Komponen Dasar XRD : Prinsip Kerja X R D

2.7.2. Densitas

Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material atau sering didefinisikan sebagai perbandingan antara massa m dengan volume v dalam hubungannya dapat dituliskan sebagai berikut: ρ = � � 2.1 dimana : ρ = Densitas gram cm 3 m= massa sampel gram v = Volume Sampel cm 3 Densitas bahan merupakan suatu parameter yang dapat memberikan informasi keadaan fisika dan kimia suatu bahan.

2. 7.3 X R D X – Ray Difractomer

X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut- sudut difraksi 2θ dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui strukturya. Sampel ditempatkan pada titik focus hamburan sinar- X yaitu tepat ditengah-tengah plate yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel pellet dengan perekat pada sisi baliknya. Sholihah Zainuri, 2012.

2.7.3.1 Komponen Dasar XRD :

Tiga komponen dasar XRD yaitu : 1. Sumber Sinar – X Sinar – X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai Energi anatara 200 eV- 1 MeV dengan panjang gelombang anatar 0,5 – 2,5 Ȧ. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar – X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral. 2. Material Uji Specimen Sartono 2006 mengemukakan bahwa material uji specimen dapat digunakan bubukpowder biasanya 1 mg. 3. Detektor Sebelum sinar –X sampai kedetektor melalui proses optik. Sinar –X yang panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut difrkasi 2 ϴ Sartono , 2006.

2.7.3.2 Prinsip Kerja X R D

Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan terhamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan ke lapisan berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi secara konstruktif menguatkan dan destruktif melemahkan. Hamburan sinar yang berinterferensi inilah yang digunakan untuk analisis.Difraksi sinar X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar. Di dalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan sinar –X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller. Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga jika disinari dengan sinar –X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram yang khas pula. Dari data XRD yang diperoleh, dilakukan identifikasi puncakpuncak grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut dengan database ICDD. Dan dapat juga diketahui Volume fasa yang dicari, yaitu untuk mengetahui berapa persen fasa mayor dan fasa minor. Dengan persamaan sebagai berikut : Vol.Fasa Yang dicari = ���������� ���� ���� ������ ����� ℎ ���������� ������ ℎ ���� x 100 2.2

2.7.4 S E M Scanning Electron Microscope