81.5285

Berdasarkan tabel 3 menunjukkan nilai kadar N dari sampel hidrolisis yang
mengalami kopolimerisasi cangkok dan taut-silang. Keenam sampel memiliki
nilai kadar N yang tidar terlalu berbeda jauh hal ini menunjukkan bahwa sampel
yang dihidrolisis tidak mempengaruhi terhadap kadar N karena penyumbang
terbesar komponen biasanya terdapat pada MBA tetapi dalam penelitian ini
komposisi MBA sama. Berdasarkan uji anova satu arah, lama hidrolisis tidak
berpengaruh terhadap persen kadar N karena nilai F tabel > F hitung pada selang
kepercayaan 95% (F hitung = 1.05 dan F tabel = 4.387) (Lampiran 9). Nilai NP dan
EP meningkat seiring meningkatnya kadar nitrogen. NP dan EP menunjukkan
besarnya akrilamida membentuk kopolimer dengan selulosa mikrobial serta
banyaknya taut-silang yang terbentuk.

19

Uji Kapasitas Absorpsi Air
Kapasitas absorpsi air akan berhubungan dengan pencangkokan karena
meningkatan ikatan satu sama lain sehingga akan membentuk rongga yang dapat
menyerap air. Pencangkokan monomer akrilamida akan meningkatkan kapasitas
absorpsi air kopolimer cangkok sehingga memiliki sifat hidrogel air yang dapat
menyerap air dalam jumlah besar. Salah satu karakter utama kopolimer cangkok
adalah kapasitas absorpsinya. Kapasitas absorpsi air kopolimer selulosa cangkok
taut-silang dilakukan dalam kondisi ruang selama 24 jam. Perubahan bobot
kopolimer sebelum dan sesudah absorpsi diamati dengan metode gravimetri.

Kapasitas aborspsi (g/g)

30
25
20
15
10
5
0
1

2

3

4

5

6

Lama hidrolisis (Jam)
Gambar 4 Kapasitas absorpsi air selulosa mikrobial-g-poliakrilamida

Kapasitas absorpsi air meningkat sampai waktu hidrolisis 4 jam, selanjutnya
cenderung cukup stabil. Hal ini dikarenakan hidrolisis mempengaruhi luas
permukaan dari selulosa mikrobial sehingga hidrolisis dari 1 jam sampai 4 jam
meningkatkan luas permukaan dan menyebabkan kapasitas dari absorpsinya
meningkat sedangkan ketika hidrolisis 4 jam sampai 6 jam luas permukaan dari
selulosa mikrobial memiliki ukuran partikel yang sama sehingga nilai dari
kapasitas absorpsi air relatif stabil. Dari tabel 4 bisa diketahui informasi dari
berbagai sumber selulosa terhadap kemampuan absorpsi air. Rinawati (2011),
melakukan modifikasi selulosa komersial dan akrilamida dengan perbandingan
1:5 menunjukkan hasil kapasitas absorpsi air yang sangat tinggi sebesar 67.55 g/g.
Pencangkokan monomer akrilamida yang bersifat hidrogel pada selulosa akan
meningkatkan kapasitas absorpsi air kopolimer cangkok karena memiliki –
CONH2 yang polar sehingga memiliki sifat hidrogel dan dapat menyerap air
dalam jumlah besar. Selain monomer akrilamida, crosslinker juga mempengaruhi
terhadap kapasitas absorpsi air. metilena-bis-akrilamida (MBA) merupakan
crosslinker yang digunakan dalam penelitian Rinawati (2011), Setyorini (2012)
dan Larasati (2012).

11
10

Tabel 4 Perbandingan nilai absorpsi air dari berbagai sumber selulosa yang
dimodifikasi dengan akrilamida

Sumber
Selulosa Komersial
Ampas Sagu
Jerami Padi
Selulosa Mikrobial

Nisbah
selulosa:akrilamida:MBA
1:5:0.005
1:1:0.133
3:5:0.020
3:5:0.500
3:5:0.200
1:1:0.133

Kapasitas
Absorpsi
Air
(g/g)
67.55
10.50
7.69
7.34
4.70
24.11

Pustaka Acuan
Rinawati (2011)
Setyorini (2011)
Larassati (2012)
Hasil Penelitian

Dari penelitian Raissa (2012) bisa terlihat pengaruh crosslinker terhadap
kapasitas absorpsi air. Semakin sedikit jumlah crosslinker maka akan
meningkatkan kapasitas absorpsi air. Menurut Kuruwita (2008) menjelaskan
bahwa crosslinker dapat membentuk ruang tiga dimensi dengan cara
menghubungkan molekul-molekul kecil. Ruang tiga dimensi yang terbentuk
menjadi salah satu faktor penentu kapasitas serap. Jadi ketika jumlah crosslinker
yang semakin banyak akan membentuk struktur molekul yang semakin rapat
sehingga molekul air sulit untuk masuk dan absorpsi air menjadi menurun.
Modifikasi ampas sagu dengan akrilamida dari penelitian Setyorini (2011)
memiliki kesamaan dengan penelitian ini yang menggunakan selulosa mikrobial
dengan akrilamida. Nisbah yang digunakan antara selulosa:akrilamida:MBA yaitu
1:1:0.133. Kapasitas absorpsi air dari ampas sagu lebih rendah jika dibandingkan
dengan kapasitas absorpsi air dari selulosa mikrobial. Hal itu bisa disebabkan
selulosa mikrobial memiliki derajat polimerisasi lebih besar dari ampas sagu
sehingga monomer akrilamida lebih banyak tercangkok terhadap selulosa
mikrobial dibandingkan dengan ampas tebu.

Spektrum FTIR
Analisis gugus fungsi dengan spektrofotometer FTIR dilakukan pada
selulosa mikrobial, sampel hidrolisis dan sampel kopolimer selulosa-gpoliakrilamida. Spektrum FTIR dari selulosa mikrobial menunjukkan serapan ulur
-OH yang lebar dan kuat pada 3400–3200 cm-1. ulur C–H pada 2900.97 cm-1
(medium). tekuk C–H pada 1427.32 cm-1. ulur C–O–C di 1049.28 cm-1 serta
j
β-glikosida pada 952.83 cm-1.

111

Ikatan β-glikosida

Ulur C-H
Tekuk C-H
Ulur -OH
Ulur C-O-C

Gambar 5 Spektrum FTIR selulosa dan selulosa hidrolisis
Keterangan :

(
(
(

) = selulosa mikrobial, ( ) = hidrolisis 1 jam, ( ) = hidrolisis 2 jam
) = hidrolisis 3 jam, ( ) = hidrolisis 4 jam, ( ) = hidrolisis 5 jam
) = hidrolisis 6 jam.

Unit-unit gugus fungsi selulosa mikrobial dengan selulosa yang dihidrolisis
relatif sama karena terdiri dari serapan ulur –OH. ulur C–H. tekuk C–H. ulur C–
O–C (Da Silva et al. 2007; Sun dan Hughes 1998). serta serapan tajam dan lemah
β-glikosida (Sun et al. 2004). Ciri keberhasilan polimerisasi terlihat dari
spektrum FTIR dari hasil pencangkokan dan penautan silang pada selulosa
mikrobial dengan munculnya serapan ulur N-H, tekuk N-H, ulur C=O. Gugus
fungsi CONH2 dari selulosa-g-poliakrilamida ditunjukkan oleh serapan pada
daerah 1666,49 -1678.07 cm-1 yang menunjukkan ulur C=O, serapan pada daerah
3591.45-3999.17 cm-1 menunjukkan ulur N-H serta serapan pada daerah 1597.061604.77 cm-1 yang menunjukkan tekuk N-H. Hasil tersebut membuktikan
terjadinya pencangkokan akrilamida pada selulosa.

11

13

Ulur N-H
Ulur C=O

Tekuk N-H

Gambar 6 Spektrum FTIR selulosa mikrobial-g-poliakrilamida
Keterangan : (
(
(
(
(
(

)
)
)
)
)
)

selulosa mikrobial-g-poliakrilamida dari sampel hidrolisis 1 jam
selulosa mikrobial-g-poliakrilamida dari sampel hidrolisis 2 jam
selulosa mikrobial-g-poliakrilamida dari sampel hidrolisis 3 jam
selulosa mikrobial-g-poliakrilamida dari sampel hidrolisis 4 jam
selulosa mikrobial-g-poliakrilamida dari sampel hidrolisis 5 jam
selulosa mikrobial-g-poliakrilamida dari sampel hidrolisis 6 jam.

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hidrolisis selulosa mikrobial dilakukan menggunakan HCl 3% dengan
berbagai variasi waktu hidrolisis. Lama hidrolisis berpengaruh terhadap kapasitas
absorpsi air. Kapasitas absorpsi air meningkat sampai waktu hidrolisis 4 jam
sebesar 24.11 g/g dan selanjutnya cenderung stabil, sedangkan kadar nitrogennya
stabil.
Saran
Modifikasi selulosa mikrobial dengan teknik pencangkokan dan taut-silang
dilakukan dengan variasi-variabel yang berpengaruh terhadap kinerjanya sebagai
absorben, misalnya dengan meningkatkan jumlah monomer dan mengurangi
jumlah crosslinker. Penentuan terhadap produk perlu dilakukan, misalnya
mengevaluasi derajat polimerisasi selulosa mikrobial.

1

DAFTAR PUSTAKA
Achmadi SS. 1990. Kimia Kayu. Bogor (ID): IPB Pr.
Al-Karawi AJM, Al-Qaisi ZHJ, Abdullah HI, Al-Mokaram AMA, Al-Heetimi
DTA. 2011. Synthesis. characterization of acrylamide grafted chitosan
andits use in removal of copper(II) ions from water. Carbobydr Polym.
83:495-500.
[AOAC] Association of Official Analytical Chmistry. 2006. Official Methodes of
Analysis of AOAC International. Maryland: AOAC International.
Bhattacharya A, Rawlins JW, Ray P. 2009. Polymer Grafting and Crosslinking.
New Jersey (US): J Wiley.
[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2009. SNI 01-3751-2006. Jakarta: Badan
Standardisasi Nasional.
Cowd. 1991. Kimia Polimer. Firman H, penerjemah. Bandung (ID): ITB.
Terjemahan dari: Polymer Chemistry.
Czaja W, Krstynowicz S, Bielecki A, Brown Jr. 2006. Microbial cellulose - The
natural power to heal wounds. Biomaterial 27 :145-151.
Da Silva, De Paula RCM, Feitosa JPA. 2007. Graft copolymerization of
acrylamide onto cashew gum. Eur Polym J. 34:2620-2629.
Dermici A, Jeff M, Catchmark, Cheng KC. 2009. Enhanced production of
bacterial cellulose by using a biofilm reactor and its material property
analysis. Journal of Biological Engineering 3: 3-12.
Doane WM, Doane SM, Savich MH. Superabsorbent polymers in agricultural
application. US patent 0069185
Iguchi M, Yamanaka S, Budhiono A. 2000. Bacterial cellulose a masterpiece of
nature arts. J Mater sci 35 : 261-270
Kurniadi T. 2010. Kopolimerisasi grafting monomer asam akrilat pada onggok
singkong dan karakteristiknya [tesis]. Bogor (ID): Sekolah Pasca Sarjana.
Institut Pertanian Bogor.
Kuruwita T. 2008. Smart polymer materials [disertasi]. Ohio (US): Bowling
Green State University.
Larasati R. 2012. Sintesis fase diam selulosa-g-aam dengan berbagai kadar penautsilang sebagai media xantorizol dari ekstrak temulawak [Skripsi]. Bogor
(ID): Institut Pertanian Bogor.
Lanthong P, Nuisin R, Kiatkamjornwong S. 2006. Graft copolymerization,
characterization, and degradation of cassava starch-g-acrylamide/itaconic
acid superabsorbents. Carbohydr Polym. 66:229-245.
Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009. Synthesis of wheat straw-g-poly(acrylic
acid) superabsorbent composites and releae of urea from it. Carbohydr
Polym. 77:181-187.
14
Liu J, Wang Q, Wang A. 2007. Synthesis and characterization of chitosan-gpoly(acrylic acid)/sodium humate superabsorbent Carbohydr Polym.
70:166-173.
Mudyantini W. 2008. Pertumbuhan, kandungan selulosa dan lignin pada rami
(Boehmeria nivea L. Gaudich) dengan pemberian asam giberelat.
Biodiversitas. 9:269-274

15
14

Nakason C, Wohmang T, Kaesaman A, Kiatkamjornwong S. 2010. Preparation of
cassava-graft-polyacrylamide
superabsorbents
and
associated
composites by reactive blending. Carbohydr Polym. 81:348-357.
Nevell TP. 1985. Cellulose chemistry and it’s application. Chiester: Ellis
Horwood.
Rinawati. 2011. Modifikasi selulosa dengan teknik pencangkokan dan penautan
silang menggunakan akrilamida [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian
Bogor.
Samsuri M, Gozan M, Mardias R, Baiquni M, Hermansyah H, Wijanarko A,
Prasetya B, Nasikin M. 2007. Pemanfaatan selulosa bagas untuk produksi
etanol melalui sakarifikasi dan fermentasi serentak dengan enzim xylase.
Makara Teknologi 11(1):17-24
Sartika R. 2005. Pembuatan biopolimer dan membran selulosa asetat dari selulosa
mikrobial (nata de coco) [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Teknologi
Pertanian. Institut Pertanian Bogor.
Saikia CN, Ali F. 1999. Graft copolymerization of methylmethacrylate onto high
α-cellulose pulp extracted from Hibiscus sabdariffa and Gmelina
arborea. Biores Technol 68:165-171.
Setyorini A. 2011. Sintesis dan aplikasi selulosa-g-poliakrilamida sebagai fase
diam kromatografi kolom dari serabut ampas sagu [skripsi]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor.
Shah JF, Brown Jr. 2005. Toward electronic paper displays made from microbial
cellulose. Appl. Microbiol Biotechnol 66 : 352-355.
Silvianita S, Nurmasari I, Sulistio A, Kurniawan F, Sumarno. 2004.
Kopolimerisasi dari polyacrylamide pada starch dengan metode
grafting. Di dalam: Sumarno. editor. Seminar Nasional Rekayasa Kimia
dan Proses; 2004 Jul 14; Semarang. Indonesia. Surabaya (ID): Institut
Teknologi Sepuluh Nopember. hlm G21.1-G21.7.
Stephens JA, Westland AN, Neogi. 1990. Method using bacterial cellulose as a
dietary fiber component. US Patent 4960763.
Suka IG. 2010. Kopolimerisasi cangkok (graft copolymerization) Nisopropilakrilamida pada film selulosa yang diinduksi oleh sinar ultraviolet
dan karakterisasinya. Makara Sains. 14:1-6.
Suryani A, Ismayana A, Suatrina Y, Pyun YR. 2000. Kajian Teknik Kultivasi dan
Pengaruh Luas Permukaan Media Tumbuh pada Produksi Selulosa
Menggunakan Bakteri Isolat Lokal. Jurnal Mikrobiologi Indonesia. 5:4-9.
Sun R, Hughes S. 1998. Fractional extraction and physico-chemical
characterization of hemicelluloses and cellulose from sugar beet pulp.
Carbohydr Polym. 36:293-299.
Sun XF, Sun RC, Fowler P, Baird MS. 2004. Isolation and characterization of
cellulose obtained by a two-stage treatment with organosolv and
cyanamide activated hydrogen peroxide from wheat straw. Carbohydr
Polym. 55:379-391

1
15

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Selulosa Mikrobial

Air

NaOH 1%

Air

Pencucian

Perendaman
(24 jam, suhu kamar)

Pencucian

Pengepresan
(kempa hidrolik)

Air

Pengeringan
(Sinar Matahari)

Air

Lembaran Selulosa
Mikrobial Kering

16
17

(Lampiran 1 lanjutan)

Lembaran Selulosa
Mikrobial Kering

Hidrolisis

Grafting - Crosslinking

Produk

Penentuan Kadar Nitrogen

FTIR

Uji Absorpsi Air

117

Lampiran 2 Reaktor pencangkokkan-penautan silang

c

h
e
b

f
g

a
d

sumber : koleksi pribadi

Keterangan:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.

Labu leher tiga
Impeller besi
Blade stirrer
Mantel pemanas
Wadah untuk memasukan larutan
Termometer
Pipa penyaluran gas nitrogen
Statif

19
18

Lampiran 3 Gambar proses dan produk yang dihasilkan
Proses
Nata de coco

Mikrobial
selulosa kering

Hidrolisis 1 jam

Hidrolisis 2 jam

Hidrolisis 3 jam

Gambar Proses

Gambar hasil

119

(Lampiran 3 lanjutan)

Hidrolisis 4 jam

Hidrolisis 5 jam

Hidrolisis 6 jam

Lampiran 4 Hasil hidrolisis selulosa mikrobial dengan waktu hidrolisis yang
berbeda
Waktu Hidrolisis
(jam)
1
2
3
4
5
6

Kehalusan permukaan
selulosa
+
++
+++
++++
+++++
+++++

Keterangan: tanda + menunjukkan jumlah intensitas

Kehancuran secara fisik
+
++
+++
++++
+++++
++++++

21
20

Lampiran 5 Mekanisme reaksi kopolimerisasi
Tahap inisiasi
O
NH4+

O

O

S

O

O

O
O

S

O

2

NH4+

+
NH4

S

O

O

O

Amonium peroksidisulfat
O

OH
O
O

S

O

O

O

O

H
O

O

CH2

CH2
+
NH4

O

OH

H

H

OH

O

H

NH4+

O

H
OH

H

H

OH

Tahap propagasi
O

NH2
HC

CH2
O
O

O

O

H2C

CH

H2C

O

OH

H

H

OH

O

NH2

CH2
O
O

H

Akrilamida
O

OH

H

H

OH

NH2
NH2

HC

HC
CH2

O
CH2
H2C

CH

O

O

O

NH2

O

H
OH

NH2
O

H2C

CH2

O

O

CH

O

CH2

H

O
O

H
OH
O

HC
CH2

OH

H

H

OH
NH2

NH2
HC
O
NH2

CH2

CH
H2C

O

n

H

NH2
CH

O
nH2C

O

O

CH

CH2
NH2

CH2

O

O

O

O

H
O

CH

NH2

CH2

OH

H

O

H

OH

CH2
O
O

H
O

O

S
O

Selulosa

H

O

OH

H

H

OH

OH

121

(Lampiran 5 lanjutan)
Tahap terminasi
NH2

CH2

OH

H
O
O

H
O

OH

H

H

OH

CH2
H

H
OH

H

H H

H

H

OH

O

H
OH

O

H

OH

H

H

NH2

O

CH2

O

O
CH2
NH2

NH2

CH

O

CH

O

CH2

O

O

CH2

CH2

O

CH2

O
CH

O

CH

H2N

H2N

O

CH2

CH2

CH2

O

OH

H
O

O
O

OH

H

H

OH

H

OH

H H

H

O

H

O

n

n

H2N
CH2
CH

OH

H

H

OH

H

O

H2N

O
H2
C

C

H2C
C
H

C

N
H

CH2

N
H

C
H

N,N'-Metilena-bis-akrilamida

O

H
OH

H

H

H

OH
H H

O

O
O

H
H

OH

H

H

H

O

OH

H

CH2

O

CH2

H

H

CH2

CH2
H2C

HN
CH2

CH2
HN
C

O

C

O

CH2

CH2

NH2

NH2

NH2

HC

HC

CH

CH2

O

O

HO

O

CH2

H

HO

CH2

H

H

H

H

O
O

H

CH2
O

H

H H

O

OH

HO

H

O

O

O

O

CH2

O

O

H

O

H2C

H2C

CH2

O

C

O

C

H2C

OH

H2C
CH

HN

CH2

OH

H2N

CH2

H

H

O
O

HN

HN

H

CH2

OH

H2C

O

HN

H

H

H2C

CH2

H

10

10

10

H2C

OH

H

CH

CH2

H H

OH

H2N

H2N

C

OH

O

CH2

OH

CH

OH

O

O

C

OH

O

O
O

H
O

H

OH

O
H

CH2
H

H

10

OH

H

H

OH

10

H
O

H

CH2

10

CH2
H

O

O
OH

H

H

OH

OH

H

H

H

OH

OH

H

O

H

O

H

H H

O
H

CH2
O

Selulosa tercangkok poliakrilamida

H

OH
H

O

OH

H

O
OH

CH2
O

O

O

OH
H H

H

O
O

CH2

CH

H2N

OH

O

CH2

O

H
O

CH

H2N
O

CH2
H

H

O

H

CH

O

CH

CH2

OH

CH2

NH2

O
H

O

CH

H H

O

HC

CH2

O

CH2

NH2

HC

n

O

n

O

CH2
O

23
22

Lampiran 6 Kadar air selulosa kering

Ulangan
1
2

Bobot
Selulosa
Awal (g)
1.3991
1.2255

Bobot
Cawan (g)
44.6891
28.7729

Bobot
Cawan +
Sampel (g)
45.9380
29.8653

Bobot
sampel
akhir (g)
1.2489
1.0924
Rerata

Bobot
Cawan +
Sampel (g)
42.0785
43.2567

Bobot
sampel
akhir (g)
0.0019
0.0020
Rerata

Kadar Air
(%)
10.7355
10.8609
10.7982

Contoh perhitungan ulangan 1:

Lampiran 7 Kadar abu selulosa kering

Ulangan
1
2

Bobot
Selulosa
Awal (g)
1.0039
1.0443

Bobot
Cawan (g)
42.0766
43.2547

Contoh perhitungan ulangan 1:

Kadar Abu
(%)
0.1893
0.1915
0,1904

123
21
Lampiran 8 Pengukuran kadar nitrogen, NP, dan EP
Lama
Bobot Volume
N
N
sampel Ulangan sampel
HCl
teoretis percobaan
hidrolisis
(mg)
(mL)
(%)
(%)
1 jam
1
0.1014
6.6 10.8632 9.2243
1 jam
2
0.1064
6.8 10.8632 9.0592
Rerata 10.8632 9.1417
2 jam
1
0.1048
6.8 10.7876 9.1975
2 jam
2
0.1002
6.4 10.7876 9.0497
Rerata 10.7876 9.1236
3 jam
1
0.1016
6.5 10.6909 9.0656
3 jam
2
0.1008
6.4 10.6909 8.9958
Rerata 10.6909 9.0307
4 jam
1
0.1009
6.5 10.6447 9.1284
4 jam
2
0.1032
6.6 10.6447 9.0634
Rerata 10.6447 9.0959
5 jam
1
0.1045
6.6 10.5985 8.9506
5 jam
2
0.1149
7.2 10.5985 8.8862
Rerata 10.5985 8.9154
6 jam
1
0.1108
7.1 10.6961 9.0861
6 jam
2
0.1017
6.0 10.6961 8.3546
Rerata 10.6961 8.7203
Contoh perhitungan:


Kadar nitrogen percobaan
N





Kadar nitrogen teoretis

NP
(%)

EP
(%)

87.8999
84.9904
86.4452
87.4223
84.8255
86.1239
85.1005
83.8970
84.4987
86.1998
85.0626
85.6312
83.1248
82.0351
82.5800
85.4583
73.5196
79.4889

84.9130
83.3937
84.1533
85.2600
83.8898
84.5749
84.7972
84.1450
84.4711
85.7556
85.1443
85.4500
84.4521
83.8439
84.1480
84.9481
78.1089
81.5285

25
24

(Lampiran 8 lanjutan)


Nisbah pencangkokan-penautan silang (NP)





Efisiensi pencangkokan-penautan silang (EP)

Lampiran 9 Uji Statistik dengan ANOVA
One-way ANOVA: Hidrolisis 1; Hidrolisis 2; Hidrolisis 3; Hidrolisis 4; ...
Source
Factor
Error
Total

DF
5
6
11

S = 66,7375

Level
---Hidrolisis
----)
Hidrolisis
---)
Hidrolisis
)
Hidrolisis
--)
Hidrolisis
Hidrolisis

SS
0,2604
0,2987
0,5591

MS
0,0521
0,0498

R-Sq = 97,42%

F
1,05

P
0,469

R-Sq(adj) = 95,49%

N

Mean

StDev

Individual 95% CIs For Mean Based on
Pooled StDev
--+---------+---------+---------+---

1 jam

2

9,1418

0,1167

(------------*--------

2 jam

2

9,1236

0,1045

(------------*---------

3 jam

2

9,0307

0,0494

(------------*------------

4 jam

2

9,0959

0,0460

(------------*----------

5 jam
6 jam

2
2

8,9184
8,7204

0,0455
0,5172

(------------*------------)
(------------*------------)
--+---------+---------+---------+---

---8,40

8,70

F hitung di peroleh = 1.05 sedangkan F tabel = F0.05,5,6 = 4.387

9,00

9,30

1
25

Lampiran 10 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 1 jam yang di grafting

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Bobot
polimer
awal
(g)
0.1036
0.1025
0.1009
0.1016
0.1004
0.1010
0.1022
0.1007
0.1033

Bobot
Saringan +
Sample
(g)
20.3264
26.9219
15.3431
24.3030
20.5340
20.0070
19.8358
20.8984
19.8965

Bobot
Saringan Awal
(g)
19.0707
25.6695
14.1097
23.0112
19.2501
18.6743
18.5423
19.6184
18.5539

Bobot
polimer
akhir
(g)
1.2557
1.2524
1.2334
1.2918
1.2839
1.3327
1.2935
1.2800
1.3426
Rerata

Absorpsi
Air
11.1207
11.2185
11.2240
11.7146
11.7878
12.1950
11.6566
11.7110
11.9971
11.6250

Contoh perhitungan:



Kapasitas absorpsi = 11.1207

Lampiran 11 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 2 jam yang di grafting

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Bobot
polimer
awal
(g)
0.1013
0.1020
0.1012
0.1008
0.1018
0.1016
0.1010
0.1012
0.1013

Bobot
Saringan Awal
(g)
22.9707
25.6677
18.6688
25.6690
22.9970
19.2460
18.6648
14.5109
18.9044

Bobot
Saringan +
Sample
(g)
24.6817
27.3508
20.2648
27.3004
24.6758
20.9066
20.3643
16.0984
20.5245

Bobot
polimer
akhir
(g)
1.7110
1.6831
1.5960
1.6314
1.6788
1.6606
1.6995
1.5875
1.6201
Rerata

Absorpsi
Air
15.8904
15.5010
14.7708
15.1845
15.4912
15.3445
15.8267
14.6868
14.9931
15.2988

27
26

Lampiran 12 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 3 jam yang di grafting

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Bobot
polimer
awal
(g)
0.1013
0.1006
0.1005
0.1016
0.1026
0.1007
0.1004
0.1035
0.1010

Bobot
Saringan Awal
(g)
18.8972
22.9733
19.2419
18.5431
18.6510
19.6179
22.9352
25.6007
14.2188

Bobot
Saringan +
Sample
(g)
20.8859
24.9281
21.1595
20.6090
20.7119
21.5802
24.8970
27.6073
16.1507

Bobot
polimer
akhir
(g)
1.9887
1.9548
1.9176
2.0659
2.0609
1.9623
1.9618
2.0066
1.9319
Rerata

Absorpsi
Air
18.6318
18.4314
18.0806
19.3337
19.0867
18.4866
18.5398
18.3874
18.1277
18.5673

Lampiran 13 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 4 jam yang di grafting

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Bobot
polimer
awal
(g)
0.1003
0.1039
0.1045
0.1026
0.1089
0.1060
0.1063
0.1060
0.1068

Bobot
Saringan Awal
(g)
18.8756
19.2573
14.4291
19.6106
14.2471
18.5403
18.2206
18.9306
25.5876

Bobot
Saringan +
Sample
(g)
21.4534
21.8257
17.1300
22.2446
17.0577
21.2605
20.7940
21.4915
28.1768

Bobot
polimer
akhir
(g)
2.5778
2.5684
2.7009
2.6340
2.8106
2.7202
2.5734
2.5609
2.5892
Rerata

Absorpsi
Air
24.7009
23.7199
24.8459
24.6725
24.8090
24.6623
23.2088
23.1594
23.2434
24.1136

Lampiran 14 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 5 jam yang di grafting

Ulangan
1
2
3
4
5
6

Bobot
polimer
awal
(g)
0.1030
0.1042
0.1182
0.1138
0.1041
0.1069

Bobot
Saringan Awal
(g)
18.2175
18.5355
14.2437
18.8693
19.2769
19.6081

Bobot
Saringan +
Sample
(g)
20.8053
21.0965
17.3021
21.7500
21.9065
22.3572

Bobot
polimer
akhir
(g)
2.5878
2.5610
3.0584
2.8807
2.6296
2.7491

Absorpsi
Air
24.1243
23.5777
24.8748
24.3137
24.2603
24.7166

127

(Lampiran 14 lanjutan)
7
8
9

0.1002
0.1022
0.1063

14.4274
18.9302
25.5976

16.8802
21.4983
28.1781

2.4528
2.5681
2.5805
Rerata

23.4790
24.1282
23.2756
24.0834

Lampiran 15 Kapasitas absorpsi air sampel hidrolisis 6 jam yang di grafting

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Bobot
polimer
awal
(g)
0.1008
0.1120
0.1077
0.1065
0.1061
0.1118
0.1018
0.1018
0.1020

Bobot
Saringan Awal
(g)
19.5956
18.2197
19.2628
14.2342
18.5505
18.8452
14.4360
18.9844
18.5367

Bobot
Saringan +
Sample
(g)
22.1324
20.9318
21.9489
16.9694
21.1999
21.5819
16.9468
21.6239
21.0880

Bobot
polimer
akhir
(g)
2.5368
2.7121
2.6861
2.7352
2.6494
2.7367
2.5108
2.6395
2.5513
Rerata

Absorpsi
Air
24.1667
23.2152
23.9406
24.6826
23.9708
23.4785
23.6640
24.9283
24.0127
24.0066

29
16

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Cianjur pada tanggal 18 Januari 1990 dari Ayah Dede
Asikin dan Ibu Suharti Dewi. Penulis adalah putra pertama dari dua bersaudara.
Tahun 2008, penulis lulus dari SMA Negeri 1 Sukaresmi, Cianjur dan pada tahun
yang sama, penulis lulus seleksi masuk Instititut Pertanian Bogor (IPB) melalui
jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Departemen Kimia,
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, Penulis juga pernah aktif dalam Badan
Eksekutif Mahasiswa (BEM) FMIPA IPB sebagai staf Internal periode
2009/2010. Penulis juga pernah menjadi asisten praktikum Kimia Fisik S1 Mayor
Biokimia 2011/2012, asisten praktikum Kimia Lingkungan 2011/2012 dan Kimia
Fisik Layanan S1 ITP 2011/2012. Selain itu, pada bulan Juli–Agustus 2011
penulis melaksanakan praktik lapangan di PT. Combiphar, Bandung dengan judul
Penentuan Masa Pakai Larutan Pereaksi serta Pengembangan Metode Penentuan
Kadar Natrium dan Kalium pada Calmin AF secara Spektrofotometer Serapan
Atom