Pengaruh Waktu Vulkanisasi Pada Pembuatan Produk Film Lateks Karet Alam Berpengisi Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong Dengan Penambahan Penyerasi Alkanolamida
PENGARUH WAKTU VULKANISASI PADA
PEMBUATAN PRODUK FILM LATEKS KARET ALAM
BERPENGISI SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI
TEPUNG KULIT SINGKONG DENGAN PENAMBAHAN
PENYERASI ALKANOLAMIDA
SKRIPSI
Oleh
ANDRI RUSLI
120405063
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MARET 2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan
Skripsi dengan judul “Pengaruh Waktu Vulkanisasi Pada Pembuatan Produk
Film Lateks Karet Alam Berpengisi Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
Kulit Singkong Dengan Penambahan Penyerasi Alkanolamida”, berdasarkan
hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk
mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia industri
tentang pemanfaatan limbah kulit singkong yang diolah menjadi selulosa
mikrokristalin sebagai pengisi dalam pembuatan produk film lateks karet alam.
Beberapa data dari skripsi ini telah diterima untuk dipresentasikan pada :
1.
5th International Conference on Recent Advances in Materials, Minerals and
Environment (RAMM) & 2nd International Postgraduate Conference on
Materials, Mineral and Polymer (MAMIP) di Penang, Malaysia pada tanggal
4 – 6 Agustus 2015 dengan Judul “THE EFFECT OF FILLER LOADING
MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM CASSAVA PEEL WASTE
WITH ALKANOLAMIDE IN NATURAL RUBBER LATEX PRODUCTS”.
2.
The 22nd Regional Symposium on Chemical Engineering (RSCE 2014) di
Bangkok, Thailand pada tanggal 24 – 25 September 2015 dengan judul
“UTILIZATION
OF
ALKANOLAMIDE
MODIFIED
MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM CASSAVA PEEL WASTE
AS FILLER IN NATURAL RUBBER LATEX PRODUCTS”.
Sedangkan karya ilmiah yang telah diterima untuk terbit pada:
1.
Journal
of
Polymer
Materials
dengan
judul
“THE
EFFECT
OF
MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM CASSAVA PEEL WASTE
FILLER LOADING ON NATURAL RUBBER LATEX PRODUCTS”.
iii
Universitas Sumatera Utara
2.
ASEAN Journal of Chemical Engineering dengan judul “UTILIZATION OF
ALKANOLAMIDE MODIFIED – MICROCRYSTALLINE CELLULOSE
FROM CASSAVA PEEL WASTE AS FILLER IN NATURAL RUBBER
LATEX PRODUCTS”.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak
mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima
kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1.
Ibu Dr. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc selaku Dosen Pembimbing atas
kesabarannya dalam membimbing penulis pada penyusunan dan penulisan
skripsi ini.
2.
Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3.
Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4.
Bapak Mhd. Hendra S. Ginting, S.T., M.T. selaku Dosen Penguji I yang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi
ini.
5.
Ibu Dr. Maulida, S.T, M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan
kritik dan saran yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
6.
Sukardi, selaku partner penelitian penulis.
7.
Bang Kelvin Hadinatan, ST dan Adrian Hartanto, ST yang selalu mendukung
dan memotivasi penulis dalam penyelesaian kegiatan penelitian ini.
8.
Abang dan kakak senior, teman-teman stambuk 2012, dan adik-adik stambuk
2013 hingga 2015 yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, 15 Maret 2016
Penulis
Andri Rusli
iv
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak,Ibu & Adik tercinta
Bapak Lie Gi Ing, Ibu Kwok Na Na dan Lie Sing Khe
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan dan
mendidikku dengan penuh kasih sayang
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya
kalian berikan kepadaku selama ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Andri Rusli
NIM : 120405063
Tempat/Tgl. Lahir : Tanjung Leidong, 17 Oktober 1995
Nama orang tua : Lie Gi Ing dan Kwok Na Na
Alamat orang tua :
Jalan Sentosa Lama Gang Selamat No. 32B Medan, 20233
Asal Sekolah :
SD Swasta Sekata Simandulang Sumatera Utara, tahun 2000-2006
SMP Swasta Sutomo 1 Medan, tahun 2006-2009
SMA Swasta Sutomo 1 Medan, tahun 2009-2012
Pengalaman Organisasi/Kerja :
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2014/2015 sebagai anggota.
2. Anggota Koordinator Fakultas dan Anggota Dana Penyambutan
Mahasiswa Baru Keluarga Mahasiswa Buddhis (KMB) Universitas
Sumatera Utara.
3. Koordinator Study Visit dan Mind Management Workshop Tanoto
Scholars Association Medan, Tanoto Fondation.
Artikel yang telah dipublikasi dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah :
1. Journal of Polymer Materials
2. ASEAN Journal of Chemical Engineering
3. 5th International Conference on Recent Advances in Materials, Minerals
and Environment (RAMM) & 2nd International Postgraduate Conference
on Materials, Mineral and Polymer (MAMIP) di Penang, Malaysia pada
tanggal 4 – 6 Agustus 2015.
4. The 22nd Regional Symposium on Chemical Engineering (RSCE 2014) di
Bangkok, Thailand pada tanggal 24 – 25 September 2015.
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Limbah kulit singkong yang memiliki kandungan selulosa 37,9% berpotensi
untuk dilakukan pengolahan menjadi selulosa mikrokristalin sebagai bahan pengisi
dalam produk film lateks karet alam. Kajian tentang pengaruh waktu vulkanisasi dan
penambahan penyerasi alkanolamida pada pembuatan produk film lateks karet alam
telah dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan waktu vulkanisasi dan komposisi
penyerasi alkanolamida yang optimum dalam menghasilkan densitas sambung silang
dan sifat mekanik seperti kekuatan tarik, pemanjangan saat putus, dan modulus tarik
yang terbaik. Dari hasil uji amilum, X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform
Infra Red (FTIR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) pada bahan hasil
hidrolisis α-selulosa dari tepung kulit singkong merupakan selulosa mikrokristalin.
Pembuatan produk film lateks karet alam dilakukan dengan teknik pencelupan
berkoagulan. Lateks karet alam berpengisi selulosa mikrokristalin dan alkanolamida
sebanyak 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5% berat. Pembuatan produk lateks karet alam
dimulai dengan proses pra-vulkanisasi pada suhu 70°C dan diikuti dengan proses
vulkanisasi pada suhu 100°C selama 10 menit dan 20 menit. Dari hasil karakterisasi
FTIR diperoleh bahwa alkanolamida sebagai bahan penyerasi memiliki gugus polar
yang mampu memodifikasi pengisi selulosa mikrokristalin dan gugus non polar yang
mampu memodifikasi matriks lateks karet alam. Hasil pengujian sifat-sifat mekanik
menunjukkan bahwa waktu vulkanisasi yang lebih lama akan meningkatkan
terjadinya reaksi sambung silang yang ditunjukkan dengan meningkatnya sifat
mekanik produk lateks karet alam pada waktu vulkanisasi 20 menit dibandingkan
dengan 10 menit. Hasil uji mekanik selanjutnya didukung oleh analisa scanning
electron microscopy (SEM) yang menunjukkan bahwa pada penambahan 1%
penyerasi alkanolamida terlihat pengisi selulosa mikrokristalin terdispersi secara baik
dalam matriks lateks karet alam yang membuktikan sifat mekanik produk lateks karet
alam mencapai nilai optimum.
Kata kunci : alkanolamida, lateks karet alam, selulosa mikrokristalin, waktu
vulkanisasi, x-ray diffraction
vii
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Cassava peel waste contains cellulose approximately 37,9% which was
potential to be derived into microcrystalline cellulose and used as fillers in natural
rubber latex products. The study on the effect of drying time and alkanolamide
compositon on the mechanical properties of natural rubber latex products was done
in order to obtain the optimum drying time and alkanolamide composition in
producing crosslink density and mechanical properties such as tensile strength,
elongation at break, and tensile modulus. Natural rubber latex was produced by using
coagulant dipping method. The result of amylum test, X-Ray Diffraction (XRD),
Fourier Transform Infra Red (FTIR) and Scanning Electron Microscopy (SEM)
material of α-cellulose hydrolysis from cassava peel was microcrystalline cellulose.
Natural rubber latex was filled with microcrystalline cellulose and alkanolamide with
composition 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5% wt. The manufacture of natural rubber latex
products was started by pre-vulcanization process at 70°C and followed with
vulcanization process at 100°C for 10 minutes and 20 minutes. The result of FTIR
characterization showed that alkanolamide as compatibilizer has polar group which
can modified microcrystalline cellulose and non-polar group which can modified the
natural rubber latex. The results of mechanical properties showed that higher drying
time will improved the crosslink reaction which was shown from the mechanical
properties at 20 minutes were higher than the mechanical properties at 10 minutes.
The results of mechanical properties were supported by Scanning Electron
Microscopy which the addition of 1% alkanolamide, microcrystalline cellulose was
dispersed well in natural rubber latex matrix so that mechanical properties of natural
rubber latex achieve optimum value.
Kata kunci : alkanolamide, natural rubber latex, microcrystalline cellulose, drying
time, x-ray diffraction
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xiv
DAFTAR TABEL
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
xix
DAFTAR SINGKATAN
xxi
DAFTAR ISTILAH / SIMBOL
xxii
BAB I PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
7
2.1 KULIT SINGKONG
7
2.2 PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTALIN DENGAN
8
METODE HIDROLISIS ASAM
2.3 ALKANOLAMIDA
9
2.4 LATEKS KARET ALAM
10
2.5 PEMBUATAN SENYAWA LATEKS KARET ALAM
11
2.5.1 Bahan Vulkanisasi (Vulcanizing Agent)
11
2.5.2 Bahan Pemercepat (Accelerator)
13
2.5.3 Bahan Antioksidan (Antioxidant)
13
ix
Universitas Sumatera Utara
2.5.4 Bahan Penyerasi (Compatibilizer)
14
2.5.5 Bahan Penstabil (Stabilizer)
15
2.5.6 Bahan Pengaktif (Activator)
15
2.5.7 Bahan Pengisi (Filler)
15
2.6 PROSES PENCELUPAN
16
2.7 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI
17
2.7.1 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
17
2.7.2 Uji Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
18
2.7.3 Karakterisasi Fourier transform Infra Red (FT-IR)
19
2.7.4 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
19
2.7.5 Analisa Kandungan Amilum
20
2.7.6 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
21
2.8 APLIKASI DAN KEGUNAAN PRODUK LATEKS KARET
22
ALAM
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
24
3.1 LOKASI PENELITIAN
24
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
24
3.2.1 BAHAN
24
3.2.1.1 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Bahan
24
Penyerasi Alkanolamida
3.2.1.2 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Selulosa
24
Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
3.2.1.3 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Senyawa
25
Lateks Karet Alam
3.2.2 Peralatan
25
3.2.2.1 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Bahan
25
Penyerasi Alkanolamida
3.2.2.2 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Selulosa
26
Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
3.2.2.3 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Senyawa
26
Lateks Karet Alam
3.3 FORMULASI BAHAN
27
x
Universitas Sumatera Utara
3.3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
27
3.3.2 Formulasi Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit
27
Singkong dan Alkanolamida
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
28
3.4.1 Prosedur Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
28
3.4.2 Prosedur Pembuatan Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit
28
Singkong
3.4.3 Prosedur Analisa Kandungan Amilum Pada Selulosa
29
Mikrokristalin
3.4.4 Prosedur Pendispersian Mikrorkistalin Selulosa dari Tepung
30
Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.4.5 Prosedur Analisa Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari
30
Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.4.6 Prosedur Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) Dari Lateks
30
Karet Alam
3.4.7 Prosedur Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam
31
3.4.7.1 Prosedur Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam
31
3.4.7.2 Prosedur Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-
31
Vulkanisasi
3.4.7.3 Prosedur Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet
32
Alam
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN
33
3.5.1 Flowchart Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
33
3.5.2 Flowchart Pembuatan Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
35
Kulit Singkong
3.5.3 Flowchart Prosedur Analisa Kandungan Amilum Pada Selulosa
37
Mikrokristalin
3.5.4 Flowchart Pendispersian Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
38
Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.5.5 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari
39
Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.5.6 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) Dari
40
xi
Universitas Sumatera Utara
Lateks Karet Alam
3.5.7 Flowchart Pra-Vulkanisasi Senyawa Lateks Karet Alam
41
3.5.8 Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-
42
Vulkanisasi
3.5.9 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam
3.6 PENGUJIAN SELULOSA MIKROKRISTALIN DAN PRODUK
43
44
LATEKS KARET ALAM
3.6.1 Analisa Kandungan Amilum Pada Selulosa Mikrokristalin
44
3.6.2 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
44
3.6.3 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Dengan ASTM D412
44
3.6.4 Uji Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) Dengan
45
ASTM D471
3.6.5 Karakterisasi Fourier-Transform Infra-Red (FT-IR)
46
3.6.6 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
46
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK
SELULOSA
48
MIKROKRISTALIN
DARI
48
4.1.1 ANALISA SIFAT FISIKA DAN SIFAT KIMIA SELULOSA
48
TEPUNG KULIT SINGKONG
MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT SINGKONG
4.1.2 ANALISA SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)
50
SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT
SINGKONG
4.1.3
KARAKTERISTIK FOURIER TRANSFORM INFRA RED
51
(FTIR) SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG
KULIT SINGKONG
4.1.4
KARAKTERISTIK
X-RAY
DIFFRACTION
(XRD)
52
SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT
SINGKONG
4.2 KARAKTERISTIK FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)
54
BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA
4.3 KARAKTERISTIK FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)
DISPERSI
SELULOSA
MIKROKRISTALIN
55
DAN
xii
Universitas Sumatera Utara
ALKANOLAMIDA
4.4 PENGARUH WAKTU VULKANISASI DAN PENAMBAHAN
ALKANOLAMIDA
MIKROKRISTALIN
TERHADAP
PADA
DARI
PENGISI
TEPUNG
SIFAT-SIFAT
MEKANIK
57
SELULOSA
KULIT
SINGKONG
PRODUK
LATEKS
KARET ALAM
4.4.1 DENSITAS SAMBUNG SILANG (CROSSLINK DENSITY)
57
FILM LATEKS KARET ALAM
4.4.2 KEKUATAN TARIK (TENSILE STRENGTH) FILM LATEKS
59
KARET ALAM
AT
60
4.4.4 MODULUS TARIK (TENSILE MODULUS) FILM LATEKS
61
4.4.3 PEMANJANGAN
SAAT
PUTUS
(ELONGATION
BREAK) PRODUK LATEKS KARET ALAM
KARET ALAM
4.5 KARAKTERISTIK FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)
63
FILM LATEKS KARET ALAM DENGAN DAN TANPA
PENAMBAHAN PENGISI SELULOSA MIKROKRISTALIN
DARI
TEPUNG
KULIT
SINGKONG
DAN
PENYERASI
ALKANOLAMIDA
4.6
KARAKTERISTIK
SEM
(SCANNING
ELECTRON
66
MICROSCOPE) PENGISI SELULOSA MIKROKRISTALIN
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
68
5.1 KESIMPULAN
68
5.2 SARAN
69
DAFTAR PUSTAKA
70
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Mekanisme Hidrolisis Asam
8
Gambar 2.2
Reaksi Pembentukan Alkanolamida
10
Gambar 2.3
Struktur Molekul Karet Alam
10
Gambar 2.4
Struktur Karet Sebelum dan Sesudah Vulkanisasi
12
Gambar 2.5
Sinar x datang dan terdifraksi oleh atom-atom Kristal
22
Gambar 2.6
Berbagai Macam Produk Lateks Karet Alam
23
Gambar 3.1
Flowchart Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
37
Gambar 3.2
Flowchart Pembuatan
Selulosa Mikrokristalin dari
39
Flowchart Analisa Kandungan Amilum pada Selulosa
40
Tepung Kulit Singkong
Gambar 3.3
Mikrokristalin
Gambar 3.4
Flowchart Pendispersian Tepung Kulit Singkong dan
41
Alkanolamida
Gambar 3.5
Flowchart Analisa Hasil Dispersi Tepung Kulit Singkong
42
dan Alkanolamida
Gambar 3.6
Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari
43
Lateks Karet Alam
Gambar 3.7
Flowchart Pra-vulkanisasi Lateks Karet Alam
44
Gambar 3.8
Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-
45
Vulkanisasi
Gambar 3.9
Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet
46
Alam
Gambar 3.10
Sketsa Spesimen Uji Tarik ASTM D 412
47
Gambar 4.1
Reaksi antara pati dengan iodin
49
Gambar 4.2
Analisa SEM Selulosa Mikrokristalin
50
xiv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3
Karakteristik FTIR Selulosa Mikrokristalin
51
Gambar 4.4
Karakteristik XRD Selulosa Mikrokristalin dan Tepung
52
Kulit Singkong
Gambar 4.5
Karakteristik FTIR Bahan Penyerasi Alkanolamida
54
Gambar 4.6
Karakteristik FTIR Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
55
Alkanolamida
Gambar 4.7
Struktur Senyawa Kimia (a) alkanolamida, (b) Selulosa
56
Mikrokristalin, (c) interaksi antara alkanolamida dengan
selulosa mikrokristalin
Gambar 4.8
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
57
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.9
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
59
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Produk
Lateks Karet Alam
Gambar 4.10
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
60
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap Pemanjangan Saat Putus (Elongation at Break)
Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.11
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
61
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap M100 Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.12
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
61
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap M300 Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.13
Karakteristik FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
63
dan Tanpa Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin
dan Penyerasi Alkanolamida
xv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.14
Kemungkinan interaksi Antara Lateks Karet Alam
64
dengan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan Bahan
Kuratif
Gambar 4.15
Kemungkinan Reaksi Antara Lateks Karet Alam dengan
Pengisi
Selulosa
Mikrokristalin
dan
65
Penyerasi
Alkanolamida
Gambar 4.16
Analisa SEM Patahan Produk Lateks Karet Alam
66
Gambar C.1
Proses Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
Gambar C.2
Proses Ekstraksi Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
Gambar C.3
Bahan Penyerasi Alkanolamida
85
Gambar C.4
Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
85
Gambar C.5
Proses Pendispersian Selulosa Mikrokristalin dan
Alkanolamida
85
Gambar C.6
Larutan Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
Alkanolamida
86
Gambar C.7
Bahan Kuratif Produk Lateks Karet Alam
86
Gambar C.8
Proses Pra-Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
86
Gambar C.9
Proses Uji Kloroform Produk Lateks Karet Alam
87
Gambar C.10
Larutan Pembersih Plat Pencelupan Produk Lateks Karet
Alam
87
Gambar C.11
Wadah Pencelupan Produk Lateks Karet Alam
87
Gambar C.12
Proses Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
88
Gambar C.13
Proses Pembedakan Produk Lateks Karet Alam
88
Gambar C.14
Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Selulosa
Mikrokristalin dan Bahan Penyerasi Alkanolamida
88
Gambar D.1
Hasil FTIR Alkanolamida
89
Gambar D.2
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit
Singkong
89
xvi
Universitas Sumatera Utara
Gambar D.3
Hasil FTIR Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
Alkanolamida
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Tanpa
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan Tanpa
Penyerasi Alkanolamida
90
Gambar D.5
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan Tanpa
Penyerasi Alkanolamida
91
Gambar D.6
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan
Penyerasi Alkanolamida
91
Gambar D.4
90
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1
Variabel Tetap Yang Dilakukan Dalam Penelitian
5
Tabel 1.2
Variabel Berubah Yang Dilakukan Dalam Penelitian
5
Tabel 1.3
Formulasi Larutan Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
5
Alkanolamida
Tabel 1.4
Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
5
Tabel 2.1
Jumlah Produksi Ubi Kayu di Indonesia
7
Tabel 2.2
Komposisi Kimia Kulit Singkong
8
Tabel 2.3
Spesifikasi Selulosa Mikrokristalin Menurut USP 32-NF
9
27
Tabel 2.4
Spesifikasi Mulu Lateks Pekat ASTM D1076 dan ISO
11
2004
Tabel 3.1
Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
Tabel 3.2
Formulasi
Dispersi
Tepung
Kulit
Singkong
30
dan
30
Tingkat Pematangan Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi
34
Alkanolamida
Tabel 3.3
Melalui Tes Koagulasi-Kloroform
Tabel 4.1
Hasil Pemeriksaan Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
51
Kulit Singkong
Tabel A.1
Data Hasil Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
77
Tabel A.2
Data Hasil Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
77
Tabel A.3
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 100%
78
(M100)
Tabel A.4
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 300%
78
(M300)
Tabel A.5
Data Hasil Pemanjangan Saat Putus (Elongation at
79
Break)
Tabel B.1
Perhitungan
Densitas
Sambung
Silang
(Crosslink
80
Density) Produk Lateks Karet Alam
xviii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A
Data Penelitian
77
A.1
77
Data Hasil Densitas Sambung Silang (Crosslink
Density)
A.2
Data Hasil Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
77
A.3
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 100%
78
(M100)
A.4
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 300%
78
(M300)
A.5
Data Hasil Pemanjangan Saat Putus (Elongation at
79
Break)
Lampiran B
Contoh Perhitungan
80
B.1
80
Perhitungan Kristanilitas Selulosa Mikrokristalin
Dari Tepung Kulit Singkong
B.2
Perhitungan Densitas Sambung Silang (Crosslink
82
Density) Produk Lateks Karet Alam
Lampiran C
Dokumentasi Penelitian
84
C.1
Proses Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
C.2
Proses Ekstraksi Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
C.3
Bahan Penyerasi Alkanolamida
85
C.4
Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
85
C.5
Proses Pendispersian Selulosa Mikrokristalin dan
85
Alkanolamida
C.6
Larutan Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
86
Alkanolamida
C.7
Bahan Kuratif Produk Lateks Karet Alam
86
C.8
Proses Pra-Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
86
C.9
Proses Uji Kloroform Produk Lateks Karet Alam
87
C.10 Larutan Pembersih Plat Pencelupan Produk Lateks
87
xix
Universitas Sumatera Utara
Karet Alam
C.11 Wadah Pencelupan Produk Lateks Karet Alam
87
C.12 Proses Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
88
C.13 Proses Pembedakan Produk Lateks Karet Alam
88
C.14 Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Selulosa
88
Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong dan
Bahan Penyerasi Alkanolamida
Lampiran D
Hasil Pengujian Lab Analisis dan Instrumen
89
D.1
Hasil FTIR Alkanolamida
89
D.2
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
89
Kulit Singkong
D.3
Hasil FTIR Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari
90
Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
D.4
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Tanpa
90
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dari
Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi
Alkanolamida
D.5
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
91
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dari
Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi
Alkanolamida
D.6
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
91
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dari
Tepung Kulit Singkong dan Penyerasi Alkanolamida
xx
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
USP
United States pharmacopeia
ASTM
American Standard Testing Method
FTIR
Fourier Transform Infra-Red
ISO
International Standard Organization
RBDPS
Refined Bleached Deodorized Palm Stearin
SEM
Scanning Electron Microscope
XRD
X-Ray Diffraction
MCC
Microcrystalline Cellulose
xxi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
Ao
luas penampang awal
mm2
F maks
beban maksimum
kgf
σ
kekuatan tarik
kgf/mm2
CrI
indeks kristanilitas
%
I002
intensitas pada range 2θ=20-22o
Iam
intesitas pada range 2θ=18o
D
ukuran partikel
Nm
λ
panjang gelombang
M
β
lebar penuh setengah maksimal dari sudut 2θ
rad
θ
sudut difraksi dari puncak
rad
ρd
massa jenis lateks karet alam tervulkanisasi
gr/cm3
ρsol
massa jenis toluena
gr/cm3
ρNRL
massa jenis lateks karet alam
gr/cm3
Vo toluena
volume molar toluena
mol.cm-3
Wd
massa awal produk lateks karet alam
gram
Wsol
massa pelarut yang terjerap dalam produk lateks
gram
karet alam
X toluena
parameter interaksi toluena
(2MC-1)
densitas sambung silang
gr mol/gr karet
xxii
Universitas Sumatera Utara
PEMBUATAN PRODUK FILM LATEKS KARET ALAM
BERPENGISI SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI
TEPUNG KULIT SINGKONG DENGAN PENAMBAHAN
PENYERASI ALKANOLAMIDA
SKRIPSI
Oleh
ANDRI RUSLI
120405063
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MARET 2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan
Skripsi dengan judul “Pengaruh Waktu Vulkanisasi Pada Pembuatan Produk
Film Lateks Karet Alam Berpengisi Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
Kulit Singkong Dengan Penambahan Penyerasi Alkanolamida”, berdasarkan
hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk
mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia industri
tentang pemanfaatan limbah kulit singkong yang diolah menjadi selulosa
mikrokristalin sebagai pengisi dalam pembuatan produk film lateks karet alam.
Beberapa data dari skripsi ini telah diterima untuk dipresentasikan pada :
1.
5th International Conference on Recent Advances in Materials, Minerals and
Environment (RAMM) & 2nd International Postgraduate Conference on
Materials, Mineral and Polymer (MAMIP) di Penang, Malaysia pada tanggal
4 – 6 Agustus 2015 dengan Judul “THE EFFECT OF FILLER LOADING
MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM CASSAVA PEEL WASTE
WITH ALKANOLAMIDE IN NATURAL RUBBER LATEX PRODUCTS”.
2.
The 22nd Regional Symposium on Chemical Engineering (RSCE 2014) di
Bangkok, Thailand pada tanggal 24 – 25 September 2015 dengan judul
“UTILIZATION
OF
ALKANOLAMIDE
MODIFIED
MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM CASSAVA PEEL WASTE
AS FILLER IN NATURAL RUBBER LATEX PRODUCTS”.
Sedangkan karya ilmiah yang telah diterima untuk terbit pada:
1.
Journal
of
Polymer
Materials
dengan
judul
“THE
EFFECT
OF
MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM CASSAVA PEEL WASTE
FILLER LOADING ON NATURAL RUBBER LATEX PRODUCTS”.
iii
Universitas Sumatera Utara
2.
ASEAN Journal of Chemical Engineering dengan judul “UTILIZATION OF
ALKANOLAMIDE MODIFIED – MICROCRYSTALLINE CELLULOSE
FROM CASSAVA PEEL WASTE AS FILLER IN NATURAL RUBBER
LATEX PRODUCTS”.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak
mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima
kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1.
Ibu Dr. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc selaku Dosen Pembimbing atas
kesabarannya dalam membimbing penulis pada penyusunan dan penulisan
skripsi ini.
2.
Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3.
Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4.
Bapak Mhd. Hendra S. Ginting, S.T., M.T. selaku Dosen Penguji I yang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi
ini.
5.
Ibu Dr. Maulida, S.T, M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan
kritik dan saran yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
6.
Sukardi, selaku partner penelitian penulis.
7.
Bang Kelvin Hadinatan, ST dan Adrian Hartanto, ST yang selalu mendukung
dan memotivasi penulis dalam penyelesaian kegiatan penelitian ini.
8.
Abang dan kakak senior, teman-teman stambuk 2012, dan adik-adik stambuk
2013 hingga 2015 yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, 15 Maret 2016
Penulis
Andri Rusli
iv
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak,Ibu & Adik tercinta
Bapak Lie Gi Ing, Ibu Kwok Na Na dan Lie Sing Khe
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan dan
mendidikku dengan penuh kasih sayang
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya
kalian berikan kepadaku selama ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Andri Rusli
NIM : 120405063
Tempat/Tgl. Lahir : Tanjung Leidong, 17 Oktober 1995
Nama orang tua : Lie Gi Ing dan Kwok Na Na
Alamat orang tua :
Jalan Sentosa Lama Gang Selamat No. 32B Medan, 20233
Asal Sekolah :
SD Swasta Sekata Simandulang Sumatera Utara, tahun 2000-2006
SMP Swasta Sutomo 1 Medan, tahun 2006-2009
SMA Swasta Sutomo 1 Medan, tahun 2009-2012
Pengalaman Organisasi/Kerja :
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2014/2015 sebagai anggota.
2. Anggota Koordinator Fakultas dan Anggota Dana Penyambutan
Mahasiswa Baru Keluarga Mahasiswa Buddhis (KMB) Universitas
Sumatera Utara.
3. Koordinator Study Visit dan Mind Management Workshop Tanoto
Scholars Association Medan, Tanoto Fondation.
Artikel yang telah dipublikasi dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah :
1. Journal of Polymer Materials
2. ASEAN Journal of Chemical Engineering
3. 5th International Conference on Recent Advances in Materials, Minerals
and Environment (RAMM) & 2nd International Postgraduate Conference
on Materials, Mineral and Polymer (MAMIP) di Penang, Malaysia pada
tanggal 4 – 6 Agustus 2015.
4. The 22nd Regional Symposium on Chemical Engineering (RSCE 2014) di
Bangkok, Thailand pada tanggal 24 – 25 September 2015.
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Limbah kulit singkong yang memiliki kandungan selulosa 37,9% berpotensi
untuk dilakukan pengolahan menjadi selulosa mikrokristalin sebagai bahan pengisi
dalam produk film lateks karet alam. Kajian tentang pengaruh waktu vulkanisasi dan
penambahan penyerasi alkanolamida pada pembuatan produk film lateks karet alam
telah dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan waktu vulkanisasi dan komposisi
penyerasi alkanolamida yang optimum dalam menghasilkan densitas sambung silang
dan sifat mekanik seperti kekuatan tarik, pemanjangan saat putus, dan modulus tarik
yang terbaik. Dari hasil uji amilum, X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform
Infra Red (FTIR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) pada bahan hasil
hidrolisis α-selulosa dari tepung kulit singkong merupakan selulosa mikrokristalin.
Pembuatan produk film lateks karet alam dilakukan dengan teknik pencelupan
berkoagulan. Lateks karet alam berpengisi selulosa mikrokristalin dan alkanolamida
sebanyak 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5% berat. Pembuatan produk lateks karet alam
dimulai dengan proses pra-vulkanisasi pada suhu 70°C dan diikuti dengan proses
vulkanisasi pada suhu 100°C selama 10 menit dan 20 menit. Dari hasil karakterisasi
FTIR diperoleh bahwa alkanolamida sebagai bahan penyerasi memiliki gugus polar
yang mampu memodifikasi pengisi selulosa mikrokristalin dan gugus non polar yang
mampu memodifikasi matriks lateks karet alam. Hasil pengujian sifat-sifat mekanik
menunjukkan bahwa waktu vulkanisasi yang lebih lama akan meningkatkan
terjadinya reaksi sambung silang yang ditunjukkan dengan meningkatnya sifat
mekanik produk lateks karet alam pada waktu vulkanisasi 20 menit dibandingkan
dengan 10 menit. Hasil uji mekanik selanjutnya didukung oleh analisa scanning
electron microscopy (SEM) yang menunjukkan bahwa pada penambahan 1%
penyerasi alkanolamida terlihat pengisi selulosa mikrokristalin terdispersi secara baik
dalam matriks lateks karet alam yang membuktikan sifat mekanik produk lateks karet
alam mencapai nilai optimum.
Kata kunci : alkanolamida, lateks karet alam, selulosa mikrokristalin, waktu
vulkanisasi, x-ray diffraction
vii
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Cassava peel waste contains cellulose approximately 37,9% which was
potential to be derived into microcrystalline cellulose and used as fillers in natural
rubber latex products. The study on the effect of drying time and alkanolamide
compositon on the mechanical properties of natural rubber latex products was done
in order to obtain the optimum drying time and alkanolamide composition in
producing crosslink density and mechanical properties such as tensile strength,
elongation at break, and tensile modulus. Natural rubber latex was produced by using
coagulant dipping method. The result of amylum test, X-Ray Diffraction (XRD),
Fourier Transform Infra Red (FTIR) and Scanning Electron Microscopy (SEM)
material of α-cellulose hydrolysis from cassava peel was microcrystalline cellulose.
Natural rubber latex was filled with microcrystalline cellulose and alkanolamide with
composition 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5% wt. The manufacture of natural rubber latex
products was started by pre-vulcanization process at 70°C and followed with
vulcanization process at 100°C for 10 minutes and 20 minutes. The result of FTIR
characterization showed that alkanolamide as compatibilizer has polar group which
can modified microcrystalline cellulose and non-polar group which can modified the
natural rubber latex. The results of mechanical properties showed that higher drying
time will improved the crosslink reaction which was shown from the mechanical
properties at 20 minutes were higher than the mechanical properties at 10 minutes.
The results of mechanical properties were supported by Scanning Electron
Microscopy which the addition of 1% alkanolamide, microcrystalline cellulose was
dispersed well in natural rubber latex matrix so that mechanical properties of natural
rubber latex achieve optimum value.
Kata kunci : alkanolamide, natural rubber latex, microcrystalline cellulose, drying
time, x-ray diffraction
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xiv
DAFTAR TABEL
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
xix
DAFTAR SINGKATAN
xxi
DAFTAR ISTILAH / SIMBOL
xxii
BAB I PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
7
2.1 KULIT SINGKONG
7
2.2 PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTALIN DENGAN
8
METODE HIDROLISIS ASAM
2.3 ALKANOLAMIDA
9
2.4 LATEKS KARET ALAM
10
2.5 PEMBUATAN SENYAWA LATEKS KARET ALAM
11
2.5.1 Bahan Vulkanisasi (Vulcanizing Agent)
11
2.5.2 Bahan Pemercepat (Accelerator)
13
2.5.3 Bahan Antioksidan (Antioxidant)
13
ix
Universitas Sumatera Utara
2.5.4 Bahan Penyerasi (Compatibilizer)
14
2.5.5 Bahan Penstabil (Stabilizer)
15
2.5.6 Bahan Pengaktif (Activator)
15
2.5.7 Bahan Pengisi (Filler)
15
2.6 PROSES PENCELUPAN
16
2.7 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI
17
2.7.1 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
17
2.7.2 Uji Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
18
2.7.3 Karakterisasi Fourier transform Infra Red (FT-IR)
19
2.7.4 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
19
2.7.5 Analisa Kandungan Amilum
20
2.7.6 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
21
2.8 APLIKASI DAN KEGUNAAN PRODUK LATEKS KARET
22
ALAM
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
24
3.1 LOKASI PENELITIAN
24
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
24
3.2.1 BAHAN
24
3.2.1.1 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Bahan
24
Penyerasi Alkanolamida
3.2.1.2 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Selulosa
24
Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
3.2.1.3 Bahan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Senyawa
25
Lateks Karet Alam
3.2.2 Peralatan
25
3.2.2.1 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Bahan
25
Penyerasi Alkanolamida
3.2.2.2 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Selulosa
26
Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
3.2.2.3 Peralatan Yang Digunakan Untuk Pembuatan Senyawa
26
Lateks Karet Alam
3.3 FORMULASI BAHAN
27
x
Universitas Sumatera Utara
3.3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
27
3.3.2 Formulasi Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit
27
Singkong dan Alkanolamida
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
28
3.4.1 Prosedur Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
28
3.4.2 Prosedur Pembuatan Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit
28
Singkong
3.4.3 Prosedur Analisa Kandungan Amilum Pada Selulosa
29
Mikrokristalin
3.4.4 Prosedur Pendispersian Mikrorkistalin Selulosa dari Tepung
30
Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.4.5 Prosedur Analisa Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari
30
Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.4.6 Prosedur Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) Dari Lateks
30
Karet Alam
3.4.7 Prosedur Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam
31
3.4.7.1 Prosedur Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam
31
3.4.7.2 Prosedur Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-
31
Vulkanisasi
3.4.7.3 Prosedur Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet
32
Alam
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN
33
3.5.1 Flowchart Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
33
3.5.2 Flowchart Pembuatan Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
35
Kulit Singkong
3.5.3 Flowchart Prosedur Analisa Kandungan Amilum Pada Selulosa
37
Mikrokristalin
3.5.4 Flowchart Pendispersian Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
38
Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.5.5 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari
39
Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
3.5.6 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) Dari
40
xi
Universitas Sumatera Utara
Lateks Karet Alam
3.5.7 Flowchart Pra-Vulkanisasi Senyawa Lateks Karet Alam
41
3.5.8 Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-
42
Vulkanisasi
3.5.9 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam
3.6 PENGUJIAN SELULOSA MIKROKRISTALIN DAN PRODUK
43
44
LATEKS KARET ALAM
3.6.1 Analisa Kandungan Amilum Pada Selulosa Mikrokristalin
44
3.6.2 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
44
3.6.3 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Dengan ASTM D412
44
3.6.4 Uji Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) Dengan
45
ASTM D471
3.6.5 Karakterisasi Fourier-Transform Infra-Red (FT-IR)
46
3.6.6 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
46
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK
SELULOSA
48
MIKROKRISTALIN
DARI
48
4.1.1 ANALISA SIFAT FISIKA DAN SIFAT KIMIA SELULOSA
48
TEPUNG KULIT SINGKONG
MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT SINGKONG
4.1.2 ANALISA SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)
50
SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT
SINGKONG
4.1.3
KARAKTERISTIK FOURIER TRANSFORM INFRA RED
51
(FTIR) SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG
KULIT SINGKONG
4.1.4
KARAKTERISTIK
X-RAY
DIFFRACTION
(XRD)
52
SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT
SINGKONG
4.2 KARAKTERISTIK FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)
54
BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA
4.3 KARAKTERISTIK FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)
DISPERSI
SELULOSA
MIKROKRISTALIN
55
DAN
xii
Universitas Sumatera Utara
ALKANOLAMIDA
4.4 PENGARUH WAKTU VULKANISASI DAN PENAMBAHAN
ALKANOLAMIDA
MIKROKRISTALIN
TERHADAP
PADA
DARI
PENGISI
TEPUNG
SIFAT-SIFAT
MEKANIK
57
SELULOSA
KULIT
SINGKONG
PRODUK
LATEKS
KARET ALAM
4.4.1 DENSITAS SAMBUNG SILANG (CROSSLINK DENSITY)
57
FILM LATEKS KARET ALAM
4.4.2 KEKUATAN TARIK (TENSILE STRENGTH) FILM LATEKS
59
KARET ALAM
AT
60
4.4.4 MODULUS TARIK (TENSILE MODULUS) FILM LATEKS
61
4.4.3 PEMANJANGAN
SAAT
PUTUS
(ELONGATION
BREAK) PRODUK LATEKS KARET ALAM
KARET ALAM
4.5 KARAKTERISTIK FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)
63
FILM LATEKS KARET ALAM DENGAN DAN TANPA
PENAMBAHAN PENGISI SELULOSA MIKROKRISTALIN
DARI
TEPUNG
KULIT
SINGKONG
DAN
PENYERASI
ALKANOLAMIDA
4.6
KARAKTERISTIK
SEM
(SCANNING
ELECTRON
66
MICROSCOPE) PENGISI SELULOSA MIKROKRISTALIN
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
68
5.1 KESIMPULAN
68
5.2 SARAN
69
DAFTAR PUSTAKA
70
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Mekanisme Hidrolisis Asam
8
Gambar 2.2
Reaksi Pembentukan Alkanolamida
10
Gambar 2.3
Struktur Molekul Karet Alam
10
Gambar 2.4
Struktur Karet Sebelum dan Sesudah Vulkanisasi
12
Gambar 2.5
Sinar x datang dan terdifraksi oleh atom-atom Kristal
22
Gambar 2.6
Berbagai Macam Produk Lateks Karet Alam
23
Gambar 3.1
Flowchart Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
37
Gambar 3.2
Flowchart Pembuatan
Selulosa Mikrokristalin dari
39
Flowchart Analisa Kandungan Amilum pada Selulosa
40
Tepung Kulit Singkong
Gambar 3.3
Mikrokristalin
Gambar 3.4
Flowchart Pendispersian Tepung Kulit Singkong dan
41
Alkanolamida
Gambar 3.5
Flowchart Analisa Hasil Dispersi Tepung Kulit Singkong
42
dan Alkanolamida
Gambar 3.6
Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari
43
Lateks Karet Alam
Gambar 3.7
Flowchart Pra-vulkanisasi Lateks Karet Alam
44
Gambar 3.8
Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-
45
Vulkanisasi
Gambar 3.9
Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet
46
Alam
Gambar 3.10
Sketsa Spesimen Uji Tarik ASTM D 412
47
Gambar 4.1
Reaksi antara pati dengan iodin
49
Gambar 4.2
Analisa SEM Selulosa Mikrokristalin
50
xiv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3
Karakteristik FTIR Selulosa Mikrokristalin
51
Gambar 4.4
Karakteristik XRD Selulosa Mikrokristalin dan Tepung
52
Kulit Singkong
Gambar 4.5
Karakteristik FTIR Bahan Penyerasi Alkanolamida
54
Gambar 4.6
Karakteristik FTIR Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
55
Alkanolamida
Gambar 4.7
Struktur Senyawa Kimia (a) alkanolamida, (b) Selulosa
56
Mikrokristalin, (c) interaksi antara alkanolamida dengan
selulosa mikrokristalin
Gambar 4.8
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
57
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.9
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
59
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Produk
Lateks Karet Alam
Gambar 4.10
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
60
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap Pemanjangan Saat Putus (Elongation at Break)
Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.11
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
61
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap M100 Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.12
Pengaruh
Waktu
Vulkanisasi
dan
Penambahan
61
Alkanolamida Pada Pengisi Selulosa Mikrokristalin
Terhadap M300 Produk Lateks Karet Alam
Gambar 4.13
Karakteristik FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
63
dan Tanpa Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin
dan Penyerasi Alkanolamida
xv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.14
Kemungkinan interaksi Antara Lateks Karet Alam
64
dengan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan Bahan
Kuratif
Gambar 4.15
Kemungkinan Reaksi Antara Lateks Karet Alam dengan
Pengisi
Selulosa
Mikrokristalin
dan
65
Penyerasi
Alkanolamida
Gambar 4.16
Analisa SEM Patahan Produk Lateks Karet Alam
66
Gambar C.1
Proses Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
Gambar C.2
Proses Ekstraksi Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
Gambar C.3
Bahan Penyerasi Alkanolamida
85
Gambar C.4
Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
85
Gambar C.5
Proses Pendispersian Selulosa Mikrokristalin dan
Alkanolamida
85
Gambar C.6
Larutan Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
Alkanolamida
86
Gambar C.7
Bahan Kuratif Produk Lateks Karet Alam
86
Gambar C.8
Proses Pra-Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
86
Gambar C.9
Proses Uji Kloroform Produk Lateks Karet Alam
87
Gambar C.10
Larutan Pembersih Plat Pencelupan Produk Lateks Karet
Alam
87
Gambar C.11
Wadah Pencelupan Produk Lateks Karet Alam
87
Gambar C.12
Proses Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
88
Gambar C.13
Proses Pembedakan Produk Lateks Karet Alam
88
Gambar C.14
Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Selulosa
Mikrokristalin dan Bahan Penyerasi Alkanolamida
88
Gambar D.1
Hasil FTIR Alkanolamida
89
Gambar D.2
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit
Singkong
89
xvi
Universitas Sumatera Utara
Gambar D.3
Hasil FTIR Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
Alkanolamida
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Tanpa
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan Tanpa
Penyerasi Alkanolamida
90
Gambar D.5
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan Tanpa
Penyerasi Alkanolamida
91
Gambar D.6
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dan
Penyerasi Alkanolamida
91
Gambar D.4
90
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1
Variabel Tetap Yang Dilakukan Dalam Penelitian
5
Tabel 1.2
Variabel Berubah Yang Dilakukan Dalam Penelitian
5
Tabel 1.3
Formulasi Larutan Dispersi Tepung Kulit Singkong dan
5
Alkanolamida
Tabel 1.4
Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
5
Tabel 2.1
Jumlah Produksi Ubi Kayu di Indonesia
7
Tabel 2.2
Komposisi Kimia Kulit Singkong
8
Tabel 2.3
Spesifikasi Selulosa Mikrokristalin Menurut USP 32-NF
9
27
Tabel 2.4
Spesifikasi Mulu Lateks Pekat ASTM D1076 dan ISO
11
2004
Tabel 3.1
Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
Tabel 3.2
Formulasi
Dispersi
Tepung
Kulit
Singkong
30
dan
30
Tingkat Pematangan Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi
34
Alkanolamida
Tabel 3.3
Melalui Tes Koagulasi-Kloroform
Tabel 4.1
Hasil Pemeriksaan Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
51
Kulit Singkong
Tabel A.1
Data Hasil Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
77
Tabel A.2
Data Hasil Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
77
Tabel A.3
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 100%
78
(M100)
Tabel A.4
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 300%
78
(M300)
Tabel A.5
Data Hasil Pemanjangan Saat Putus (Elongation at
79
Break)
Tabel B.1
Perhitungan
Densitas
Sambung
Silang
(Crosslink
80
Density) Produk Lateks Karet Alam
xviii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A
Data Penelitian
77
A.1
77
Data Hasil Densitas Sambung Silang (Crosslink
Density)
A.2
Data Hasil Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
77
A.3
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 100%
78
(M100)
A.4
Data Hasil Modulus Tarik Saat Pemanjangan 300%
78
(M300)
A.5
Data Hasil Pemanjangan Saat Putus (Elongation at
79
Break)
Lampiran B
Contoh Perhitungan
80
B.1
80
Perhitungan Kristanilitas Selulosa Mikrokristalin
Dari Tepung Kulit Singkong
B.2
Perhitungan Densitas Sambung Silang (Crosslink
82
Density) Produk Lateks Karet Alam
Lampiran C
Dokumentasi Penelitian
84
C.1
Proses Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
C.2
Proses Ekstraksi Bahan Penyerasi Alkanolamida
84
C.3
Bahan Penyerasi Alkanolamida
85
C.4
Selulosa Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong
85
C.5
Proses Pendispersian Selulosa Mikrokristalin dan
85
Alkanolamida
C.6
Larutan Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristalin dan
86
Alkanolamida
C.7
Bahan Kuratif Produk Lateks Karet Alam
86
C.8
Proses Pra-Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
86
C.9
Proses Uji Kloroform Produk Lateks Karet Alam
87
C.10 Larutan Pembersih Plat Pencelupan Produk Lateks
87
xix
Universitas Sumatera Utara
Karet Alam
C.11 Wadah Pencelupan Produk Lateks Karet Alam
87
C.12 Proses Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam
88
C.13 Proses Pembedakan Produk Lateks Karet Alam
88
C.14 Produk Lateks Karet Alam Berpengisi Selulosa
88
Mikrokristalin dari Tepung Kulit Singkong dan
Bahan Penyerasi Alkanolamida
Lampiran D
Hasil Pengujian Lab Analisis dan Instrumen
89
D.1
Hasil FTIR Alkanolamida
89
D.2
Hasil FTIR Selulosa Mikrokristalin dari Tepung
89
Kulit Singkong
D.3
Hasil FTIR Dispersi Selulosa Mikrokristalin dari
90
Tepung Kulit Singkong dan Alkanolamida
D.4
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Tanpa
90
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dari
Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi
Alkanolamida
D.5
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
91
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dari
Tepung Kulit Singkong dan Tanpa Penyerasi
Alkanolamida
D.6
Hasil FTIR Produk Lateks Karet Alam Dengan
91
Penambahan Pengisi Selulosa Mikrokristalin dari
Tepung Kulit Singkong dan Penyerasi Alkanolamida
xx
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
USP
United States pharmacopeia
ASTM
American Standard Testing Method
FTIR
Fourier Transform Infra-Red
ISO
International Standard Organization
RBDPS
Refined Bleached Deodorized Palm Stearin
SEM
Scanning Electron Microscope
XRD
X-Ray Diffraction
MCC
Microcrystalline Cellulose
xxi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
Ao
luas penampang awal
mm2
F maks
beban maksimum
kgf
σ
kekuatan tarik
kgf/mm2
CrI
indeks kristanilitas
%
I002
intensitas pada range 2θ=20-22o
Iam
intesitas pada range 2θ=18o
D
ukuran partikel
Nm
λ
panjang gelombang
M
β
lebar penuh setengah maksimal dari sudut 2θ
rad
θ
sudut difraksi dari puncak
rad
ρd
massa jenis lateks karet alam tervulkanisasi
gr/cm3
ρsol
massa jenis toluena
gr/cm3
ρNRL
massa jenis lateks karet alam
gr/cm3
Vo toluena
volume molar toluena
mol.cm-3
Wd
massa awal produk lateks karet alam
gram
Wsol
massa pelarut yang terjerap dalam produk lateks
gram
karet alam
X toluena
parameter interaksi toluena
(2MC-1)
densitas sambung silang
gr mol/gr karet
xxii
Universitas Sumatera Utara