28
BAB III METODOLOGI
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia dan Laboratorium Penelitian Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera
Utara.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1. Resin Poliester Tak Jenuh
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Resin Poliester Tak Jenuh YUKALAC 157 BQTN-EX dengan data teknis sebagai berikut [ 5 ]:
a. Densitas ρ : 1,21 kgm
3
b. Kekuatan tarik σ : 13,97 Nmm
2
c. Modulus elastisitas E : 1,24.10
3
Nmm
2
d. Poison rasio υ : 0,33
2. Metil Etil Keton Peroksida MEKP Metil Etil Keton Peroksida MEKP sebagai katalis, dengan sifat – sifat
sebagai berikut [ 5 ] : a. Rumus Molekul
: C
8
H
16
O
4
b. Berat Molekul : 176,2
c. Titik didih : 80
o
C d. Tidak larut dalam air
e. Tidak berwarna
3. Tempurung kelapa sebagai pengisi, dengan sifat [ 7 ]: pH
: 5,0 – 7,0 Kepadatan g cc
: 0,6-0,7 Keluarga
: arecaceae
Universitas Sumatera Utara
29 Ash Content
: 1,5 max. Nama Ilmiah
: Cocos nucifera Abu
: 3,0 max. Mohs Hardness 20 ° C
: 3 – 4 Warna
: coklat muda Moisture Content
:12,0 max. Bentuk
: serbuk coklat muda Selulosa
: 26,6 Lignin
: 29,40 Pentosan
: 27,70 Solven ekstraktif
: 4,20
3.2.2 Peralatan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Beaker glass
2. Spatula 3. Ayakan
4. Neraca analitik 5. Alat Uji Tarik
6. Alat Uji Bentur 7. FTIR
8. Gelas ukur 9. Kaca
10. Malam atau lilin mainan
3.3 PROSEDUR PENELITIAN 3.3.1
Penyediaan Serbuk Tempurung Kelapa
Serbuk tempurung kelapa yang digunakan diperoleh dari pabrik pembuatan obat anti nyamuk. Serbuk tempurung kelapa kemudian dikeringkan dalam oven
dengan suhu 110 °C selama 5 jam. Tempurung kelapa yang sudah kering, diayak dengan ayakan dengan ukuran 50 mesh, 70 mesh dan 100 mesh.
Universitas Sumatera Utara
30
3.3.2 Persiapan Komposit Poliester Tak Jenuh Berpengisi Serbuk Tempurung Kelapa
Komposit dapat dibuat dengan prosedur sebagai berikut 1. Resin poliester tak jenuh dicampurkan dengan perbandingan pengisi
dengan matriks adalah 20 : 80 bb ke dalam Beaker glass. 2. Campuran diaduk pelan – pelan hingga merata.
3. Ditambahkan katalis metil etil keton peroksida MEKP sebanyak 5 tetes pipet untuk setiap 15,15 gram matriks atau bila dikonversikan dalam fraksi
volume katalis yang ditambahkan sebesar 5 tetes pipet untuk setiap 18,41 ml.
4. Campuran diaduk selama 2 menit. 5. Alas cetakan kaca terlebih dahulu diberikan bahan pelicin seperti gliserin
ataupun kit mobil agar resin tidak melekat pada cetakan. 6. Dituangkan campuran bahan ke dalam cetakan yang sudah disiapkan dari
malam lilin dan kaca yang telah dibentuk sesuai standar ASTM D 638M-84 M 1.
7. Ratakan permukaan campuran pada cetakan. 8. Tunggu hingga kering selama kurang lebih 24 jam.
9. Komposit yang sudah kering dilepas dari cetakan kemudian bagian dihaluskan bagian-bagian permukaannya dengan alat kikir dan amplas
10. Dilakukan pengujian terhadap komposit yaitu uji kekuatan tarik tensile strength
, uji kekuatan bentur impact strength, daya serap air water absorption
, fraksi volume serat dalam komposit, dan analisa spektroskopi inframerah FTIR.
3.3.3 Pengujian Komposit
3.3.3.1 Pengujian sifat kekuatan tarik tensile strength ASTM D-638 Pengujian kekuatan tarik dan kemuluran dilakukan terhadap sampel
komposit berbentuk dumb bell dengan ketebalan 1 mm dan ukuran spesimen berdasarkan ASTM D 638 menggunakan mesin Instron 5582. Alat uji tarik
terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan penarikan 20
Universitas Sumatera Utara
31 mmmenit pada temperatur 25 ± 3°C, kemudian dijepit kuat dengan penjepit dari
alat. Lalu mesin dihidupkan dan spesimen akan ditarik ke atas, spesimen diamati sampai putus. Data uji kekuatan tarik, perpanjangan dan modulus Young dicatat
secara otomatis dari komputer. Langkah-langkah uji tarik pada bahan komposit adalah sebagai berikut :
Sampel uji dipasang pada mesin uji tarik. Dijepit dengan pencekam pada ujung-ujungnya.
Ditarik ke arah memanjang secara perlahan. Selama penarikan setiap saat tercatat dengan grafik yang tersedia pada
mesin sampai sampel putus. Amati dan catat gaya pada saat titik luluhnya dan titik ultimatenya juga
pertambahan panjang dari sampel uji setelah putus. Hasil uji tarik berupa grafik beban yang diberikan terhadap pertambahan
panjang komposit. Grafik tersebut diubah menjadi grafik stress – strain.
Bila pada grafik stress – strain perubahan daerah elastis ke daerah plastis tidak dapat diamati dengan jelas, maka untuk titik yield strength pada
kurva ditentukan dengan metode offset
3.3.3.2 Pengujian sifat kekuatan bentur impact strength ASTM D-256 Spesimen yang akan diuji bentur mengikuti metoda Charpy dengan ukuran
63,5 mm panjang, kedalaman 12,7 mm dan lebar 10 mm. Pada spesimen dibuat bentuk tajam dengan sudut 45
o
ditengah. Spesimen kemudian dihantam dengan mesin impak dan kekuatan impaknya dihitung berdasarkan energi yang diserap.
Gambar 3.1 Contoh skema uji bentur
Universitas Sumatera Utara
32 3.3.3.3 Penyerapan Air Water Absorption dengan ASTM D-2842
Komposit yang akan diuji dibiarkan terendam dalam waktu tertentu, selanjutnya kita dapat melihat jumlah air yang telah masuk kedalam komposit
tersebut. Berat polimer akan bertambah karena air masuk kedalam jaringan polimer. Pada penelitian ini, komposit yang diuji adalah komposit yang berpengisi
selulosa dan serat tandan kosong sawit. Perhitungan berat komposit setelah perendaman yang dapat dihitung dengan rumus :
100 ×
− =
Wo Wo
We Wg
3.1 Dimana :
Wg = Persentase pertambahan berat komposit
We = Berat komposit setelah perendaman
Wo = Berat komposit sebelum perendaman
3.3.3.4 Pengukuran Fraksi Volume Serat dalam Komposit Densitas komposit dan fraksi volume serat pada matriks dapat dihitung
berdasarkan persamaan-persamaan seperti berikut: •
Perhitungan Densitas Komposit o
Masing-masing komposit ditimbang satu per satu menggunakan timbangan digital untuk dicatat massanya.
o Komposit yang sudah ditimbang selanjutnya dimasukkan ke
dalam beaker glass yang sudah berisi air dengan ketinggian 20 cm dari dasar beaker glass kemudian dicatat perubahan
ketinggian cairan dari posisi semula. o
Data-data yang
diperoleh kemudian
digunakan untuk
menghitung densitas komposit dengan menggunakan persamaan 3.2 [3]:
Vc Mc
C
= ρ
3.2 Dimana :
ρ c = densitas komposit grml
M
C
= massa komposit gram Vc = Volume komposit ml
Universitas Sumatera Utara
33 •
Perhitungan Fraksi Volume Serat dalam Komposit Bila densitas resin ρ
R
dan massa resin M
R
telah diketahui maka untuk mencari fraksi volume serat V
F
diberikan dalam persamaan berikut [ 26 ]:
Mf .
V
f C
F
ρ ρ
=
3.3 Dimana :
V
F
= Fraksi volume serat ml Mf = Massa serat gr
ρ
C
= Densitas komposit grml ρ
f
= Densitas resin grml Maka untuk menghitung fraksi volume resin V
R
dan densitas serat ρ
F
dihitung berdasarkan persamaan berikut [ 3 ]:
F C
C F
F F
R
V ρ
M M
ρ V
1 V
= −
=
3.4
Dimana : ρ
F
= Densitas serat grml M
F
= Massa fraksi serat gr Mc = Massa komposit gr
ρ
C
= Densitas komposit grml V
R
= Fraksi volume resin ml
3.3.3.5 Analisa Spektroskopi Inframerah FTIR Uji dilakukan dengan menggunakan FTIR model Perkin Elmer Spektrum
RX I dengan panjang gelombang yang digunakan adalah 4000-400 cm
-1
. Sampel yang merupakan partikel tempurung kelapa yang belum dan yang telah
termodifikasi dicampurkan dengan kalium bromide KBr. Campuran bahan ini kemudian ditekan menjadi bentuk pellettablet berdiameter 13 mm dan ketebalan
1 mm dan dimasukkan ke dalam sel pemegang sebelum dimasukkan ke dalam mesin FTIR dan selanjutnya diuji.
Universitas Sumatera Utara
34
3.4 FLOWCHAT PENELITIAN
3.4.1 Flowchat Penyediaan Serbuk Tempurung Kelapa
Gambar 3.2 Flowchat Penyediaan Serbuk Tempurung Kelapa
Universitas Sumatera Utara
35
3.4.2 Flowchat Persiapan Komposit Poliester Tak Jenuh Berpengisi Serbuk Tempurung Kelapa
Universitas Sumatera Utara
36
A
Apakah campuran tersebut sudah kering ?
Komposit yang sudah kering dilepas dari cetakan kemudian bagian dihaluskan bagian-bagian permukaannya dengan alat kikir dan amplas
Dilakukan pengujian terhadap komposit antara lain uji tarik, uji bentur, fraksi volume serat dalam komposit, analisa spektroskopi inframerah FTIR, dan daya
serap komposit terhadap air
Selesai Tidak
Ya
Gambar 3.3 Flowchat Persiapan Komposit Poliester Tak Jenuh Berpengisi Serbuk Tempurung Kelapa
Universitas Sumatera Utara
37
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 ANALISA SPEKTROSKOPI INFRAMERAH FTIR DAN SERBUK TEMPURUNG KELAPA
4.1.1 Hasil Analisa FTIR Poliester Tak Jenuh
Karakterisasi FTIR Fourier Transform Infra Red Poliester Tak Jenuh dan Serbuk Tempurung Kelapa dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi
dari senyawa poliester tak jenuh. Karakteristik FTIR dari komposit poliester tak jenuh dapat dilihat pada Gambar 4.1 di bawah ini.
Gambar 4.1 FTIR Poliester Tak Jenuh
Pada Gambar 4.1 di atas terlihat bahwa poliester murni memiliki gugus – gugus fungsi dimulai dari bilangan 416,62 – 4343,69 cm
-1
, seperti disajikan pada Tabel 4.1 di bawah ini.
Universitas Sumatera Utara
38 Tabel 4.1 Hasil data FTIR dari poliester murni
No. Frekuensi Vibrasi
cm
-1
Ikatan yang Menyerap Inframerah
1 2
3 4
5 6
7 3750-3000
3300-2500 2400-2100
1900-1650 1675-1500
1200-1000 1000-650
Regang: O-H, N-H Regang C-H: C≡C-H,C=C-H,Ar-H
Regang : C≡C, C ≡N Regang :C=O
Regang : C=C, C=N Regang : C-O-C
Tekuk C-H : C=C-H, Ar-H
Variasi gugus fungsi poliester tak jenuh disebabkan oleh adanya campuran asam yang berbeda, glikol, dan monomer-monomer yang memiliki sifat berbeda
dalam proses pembuatan poliester tak jenuh [29] sehingga poliester tak jenuh memiliki sifat yang bervariasi seperti penyusutan yang rendah, dapat dicetak pada
suhu ruangan, viskositas yang sangat rendah, ketahanan termal yang baik dan mengeluarkan aroma khas stirena ketika terpapar di lingkungan. Dari hasil FTIR
poliester tak jenuh dapat dilihat bahwa gugus -OH pada panjang gelombang 2985,81 – 4050,51 cm
-1
menunjukkan adanya potensi interaksi antara gugus -OH dengan gugus fungsi pada pengisi serbuk tempurung kelapa.
Universitas Sumatera Utara
39
4.1.2 Hasil Analisa FTIR Serbuk Tempurung Kelapa
Gambar 4.2 menunjukkan pengaruh ukuran serbuk tempurung kelapa terhadap analisa FTIR. Dari Gambar 4.2 dapat dilihat di bawah ini.
Gambar 4.2 Grafik Hasil Uji FTIR Serbuk Tempurung Kelapa Serbuk tempurung kelapa memiliki kandungan senyawa yang kompleks.
Hal ini berarti bahwa serbuk tempurung kelapa juga memiliki gugus – gugus fungsi yang kompleks. Spektrum FTIR dari serbuk tempurung kelapa di mulai
dari bilangan 1064,71 – 3371,57 cm
-1
. Adapun gugus fungsi tersebut dapat diidentifikasi dengan lebih jelas melalui grafik FTIR di atas berdasarkan Tabel di
bawah ini.
Universitas Sumatera Utara
40 Tabel 4.2 Hasil data FTIR dari serbuk tempurung kelapa
No. Frekuensi Vibrasi
cm
-1
Ikatan yang Menyerap Inframerah
1 2
3 4
5 6
7 3750-3000
3300-3000 3000-2700
2400-2100 1900-1650
1675-1500 1200-1000
Regang : O-H, N-H Regang C-H: C≡C-H,C=C-H,Ar-H
Regang C-H: CH
3 -
, -CH
2
-, ≡C-H,-CHO Regang : C≡C, C ≡N
Regang :C=O Regang : C=C, C=N
Regang : C-O-C
Dari hasil FTIR serbuk tempurung kelapa memiliki gugus – gugus fungsi – OH yang cukup tajam pada bilangan gelombang 3371,57 cm
-1
, gugus fungsi ester C=O pada bilangan gelombang 1735,93 cm
-1
, dan regang C-H pada bilangan gelombang 2924,09 cm
-1
. Dimana pada hasil FTIR serbuk tempurung kelapa tidak begitu menonjol. Hal ini dapat disebabkan oleh karena pembacaaan
gugus fungsi pada serbuk tempurung kelapa tidak signifikan karena serbuk tempurung kelapa memiliki berbagai
macam komponen seperti lignin, holoselulosa, pentosan, α-selulosa dan abu [7] .
Universitas Sumatera Utara
41
71,661
28,518 42,558
30,763
10,000 20,000
30,000 40,000
50,000 60,000
70,000 80,000
Poliester 100 50 Mesh
70 Mesh 100 Mesh
K e
ku a
ta n
T a
ri k
M P
a
Ukuran Serbuk Tempurung Kelapa
4.2 ANALISA PENGARUH UKURAN SERBUK TEMPURUNG KELAPA TERHADAP
KEKUATAN TARIK
TENSILE STRENGTH
KOMPOSIT UPR DENGAN ASTM D-638
Dari Gambar 4.3 dapat dilihat pengaruh penambahan bahan pengisi serbuk tempurung kelapa dengan matriks MEKP terhadap kekuatan tarik komposit
Gambar 4.3 Pengaruh Ukuran Serbuk Tempurung Kelapa terhadap Kekuatan Tarik Komposit dengan Rasio STK : PE 20 : 80
Berdasarkan Grafik di atas terlihat bahwa kekuatan tarik pada komposit dengan ukuran STK 50 mesh yaitu 28,518 MPa, 70 mesh yaitu 42,558 MPa, 100
mesh yaitu 30,763 MPa dan poliester tak jenuh yaitu 71,661 MPa. Nilai kekuatan tarik komposit berada di bawah nilai kekuatan tarik untuk poliester tak jenuh. Hal
ini kemungkinan disebabkan karena poliester murni hanya terdiri dari satu senyawa dan memiliki kerapatan yang tinggi. Sehingga terbentuk ikatan antar
molekul poliester yang kuat yang berakibat pada meningkatnya kekuatan tarik. Kekuatan tarik terendah didapat pada saat ukuran STK 50 mesh, dan kekuatan
tarik tertinggi didapat pada saat ukuran STK 70 mesh. Meningkatnya kekuatan tarik pada komposit dengan pengisi STK 70 mesh disebabkan karena adanya
peningkatan ikatan antar muka antara tempurung kelapa dan matriks. Peningkatan ikatan antar muka matriks dan tempurung kelapa sebagai pengisi menghasilkan
transisi tekanan yang baik yang akan meningkatkan sifat kekuatan tarik, hal ini juga kemungkinan dikarenakan keseragaman serbuk bahan pengisi. Sementara itu,
pada komposit ukuran STK 100 mesh, kekuatan tarik kembali menurun. Hal ini
Universitas Sumatera Utara
42
3,867
2,399 3,511
2,493
- 500
1,000 1,500
2,000 2,500
3,000 3,500
4,000 4,500
Poliester 100 50 Mesh
70 Mesh 100 Mesh
P e
m a
n ja
n g
a n
p a
d a
s a
a t
P u
tu s
Ukuran Serbuk Tempurung Kelapa
disebabkan karena ukuran STK 100 mesh lebih halus, sehingga menyebabkan terjadinya penggumpalan aglomerasi STK. Ini disebabkan karena ditinjau dari
luas permukaan, dimana ukuran STK 70 mesh memiliki luas permukaan besar. Sehingga terjadi reaksi antar muka yang lebih baik dibandingkan dengan ukuran
STK 100 mesh. Hasil yang sama diperoleh oleh Rusnoto [30], dimana epoxy yang tidak
berpengisi lebih tinggi kekuatan tariknya dibanding dengan epoxy yang berisi serbuk tempurung kelapa. Hal ini terjadi karena penambanhan serbuk tempurung
kelapa kemungkinan menyebabkan porositas dan menimbulkan konsentrasi tegangan yang mengakibatkan munculnya awal retak, sehingga kemampuan
dalam menahan tegangan tarik menjadi berkurang. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Dendy [31], bahwa semakin kecil ukuran STK,
maka kekuatan tarik semakin kecil.
4.3 ANALISA PENGARUH UKURAN SERBUK TEMPURUNG KELAPA TERHADAP PEMANJANGAN PADA SAAT PUTUS KOMPOSIT
UPR DENGAN ASTM D-638
Gambar 4.4 menunjukkan pengaruh ukuran serbuk tempurung kelapa terhadap pemanjangan pada saat putus elongation at break poliester tidak jenuh
dan komposit berpengisi STK.
Gambar 4.4 Pengaruh Ukuran Serbuk Tempurung Kelapa Terhadap Pemanjangan Pada Saat Putus Komposit UPR Berpengisi STK
Universitas Sumatera Utara
43 Dari Gambar di atas menunjukkan bahwa hasil pemanjangan pada saat
putus pada komposit dengan ukuran STK 50 mesh yaitu 2,399 , 70 mesh yaitu 3,511 , 100 mesh yaitu 2,493 , dan poliester tak jenuh yaitu 3,867 .
Pemanjangan pada saat putus yang terendah diperoleh pada ukuran STK 50 mesh yaitu sebesar 2,399 dan yang tertinggi diperoleh pada ukuran STK 70 mesh
yaitu sebesar 3,511. Sementara itu, pada komposit ukuran STK 100 mesh pemanjangan pada saat putus kembali menurun. Hal ini disebabkan oleh komposit
ukuran STK 100 mesh lebih halus. Sehingga poliester tak jenuh dan STK tidak terdistribusi secara homogen. Dimana pada partikel ada yang menempel antara
partikel yang satu dengan yang lain aglomerasi, sehingga poliester tak jenuh tidak dapat mengikat partikel secara homogen. Maka poliester tak jenuh mengikat
partikel yang saling menempel. Nilai pemanjangan pada saat putus yang maksimum berpengisi tersebut berada di bawah nilai pemanjangan pada saat putus
untuk poliester tak jenuh. Hal ini disebabkan karena ukuran dari STK yang digunakan sebagai pengisi akan mengakibatkan komposit menjadi tidak elastis
dan rendahnya interaksi adhesi antar muka interfacial adhesion matriks dan pengisi.
Hal ini juga sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Ginting [32], bahwa termoplastik bekas dengan pengisi STK 6040 mengalami penurunan
sifat pemanjangan pada saat putus. Hal ini disebabkan STK mengalami penggumpalan aglomerasi dan mengeras. Gumpalan aglomerasi akan
memperkecil luas permukaan dan seterusnya akan melemahkan interaksi di antara pengisi dan matriks sehingga mengakibatkan penurunan sifat fisik bahan polimer.
Universitas Sumatera Utara
44
3354.83 5735.13
5885.04 6083.47
0.00 1000.00
2000.00 3000.00
4000.00 5000.00
6000.00 7000.00
Poliester 100 50 Mesh
70 Mesh 100 Mesh
K e
ku a
ta n
B e
n tu
r J
m
2
Ukuran Serbuk Tempurung Kelapa
4.4 ANALISA PENGARUH UKURAN SERBUK TEMPURUNG KELAPA TERHADAP
Kategori