Sampel M-3 100 µm Sampel M-4 120 µm
Gambar 4.1 Hasil lembaran anoda LTO pada sampel M-1, M-2, M-3 dan M-4
Hasil uji juga memberikan informasi mengenai struktur kristal serbuk LTO meliputi analisa fasa, parameter kisi, dan uji densitas dengan XRD. Analisis
konduktivitas dengan EIS, serta pengujian sel dengan Cyclic Voltammetry dan ChargeDischarge
.
4.1 X-ray Diffraction XRD terhadap Material Aktif Elektroda
Analisa struktur kristal dan fasa pada sampel serbuk Li
4
Ti
5
O
12
dengan metode solid state reaction
menggunakan XRD X-ray Diffraction dengan alat RIGAKU tipe Smartlab, dengan software pengelola data yaitu PDXL sedangkan data
standart digunakan untuk mengetahui fasa yang terbentuk, puncak peak tertinggi dan struktur kristal yang terbentuk dalam sampel Li
4
Ti
5
O
12
yang terbentuk adalah ICDD International Centre for Diffraction Data
dengan sumber cahaya yang digunakan adalah KCu-
α = 1,541862 Å.
4.1.1 Sampel Serbuk Li
4
Ti
5
O
12
Hasil pola difraksi sinar –x material aktif anoda Li
4
Ti
5
O
12
pada analisa fasa yang terbentuk dan Analisis bidang kristal dapat dilihat pada Gambar 4.2.
Universitas Sumatera Utara
a
2θ
o
b Gambar 4.2 Grafik hasil Analisis XRD Serbuk Li
4
Ti
5
O
12
a Analisis fasa yang terbentuk b Analisis bidang kristal.
In tens
itas c
p s
In tens
itas cp
s
2 ϴ
o
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Gambar 4.2 adanya sumbu x 2- theta dan sumbu y intensitas yang terlampir pada lampiran 4, terlihat bahwa
fasa yang terbentuk adalah dua fasa yaitu Li
1,33
Ti
1,66
O
4
Lithium Titanium Oxide sebesar 77,3 wt dan TiO
2
Rutile sebesar 22,7 wt. Fasa Li
1,33
Ti
1,66
O
4
ditunjukkan dengan ditemukannya tiga puncak peak tertinggi dengan masing- masing puncaknya secara berurutan adalah pada 2θ = 18,32
o
dengan d = 4,8363 Å, pada 2θ = 43,25
o
dengan d = 2,089740 Å, dan pada 2θ = 35,57
o
dengan d = 2,5216 Å yang sesuai dengan standart ICCD International Center for Diffraction
Data dengan PDF 4 nomor 04-009-5069.
Fasa TiO
2
ditunjukkan dengan tiga puncak peak tertinggi dengan masing- masing puncaknya secara berurutan adalah pada 2θ = 27,40
o
dengan d = 3,2518 Å, pada 2θ = 54,30
o
dengan d = 1,6878 Å dan pada 2θ = 36,07
o
dengan d = 2,4876 Å yang sesuai dengan standart ICCD International Center for Diffraction Data
untuk rutile-TiO
2
dengan PDF 4 nomor 04-004-4338. Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal
dari serbuk Li
4
Ti
5
O
12
hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software PDXL dapat terlihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Parameter Kisi Serbuk LTO hasil pembacaan software PDXL
Nama Phasa
Struktur Kristal
Space Group
Parameter Kisi Å Volume Å
3
Density gcm
3
a b
c Li
1,33
Ti
1,66
O
4
Kubik Fd-3m
8,359 8,359 8,359 583.70 3.469
TiO
2
Tetragonal P42mnm 4,593 4,593 2,958 62.340 4.247
Hasil XRD pada fasa Li
1,33
Ti
1,66
O
4
Lithium Titanium Oxide menunjukkan struktur kristal yang terbentuk adalah kubik dengan Space Group
Fd-3m . Hal ini ditunjukkan dengan parameter kisi yaitu a = 8,359 Å, b = 8,359 Å, dan c = 8,359 Å a = b = c dan memiliki sudut yang sama α = = = 90
o
. Fasa rutile-TiO
2
dengan struktur kristal yang terbentuk adalah tetragonal dengan Space Group
P42mnm. Hal ini ditunjukkan dengan parameter kisi yaitu a =
Universitas Sumatera Utara
4,593 Å, b = 4,593 Å, dan c = 2,958 Å a = b ≠ c dan memiliki sudut yang sama yaitu α = = = 90
o
4.2 Electrochemical Impedance Spectroscopy EIS
