hidrokarbon yang mencemari udara di kota-kota kelihatannya tidak berbahaya bagi kesehatan http:www.olimpiade.org.
2.4. KROMATOGRAFI GAS
Kromatografi gas adalah suatu metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30
tahun. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran yang sebagian atau semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk
pemisahan. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik
untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500- 1000 komponen didalamnya. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan
menggunakan waktu tambat waktu retensi yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu retensi waktu tambat adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa
tertahan di dalam kolom. Waktu retensi diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang
patut, banyaknya kuantitas komponen dapat pula diukur secara teliti. Kekurangan utama Kromatografi Gas tidak dapat digunakan untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang
besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat gr
mungkin dilakukan, akan tetapi pemisahan pada tingkat pon atau ton sukar untuk dilakukan Gritter,R.J., 1991.
Fase diam pada kromatografi gas dapat berupa zat padat yang dikenal sebagai kromatografi gas-padat GSC dan zat cair sebagai kromatografi gas-cair GLC.
Keduanya hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan dilakukan berdasarkan adsorpsi sedangkan pada GLC berdasarkan partisi. Kromatografi
gas digunakan untuk analisa kualitatif terhadap cuplikan yang komponen-komponennya dapat menguap pada percobaan.
2.4.1. Prinsip kerja Kromatografi Gas
Gas pembawa biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel
diinjeksikan ke dalam injektor injection port yang suhunya dapat diatur. Komponen- komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas
pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai K
d
masing- masing komponen sehingga terjadi pemisahan.
Komponen yang terpisah kemudian akan menuju ke detektor dan akan menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal
tersebut lalu diperkuat oleh amplifer dan selanjutnya oleh pencatat recorder dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak peak Yazid.E., 2005.
2.4.2. Alat-alat kromatografi gas
Gambar 2.1. Skema Kromatografi Gas
Keterangan : 1.
Silinder gas pengangkut 2.
Pengatur aliran tekanan 3.
Tempat injeksi cuplikan 4.
kolom 5.
Detektor 6.
Pencatat Adapun penjelasan dari bagian-bagian alat kromatografi gas adalah sebagai berikut
:
1. Gas Pembawa Faktor yang menyebabkan suatu senyawa bergerak melalui kolom kromatografi gas
adalah keatsirian yang merupakan sifat senyawa itu dan aliran gas melalui kolom. Aliran gas dipaparkan dengan dua peubah, aliran yang diukur dalam mlmenit dan penurunan
tekanan antara pangkal dan ujung kolom. Sifat yang pasti biasanya merupakan hal
sekunder yang ditinjau dari segi pemisahannya, tetapi mungkin ada pengaruh kecil pada daya pisah, seperti dibahas pada bagian berikut. Pemilihan gas pembawa sampai taraf
tertentu bergantung pada detektor yang dipakai, misalnya hantar bahang TCD, ionisasi nyala, tangkap elektron, atau khas terhadap unsur.
Nitrogen, helium, argon, hidrogen, dan karbon dioksida adalah gas yang paling sering dipakai sebagai gas pembawa karena mereka tidak reaktif serta dapat dibeli dalam
keadaan murni dan kering dalam kemasan tangki bervolume besar dan bertekanan tinggi. Walaupun helium ataupun hidrogen memberikan kepekaan terbesar kepada DHB
penghantaran bergantung pada massa gas, kedua gas ini lebih jelas dari pada nitrogen karena terjadi lebih banyak aliran ke samping dan pencampuran dengan gas yang
kerapatannya lebih kecil. Sebuah kromatografi gas biasanya dipasang dengan satu gas pembawa. Detektor pengionan tertentu memerlukan argon, gas yang kerapatannya sangat
besar dan alirannya lebih lambat penurunan tekanan lebih besar. Biasanya nitrogen dipakai dalam detektor ionisasi nyala, walaupun gas lain memang dapat dipakai. Dalam
bagian berikut akan ditunjukkan bahwa tanggapan Detektor Ionisasi Nyala dan dengan demikian kepekaannya, akhirnya dipengaruhi oleh fase gerak. Detektor tangkap elektron
ECD untuk halogen memerlukan nitrogen ditambah metana 5-10. Detektor khas untuk S, P, dan N memerlukan helium atau nitrogen.
Kolom kapiler dengan laju aliran yang sangat rendah, 0,1–2 mlmenit, menggunakan nitrogen , helium, dan hidrogen. Laju aliran harus disesuaikan agar
diperoleh kinerja detektor maksimum. DHB dapat dipakai dengan kolom kapiler jika ia cukup peka. Udara bertekanan, walaupun mudah diperoleh, tapi tidak dapat dipakai karena
oksigen akan mengoksidasi fase diam, detektor, dan senyawa yang memakai DHB, kita dapat memakai gas alam propana atau butana dari keran gas Gritter,R.J., 1991.
Gas pengangkut atau Carrier Gas ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk
digunakan secara langsung. Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :
a. Harus innert ; tidak mudah bereaksi dengan cuplikan, cuplikan pelarut dan material
dalam kolom. b.
Murni, mudah diperoleh dan murah. c.
Sesuaicocok untuk detektor. d.
Harus mengurangi difusi gas.
Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium atau argon. Gas tersebut sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. Konduktivitas panas gas-gas tersebut tinggi dan
molekulnya kecil. Berdasarkan alasan faktor ekonomi atau harga maka H
2
dan N
2 -
digunakan sebagai gas pengangkut. H
2
mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Disebabkan kualitas dari gas-gas tersebut berbeda-beda dari negara satu
dengan negara lain, maka cara yang baik sebelum gas tersebut digunakan harus dikeringkan terlebih dahulu. Pengeringan dilakukan dengan menggunakan molecular sieve.
Pengeringan gas pengangkut akan menjamin hasil yang dapat diulang Sastrohamidjojo,H.S., 1985.
2. Pengatur tekanan Kecepatan mengalir diatur oleh pengatur tekanan. Biasanya berkisar antara 10 – 50
psi diatas tekanan ruang, yang membuat kecepatan mengalir sampai 150 mlmenit.
3. Tempat injeksi sampel Pada umumnya, sampel berupa cairan disuntikkan ke dalam tempat masukan
cuplikan permukaan kolom yang suhunya 50
o
C. Suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi sebab kemungkinan akan terjadi perubahan dari senyawa yang akan dianalisis.
4. Kolom Kolom merupakan tempat berlangsungnya pemisahan komoponen campuran.
Kolom berupa tabung gelas atau logam stainless steel, tembaga, atau aluminium dengan panjang 2 – 3 m dengan garis tengah 2 – 4 mm. tabung ini biasanya dibentuk melingkar
agar mudah dimasukkan termostat pengatur suhu. Proses pemisahan komponen terjadi di kolom.
5. Detektor Detektor akan mendeteksi komoponen-komponen yang meninggalkan kolom.
Detektor ini didasarkan pada perubahan daya hantar panas aliran gas yang disebabkan oleh adanya molekul analit.
6. Rekorder Alat ini akan mencatat hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan
puncak yang disebut kromatogram Hendayana, S., 1994.
2.4.3. Packed-Coloumn Inlet
Packed-Coloum Inlet termasuk ke dalam sistem inlet langsung pada kromatografi gas. Sistem ini sangat populer dan banyak dipakai secara umum pada analisis dengan
metode kromatografi gas. Pacaked-coloumn inlet ini sistem kerjanya sederhana yaitu membawa semua effluent ke dalam kolom. Dengan demikian kolom akan terhindar dari
kebuntuan, akibat komponen-komponen sampel yang tidak teratsirikan karena sampel yang masuk ke dalam inlet jenis ini akan mengalami proses penguapan vaporizing. Oleh
karena itulah sistem inlet ini kurang tepat untuk : -
sampel mudah mengalami dekomposisi atau thermolabil. -
Sampel yang bersifat teradsorbsi polar. -
Separasi yang menghendaki efrisiensi yang tinggi. -
Sampel gas yang dianlisis dengan Kromatografi Gas Padat.
Gambar dibawah ini menunjukkan konfigurasi sebuah inlet packed-coloumn beserta “liner” dan adapternya. Adapter berfungsi sebagai penghubung sistem inlet
dengan kolom kromatografi gas. Ada tiga jenis ukuran adapter yang menunjukkan bahwa packed-coloumn inlet dapat dihubungkan dengan kolom terpaking sampai kolom semi
kapiler. Sedangkan “liner” yang terbuat dari pipa kapiler gelas berfungsi sebagai dinding dalam sistem inlet yang akan mecegah kontak bahan sampel dan zat kimia dengan logam
dinding inlet. Disamping itu “liner” gelas pada sistem inlet juga juga seolah-olah berfungsi sebagai injektor pada saat proses suntik.
Sistem inlet packed-coloumn harus dilengkapi dengan sistem kontrol aliran masa differential-pressure controller yang berfungsi mengatur kecepatan alir gas pembawa ke
kolom selama temperatur terprogram pada sistem inlet. Tekanan gas pembawa di pangkal kolom selalu harus dipantau untuk mengetahui kalau terjadi suatu kebocoran dan degradasi
kolom.
Gambar 2.2. Packed-Coloumn Inlet beserta adapter dan “liner” dari gelas dikutip dari Hewlet Packard-Palo Alto, USA.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan apabila bekerja dengan Packed-Coloumn Inlet antara lain :
a. Gelas Liner
Banyak variasi gelas liner yang menyangkut perbedaan volumenya, yang disesuaikan dengan jenis kolom yang akan dipakai. “Liner” ini berfungsi untuk
mencegah kontak uap zat kimia sampel dengan dinding inlet yang terbuat dari logam tahan karat. Sampel-sampel yang merupakan komponen molekul polar yang
tidak akan teradsorpsi oleh permukaan dinding inlet dan di samping itu akan mengurangi dekomposisi komponen-komponen sampel.
b. Temperatur
Temperatur inlet hendaklah diprogram di atas titik didih pelarut sampel atau di atas titik didih komponen utama yang dituju untuk ditentukan. Temperatur yang tinggi
akan menjadi salah satu penyebab : -
degradasi komponen-komponen sampel -
pembawa balik effluent -
menaikkan diskriminasi samprit suntik. Apabila terjadi efek negatif akibat temperatur seperti tersebut, maka perlu dicoba
kembali dengan menurunkan temperatur 50
o
C dan percobaan diulang kembali. Sebaliknya terlalu rendahnya temperatur inlet maka akan menyebabkan penguapan
sampel yang tidak sempurna yang terlihat sebagai distorsi puncak dan kecilnya kromatogram. Untuk mengatasi hal itu, maka perlu dinaikkan temperatur sekitar
50
o
C lagi dan percobaan diulang kembali. c.
Kecepatan Alir Kecepatan alir gas pada Packed-Coloumn inlet harus selalu diatur dengan kontrol
alir massa yang diukur dengan “flowmeter” meter kecepatan alir gelembung sabun pada muara detektor. Untuk sistem inlet Packed-Coloumn biasanya dipakai
kecepatan aliran effluent 30 mlmenit apabila dipakai gas pembawa He.
d. Troubleshooting
Troubleshooting adalah antisipasi kromatografiwan untuk mengatasi segala bentuk masalah kromatografi gas khususnya antisipasi terhadap masalah pada sistem inlet
Packed-Coloumn.
2.4.4. Keuntungan dan kerugian kromatografi gas
Kromatografi gas sebagai instrumen fisiko kimia utnuk keperluan analisis instrumental saat ini menduduki posisi yang sangat penting dan banyak dipakai dengan alasan :
1. Aliran fase mobil gas dengan kecepatan atau tekanan yang terkontrol atau
terkendali. 2.
Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel ke dalam aliran fase gas. 3.
Pemisahan fisik terjadi di dalam kolom yang jenisnya banyak serta panjang dan temperaturnya dapat diatur.
4. Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai, sampai saat ini dikenal 13
macam detektor. 5.
Komatogram gas dapat digabung dengan instrumen fisiko kimia lainnya sebagai contoh GCFT-IRMS yang merupakan tiga teknik yang terpadu.
Walaupun Kromatografi Gas memberikan keunggulan tersendiri di jajaran instrumen fisiko kimia lainnya, di lain pihak dihadapkan dengan suatu kenyataan :
1. Tuntutan analisis yang cepat dengan tetap mempertahankan kesahihan hasil
analisis. 2.
Sampel yang dianalisis berada dalam matriks yang kompleks dan jumlahnya banyak.
3. Komponen yang dianalisis umumnya terikat secara fisik atau kimia dalam suatu
matrtiks sampel. 4.
Komponen-komponen yang dianalisis memberikan perbedaan sifat-sifat fisiko kimia yang sempit sampai melebar Mulja, M.H., 1994.
BAB III BAHAN DAN METODE
3.1 ALAT DAN BAHAN
3.1.1 Alat-alat : 1.
Tabung injeksi Bombe aliran gas ke PLANT 2.
Tabung injeksi Bombe aliran gas ke TRAIN 3.
Tabung injeksi Bombe aliran gas ke DIETANOL AMIN 4.
Tabung injeksi Bombe aliran gas ke KARBONAT 5.
1 unit Kromatografi gas
3.1.2 Bahan-bahan yang digunakan berupa gas yaitu : 1.
sample aliran gas ke plant 2.
sample aliran gas ke Train 3.
sample aliran gas ke Karbonat 4.
sampel aliran gas ke DIETANOL AMIN 5.
Gas pembawa He Helium
3.2 PROSEDUR KERJA
3.2.1 Aliran gas ke DIETANOL AMIN DEA Dilakukan pengambilan sampel aliran gas ke DEA menggunakan tabung injeksi, lalu
sampel di analisa menggunakan kromatografi gas. Kemudian diinjeksikan tabung injeksi bombe ke alat kromatografi gas. Dipilih method dan Run control kemudian ubah method
stanby ke method FEED GAS. Ditunggu hingga kromatografi gas berubah dari not ready
Kategori