PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, dan 30 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK TERMAL DAN KONDUKTIVITAS TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

(1)

i ABSTRAK

PengaruhPenambahan Magnesium Oksida (0, 20, 25, dan 30%Wt)

TerhadapKarakteristikTermaldanKonduktivitasTermalKerakmik

Cordierite BerbasisSilikaSekamPadi

Oleh

JUNIATI BR SIMBOLON

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi cordierite berbasis silica sekam padi dengan penambahan magnesium oksida 0, 20, 25, dan 30%wt. Cordierite disintesis dengan menggunakan silica dari sekam padi yang diperoleh dengan metode sol gel, Al2O3 dan magnesium oksida dengan menggunakan metode padatan yang kemudian disinterring pada suhu 1250ºC dengan waktu tahan selama 3 jam. Dari penambahan magnesium Oksida pada cordierite menghasilkan nilai konduktivitas termal sebesar 2,90-3,98 (W/mK). Penambahan paduan MgO ini juga mengakibatkan penurunan nilai densitas dan peningkatan nilai porositas sampelcordieriteserta menurunnya nilai penyusutan.

(2)

ABSTRACT

Effect of Addition of Magnesium Oxide (0, 20, 25, and 30% Wt) On

Thermal Characteristics and Thermal Conductivityof CordieriteCeramics

Prepared From Rice Husk Silica

JUNIATI BR SIMBOLON

In this study, the effect of magnesium oxide addition on thermal characteristics and thermal conductivity of cordierite synthesized from rice husk silica was investigated by addition of magnesium oxide of 0, 20, 25, and 30%wt. The samples were subjected to sintering treatment at a temperature of 1250ºC with a holding time of 3 hours. The addition of magnesium oxide in the cordierite was found to increase thermal conductivity in the range of 2.91 to 3.16 (W / m.K), decrease density, increase the porosity cordierite, and decline the shrinkage.

(3)

PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, dan 30 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK TERMAL DAN KONDUKTIVITAS

TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

(Skripsi)

Oleh

JUNIATI BR SIMBOLON

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2017

(4)

ABSTRAK

Pengaruh Penambahan Magnesium Oksida (0, 20, 25, dan 30%Wt)

Terhadap Karakteristik Termal dan Konduktivitas Termal Keramik

Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi

Oleh

JUNIATI BR SIMBOLON

(5)

ii ABSTRACT

Effect of Addition of Magnesium Oxide (0, 20, 25, and 30% Wt) On

Thermal Characteristics and Thermal Conductivity of Cordierite Ceramics

Prepared From Rice Husk Silica

JUNIATI BR SIMBOLON

In this study, the effect of magnesium oxide addition on thermal characteristics and thermal conductivity of cordierite synthesized from rice husk silica was investigated by addition of magnesium oxide of 0, 20, 25, and 30%wt. The samples were subjected to sintering treatment at a temperature of 1250ºC with a holding time of 3 hours. The addition of magnesium oxide in the cordierite was found to increase thermal conductivity in the range of 2.91 to 3.16 (W / m.K), decrease density, increase the porosity cordierite, and decline the shrinkage.

(6)

iii

PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, dan 30 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK TERMAL DAN KONDUKTIVITAS TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERNASIS SILIKA SEKAM PADI

Oleh

JUNIATI BR SIMBOLON

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS

Pada Jurusan Fisika

Fakultas Matematika an Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2015

(7)

(8)

(9)

(10)

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Lampung Selatan pada 29 Juni 1994 dan merupakan anak pertama dari pasangan Bapak Joni L.Simbolon dan Ibu Pina Paranginangin

Penulis menempuh pendidikan pendidikan Sekolah Dasar (SD) di SDN 1 Pujirahayu pada tahun 2000-2006, pendidikan Sekolah Menengah Pertama (SMP) di SMPN 1 Merbau Mataram, dan pendidikan Sekolah Menengah Atas (SMA) di SMAN 1 Merbau Mataram. Penulis diterima di Universitas Lampung, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Jurusan Fisika pada tahun 2012 melalui Program SNMPTN.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah mengikuti organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika periode 2012-2013, 2013-2014, dan 2014-2015. Penulis melakukan Praktik Kerja Lapangan di LIPI Tanjung Bintang, Lampung Selatan pada tahun 2015 dengan judul “PEMURNIAN UNSUR AL2O3 DAN SIO2

PADA BALL CLAY YANG BERASAL DARI KEMILING BANDAR LAMPUNG DENGAN METODE FLOTASI SEBAGAI BAHAN PEMBUATAN BATA REFRAKTORI”. Selain itu, penulis pernah menjadi asisten Praktikum Fisika Dasar I tahun 2013/2014, 2014/2015, asisten Praktikum Sains Dasar Fisika tahun 2013/2014, 2014/2015, dan asisten Fisika Eksperimen tahun 2015/2016.

(11)

viii

MOTTO

“Berbuat Baiklah Tanpa Mengenal Lelah, Karena Tuhan

Tahu Kapan Waktu Untuk Membalas Kebaikanmu

”

(Juniati Simbolon)

Berbuat baiklah, Karena saat kamu berbuat baik orang

tidak akan bertanya apa SUKUmu dan apa AGAMAmu

(Gus Dur)

“Siapa yang Jujur Jalannya, Keselamatan Yang dari

Allah Akan diperlihatkan Kepadanya”

(12)

Kupersembahkan Karya Ini Kepada:

“Tuhan Yesus Kristus”

“Kedua Orang Tua dan Adikku yang Selalu Mendukungku dan

Memberi Kasih yang Luar Biasa”

“Seluruh Dosenku yang Mengajarkan Banyak Ilmu dan Memberiku

Bimbingan yang Luar Biasa”

“Sahabat dan Teman Seperjuangku”

(13)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang senantiasa memberikan perlindungan dan berkat kepada kita semua serta selalu memberi kekuatan dan hikmat sehingga penulis dapat menyelesaikn penelitian ini.

Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian berjudul “Pengaruh Penambahan Magnesium Oksida (MgO) 0, 20, 25 dan 30wt% terhadap Karakteristik Termal dan Konduktivitas Termal Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi”, dan berisi paparan mengenai sifat fisik yang meliputi densitas, porositas dan penyusutan setelah sampel mengalami proses sintering.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangan dan jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik dari pembaca untuk perbaikan di masa mendatang. Dalam penulisan skripsi ini penulis juga mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu penulis dalam pengerjaan penelitian, pengambilan data dan penyelesaian skripsi ini. Akhir kata, semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

Bandar Lampung, Februari 2017 Juniati Simbolon

(14)

SANWACANA

Dengan rasa syukur dan ketulusan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada:

1. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D selaku Pembimbing Pertama yang telah memberikan bimbingan dan bersedia meluangkan waktu selama penulis melakukan penelitian hingga penyusunan skripsi selesai.

2. Bapak Wasinton Simanjuntak, Ph.D selaku Pembimbing Kedua yang telah memberikan bimbingan, nasehat, dan saran dalam penyusunan skripsi ini. 3. BapakkPosman Manurung, Ph.D selaku Penguji yang telah memberikan

arahan, kritik, dan saran kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi ini.

4. Bapak Drs. Syafriadi, M.Si selaku Pembimbing Akademik yang senantiasa memberikan nasehat dan motivasi.

5. Arif Surtono,,S.Si, M.Si, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung atas dukungan dalam proses akademik

6. Seluruh dosen Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung yang telah memberikan ilmu melalui pengajaran dan nasehat.

(15)

7. Untuk Kedua Orang Tuaku Bapak J.L.Simbolon dan Ibu P.Peranginangin. Untuk kedua adikku Karolina Simbolon dan Tiarma Simbolon, Terimakasih untuk pengorbanan dan semaangat penghiburan yang telah diberikan bagi penulis.

8. Teman seperjuanganku Ade Lia Tristiana, Mirawati, Lesty Mantia S, terimakasih untuk kebersamaan dan semangat serta nasihat yang diberikan untuk penulis.

9. Untuk Syarifa Ain Thaman dan Sherly Septiana R atas lawakan, hiburan serta semangat kepada penulis.

10. Teman-teman satu team cordierite: Ade lia, Annisa RA, Mirawati, Anggita M, Fransiska M atas kerjasamanya selama penelitian.

11. Kakak rohaniku, Tina Zebua dan Widamay Fresha yang telah memberikan pengajaran dan do’a untuk kebaikan penulis.

12. Kelompok kecil “Damai” yang telah berkomitmen bertumbuh bersama, memberikan kasih, dukungan, dan do’a bagi penulis.

13. Teman-teman angkatan 2012, kakak dan adik tingkat Fisika, terimakasih untuk kebersamaan dan dukungan yang diberikan bagi penulis.

14. Seluruh pihak yang telah ikut serta membantu yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

(16)

Penulis menyadari adanya kekurangan dalam penulisan skripsi ini, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar kedepannya menjadi lebih baik. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi banyak orang. Amin.

Bandar Lampung,Februari 2017 Penulis

(17)

xiii

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK... i

ABSTRACT... ii

HALAMAN JUDUL... iii

HALAMAN PERSETUJUAN... iv

HALAMAN PENGESAHAN... v

PERNYATAAN... vi

RIWAYAT HIDUP... vii

MOTTO... viii

PERSEMBAHAN... ix

KATA PENGANTAR... x

SANWACANA... xi

DAFTAR ISI... xiii

DAFTAR GAMBAR... xv

DAFTAR TABEL... xvii

I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1

B. Rumusan Masalah ... 3

C. Tujuan Penelitian ... 3

D. Batasan Masalah ... 4

E. Manfaat Penelitian ... 4

(18)

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. KeramikCordierite... 6

1. KarakteristikCordierite... 6

2. StrukturCordierite... 7

3. SintesisCordierite... 8

B. Sekam Padi... 8

C. Sintering ... 10

D. Alumina... 11

E. Magnesium Oksida ... 13

F. Silika (SiO2) ... 15

G. Pengaruh Penambahan Senyawa Lain terhadapCordierite... 16

1. Penambahan MgO... 16

2. Penambahan Alumina ... 16

H. Uji dan Karakterisasi... 17

1. Pengukuran Penyusutan ... 17

2. Porositas ... 18

3. Densitas... 18

4. Differensial Thermal Analysis(DTA) ... 20

5. Konduktivitas Termal ... 21

III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ... 22

B. Alat dan Bahan Penelitian... 22

C. Prosedur Penelitian ... 23

1. Preparasi Silika Sekam Padi ... 23

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 23

3. SintesisCordierite... 24

4. PencampuranCordieritedengan Magnesium Oksida ... 25

5. Pencetakan Pelet ... 26

6. Sintering ... 26

7. Penyusutan (Shrinkage) ... 26

8. Densitas dan Porositas ... 27

9. Differential Thermal Analysis (DTA)//Thermogravimetric Analysis (TGA)... 28

D. Diagram Alir ... 29

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar... 32

B. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 32

C. Hasil PaduanCordierite-MgO ... 34

D. Uji Fisis dan Karakterisasi ... 36

1. DTA/TGA ... 36

2. Densitas dan Porositas ... 41

3. Penyusutan ... 42

(19)

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ... 46 B. Saran ... 46

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

(20)

✁ ✂

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Kristalorthorombic... 8

2. Tahapan proses pemanasan sintering ... 11

3. Struktur Kristal korondum ... 12

4. Struktur Kristal MgO ... 13

5. Strukturspinel(MgAl2O4) ... 14

6. Struktur silika... 16

7. Perangkat DTA ... 21

8. Diagram alir proses ekstraksi silika ... 29

9. Diagram alir proses paduan serbukcordierite-MgO. ... 30

10. Diagram alir proses pembentukan pelet, sintering dan karakterisasi... 31

11. Hasil rebusan sekam padi + NaOH 1,5% selama 30 menit ... 33

12. Sol silika dan gel silika ... 33

13. Gel silika yang telah dibersihkan ... 33

14. (a) Silika Padatan Setelah dioven (b) Bubuk Silika ... 34

15. Bubukcordierite. ... 34

16. Bubuk paduancordieritedan MgO. ... 35

(21)

✄☎ ✆

18. Grafik TGACordieritedengan penambahan MgO (a) 0, (b) 20, (c) 25 dan (d) 30 %berat ... 36 19. Grafik DTACordieritedengan penambahan MgO (a) 0, (b) 20, (c) 25 dan (d)

30 %berat ... 37 20. Grafik densitas dan porositas ... 41 21. Grafik Penambahan Mgo Terhadap Persentase

Penyusutan………. 43

(22)

xviii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Karakteristikcordierite... 7 2. Komposisi kimia sekam padi ... 9 3. Karakteristik alumina ... 12 4. Sifat dan karakteristik MgO ... 14 5. Karakteristik dan sifat fisisspinel... 14 6. Karakteristik silika. ... 15 7. Tabelkoefisien ekspansi termal α (×10−6°C−1) pada pemanasan sampel

1100 C/3h... 17 8. Komposisi massacordieritedan MgO... 25 9. Hasil analisis DTA ... 37 10. Hasil analisis TGA ... 38 11. Hasil uji densitas dan porositas ... 41 12. Hasil uji penyusutan... 42 13. Nilai konduktivitas termal... 44

(23)

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Cordierite merupakan keramik yang terdiri dari tiga oksida yaitu magnesium oksida (2MgO), alumunium oksida (Al2O3), dan silika (SiO2). Cordierite cukup sulit ditemukan, namun untuk mengatasinya cordierite dapat disintesis dengan menggunakan bahan yaitu dolomit untuk menghasilkan MgO, kaolinit atau bauksit/ alumina untuk mengahasilkan Al2O3 dan SiO2 dari silika sekam padi (Hans dkk, 1992). Untuk proses sintesis nya cordieritedapat dilakukan dengan metode sol gel (Douy, 1991; Petrovic dkk, 2001) dan metode padatan atau solid state. Metode padatan merupakan metode konvensional digunakan untuk mensintesis cordierite dimana oksida pembentuk cordieritedireaksikan melalui proses sintering pada suhu pembentukan kristal cordierite (Sebayang dkk, 2007). Metode sol gel merupakan metode pencampuran secara kimia yang akan menghasilkan sifat-sifat yang lebih baik pada suhu rendah dibandingkan dengan metode konvensional (Rada dkk, 2001). Fasa cordierite dapat terbentuk pada suhu 900°C- 1000°C (Broudic dkk, 1989) namun pembentukan fasa cordierite juga dapat terbentuk pada suhu 1100°C -1400°C, hal ini tergantung dari bahan baku yang digunakan (Hans dkk, 1992).

(24)

Keramik cordierite memiliki beberapa sifat yang sangat menarik yaitu tahan terhadap temperatur tinggi, tidak mudah terkorosi oleh bahan kimia, memiliki tingkat kekerasan yang tinggi sehingga tahan terhadap abrasi, bersifat isolator listrik dan getas. Keramik cordierite dapat diaplikasikan sebagai bahan pelapis tahan panas karena memiliki titik lebur 1365˚C dan memiliki tingkat koefisien ekspansi termal yang rendah yaitu (2x10-6-3x10-6 )°C-1, sehingga dapat tahan terhadap kejutan suhu tinggi dan memiliki daya hantar panas yang relatif lebih baik (Sebayang dkk, 2007; Kurama dan Kurama, 2006).

Pada penelitian dilakukan penambahan MgO untuk meningkatkan sifat-sifat dari keramik cordierite, karena magnesium oksida memiliki nilai titik lebur yang tinggi mencapai 2852°C dan tingkat koefisien konduktivitas termal yang lebih tinggi yaitu 45–60 W/m.K (Ansar, 2014). Menurut penelitian yang dilakukan oleh Li-Yin Tang (2012) pada sampel cordierite yang tidak diberi penambahan MgO memiliki tingkat porositas yang rendah dan memiliki konduktivitas termal yang tinggi, namun dengan penambahan MgO nilai konduktivitas termal yang dihasilkan semakin menurun dan mencapai minimum pada 8.13 W/m.K (Tang dkk, 2012).

Berdasarkan beberapa penjelasan yang telah dipaparkan, maka penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan magnesium oksida (MgO) terhadap karakteristik sifat termal dan konduktivitas termal dari keramik cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2) berbasis silika sekam padi. Pada penelitian, cordieritedisintesis dengan menggunakan silika dari hasil ekstraksi silika sekam

(25)

padi menggunakan metode sol gel, kemudian dipadukan dengan Al2O3dan MgO menggunakan metode solid state. Variasi paduan MgO yang digunakan adalah 20, 25 dan 30% berat dan kemudian sampel disintering pada suhu 1250˚C dengan waktu tahan selama 3 jam. Pada penelitian ini akan dilakukan uji sifat fisis bahan menyangkut porositas, densitas, penyusutan, konduktivitas termal serta karakterisasi sifat termal bahan dengan menggunakan Differential thermal analysis(DTA).

B. Rumusan Masalah

Adapun perumusan masalah dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:

1. Bagaimana pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai konduktivitas termal keramik cordierite?

2. Bagaimana pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai karakteristik termal keramik cordierite?

3. Bagaimana nilai penyusutan, densitas dan porositas pada keramik cordierite dengan penambahan MgO?

C. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah, sebagai berikut:

1. Untuk mengetahui pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai konduktivitas termal keramik cordierite.

2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai karakteristik termal keramik cordierite.

(26)

3. Untuk mengetahui pengaruh porositas dan densitas terhadap konduktivitas termal dan karakteristik sifat termal dengan penambahan MgO.

D. Batasan Masalah

Adapun batasan masalah dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:

a. _{Silika yang digunakan pada sintesis}_cordierite _{dalam penelitian ini merupakan}

hasil dari ekstraksi dari sekam padi mengunakan metode sol-gel dengan menggunakan NaOH 1,5%.

b. _Sintesis _cordierite _{dilakukan penambahan MgO sebanyak 0, 20, 25, dan}

30%berat di sinteringpada suhu 1250˚C dengan waktu tahan selama 3 jam.

c. _Sintesis _cordierite _{dengan bahan dasar silika dari sekam padi, Al}₂_O₃ _{dan MgO}

(sigma-aldrich) dengan metode padatan

d. _{Analisis yang dilakukan meliputi karakteristik termal menggunakan}_Differential

Thermal Analysis/Thermal Gravimetry Analysis (DTA/TGA) dan analisis konduktivitas termal.

E. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:

a. _{Sebagai penambahan referensi dalam hal mensitesis}_cordierite _{dengan bahan}

silika berbasis sekam padi.

b. _{Bahan literatur mengenai konduktivitas termal dan DTA/TGA pada paduan}

(27)

F. Sistematika Penulisan

BAB I. PENDAHULUAN

Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, batasan masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

Tinjauan pustaka memaparkan informasi ilmiah tentang cordierite, alumina, silika sekam padi, dan karakterisasi dalam penelitian.

BAB III. METODE PENELITIAN

Menjelaskan waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan, serta metode penelitian. BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN

Menjelaskan tentang hasil analisa dan pembahasan tentang karakteristik konduktivitas listrik, mikrostruktur, penyusutan, densitas dan porositas.

BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN

Menjelaskan kesimpulan dan saran terhadap hasil yang diperoleh dari penelitian yang telah dilakukan.

(28)

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Keramik Cordierite

1. Karakteristik Cordierite

Cordierite alam mempunyai rumus kimia Mg2Al4Si5O18.nH2O (Deer, dkk. 1986).

Dialam, jumlah mineral cordierite tidak melimpah dan cukup sulit ditemukan, hanya dapat ditemukan pada batuan yang telah mengalami proses metamorfosis seperti batuan beku, batuan vulkanik dan batuan lumpur (Carey and Novrostky, 1992). Namun untuk mengatasinya cordierite dapat disintesis dengan menggunakan bahan yaitu dolomit untuk menghasilkan MgO, kaolin atau bauksit alumina untuk mengahasilkan Al2O3 dan SiO2 dari silika sekam padi (Hans dkk, 1992). Cordierite terbentuk pada suhu 1300°C-1400°C melalui metode solgel

(Sembiring dkk, 2009), namun pembentukan fasa cordierite juga dapat terbentuk pada suhu 1100°C - 1400°C, hal ini tergantung dari bahan baku yang digunakan (Hans dkk, 1992). Keramik cordierite dapat diaplikasikan sebagai bahan pelapis tahan panas karena memiliki titik lebur 1365°C dan memiliki tingkat koefisien ekspansi termal yang rendah yaitu (2 x 10-6 - 3 x 10-6 )°C-1, sehingga dapat tahan terhadap kejutan suhu tinggi dan memiliki daya hantar panas yang relatif lebih baik (Sebayang dkk, 2007; Kurama dan Kurama, 2006).

(29)

Cordierite memiliki densitas 2,3-2,5 gr/cm3 dan hambatan jenis 1012 (Ohm cm).

Cordierite memiliki nilai konduktivitas termal sebesar 18 W/m.K (Trumbulovic,

2003). Beberapa karakteristik cordieriteditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Karakteristik Cordierite (Charles, 2001) Parameter Nilai

Warna Tak berwarna, putih, biru muda, violet dan kuning kekerasan (Mohs)7-7,5

Densitas (gr/cm3) 2.00-2.53 Titik Lebur (°C) 1365-1460 Kuat Patah (Mρa) 120- 245 Koefisien suhu panas (/°C) (2-3) x 10-6 Konduktivitas Thermal (W/mK) 18

Konduktivitas Listrik (S/cm) 10-12- 10-16 Hambatan Jenis (Ohm/cm) 1012

2. Struktur Cordierite

Keramik cordierite dapat terbentuk dari pencampuran bahan-bahan oksida logam yaitu magnesium oxide (MgO), alumuniumtri oxide (Al2O3), silicon

dioxide (SiO2), ferrum trioxide (Fe2O3), serta calcium oxide (CaO)

(Trumbulovie, 2003). Beberapa jenis hasil sintesis cordierite antara lain lithium

aluminate silicate (Li2O.Al2O3.5SiO2) dan magnesium aluminate silicate

(2Al2O3.2MgO.5SiO2). Struktur kristal cordierite adalah orthorhombic dengan parameter a ≠ b ≠ c dan ? ? ? ? ? ? ? ? (Smith, 1996) dan terbentuk dari unsur silikon, oksigen, aluminium dan magnesium. Struktur kristal cordierite ditunjukkan pada Gambar 1.

(30)

β α c Ɣ

Gambar 1. Kristal orthorhombic(Sembiring dan Simanjuntak, 2015)

3. Sintesis Cordierite

Keramik Cordierite dapat disintesis dengan menggunakan dua metode yaitu metode ekstraksi sol gel(Sembiring dkk, 2009). Metode sol gelmerupakan proses pencampuran secara kimia yang akan menghasilkan sifat-sifat yang lebih baik pada suhu rendah dibandingkan dengan metode konvensional (Rada dkk, 2001) dan melalui reaksi padatan oksida-oksida pada suhu 1100°C-1200°C (Charles, 2001). Metode padatan merupakan metode konvensional yang digunakan untuk pembuatan cordierite, dimana oksida pembentuk cordierite direaksikan melalui proses sintering pada suhu tertentu1100°C-1200°C (Charles, 2001) pembentukan kristal cordierite (Sebayang dkk, 2007). Cordierite dapat disintesis dari bahan baku silika. Silika dapat dihasilkan dari berbagai sumber seperti TEOS

(Tetraethylortosilikat), TMOS (Tetramethylortosilikat), dan sekam padi (Petrovic,

2000).

B. Sekam Padi

Sekam padi sering diartikan sebagai lapisan keras yang meliputi kariopsis yang terdiri dari dua sisi yang disebut lemma dan palea yang saling bertautan.

(31)

Komposisi sekam padi bervariasi antara analisis yang satu dengan yang lain (Winarno, 1985). Perbedaan komposisi dari sekam padi tersebut dapat disebabkan oleh beberapa faktor yaitu varietas, latar belakang agronomi, cara preparasi sampel serta cara analisisnya (Shukla, 2011).

Sekam padi memiliki beberapa unsur organik seperti selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Selain itu, sekam padi juga mengandung unsur anorganik, berupa abu dengan kandungan utamanya adalah silika sebesar 94-96%. Serta terdapat komponen lain seperti kalium, kalsium, besi, fosfat, dan magnesium (Hsu dan Luh, 1980).

Abu sekam padi berwarna putih keabuan, yang mengandung silika (Si2O) dengan kisaran 86,9-97,3% (Widwiastuti dkk, 2013). Merupakan oksida berpori, bersifat inert, dan area permukaan yang luas (Kolasinski, 2008). Luas area permukaan dari silika adalah 50-430 m2/g. Komposisi unsur kimia dari sekam padi dapat dilihat pada Tabel berikut:

Tabel 2. Komposisi Kimia Sekam Padi (Kurama, 2006) Senyawa Oksida Persentase (%)

SiO2 95,50 Al2O3 0,04 Fe2O3 0,04 CaO 0,09 MgO 0,08 K2O 0,17

(32)

C. Sintering

Sintering merupakan suatu proses pemanasan terhadap suatu material pada waktu dan suhu tertentu, proses sintering ini akan mengakibatkan terjadinya perubahan struktur mikro diantaranya kenaikan nilai densitas, pertumbuhan butir, dan penyusutan massa sampel (Dorre dan Hubner, 1984). Proses sintering memerlukan temperatur tinggi agar partikel-partikel halus dapat beraglomerasi menjadi bahan padat, sintering mengakibatkan terjadinya ikatan-ikatan antar partikel yang mengakibatkan bahan berpori sebelumnya akan menjadi bahan padat setelah melalui proses sintering (Smith, 1990).

Proses sintering terjadi apabila terjadi transfer materi antara butiran dan mengakibatkan terjadinya kontak serta ikatan yang sempurna diantara partikel. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses sintering diantaranya adalah jenis bahan, ukuran partikel, komposisi bahan, serta pengotor yang terdapat di dalam bahan (Ristic, 1989).

Proses pemanasan sintering dapat terjadi melalui tiga tahapan, yaitu pertama, perataan permukaan partikel, Pembentukan grain boundary (batas butir) melalui pertumbuhan leher antar partikel, gerakan diantara partikel dalam pori terbuka, difusi dan penurunan porositas. Kedua, penyusutan pori antara grain boundary, porositas menurun lebih banyak, perlahan- lahan grain tumbuh. Terakhir, pori-pori menutup, mengecil dan posisinya terselip diantara grain boundary (Reed, 1995; Ramlan, 2001). Tahapan sintering dapat diilustrasikan pada Gambar 2.

(33)

Gambar 2. Tahapan proses pemanasan sintering (Callister, 1994)

D. Alumina (Al2O3)

Alumunium oksida (alumina) merupakan senyawa paduan antara alumunium dan oksigen dengan rumus kimia Al2O3 (Hudson dkk, 2002). Alumina merupakan insulator listrik yang baik, sehingga digunakan secara luas sebagai bahan isolator suhu tinggi, karena memiliki kapasitas panas yang besar (Xu, et al., 1994).

Alumina juga sering digunakan sebagai absrobden karena luas permukaannya yang besar yaitu 150-300 m2/g, dan relatif stabil untuk berbagai rentang suhu untuk reaksi katalis. Sifat-sifat lain dari senyawa ini adalah murah, tahan terhadap suhu tinggi, memiliki ketahan fisik yang tinggi (Retno, 2009), serta tahan terhadap korosi (Mirjalili dkk, 2011).

Alumina memiliki tiga fasa yaitu α-alumina, -alumina, dan α-alumina. Ketiga fasa tersebut memiliki sifat yag berbeda, beta alumina ( -Al2O3) memiliki sifat tahan api yang sangat baik sehingga dapat digunakan dalam berbagai aplikasi keramik seperti pembuatan tungku furnace (Arribart and Vincent, 2001). Gamma alumina ( -Al2O3) banyak digunakan sebagai material katalis, contohnya dalam penyulingan minyak bumi (Knozinger and Ratnasamy, 1978) dan digunakan dalam bidang otomotif (Satterfield, 1980; Gate, 1995). Alfa alumina (α-Al2O3) mempunyai struktur kristal heksagonal dengan parameter kisi a = 4,7588 dan

(34)

c =12,9910 nm. Fasa yang paling stabil adalah α-alumina atau korondum (Beitollahi dkk, 2010). Bentruk struktur korondum ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Struktur kristal korondum Al2O3(Carter, 2007).

Alumina memiliki beberapa karakeristik diantaranya memiliki kekuatan mekanik

(flexural streength), ketahanan terhadap serangan kimia dari asam kuat dan alkali

hingga suhu yang tinggi, kekakuan, dan kekerasan yang tinggi. Selain itu, alumina juga memiliki ketahanan pakai yang tinggi, koefisien ekspansi termal yang rendah, isolasi dan konduktivitas termal yang baik, struktur pori-pori yang besar, mudah dibentuk, koefisien ekspansi termal yang rendah, dan memiliki kemurnian yang tinggi hingga 99,99%, partikel yang halus dan homogen (Fujiwara dkk, 2007; Kopeliovich, 2010). Karakteristik alumina ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Karakteristik alumina (Charles, 2001; Gernot, 1998; dan Buchanan, 1986). Parameter Nilai

Densitas 2,9-3,1 gr/cm3

Hardness 1500-1800 kgf/mm2

Kuat tekan 230-350 MPa Koefisien ekspansi termal 7-8 (10-6/℃)

Modulus of repture 350 MPa

Konduktivitas termal (suhu kamar) 24-26 W/mK Titik lebur 2050 ℃ Hambatan jenis, (suhu ruang)

Konduktivitas listrik

1012-1014 Ohm cm 10-5-10-7S/cm

(35)

E. Magnesium Oksida (MgO)

Magnesium oksida (MgO) merupakan mineral padatan putih higroskopis yang terjadi secara alami sebagai perisclase (MgO). Pada umumnya magnesium oksida diperoleh dari pengolahan mineral alami seperti magnesite(MgCO3), magnesium

chloride(MgCl2), dan air laut (Gana, 2010). Jenis ikatan yang terjadi pada MgO

merupakan ikatan ionik yaitu ikatan antara ion (+) dengan ion (-), dua elektron dipindahkan dari logam ke non logam dan menghasilkan kation (Mg2+) dan anion (O2-) (Vlack, 1994). Struktur kristal magnesium oksida dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Struktur kristal MgO

Prinsip pemanfaatan MgO pada umumnya didasarkan pada sifat konduktivitas termal dan resistivitas listrik pada temperatur tinggi dan juga struktur kubik yang stabil pada berbagai aplikasi termal. Sifat dan karakteristik MgO dapat dilihat pada Table 4. Spinel (MgAl2O4) merupakan paduan dari magnesium oksdia dan Alumina. Bentuk umum dari struktur spinel adalah AB2O4dimana A merupakan ion logam divalent seperti magnesium, besi, nikel dan seng sedangkan B merepresentasikan ion logam trivalent seperti alumunium, besi, krom dan mangan. Struktur spinel dapat dilihat pada Gambar 5

M o M

(36)

Tabel 4. Sifat dan karakteristik MgO (Kinniburgh, 1976) Parameter Nilai

Struktur kristal kubik

Densitas 3,580 gr/cm3 Kekerasan 5,6 – 6,0 Gpa Koefisien ekspansi termal 10,8 x 10-6/˚? Konduktivitas termal 42 Wm-1K Titik lebur 2800 ℃ Resistivitas (pada suhu 25oC) 1014 ohm/cm Konduktivitas Listrik 10-7-10-8S/cm

Gambar 5. Struktur Spinel (MgAl2O4) (Boch dkk, 1994).

Spinel juga merupakan salah satu jenis refraktori hal ini disebabkan karena spinel memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi dengan titik leleh sebesar 2135°C (Valdez, 1997). Karakteristik dan sifat fisis spinel dapat dilihat pada Tabel

Tabel 5. Karakteristik dan sifat fisis Spinel (Valdez, 1997; Lee, 1990; Sutarno, 2007)

Parameter Nilai Struktur kristal kubik

Densitas 3,580- 4,00 gr/cm3 Kekerasan 7,50 – 8,00 Gpa

Fracture touhgnes 1,94- 1,97 MPam1/2

Fracture energy 7,00- 16,9 J/m2

Titik lebur 2135℃ Resistivitas (pada suhu 25oC) 1014 ohm/cm Konduktivitas Listrik 10-5-10-10S/cm

Al O

(37)

F. Silika (SiO2)

Silika merupakan keramik tahan terhadap temperatur tinggi yang sering digunakan dalam industri baja dan gelas. Selain itu dalam kehidupan sehari-hari juga banyak diaplikasikan sebagai aplikasi elektronik, keramik, adsobden, katalisator. Karakteristik Silika dapat dilihat pada Table 6.

Table 6. Karakteristik Silika (Courtney, 1990; Surdia, 1999; Sigit, 2001) Parameter Nilai

Rumus Molekul SiO2

Densitas 2,2

Hardness Kuat tekuk

650 Mpa 70 Mpa Titik didih (˚C) 2230 Titik leleh (˚C) 1610- 1710 Konduktivitas termal (suhu kamar)

Koefisien ekspansi termal (10-6K-1)

1,3 – 1,4 W/mK 12,3

Hambatan jenis, (suhu ruang) >1014 Ohm cm

Struktur silika terbentuk melalu ikatan kovalen yang kuat, serta memiliki struktur lokal yang jelas yaitu empat atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral disekitar atom pusat (atom silikon). Struktur silica dapat dilihat pada Gambar 6

Gambar 6. Struktur Silika (Sunarya, 2008)

Si

O O

(38)

Setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom silikon dan setiap atom silikon dikelilingi oleh empat atom oksigen maka akan diperoleh suatu struktur jaringan (Vlack, 1994).

G. Pengaruh penambahan Senyawa Lain terhadap cordierite

1. Penambahan MgO

Penelitian tentang pengaruh penambahan MgO terhadap I ini sebelumnya telah dilakukan oleh Tang pada tahun 2012, penelitian yang dilakukan dengan menggunakan cordierite 20%, alumina 80% serta penambahan MgO dari 0, 0,2, 0,4, 0,6, dan 0,8% berat. Menurut penelitian ini menunjukkan bahwa nilai densitas pada penambahan 0% MgO memiliki puncak tertinggi dan kemudian menurun pada penambahan 0,2 dan 0,4 % dan kemudian meningkat pada penambahan 0,6% hingga 0.8%. Begitu pula dengan nilai porositasnya yang berbanding terbalik dengan nilai densitas yang diperoleh. Nilai konduktivitas thermal yang diperoleh mengalami kenaikan pada awalnya dan mencapai nilai minimum pada penambahan 0,4% berat MgO (Tang dkk, 2012). Menurut penelitian yang dilakukan oleh Banjuraizah, 2010 memperlihatkan bahwa setelah sampel dipanaskan dengan suhu nonishothermal puncak kristalisasi pada grafik DTA meningkat sesuai dengan semakin banyaknya kadar penambahan MgO (Banjuraizah dkk, 2010).

2. Penambahna Alumina

Menurut penelitian yang dilakukan Salwa, 2007 menjelaskan bahwa pada penambahan alumina 0% berat nilai densitas 2,55 g/cm3, sedangkan nilai porositas yang dihasilkan adalah 2,17%. Namun pada penambahan 10% berat alumina nilai

(39)

porositas meningkat sebesar 24,0 % dan nilai densitas mengalami penurunan menjadi 2,16 g/cm3, selanjutnya pada penambahan 20 dan 30% berat alumina tidak terjadi perubahan yang besar bahkan cenderung stabil. Kenaikan nilai porositas yang sangat besar merupakan akibat dari perbedaan ekspansi termal antara alumina dan cordierite. Nilai penyusutan yang diperoleh dari penambahan alumina 0- 30wt% semakin menurun, hal ini sesuai dengan nilai porositas yang diperoleh sebelumnya serta perubahan nilai ekspansi termal pada sampel C0hanya terjadi sedikit peningkatan nilai α, namun pada sampel C30 memiliki perubahan nilai α yang lebih tinggi. Hal ini disebabkan karena perubahan nilai ekspansi termal dapat dilihat pada Table 7.

Tabel 7. Table koefisien ekspansi termal α (×10−6°C−1) pada pemanasan sampel 1100°C/3 h (Salwa dkk, 2007)

Sample 300˚C 400˚ C 500˚C 600˚C 700˚C C0

C30

5,3 5,4 5,4 5,6 -5,4 5,5 5,7 5,8 6,0

H. Uji dan Karakterisasi

1. Pengukuran penyusutan (Srinkage)

Pengukuran penyusutan merupakan persen pengurangan diameter dari bahan keramik sebelum disintering (Mo) dikurangi bahan keramik setelah disintering (M). Proses penyusutan terjadi ditandai dengan berkurangnya dimensi panjang, tebal, volume, lebar dan massa bahan yang mendapat perlakuan sintering. Selain itu juga terjadi pemadatan pori setelah disintering, hal ini dipengaruhi temperatur pembakaran dan ukuran butir setelah pembakaran. Persamaan penyusutan dapat ditentukan dengan rumus:

(40)

S = ? ???

? ? ? ??? ? (8)

Keterangan:

S = banyaknya persentase penyusutan (%) M0 = Masa sebelum sintering (gr)

M = Masa setelah sintering (gr)

2. Porositas

Porositas dapat didefinisikan sebagai perbandingan volume pori-pori (volume yang dapat ditempati oleh fluida) terhadap volume total bahan material (Sudarmadi, 2006). Menurut Lee dan Rainforth, 1994 porositas terbagi menjadi tiga bagian yaitu porositas terbuka, porositas tertutup dan porositas total (Lee and Rainforth, 1994). Porositas terbuka merupakan volume pori-pori yang terbuka dan kemudian dibagi dengan volume bulknya. Porositas tertutup merupakan volume pori-pori tertutup yang terkandung dalam suau material dan dibagi dengan volume bulknya. Porositas total merupakan fraksi volume pori-pori terbuka dan pori-pori tertutup. Nilai dari porositas total dapat ditentukan dengan persamaan

S = ? ??? ?

? ??? ?? ??? ? (9)

Keterangan:

S : Nilai porositas (%)

Mj : Masa Jenuh (gr)

Mk: Masa kering bahan uji (gr)

(41)

3. Densitas

Densitas merupakan massa dari banyaknya partikel yang dibagi dengan total volume yang ditempati dengan satuan gr/cm3 atau kg/m3. Jumlah volume termasuk pada volume partikel, volume void antar partikel serta volume pori internal (Buckman and Brady, 1960). Ada beberapa hal yang mempengaruhi nilai densitas yaitu ukuran dan berat atom suatu elemen, kuatnya pengepakan atom dan struktur kristal serta besarnya nilai porositas dalam mikrostruktur (Richerson, 1992).

Pengukuran nilai densitas dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes, dengan massa material adalah massa sampel kering (mk) yang ditimbang diudara (mj)dan dikurangi dengan massa sampel basah yang ditimbang didalam air (mb). Prosedur yang dilakukan pertama adalah mengukur massa kering material dari proses sintering, kemudian material tersebut direbus dalam air mendidih selama 5 jam lalu didinginkan dengan posisi material tetap berada didalam air selama 24 jam. Kemudian setelah 24 jam material ditimbang dalam keadaan basah diudara dan kemudian material ditibang dalam keadaan kering diudara untuk mengetahui perbedaan massa yang diperoleh. Nilai densitas suatu material dapat ditentukan dengan persamaan

ρ= ? ?

? ??? ?????? (10)

Keterangan :

???? = nilai densitas dari air (g/cm

3 )

Mk = massa sample kering (gr)

Mj = massa sample kering saat ditimbang diudara (gr)

(42)

4. Differential Thermal Analysis (DTA)

Differential Thermal Analysis atau DTA merupakan suatu teknik analisis yang

digunakan untuk mengukur perubahan panas dengan cara merekam secara terus-menerus perbedaan temperatur antara sampel yang diuji dengan referensi sebagai suatu fungsi perubahan temperatur (Khopkar, 1990). Suhu sampel dan pembanding pada awalnya sama sehingga menyebabkan terjadinya pelelehan, penguraian, atau perubahan struktur kristal yang mengakibatkan perubahan suhu, sehingga suhu pada sampel berbeda dengan pembanding. Bila suhu sampel lebih tinggi dibanding suhu pembanding maka perubahan yang terjadi adalah eksotermal dan sebaliknya apabila suhu pembanding lebih tinggi dibandingkan dengan suhu sampel yang akan diuji maka yang akan terjadi adalah endotermal (West, 1984).

Bagian-bagian alat DTA terdiri dari beberapa komponen yaitu tempat sampel, tungku pemanas (furnace), sistem perekam data dan pengatur suhu. Tungku pemanas berfungsi untuk memberi kestabilan panas yang cukup. Pengatur suhu berfungsi untuk mengatur laju pemanasan. Sistem perekam data berfungsi merekam variasi temperatur pada saat pecobaan. Dan tempat sample berfungsi menjamin distribusi panas. Dalam teknik ini, sampel diletakkan pada tempat sampel dan pada tempat pembanding ditempatkan material inert yaitu alumina. Reaksi perubahan suhu kemudian dicatat oleh detektor. Skema dari perangkat DTA dapat dilihat pada Gambar 7

(43)

Gambar 7. Perangkat DTA (Rajarathnam, 2009).

5. Konduktivitas Thermal

Konduktivitas thermal merupakan suatu proses perpindahan panas cara agitasi molekul dalam suatu material bahan secara keseluruhan (Halliday, 1997). Konduktivitas thermal merupakan suatu fenomena dimana terjadinya transfer energi pada material yang memiliki suhu yang lebih tinggi ke suhu yang lebih rendah (Callister, 2003; Diller, 1993).

Nilai konduktivitas termal dapat ditentukan dengan persamaan K = ?

?? ?

??∆? (11)

Keterangan :

Q= Panas ynag dihantarkan (J) T= Waktu pemanasan (s) L= Ketebalan (m)

A= Luas Permukaan (m2) ΔT= Perbedaan Waktu (t)

Pan

Perekam Sinyal

Pendekte Furnace

sampel Termocoup

(44)

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini mulai dilaksanakan pada bulan Juni 2016 _– September 2016 dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Instrumentasi, UPT. BPML-LIPI Tanjung Bintang. Karakterisasi Laboratorium Gedung 42 BATAN Puspitek Serpong, Laboratorium Karakterisasi Material Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.

B. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam preparasi sampel meliputi : Timbangan digital,beaker glass, kompor listrik, batang pengaduk/spatula, labu erlenmeyer, gelas ukur, saringan 200 mesh 63µm, corong kaca, kertas saring, aluminium foil,tissue, pipet tetes, mortar dan pastel, pH meter, oven, cawan tahan panas, pengayak , magnetic stirrer,furnace.

2. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya sekam padi, akuades, larutan NaOH 1,5%, larutan HNO3 10%, magnesium oksida (MgO) (Sigma Aldrich) alumina (Al2O3) (Sigma Aldrich)product of Germany.

(45)

C. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Silika Sekam Padi

Prosedur pertama yang dilakukan adalah melakukan preparasi pada sekam padi, preparasi ini bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tercampur didalam sekam padi, yaitu dengan mencuci sekam padi dengan air dingin yang bersih, kemudian memisahkan sekam padi yang mengapung (dibuang) dan yang tenggelam (digunakan untuk tahap selanjutnya). Setelah proses pencucian, kemudian sekam padi direndam dengan menggunakan air panas selama 6 jam yang bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tersisa seperti debu, kutu, pasir, tanah, dan zat pengotor lainnya. Setelah proses perendaman selesai, kemudian sekam dikeringkan, untuk proses pengeringan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu dengan menggunakan oven dan dengan menggunakan sinar matahari. Namun pada penelitian ini menggunakan sinar matahari langsung karena akan mengakibatkan kekeringan sekam yang lebih baik dan merata.

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Ekstraksi silika sekam padi ini bertujuan untuk memperoleh silika bubuk yang merupakan salah satu bahan untuk membentuk keramik cordierite. Tahapan pertama untuk ekstraksi yaitu sekam padi yang telah bersih ditimbang sebanyak 50 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker glass 500 ml, ditambahkan NaOH 1,5 % dan kemudian di aduk. Kemudian sekam padi yang telah dicampur dengan NaOH 1,5% dipanaskan selama 30 menit dengan menggunakan kompor

(46)

listrik 600 watt hingga mendidih sambil terus di aduk menggunakan spatula. Setelah dididihkan selama 30 menit kemudian sekam didiamkan selama beberapa menit untuk menghilangkan uap panasnya dan kemudian ditutup aluminium foil dan dilakukan proses penuaan selama 24 jam. Setelah prosesaging,ampas sekam padi dipisahkan dari ekstrak untuk memperoleh filtrat silika terlarut (sol). Filtrat silika sol kemudian disaring menggunakan kertas saring agar endapan sisa ekstraksi dapat terbuang sehingga diperolehsolsilika yang lebih jernih dan murni. Tahap selanjutnya adalah proses pembuatan silika gel yaitu silika sol yang telah diperoleh dimasukkan kedalam beaker glass 500 ml kemudian ditetesi larutan asam HNO3 10% setetes demi setetes sambil terus diaduk dengan menggunakan magnetic stirrerdengan kecepatan 2000 rpm, pada saat sol ditetesi HNO310% pH sol terus dipantau dengan menggunakan pH meter hingga mencapai 7. Setelah silika gel terbentuk maka langkah selanjutya dilakukan proses aging selama 24 jam. Gel yang telah melalui proses penuaan kemudian disaring dengan menggunakan air hangat dan pemutih agar gel berwarna lebih jernih. Kemudian silika gel yang telah di saring kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 110oC selama 7 jam sehingga diperoleh silica padatan. Kemudian silika padatan digerus sampai halus dengan menggunakan mortar dan pastel untuk memperoleh silika serbuk yang berwarna putih.

3. .SintesisCordierite

Keramik cordierite disintesis dengan metode padatan. Bahan-bahan penyusun keramikcordieriteAlumina, Magnesium Oksida, dan silika sekam padi ditimbang dengan perbandingan 2 : 2 : 5. Kemudian bahan-bahan tersebut dicampur dengan cara menggerusnya selama kurang lebih 3 jam menggunakan mortar dan pastel

(47)

sehingga diperoleh campuran yang homogen. Hasil gerusan kemudian diayak dengan ayakan sehingga diperoleh bubukcordierite.

4. Pencampuran PaduanCordieritedengan Magnesium Oksida

Penambahan magnesium oksida pada penelitian ini adalah 0, 20, 25 dan 15 wt% dari total massa cordierite dan magnesium oksida. Paduan cordierite dengan magnesium oksida dilakukan dengan menimbang cordierite murni dan magnesium oksida sesuai persentase yang telah ditentukan kemudian kedua bahan dicampur. Bahan yang sudah ditimbang lalu dicampur dengan larutan alkohol 70% secukupnya kemudian distirrer dengan magnetic stirrer selama 4 jam agar paduan cordierite dengan magnesium menjadi homogen. Larutan yang telah di stirer di diamkan beberapa saat lalu disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan paduan cordierite-magnesium oksida dengan alkohol. Setelah alkohol dan paduan cordierite-magnesium oksida terpisah, sampel kemudian dioven selama 2 jam dengan suhu 100oC. Paduan yang telah kering, digerus menggunakan mortar dan pastel untuk diperoleh serbuk paduan cordierite-magnesium oksida. Serbuk hasil penggerusan disaring dengan ayakan 200 mesh agar diperoleh paduan cordierite-magnesium oksida dengan ukuran yang homogen. Komposisi paduan antara cordierite dengan MgO ditunjukkan pada Tabel 8.

Tabel 8. Komposisi MassaCordieritedan MgO Kode Sampel Variasi penambahan

(wt%)

Massa cordierite (gram)

Massa alumina (gram)

C0 0 0 25

C20 20 5 20

C25 C30 25 30 6,25 7,5 18,75 17,5

(48)

5. Pencetakan Pelet

Sebelum disintering, paduan cordierite -magnesium oksida dengan variasi 0, 20, 25, dan 30wt% yang telah diperoleh pada proses sebelumnya terlebih dahulu dibentuk kedalam pelet. Adapun proses pencetakan pellet adalah paduan cordierite-magnesium oksida dituang dalam cetakan pelet yang terbuat dari stainless steel lalu dicetak menggunakan alat pressing dengan tekanan 50 ton sehingga terbentuklah pelet.

6. Sintering

Proses sintering diawali dengan pellet ditata dalam cawan tahan panas dari bahan silika kemudian dimasukkan kedalam furnace. Sintering paduan cordierite+ magnesium oksida pada penelitian ini dilakukan pada suhu 1250oC dengan kenaikan suhu 4oC/menit dengan waktu tahan 3 jam.

7. Penyusutan (Shrinkage)

Pengukuran penyusutan (shrinkage) pada sampel dilakukan dengan cara sebagai berikut :

1. Menyiapkan sampel paduancordierite_–magnesium oksida. 2. Menimbang massa sampel sebelum dan sesudah proses sintering.

(49)

8. Densitas dan Porositas

Pengujian densitas dan porositas pada penelitian ini dilakukan secara bersamaan dalam satu waktu dengan menggunakan prinsip Archimedes. Adapun langkah-langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut :

1. Menyiapkan sampel paduancordierite_–magnesium oksida

2. Menimbang sampel menggunakan neraca digital untuk menentukan berat kering sampel (Wk).

3. Menyiapkan beaker glass yang telah diisi air secukupnya, kemudian memasukkan sampel ke dalam beaker glass tersebut lalu merebusnya selama 5 jam padahotplate.

4. Hasil rebusan didiamkan selama 24 jam agar sampel menjadi jenuh.

5. Setelah didiamkan selama 24 jam, sampel dilap dengan tissue kemudian ditimbanng dengan neraca digital untuk mengetahui berat jenuh (Wj) sampel.

6. Setelah diperoleh berat jenuh sampel kemudian diikat dengan benang lalu ditimbang sambil digantung ditengah-tengah air pada gelas plastik berisi air yang sebelumnya telah dikalibrasi terlebih dahulu untuk mendapatkan berat basah (Wb) sampel.

7. Menghitung besarnya densitas dan porositas masing-masing sampel dengan persamaan 9 dan 10

(50)

9. Differential Thermal Calorimetry (DTA)/ Thermogravimetric Analysis

(TGA)

Pengukuran dengan DTA dilakukan untuk menganalisis sifat termal dan perubahan fasa yang terbentuk berdasarkan penyerapan maupun pelepasan kalor pada sampelcordieritedancordierite-alumina.

Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses DTA:

a. Sampel cordierite-alumina 0, 20, 25, dan 30% berat diletakkan dalam pan dan ditutup menggunakanstainless stellmenggunakan alat crimp.

b. Meletakkan sampel pembanding pada plat kaca.

c. Selanjutnya mengalirkan gas nitrogen dan mengatur kenaikan temperatur sebesar 5°_{C/menit. Pengukuran dilakukan dari suhu ruang (25}°_{C) hingga} 1000oC.

(51)

D. Diagram Alir

Proses ekstraksi silika dari sekam padi yang dilakukan pada penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 8.

Gambar 8.Diagram alir proses ekstraksi silika sekam padi. Sekam Padi

- Ditimbang sebanyak 50 gr

- Dipanaskan dalam larutan NaOH 1,5% selama 30 menit

- Diaging24 jam - Disaring

Sol Silika

- Disaring menggunakan kertas saring

- Distirrerdengan kecepatan 2000 rpm dan di tetesi larutan HNO310%.

Silika Gel

- Diaging24 jam

- Dibersihkan dan di saring dengan pemutih dan air hangat

- Dioven selama 7 jam dengan suhu 110oC

Serbuk silika

- Digerus sampai halus

- Disaring dengan ukuran 63µm.

(52)

Proses pembuatan serbuk cordierite ditujukkan pada Gambar 9.

Gambar 9.Diagram alir proses pembuatancordierite.

Proses pembuatan serbuk paduan cordierite_–magnesium oksida ditunjukkan pada Gambar 10.

Gambar 10.Diagram alir proses paduan serbuk cordierite-MgO.

- Ditimbang dengan perbandingan 2 : 2 : 5. - Dicampur.

- Digerus selama 3 jam.

- Disaring dengan mess ukuran 63 µm.

MgO+Al2O3+SiO2

Campuran bahan cordierite

Serbuk Cordierite

- Dioven selama 2 jam pada suhu 100oC. - Digerus sampai halus.

- Disaring dengan ukuran 63 µm. Cordierite-MgO

- Ditimbang dengan variasi MgO 0, 20, 25 dan 30 wt%

- Dicampur dengan larutan alcohol 70% - Distirer selama 4 jam.

Paduan Cordierite-MgO

(53)

Pembentukan pelet paduan cordierite _– magnesium oksida, proses sintering, dan uji fisik serta karakterisasi ditunjukkan pada Gambar 11.

Gambar 11.Diagram alir proses pembentukan pelet, sintering dan karakterisasi. Serbuk Paduan Cordierite-MgO

- Ditimbang masing-masing 0,5 gram

- Dicetak dengan alatpressingdengan tekanan 50 ton.

Pelet Cordierite-MgO

- Disintering dengan suhu 1250o_{C selama 3 jam} - Dihitung penyusutan, densitas, porositas dan

konduktivitas termal.

- Di karakterisasi dengan DTA/TGA.

Data Uji dan Karakterisasi - Dianalisis

(54)

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1. Penambahan MgO 0, 20, 25 dan 30 %berat menyebabkan penurunan densitas dan penyusutan serta peningkatan porositas pada cordierite.

2. Hasil analisis TGA pada sampel C0, C20, C25 dan C30 menunjukkan pengurangan massa terjadi pada rentang suhu 50-400ºC yaitu sebesar 0,08 – 0,25 mg karena terjadi proses penguapan air dan senyawa-senyawa volatil dan pada rentang suhu 400-750ºC terjadi kenaikan massa sebesar 0,02-0,08 mg yang menandakan terjadinya pembentukan lapisan oksida MgO dan Al2O3.

3. Penambahan MgO 0, 20, 25 dan 30%wt menyebabkan peningkatan nilai konduktivitas termal sebesar 2,9089 – 3,2661 W/mK.

B. Saran

Pada penelitian selanjutnya saran yang diberikan adalah dengan melakukan penambahan senyawa lain selain ketiga unsur utama. Kemudian, pada karakterisasi DTA sebaiknya dilakukan sebelum perlakuan untuk melihat perubahan nilai TGA dengan nilai yang lebih baik dan lebih akurat.

(55)

DAFTAR PUSTAKA

Arribart, H. and Bernadette, B.V. 2001.The Dibner Institute History of Science and Technology. Pages 136-137

Banjuraizah, J., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2010.Effect of Excess MgO Mole Ratio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO·2Al2O3·5SiO2) Composition on

the Phase Transformation and Crystallization Behavior of Magnesium Aluminum Silicate Phases.UniversitasSains Malaysia. Malaysia. 6:4-5 Beitollahi, A., Hosseini, H. and Sapoorlaki, H. 2010. Synthesis and

Characterization of Al2O3-ZrO2Nanocomposite Powder by Sucrose Process.Journal of Material Science: Material in Electronics. 21:5-6

Boch, P.H., Riou, S., Durusoy, H.Z., and Raj, R. 1991. Spinel Phase MgAl2O4on the System MgAl2O4-Al2O3.Appl.Phys.60:3150-3155

Buchanan, R.C. 1986. Ceramic Materials for Electronics, Processing, Properties, and Aplications. Marcel Bekker Inc. New York. Pages 60-62

Buckman, Harry O. Brady, Nyle C. 1960. The Nature and Property of Soils - A College Text of Edaphology (6th ed.). New York: MacMillan Publishers. New York. Pages 50

Broudic J.C., J.Guille, S. Vilminot. 1989. Properties of Sol Gel Ceramics and VitroceramicsWith The Cordierite Composition. Euro Ceramics, Netherland. Pages 35-36

CallisterJr, William. D.1994.Material Science And Engineering3rd edition. John Wiley & Sons.Inc. Hoboken.New Jersey. Pages 37-40

Callister, W. 2003.B :Materials Science and Engineering - An Introduction. John Wiley & Sons. Pages 23-56

Carey, J.W; and Novrotsky, A. 1985.The Molar Entalphy of Dehydration of Cordierite.American Mineralogist. 52: 380-388

(56)

Charles A.H., 2001. Handbook of Ceramic Glases and Diamond. Mc Grow Hills Company Inc. USA.

Chesters, J.H., 1983.Refractories Production and Properties.The Metals Society. London. Pages 150-154

Deer, W.A. 1986.Cordierite in Rock Forming Minerals.Vol.IB:Dissicates Edition. Pages 58

Diller, T.E. 1993.Advances in Heat Transfer.Academic Press. 23:5-6

DorredanHunber. 1984. Alumina Library of congress cataloging in publication Data. Cambrige. USA

Douy, A. 1992. Organic Gels in the Preparation of Silicate Powders: Example of Mullite and Cordierite, In:Chemical Processing of Advanced Materials. ed. L. L Hench and J.K. West.Wiley. New York.

Effendy, Hadi. 2008. StudiAntioksidasiPadaRefraktoriMgO-C MonolitikDenganBahanPengikat Tar-Resin.InstitutTeknologi Bandung. Bandung.

Fujiwara, S., Tamura, Y., Maki, H., Azuma, N., and Takeuchi, Y. 2007.Development of New High-Purity Alumina.Sumitomo Kagaku. 1: 1-9.

Gana, R. 2010. Raw Material Refractory

(II).https://regest.wordpress.com/2010/04/30/raw-material-refraktori-ii/. Diaksespadatanggal 20 april 2016. 13.40 WIB

Gernot, K. 1988.High-Tech Ceramics.Academic Press. Zurich. Pp 100-118. Halliday. D, R. Resnick, & J. Walker. 1997. Fundamentals of Physics (5th ed.).

John Wiley and Sons, New York.

Hans,K.S.,.1992. Syntesis and Characterization of Low Thermal Expansion Cordierite.ASEAN-Japan Seminar on Ceramics.Fine Ceramics. Kuala Lumpur. Malaysia.

Hudson, L. Keith., Misra, Chanakya.,Perotta, Anthony. J., Wefers, Karl. and Williams, F.S. 2002. Alumina Oxide.Ulmann’s Encyclopedia of Industrial

(57)

Hsu H.W. &Luh B.S. 1980.Rice Hull. Rice ProduckAnd Utilization. New York: Avi Publishing Company Inc.

Johar B., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2010.Effect of Excess MgO Mole Ratio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO·2Al2O3·5SiO2) Composition on the

Phase Transformation and Crystallization Behavior of Magnesium Aluminum Silicate Phases.UniversitasSains Malaysia. Malaysia. 6:4-5 Khopkar, S, M., 1990. KonsepDasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta. Pages 67-68

Knozinger, H., Ratnasamy, and Catal, P. 1978.Pulse Electric Current Sintering and Strength of Sintered Alumina Using γ-Alumina Powders Prepared by the Sol-Gel Method.Journal of Science Engenering.17: 31.

Kolasinski K.W. 2008. Surface Science: Foundation of Catalysis and Nanoscience. Edisikedua. London: John Wiley & Sons Ltd. Pages 22-23, 27.

Kopeliovich, Dr. Dmitri. 2010. Alumina Ceramics. Substances and Technologies 2nd International Conference on “High –Tech Auminas and Unfolding their

Business Prospects”(Aluminas, 2010). November 25-27, 2010. Kolkata. India. http;//www.substech.com/dokuwiki/doku.alumina-ceramics. Diakses 15 April 2016.

Kurama, H. and Kurama, S. 2006. The Reaction Kinetics of Rice Husk Based Cordierite Ceramics.Ceramic International. Pages 1

Lee, W.E. and Rainforth, W.M.1994.Structure Oxides I:Al2O3 and Mullite in Ceramic Micro Structure: Property Control by Processing. Chapman and Hall. London.Pages 236-237

Liu,F; Guo,X.F; Yang, E.C., 2001,Crystalization of gels in the SiO2-ZrO2-B2O2 system. Journal of Material Science 36. Pages 579-585

Mirjalili, F., Hasmaliza, M., Luqman, C. 2011.Preparation of Nano Scale α-Al2O3 Powder by the Sol Gel Method.Ceramics Silikat.55: 4.

Naskar, M. K., andChatterjee,M. 2004. A Novel Process for the Synthesis of Cordierite Powders from Rice Husk Ash and other Sources os Silica and their Comparative Study.Kolkata India.Jurnalof the European Ceramics Society.24:3499-398.

Pratapa, Suminar., 2013. StabilitasSifatFisikdanFasaKompositPasirSilika-MgOAkibatSiklusTermal. InstitutTeknologisepuluh November. Surabaya

(58)

Petrovic, R. andJanackovic,D,.2001. Densification and Crystallization Behaviour of Colloidal Cordierite-Type Gels. Departement of Inorganic Chemical Technology.University of Belgrade. Yugoslavia. 66: 335-343

RadaPetrovic, dan D. Janackovic. 2001. Densification and Crystallization Behaviour of Colloidal Cordierite-Type Gels. Departement of Inorganic Chemical Technology.University of Belgrade. Yugoslavia.

RamlandanAkhmad, B.A.2011.PengaruhSuhudanWaktu Sintering terhadapSifatBahanPorselinuntukBahanElektrolitPadat

(KomponenElektroik).JurnalPenelitianSains. 14:3-5

Reed,J.S.1995.Introduction to the Principles of Ceramic Processing,John Willey and Son,Pages.583-598.

Retno, H. 2009. SintesisKatalisPadatanAsam Gamma Alumina Terfosfat (_Ɣ -Al2O3/PO4) Dan DigunakanUntukSintesisSenyawaMetil Ester AsamLemak

Dari LimbahProduksiMargarin.Skripsi.Universitas Indonesia. Jakarta. Pages. 19-28

Ristic. 1989. Sintering New Developments. Elsevier Scientific Publishing Company. 4: 7-9

Richerson, D.W., 1992, Modern Ceramic Engineering, Marcel Dekkerine, Inc, New York. Pages 18-24

Salwa, A.M., Abdel-Hameed., I.M, Bakr. 2007. Effect of Alumina on Ceramic Properties of Cordierite glass Ceramics from Basalt Rock. Helwan University. Cairo. Egypt. 16:1-8

Satterfield, C. N. 1980. Heterogeneous Catalysis in Practice; McGraw-Hill: New York. 1980; Section 4.5.(4) Gates, B. C.Journal of Chemical.95:511.

Sebayang, P., Muljadi, M., danGinting, M.

2007.PengaruhPenambahanSerbukKayuterhadapKarakteristikKeramik

Cordierite BerporiSebagaiBahan Filter Gas

Buang.JurnalFisikaHimpunanFisika Indonesia.Pages2

Sebayang, P., Muljadi, M., danGinting, M.

2007.PengaruhPenambahanSerbukKayuterhadapKarakteristikKeramik

Cordierite BerporiSebagaiBahan Filter Gas

(59)

Sembiring, S., Manurung, P., danKaro-Karo, P. 2009.PengaruhSuhuTinggiTerhadapKarakteristikKeramik Cordierite BerbasisSilikaSekamPadi.JurnalFisikadanAplikasinya.

Sembiring, S., Simanjuntak, W. SilikaSekamPadi, PotensinyaSebagaiBahan Baku KeramikIndustri. 2015. Plantaxia. Bandung.

Shukla S.P. 2011. Investigation In to Tribo Potential of Rice Husk (RH) Char Reinforced Epoxy Composite.Thesis.Rourkela:National Institute of echnology Rourkela.

Smith, E.F.1990. Prinsiples of materials and science Engeenering. Third Edition.McGraw-Hill.Ine. USA

Smith, F. W. 1996. Principles of Material Science and Engineering.Second Edition. McGraw-Hill, Inc. New York.

Sunarya, R. 2008. SilikonDioksida.

https://risars.wordpress.com/2008/11/21/struktur-padatan-silika/. Diaksespada 24 April 2016. 10.50 WIB

Surdia, T dan Saito. 1999. PengetahuanBahanTeknik. CetakanKeempat PT PradnyaParamita. Jakarta

Surdia, T dan Saito, S. 2000. PengetahuanBahanTeknik. PradanyaPramita. Jakarta.

Sutapa,Dede,A.A. 2011.Porositas,

KuatTekandanKuatTarikBelahBetondenganAgregatKasarBatuPecahPasca Dibakar.JurnalIlmiahTeknikSipil15:1

Sutarno.2007. AnalisisKehadiranFasa Spinel

MgAl2O4PadaSistemKompositKeramik Al2O3-MgO.Pages 46.

Tang Li, Y., Cheng X., Lu Ping., and YueF. 2012. Effect of MgO/CuO on the Microstructure and ThermalProperties of Cordierite_–Alumina Ceramics. State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures. China. Pages 2-5

Trumbulovic. 2003. Inflience of The Cordierite Ligning on The Lost Foam Casting Process. Journal of Minning and Metallurgy.39: 3-4

(60)

Valdez, Z danAquilar,J. 1997.Influence of Al2O3 on the Production of MgAl2O4 with Microwave. Journal of Microwaves Powder an Electromagnetic Energy. Universidad Autonoma, Mexico.

Vlack, V. 1994.IlmudanTeknologiBahan (IlmuLogamdan Non Logam), Edisikelima.AlihBahasaSriatiDjaprie. Fak.TeknikMetalurgi. Universitas Indonesia.Cetakanke-empatErlangga. Jakarta.

Widwiastuti H., Mulyasuryani A. &Sabarudin A. 2013.Extraction of Pb2+Using Silica From Rice Husk Ash (RHA)-Chitosan As Solid Phase.J. Pure App. Chem. Res. 2(1): 42-47

Winarno.1985.Teknolog.

PengolahanPadiTerintegrasiBerwawasanLingkungan.Jakarta. Bulog

Xu, Z., Xiao, F.S., Purnell, S.K., Alexeev, O., Kawi, S., Deutsch, S.E., and Gates, B. C. 1994.Sol gel Synthesis of Transparent Alumina Gel and Pure Gamma Alumina by Urea Hydrolysis of Alumina Nitrate Journal Matterial Science.372: 346.

(1)

DAFTAR PUSTAKA

Arribart, H. and Bernadette, B.V. 2001.The Dibner Institute History of Science and Technology. Pages 136-137

Banjuraizah, J., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2010.Effect of Excess MgO Mole Ratio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO·2Al2O3·5SiO2) Composition on the Phase Transformation and Crystallization Behavior of Magnesium Aluminum Silicate Phases.UniversitasSains Malaysia. Malaysia. 6:4-5 Beitollahi, A., Hosseini, H. and Sapoorlaki, H. 2010. Synthesis and

Characterization of Al2O3-ZrO2Nanocomposite Powder by Sucrose

Process.Journal of Material Science: Material in Electronics. 21:5-6

Boch, P.H., Riou, S., Durusoy, H.Z., and Raj, R. 1991. Spinel Phase MgAl2O4on

the System MgAl2O4-Al2O3.Appl.Phys.60:3150-3155