Analisis Komposisi lapisan tipis Ni-Fe
4.1. Analisis Komposisi lapisan tipis Ni-Fe
Untuk mengetahui komposisi unsur yang terdeposisi pada hasil penumbuhan lapisan tipis Ni-Fe dilakukan uji komposisi dengan menggunakan XRF. Sampel yang dikarakterisasi adalah lapisan tipis hasil elektrodeposisi dengan menggunakan rapat arus J = 4
selama 10 menit. Sampel ini
merupakan hasil optimasi dari beberapa sampel yang di buat. Hasil karakterisasi berupa kurva spektrograf XRF dan hasil analisis unsur-unsur yang terkandung pada lapisan
Gambar 4.1. S pektral Hasil U ji X R F untuk Lapisan Tipis Ni-Fe
Teramati dengan jelas dari spektrograf XRF bahwa luasan dibawah kurva pada energy eksitasi tertentu menunjukkan nilai kandungan unsur yang terdeposit. Pen-cocok-an level energi dengan unsur diperoleh Tabel 4.1. Terdapat 5 unsur yang terdeposit pada lapsian tipis yang terbentuk. Cu memiliki prosentase tertinggi yaitu 94,79% mengingat substrat lapisan tipis ini adalah lempeng Cu PCB. Sedangkan prosentase Al dan Ca yang ditinjau sebagai pengotor berturut- turut adalah 0,17% dan 0,15%.
Jika hanya ditinjau elemen Ni dan Fe yaitu unsur utama penyusun lapisan tipis maka komposisi unsur dapat dinyatakan dalam prosentase mol. Dengan mengubah komposisi prosentase berat ke komposisi mol, maka prosentase mol lapisan tipis yang terbentuk adalah Ni:Fe = 89:11. Selanjutnya, berdasar komposisi ini akan digunakan untuk mengevaluasi ketergantungan proses elektrodeposisi terhadap waktu maupun rapat arus.
4.2.1. Ketebalan lapisan tipis Ni-Fe Vs Waktu
Untuk menyakinkan kebenaran nilai pengukuran massa terdeposit pada substrat, maka penimbangan dilakukan sebanyak 5 kali untuk setiap sampel. Massa lapisan NiFe dihitung dari selisih rata-rata pengukuran massa sebelum dan rata-rata pengukuran sesudah proses elektrodeposisi. Pengukuran massa lapisan NiFe menggunakan neraca analitik Sartorius model: BP 3103 dengan ketelitian 0,001 gram. Sampel yang digunakan mempunyai dimensi panjang 4 cm dan lebar 2,5 cm. Hasil pengukuran massa lapisan NiFe pada beberapa variasi rapat arus disajikan dalam Tabel 4.2.
Tabel 4.2. Data Massa dan ketebalan Lapisan tipis pada Variasi Waktu pada Suhu t = 10 Menit
t (s) Massa sebelum
gram
Massa sesudah
gram
Massa lapisan
tipis (10 -3 ) gram
Ketebalan (10 -4 ) cm
Dari hasil perolehan massa lapisan tipis Ni-Fe dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.6. sehingga terbentuk ketebalan lapisan tipis NiFe pada 1 sisi permukaan sampel Cu.
Dari data ketebalan (d) pada beragam waktu deposisi (t) hasil diskusi sebelumnya dapat di sajikan dalam bentuk grafik d sebagai fungsi t yang ditunjukkan pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2. Grafik Hubungan Ketebalan sebagai fungsi Waktu
Teramati dengan jelas bahwa ketebalan d meningkat secara linier dengan kenaikan waktu t. Hal ini sesuai dengan rumus banyaknya material terdeposit pada proses elektrolisa. Hasil ini juga menyakinkan ketebalan lapisan tipis dapat dikontrol dengan waktu deposisi. Dari grafik di atas, jika ditinjau sebagai persamaan y = mx + C, maka gradient persamaan tersebut menunjukkan laju deposisi elektrodeposisi yang berlangsung, yaitu sebesar m = 0,514 nm/s. Dengan menggunakan laju deposisi ini maka variasi ketebalan yang diharapkan yaitu sebesar 50 nm, 100 nm, 150 nm, 200 nm, 250 nm, serta 300 nm dapat diperkirakan lama waktu deposisi yang di rangkum pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3. Waktu yang Diperlukan untuk Mendapatkan Ketebalan Lapisan Tipis
Ketebalan (nm)
Waktu (s)
y = 0.514x + 107.5 R ² = 0.974
Waktu s
Ketebalan Vs Waktu
Pada studi lapisan tipis hasil elektrodeposisi, variabel penumbuhan lainnya yang mudah dimodifikasi adalah rapat arus, arus yang mengalir tiap satuan luas J = I/A. Seperti prosedur sebelumnya massa lapisan NiFe dihitung dari selisih rata- rata pengukuran massa terdeposisi pada katoda sebelum dan sesudah proses elektrodeposisi. Pengukuran massa lapisan NiFe menggunakan neraca Sartorius model: BP 3103 dengan ketelitian 0,001 g. Hasil pengukuran massa lapisan NiFe pada beberapa variasi rapat arus disajikan dalam Tabel 4.4.
Data yang diperoleh kemudian dapat disajikan dalam bentuk kurva ketebalan d versus rapat arus J seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.3. Teramati dengan jelas bahwa d meningkat secara liniar dengan kenaikan rapat arus J. Hasil ini juga sesuai dengan rumus umum pelapisan dengan metode elektrodeposisi. Hasil ini dan sebelumnya semakin menyakinkan bahwa prosedur eksperimen pada penelitian ini yaitu penumbuhan lapisan tipis Ni-Fe pada substrat Cu PCB telah berlangsung dengan benar.
Tabel 4.4. Data Massa dan Ketebalan Lapisan Tipis pada Variasi Rapat
Arus pada Suhu
t = 10 Menit
Massa Sebelum
dilapisi gram
Massa Sesudah
dilapisi gram
Massa lapisan tipis
(10 -3 ) gram
Ketebalan (10 -4 ) cm
2 2,5612 0,0005
2,5666 0,0006
5,4 0,8
0,61 0,09
3 2,5668 0,0008
2,5738 0,0006
7,0 0,9
0,80 0,13
4 2,6400 0,0004
2,6570 0,0006
15,2 0,7
1,73 0,19
5 2,5418 0,0006
2,5610 0,0004
19,2 0,7
2,19 0,23
6 2,6402 0,0005
2,6626 0,0005
22,4 0.5
2,56 0,26
7 2,6046 0,0005
2,6296 0,0005
25,0 0,7 2,86 0,29
Gambar 4.3. Grafik Hubungan Ketebalan sebagai Fungsi Rapat Arus