Penetapan Kadar Vitamin C dari Buah Kedondong (Spondias dulcis Parkinson) Secara Volumetri Dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol
Lampiran 1. Sertifikat Identifikasi Tumbuhan
Lampiran 2. Sertikfikat Bahan Baku Pembanding
Lampiran 3. Sampel yang Digunakan Gambar 6. Kedondong yang diperoleh dari Pasar Sore Padang Bulan Kedondong Bangkok Kedondong Kendeng
Kedondong Bangkok dan Kendeng
Gambar 7. Kedondong bangkok dan kendeng bagian daging Kedondong Bangkok Kedondong Kendeng
Kedondong Bangkok dan Kendeng
Gambar 8. Kedondong bangkok dan kendeng bagian kulit
Lampiran 4. Flowsheet
A. Kedondong bagian Daging Kedondong
Dibersihkan Di pisahkan bagian daging dan bagian kulit
Kedondong bagian daging Di timbang sekitar 125 g Di tambahkan 50 ml larutan asam metafosfat asetat Di blender
Larutan sampel Di timbang seksama 7 g Di masukkan ke labu tentukur 50 ml
Di tambahkan asam metafosfat asetat sampai garis tanda Di homogenkan dan di saring sampel Di pipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat asetat Di titrasi dengan larutan 2,6- diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu
Titik akhir titrasi B. Kedondong bagian Kulit Kedondong
Dibersihkan Di pisahkan bagian daging dan bagian kulit
Kedondong bagian kulit Di timbang sekitar 125 g Di tambahkan 50 ml larutan asam metafosfat asetat Di blender
Larutan sampel Di timbang seksama 7 g Di masukkan ke labu tentukur 50 ml
Di tambahkan asam metafosfat asetat sampai garis tanda Di homogenkan dan di saring sampel Di pipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat asetat Di titrasi dengan larutan 2,6- diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu
Titik akhir titrasi
Lampiran 5. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol
Volume Larutan 2,6- Kesetaraan Berat Volume Diklorofenol Indofenol (ml) Blanko Larutan 2,6-
Vitamin Aliquot (ml) Diklorofenol
V
1 V
2 V
3 C (mg) (ml)
Indofenol (mg)
V 50,2 1 2,540 2,560 2,560 2,550 0,02 0,1982 50,3 1 2,640 2,660 2,660 2,650 0,02 0,1910 50,4 1 2,860 2,880 2,860 2,870 0,02 0,1766
Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus:
Va W kadar × × %
Kesetaraan =
Vc Vt Vb × ( − )
Keterangan: Va = Volume aliquot (ml) W = Berat vitamin C (mg) Vc = Volume labu tentukur (ml) Vt = Volume titrasi Vb = Volume blanko Contoh perhitungan kesetaraan:
a) Berat vitamin C = 50,2 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 2,55 ml
99 ,
90
1 ml x 50,2 mg x
100
K
1 = = 0,1982 mg vitamin C/ml
100 ml x (2,55 ml – 0,02 ml)
b) Berat vitamin C = 50,3 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 2,65 ml
99 ,
90
1 ml x 50,3 mg x
100
K
2 = = 0,1910 mg vitamin C/ml
100 ml x (2,65 ml – 0,02 ml) c) Berat vitamin C = 50,4 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 2,87 ml
99 ,
90
1 ml x 50,4 mg x
100
K = = 0,1766 mg vitamin C/ml
3
100 ml x (2,87 ml – 0,02 ml) Harga rata-rata dan deviasi
K
1 + K 2 0,1982 + 0,1910
Kr = = = 0,1946 mg vitamin C/ml
1
2
2 K
2 – Kr
1
d
1 = x 100%
Kr
1
0,1910 – 0,1946 = x 100% = 1,8499 % 0,1946
K + K 0,1982 + 0,1766
1
3 Kr 2 = = = 0,1874 mg vitamin C/ml
2
2 K
1 – Kr
2
d
2 = x 100%
Kr
2
0,1982 – 0,1874 = x 100% = 5,7630 % 0,1874
K + K 0,1910 + 0,1766
2
3 Kr 3 = = = 0,1838 mg vitamin C/ml
2
2 K
2 – Kr
3
d = x 100%
3
0,1910 – 0,1838 = x 100% = 3,9173 % 0,1838
Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d= 1,8499 %, maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6- diklorofenol indofenol setara dengan 0,1946 mg vitamin C.
Lampiran 6. Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
(Vt – Vb) x Kesetaraan x Vl Kadar vitamin C (mg/g sampel) =
Vp x Bs Keterangan: Vt = volume titrasi (ml) Vb = volume blanko (ml) Vl = volume labu (ml) Vp = volume larutan sampel yang dititrasi (ml) Bs = berat sampel (g) Contoh penetapan kadar vitamin C pada Kedondong Bangkok bagian daging yang diperoleh dari Pasar Sore Padang Bulan Medan: Berat Sampel = 125,3708 g Volume Larutan Asam Metafosfat asetat = 50 ml Jadi berat keseluruhan (larutan sampel) = 175,3708 g/ml Volume titrasi = 1,680 ml Kesetaraan = 0,1946 mg vitamin C Volume labu tentukur = 50 ml Berat Larutan sampel = 7,0215 g Berat Sampel = 5,0195 Volume blanko = 0,02 ml
125,3708 g Berat Sampel = x 7,0215 g
175,3708 g = 5,0195 g
( Vt – Vb ) x Kesetaraan Kadar vitamin C dalam Larutan = Sampel (mg vitamin C/ml) Vp
(1,680 ml – 0,02 ml) x 0,1946 mg/ml = 10 ml = 0,0323 mg Vitamin C/ml
( Vt – Vb ) x Kesetaraan x Vl Kadar vitamin C dalam Sampel =
Vp x Bs (1,680 ml – 0,02 ml) x 0,1946 mg/ml x50ml = 10 ml x 5,0195 g = 0,3217 mg/g = 32,17 mg/100 g
Lampiran 7. Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang
31,90 2 7,0723 5,0559 1,720 0,0330 0,3271 32,71 3 7,1565 5,1161 1,640 0,0315 0,3080 30,80 4 7,0668 5,0519 1,720 0,0330 0,3274 32,74 5 7,0515 5,0410 1,650 0,0317 0.3146 31,46 6 7,0359 5,0298 1,650 0,0317 0.3153 31,53
C dalam sampel (mg/100g) 1 7,1489 5,1106 1,240 0,0237 0,2322 23,22
(mg/100g) Rata-rata
C dalam Sampel
(mg/g) Kadar Vit
Kadar vitamin C dalam sampel
Sampel (mg/g)
Vit C dalam larutan
(ml) Kadar
(g) Titrasi
Larutan sampel (g) sampel
No Berat
B. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Kedondong Bangkok Bagian kulit yang diperoleh dari Pasar Sore Padang Bulan Berat Sampel : 125,3708 g Volume Larutan Asam Metafosfat asetat : 50 ml Berat larutan Sampel seluruhnya : 175,3708 g
C dalam sampel (mg/100g) 1 7,0215 5,0195 1,680 0,0323 0,3217 32,17
Dianalisis
(mg/100g) Rata-rata kadar Vit
C dalam Sampel
(mg/g) Kadar Vit
Kadar vitamin C dalam sampel
Sampel (mg/g)
Vit C dalam larutan
(ml) Kadar
Volume Titrasi
Berat sampel (g)
Larutan sampel (g)
No Berat
A. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Kedondong Bangkok Bagian Daging yang diperoleh dari Pasar Sore Padang Bulan Berat Sampel : 125,3708 g Volume Larutan Asam Metafosfat asetat : 50 ml Berat larutan Sampel seluruhnya : 175,3708 g
23,87 2 7,2628 5,1921 1,240 0,0237 0,2286 22,86 3 7,0275 5,0238 1,280 0,0245 0,2440 24,40 4 7,1765 5,1304 1,260 0,0241 0,2351 23,51 5 7,3501 5,2545 1,320 0,0252 0.2407 24,07 6 7,0243 5,0216 1,320 0,0252 0.2518 25,18 C. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Kedondong Kendeng Bagian Daging yang diperoleh dari Pasar Sore Padang Bulan Berat Sampel : 125,3708 g Volume Larutan Asam Metafosfat asetat : 50 ml Berat larutan Sampel seluruhnya : 175,3708 g
No Berat
No Larutan sampel
(mg/100g) 1 7,0214 5,0195 1,24 0,0237 0,2364 23,64 22,82 2 7,1593 5,1181 1,20 0,0229 0,2243 22,43
Rata-rata kadar Vit C dalam sampel
Sampel (mg/100g)
(mg/g) C dalam
Kadar C dalam sampel
Sampel (mg/g)
Kadar dalam larutan
Titrasi (ml)
(g) Volume
(g) Berat sampel
D. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Kedondong Kendeng Bagian kulit yang diperoleh dari Pasar Sore Padang Bulan Berat Sampel : 125,3708 g Volume Larutan Asam Metafosfat asetat : 50 ml Berat larutan Sampel seluruhnya : 175,3708 g
Larutan sampel (g)
26,58 2 7,0495 5,0396 1,480 0,0284 0,2818 28,18 3 7,1419 5,1056 1,420 0,0272 0,2668 26,68 4 7,5214 5,3769 1,520 0,0291 0,2714 27,14 5 7,4522 5,3270 1,420 0,0272 0,2557 25,57 6 7,1852 5,1366 1,400 0,0268 0,2614 26,14
C dalam sampel (mg/100g) 1 7,3727 5,2849 1,420 0,0272 0,2577 25,77
(mg/100g) Rata-rata kadar Vit
C dalam Sampel
(mg/g) Kadar Vit
Kadar vitamin C dalam sampel
Sampel (mg/g)
Vit C dalam larutan
(ml) Kadar
Volume Titrasi
Berat sampel (g)
3 7,2061 5,1515 1,23 0,0235 0,2285 22,85 4 7,1370 5,1021 1,20 0,0229 0,2250 22,50 5 7,1309 5,0978 1,21 0,0231 0.2271 22,71 6 7,1620 5,1200 1,22 0,0233 0.2280 22,80
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C Sampel yang Dianalisis
A. Kedondong Bangkok Bagian Daging
2 No Kadar(mg/100g) (Xi) (Xi-X) (Xi-X)
1 32,17 0,27 0,0729 2 32,71 0,81 0,6561 3 30,80 -1,1 1,2100 4 32,74 0,84 0,7056 5 31,46 -0,44 0,1936 6 31,53 -0,37 0,1369
∑Xi=191,41 ∑(Xi-X)=2,9751
X=31,90 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Q hitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi – Nilai terendah)
Q hitung = 1,1 – 0,84
(1,1 – 0,27) = 0,26 0,83 = 0,3133 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. 2 Xi
X
( − ) 2 , 9751
∑
SD = = = 0,7714
n
−
1 6 −
1 Rata-rata kadar vitamin C buah Kedondong Bangkok Bagian Daging pada taraf kepercayaan 95% yaitu:
SD
X
± t μ =
1/2α,dk n
, 7714 = 31,90 ± 2,5706 .
6 = 31,90 ± 0,81 mg/100 g B. Kedondong Bangkok Bagian Kulit
2 No Kadar(mg/100g) (Xi) (Xi-X) (Xi-X)
1 23,22 -0,65 0,4225 2 22,86 -1,01 1,0201 3 24,40 0,53 0,2809 4 23,51 -0,36 0,1296 5 24,07 0,20 0,040 6 25,18 1,31 1,7161
∑Xi=143,24 ∑(Xi-X)=3,6092
X=23,87 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Q hitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi – Nilai terendah)
Q hitung = 0,2 – 0,36
(1,31 – 0,2) = -0,16 1,11 = 0,1441 Nilai Q tidak melebihi nilai Q yaitu 0,621 sehingga semua data
hitung 0,95 diterima. 2 Xi
X
( − ) 3 , 6092
∑
SD = = = 0,8496
n
−
1 6 −
1 Rata-rata kadar vitamin C buah Kedondong Bangkok Bagian Kulit pada taraf kepercayaan 95% yaitu:
SD
X
± t μ =
1/2α,dk n
, 8496 = 23,87 ± 2,5706 .
6 = 23,87 ± 0,8916 mg/100 g C. Kedondong Kendeng Bagian Daging
2 No Kadar(mg/100g) (Xi) (Xi-X) (Xi-X)
1 25,77 -0,81 0,6561 2 28,18 1,60 2,560 3 26,68 0,10 0,010 4 27,14 0,56 0,3136 5 25,57 -1,01 1,0201 6 26,14 -0,44 0,1936
∑Xi=159,48 ∑(Xi-X)=4,7534
X=26,58 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Q hitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi =– Nilai terendah)
Q hitung = 0,1 – 0,44
(1,6 – 0,1) = -0,33 1,5 = 0,22 Nilai Q tidak melebihi nilai Q yaitu 0,621 sehingga semua data
hitung 0,95 diterima.
Xi
X
( − ) 4 , 7534
∑
SD = = = 0,9750
n
−
1 6 −
1 Rata-rata kadar vitamin C buah Kedondong Kendeng Bagian Daging pada taraf kepercayaan 95% yaitu:
SD
X
± t μ =
1/2α,dk n
, 9750 = 26,58 ± 2,5706 .
6 = 26,58 ± 1,0232 mg/100 g D. Kedondong Kendeng Bagian Kulit
2 No Kadar(mg/100g) (Xi) (Xi-X) (Xi-X)
1 23,64 0,82 0,6724 2 22,43 -0,39 0,1521 3 22,85 0,03 0,0009 4 22,50 -0,32 0,1024 5 22,71 -0,11 0,0121 6 22,80 -0,02 0,0004
∑Xi=136,93 ∑(Xi-X)=0,9403
X=22,82 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.
Q hitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi – Nilai terendah)
Q hitung = 0,02 – 0,11
(0,82 – 0,02) = 0,09 0,8 = 0,1125 Nilai Q tidak melebihi nilai Q yaitu 0,621 sehingga semua data
hitung 0,95 diterima. 2 Xi
X
( − ) , 9403
∑
SD = = = 0,4336
n
−
1 6 −
1 Rata-rata kadar vitamin C buah Kedondong Kendeng Bagian Kulit pada taraf kepercayaan 95% yaitu:
SD
X
± t μ =
1/2α,dk n
, 4336 = 22,82 ± 2,5706 .
6 = 22,82 ± 0,45 mg/100 g
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Analisi Perolehan Kembali (Recovery)
Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C pada Kedondong Bangkok Bagian Daging yang diperoleh dari Pasar Sore Padang Bulan: Berat Sampel = 40,2877 g Larutan Vitamin C Asam Metafosfat Asetat = 15 ml = 0,4 mg Berat Sampel Seluruhnya = 55,2877 g Berat larutan Sampel = 7,0214 g
40,2877 Mengandung Sampel = x7,0214=5,1164 g
55,2877 Rata-rata Kadar Vit.C dalam Sampel = 0,3190 mg Analit = 5,1164 x 0,3190 = 1,6321 mg Dilarutkan add 50 ml
1,6321 mg Konsentrasi Analit = = 0,0326 mg/ml 50 ml
40 mg Baku yang ditambahkan = = 0,4 mg/ml 100 ml
15 Larutan Vit C baku dalam Asam Metafosfat = x7,0214= 1,9049ml 55,2877
Mengandung Vitamin C = 1,9049 ml x 0,4 mg/ml= 0,7619 mg 0,7619 mg
Konsentrasi Vit C yang ditambahkan = = 0,0152 mg/ml 50 ml
Total Larutan Vit C dalam larutan sampel = 0,0326 + 0,0152 = 0,0478 mg/ml Volume Titrasi = 2,420 ml 1 ml 2,6-Diklorofenol Indofenol setara dengan 0,1946 mg Vitamin C Konsentrasi pengukuran pada Vitamin C =2,420 ml x 0,1946 = 0,4709/10 ml
= 0,0470 mg/ml Didapat kembali =HasilPengukuran-konsentrasi Analit
= 0,0470 – 0,0326 = 0,0144 mg/ml % didapat kembali = %
73 ,
94 0152 , 0144 , =
Lampiran 10. Perolehan Kembali (Recovery)
Data Analisis Perolehan kembali (Recovery) Vitamin C Buah Kedondong Bangkok Bagian Daging dari Pasar Sore Padang Bulan Berat Sampel : 40,2877 g Volume Larutan Asam Metafosfat asetat : 15 ml Berat Larutan Sampel seluruhnya : 55,2877 g
Keterangan: Berat larutan sampel (g) yang ditimbang dan baku yang ditambahkan digabung dan diencerkan dalam labu 50 ml
No Berat larutan sampel(g)
Berat Sampel (gr) Baku Vitamin C yang di tambahkan (ml),
(C=0,4mg/ml) Analit (mg) Konsentrasi
Analit (mg/ml) Konsentrasi baku yang di tambahkan (mg/ml)
Total berat Vitamin C dalam larutan sampel
(mg/ml) Volume titrasi (ml)
Hasil ukur (mg/ml) Didapat kembali (mg/ml)
% didapat kembali Rata- rata % didapat kembali 1 7,0214 5,1164
15 1,6321 0,0326 0,0152 0,0478 2,420 0,0470 0,0144 94,73 98,46 2 7,0632 5,1468 15 1,6418 0,0328 0,0153 0,0481 2,440 0,0474 0,0146 95,42 3 7,0513 5,1382
15 1,6390 0,0327 0,0153 0,0480 2,480 0,0482 0,0155 101,30 4 7,0263 5,1203 15 1,6333 0,0326 0,0152 0,0478 2,480 0,0482 0,0156 102,63 5 7,0211 5,1162 15 1,6320 0,0326 0,0153 0,0478 2,440 0,0474 0,0148 97,36 6 7,0359 5,1270 15 1,6355 0,0327 0,0152 0,0479 2,460 0,0478 0,0151 99,34
- 0,39
- 0,3
∑ n
= 33,92 ∑ (Xi –
X
)
2
= 0,5348 SD =
1 ) ( 2
− −
X Xi
∑ Xi = 203,52
=
1
6 5348 , −
= ± 0,3421 mg/100 g % RSD = ×
X SD
100% = 100
92 ,
X
0,09 0,1764 0,0121 0,0081
33 3421 , × % = 1,00 %
)
Lampiran 11. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD)
1. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari buah Kedondong Bangkok Bagian Daging
No. Kadar (mg/100 g) (Xi)
(Xi –
X
) (Xi –
X
2 1.
0,09 0,1521 0,0961
2.
3.
4.
5.
6.
33,53 33,61 34,22 34,34 33,81 34,01
0,42
- 0,11
Lampiran 12. Hasil Analisis Statistik.
Oneway ANOVA
Kadar Sum of Mean Squares DF Square F Sig.
Between Groups 296.667
3 98.889 161.084 .000
Within Groups 12.278
20 .614
Total 308.945
23 Post Hoc Tests
Homogeneous Subsets Kadar a
Duncan Jenis sampel Subset for alpha = 0.05
N
1
2
3
4 kedondong kendeng 6 22.8217 bagian kulit kedondong bangkok
6 23.8733 bagian kulit kedondong kendeng 6 26.5800 bagian daging Kedondong bangkok 6 31.9017 bagian daging Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 6.000.
Lampiran 13. Tabel Kritik Distribusi F
Lampiran 14. Tabel Kritik Distribusi t