Dalam kromatografi gas, fase gerak berupa gas lembab seperti helium, nitrogen, argon, atau bahkan hidrogen yang digerakkan dengan tekanan melalui pipa
yang berisi fase diam. Pada kromatografi gas ini fase bergerak berupa gas dan fase diam dapat berupa cairan dan padatan.
Dari persyaratan diatas, maka ada dua gabungan yaitu : a Jika fase bergerak adalah gas dan fase diam adalah padatan maka disebut
kromatografi gas – padat GSC. b Jika fase bergerak adalah gas dan fase diam adalah cairan maka disebut
kromatografi gas – cair GLC Hendayana, S.,1994.
2.3.3 Komponen – Komponen Instrumentasi Kromatografi Gas
a Gas Pembawa
Gas yang dapat digunakan sebagai fasa gerak dalam kromatografi gas harus bersifat inert tidak bereaksi dengan cuplikan maupun fasa diam. Gas – gas yang
biasa digunakan adalah gas He, Ar, N
2
, H
2
Cuplikan yang dapat dianalisis dengan teknik kromatografi gas dapat berupa zat cair atau gas. Dengan syarat cuplikan tersebut mudah menguap dan stabil tidak
rusak pada kondisi operasional. Di tempat pemasukan cuplikan terdapat pemanas . Karena gas disimpan dalam silinder baja
bertekanan tinggi maka gas tersebut akan mengalir dengan sendirinya secara cepat sambil membawa komponen – komponen campuran yang akan atau yang sudah
dipisahkan. Dengan demikian gas tersebut disebut juga carrier gas gas pembawa. b Pemasukan Cuplikan
Universitas Sumatera Utara
yang suhunya dapat diatur untuk menguapkan cuplikan. Suhu tempat penyuntikan cuplikan biasanya sekitar 50 derajat di atas titik didih cuplikan. Bila cuplikan rusak
pada suhu tersebut maka cuplikan tersebut tidak dapat dianalisis dengan teknik kromatografi gas. Jumlah cuplikan yang disuntikkan kedalam aliran fasa gerak.
Tempat pemasukan cuplikan cair ke dalam pak kolom biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Cuplikan disuntikkan dengna bantuan alat
suntik melalui karet septum kemudian diuapkan di dalam tabung gelas. Gas pembawa meniup uap cuplikan melalui kolom kromatografi. Cuplikan berbentuk gas dapat
dimasukkan dengan bantuan alat suntik gas gas tight syringe atau kran gas gas sampling valve.
c Kolom
Dalam kromatografi gas, kolom merupakan tempat terjadinnya proses pemisahan. Untuk kromatogafi gas dikenal dua jenis kolom yaitu jenis pak packed
column dan jenis terbuka open tubular column. Jenis pak terbuat dari stainless steel sedangkan jenis kolom terbuka terbuat dari pipa kapiler. Ke dalam kolom jenis pak
diisi zat pendukung dan fasa diam yang menempel pada zat pendukung Hendayana S., 2006.
Waktu retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari
Universitas Sumatera Utara
saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada :
a Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh
waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
b Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa..
Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama. c Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-
molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama
tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan enggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat
mempunyai pengatur temperatur. Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan anda dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk
mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada bagian awal kolom Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui
kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-
Universitas Sumatera Utara
puncak dalam kromatogram. Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan. Pada
awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan
temperatur akan memperjelas lagi perlekatan oleh senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih melekatan molekul-molekul fase diam melalui kolom www.chem-
is-try, 2008.
d Detektor
Berbagai jenis detektor dapat digunakan untuk mendeteksi komponen – komponen yang telah terpisahkan di dalam kolom kromatografi gas. Jenis detektor
meliputi detektor daya hantar panas thermal conductivity detector, detektor ionisasi nyala flame ionization detector, detektor penangkap elektron electron capture
detector, detektor fotometri nyala flame photometric detector dan detektor nyala alkali alkali flame detector. Setiap detektor mempunyai karakteristik tersendiri.
Detektor daya hantar panas Thermal Conductivity Detector, TCD
Detektor jenis ini mengukur kemampuan zat dalam memindahkan panas dari daerah panas ke daerah dingin. Semakin besar daya hantar panas maka semakin besar
pula panas dipindahkan. Gambar dibawah memperlihatkan diagram detektor daya
hantar panas Hendayana S., 2006.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.3 Diagram Detektor Daya Hantar Panas
Detektor TCD telah digunakan sejak awalnya sejarah dari kromatografi gas dikeluarkan oleh Hewlett Packard Company dan bahkan sampai sekarang ini
penggunaan detector jenis ini sangat luas. Banyak keuntungan penggunaan detector TCD, keearena dapat mendeteksi hamper semua komposisi dari gas alam kecuali
untuk analisis gas dimana gas itu digunakan sebagai carrier gas. Kegunaan dari detektor ini adalah untuk menganalisis gas – gas anorganik dengan kosentrasinya yang
kecil trace dan memmpunyai sensitivitas yang tinggi bila digunakan suhu operasi yang tinggi. Sensitivitas detektor jenis TCD juga sangat tergantung bila bridge current
dan juga tahanan dan ukuran dari filament. Bila bridge current mencapai ratusan mA, juga tidak selalu mempunyai sensitivitas tinggi, filament yang mempunyai tahanan
kecil menyebabkan bridge current yang mengalir membesar, sehingga sensitivitas dari TCD rendah Arun, 2001.
Universitas Sumatera Utara
Penerjemahan hasil dari detektor. Hasil akan direkam sebagai urutan puncak – puncak, setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor.
Sepanjang anda mengontrol secara hati - hati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak
- tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.
Gambar 2.4
Terjemahan Hasil Detektor Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah
melewati detektor dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang
berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah puncak. Dalam beberapa contoh
tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya. Mungkin saja sejumlah besar satu
senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi puncak dapat dipergunakan
dalam hal ini www.chem-is-try, 2008.
Universitas Sumatera Utara
2.3.4 Kromatogram
