Tabel 4.3. Hasil Perhitungan Kristalisasi Waktu Milling
Fasa Nd
2
Fe
14
B Fasa Baru
16 100
- 24
100 -
48 100
- 72
100 -
4.2 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Magnet NdFeB S E M - EDX
Pengamatan mikrostruktur sampel pelet magnet NdFeB dillakukan dengan menggunakan alat SEM – EDX. Pengambilan gambar sampel pada SEM
dilakukan dengan perbesaran 100 , 250, 500,1000,2000,dan 3000 kali pembesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari NdFeB ini ditembakkan Secondary Electron
yang berfungsi untuk mengetahui permukaan sampel, dan Back Scattering Electron yang berfungsi untuk mengetahui persentase unsur-unsur apa saja yang
terkandung pada pelet NdFeB tersebut. Pada pengujian mikrostruktur ini sampel yang di SEM adalah pelet dengan waktu milling selama 72 Jam. Hasilnya sebagai
berikut :
Gambar 4.7. Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB milling 72 Jam dengan SE
Gambar 4.8 Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB Milling 72 Jam BSE Dari Gambar 4.7. dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan pelet
NdFeB hasil milling 72 jam, terdapat gambar putih yang menonjol itu merupakan impuritas unsur lain yang terdapat pada permukaan Sampel pelet tersebut. Dan
dari gambar tersebut kita juga melihat pori yang cukup besar. Ukuran pori pada sampel magnet sangat berpengaruh terhadap densitas sampel itu sendiri. Jika pori
pada sampel membesar maka densitas pada pelet tersebut mengecil. Dari Gambar 4.7 Dari hasil mikrostruktur pelet terlihat rata – rata ukuran
NdFeB hampir bekisar ± 10 μm, hal ini dapat kita lihat juga pada data PSA yang
hampir 50 ukuran size dari powder NdFeB sebesar 8,66 μm. Dari gambar 4.8
tersebut dapat kita ketahui juga bahwa hasil analisis permukaan pelet NdFeB hasil milling 72 Jam, terdapat gambar gelap terang. Warna gelap pada sampel
menunjukkan adanya unsur material ringan, dan warna terang menunjukkan adanya unsur material berat. Adapun hasil point Id atau spektrum untuk
mengetahui kandungan unsur pada pelet NdFeB tersebut adalah :
Gambar 4.9 Hasil Mapping Mix Unsur Hijau adalah Unsur Fe
Ungu adalah Unsur Nd Biru adalah Unsur Pr
Dari hasil gambar mapping diatas dapat diketahui bahwa terdaapat 3 unsur utama yaitu Fe, Nd , Pr. Unsur B sebenarnya terlihat namun persentasinya cukup
kecil. Maka dari itu unsur utama yang sering muncul adalah Fe , Nd , Pr. Dengan presentase dari hasil 4 spektrum sebagai berikut :
Tabel 4.4 Persentase Unsur pelet NdFeB milling 72 Jam Unsur Spektrum1 Spektrum2 Spektrum3 Spektrum4 Rata-rata
Fe 70.61
90.80 84.83
86.6 83,21
Nd 22.43
7.29 12.11
10.94 13,19
Pr 6.96
1.91 3.05
2.45 3,58
Dari tabel 4.4 diatas dapat diketahui persentase Fe 83,21, dan Nd 13,19. Hasil presentasi ini memeliki kesesuian dengan hasil pengujian XRD
yang menunjukkan pada waktu milling 72 jam Fasa yang muncul hanya Nd
2
Fe
14
B saja dan tidak adanya fasa baru yang muncul.
4.3 Hasil Pengujian Sifat Magnet 4.3.1 Pengujian Kuat Medan Magnet Dengan Gaussmeter