Studi Awal pada Sintesis Nikel Oksida Na
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika – Institut Teknologi Bandung
Studi Awal pada Sintesis Nikel Oksida Nanokristalin
Menggunakan Ethylene Glycol: Pengaruh Temperatur
P. Noorlaily, M. I. Nugraha, F. Iskandar*, M. Abdullah, dan Khairurrijal
Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung, Jalan Ganesa 10, Bandung 40132
* Email: [email protected]
Abstrak. Sintesis Nikel Oksida (NiO) nanokristalin dengan Ethylene Glycol (EG) route telah dilakukan. Bahan dasar
yang digunakan pada metode ini adalah NiCl2·6H2O sebagai material utama, ammonium bicarbonat sebagai pereaksi dan
material pengendap, serta EG sebagai pelarut dan pencegah aglomerasi. Penelitian ini difokuskan pada studi hubungan
antara temperatur kalsinasi yang divariasikan antara 300oC hingga 500oC terhadap sifat dan ukuran NiO yang terbentuk.
Serbuk hasil eksperimen kemudian dikarakterisasi untuk mengetahui jenis material dan ukuran kristalnya dengan X-Ray
Diffractometer (XRD). Dari hasil karakterisasi didapatkan bahwa ukuran kristal meningkat dengan urutan 4.77 nm, 9.08
nm, dan 15.26 nm pada temperatur kalsinasi 300oC, 400oC, dan 500oC. Hal ini mengindikasikan bahwa ukuran kristal
NiO dapat diatur dengan mengontrol temperatur kalsinasinya.
Kata kunci: Ethylene Glycol, nanopartikel , nikel oksida
PENDAHULUAN
Saat ini, nanomaterial banyak diaplikasikan dalam
berbagai bidang. Nanomaterial adalah material dengan
ukuran di bawah 100 nanometer dan material ini
memiliki sifat yang lebih baik atau bahkan berbeda
dengan material bulk-nya. Salah satu nanomaterial
yang saat ini banyak ditekuni ialah nikel oksida (NiO)
nanopartikel. NiO ini sering dimanfaatkan pada
aplikasi yang penting, yaitu sebagai katalis, gas sensor,
magnetik material, electrochromic films, katoda
baterai, serta superkapasitor[1-4].
Penemuan baru-baru ini menyatakan bahwa NiO
dapat digunakan sebagai katalis untuk penurunan
viskositas minyak berat (heavy oil)[5-6]. Minyak berat
saat ini mulai digunakan sebagai alternatif pengganti
minyak bumi. Menurut penelitian Nassar dkk. [6], NiO
nanopartikel ini dapat secara efektif membantu dalam
proses gasifikasi dan cracking pada aspalthene yang
merupakan salah satu bagian utama dari heavy oil.
Berbagai cara telah dilakukan untuk mensintesis
nikel oksida, misalnya penelitian yang dilakukan oleh
Seo dkk. yang menggunakan flame reactor pada
sintesis NiO nanopartikel [7], pembuatan NiO
nanopartikel
dengan
metode
complexationprecipitation oleh Motlagh dkk. [8], serta sintesis dan
pengontrolan ukuran partikel NiO dengan metode
spray pyrolysis oleh Lenggoro dkk. [9]. Namun, pada
aplikasi katalis yang diproduksi secara industri,
dibutuhkan cara yang mudah dan hasil dengan skala
besar. Salah satu cara yang cocok digunakan ialah
sintesis NiO nanopartikel dengan EG route yang telah
dilaporkan oleh Desheng [10]. Akan tetapi, dalam
penelitian tersebut efek temperatur kalsinasi terhadap
sifat dan ukuran kristal dari NiO yang dihasilkan
kurang dikaji. Oleh karena itu, tujuan dari penelitian
ini ialah menginvestigasi pengaruh temperatur
kalsinasi terhadap NiO yang dihasilkan.
METODE EKSPERIMEN
Bahan dasar yang digunakan pada penelitian ini
adalah NiCl2·6H2O, larutan NH4HCO3, serta Ethylene
Glycol (EG), di mana ketiga bahan utama tersebut
diperoleh dari Bratachem Bandung.
Menurut penelitian Desheng [10], untuk
mensintesis NiO dengan metode EG route, pertama
yang dilakukan ialah melarutkan NiCl2·6H2O sebesar
0.067 mol kedalam 100 mL EG. Pencampuran ini
dilakukan dengan magnetic stirrer pada temperatur
90oC dengan kecepatan putaran pada 1200 rpm.
Larutan ini dinamakan Larutan A.
Kemudian, NH4HCO3 dengan mol yang sama
dilarutkan pada 50 mL aqua dm pada suhu kamar.
Larutan ini dinamakan Larutan B. Setelah larutan B
tercampur dengan sempurna, Larutan B ini diteteskan
sedikit demi sedikit pada Larutan A yang sedang
diaduk oleh magnetic stirrer. Campuran Larutan A
dan B ini dijaga pada suhu 90oC selama 30 menit.
Larutan ini difiltrasi untuk memisahkan antara
endapan dan larutannya dan kemudian endapan
tersebut dicuci dengan aqua dm dan alkohol sebanyak
3 kali untuk menghilangkan ion-ion yang tersisa.
Kemudian endapan ini dikeringkan pada suhu 100oC
selama 10 jam. Endapan ini kemudian dikalsinasi pada
26
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika – Institut Teknologi Bandung
variasi suhu antara 300oC hingga 500oC. Urutan
sintesis NiO ini dapat dilihat pada Gambar 1.
Serbuk yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi
untuk mengetahui jenis material dan ukuran kristalnya
dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD)
Philips Analitycal PW1710 BASED dengan spesifikasi
radiasi Cu Kα ( λ = 1.54 Å ) pada 40 kV dan 25 mA.
Setelah dilakukan filtrasi dan pencucian, endapan
yang
terbentuk
adalah
NiCO3·Ni(OH)2·mH2O
berwarna hijau keputihan, endapan ini dikeringkan dan
terjadi reaksi (iii) yang menghasilkan serbuk berwarna
hijau keputihan. Serbuk ini kemudian dikalsinasi
dengan beberapa macam temperatur kalsinasi dan akan
terbentuk serbuk NiO berwarna abu-abu kehitaman
sesuai dengan reaksi (iv). NiO yang dihasilkan akan
berwarna abu-abu kehitaman sesuai Gambar 2.
GAMBAR 2. NiO nanokristalin.
GAMBAR 1. Skema proses pembuatan NiO nanokristalin.
Untuk mengetahui jenis material dan efek
temperatur kalsinasi terhadap sifat dan ukuran kristal
dari NiO, dilakukan karakterisasi pada serbuk hasil
dengan menggunakan XRD. Hasil karakterisasi
tersebut dapat dilihat pada Gambar 3.
HASIL DAN DISKUSI
NiO dapat dihasilkan melalui proses reaksi kimia
sebagai berikut [10]:
Ni 2
3HOCH 2 CH 2 OH
Ni(HOCH 2 CH 2 OH) 3
2
NH 4 HCO 3
NiCO 3 ·Ni(OH) 2 ·mH 2 O
NiCO 3 ·Ni(OH) 2 ·mH 2 O
NiCO 3 ·Ni(OH) 2
Ni(HOCH 2 CH 2 OH) 3
(i)
xH 2 O
HOCH 2 CH 2 OH
NiCO 3 ·Ni(OH) 2
2NiO H 2 O
2
CO 2
NH 3
H2O
CO 2
(ii)
(iii)
(vi)
Ketika NiCl2·6H2O dilarutkan pada EG, akan
terjadi reaksi (i), dimana larutan yang terbentuk akan
berwarna hijau cerah. Ketika larutan NH4HCO3 mulai
diteteskan sedikit demi sedikit akan terjadi reaksi (ii)
dan larutan akan berwarna hijau keputihan. Pada tahap
ini akan terbentuk gelembung-gelembung gas.
Gelembung gas inilah yang menandakan terbentuknya
gas NH3 dan CO2.
GAMBAR 3. Hasil karakterisasi XRD NiO yang
dikalsinasi pada temperatur (a) 300oC, (b) 400oC, dan
(c) 500oC selama 1.5 jam.
Secara umum, karakterisasi dari serbuk merupakan
NiO, karena puncak-puncak 2θ yang muncul berkisar
antara 37o, 43o, 63o, 76o, dan 79o yang bersesuaian
dengan data JCPDS No. 47-1049 yaitu data dari NiO
berstruktur kubus [11]. Puncak-puncak tersebut
27
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika – Institut Teknologi Bandung
merupakan bidang (111), (200), (220), (311), dan
(222) yang merupakan puncak difraksi pada NiO
kubik.
Selain itu, dari Grafik (c) dan (b) terlihat bahwa
puncak yang terjadi merupakan puncak dengan
intensitas yang tinggi dan tajam, keadaan tersebut
menandakan bahwa NiO yang dihasilkan memiliki
kristalinitas yang baik dikarenakan temperatur yang
cukup tinggi pada proses pembetukan kristal NiO,
sehingga kristal tersusun sempurna. Sedangkan pada
grafik (a) terlihat puncak yang lebih tumpul, hal ini
dimungkinkan karena pada suhu 300oC kristalinitas
NiO masih rendah.
Hasil XRD yang diperoleh ternyata terbentuk NiO
yang murni, karena tidak adanya kristal pengotor
ataupun tidak munculnya puncak-puncak difraksi lain
selain milik NiO, dan memiliki kristalinitas yang baik.
Dari hasil XRD yang diperoleh, dapat dicari
ukuran kristal partikel yang terbentuk dengan
menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut[11]:
d
k
cos
(1)
Persamaan tersebut digunakan pada puncak
tertinggi pada puncak-puncak yang didapatkan pada
hasil XRD. Dimana k adalah konstanta yang bernilai
0.9, λ adalah panjang gelombang yang digunakan pada
XRD, dalam hal ini digunakan panjang gelombang
sebesar 1.54 Å, β merupakan lebar pada setengah
maksimum dalam satuan radian, dan θ adalah sudut
Bragg pada puncak tertinggi.
GAMBAR 4.
Hubungan antara ukuran kristal
terhadap temperatur kalsinasi.
Dari perhitungan dengan persamaan (1) dapat
diperoleh ukuran kristal pada masing-masing
temperatur kalsinasi seperti pada Gambar 4.
Dari Gambar 4, terlihat bahwa pada temperatur
kalsinasi 300oC, 400oC, dan 500oC ukuran kristal
meningkat dengan urutan 4.77 nm, 9.08 nm, dan 15.26
nm. Dari data tersebut dapat diindikasikan bahwa
semakin tinggi temperatur kalsinasi semakin besar
ukuran kristal yang terbentuk.
Peningkatan ukuran kristal ini terjadi akibat adanya
proses sintering pada material tersebut. Sintering ini
dapat terjadi karena adanya energi tambahan pada
material berupa panas, yang menyebabkan materialmaterial tersebut memiliki energi lebih untuk
memperbesar ukuran kristal (penumbuhan kristal).
Peningkatan ukuran kristal ini juga dapat
dijelaskan dengan menggunakan persamaan Scoot
sebagai berikut [12]:
d
C exp
E
RT
(2)
Dimana d adalah ukuran kristal, C adalah
konstanta, E adalah energi aktivasi penumbuhan
nanokristalin, R adalah konstanta gas ideal, dan T
adalah temperatur. Persamaan tersebut dapat diubah
dalam bentuk lain, seperti berikut ini :
ln(d ) ln(C )
E
RT
(3)
Dengan menggambar grafik antara ln(d) terhadap
(1/T) seperti pada Gambar 5, maka akan didapatkan
nilai energi aktivasi penumbuhan nanokristalin (E)
sebesar 21.33 kJ·mol-1. Nilai ini sesuai dengan hasil
penelitian yang dilaporkan oleh Lai dkk. [13] yaitu
sebesar 23.2 kJ·mol-1.
GAMBAR 5.
Hubungan antara ukuran kristal
terhadap temperatur kalsinasi untuk menentukan
energi aktivasi penumbuhan nanokristalin.
KESIMPULAN
Sintesis NiO nanokristalin dengan kristalinitas
yang baik dengan metode EG route telah berhasil
28
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika – Institut Teknologi Bandung
dilakukan. Dari hasil yang diperoleh terlihat bahwa
adanya hubungan antara temperatur kalsinasi dengan
ukuran kristal yang terbentuk. Semakin tinggi
temperatur kalsinasi maka semakin besar ukuran
kristalnya, akibat adanya energi tambahan pada
material berupa panas yang memungkinkan terjadinya
sintering atau penumbuhan kristal.
UCAPAN TERIMA KASIH
Riset ini didanai oleh program Riset dan Inovasi
KK ITB dengan nomor kontrak No.428/I.1.C01/
PL/2012.
REFERENSI
1. C. T. Meneses, dkk.. J. Nanopart. Res. 9, 501-5005
(2007).
2. S. Chakrabarty and K. Chatterjee, ISRN Nanotechnology,
719027 (2011).
3. I Castro-Hurtado, J. Herrán, G.G. Mandayo, E. Castaño,
Thin Solid Films 520, 947-952 (2011).
4. V. Ranga Rao Pulimi, P. Jeevanandam, J. Magn. Magn.
Mater. 321, 2556–2562 (2009)
5. Nashaat N. Nassar, Azfar Hassan, and Pedro PereiraAlma, Energy Fuels 25, 1017-1023 (2011).
6. Nashaat N. Nassar, Azfar Hassan, and Pedro PereiraAlma, Energy Fuels 25, 1566-1570 (2011).
7. Dae Jong Seo, Seung Bin Park, Yun Chan Kang, and
Kwang Leong Choy, J. Nanopart. Res. 5, 199–210
(2003).
8. M. M. Kashani Motlagh, A. A. Youzbashi, and L.
Sabaghzadeh, J. Phys. Sci. 6(6), 1471-1476 (2011)
9. I. Wuled Lenggoro, Yoshifumi Itoha, Noritaka Iida, and
Kikuo Okuyama, Mater. Res. Bull. 38, 1819–1827
(2003).
10. Desheng Ai, Xiaming Dai, Qingfeng Li, Changsheng
Deng, and Shinhoo Kang, China Particuology 2, 157159 (2004).
11. Lihui Zhang, Lijuan An, Bin Liu, dan Heqing Yang,
Appl. Phys. A 104, 69-75 (2011).
12. Huaming Yang, Yuehua Hu, Aidong Tang, Shengming
Jin, dan Guanzhou Qiu, J. Alloys Compd 363, 271-274
(2004).
13. Teh-Long Lai, Youn-Yuen Shu, Gim-Lin Huang, ChiaChan Lee , dan Chen-Bin Wang, J. Alloys Compd. 450,
318–322 (2008)
29
Studi Awal pada Sintesis Nikel Oksida Nanokristalin
Menggunakan Ethylene Glycol: Pengaruh Temperatur
P. Noorlaily, M. I. Nugraha, F. Iskandar*, M. Abdullah, dan Khairurrijal
Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung, Jalan Ganesa 10, Bandung 40132
* Email: [email protected]
Abstrak. Sintesis Nikel Oksida (NiO) nanokristalin dengan Ethylene Glycol (EG) route telah dilakukan. Bahan dasar
yang digunakan pada metode ini adalah NiCl2·6H2O sebagai material utama, ammonium bicarbonat sebagai pereaksi dan
material pengendap, serta EG sebagai pelarut dan pencegah aglomerasi. Penelitian ini difokuskan pada studi hubungan
antara temperatur kalsinasi yang divariasikan antara 300oC hingga 500oC terhadap sifat dan ukuran NiO yang terbentuk.
Serbuk hasil eksperimen kemudian dikarakterisasi untuk mengetahui jenis material dan ukuran kristalnya dengan X-Ray
Diffractometer (XRD). Dari hasil karakterisasi didapatkan bahwa ukuran kristal meningkat dengan urutan 4.77 nm, 9.08
nm, dan 15.26 nm pada temperatur kalsinasi 300oC, 400oC, dan 500oC. Hal ini mengindikasikan bahwa ukuran kristal
NiO dapat diatur dengan mengontrol temperatur kalsinasinya.
Kata kunci: Ethylene Glycol, nanopartikel , nikel oksida
PENDAHULUAN
Saat ini, nanomaterial banyak diaplikasikan dalam
berbagai bidang. Nanomaterial adalah material dengan
ukuran di bawah 100 nanometer dan material ini
memiliki sifat yang lebih baik atau bahkan berbeda
dengan material bulk-nya. Salah satu nanomaterial
yang saat ini banyak ditekuni ialah nikel oksida (NiO)
nanopartikel. NiO ini sering dimanfaatkan pada
aplikasi yang penting, yaitu sebagai katalis, gas sensor,
magnetik material, electrochromic films, katoda
baterai, serta superkapasitor[1-4].
Penemuan baru-baru ini menyatakan bahwa NiO
dapat digunakan sebagai katalis untuk penurunan
viskositas minyak berat (heavy oil)[5-6]. Minyak berat
saat ini mulai digunakan sebagai alternatif pengganti
minyak bumi. Menurut penelitian Nassar dkk. [6], NiO
nanopartikel ini dapat secara efektif membantu dalam
proses gasifikasi dan cracking pada aspalthene yang
merupakan salah satu bagian utama dari heavy oil.
Berbagai cara telah dilakukan untuk mensintesis
nikel oksida, misalnya penelitian yang dilakukan oleh
Seo dkk. yang menggunakan flame reactor pada
sintesis NiO nanopartikel [7], pembuatan NiO
nanopartikel
dengan
metode
complexationprecipitation oleh Motlagh dkk. [8], serta sintesis dan
pengontrolan ukuran partikel NiO dengan metode
spray pyrolysis oleh Lenggoro dkk. [9]. Namun, pada
aplikasi katalis yang diproduksi secara industri,
dibutuhkan cara yang mudah dan hasil dengan skala
besar. Salah satu cara yang cocok digunakan ialah
sintesis NiO nanopartikel dengan EG route yang telah
dilaporkan oleh Desheng [10]. Akan tetapi, dalam
penelitian tersebut efek temperatur kalsinasi terhadap
sifat dan ukuran kristal dari NiO yang dihasilkan
kurang dikaji. Oleh karena itu, tujuan dari penelitian
ini ialah menginvestigasi pengaruh temperatur
kalsinasi terhadap NiO yang dihasilkan.
METODE EKSPERIMEN
Bahan dasar yang digunakan pada penelitian ini
adalah NiCl2·6H2O, larutan NH4HCO3, serta Ethylene
Glycol (EG), di mana ketiga bahan utama tersebut
diperoleh dari Bratachem Bandung.
Menurut penelitian Desheng [10], untuk
mensintesis NiO dengan metode EG route, pertama
yang dilakukan ialah melarutkan NiCl2·6H2O sebesar
0.067 mol kedalam 100 mL EG. Pencampuran ini
dilakukan dengan magnetic stirrer pada temperatur
90oC dengan kecepatan putaran pada 1200 rpm.
Larutan ini dinamakan Larutan A.
Kemudian, NH4HCO3 dengan mol yang sama
dilarutkan pada 50 mL aqua dm pada suhu kamar.
Larutan ini dinamakan Larutan B. Setelah larutan B
tercampur dengan sempurna, Larutan B ini diteteskan
sedikit demi sedikit pada Larutan A yang sedang
diaduk oleh magnetic stirrer. Campuran Larutan A
dan B ini dijaga pada suhu 90oC selama 30 menit.
Larutan ini difiltrasi untuk memisahkan antara
endapan dan larutannya dan kemudian endapan
tersebut dicuci dengan aqua dm dan alkohol sebanyak
3 kali untuk menghilangkan ion-ion yang tersisa.
Kemudian endapan ini dikeringkan pada suhu 100oC
selama 10 jam. Endapan ini kemudian dikalsinasi pada
26
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika – Institut Teknologi Bandung
variasi suhu antara 300oC hingga 500oC. Urutan
sintesis NiO ini dapat dilihat pada Gambar 1.
Serbuk yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi
untuk mengetahui jenis material dan ukuran kristalnya
dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD)
Philips Analitycal PW1710 BASED dengan spesifikasi
radiasi Cu Kα ( λ = 1.54 Å ) pada 40 kV dan 25 mA.
Setelah dilakukan filtrasi dan pencucian, endapan
yang
terbentuk
adalah
NiCO3·Ni(OH)2·mH2O
berwarna hijau keputihan, endapan ini dikeringkan dan
terjadi reaksi (iii) yang menghasilkan serbuk berwarna
hijau keputihan. Serbuk ini kemudian dikalsinasi
dengan beberapa macam temperatur kalsinasi dan akan
terbentuk serbuk NiO berwarna abu-abu kehitaman
sesuai dengan reaksi (iv). NiO yang dihasilkan akan
berwarna abu-abu kehitaman sesuai Gambar 2.
GAMBAR 2. NiO nanokristalin.
GAMBAR 1. Skema proses pembuatan NiO nanokristalin.
Untuk mengetahui jenis material dan efek
temperatur kalsinasi terhadap sifat dan ukuran kristal
dari NiO, dilakukan karakterisasi pada serbuk hasil
dengan menggunakan XRD. Hasil karakterisasi
tersebut dapat dilihat pada Gambar 3.
HASIL DAN DISKUSI
NiO dapat dihasilkan melalui proses reaksi kimia
sebagai berikut [10]:
Ni 2
3HOCH 2 CH 2 OH
Ni(HOCH 2 CH 2 OH) 3
2
NH 4 HCO 3
NiCO 3 ·Ni(OH) 2 ·mH 2 O
NiCO 3 ·Ni(OH) 2 ·mH 2 O
NiCO 3 ·Ni(OH) 2
Ni(HOCH 2 CH 2 OH) 3
(i)
xH 2 O
HOCH 2 CH 2 OH
NiCO 3 ·Ni(OH) 2
2NiO H 2 O
2
CO 2
NH 3
H2O
CO 2
(ii)
(iii)
(vi)
Ketika NiCl2·6H2O dilarutkan pada EG, akan
terjadi reaksi (i), dimana larutan yang terbentuk akan
berwarna hijau cerah. Ketika larutan NH4HCO3 mulai
diteteskan sedikit demi sedikit akan terjadi reaksi (ii)
dan larutan akan berwarna hijau keputihan. Pada tahap
ini akan terbentuk gelembung-gelembung gas.
Gelembung gas inilah yang menandakan terbentuknya
gas NH3 dan CO2.
GAMBAR 3. Hasil karakterisasi XRD NiO yang
dikalsinasi pada temperatur (a) 300oC, (b) 400oC, dan
(c) 500oC selama 1.5 jam.
Secara umum, karakterisasi dari serbuk merupakan
NiO, karena puncak-puncak 2θ yang muncul berkisar
antara 37o, 43o, 63o, 76o, dan 79o yang bersesuaian
dengan data JCPDS No. 47-1049 yaitu data dari NiO
berstruktur kubus [11]. Puncak-puncak tersebut
27
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika – Institut Teknologi Bandung
merupakan bidang (111), (200), (220), (311), dan
(222) yang merupakan puncak difraksi pada NiO
kubik.
Selain itu, dari Grafik (c) dan (b) terlihat bahwa
puncak yang terjadi merupakan puncak dengan
intensitas yang tinggi dan tajam, keadaan tersebut
menandakan bahwa NiO yang dihasilkan memiliki
kristalinitas yang baik dikarenakan temperatur yang
cukup tinggi pada proses pembetukan kristal NiO,
sehingga kristal tersusun sempurna. Sedangkan pada
grafik (a) terlihat puncak yang lebih tumpul, hal ini
dimungkinkan karena pada suhu 300oC kristalinitas
NiO masih rendah.
Hasil XRD yang diperoleh ternyata terbentuk NiO
yang murni, karena tidak adanya kristal pengotor
ataupun tidak munculnya puncak-puncak difraksi lain
selain milik NiO, dan memiliki kristalinitas yang baik.
Dari hasil XRD yang diperoleh, dapat dicari
ukuran kristal partikel yang terbentuk dengan
menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut[11]:
d
k
cos
(1)
Persamaan tersebut digunakan pada puncak
tertinggi pada puncak-puncak yang didapatkan pada
hasil XRD. Dimana k adalah konstanta yang bernilai
0.9, λ adalah panjang gelombang yang digunakan pada
XRD, dalam hal ini digunakan panjang gelombang
sebesar 1.54 Å, β merupakan lebar pada setengah
maksimum dalam satuan radian, dan θ adalah sudut
Bragg pada puncak tertinggi.
GAMBAR 4.
Hubungan antara ukuran kristal
terhadap temperatur kalsinasi.
Dari perhitungan dengan persamaan (1) dapat
diperoleh ukuran kristal pada masing-masing
temperatur kalsinasi seperti pada Gambar 4.
Dari Gambar 4, terlihat bahwa pada temperatur
kalsinasi 300oC, 400oC, dan 500oC ukuran kristal
meningkat dengan urutan 4.77 nm, 9.08 nm, dan 15.26
nm. Dari data tersebut dapat diindikasikan bahwa
semakin tinggi temperatur kalsinasi semakin besar
ukuran kristal yang terbentuk.
Peningkatan ukuran kristal ini terjadi akibat adanya
proses sintering pada material tersebut. Sintering ini
dapat terjadi karena adanya energi tambahan pada
material berupa panas, yang menyebabkan materialmaterial tersebut memiliki energi lebih untuk
memperbesar ukuran kristal (penumbuhan kristal).
Peningkatan ukuran kristal ini juga dapat
dijelaskan dengan menggunakan persamaan Scoot
sebagai berikut [12]:
d
C exp
E
RT
(2)
Dimana d adalah ukuran kristal, C adalah
konstanta, E adalah energi aktivasi penumbuhan
nanokristalin, R adalah konstanta gas ideal, dan T
adalah temperatur. Persamaan tersebut dapat diubah
dalam bentuk lain, seperti berikut ini :
ln(d ) ln(C )
E
RT
(3)
Dengan menggambar grafik antara ln(d) terhadap
(1/T) seperti pada Gambar 5, maka akan didapatkan
nilai energi aktivasi penumbuhan nanokristalin (E)
sebesar 21.33 kJ·mol-1. Nilai ini sesuai dengan hasil
penelitian yang dilaporkan oleh Lai dkk. [13] yaitu
sebesar 23.2 kJ·mol-1.
GAMBAR 5.
Hubungan antara ukuran kristal
terhadap temperatur kalsinasi untuk menentukan
energi aktivasi penumbuhan nanokristalin.
KESIMPULAN
Sintesis NiO nanokristalin dengan kristalinitas
yang baik dengan metode EG route telah berhasil
28
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika – Institut Teknologi Bandung
dilakukan. Dari hasil yang diperoleh terlihat bahwa
adanya hubungan antara temperatur kalsinasi dengan
ukuran kristal yang terbentuk. Semakin tinggi
temperatur kalsinasi maka semakin besar ukuran
kristalnya, akibat adanya energi tambahan pada
material berupa panas yang memungkinkan terjadinya
sintering atau penumbuhan kristal.
UCAPAN TERIMA KASIH
Riset ini didanai oleh program Riset dan Inovasi
KK ITB dengan nomor kontrak No.428/I.1.C01/
PL/2012.
REFERENSI
1. C. T. Meneses, dkk.. J. Nanopart. Res. 9, 501-5005
(2007).
2. S. Chakrabarty and K. Chatterjee, ISRN Nanotechnology,
719027 (2011).
3. I Castro-Hurtado, J. Herrán, G.G. Mandayo, E. Castaño,
Thin Solid Films 520, 947-952 (2011).
4. V. Ranga Rao Pulimi, P. Jeevanandam, J. Magn. Magn.
Mater. 321, 2556–2562 (2009)
5. Nashaat N. Nassar, Azfar Hassan, and Pedro PereiraAlma, Energy Fuels 25, 1017-1023 (2011).
6. Nashaat N. Nassar, Azfar Hassan, and Pedro PereiraAlma, Energy Fuels 25, 1566-1570 (2011).
7. Dae Jong Seo, Seung Bin Park, Yun Chan Kang, and
Kwang Leong Choy, J. Nanopart. Res. 5, 199–210
(2003).
8. M. M. Kashani Motlagh, A. A. Youzbashi, and L.
Sabaghzadeh, J. Phys. Sci. 6(6), 1471-1476 (2011)
9. I. Wuled Lenggoro, Yoshifumi Itoha, Noritaka Iida, and
Kikuo Okuyama, Mater. Res. Bull. 38, 1819–1827
(2003).
10. Desheng Ai, Xiaming Dai, Qingfeng Li, Changsheng
Deng, and Shinhoo Kang, China Particuology 2, 157159 (2004).
11. Lihui Zhang, Lijuan An, Bin Liu, dan Heqing Yang,
Appl. Phys. A 104, 69-75 (2011).
12. Huaming Yang, Yuehua Hu, Aidong Tang, Shengming
Jin, dan Guanzhou Qiu, J. Alloys Compd 363, 271-274
(2004).
13. Teh-Long Lai, Youn-Yuen Shu, Gim-Lin Huang, ChiaChan Lee , dan Chen-Bin Wang, J. Alloys Compd. 450,
318–322 (2008)
29