Analisis Kandungan Mineral Esensial pada Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL

PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata

(L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

SYAFRIDAH

NIM 071501030

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL

PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata

(L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SYAFRIDAH

NIM 071501030

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL

PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata

(L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

OLEH:

SYAFRIDAH

NIM 071501030

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Maret 2011

Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Masfria, M.S., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195006221980021001

Dra. Masfria, M.S., Apt. Pembimbing II, NIP 195707231986012001

Drs. Chairul Azhar Dalimunthe,M.Sc.,Apt. Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt. NIP 194907061980021001 NIP 195304031983032001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 Medan, Maret 2011

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan berkah, rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul: “Analisis Kandungan

Mineral Esensial pada Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ibunda Siti Fatimah dan Ayahanda Syarifuddin yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi, serta kakak-kakak tercinta, Siti Hajar, S.E. dan dr. Siti Zuhroh yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

2. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt. dan Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., atas waktu dan kesabarannya membimbing penulis selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi.

4. Ibu Dra. Masria, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan dan Bang Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian.

6. Sahabat-sahabat tersayang, Yuyun, Icha, Meiva, Damay, Ade, Ecy, serta seluruh teman-teman Sains dan Teknologi Farmasi USU stambuk 2007 atas bantuan, motivasi, inspirasi yang diberikan selama masa perkuliahan sampai penulisan skripsi ini.

7. Seluruh staf dosen Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU dan Laboratorium Statistik Farmasi USU, rekan-rekan asisten Rio, Vintha, Rachmad, Bang Aulia, Bang Yogi, Rima, Uti, Fia, Mayang, Dheo, Bang Surya, yang telah membantu penulis selama penelitian hingga penyusunan skripsi ini. 8. Kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi, terutama Kak Yani,

Kak Syebi, Kak Andien, Bang Rico, serta seluruh pihak yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Medan, Maret 2011

Penulis,

SYAFRIDAH NIM 071501030

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) merupakan salah satu tanaman yang telah dikenal masyarakat sebagai tanaman obat. Diperoleh informasi bahwa, masyarakat yang mengkonsumsi air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri (banyak buang air kecil). Kalium dan natrium berhubungan erat dengan efek ini. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) pada daun ekor naga.

Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm dan 202,6 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun ekor naga mengandung kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg). Hasil penetapan kadar yang diperoleh untuk K adalah 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na adalah 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca adalah 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe adalah 1,7975 ± 0,0357 mg/100g dan Mg adalah 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk K adalah 103,3123% dengan nilai LOD 0,0835 mcg/ml dan LOQ 0,2783 mcg/ml , Na 82,3034% dengan LOD 0,0452 mcg/ml dan LOQ 0,1501 mcg/ml, Ca 105,5125% dengan LOD 0,0052 mcg/ml dan LOQ 0,0173 mcg/ml, Fe 97% dengan LOD 0,1145 dan LOQ 0,3815 dan Mg 102,3854% dengan LOD 0,3705 mcg/ml dan LOQ 1,2351 mcg/ml. Kata kunci : Mineral esensial, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott), kalium (K),knatrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe),

ANALYSIS OF ESSENTIAL MINERAL IN DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) is one of plant that is known as herbal medicine. Obtained information that, drinking boiling water of daun ekor naga causes polyuri effect. Potassium and sodium have a closed related with this effect. The aim of this study is to determine the levels of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) in daun ekor naga.

The determination is conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) is performed at the 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm and 202,6 nm wave length.

The results showed that daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) contain potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg). The results indicate that the average K content is 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na is 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca is 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe is 1,7975 ± 0,0357 mg/100g and Mg is 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Method validity test exhibited accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) that can be accepted with percent recovery for K is 103,3123% with LOD is 0,0835 mcg/ml and LOQ is 0,2783 mcg/ml , Na is 82,3034% with LOD is 0,0452 mcg/ml and LOQ is 0,1501 mcg/ml, Ca is 105,5125% with LOD is 0,0052 mcg/ml and LOQ is 0,0173 mcg/ml, Fe is 97% with LOD is 0,1145 and LOQ is 0,3815 and Mg is 102,3854% with LOD is 0,3705 mcg/ml and LOQ is 1,2351 mcg/ml.

Keywords : Essential mineral, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott), potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe), magnesium (Mg), and atomic absorption spectrophotometry.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL…. ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Daun Ekor Naga ... 5

2.2 Mineral ... 6

2.3 Spektrofotometri SerapanAtom ... 9

2.4 Validasi Metode Analisis ...13

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...17

3.2 Bahan-bahan ...17

3.2.1 Sampel ...17

3.2.2 Pereaksi ...17

3.3 Alat-alat ...17

3.4 Pembuatan Pereaksi ...18

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ...18

3.4.2 Larutan HCl (1:1) ...18

3.4.3 Asam pikrat 1% b/v...18

3.4.4 Larutan H2SO4 1 N ...18

3.4.5 Larutan NH4SCN 1,5 N ...18

3.4.6 Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N ...18

3.4.7 Kuning titan 0,1% b/v ...18

2.4.8 Larutan NaOH 2 N ...19

3.5 Prosedur Penelitian ...19

3.5.1 Pengambilan Sampel ...19

3.5.2 Identifikasi Tumbuhan ...19

3.5.3 Penyiapan Sampel ...19

3.5.4 Proses Destruksi...19

3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel ...20

3.5.6 Pemeriksaan Kualitatif ...20

3.5.6.1 Kalium ...20

3.5.6.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat ...20

3.5.6.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat ...20

3.5.6.3 Kalsium ...21

3.5.6.3.1 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat ...21

3.5.6.4 Besi ...21

3.5.6.4.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N ....21

3.5.6.4.2 Reaksi Kullitatif dengan Larutan NH4SCN 1,5 N ...21

3.5.6.5 Magnesium ...21

3.5.6.5.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Titan 0,1% ...21

3.5.7 Pemeriksaan Kuantitatif ...21

3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalium ...21

3.5.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Natrium ...22

3.5.7.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium ...22

3.5.7.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Besi ...23

3.5.7.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Magnesium ...23

2.5.7.6 Penetapan Kadar Logam dalam Sampel...24

3.5.7.6.1 Penetapan Kadar Logam Kalium ...24

3.5.7.6.2 Penetapan Kadar Logam Natrium ...24

3.5.7.6.3 Penetapan Kadar Logam Kalsium ...24

3.5.7.6.4 Penetapan Kadar Logam Besi ...25

3.5.7.6.5 Penetapan Kadar Logam Magnesium ...25

3.5.8 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Kuantitasi (Limit of Quantitation) ...25

3.5.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...26

3.5.11 Simpangan Baku Relatif ...28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...29

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ...29

4.2 Analisis Kualitatif ...29

4.3 Analisis Kuantitatif ...30

4.3.1 Kurva Kalibrasi Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium ...30

4.3.2 Analisis Kadar Logam Kalibrasi Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Daun Ekor Naga ....33

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...34

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...35

4.3.5 Simpangan Baku Relatif ...36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...37

5.1 Kesimpulan.. ...37

5.2 Saran……… ...37

DAFTAR PUSTAKA… ...38

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif... 17 Tabel 2. Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium ... 22 Tabel 3. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium,

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Kalium ... 19

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Natrium... 19

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Kalsium ... 20

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Logam Besi ... 20

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Logam Magnesium ... 21

Gambar 6. Gambar Tanaman Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott.) ... 28

Gambar 7. Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott.)... 28

Gambar 8. Gambar Kristal Kalium pikrat dan Natrium pikrat (Perbesaran 10x10) ... 32

Gambar 9. Gambar Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)... 32

Gambar 10. Hasil Analisis Kualitatif dengan Kalium heksasianoferat (II) 2 N ... 33

Gambar 11. Hasil Analisis Kualitatif dengan Amonium tiosianat 1,5 N ... 33

Gambar 12. Hasil Analisis Kualitatif dengan Kuning Titan 0,1% ... 34

Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 70

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Gambar Tanaman Daun Ekor Naga (Rhaphidophora

pinnata (L.f.) Schott.)...40

Lampiran 2. Hasil Identifikasi/ Determinasi Tumbuhan ...41

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ...42

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...43

Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium ...44

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...47

Lampiran 7. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...48

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...49

Lampiran 9. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...50

Lampiran 10. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...51

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...52

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...54

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...57

Lampiran 15. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kalium, Natrium,

Kalsium, Besi dan Magnesium Setelah Penambahan

Masing-masing Larutan Standar. ...77

Lampiran 16. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...79

Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Serapan Atom ...82

Lampiran 18. Alat Tanur ...83

Lampiran 19. Tabel Distribusi t ...84

Lampiran 20. Surat Keterangan Melakukan Analisis di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit ...85

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) merupakan salah satu tanaman yang telah dikenal masyarakat sebagai tanaman obat. Diperoleh informasi bahwa, masyarakat yang mengkonsumsi air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri (banyak buang air kecil). Kalium dan natrium berhubungan erat dengan efek ini. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) pada daun ekor naga.

Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm dan 202,6 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun ekor naga mengandung kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg). Hasil penetapan kadar yang diperoleh untuk K adalah 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na adalah 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca adalah 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe adalah 1,7975 ± 0,0357 mg/100g dan Mg adalah 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk K adalah 103,3123% dengan nilai LOD 0,0835 mcg/ml dan LOQ 0,2783 mcg/ml , Na 82,3034% dengan LOD 0,0452 mcg/ml dan LOQ 0,1501 mcg/ml, Ca 105,5125% dengan LOD 0,0052 mcg/ml dan LOQ 0,0173 mcg/ml, Fe 97% dengan LOD 0,1145 dan LOQ 0,3815 dan Mg 102,3854% dengan LOD 0,3705 mcg/ml dan LOQ 1,2351 mcg/ml. Kata kunci : Mineral esensial, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott), kalium (K),knatrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe),

ANALYSIS OF ESSENTIAL MINERAL IN DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) is one of plant that is known as herbal medicine. Obtained information that, drinking boiling water of daun ekor naga causes polyuri effect. Potassium and sodium have a closed related with this effect. The aim of this study is to determine the levels of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) in daun ekor naga.

The determination is conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) is performed at the 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm and 202,6 nm wave length.

The results showed that daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) contain potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg). The results indicate that the average K content is 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na is 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca is 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe is 1,7975 ± 0,0357 mg/100g and Mg is 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Method validity test exhibited accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) that can be accepted with percent recovery for K is 103,3123% with LOD is 0,0835 mcg/ml and LOQ is 0,2783 mcg/ml , Na is 82,3034% with LOD is 0,0452 mcg/ml and LOQ is 0,1501 mcg/ml, Ca is 105,5125% with LOD is 0,0052 mcg/ml and LOQ is 0,0173 mcg/ml, Fe is 97% with LOD is 0,1145 and LOQ is 0,3815 and Mg is 102,3854% with LOD is 0,3705 mcg/ml and LOQ is 1,2351 mcg/ml.

Keywords : Essential mineral, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott), potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe), magnesium (Mg), and atomic absorption spectrophotometry.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan unsur esensial untuk pemeliharaan fungsi tubuh, seperti pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa dan membantu pembentukan ikatan misalnya pembentukan haemoglobin. Tubuh tidak mampu mensintesa unsur-unsur tersebut sehingga harus disediakan lewat makanan (Budiyanto, 2001). Unsur ini digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Unsur yang termasuk mineral makro, seperti natrium, kalium, kalsium dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro, seperti besi. Kelima mineral tersebut sangat diperlukan oleh tubuh (Almatsier, 2004).

Sumber mineral yang paling banyak adalah makanan hewani, kecuali magnesium yang lebih banyak terdapat di dalam makanan nabati terutama sayuran hijau. Sayuran hijau yang merupakan sumber unsur kalsium, seperti bayam, sawi, daun melinjo, daun katuk, selada air dan daun singkong. Natrium dijumpai pada daun selada, pisang, kacang merah, jambu biji dan teh. Kalium terutama terdapat dalam buah, sayuran dan kacang-kacangan seperti selada, bayam, tomat, alpukat, kacang merah dan kacang hijau. Mineral mikro seperti besi dapat ditemukan dalam telur, kacang-kacangan, bayam, sawi, kangkung, daun katuk dan daun singkong (Almatsier, 2004).

dianggap cukup manjur untuk mengobati berbagai macam penyakit (Mangan, 2003). Salah satu tanaman obat yang digunakan secara tradisional oleh masyarakat Indonesia adalah “daun ekor naga” (Rhaphidophora pinnata (L.f) Schott). Belum ditemukan unsur kimia pada daun ekor naga di beberapa literatur.

Tanaman ini merupakan tanaman merambat, batang bulat, mempunyai akar pelekat dan akar gantung (Heyne, 1987). Diperoleh informasi bahwa, masyarakat yang mengkonsumsi air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri (banyak buang air kecil). Pada umumnya masyarakat awam tidak mengetahui kandungan dalam daun ekor naga yang dapat memberikan efek tersebut.

Natrium berperan menjaga keseimbangan cairan ekstraseluler agar cairan tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel-sel sedangkan di dalam sel kalium yang menjaga agar cairan ini tidak keluar dari sel. Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler, sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menyebabkan polyuri. Kalium dan kalsium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot. Kalsium juga penting dalam pembentukan tulang dan gigi. Dengan menahan kalsium di dalam email gigi, magnesium dapat mencegah kerusakan gigi. Selain itu, magnesium bertindak sebagai katalisator dalam reaksi biologik termasuk reaksi-reaksi yang berkaitan dengan metabolisme energi. Besi berada di dalam haemoglobin berperan sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh yang penting untuk reaksi biologik (Almatsier, 2004).

Berdasarkan keterkaitan fungsi dari kelima mineral di atas, maka penulis meneliti kandungan kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium yang terdapat pada daun ekor naga. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kelima unsur

tersebut adalah spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, interferensinya sedikit (Rohman, 2009). Disamping itu, kecepatan analisisnya yang tidak memerlukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 2003).

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Apakah daun ekor naga mengandung unsur kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium?

b. Berapa kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium di dalam daun ekor naga?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Daun ekor naga mengandung unsur kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium.

b. Daun ekor naga mengandung unsur kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam jumlah tertentu.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

a. Untuk mengetahui apakah daun ekor naga mengandung unsur kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium.

b. Untuk mengetahui kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam daun ekor naga.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, masyarakat dapat mengetahui kadar mineral esensial kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium pada daun ekor naga.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Daun Ekor Naga

Daun ekor naga sejenis tanaman merambat yang besar, memanjat, tingginya mencapai 5 – 15 m, dengan batang yang bulat, dan mempunyai akar pelekat dan akar gantung yang panjang bergantungan seperti ular yang meliliti pohon. Daun bentuk bulat memanjang, berbagi-bagi, mempunyai toreh dalamnya melebihi setengah panjang tulang daun yang berjumlah 7-12 pasang, ujung daun meruncing. Tanaman ini berasal dari Himalaya sampai Australia dan Pasifik (Burkill, 1935, Heyne, 1987).

2.1.1 Sinonim (Lemmens and N. Bunyapraphatsara, 2003)

Epipremnum pinnatum (L.) Engl., Scindapsus pinnatus (L.) Schott, Rhaphidophora merrillii Engl.

2.1.2 Nama Daerah (Heyne, 1987)

Indonesia : Tapanawa tairis

Sunda : Lolo munding, Lolo tali Jawa : Jalu mampang, Sulang

Bali : Samblung

Sumatera Utara : Daun ekor naga

2.1.3 Sistematika Tanaman Daun Ekor Naga (Arthur, 1981)

Divisi : Spermatophyta Kelas : Monocotyledoneae Bangsa : Arales

Famili : Araceae

Genus : Rhaphidophora

Spesies : Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott

2.1.4 Kegunaan Daun Ekor Naga

Di Singapura, daunnya digunakan sebagai herbal tea untuk mengobati reumatik dan kanker. Di Philiphina, getah dari batang tanaman digunakan untuk mengobati gigitan ular beracun. Di Indonesia, bagian dalam dari batang digunakan sebagai minyak gosok untuk keseleo. Di Vietnam, tanaman ini berguna untuk mengobati batuk, paralisis, antidotum dan konjugtivitis. Ekstrak daun ekor naga menunjukkan aktivitas sitotoksis melawan sel kanker secara in vitro. Alkaloid polihidroksi ada pada daun ini (Lemmens and N. Bunyapraphatsara, 2003).

2.2 Mineral

Yang dimaksud dengan mineral di sini adalah unsur-unsur yang berada dalam bentuk sederhana. Dalam ilmu gizi biasanya disebut unsur-unsur mineral atau nutrien/zat gizi anorganik (Poedjiadi, 1994). Unsur ini memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan (Almatsier, 2004).

Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg. Unsur yang termasuk mineral makro, seperti natrium, kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro, seperti besi dan tembaga (Almatsier, 2004).

2.2.1 Kalium

Kalium merupakan ion bermuatan positif, terdapat di dalam sel. Perbandingan natrium dan kalium di dalam cairan intraseluler adalah 1:10, sedangkan di dalam cairan ekstraseluler 28:1. Sebanyak 95% kalium tubuh berada di dalam cairan intraseluler. Taraf kalium normal darah dipelihara oleh ginjal melalui kemampuannya menyaring, mengabsorbsi kembali dan mengeluarkan kalium di bawah pengaruh aldosteron. Kalium dikeluarkan dalam bentuk ion dengan menggantikan ion natrium melalui mekanisme pertukaran di dalam tubula ginjal (Almatsier, 2004).

Bersama natrium, kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit. Bersama kalsium, kalium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot. Di dalam sel, kalium berfungsi sebagai katalisator dalam banyak reaksi biologik, terutama dalam metabolisme energi dan sintesis glikogen dan protein. Kalium berperan dalam pertumbuhan sel. Tekanan darah normal memerlukan perbandingan antara natrium dan kalium yang sesuai di dalam tubuh (Almatsier, 2004).

2.2.2 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraseluler. 35-40% natrium ada di dalam kerangka tubuh. Cairan saluran cerna, sama seperti cairan empedu dan penkreas, mengandung banyak natrium. Sebagai kation utama dalam cairan ekstraseluler, natrium menjaga keseimbangan cairan dalam kompartemen tersebut. Natriumlah yang sebagian besar mengatur tekanan osmosis yang menjaga cairan tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel-sel. Di dalam sel tekanan osmosis diatur oleh kalium guna menjaga cairan tidak keluar dari sel. Secara normal tubuh

dapat menjaga keseimbangan antara natrium di luar sel dan natrium di dalam sel (Almatsier, 2004).

2.2.3 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh yaitu 1,5-2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit. Selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Di dalam cairan ekstraseluler dan intraseluler kalsium memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas membran sel. Kalsium mengatur pekerjaan hormon-hormon dan faktor pertumbuhan (Almatsier, 2004).

2.2.4 Besi

Zat besi merupakan mineral mikro yang esensial bagi tubuh. Zat ini terutama diperlukan dalam hemopobesis (pembentukan darah), yaitu dalam sintesa hemoglobin (Hb). Di samping itu berbagai jenis enzim memerlukan Fe sebagai faktor penggiat. Di dalam tubuh sebagian besar Fe dapat terkonjugasi dengan protein, dan terdapat dalam bentuk ferro atau ferri. Bentuk aktif zat besi biasanya terdapat sebagai ferro, sedangkan bentuk inaktif adalah sebagai ferri (Sediaoetama, 2008).

2.2.5 Magnesium

Magnesium adalah kation nomor dua paling banyak setelah natrium di dalam cairan interseluler. Magnesium di dalam alam merupakan bagian dari klorofil daun. Magnesium memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus jenis enzim di dalam tubuh. Magnesium bertindak di dalam semua jaringan lunak

sebagai katalisator dalam reaksi-reaksi biologik termasuk reaksi yang berkaitan dengan metabolisme energi, karbohidrat, lipid, protein dan asam nukleat. Di dalam cairan ekstraseluler magnesium berperan dalam transmisi saraf, kontraksi otot dan pembekuan darah. Magnesium mencegah kerusakan gigi dengan cara menahan kalsium di dalam email gigi (Almatsier, 2004).

2.3 Spektrofotometeri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas. Metode ini secara luas digunakan untuk analisis kuantitatif logam dalam matriks yang kompleks (Bender, 1987).

Teknik SSA menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan di antaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia (Khopkar,2003).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan

interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh natrium menyerap pada panjang gelombang 589 nm, kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Rohman, 2007).

Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaan azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis resonansi ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Rohman, 2007).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathoda lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Rohman, 2007).

b. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200ºC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007). 2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa μL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima

dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007). e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:

a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang

berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar (Rohman, 2007).

b. Gangguan spektrum.

Gangguan spektrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator (Mulja, 1995).

c. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.

Pembentukkan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

• Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

• Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral (Rohman,2007).

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa

parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

1. Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

2. Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada tabel 1.

Tabel 1. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan.

Jumlah analit pada sampel Persen perolehan kembali yang diizinkan (%) 1 ppm

100 ppb 10 ppb

1 ppb

80-110 80-110 60-115 40-120

(Harmita, 2004)

b. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Dari penelitian yang telah dilakukan, ditemukan bahwa simpangan baku relatif atau RSD meningkat seiring dengan menurunnya kadar analit yang dianalisis. Nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar kurang dari 1 ppm yang diizinkan yaitu tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit

dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU dan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan pada bulan Desember 2010 – Februari 2011.

3.2 Bahan – bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) yang berasal dari daerah Medan Timur (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1 Halaman 42).

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat, asam klorida, asam pikrat, asam sulfat, etanol 96%, kalium heksasianoferat (II), ammonium tiosianat, natrium hidroksida, kuning titan, larutan standar kalium, larutan standar natrium, larutan standar kalsium, larutan standar besi, larutan standar magnesium, akuabides (IKA).

3.3 Alat – alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta Σ, Australia) lengkap dengan dengan lampu katoda K, Na, Ca, Fe, dan Mg, neraca analitik (BOECO, Germany), hot plate (FISONS), alat tanur NEY M-525, blender, kertas saring Whatman no.42, spatula dan alat – alat gelas (Pyrex).

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air suling (Helrich, 1990).

3.4.2 Larutan HCl(1:1)

Larutan HCl 37% v/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air suling (Helrich, 1990).

3.4.3 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml (Manan, 2009).

3.4.4 Larutan H2SO4 1 N

Dipipet 3 ml H2SO4 96% v/v, dimasukkan perlahan-lahan melalui dinding labu tentukur 100 ml yang telah berisi air suling setengahnya. Dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda (Walinga, 1989).

3.4.5 Larutan NH4SCN 1,5 N

Sebanyak 57,09 gram ammonium tiosianat dilarutkan dalam 100 ml air suling, diencerkan hingga 500 ml (Manan, 2009).

3.4.6 Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

Sebanyak 105,5 gram K4[Fe(CN)6] dilarutkan dalam air suling hingga 500 ml (Manan, 2009).

3.4.7 Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan Kuning Titan 0,1% b/v dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g titan

3.4.8 Larutan NaOH 2 N

Sebanyak 80,02 gram NaOH dilarutkan dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) segar yang diperoleh dari Jl. Umar No.17 Glugur Darat I Kecamatan Medan Timur, Kota Medan, Provinsi Sumatera Utara. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif atau sampling pertimbangan (Sudjana, 2005).

3.5.2 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakuka n di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia-Pusat Penelitian Biologi, Bogor.

3.5.3 Penyiapan Sampel

Sebanyak 1 kg daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) yang segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih, ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, setelah kering, dihaluskan dengan blender.

3.5.4 Proses Destruksi

Sampel ditimbang seksama sebanyak 10 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akuabides dan

ditambahkan 10 ml HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (Helrich, 1990). Bagan alir penyiapan sampel dan proses destruksi dapat dilihat pada gambar 2.

Gambar 2. Bagan alir penyiapan sampel dan proses destruksi.

Daun ekor naga

Ditimbang 10 gram di atas krus porselen

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dibasahi dengan 10 tetes akuabides Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibersihkan dari pengotoran

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Dicuci bersih

Ditiriskan

Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung

Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah dihaluskan

Hasil

Ditambahkan 10 ml HNO3 (1:1) Diarangkan di atas hot plate

3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 20 ml HCl (1:1), lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Helrich, 1990). Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada gambar 3.

Gambar 3. Bagan alir pembuatan larutan sampel

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dalam 20 ml HCl (1:1)

Dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 769,9 nm untuk kalium, λ 589,6 nm untuk natrium, λ 422,7 nm untuk kalsium, λ 248,3 nm untuk besi dan λ 202,6 nm untuk magnesium

Hasil Filtrat

3.5.6 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.6.1 Kalium

3.5.6.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar.

3.5.6.2 Natrium

3.5.6.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.

3.5.6.3 Kalsium

3.5.6.3.1 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1990).

3.5.6.4 Besi

3.5.6.4.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan 10 tetes kalium heksasianoferat (II). Dihasilkan larutan berwarna biru tua (Vogel, 1990).

3.5.6.4.2 Reaksi Kualitatif dengan Larutan NH4SCN 1,5 N

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan 3 tetes amonium tiosianat. Dihasilkan warna merah (Vogel, 1990).

3.5.6.5 Magnesium

3.5.6.5.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah terang (Vogel, 1990).

3.5.7 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku kalium (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 5; 10; 20; 30 dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 769,9 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku natrium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku natrium (100 mcg/ml) dipipet

sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 2; 4; 6; 12 dan 14 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 1,2 dan 1,4 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 589,6 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku kalsium (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 5; 10; 20; 30 dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku besi (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 5; 10; 20; 30 dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku magnesium (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 5; 10; 20; 30 dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 202,6 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.6 Penetapan Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel

3.5.7.6.1 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus

berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.6.2 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,6 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.6.3 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke da- lam labu tentukur 250 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.6.4 Penetapan Kadar Besi

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.6.5 Penetapan Kadar Magnesium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 202,6 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/ml) i

Konsentras (mcg/g)

Kadar =

3.5.8 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Simpangan Baku =

(

)

2

2

− −

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope SB x

3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x

3.5.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan baku (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 10 ml larutan baku kalium (konsentrasi 3 mcg/ml), 10 ml larutan baku natrium (konsentrasi 1,2 mcg/ml), 15 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 4 mcg/ml), 6 ml larutan baku besi (konsentrasi 3 mcg/ml) dan 11 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 4 mcg/ml).

Daun ekor naga yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalium (konsentrasi 3 mcg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali natrium, kalsium, besi dan magnesium dengan penambahan larutan baku masing-masing.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini (Harmita, 2004):

= 100%

an ditambahak yang

baku larutan kadar

awal sampel dalam

logam kadar sampel

dalam logam total kadar

× −

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus (Sudjana, 2005):

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

X− = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perulangan Untuk mencari thitung digunakan rumus:

t hitung =

dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n )

Keterangan : X− = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan

n = jumlah perulangan

3.5.11 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah (Harmita, 2004) :

RSD = ×100%

X SD

Keterangan : X− = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, LIPI, Bogor, disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) suku Araceae (Jambak, 2008). Tumbuhan yang digunakan pada penelitian ini diambil pada tempat yang sama sehingga tidak dilakukan identifikasi kembali. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 2 Halaman 43.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Data dapat dilihat pada tabel 2 dan Lampiran 3 Halaman 44 s/d

46.

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif

No. Logam yang dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalium Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum

besar +

2. Natrium Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum

halus +

3. Kalsium Asam sulfat 1 N + etanol

96% Kristal jarum +

4. Besi

Kalium heksasianoferat

(II) 2 N Larutan biru tua +

Amonium tiosianat 1,5 N Larutan merah + 5. Magnesium Kuning titan 0,1% b/v +

NaOH 2 N

Endapan merah

terang +

Keterangan :

Tabel di atas menunjukkan bahwa daun ekor naga mengandung kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium. Sampel dikatakan positif mengandung kalium jika menghasilkan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat dan mengandung natrium jika menghasilkan kristal jarum halus. Dikatakan positif mengandung kalsium jika menghasilkan endapan putih berbentuk kristal jarum dengan penambahan asam sulfat dan etanol, mengandung besi jika menghasilkan larutan biru dengan penambahan larutan kalium heksasianoferat (II) dan larutan merah dengan penambahan amonium tiosianat dan mengandung magnesium jika menghasilkan endapan merah terang dengan penambahan larutan kuni ng titan dan natrium hidroksida (Vogel, 1979).

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva kalibrasi Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,1801X - 0,0048 untuk kalium, Y = 0,1752X + 0,0026 untuk natrium, Y = 0,0446 + 0,0058 untuk kalsium, Y = 0,0219X - 0,0008 untuk besi dan Y = 0,0408X + 0,0060 untuk magnesium.

Kurva kalibrasi larutan baku kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4, 5, 6, 7 dan 8.

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Kalium

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Kalsium

Gambar 8. Kurva Kalibrasi Magnesium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar 0,9999, natrium sebesar 0,9997, kalsium sebesar 0,9995, besi sebesar 0,9998 dan magnesium sebesar 0,9974. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1999). Data hasil pengukur an absorbansi larutan baku kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada

Lampiran 4 s/d 8 Halaman 47 s/d 51.

4.3.2 Analisis Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Daun Ekor Naga

Penentuan kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing logam. Data dan contoh perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 9 Halaman 52 s/d 53 dan Lampiran 10 Halaman

54 s/d 56.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 Halaman 57 s/d 71). Hasil analisis kuantitatif kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium

No Logam Kadar (mg/100g)

1. K 847,9111 ± 3,3573

2. Na 8,2117 ± 0,1442

3. Ca 474,6638 ± 4,5448

4. Fe 1,7975 ± 0,0357

5. Mg 69,5370 ± 4,0158

Dari Tabel 3. di atas dapat diketahui bahwa kadar kalium jauh lebih besar dibandingkan dengan natrium. Selanjutnya diikuti dengan kalsium, magnesium dan yang paling kecil adalah besi. Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler, sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menyebabkan polyuri (Almatsier, 2004). Ketidakseimbangan jumlah kalium dan natrium inilah yang menyebabkan orang yang meminum air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri.

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium, diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kelima logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium masing-masing sebesar 0,0835 mcg/ml, 0,0452 mcg/ml, 0,0052 mcg/ml, 0,1145 mcg/ml dan 0,3705 mcg/ml. Sedangkan batas

kuantitasinya sebesar 0,2783 mcg/ml, 0,1501 mcg/ml, 0,0173 mcg/ml, 0,3815 mcg/ml dan 1,2351 mcg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 12

Halaman 72 s/d 76.

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku logam dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 13 Halaman 77 s/d 78. Perhitungan persen recovery kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada

Lampiran 14 Halaman 79 s/d 81. Persen recovery kalium, natrium, kalsium,

besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium, Kalsium,

Besi dan Magnesium dalam Sampel

No. Logam yang dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery

(%)

1. K 103,3123 80-110

2. Na 82,3034 80-110

3. Ca 105,5125 80-110

4. Fe 97,0000 80-110

5. Mg 102,3854 80-110

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kalium adalah 103,3123%, untuk natrium adalah 82,3034%, untuk kalsium adalah 105,5125%, untuk besi adalah 97,0000%, dan untuk magnesium adalah 102,3854%,. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, natrium,

kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, yaitu rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) untuk analit yang jumlahnya antara 0,1 ppm - 10 ppm berada pada rentang 80-110% (Harmita, 2004).

4.3.5 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium pada daun ekor naga, diperoleh nilai simpangan baku yaitu 2,7039; 0,0905; 2,8562; 0,0224; 2,5223 dan nilai simpangan baku relatif yaitu 0,3189%; 1,1021%; 0,6017%; 1,2462%; 3,6273% . Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar part per million (ppm) RSDnya adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil analisis secara kualitatif dari daun ekor naga (Rhaphidophora

pinnata (L.f.) Schott) mengandung kalium, natrium, kalsium, besi dan

magnesium.

Hasil penetapan kadar dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dari daun ekor naga masing-masing adalah 847,9111 ± 3,3573 mg/100g kalium (K), 8,2117 ± 0,1442 mg/100g natrium (Na), 474,6638 ± 4,5448 mg/100g kalsium (Ca), 1,7975 ± 0,0357 mg/100g besi (Fe) dan 69,5370 ± 4,0158 mg/100g magnesium (Mg).

5.2 Saran

Disarankan kepada masyarakat untuk tidak ragu menggunakan daun ekor naga sebagai alternatif pengobatan (pencegahan beberapa penyakit), seperti:

antipireutik (penurun panas), antihipertensi (penurun tekanan darah) dengan efek

samping polyuri (banyak buang air kecil), dan sebagai sumber untuk mencukupi kebutuhan mineral. Dan kepada peneliti selanjutnya, disarankan untuk menetapkan kadar mineral tersebut, khususnya kalium dan natrium pada air rebusan daun ekor naga.

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 229-231, 233, 234-236, 242, 246, 247, 249, 253, 255. Arthur, C. (1981). An Intergrated System Of Classifacation Of Flowering Plants.

Columbia University Press: Hal. 477.

Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B.Sounders Company. Hal. 98.

Budiyanto, M. A. K. (2001). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan I. Malang: UMM-Press. Hal. 59.

Burkill, I. H. (1935). A Dictionary Of The Economic Products Of The Malay

Peninsula. Volume II. London. Hal. 889.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744, 748.

Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Garfield, F.M. (1991). Quality Assurance Principles for Analytical Laboratories. USA: AOAC international. Hal. 71.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1 No.3.

Hal. 117-119, 121, 122, 127, 128, 130.

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical

Chemist. Edisi kelimabelas. USA: AOAC international. Hal. 42.

Heyne, K. (1987). Tumbuhan Berguna Indonesia. Jilid I. Cetakan I. Penerjemah : Badan Litbang Kehutanan. Jakarta: Penerbit Yayasan Sarana Wanajaya. Hal. 493.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: Saptorahardjo, A. Jakarta: UI-Press. Hal. 283.

Lemmens and N. Bunyapraphatsara. (2003). Plant Resources Of South-East Asia. Leiden: Backhuys Publisher. Hal. 189.

Manan, M. H. A. (2009). Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara. Hal. 42, 46.

Mangan, Y. (2003). Cara Bijak menaklukkan kanker. Cetakan I. Jakarta: Penerbit PT. agromedia Pustaka. Hal. 28.

Mulja. (1995). Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Bandung: Penerbit Universitas Gajah Mada. Hal. 87.

Poedjiadi, A. (1994). Dasar-dasar Biokimia. Edisi Revisi. Jakarta: UI-Press. Hal. 417.

Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312, 319-321

Sediaoetama, A. D. (2008). Ilmu Gizi untuk Mahasiswa dan Profesi di Indonesia. Jilid I. Jakarta: PT. Dian Rakyat. Hal.179.

Shargel, L., and Andrew, B. C. (1999). Applied Biopharmaceutics and

Pharmacokinetics. USA: Prentice-hall international, INC. Hal.15.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168. Vogel, A. I. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian

I. Penerjemah: Setiono, L., dkk. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 301, 307.

Walinga, I., et al. (1989). Plant Analysis Procedures. Part 7. Nederlands: Waganingen Agricultural University. Hal. 203.

Lampiran 1. Gambar Tumbuhan Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott)

Gambar 6. Gambar Tumbuhan Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott)

Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan

Magnesium

Gambar 8. Gambar Kristal Kalium pikrat dan Natrium pikrat (Perbesaran 10x10)

Gambar 9. Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x10)

Natrium pikrat Kalium pikrat

Gambar 10. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Kalium heksasianoferat (II)

Gambar 11. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Amonium tiosianat

Sampel + K4[Fe(CN)6]

Akuabides + K4[Fe(CN)6]

Akuabides + NH4SCN

Sampel + NH4SCN

Gambar 12. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1%

Akuabides + NaOH + Kuning Titan 0,1%

Sampel + NaOH + Kuning Titan 0,1%

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0814

3. 1,0000 0,1717

4. 2,0000 0,3544

5. 3,0000 0,5417

6. 4,0000 0,7124

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000

2. 0,5000 0,0814 0,0407 0,2500 0,00662596

3. 1,0000 0,1717 0,1717 1,0000 0,02948089

4. 2,0000 0,3544 0,7088 4,0000 0,12559936

5. 3,0000 0,5417 1,6251 9,0000 0,29343889

6. 4,0000 0,7124 2,8496 16,0000 0,50751376

∑ 10,5000

X = 1,7500

1,8616

Y= 0,3103

5,3959 30,2500 0,96265886

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

10,5000

)

/6 2500 , 30 6 / 8616 , 1 5000 , 10 3959 , 5 2 − − = 0,1801

Y = a _X+ b b _=Y − a_X

= 0,3103 – (0,1801)(1,7500) = - 0,0048

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1801X – 0,0048

=

(

)(

)

(

)

{

30,2500 10,5000 /6

}

{

0,96265886

(

1,8616

)

/6

}

6 / 8616 , 1 5000 , 10 3959 , 5 2 2 − − − = 1384 , 2 1381 , 2

Lampiran 5. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,0403

3. 0,4000 0,0737

4. 0,6000 0,1078

5. 1,2000 0,2098

6. 1,4000 0,2498

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000

2. 0,2000 0,0403 0,0081 0,0400 0,00162409

3. 0,4000 0,0737 0,0295 0,1600 0,00543169

4. 0,6000 0,1078 0,0647 0,3600 0,01162084

5. 1,2000 0,2098 0,2518 1,4400 0,04401604

6. 1,4000 0,2498 0,3497 1,9600 0,06240004

∑ 3,8000

X= 0,6333

0,6814

Y= 0,1136

0,7037 3,9600 0,12509270

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

3,800

)

/6 9600 , 3 6 / 6814 , 0 800 , 3 7037 , 0 2 − − = 0,1752

Y = a _X+ b b _=Y − a_X

= 0,1136 – (0,1752)(0,6333) = 0,0026

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1752X + 0,0026

=

(

)(

)

(

)

{

3,9600 3,8000 /6

}

{

0,12509270

(

0,6814

)

/6

}

6 / 6814 , 0 8000 , 3 7037 , 0 2 2 − − − = 272226 , 0 272147 , 0

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0288

3. 1,0000 0,0555

4. 2,0000 0,0982

5. 3,0000 0,1380

6. 4,0000 0,1821

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 0 0,0000 0,0000 0,00000000

2. 0,5 0,0288 0,0144 0,2500 0,00082944

3. 1 0,0555 0,0555 1,0000 0,00308025

4. 2 0,0982 0,1964 4,0000 0,00964324

5. 3 0,1380 0,4140 9,0000 0,01904400

6. 4 0,1821 0,7284 16,0000 0,03316041

∑ 10,5000

X = 1,7500

0,5026

Y= 0,0838

1,4087 30,2500 0,06575734

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

10,2500

)

/6 2500 , 30 6 / 5026 , 0 5000 , 10 4087 , 1 2 − − = 0,0446

Y = a _X+ b b _=Y − a_X

= 0,0830 – (0,0446)(1,7500) = 0,0058

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0446X + 0,0058

=

(

)(

)

(

)

{

30,2500 10,2500 /6

}

{

0,06575734

(

0,5026

)

/6

}

6 / 5026 , 0 5000 , 10 4087 , 1 2 2 − − − = 52939 , 0 52915 , 0

Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0096

3. 1,0000 0,0202

4. 2,0000 0,0438

5. 3,0000 0,0655

6. 4,0000 0,0866

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000

2. 0,5000 0,0096 0,0048 0,2500 0,00009216

3. 1,0000 0,0202 0,0202 1,0000 0,00040804

4. 2,0000 0,0438 0,0876 4,0000 0,00191844

5. 3,0000 0,0655 0,1965 9,0000 0,00429025

6. 4,0000 0,0866 0,3464 16,0000 0,00749956

∑ 10,5000

X = 1,7500

0,2257

Y= 0,0376

0,6555 30,2500 0,01420845

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

10,2500

)

/6 2500 , 30 6 / 2257 , 0 5000 , 10 6555 , 0 2 − − = 0,0219

Y = a _X+ b b _=Y − a_X

= 0,2257 – (0,0219)(1,7500) = - 0,0008

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0219X – 0,0008

=

(

)(

)

(

)

{

30,2500 10,2500 /6

}

{

0,01420845

(

0,2257

)

/6

}

6 / 2257 , 0 5000 , 10 6555 , 0 2 2 − − − = 260587 , 0 260525 , 0

Lampiran 8. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (mcg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0099

3. 1,0000 0,0339

4. 2,0000 0,0705

5. 3,0000 0,1207

6. 4,0000 0,1573

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000

2. 0,5000 0,0099 0,0050 0,2500 0,00009801

3. 1,0000 0,0339 0,0339 1,0000 0,00114921

4. 2,0000 0,0705 0,1410 4,0000 0,00497025

5. 3,0000 0,1207 0,3621 9,0000 0,01456849

6. 4,0000 0,1573 0,6292 16,0000 0,02474329

∑ 10,5000

X = 1,7500

0,3923

Y= 0,0654

1,1712 30,2500 0,04552925

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

10,2500

)

/6 2500 , 30 6 / 3923 , 0 5000 , 10 1712 , 1 2 − − = 0,0408

Y = a _X+ b b _=Y − a_X

= 0,0654 – (0,0408)(1,7500) = - 0,0060

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0408X – 0,0060

=

(

)(

)

(

)

{

30,2500 10,2500 /6

}

{

0,04552925

(

0,3923

)

/6

}

6 / 3923 , 0 5000 , 10 1712 , 1 2 2 − − − = 485868 , 0 484625 , 0

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan

Magnesium dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kalium

Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g)

1 10,0388 0,3871 _{0,3025 1,7063} 849,8526

2 10,0070 0,3802 _{0,3004 1,6946} 846,7073

3 10,0392 0,3901 _{0,3061 1,7263} 859,7797

4 10,0112 0,3805 _{0,3008 1,6968} 847,4509

5 10,0002 0,3719 _{0,2998 1,6913} 845,6331

6 10,0381 0,3865 _{0,3025 1,7063} 849,9118

2. Hasil Analisis Natrium Sampel Berat Sampel

(g) Berat Abu (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g)

1 10,0791 0,3744 0,1513 0,8487 8,4204

2 10,0053 0,3654 0,1469 0,8236 8,2316

3 10,0570 0,3713 0,1490 0,8356 8,3086

4 10,0461 0,3689 0,1472 0,8253 8,2151

5 10,0040 0,3644 0,1444 0,8094 8,0908

6 10,0032 0,3612 0,1436 0,8048 8,0454

3. Hasil Analisis Kalsium Sampel Berat Sampel

(g) Berat Abu (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g)

1 10,0470 0,3374 0,0879 _1,8408 458,0472

2 10,0502 0,3400 0,0903 _1,8946 471,2842

3 10,0553 0,3555 0,0915 _1,9215 477,7331

4 10,0534 0,3498 0,0912 _1,9148 476,1573

5 10,0511 0,3404 0,0907 _1,9036 473,4805

6 10,0423 0,3365 0,0863 _1,8049 449,3244

4. Hasil Analisis Besi Sampel Berat Sampel

(g) Berat Abu (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g)

1 10,0183 0,3101 0,0394 1,8356 1,8322

2 10,0147 0,3054 0,0383 1,7854 1,7828

3 10,0123 0,3044 0,0381 1,7763 1,7741

4 10,0171 0,3097 0,0391 1,8219 1,8188

5 10,0102 0,3039 0,0379 1,7671 1,7653

5. Hasil Analisis Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Berat Abu (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 10,0012 0,3498 0,0498 1,3676 68,3718

2 10,0017 0,3402 0,0526 1,4363 71,8028

3 10,0010 0,3388 0,0483 1,3309 66,5383

4 10,0006 0,3422 0,0536 1,4608 73,0356

5 10,0018 0,3373 0,0474 1,3088 65,4282

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan

Magnesium dalam Sampel 1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0388 gram Absorbansi (Y) = 0,3025

Persamaan Regresi:Y= 0,1801X – 0,0048 X = 1801 , 0 0048 , 0 3025 , 0 + = 1,7063

Konsentrasi Kalium = 1,7063 mcg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras (mcg/g)

Kadar =

= g mlx mlx mcg 0388 , 10 ) 1 / 500 ( 100 / 7063 , 1 = 8498,5257 mcg/g

= 849,8526 mg/100g 2. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0791 gram Absorbansi (Y) = 0,1513

Persamaan Regresi:Y= 0,1752X + 0,0026 X = 1752 , 0 0026 , 0 1513 , 0 − = 0,8487

Konsentrasi Natrium = 0,8487 mcg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras (mcg/g)

Kadar =

= g mlx mlx mcg 0791 , 10 ) 10 / 100 ( 100 / 8487 , 0 = 84,2039 mcg/g

= 8,4204 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0470 gram Absorbansi (Y) = 0,0879

Persamaan Regresi:Y= 0,0446X + 0,0058 X = 0446 , 0 0058 , 0 0879 , 0 − = 1,8408

Konsentrasi Kalsium = 1,8408 mcg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras (mcg/g)

Kadar =

= g mlx mlx mcg 0470 , 10 ) 1 / 250 ( 100 / 8408 , 1 = 4580,4718 mcg/g

= 458,0472 mg/100g 4. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat sampel yang ditimbang = 10,0183 gram Absorbansi (Y) = 0,0394

Persamaan Regresi:Y= 0,0219X - 0,0008 X = 0219 , 0 0008 , 0 0394 , 0 +

= 1,8356 mcg/ml Konsentrasi Besi = 1,8356 mcg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras (mcg/g)

Kadar =

= g mlx mlx mcg 0183 , 10 1 100 / 8356 , 1 = 18,3224 mcg/g

= 1,8322 mg/100g

5. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat sampel yang ditimbang = 10,0012 gram Absorbansi (Y) = 0,0498

Persamaan Regresi:Y= 0,0408X - 0,0060 X = 0408 , 0 0060 , 0 0498 , 0 +

= 1,3676 mcg/ml Konsentrasi Magnesium = 1,3676 mcg/ml

= 11,9908mcg/g = 1,1991 mg/100g

% Perolehan Kembali Natrium = CF-CA

C*A

x 100% = 1991 , 1 2117 , 8 1986 , 9 − x 100% = 82,3034%

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium. Persamaan regresi : Y = 0,0446X + 0,0058

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 474,6638 mg/100g

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 631,8168 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0710 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras

× x Fp

= g ml mcg 0710 , 10 / 4

x 15 ml x 250 = 1489,4251mcg/g

= 148,9425 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

C*A

x 100% = 9425 , 148 6638 , 474 8168 , 631 − x 100% = 105,5125 %

4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi. Persamaan regresi : Y = 0,0219X - 0,0008

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 1,7975mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 1,9721 mg/100g

Kadar larutan standar yang ditambahkan

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras

× x Fp

= g ml mcg 0027 , 10 / 3

x 6 ml x 1 = 1,7995mcg/g

= 0,1800 mg/100g

% Perolehan Kembali Besi = CF-CA

C*A

x 100% = 1800 , 0 7975 , 1 9721 , 1 − x 100% = 97,0000 %

5. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium. Persamaan regresi : Y = 0,0408X - 0,0060

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 69,5370 mg/100g

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 92,0575 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0019 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras

× x Fp

= g ml mcg 0019 , 10 / 4

x 11 ml x 50 = 219,9582mcg/g

= 21,9958 mg/100g

Lampiran 15. Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Lampiran 16. Alat Tanur

Lampiran 18. Tabel Distribusi t

Lampiran 18. Surat Keterangan Melakukan Analisis di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit.