4. High Performance Liquid Chromatography HPLC
HPLC terdiri dari fase stasioner, instrument dan pelarut yang digunakan. Purifikasi komponen menggunakan HPLC biasanya
menggunakan salah satu dari empat tipe berikut : normal-phase, reversed-phase, gel permeation gel
dan ion exchange kromatografi. Tipe ini ditentukan oleh fase stasioner dan kolom preparative yang
digunakan Latif dalam Sarker et al. 2006.
2.4 Penelitian Terdahulu
Penelitian mengenai senyawa limonoid telah banyak dilakukan untuk beberapa tujuan yaitu menghilangkan rasa pahit pada sari jeruk, menandai
taksonomi dari tanaman jeruk karena setiap varietas tanaman jeruk memiliki kandungan dan jenis senyawa limonoid yang khas. Dewasa ini, penelitian
mengenai senyawa limonoid terutama limonin dilakukan untuk mengisolasi dan memproduksi limonin dari jeruk karena diketahui limonin memiliki
aktivitas biologis sebagai senyawa anti kanker dan permintaan akan senyawa ini semakin meningkat. Beberapa hasil penelitian mengenai limonin disajikan
pada Tabel 2. Tabel 2. Beberapa penelitian tentang limonin
No Peneliti, tahun
Hasil Penelitian
1 Konno et al.
1982 Penambahan 0,5 β-siklodekstrin mampu mengurangi rasa
pahit sampai setengahnya, berdasarkan pengukuran menggunakan NMR β-siklodekstrin membentuk kompleks
dengan senyawa limonin dan naringin. 2
Mitchell, 1985 Paten proses pengurangan kandungan limonin dan naringin
menggunakan resin anion exchange basa lemah dengan matrik polimer stirene yang mengandung gugus fungsional
turunan mono atau poli amine. Paten ini diberi judul “Upflow Ion Exchange Treatment Of Natural Edible Juices
Containing High Acidity And Suspended Solids ”. Perlakuan
ion exchange juga mengurangi kandungan asam pada sari jeruk tetapi tidak mempengaruhi kandungan nutrisi atau
flavor yang diinginkan dari sari jeruk.
Tabel 2. Lanjutan
3 Ozaki et al. 1990
Pengukuran konsentrasi limonoid glukosida pada bagian biji beberapa varietas jeruk yaitu grapefruit Citrus paradisi,
lemon C limon, jeruk Valencia C. sinensis, tangerine C reticulata
, Fukuhara
C sinensis
Osbeck Hort.,
Hyuganatsu C tamurana Hort. ex Tanaka, Shimamikan C. kinokuni Hort. Ex Tanaka dan Sanbokan C. sideata
Hort. ex Takahashi. Semua biji jeruk tersebut mengandung 17 –D-glukopiranosida dari limonin, nomilin, obakunon,
deasetilnomilin, asam nomilinat dan asam deasetilnomilinat. Kandungan total limonoid glukosida berkisar antara 0,31 to
0,87 dari biji jeruk kering. Kandungan nomilin glukosida tertinggi terdapat pada biji.
4 Pifferi et al. 1993 Ekstraksi limonin dari biji lemon dengan metode soxhletasi
bertahap menggunakan pelarut petroleum eter diikuti dengan aseton, menghasilkan limonin sebesar 0,732 mgg
biji lemon kering. 5
Ifuku et al. 1998 Paten
produksi limonoid
glukosida menggunakan
supercritical fluida dimana larutan yang mengandung limonid glukosida diletakkan di dalam tangki ekstraksi dari
peralatan supercritical karbondioksida yang dioperasikan selama 20 menit dengan laju 4 gram per menit pada suhu
40
o
C dan tekanan 300 kgcm
2
untuk menghilangkan pengotor dari limonoid glukosida.
6 Yu, J. 2004
Ekstraksi limonin aglikon dan glukosida dari biji grapefruit menggunakan supercritical CO2 pada kondisi optimum
tekanan -48,3 MPa selama 60 menit, kecepatan alir 5 lmenit,
menghasilkan rendemen limonin
6,3 mg
limoninbiji grapefruit kering, ekstraksi limonin glukosida pada kondisi optimum tekanan -42 Mpa, 45 etanol selama
40 menit, kecepatan alir 5 lmenit menghasilkan rendemen 0,73 mg limonin glukosidag biji grapefruit kering.
Tabel 2. Lanjutan
7 Manners dan
Breksa, 2006 Paten mengenai produksi dan isolasi senyawa limonoid dari
jeruk menggunakan kromatografi ion exchange anion amin kuartener kuat.
8 Dandekar et al.
2007 Ekstraksi hidrotropik menggunakan dua hidrotrop yaitu
garam natrium salisilat Na-Sal dan natrium cumene sulfonat
Na-CuS dengan
rancangan percobaan
menggunakan analisis respon permukaan Response Surface Analysis
–RSA dengan rancangan Box-Behnken. Ekstraksi dilakukan dengan variabel konsentrasi larutan hidrotrop,
suhu ekstraksi dan persen bahan yang diekstrak. Hasil penelitian menunjukkan rendemen limonin paling tinggi
diperoleh pada kondisi konsentrasi larutan 2 M, suhu 45
o
C dan persen bahan 10 dimana larutan Na-CuS
menghasilkan limonin 0,65 mgg biji jeruk sedangkan larutan Na-Sal menghasilkan 0,46 mgg biji jeruk.
9 Breksa
Dragull, 2008 Pemisahan limonin dari limonoid glukosida menggunakan
HPLC kolom C-18 flash
18
III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Kerangka Pemikiran