Laporan Praktikum Pemisahan Kimia Tekn

(1)

PERCOBAAN I

“Teknik Destilasi”

Oleh :

Nama

: Rukmana

Stambuk: G 301 12 008

Kelompok

: III

Asisten

: Wahyuni

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

PALU

2013

PERCOBAAN I


(2)

TEKNIK DESTILASI

I. TUJUAN PERCOBAAN

I.1. Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses penyulingan atau destilasi

I.2. Mampu memahami prinsip kerja alat destilasi sederhana

II. TINJAUAN PUSTAKA

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu (Syukri,2007).

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Wahyu, 2013).

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut ( Syukri, 2007).

Pemisahan dengan destilasi berbeda dengan pemisahan dengan cara penguapan. Pada pemisahan dengan cara destilasi semua komponen yang terdapat didalam campuran bersifat mudah menguap(volatil). Tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponenberbeda-beda pada suhu


(3)

yang sama. Hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volati. Sifat yang demikian ini akan terjadi sebaliknya, yakni pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil. Jadi cairan yang setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda. Pada pemisahan dengan cara penguapan komponen volatil dipisahkan dengan komponen yang kurang volatil, karen aproses pemanasan. Sebagai contoh: pemisahan penguapan dapat digunakan untuk memisahkan air dari larutan NaCl berair, sedang pemisahan dengan cara destilasi digunakan untuk memisahkan campuran alkohol dari air (Wahyu, 2013).

Menurut Soebagio (2005), ada 6 jenis destilasi yang akan dibahas disini, yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan destilasi azeotropik.

1. Destilasi Sederhana

Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan

alkohol.

2. Destilasi Fraksionasi

Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.


(4)

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult.

4. Destilasi Vakum

Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C.

5. Destilasi Uap

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam

tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih 6. Destilasi kering

Destilasi kering merupakan destilasi yang dilakukan dengan cara memanaskan material padat untuk mendapatkan fase uap dan cairnya, biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara.

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Fhya, 2011)


(5)

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah satu set alat destilasi sederhana, gelas kimia 50 mL , Erlenmeyer 250 mL, thermometer 100oC,

pemanas, sirkulator, statif dan klem dan botol semprot.

Adapun bahan yang digunakan yaitu larutan n-heksan dan aquades

IV. PROSEDUR KERJA

Langkah kerja pada percobaan ini yaitu pertama-tama adalah merangkai alat penentu titik didih, setelah itu memasukkan larutan yang akan dipisahkan dalam labu destilasi. Selanjutnya memanaskan labu destilasi lalu menampung destilat dan mencatat suhunya.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN V.1. Hasil Pengamatan


(6)

Keterangan :

1. Kran air

2. Pipa penghubung 3. Erlenmeyer 4. Termometer 5. Statif dan Klem 6. Labu alas bul

7. Tempat air keluar dari kondensor 8. Tempat air masuk pada kondensor 9. Pemanas

10. Kondensor

V.2. Pembahasan

Destilasi adalah suatu proses pemisahan yang sangat penting dalam berbagai industri kimia. Operasi ini bekerja untuk memisahkan suatu campuran menjadi komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didih. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.

Prinsip kerja destilasi yaitu destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fassa air. Syarat utama dalam


(7)

operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap.

Adapun fungsi masing-masing alat pada destilator yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.

Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk


(8)

menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.

Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan statif dan klem serta pemanas, kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor, setelah itu memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir adalah memasang thermometer.

Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan n-heksan dan air. Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Berdasarkan percobaan diperoleh hasil


(9)

bahwa larutan yang menguap terlebih dahulu adalah n-heksan karena menurut Yustina (2013) titik didih n-heksan adalah 66-680C (1013 hPa.

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan analisis data dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa : 1. Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas

perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen.

2. Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat

volatil.

3. Dalam hal ini n-hexan sebagai pelarut memiliki titik didih yang lebih rendah dibandingkan dengan ait. Titik didih n-heksan berkisar pada suhu 66º-68ºC sedangkan titik didih air adalah 100oC.


(10)

DAFTAR PUSTAKA

Fhya. 2011. Destilasi (www.scribd.com). Diakses pada 1 Desember 2013. Palu. Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. UM Press: Malang

Syukri.2007. Kimia Dasar 2. Penerbit ITB. Bandung


(11)

(1)

Keterangan : 1. Kran air

2. Pipa penghubung 3. Erlenmeyer 4. Termometer 5. Statif dan Klem 6. Labu alas bul

7. Tempat air keluar dari kondensor 8. Tempat air masuk pada kondensor 9. Pemanas

10. Kondensor

V.2. Pembahasan

Destilasi adalah suatu proses pemisahan yang sangat penting dalam berbagai industri kimia. Operasi ini bekerja untuk memisahkan suatu campuran menjadi komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didih. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.

Prinsip kerja destilasi yaitu destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fassa air. Syarat utama dalam


(2)

operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap.

Adapun fungsi masing-masing alat pada destilator yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.

Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk


(3)

menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang.

Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan statif dan klem serta pemanas, kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor, setelah itu memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir adalah memasang thermometer.

Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan n-heksan dan air. Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Berdasarkan percobaan diperoleh hasil


(4)

bahwa larutan yang menguap terlebih dahulu adalah n-heksan karena menurut Yustina (2013) titik didih n-heksan adalah 66-680C (1013 hPa.

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan analisis data dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa : 1. Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas

perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen.

2. Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil.

3. Dalam hal ini n-hexan sebagai pelarut memiliki titik didih yang lebih rendah dibandingkan dengan ait. Titik didih n-heksan berkisar pada suhu 66º-68ºC sedangkan titik didih air adalah 100oC.


(5)

DAFTAR PUSTAKA

Fhya. 2011. Destilasi (www.scribd.com). Diakses pada 1 Desember 2013. Palu. Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. UM Press: Malang

Syukri.2007. Kimia Dasar 2. Penerbit ITB. Bandung


(6)