Pengaruh Konsentrasi Terhadap Lama Pemisahan Biodiesel dan Gliserol Serta Kajian Awal Penentuan Gelembung Dengan Metode Pengapungan Batang (Buoyancy Weighin-Bar Method)

(1)

LAMPIRAN 1

CONTOH PERHITUNGAN

Untuk perhitungan, diambil contoh data dari Metode Pengapungan Batang yang menggunakan rasio perbandingan biodiesel-gliserol 95% : 5%.

Tabel L1.1. Data perbandingan biodiesel-gliserol 95% : 5% Dengan Metode Pengapungan Batang

Waktu t (s)

Massa Batang G (kg)

Waktu t (s)

Massa Batang G (x 10-7kg)

2 674.273 22 682.167

4 676.865 24 682.189

6 678.440 26 682.206

8 680.356 28 682.238

10 680.940 30 682.260

12 681.707 32 682.274

14 681.884 34 682.286

16 681.932 36 682.290

18 682.107 38 682.290

20 682.148 40 682.290

1.1 MENENTUKAN ESTIMASI DISTRIBUSI UKURAN GELEMBUNG Ukuran partikel ditentukan dengan persamaan 2.17

�= � 18 ��ℎ �� − ��

dengan data sebagai berikut:

Tabel L1.2. Data Besaran Untuk 95% Biodiesel – 5%Gliserol

Viskositas Larutan μL 0,00247 kg/m.s

Panjang Batang h 0,21 m

Percepatan Gravitasi g 9,8 m/s2 Densitas Biodiesel ρp 879 kg/m3 Densitas Gliserol ρl 1260 kg/m3 Maka, ukuran gelembung saat t = 1200 detik adalah:

x = � 18 μL h g �ρl− ��t

(2)

x = � 18 . 0,000980 kg/ms . 0,21 m

9,8 m/s2_{(1260 kg/m}3₋_{879 kg/m}3_{)1200 s}

x = 0,05443 µm

1.2 MENENTUKAN KUMULATIF MASSA PARTIKEL

Penentuan kumulatif massa partikel menggunakan persamaan 2.15 dan 2.16

) ( 1 ) ( 0 0 x D G G G G x R B B B

Rt = −

− − =

∞

Tabel L1.3. Data Untuk 95% Biodiesel – 5% Gliserol Pada Waktu 1200 detik

Selisih waktu (∆t) 120 detik

Selisih massa batang (∆GBt) 0,0000003 kg Massa batang saat t = 1200 detik (GBt) 0,0682148 kg Massa batang saat t = 0 detik (GB0) 0,0673724 kg Massa batang saat t akhir (GB∞) 0,0682290 kg

Maka:

t dt dG G

G_Bt _Rt Bt

    + = t dt dG G

G_Rt _Bt Bt

    − = 1200 120 0000003 , 0 0,0682148       − = Rt G 0682118 , 0 = Rt G

Kumulatif Massa Oversize (R):

0 0 ) ( B B B Rt G G G G x R − − = ∞ 0673724 , 0 0682290 , 0 0673724 , 0 0682118 , 0 ) ( −− = x R 9455 , 0 ) (x = R

t dt dG G

G_Bt _Rt Bt

    + =

(3)

Kumulatif Massa Undersize (D): R(x)

D( ) = 1−

9455 , 0 1 )

(x = −

0544 , 0 ) (x = D 100% 0544 , 0 )

(x x

D persentase =

% 5,44 )

(x = D persentase

Berdasarkan perhitungan yang dilakukan, maka didapatkan hasil distribusi droplet size untuk rasio perbandingan biodiesel-gliserol 95% : 5% yang ditunjukkan pada Tabel L1.4.

Tabel L1.4. Estimasi Distribusi Ukuran Gelembung Ukuran Partikel x (μm) Kumulatif Massa Undersize D (%)

81,3448 1

63,0094 0,61174 57,5195 0,20521 53,2527 0,10152 46,9645 0,0797 44,5544 0,05443 40,6724 0,05133 35,2233 0,04525 33,2089 0,04433 31,5047 0,03376 30,7455 0,02412 27,6315 0,01045 26,1632 0,00689

(4)

LAMPIRAN 2

FOTO PERCOBAAN

2.1 BATANG ALUMINIUM

Gambar L2.1 Batang Aluminium

2.2 BATANG PENGADUK

(5)

2.3BAHANBAKU

Gambar L2.3Bahan Baku

2.4 RANGKAIAN PERALATAN

(6)

LAMPIRAN 3

HASIL ANALISA BAHAN BAKU BIODIESEL

L3.1 HASIL ANALISA KOMPOSISI BIODIESEL DARI PPKS

(7)

L3.2 HASIL ANALISA BIODIESEL PADA SUHU 30 0C

Gambar L3.2 Hasil Analisa GC Biodiesel 50% Biodiesel : 50% Gliserol Suhu 30 0C pada menit ke-25

Gambar L3.3 Hasil Analisa GC Biodiesel 95% Biodiesel : 5% Gliserol Menit 25 Suhu 30 0C

(8)

Gambar L3.4 Hasil Analisa GC Biodiesel 95% Biodiesel : 5% Gliserol Menit 40 Suhu 30 0C

Gambar L3.5 Hasil Analisa GC Biodiesel 5% Biodiesel : 95% Gliserol Suhu 30 0C

(9)

L3.3 HASIL ANALISA BIODIESEL PADA SUHU 60 0C

Gambar L3.6 Hasil Analisa GC Biodiesel 95% Biodiesel : 5% Gliserol Suhu 60 0C Pada Menit ke-35

Gambar L3.7 Hasil Analisa GC Biodiesel 95% Biodiesel : 5% Gliserol Menit 35 Suhu 60 0C Pada Menit ke-45

(10)

Gambar L3.8 Hasil Analisa GC Biodiesel 50% Biodiesel : 50% Gliserol Suhu 60 0C

Gambar L3.9 Hasil Analisa GC Biodiesel 5% Biodiesel : 95% Gliserol Suhu 60 0C

(11)

DAFTAR PUSTAKA

[1] E. Obata, Y. Ohira and M. Ohta, New measurement of particle size distribution by buoyancy weighing–bar method, Powder Technology, 196, 163–168, 2009 [2] M. Kuriyama, H. Tokanai and E. Harada, Maximum stable drop size of

pseudoplastic dispersed–phase in agitation dispersion, Kagaku Kogaku Ronbunshu, 26, 745–748, 2000.

[3] R. Tambun, K. Nakano, M. Shimadzu, Y. Ohira and E. Obata; Sizes Influences of Weighing Bar and Vessel in the Buoyancy Weighing-Bar Method on Floating Particle Size Distribution Measurements, Advanced Powder Technology, 23, 855-860, 2012.

[4] Y. Ohira, R. Tambun, M. Shimadzu and E. Obata, Buoyancy weighing-bar method: A particle size distribution measurement using new settling method,Journal of the Sedimentological Society of Japan, 69, 17-26, 2010.

[5] H. Minoshima, K. Matsushima and K. Shinohara, Experimental study on size distribution of granules prepared by spray drying: the case of a dispersed slurry containing binder, Kagaku Kogaku Ronbunshu, 31, 102–107, 2005.

[6] S. Saka and D. Kusdiana, Biodiesel Fuel From Oil as Prepared in Supercritical Methanol, ,Journal of the fuel, 80, 225-231, 2001.

[7] Fajar. Berkah dan Drajat Indah. Kajian Eksperimental Kecepatan Pemisahan (Velocity Creaming) Biodiesel/Gliserin Terhadap Konsentrasi Tetesan (Droplet Consentration), Jurnal Universitas Diponegoro, Vol.15, No:2, 2013.

[8] E. Obata and K. Ando, Particle size measurements by fluidization: From laminar flow region to the turbulent flow region, Encyclopedia of Fluid Mechanics, Supplement 2, Gulf Publishing, Houston, pp. 169–189, 1993.

[9] Y. Ohira, H. Takahashi, M. Takahashi and K. Ando, Wall heat transfer in a double-tube coal-slurry bubble column, Kagaku Kogaku Ronbunshu, 30, 360– 367, 2004

[10] Rondang Tambun, Buku Ajar Teknologi Oleokimia, USU, Medan, 2006.

[11] S. Odén, The size distribution of particles in soils and the experimental methods of obtaining them, Soil Science, 19, 1–35, 1925.

[12] S. Imam, Buchari, M. Bachri Amran dan A. Sulaiman, Ekstraksi dan Pemisahan Penisilin G dan Fenilasetat dengan Teknik Membran Cair Emulsi, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Jakarta : Jakarta, 2007.

[13] E. Obata, H. Watanabe and N. Endo, Measurement of size and size distribution of particles by fluidization, Journal of Chemical Engineering of Japan, 15, 23–

(12)

28, 1982.

[14] R. Tambun, K. Nakano, M. Shimadzu, Y. Ohira and E. Obata; Sizes Influences of Weighing Bar and Vessel in the Buoyancy Weighing-Bar Method on Floating Particle Size Distribution Measurements, Advanced Powder Technology, 23, 855-860, 2012.

[15] R. Tambun, Y. Ohira and E. Obata, Graphical analogy of particle size distribution among Andreasen pipette, settling balance, fluidization–curve and buoyancy weighing–bar methods, Proceeding of the 13th Asia Pacific Confederation of Chemical Engineering Congress, Taipei, Taiwan, 2010.

[16] R. Tambun, T. Motoi, M. Shimadzu, Y. Ohira and E. Obata, Size distribution measurement of floating particles in the Allen region by a buoyancy weighing– bar method, Advanced Powder Technology, 22, 548–552, 2011 .

[17] Ben. Elfi Sahlan, Muslim Suardi, T. Chazraj Chalid dan Tomi Yulianto, Optimasi Nanoemulsi Minyak Kelapa Sawit (Palm Oil) Menggunakan Sukrosa Monoester, Prosiding Seminar Nasional Perkembangan Terkini Sains Farmasi dan Klinik III, ISSN: 2339-2592, 2013.

[18] K. Fukui, H. Yoshida, M. Shiba and Y. Tokunaga, Investigation about data reduction and sedimentation distance of sedimentation balance method, Journal of Chemical Engineering of Japan, 33, 393–399, 2000.

[19] Society of Chemical Engineering of Japan, Chemical Engineering Handbook, 5th edition, Maruzen, Tokyo, Japan, pp. 224–231, 1988.

[20] M. Arakawa, G. Shimomura, A. Imamura, N. Yazawa, T. Yokoyama and N. Kaya, A New apparatus for measuring particle size distribution based on centrifugal sedimentation, Journal of the Society of Materials Science of Japan, 33, 1141–1145, 1984.

[21] T. Motoi, Y. Ohira and E. Obata, Measurement of the floating particle size distribution by buoyancy weighing–bar method, Powder Technology, 201, 283– 288, 2010.

[22] T. Allen, Particle Size Measurement, Fourth edition, Chapman and Hall, London, pp. 345–355, 1990.

[23] Shahidi, F (editor), Bailey’s Industrial Oil and Fat Product, Volume 1-6, Edisi ke-6, A Wiley Interscience Publication, John Wiley & Sons, New York, 2005.

(13)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.Penelitian ini dilaksanakan selama 6 (enam) bulan. Pada penelitian ini dikaji kecepatan pemisahan gliserol dan biodiesel, sekaligus dicoba untuk mengetahui estimasidroplet size distribution dari pemisahan campuran cairan tersebut.

3.1 BAHAN YANG DIGUNAKAN 1. Biodiesel(Produksi PPKS) 2. Gliserol(pa)

3.2 PERALATAN YANG DIGUNAKAN

1. Neraca analitik PW 254 dengan ketelitian 0,0001 g dengan pengait dibagian bawah

2. Pengaduk khusus, untuk menghomogenkan suspensi di awal percobaan

3. Gas Chromatography sebagai pembanding/menguji kemurnian hasil pemisahan biodiesel-gliserol.

Ilustrasi gambar peralatan dapat dilihat seperti pada gambar 3.1. 3.3 RANCANGAN

3.4 PENELITIAN

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian

Bahan Konsentrasi Suhu Diameter/Panjang Batang

Waktu Pemisahan

Biodiesel dan Gliserol

50% : 50%

300 C

10 mm/210mm + 1 – 2 jam 95% : 5%

5% : 95% Biodiesel dan

Gliserol

50% : 50%

600 C 95% : 5%

(14)

Material sampel yangditeliti adalah campuran biodiesel dan gliserol.Campuran ini diperoleh dengan mencampurkan biodiesel dan gliserol dengan perbandingan :5%:95%, 50%:50%, 95%:5% yang dilakukan pada suhu 300C dan suhu 600C.Hasil dari pemisahan biodiesel dan gliserol terbentuk dua lapisan, dimana lapisan atas adalah biodiesel dan lapisan bawah adalah gliserol sesuai dengan perbandingan konsentrasi di atas.Suhu ruanganadalah 298 K (suhu kamar).Semua campuran diaduk sebelum dilakukan pengukuran.Lama pengukuran adalah 1-2 jam. Pada penelitian ini, distribusi droplet size diukur berdasarkan persamaan Stokes.Untuk mengetahui kemurnian dari biodiesel dan gliserol diuji dengan menggunakan metode gas

chromatography.

Gambar 3.1 Skematik dari Peralatan Eksperimen

Ket :

1. Neraca analitik (analytical balance) PW 254

2. Benang penggantung batang (hanging wire)

3. Batang (weighing bar)

4. Gelas ukur (measuring glass

cylinder)

5. Fasa terdispersi

6. Ruangan insulasi (insulation vessel) 7. Fasa kontinu

7 5 1

(15)

Untuk menyiapkan suspensi, 1000 ml campuran dimasukkan ke dalam gelas ukur.Dengan mengunakan tali/benang yang sangat ringan, batang digantung dari bawah neraca analitik.Setelah diaduk dengan pengaduk khusus, batang dimasukkan ke dalam suspensi, dan dicatat sebagai t = 0 detik. Hal ini berlangsung selama +1-2 jam.Setelah pengukuran selesai, DSD diukur berdasarkan teori pada Bab II.

(16)

3.5 FLOWCHART PENELITIAN

3.5.1 Flowchart Metode Pengapungan Batang

Tidak

Gambar 3.2 FlowchartPenelitian Metode Pengapungan Batang Tidak

Biodiesel dan gliserol dengan perbandingan 95% : 5% dimasukan ke dalam gelas ukur, kemudian disuspensi

Gelas ukur dimasukkan ke dalam rangkaian peralatan

Waktu dan massa dicatat hingga massa konstan

Dihitung waktu terpisahnya biodiesel dan gliserol

Dihitung DSD dari pemisahan biodiesel dan gliserol

Mulai

Apakah ada perbandingan konsentrasi yang lain ?

Apakah ada perbandingan suhu yang lain ?

(17)

BAB IV

PEMBAHASAN

4.1 ANALISA BAHAN BAKU

Pada penelitian ini digunakan biodiesel dan gliserol sebagai bahan baku. Biodiesel yang digunakan adalah biodiesel yang diproduksi dari minyak sawit hasil olahan dari Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) sedangkan gliserol yang digunakan adalah gliserol (pa) dari MERCK.

Gambar 4.1 Kromatogram Hasil Analisis Gas Chromatography Komposisi Biodiesel dari PPKS

Gambar 4.1 merupakan hasil Gas Chromatography (GC) dari biodiesel.Berdasarkan hasil analisis Gas Chromatography persentase biodesel adalah sebesar 99,845%.

(18)

4.2 APLIKASI BUOYANCY WEIGHING-BAR METHOD (BWM) TERHADAP WAKTU PEMISAHAN DENGAN PENGARUH PERBANDINGAN KONSENTRASIBIODIESEL-GLISEROL

Pada penelitian ini proses pemisahan biodiesel dan gliserol yang terjadi diakibatkan gravitasi dimana bergeraknya gelembung/droplet ke atas sebagai akibat nilai densitas yang lebih rendah dari nilai densitas lingkungannya [7]. Gambar 4.2,4.3 dan 4.4 menunjukkan pengaruh waktu pemisahan terhadap massa batang untuk masing-masing perbandingan konsentrasi 95% : 5%, 50% : 50%, 5% : 95% dengan suhu 30 0C dan 60 0C.

Gambar 4.2 Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang pada konsentrasi 95% biodiesel : 5% gliserol pada suhu 30 0C dan 60 0C

Gambar 4.2 menunjukkan grafik antara massa batang dengan waktu dengan rasio perbandingan biodiesel dan gliserol 95% : 5% pada suhu 30 0C dan 60 0C. Gambar 4.2 menunjukkan bahwa pada suhu 30 0Cmassa batang meningkat cepat mulai menit 0 hingga menit ke-25. Hal ini karena gelembung/droplet gliserol yang lebih berat sudah turun dan mengendap di bawah batang dan tersisa gelembung/droplet gliserol yang lebih kecil yang juga mengendap secara perlahan-lahan sehingga massa batang meningkat secara perperlahan-lahan hingga konstan sampai menit ke-40 sedangkan pada suhu 60 0C menunjukkan bahwa massa batang

672.000 674.000 676.000 678.000 680.000 682.000 684.000 686.000 688.000

0 10 20 30 40 50

Suhu 60 Suhu 30

Massa B

ang

(

-7

kg)

(19)

meningkat cepat mulai menit 0 hingga menit ke-15. Hal ini karena gelembung/droplet gliserol yang lebih berat sudah turun dan mengendap di bawah batang dan tersisa gelembung/droplet gliserol yang lebih kecil yang juga mengendap secara perlahan-lahan sehingga massa batang meningkat secara perlahan hingga konstan sampai menit ke-45. Setelah semua gliserol mengendap di bawah dan massa batang menjadi konstan yang menunjukkan bahwa biodiesel dan gliserol sudah terpisah. Perubahan massa jelas terlihat karena gelembung biodiesel bergerak ke atas ketika proses pemisahan terjadi akibat dari nilai densitas biodiesel lebih rendah dibandingkan nilai densitas gliserol sehingga dapat dinyatakan fasa gliserol terdispersi didalam fasa biodiesel [7]. Untuk mengetahui biodiesel dan gliserol sudah terpisah dengan sempurna digunakan metode Gas Chromatography untuk menguji kadar kemurnian biodiesel. Dengan menggunakan metode Gas Chromatography diperoleh kadar biodiesel pada menit ke-25 sebesar 98,1752% dan pada menit ke-40 sebesar 98,9071% untuk suhu 300C dan pada menit ke-30 sebesar 96,8008% dan pada menit ke-45 sebesar dan 97,9402% untuk suhu 60 0C. Hasil kemurnian yang diperoleh oleh Gas Chromatography menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka viskositas dan densitas akan semakin kecil yang menyebabkan campuran akan menimbulkan sejumlah gesekan antar bagian atau lapisan cairan yang bergerak satu terhadap yang lainnya sehingga dapat memberikan penurunan kemurnian. Jika dibandingkan dengan kadar biodiesel sebelum disuspensi dengan gliserol yaitu sebesar 99,8450%, maka hasil yang diperoleh ini hanya memiliki galat operasional sebesar 0,93% dan 1,9% untuk suhu 300C dan 600C yang dikarenakan kurangnya ketelitian dalam pengambilan sampel untuk di uji. Hasil yang diperoleh ini juga sesuai dengan SNI tentang kemurnian biodieel sebesar 96,5%.

Dengan demikian dapat dikorfirmasi Metode Pengapungan Batang ini dapat digunakan untuk memperkirakan waktu terbaik pemisahan biodiesel dan gliserol dengan rasio perbandingan 95% : 5% pada suhu 300C dan 600C.

(20)

Gambar 4.3 Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 50% Biodiesel : 50% Gliserol Pada Suhu 30 0C dan 60 0C

Gambar 4.3 menunjukkan grafik antara massa batang dengan waktu dengan rasio perbandingan biodiesel dan gliserol 50% : 50% pada suhu 30 0C dan 60 0C. Gambar 4.3 menunjukkan bahwa pada suhu 30 0Cmassa batang meningkat cepat mulai menit 0 hingga menit ke-10. Hal ini karena gelembung/droplet gliserol yang lebih berat sudah turun dan mengendap di bawah batang dan tersisa gelembung/droplet gliserol yang lebih kecil yang juga mengendap secara perlahan-lahan sehingga massa batang meningkat secara perperlahan-lahan hingga konstan sampai menit ke-40 sedangkan pada suhu 60 0C menunjukkan bahwa massa batang meningkat cepat mulai menit 0 hingga menit ke-15. Hal ini karena gelembung/droplet gliserol yang lebih berat sudah turun dan mengendap di bawah batang dan tersisa gelembung/droplet gliserol yang lebih kecil yang juga mengendap secara perlahan-lahan sehingga massa batang meningkat secara perlahan hingga konstan sampai menit ke-45. Setelah semua gliserol mengendap di bawah dan massa batang menjadi konstan yang menunjukkan bahwa biodiesel dan gliserol sudah terpisah. Perubahan massa jelas terlihat karena gelembung biodiesel bergerak ke atas ketika proses pemisahan terjadi akibat dari nilai densitas biodiesel lebih rendah dibandingkan nilai densitas gliserol sehingga dapat dinyatakan fasa gliserol terdispersi didalam fasa biodiesel [7]. Untuk mengetahui biodiesel dan gliserol sudah terpisah dengan sempurna digunakan metode Gas Chromatography untuk menguji

610000 620000 630000 640000 650000 660000 670000 680000

0 10 20 30 40 50

Suhu 60 Suhu 30

Massa B

ang

(

-7

kg)

(21)

kadar kemurnian biodiesel. Dengan menggunakan metode Gas Chromatography diperoleh kadar biodiesel pada menit pada menit ke-40 sebesar 97,9301% untuk suhu 300C dan pada menit ke-45 sebesar 96,8886% untuk suhu 60 0C. Hasil kemurnian yang diperoleh oleh Gas Chromatography menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka viskositas dan densitas akan semakin kecil yang menyebabkan campuran akan menimbulkan sejumlah gesekan antar bagian atau lapisan cairan yang bergerak satu terhadap yang lainnya sehingga dapat memberikan penurunan kemurnian. Jika dibandingkan dengan kadar biodiesel sebelum disuspensi dengan gliserol yaitu sebesar 99,8450%, maka hasil yang diperoleh ini hanya memiliki galat operasional sebesar 1,9% dan 2,96% untuk suhu 30 0C dan 60 0C yang dikarenakan kurangnya ketelitian dalam pengambilan sampel untuk di uji. Hasil yang diperoleh ini juga sesuai dengan SNI tentang kemurnian biodieel sebesar 96,5%. Hal ini dapat disimpulkan Metode Pengapungan Batang ini dapat digunakan untuk memperkirakan waktu terbaik pemisahan biodiesel dan gliserol dengan rasio perbandingan 50% : 50% pada suhu 30 0C dan 60 0C.

Gambar 4.4 Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 5% Biodiesel : 95% Gliserol Pada Suhu 30 0C dan 60 0C

Gambar 4.4 menunjukkan grafik antara massa batang dengan waktu dengan

584250 584300 584350 584400 584450 584500 584550

0 10 20 30 40 50 60

suhu 60 suhu 30

Massa B

ang

(

-7

kg)

(22)

rasio perbandingan biodiesel dan gliserol 5% : 95% pada suhu 30 0C dan 60 0C. Gambar 4.4 menunjukkan bahwa pada suhu massa batang menurun dengan cepat karena gelembung/droplet biodiesel yang ringan telah mengapung ke atas dan gelembung/droplet gliserol yang berat sudah mengendap di bawah sampai menit ke-40 dimana pada menit ke-50 pada suhu 30 0C dan 60 0C semua gliserol menetap di ujung bawah batang dan kemudian massa batang menjadi konstan yang menunjukkan bahwa biodiesel dan gliserol sudah terpisah. Perubahan massa jelas terlihat karena tetesan biodiesel bergerak ke atas ketika proses pemisahan terjadi akibat dari nilai densitas biodiesel lebih rendah dibandingkan nilai densitas gliserol sehingga dapat dinyatakan fasa biodiesel terdispersi didalam fasa gliserol. Untuk mengetahui biodiesel dan gliserol sudah terpisah dengan sempurna digunakan metode Gas Chromatography sebagai pembanding untuk memperoleh kadar kemurnian biodiesel. Dengan menggunakan metode Gas Chromatography diperoleh kadar biodiesel pada suhu 30 0C menit ke-50 sebesar 97,0022% dan pada suhu 60 0C menit ke-50 sebesar 95,3182% . Hasil kemurnian yang diperoleh oleh Gas

Chromatography menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka viskositas dan

densitas akan semakin kecil yang menyebabkan campuran akan menimbulkan sejumlah gesekan antar bagian atau lapisan cairan yang bergerak satu terhadap yang lainnya sehingga dapat memberikan penurunan kemurnian. Dari lamanya waktu pemisahan biodiesel dan gliserol tampak bahwa semakin besar perbandingan konsentrasi biodiesel maka semakin cepat waktu pemisahan biodiesel dan gliserol, karena perbandingan konsentrasi yang besar memberikan kecepatan pemisahan yang maksimum [17]. Jika dibandingkan dengan kadar biodiesel sebelum disuspensi dengan gliserol yaitu sebesar 99,8450%, maka hasil yang diperoleh ini hanya memiliki galat sebesar 2,84%. Hasil yang diperoleh ini juga sesuai dengan SNI tentang kemurnian biodieel sebesar 96,5%.

Dengan demikian dapat dikorfirmasi bahwa konsentrasi 95% biodiesel dan 5% gliserol adalah konsentrasi terbaik untuk memperkirakan waktu terbaik pemisahan biodiesel dan gliserol pada suhu 300C dan 600C. .

(23)

43 APLIKASI BUOYANCY WEIGHING-BAR METHOD (BWM) TERHADAP ESTIMASI DISTRIBUSI DROPLET SIZE

Dari hasil yang diperoleh dengan perbandingan massa batang terhadap waktu dengan rasio konsentrasi 95% biodiesel : 5% gliserol dan 5% biodiesel : 95% gliserol terlihat pada grafik gambar 4.3 dan grafik gambar 4.4 dapat memberikan estimasi droplet size, dimana dari hasil data yang diperloeh data diolah menggunakan pehitungan dengan metode hukum stokes. Estimasi distribusi droplet size dapat dilihat pada grafik 4.8 dan 4.9.

Gambar 4.8 Grafik Estimasi Distribusi Droplet Size dengan Rasio 95% Biodiesel : 5% gliserol

Dari hasil estimasi yang diperoleh terlihat pada grafik 4.8 dan grafik 4.9, bahwa perbedaan rasio konsentrasi biodiesel memberikan pengaruh terhadap ukuran droplet size walaupun tidak terlalu besar. Dari hasil estimasi yang diperoleh bahwa ukuran droplet size akan semakin meningkat dengan menurunnya rasio perbandingan biodiesel. Ukuran droplet size yang lebih kecil mudah dihasilkan pada rasio perbandingan 95% biodiesel : 5% gliserol, sedangkan rasio 5% biodiesel : 95% gliserol menghasilkan distribusi ukuran droplet size yang lebih besar.

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

0 20 40 60 80 100

C u m u lati ve m as s u n d ersi ze (% )

(24)

Gambar 4.9 Grafik Estimasi Distribusi Droplet Size dengan Rasio 5% Biodiesel : 95% gliserol

Dari hasil pengukuran estimasi droplet size dengan menggunakan metode hokum stokes pada rasio 95% biodiesel : 5% gliserol diperoleh nilai dari distribusi ukuran droplet size sebesar 0,00689-0,61173μm sedangkan pada rasio 5% biodiesel : 95% gliserol diperoleh nilai distribusi ukuran droplet size sebesar 0,94737-0,07177 μm. Semakin kecil nilai distribusi ukuran droplet size makin tinggi tingkat keseragaman distribusi ukuran droplet size dan semakin sempit kurva droplet size yang dihasilkan [17]. Perbedaan hasil pengukuran ini kemungkinan dipengaruhi oleh proses pengerjaan, seperti terlalu tingginya suhu waktu pemanasan, dan karena suspensi yang dilakukan secara manual sehingga tekanan yang diberikan bervariasi. Keseragaman distribusi ukuran droplet size dapat diketahui berdasarkan pengukuran massa batang terhadap waktu dan data yang diperoleh diolah dengan menggunakan perhitungan hukum stokes.

Dengan demikian dapat dikorfirmasi bahwa Metode Pengapungan Batang (Buoyancy Weighing-Bar Method) ini dapat digunakan untuk memberikan estimasi distribusi droplet size.

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

0 20 40 60 80 100

C u m u lati ve m as s u n d ersi ze (% )

(25)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat di ambil dari penelitian yang telah di lakukan adalah: 1. Metode Pengapungan Batang dapat digunakan untuk menentukan waktu

pemisahaan biodiesel-gliserol pada rasio konsentrasi 95%:5%, 50%:50% dan 5%:95%.

2. Metode Pengapungan Batang dapat digunakan untuk mengestimasi distribusi droplet size pada rasio konsentrasi 95%:5% dan 5%:95%.

3. Pada konsentrasi 50%:50% lama waktu pemisahannya hingga batang massa batang konstan adalah menit ke-40 dengan kemurnian biodiesel sebesar 97,9301%. Pada konsentrasi 95%:5% waktu pemisahannya adalah menit ke-40 dengan kemurnian biodiesel sebesar 98,9071%.Pada konsentrasi 5%:95% lama waktu pemisahannya hingga batang massa adalah menit ke-50 dengan kemurnian biodiesel sebesar 97,0022%.

5.2 SARAN

Saranyang dapat di ambil dari penelitian yang telah di lakukan adalah:

1. Sebaiknya dicari metode pembanding untuk melakukan pengujian distribusi droplet size agar hasil Metode Pengapungan Batang dapat diketahui ketelitiannya.

2. Sebaiknya digunakan personal komputer untuk mencatat data agar mendapatkan data yang lebih teliti.

3. Sebaiknya Metode Pengapungan Batang dilakukan pada campuran cairan yang lain seperti air dan miyak atau air dan kerosin.

4. Sebaiknya Metode Pengapungan Batang dilakukan secara aplikatif agar mengetahui pemisahaan biodiesel dan gliserol pada proses pembuatan biodiesel secara langsung.

(26)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Prinsip Metode Pengapungan Batang (Buoyancy Weighing-Bar Method) Pada dasarnya prinsip metode pengapungan batang pada pengukuran distribusi

droplet sizesama dengan pada pengukuran distribusi ukuran partikel padatan

(particle size), dimana prinsip ini sama dengan yang dipakai pada metode manometrik dan metode Oden Balance [8]. Pada pengukuran distribusi droplet size digunakan cair-cair, sedang pada penentuan particle size digunakan cair-padat. Secara grafik, kurva massa terhadap waktu pengendapan pada Metode Pengapungan Batang ini analog dengan kurva pressure drop terhadap superficial velocity pada fluidisasi [9]. Gambar 2.1 adalah plot pressure drop ΔP terhadap superficial velocityu, yang menggambarkan perhitungan distribusi ukuran partikel secara grafik

(27)

Jika superficial velocityu adalah u3, maka :

………. (2.1)

denganM0, A, dan D(x) adalah total massa partikel, cross-sectional area dari unggun, dan persentasi massa kumulatif dari partikel x.

Gambar 2.2 mengillustrasikan skematik diagram dari pengendapan partikel. Volume batang dalam suspensi adalah , dengan A adalah luas permukaan dari batang pemberat dan h adalah panjang batang yang dicelupkan pada suspensi. Densitas dari pelarut (cairan) dilambangkan dengan ρL, sedangkan densitas partikel dilambangkan dengan ρP.konsentrasi mula-mula padatan dalam suspensi adalah Co (kg-padatan/m3-suspensi) [9].

Gambar 2.2 (a) menunjukkan bahwa massa batang mula-mula yang mengapung pada kondisi awal tergantung pada partikel yang berada antara bagian atas batang dan bagian bawah batang dalam suspensi. Pada waktu pengendapan

Y du P d u x D A g M

P ] 0

100 ) ( ][ ) ( [ P 0

P− + ≡

= ρ _ρρ ∆

∆ X x D A g M 0 ] 100 ) ( ][ ) ( [ P 0

P − ≡

ρρ

ρ _XY

du P d u ∆ ≡

Ah V_B =

0 =

(28)

, densitas mula-mula dari suspensi (ρS0) adalah:

………...………. (2.2)

Karena massa batang mula-mula yang mengapung WB0 tergantung pada partikel pada suspensi dari permukaan sampai kedalaman h, WB0 dapat didefenisikan sebagai berikut :

……… (2.3) Pada kondisi mula-mula, massa batang dalam suspensi adalah

……… (2.4) dimana, ρB adalaj densitas dari batang. Gambar 2.2(b) menunjukkan konsentrasi suspensi (C) semakin menurun dari waktu ke waktu, karena partikel yang besar sudah mengendap.Densitas suspensiρSt,massa pengapungan batang W , dan massa Bt

nyata dari batang GBt di dalam suspensi pada t = t diberikan sesuai dengan persamaan berikut.

(

)

ρ ρ ρ ρ ρ P L P L St − +

= ………...………. (2.5)

St B

Bt ρ

W =V . ……… (2.6)

(

B St

)

B St B B B Bt B B

Bt V ρ W V ρ V ρ V ρ ρ

G = . − = . − . = − ……….………. (2.7)

Gambar 2.2(c), pada t = ~, konsentrasi suspensi adalah 0, karena semua partikel, baik besar maupun kecil sudah mengendap. Densitas suspensi ρS∞,massa pengapungan batang W_B_∞, dan massa nyata dari batang GB∞ di dalam suspensi pada t = ~ diberikan

sesuai dengan persamaan berikut.

S ρ

ρ _∞ = ……… (2.8)

(

P L

)

P 0 L 0

S ρ ρ

ρ ρ

ρ = +C −

S0 B B0 V ρ

W =

) ( _B _S0 B

B0 B B

B0 =V ρ −W =V ρ −ρ

(29)

L B

B ρ

W _∞=V . ……… (2.9)

(

B L

)

B B B B

B V ρ W V ρ ρ

G _∞= . − _∞ = − ……..……….. (2.10)

Persamaan 2.11 menunjukkan neraca massa partikel dalam suspensi [24].

………...……. (2.11)

Dari persamaan (2.3), (2.6), (2.9) dan (2.11), diperoleh:

…….….. (2.12) dimana v(x)adalah kecepatan pengendapan, f(x) adalah frekuensi massa partikel berukuran x. Diferensial persamaan 2.12 terhadap waktu t, maka akan diperoleh :

……….………. (2.13) Dari persamaan 2.12 dan 2.13,

……… (2.14)

dimanaW_Rtadalah massa partikel yang lebih besar dari partikel berukuran x,

∫

∞ − − max . ) ( ) ( x

xi f x dx

W W W0 0

Kombinasi persamaan 2.7 dan 2.14 akan menghasilkan :

t dt dG G t dt dG W ρ V

G_Bt _B _B _Rt Bt _Rt Bt

           ₌ ₊ + −

= . ………...…….. (2.15)

Dimana,G_Rt=V_B.ρ_B−W_Rt,and

dt dW dt

dG_Bt _Bt

−

= , karena penurunan massa batang sesuai dengan penurunan massa pengapungan batang. Nilai G_Rt dihitung dari slope

persamaan 2.15. Hubungan kumulatif massaoversize, R(x) dan kumulatif massa

undersize, D(x)adalah, ) ( ) ( )

( max D x

G G G G dx x f x R B B B Rt x

xi − = −

− = = ∞

∫

1 0 0 ………..………. (2.16) Ukuran partikel x diekspresikan dengan menggunakan persamaan Stokes:

∫

+ = − i i x x x

x _h f x dx

t x v C dx x f C C C min max ) ( ) ( ) ( ₀ 0 0

∫

∞ ∞ + − − = − i i x x x

x _h f x dx

t x v W W dx x f W W W W min max ) ( ) ( ) ( ) ( )

( ₀ ₀

∫

∞

− =

− xi

x _h f x dx

x v W W dt dW min ) ( ) ( ) ( ₀ t dt dW W

W _t _t t 

     + = B R B

(30)

…...………..……… (2.17)

dimanag adalah percepatan gravitasi dan μL adalah viskositas larutan. Kecepatan pengendapan v(x) partikel dihitung sesuai dengan persamaan 2.18.

………. (2.18)

Dimana h adalah panjang batang yang terapung di dalam cairan dan t adalah waktu pengendapan.Ukuran partikel x yang dihasilkan pada persamaan 2.17 merupakan diameter Stokes.Hal ini membuktikan bahwa teori pada metode pengapungan batangini mirip dengan metode sedimentation balance[22].

Gambar 2.3 mengillustrasikan metode perhitungan distribusi ukuran partikel yang mengendap dengan menggunakan Metode Pengapungan Batang. Gambar kanan atas menunjukkan perubahan massa batang sebagai fungsi waktu, sementara gambar kanan bawah menunjukkan hubungan waktu dengan kebalikan ukuran partikel. Dari persamaan 2.17 dan 2.18, waktu sebanding dengan kuadrat kebalikan dari ukuran partikel.Jadi dalam metode ini, ukuran partikel x dapat dihitung pada setiap waktu t, sementara GRt secara simultan dapat dihitung dari slope, sesuai dengan persamaan 2.15. Kumulatif massaundersize, D(x) dapat dihitung dengan persamaan 2.16. Pada gambar kiri atas, distribusi ukuran partikel diperoleh dari perhitungan ukuran partikel

x dan D(x) [10].

) (

) ( 18

L P

L ρ ρµ − =

x v x

t h x v( )=

(31)

Persamaan 2.2 - 2.18 di atas akan dipakai dalam penentuan droplet size pada pemisahan cair-cair (biodiesel-gliserol), serta menentukan waktu yang menyatakan telah terpisahnya kedua cairan secara sempurna yang ditandai ketika massa batang dalam suspensi sudah konstan [11;12].

2.2 Penelitian yang sudah pernah dilakukan

Penelitian dengan menggunakan metode Metode Pengapungan Batangtelah dilakukan untuk partikel-partikel mengapung dan partikel mengendap.Penelitian- penelitian yang pernah dilakukan menggunakan Metode Pengapungan Batang adalah sebagai berikut.

 Obata, dkk pertama sekali menemukan metode ini dengan mengukur distribusi ukuran partikel yang mengendap dalam Stokes region.Sampel yang mereka teliti adalah silica sand, calcium carbonate dan barium-titanate glass yang diukur dengan menggunakan fase cair air [8]

(32)

 Motoi, dkk kemudian mengaplikasikan metode ini untuk menentukan distribusi ukuran partikel yang mengapung. Sampel yang mereka teliti adalah

Glassbubbles, paraffin particle dan Fuji nylon beads. Fase cair yang dipakai

adalah air [13].

 Ohira, dkk meneliti tentang pengaruh konsentrasi partikel dalam menentukan distribusi ukuran partikel. Sampel yang mereka teliti adalah butiran tanah dari daerah Kanto (Jepang). Fase cair yang digunakan adalahsodium

pyrophosphate [4].

 Tambun, dkk mengembangkan penelitian ini dengan melakukan pengukuran distribusi ukuran partikel yang mengapung dalam Allen region. Sampel yang dipakai adalah polystyrene beads (spherical) dan nylon beads(cylindrical). Cairan yang dipakai adalah natrium klorida [14].

 Tambun, dkk meneliti pengaruh ukuran batang, bentuk batang, ukuran tangki, bentuk tangki dan posisi batang dalam tangki untuk menentukan distribusi ukuran partikel yang mengapung. Sampel yang digunakan adalah hollow

glass beads. Fase cair yang digunakan adalah air [15].

 Tambun, dkk kemudian melakukan penelitian dengan menggunakan metode pengapungan batang ini untuk menentukan rata-rata ukuran partikel secara grafis dan numeris untuk 2 dan 3 sampel yang dicampur. Sampel yang digunakan adalah glass beads 60, glass beads 40 dan glass beads 30. Cairan yang dipakai adalah gliserol (kons.: 40 wt%) [16].

Pada penelitian sebelumnya, metode ini belum pernah diaplikasikan untuk mengkaji pemisahan dua jenis cairan dan penentuan ditribusi ukuran butiran.Metode ini diharapkan mampu mengukur distribusi droplet size gliserol-biodiesel serta waktu pemisahan yang optimal dari kedua cairan tersebut.

(33)

2.3 Emulsi Cair – Cair

Emulsi adalah suatu sistem yang terdiri dari dua fasa cairan yang tidak saling terampur, biasanya air dan minyak, dimana cairan yang satu terdispersi menjadi tetesan-tetesan kecil (droplet) dalam cairan lainnya yang distabilkan dengan zat pengemulsi atau surfaktan yang cocok.Banyak cara yang dapat dipakai untuk memproses cara pemecahan emulsi ini[17]. Untuk pemilihan cara pemecahan emulsi yang efektif tergantung pada kondisi lapangan yaitu jenis dan karakteristik dari pada emulsi yang ada, sifat antara minyak dan air yang terproduksi serta besarnya biaya yang dikeluarkan. Secara garis besar pemecahan emulsi dapat dikategorikan dalam beberapa metode, yaitu :

 Metode gravitasi

Gravitasi settling (pengendapan secara gravitasi) adalah metode yang paling tua, paling mudah dan banyak digunakan dalam pemecahan emulsi minyak. Pengendapan secara gravitasi menjadikan emulsi tidak stabil, sehingga mudah pecah dan butiran fasa terdispersi akan tergabung membentuk ukuran butiran yang lebih besar dengan gaya gravitasi mendukung proses pemisahan. Pemanfaatan efek gravitasi akan dapat membantu pemisahan butiran air yang telah menyatu pada suatu selang waktu pengendapan[18]. Meskipun demikian, gaya gravitasi ini tidak dapat bekerja sepenuhnya karena adanya gaya penahan (drag force) yang disebabkan oleh gerakan kebawah partikel air melalui fasa minyak. Apabila gaya gravitasi dan gaya penahan sama, maka akan dicapai kecepatan konstan yang dapat dihitung dengan persamaan Stoke‘s yang dapat dijelaskan sebagai berikut:

• Semakin besar ukuran partikel, maka akan semakin besar pula ukuran diameternya, sehingga kecepatan turunnya akan lebih cepat

(34)

pula. Berarti semakin besar ukuran partikel air akan semakin cepat untuk jatuh kebagian bawah, sehingga akan lebih mudah proses pemisahan antar minyak dan air.

• Semakin besar perbedaan berat jenis antara minyak dan air, maka akan semakin besar kecepatan turunnya. Akan lebih mudah memproses minyak yang ringan karena memiliki viskositas yang kecil, sehingga lebih mudah dalam proses pengendapan.

 Metode Membran Cair Emulsi

Metode membran cair emulsi ini metode yang potensial dan efektif dalam proses pemisahan biodiesel dan gliserol dimana akan terjadi reaksi secara simultan dipermukaan membran berdasarkan besar densitasnya dan berdasarkan fasa umpan dengan fasa pembawa organik. Pemakaian metode ini dapat menghemat waktu dan mempunyai keuntungan yang lainnya maka dari itu metode membran cair emulsi ini sangat berpotensi untuk diaplikasikan skala industry[19].

 Metode listrik

Metode ini berdasarkan prinsip bahwa air atau larutan berair mampu menghantarkan listrik, dan minyak tidak dapat menghantarkan listrik. Jika suatu elektroda diletakkan pada suatu system emulsi, konduktivitas elektrik tampak, maka emulsi tersebut tipe O/W, dan begitu pula sebaliknya pada emulsi tipe W/O. Dimana Emulsi tipe O/W , dengan ciri – ciri: Di dalam misel terdapat fase lipid W( water) sebagai pengemulsi, O (oil) yang teremulsi. Sedangkan Emulsi tipe W/O, dengan ciri – ciri :Di dalam misel terdapat fase air O (oil) sebagai pengemulsi, W (water) yang teremulsi.

(35)

 Metode Pemanasan

Penggunaan panas untuk pemisahan minyak sering digunakan, tetapi jarang sekali metode ini digunakan tanpa kombinasi dengan metode lain. Tentu saja metode pemanasan selalu menggunakan pula settling tank, sehingga kombinasi dengan cara gravitasi pasti dilakukan seperti juga cara kimia. Pada pemisahan biodiesel dan gliserol palm oil dipanaskan hingga mencapai suhu 60 oC surfaktan yang digunakan dilarutkan dalam fase air (gliserol) dengan pemanasan hingga suhu 60 oC juga. Selanjutnya akan terbentuk emulsi lalu emulsi yang terbentuk diaduk dengan kuat dan kencang hingga dingin untuk mendapatkan ukuran droplet size yang lebih kecil [17].

2.4 Biodiesel

Biodiesel adalah bahan bakar yang diproduksi dari minyak nabati seperti minyak sawit, minyak bunga matahari, minyak kedelai, minyak jarak, dan lain-lain atau minyak hewani melalui proses transesterifikasi dengan pereaksi metanol atau etanol dan katalisator basa atau asam. Biodiesel dari minyak nabati pada umumnya mempunyai karakteristik yang mendekati bahan bakar yang berasal dari minyak bumi, sehingga dapat dijadikan sebagai energi alternatif bagi bahan bakar minyak bumi yang ketersediaannya semakin menipis.Saat ini, pengembangan biodiesel dari minyak nabati melonjak pesat sejalan dengan krisis energy yang melanda dunia tahun-tahun terakhir ini dan penurunan kualitas lingkungan hidup akibat polusi.Selain itu, biodiesel dari minyak nabati bersifat dapat diperbaharui (renewable) sehingga ketersediaannya lebih terjamin dan produksinya dapat terus ditingkatkan [20].Proses produksi biodiesel yang paling umum memiliki dua input

(36)

yaitu minyak nabati dan alkohol. Proses ini menciptakan dua output yaitu biodiesel dan gliserol. Masukan yang diperlukan dan output yang dibuat tergantung pada sifat kimianya [21]. Persyaratan kualitas biodiesel menurut SNI-04-7182-2006 (2006) dapat dilihat pada tabel 2.2 [24].Minyak juga terdiri dari asam lemak bebas yang dapat dikonversi ke ester asam lemak dengan esterifikasi. Alkohol yang dapat digunakan dalam proses transesterifikasi adalah metil, etil, propil, butil dan amil alkohol, dan yang paling sering digunakan adalah metanol dan etanol. Metanol banyak digunakan karena biaya rendah di sebagian besar negara dan sifat fisikokimia seperti polaritas dan ukuran molekul yang lebih kecil. Adapun reaksi pembentukan biodiesel dan gliserol adalah:

Gamabar 2.4 Reaksi Transesterifikasi Biodiesel dan Gliserol [22].

Reaksi transesterifikasi menghasilkan gliserol sebagai produk sampingan, yang memiliki berbagai aplikasi dalam industri.Oleh karena itu, kelebihan alkohol umumnya lebih tepat untuk meningkatkan perpindahan reaksi kesetimbangan ke arah produk. Selain itu, diperlukan untuk mengoptimalkan faktor lain seperti konsentrasi katalis, suhu dan agitasi dari media reaksi. Secara spesifik, proses transesterifikasi merupakan rangkaian tiga langkah berturut-turut.Langkah pertama yaitu mengubah trigliserida menjadi sebuah digliserida, monogliserida

(37)

kemudian dihasilkan dari digliserida dan langkah terakhir gliserol diperoleh dari monogliserida.untuk konversi yang efektif untuk minyak menjadi biodiesel, kehadiran katalis biasanya dibutuhkan.Reaksi dijaga pada suhu diatas titik didih alkohol (sekitar 70oC) guna mempercepat reaksi meskipun beberapa sistem merekomendasikan suhu kamar. Lama reaksi adalah 1 – 8 jam. Pemberian metanol berlebih diperlukan untuk memastikan konversi yang sempurna[23]. Tabel 2.1 Persyaratan Kualitas Biodiesel [24]

Parameter dan Satuannya Batas Nilai Metode Uji Metode Setara Massa jenis pada 40 °C, kg/m3 850-890 ASTM D 1298 ISO 3675 Viskositas kinematik pada 40

°C, mm2

2,3-6,0 ASTM D 445 ISO 3104

Angka setana min. 51 ASTM D 613 1SO 5165

Titik nyala, °C min. 100 ASTM D 93 ISO 2710

Angka asam mg-KOH/g maks. 0,8 AOCS Cd 3-63 FBI-A01-03 Gliserol bebas %-massa maks. 0,02 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03 Gliserol total %-massa maks. 0,24 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03 Kadar ester alkil %-massa min 96,5 Dihitung FBI-A03-03

(38)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Metode pengapungan batang (Buoyancy Weighing-Bar Method) telah berhasil digunakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel yang berukuran antara 5 μm -100 μm.Hasil pengukuran distribusi ukuran partikeldengan metode pengapungan batang ini sebanding dengan hasil yang diperoleh dengan metode-metode yang sebelumnya sudah dikenal dan banyak dipakai di industri, seperti Metode Andreasen

Pipette [1], Metode Sedimentation Balance [2], Metode Centrifugal Sedimentation

[3], Metode Laser Diffraction/Scattering[4], Microscopy[5] dan Metode Coulter

Counter[6].

Prinsip dari Metode Pengapungan Batang ini adalah mengukur distribusi ukuran partikel dengan menggunakan sebuah batang yang digantungkan pada suspensi. Dalam metodeini, perubahan densitas larutan yang terjadi karena perpindahan massa padatan diukur dari perubahan massa batang yang digantung di dalam suspensi. Sampai saat ini Metode Pengapungan Batang hanya digunakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel, sedangkan untuk mengukur droplet size distribution (distribusi ukuran gelembung cairan) belum pernah dilakukan.Pengukuran droplet

size distribution penting diketahui dalam pemisahan cair-cair, terutama terhadap

campuran 2 (dua) jenis cairan yang berbeda densitas.

Pada penelitian ini, Metode Pengapungan Batang digunakan untuk mengetahui waktu optimum pemisahan serta mengkaji penentuan distribusi droplet sizedalam pemisahan dua cairan yang berbeda densitas.Sampel penelitian yang akan dikaji adalah gliserol dan biodiesel (metil ester) yang dilakukan dengan memanfaatkan

(39)

perbedaan desnsitas. Selama ini pada industri pembuatan biodiesel, penentuan waktu pemisahan antara gliserol-biodiesel hanya dilakukandengan metode gravitasi dengan melihat telah terbentuknya 2 lapisan, yaitu lapisan atas (biodiesel) dan lapisan bawah (gliserol). Dengan menggunakan Metode Pengapungan Batang diharapkan dapat membantu penentuan waktu pemisahan optimum kedua cairan tersebut dan dapat menentukan estimasi distribusi droplet size. Prinsip dari metode ini adalah mengukur distribusi ukuran gelembung dengan menggunakan sebuah batang logam yang digantungkan pada dua campuran yang saling terpisah berdasarkan perbedaan massa jenisnya. Dalam metode ini, perubahan densitas larutan yang terjadi karena perpindahan massagelembung diukur dari perubahan massa batang yang digantung di dalam suspensi [7].

1.2 Perumusan Masalah

Penelitian untuk mengetahui waktu yang tepat apakah biodiesel dan gliserol sudah terpisah secara sempurna setelah membentuk dua lapisan belum dilakukan secaran intensif.Metode Pengapungan batang diyakinkan dapat diaplikasikan untuk menentukan waktu terbaik pemisahan biodiesel-gliserol dan dapat mengestimasikan ukuran droplet zise.Disamping itu, penentuan distribusi droplet size merupakan hal yang perlu dilakukan karena hingga saat ini distribusi droplet size merupakan hal yang belum banyak diteliti.

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuanpenelitian ini adalah untuk mengkaji penerapan Metode Pengapungan Batang dalam menentukan waktu terbaik pemisahangliserol-biodiesel serta mengkaji distribusi droplet size pada pemisahan kedua cairan tersebut.

(40)

1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah:

1. Mengaplikasikan Metode Pengapungan Batang ini pada industri biodiesel untuk mengetahui waktu terbaik pada pemisahan biodiesel.

2. Mengaplikasikan Metode Pengapungan Batang ini pada industri biodiesel untuk mengetahui ukuran gelembung pada pemisahan biodiesel.

1.5 Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian pengukuran ukuran gelembung biodiesel dengan Metode Pengapungan Batang ini dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

• Variabel Tetap

1. Material dan Ukuran Batang

Pada penelitian ini digunakan batang almunium (ρ = 2700 kg/m3) dengan diameter 10 mm dan panjang 210 mm.

2. Volume larutan

Volume larutan yang digunakan sebanyak 1000 L dan divariasikan dari perbandingan konsentrasi biodiesel dan gliserol.

• Variabel yang divariasikan 1. Fase cairan

Pada penelitian ini fase cairan yang divariasikan adalah perbandingan biodiesel dan gliserolnya yaitu :

• 95 % biodiesel : 5 % gliserol

• 50 % biodiesel : 50 % gliserol

(41)

2. Suhu

Penelitian ini dan variasi suhu yang digunakan adalah :

• T = 30 0 C

• T = 60 0 C

Pada suhu 60 0 C, suhu tersebut hanya digunakan sebagai suhu awal mula-mula dan pada akhirnya suhu 60 0 C akan turun hingga menjadi suhu ruangan.

3. Variabel yang diuji

Estimasi distribusi ukuran gelembung droplet size biodiesel dan gliserol dengan Metode Pengapungan Batang dan mengetahui waktu terbaik untuk terpisahnya biodiesel dan gliserol.Hasil pengukuran distribusi ukuran gelembung droplet size biodiesel dan gliserol dan kemurnian dari biodiesel dan gliserol diuji dengan metode Gas

(42)

ABSTRAK

Metode pengapungan batang adalah sebuah metode yang dikembangkan dari metode sedimentasi.Metode pengapungan batang ini dapat memberikan hasil yang cukup akurat dalam menentukan distribusi ukuran partikel. Prinsip dari penelitian ini bahwa pengukuran disebabkan karena adanya perbedaan densitas dari suspensi cairan dan pengukuran distribusi ukuran partikel dapat dihitung dari perbandingan massa batang dengan waktu pemisahan biodiesel dan gliserol. Pada penelitian ini dihitung massa batang dengan waktu untuk mengetahui waktu terbaik pemisahan biodiesel dan gliserol serta memberikan estimasi distribusi droplet size, sehingga didapatkan hasil pada konsentrasi 95% biodiesel : 5% gliserol pada suhu 300C kemurnian yang dihasilkan sebesar 98,9071%. Pada konsentrasi 50% biodiesel : 50% gliserol kemurnian yang dihasilkan sebesar 97,9301% dan pada konsentrasi 5% biodiesel : 95 % gliserol kemurnian yang dihasilkan sebesar 97,0022%. Selain itu, metode pengapungan batang ini juga memperkirakan estimasi droplet size sebesar 0,00689μm - 0,61173 μm. Metode pengapungan batang ini merupakan metode baru dalam pengukuran distribusi droplet size dan sangat berguna dalam industri kimia. Key words :droplet size distribution, buoyancy, biodiesel, glycerol, weighing

(43)

ABSTRACT

Bouyancy weighing bar method is a method developed from sedimentation method. This Bouyancy weighing bar method can provide fairly accurate results in determining the particle size distribution. The principle of this study that the measurement due to the difference in density of a liquid suspension and the measurement of particle size distribution can be calculated from the ratio of the mass of the stem with a time separation of biodiesel and glycerol. In this study calculated the mass of stems with time to determine the best time of the separation of biodiesel and glycerol as well as provide an estimate of the droplet size distribution, so that the results obtained at a concentration of 95% biodiesel: 5% glycerol at a temperature of 300C resulting purity of 98.9071%. At a concentration of 50% biodiesel: 50% glycerol resulting purity of 97.9301% and at concentrations of 5% biodiesel: 95% glycerol resulting purity of 97.0022%. Additionally, rod flotation method is also estimated estimation

μm droplet size of 0.00689 μm - 0.61173 μm. This rod flotation method is a

new method of measurement of droplet size distribution and are very useful in the chemical industry.

(44)

PENGARUH KONSENTRASI TERHADAP LAMA

PEMISAHAN BIODIESEL DAN GLISEROL

SERTA KAJIAN AWAL PENENTUAN

GELEMBUNG DENGAN METODE

PENGAPUNGAN BATANG

(BOUYANCY WEIGHING-BAR METHOD)

SKRIPSI

Oleh

110405025

YUDHY MULAWALPEN S

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(45)

PENGARUH KONSENTRASI TERHADAP LAMA

PEMISAHAN BIODIESEL DAN GLISEROL

SERTA KAJIAN AWAL PENENTUAN

GELEMBUNG DENGAN METODE

PENGAPUNGAN BATANG

(BOUYANCY WEIGHING-BAR METHOD)

SKRIPSI

Oleh

110405025

YUDHY MULAWALPEN S

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(46)

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:

PENGARUH KONSENTRASI TERHADAP LAMA PEMISAHAN BIODIESEL DAN GLISEROL SERTA KAJIAN AWAL PENENTUAN GELEMBUNG DENGAN METODEPENGAPUNGAN BATANG (BOUYANCY

WEIGHING-BAR METHOD)

Dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya. Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, Agustus 2016

NIM 110405025 Yudhy Mulawalpen S

(47)

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Pengaruh Konsentrasi Terhadap Lama Pemisahan Biodiesel dan Gliserol Serta Kajian Awal Penentuan Gelembung Dengan Metode Pengapungan Batang (Buoyancy Weighin-Bar Method)”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.

Hasil penelitian ini:

1. Penelitian ini membantu masyarakat mengetahui waktu terbaik untuk pemisahan biodiesel dan gliserol

2. Penelitian ini memberikan estimasi distribusi droplet size dari pemisahan biodiesel dan gliserol.

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada:

1. Dr.Eng Rondang Tambun, ST, MT selaku Dosen Pembimbing yang telah

banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian.

2. Dr.Taslim, M.Si selaku Dosen Penguji yang telah memberikan saran dan

masukan untuk kesempurnaan skripsi ini.

3. Mersi Suryani Sinaga, ST, MT selaku Dosen Penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini.

4. Ir. Renita Manurung, MT selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

5. Dr.Eng. Ir. Irvan, M.Siselaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

6. Mhd. Hendra S Ginting, ST, MT selaku Dosen Pembimbing Akademik yang senantiasa memberikan arahan dan motivasi selama menyelesaikan perkuliahan.

(48)

7. Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak ilmu yang berharga dan bantuan kepada penulis selama menjalankan perkuliahan.

8. Rekan penelitian Mangitua Jhony Manurung dan rekan-rekan Kelas Partikel yaitu Piety M Sibagariang, Briggita A Sembiring, Riando Sihombing, Agusto Simanjuntak, dkk

9. Teman sejawat, adik dan abang/kakak senior serta teman-teman stambuk 2011 terutama Muliani,Dasa, Fahmi, Edi, Yola,Pity, Yani , Kherly,Cici,Bagus, Budi, Randi, Lulu, Endah, Yus, Rizka, Rio, Mumut, Nanad, Azzah, Winda, Ermi, Amri, Iqbal, Nora, Happy, Henni, Fitri dan semua stambuk 2011, serta senior/ junior yang memberikan banyak dukungan, semangat dan kenangan tak terlupakan kepada penulis.

10. Keluarga yang sangat luar biasa khususnya Ayah, Ibu dan Adik-Adikku. Penulis menyadari bahwa laporan hasil penelitian ini masih jauh dari sempurna,oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, Agustus2016

Penulis

(49)

DEDIKASI

Puji dan Syukur.

Skripsi ini saya didedikasikan kepada orang tua saya,

(Alm) Ibunda Rosdeliana Purba dan Ibunda Bunga Manalu.

Terimakasih telah berkorban dari ku kecil hingga saat ini. Rasa

syukur tak hingga selalu kuucapkan untuk kalian yang telah

menampungku di dunia ini hingga saat ini.

Kesabaran yang ada disisi ibu mengajarkanKu untuk selalu kuat

menghadapi segala tantangan hidup ini. Tak tau jadi apa jika

kalian tidak ada di hidupKu. Semoga bunda disana senang juga

melihat anaknya yang telah berjuang menyelesaikan studinya

disini.

Kepada Ayahdan Ibu saya,

Krisman Sibagariang S.Pd, dan Bunga Rohani Manalu

Terimakasih atas bantuan dan dukungannya.

serta Adik saya,

Yuli Santa Elisa Sibagariang dan Febby Aprilianti

Terimakasih atassemangat dan keceriaannya.

(50)

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Yudhy Mulawalpen S Nim : 110405025

Tempat/ tgl lahir : Medan, 08 November 1993 Nama orang tua : K. Sibagariang dan B. Manalu Alamat orang tua :

Jl. Balai Desa Gg.Setia No 3, Helvetia, Medan

Asal sekolah :

• TK Santo Thomas 1 Medantahun 1998-1999

• SD Santo Thomas 2 Medantahun 1999–2005

• SMP Santo Thomas 3 Medantahun 2005–2008

• SMA Santo Thomas 3 Medan tahun 2008–2011 Beasiswa yang pernah diperoleh :

1. Beasiswa Pendidikan Mahasiswa dan Berprestasi 2011-2015 Pengalaman organisasi/ kerja :

1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2014/2015 sebagai anggota Bidang Hubungan Keluar Instansi dan Alumni 2. Keluarga Mahasiswa Katolik Santo Albertus Magnus Universitas Sumatera

Utara

3. Keluarga Mahasiswa Katolik Santo Yoseph Engineering Fakultas Teknik USU

Artikel yang telah dipublikasi dalam jurnal/ pertemuan ilmiah:

(51)

ABSTRAK

(52)

ABSTRACT

μm droplet size of 0.00689 μm - 0.61173 μm. This rod flotation method is a

new method of measurement of droplet size distribution and are very useful in the chemical industry.

(53)

DAFTAR ISI

Halaman

PERNGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI i

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI ii

PRAKATA iii

DEDIKASI v

RIWAYAT HIDUP PENULIS vi

ABSTRAK vii

ABSTRACT viii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR TABEL xiv

BAB I. PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 2

1.3 TUJUAN PENELITIAN 3

1.4 MANFAAT PENELITIAN 3

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1 PRINSIP METODE PENGAPUNGAN BATANG 5

2.2 PENELITIAN YANG SUDAH DILAKUKAN 10

2.3 EMULSI CAIR-CAIR 12

2.4 BIODIESEL 14

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN 17

3.1 BAHAN DAN PERALATAN 17

3.2 PROSEDUR PERCOBAAN 17

3.3 FLOWCHART PERCOBAAN 17

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 21

4.1 ANALISA BAHAN BAKU 21

4.2 PEMBAHASAN

(54)

Waktu Pemisahan Terhadap Lama Waktu Pemisahan

4.3 Aplikasi Metode Pengapungan Btang Terhadap Lama Waktu

Pemisahan Terhadap Lama Estimasi Distribusi Droplet Size 27

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 28

5.1 KESIMPULAN 29

5.1 SARAN 29

(55)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Penentuan Distribusi Ukuran Partikel Pada Fluidisasi 5 Gambar 2.2 Skematik Diagram Pengendapan Partikel 6 Gambar 2.3 Penentuan Distribusi Ukuran Partikel dengan Metode

Pengapungan Batang

Gambar 2.4 Reaksi Transesterifikasi Biodiesel dan Gliserol 15 Gambar 3.1 Gambar 3.2 Gambar 4.1 Gambar 4.2 Gambar 4.3 Gambar 4.4 Gambar 4.5 Gambar 4.6 Gambar 4.7 Gambar 4.8 Gambar 4.9

Skematik dari Peralatan Penelitian

Flowchart Percobaan Metode Pengapungan Batang

Kromatogram Hasil Analisis Gas Cromatography Komposisi Biodiesel dari PPKS

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 95% Biodiesel : 5% Gliserol Pada Suhu 300C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 50% Biodiesel : 50% Gliserol Pada Suhu 300C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 5% Biodiesel : 95% Gliserol Pada Suhu 300C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 95% Biodiesel : 5% Gliserol Pada Suhu 600C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 50% Biodiesel : 50% Gliserol Pada Suhu 600C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 5% Biodiesel : 95% Gliserol Pada Suhu 600C

18 20 21 22 23 24 26 27 28 30 30

(56)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1

Tabel 3.1

Persyaratan Kualitas Biodiesel Rancangan Penelitian

16 17

(1)

ABSTRAK

Key words :droplet size distribution, buoyancy, biodiesel, glycerol, weighing

(2)

vii

ABSTRACT

(3)

viii

DAFTAR ISI

Halaman

PERNGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI i

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI ii

PRAKATA iii

DEDIKASI v

RIWAYAT HIDUP PENULIS vi

ABSTRAK vii

ABSTRACT viii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR TABEL xiv

BAB I. PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 2

1.3 TUJUAN PENELITIAN 3

1.4 MANFAAT PENELITIAN 3

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1 PRINSIP METODE PENGAPUNGAN BATANG 5

2.2 PENELITIAN YANG SUDAH DILAKUKAN 10

2.3 EMULSI CAIR-CAIR 12

2.4 BIODIESEL 14

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN 17

3.1 BAHAN DAN PERALATAN 17

3.2 PROSEDUR PERCOBAAN 17

3.3 FLOWCHART PERCOBAAN 17

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 21

4.1 ANALISA BAHAN BAKU 21

4.2 PEMBAHASAN

(4)

Waktu Pemisahan Terhadap Lama Waktu Pemisahan

4.3 Aplikasi Metode Pengapungan Btang Terhadap Lama Waktu

Pemisahan Terhadap Lama Estimasi Distribusi Droplet Size 27

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 28

5.1 KESIMPULAN 29

5.1 SARAN 29

(5)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Penentuan Distribusi Ukuran Partikel Pada Fluidisasi 5 Gambar 2.2 Skematik Diagram Pengendapan Partikel 6 Gambar 2.3 Penentuan Distribusi Ukuran Partikel dengan Metode

Pengapungan Batang

Gambar 2.4 Reaksi Transesterifikasi Biodiesel dan Gliserol 15 Gambar 3.1 Gambar 3.2 Gambar 4.1 Gambar 4.2 Gambar 4.3 Gambar 4.4 Gambar 4.5 Gambar 4.6 Gambar 4.7 Gambar 4.8 Gambar 4.9

Skematik dari Peralatan Penelitian

Flowchart Percobaan Metode Pengapungan Batang

Kromatogram Hasil Analisis Gas Cromatography Komposisi Biodiesel dari PPKS

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 95% Biodiesel : 5% Gliserol Pada Suhu 300C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 50% Biodiesel : 50% Gliserol Pada Suhu 300C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 5% Biodiesel : 95% Gliserol Pada Suhu 300C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 95% Biodiesel : 5% Gliserol Pada Suhu 600C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 50% Biodiesel : 50% Gliserol Pada Suhu 600C

Pengaruh Waktu Terhadap Massa Batang Pada Konsentrasi 5% Biodiesel : 95% Gliserol Pada Suhu 600C

18 20 21 22 23 24 26 27 28 30 30

(6)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1

Tabel 3.1

Persyaratan Kualitas Biodiesel Rancangan Penelitian

16 17