Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation Uji Perolehan Kembali Recovery Analisis Data Secara Statistik

3.5.7.6.5 Penetapan Kadar Magnesium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 202,6 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: g Sampel Berat n pengencera Faktor x ml Volume x mcgml i Konsentras mcgg Kadar =

3.5.8 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004: Simpangan Baku = 2 2 − − ∑ n Yi Y Batas deteksi LOD = slope SB x 3 Batas kuantitasi LOQ = slope SB x 10 Universitas Sumatera Utara

3.5.9 Uji Perolehan Kembali Recovery

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan baku standard addition method. Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 10 ml larutan baku kalium konsentrasi 3 mcgml, 10 ml larutan baku natrium konsentrasi 1,2 mcgml, 15 ml larutan baku kalsium konsentrasi 4 mcgml, 6 ml larutan baku besi konsentrasi 3 mcgml dan 11 ml larutan baku magnesium konsentrasi 4 mcgml. Daun ekor naga yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalium konsentrasi 3 mcgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali natrium, kalsium, besi dan magnesium dengan penambahan larutan baku masing-masing. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004: = 100 an ditambahak yang baku larutan kadar awal sampel dalam logam kadar sampel dalam logam total kadar × −

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus Sudjana, 2005: Universitas Sumatera Utara SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ Keterangan : Xi = Kadar sampel − X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perulangan Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung = dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Logam : µ = X ± tα2, dk x SD √n Keterangan : − X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan dk = n-1 α = interval kepercayaan n = jumlah perulangan

3.5.11 Simpangan Baku Relatif