Pola Kromatografi serta Pemeriksaan Kadar Logam Kadmium (Cd) dan Timbal (Pb) pada Ekstrak Etanol Kubis Ungu (Brassica Oleracea L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan

60
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1. (lanjutan)

61
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar tumbuhan dan simplisia kubis ungu (Brassica oleracea L)

Gambar 2. Simplisia kubis ungu

62
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Mikroskopik tumbuhan segar dan simplisia kubis ungu (Brassica
oleracea L)

a

b
c
d

e
f

Keterangan : a . kutikula
b. epidermis
c. endodermis
d. berkas pengangkut
e. jaringan parenkim
f. Kristal Ca oksalat prisma

63
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Bagan kerja penelitian
Kubis ungu
Dicuci, ditiriskan,dirajang dan ditimbang

sebagai berat basah
Dikeringkan dalam lemari
simplisia
Ditimbang berat kering
Dihaluskan
Serbuk simplisia

Karakterisasi simplisia
Pemeriksaan
makroskopik
Pemeriksaan
mikroskopik
Penetapan kadar air
Penetapan kadar sari
yang larut dalam air
Penetapan kadar sari
yang larut dalam
etanol
Penetapan kadar abu
total

Skrining fitokimia
Pemeriksaan
alkaloida
Pemeriksaan
flavonoida
Pemeriksaan
saponin
Pemeriksaan
glikosida
Pemeriksaan
tanin
Pemeriksaan
steroid dan
triterpenoida

Ekstraksi
Dimaserasi
dengan
etanol 96%

Maserat
Diuapkan
dengan rotary
evaprator
Ekstrak
kental
Dilakukan
penentuan
pola
kromatografi
dan kadar
Hasil

Penetapan kadar abu
yang tidak larut asam

64
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Bagan pembuatan kromatogram ekstrak kubis ungu (Brassica

oleracea L) secara Kromatografi kertas (KKt) dan Kromatografi
Lapis Tipis (KLT)

Ekstrak kental
Ditambahkan etanol sedikit agar
ekstrak lebih encer
Ditotolkan ekstrak pada masingmasing fase diamnya hingga jenuh
oleh ekstrak
Dimasukkan fase diam yang sudah
jenuh ke dalam chamber yang sudah
dijenuhkan dengan masing-masing
fase gerak
Didiamkan hingga fase gerak sampai
ke batas pengembang atas
Ditunggu hingga fase diam kering
Disemprot dengan masing-masing
penampak bercak
Dikeringkan hingga muncul noda
Pola kromatogram

65
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Bagan pengujian kadar logam ekstrak kubis ungu (Brassica
oleracea L) secara Spektrofotometri Serapan Atom
5 gram ekstrak etanol
Ditambahkan 100 ml akua dimeneralisata
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan 20 ml asam nitrat 65% v/v
Didiamkan selama 24 jam
Dipanaskkan diatas hotplate sampai jernih
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dibilas Erlenmeyer sebanyak 3 kali dengan akua
demineralisata
Dicukupkan hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring whattman no.42
Dibuang ± 10 ml filtrat pertama untuk
menjenuhkan kertas saring
filtrat
Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
Sektrofotometer Serapan Atom pada λ 283,3
nm untuk kadar timbal dan pada λ 228,8 nm
untuk kadar kadmium.
Hasil

66
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Perhitungan hasil penetapan kadar air serbuk simplisia kubis ungu
(Brassica oleracea L)
volume air (ml)
Kadar air = berat simplisia (g) x 100%

No

Berat simplisia (g)

Volume air (ml)

Kadar air(%)

1

5,000

1,25

16,00

2

5,005

1,25

15,98

3

5,009

1,25

15,97

1.

Kadar air I
Berat simplisia
Volume air
Kadar air

2.

= 16,00 %
Kadar air II
Berat simplisia
Volume air
Kadar air

3.

= 15,98 %
Kadar air III
Berat simplisia
Volume air
Kadar air
= 15,97 %

Kadar air rata – rata

= 5,000 g
= 1,25 ml
1,25

x100%
=
5,000

= 5,005 g
= 1,25 ml
1,25
=
x100%
5,005

= 5,009 g
= 1,25 ml
1,25
=
x100%
5,009

16,00%+15,98%+15,97%
=
3
= 15,98 %

67
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Perhitungan hasil penetapan kadar sari larut air serbuk simplisia
kubis ungu (Brassica oleracea L)

Kadar sari larut air =

berat sari
berat simplisia

x

?@@
@

x 100%

No

Berat simplisia (g)

Berat sari (g)

Kadar sari larut air (%)

1

5,001

0,5500

54,99

2

5,008

0,5539

55,30

3

5,005

0,5480

54,79

1. Kadar sari larut air I
Berat simplisia
Berat sari
Kadar sari larut air
2. Kadar sari larut air II
Berat simplisia
Berat sari
Kadar sari larut air
3. Kadar sari larut air III
Berat simplisia
Berat sari
Kadar sari larut air

Kadar sari larut air rata – rata

= 5,001 g
= 0,5500 g
0,5500 100
x
x 100%
=
20
5,001
= 54,99 %
= 5,008 g
= 0,5539 g
0,5539 100
=
x x 100%
5,008
20
= 55,30 %
= 5,005 g
= 0,5480 g
0,5480 100
=
x
x 100%
5,005 20
= 54,79 %
=

54,99%+55,30%+54,79%
3

= 55,03 %

68
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Perhitungan hasil penetapan kadar sari larut etanol serbuk simplisia
kubis ungu (Brassica oleracea L)

Kadar sari larut etanol

=

berat sari
berat simplisia

x

100
20

x 100%

No

Berat simplisia (g)

Berat sari (g)

Kadar sari larut etanol (%)

1

5,000

0,2497

24,97

2

5,012

0,2520

25,14

3

5,009

0,2505

25,00

1. Kadar sari larut etanol I
Berat simplisia
Berat sari
Kadar sari larut etanol
2. Kadar sari larut etanol II
Berat simplisia
Berat sari
Kadar sari larut etanol
3. Kadar sari larut etanol III
Berat simplisia
Berat sari
Kadar sari larut etanol

Rata-rata kadar sari larut etanol

= 5,000 g
= 0,2497 g
0,2497 100
x x100%
=
20
5,000
= 24,97%
= 5,012 g
= 0,2520 g
0.2520 100
=
x x100%
5,012
20
= 25,14%
= 5,009 g
= 0.2505 g
0,2505 100
=
x x 100%
5,009
20
= 25,00%
24,97%+25,14%+25,00%
3
= 25,04%

=

69
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Perhitungan hasil penetapan kadar abu total serbuk simplisia kubis
ungu (Brassica oleracea L)

Kadar abu total =

F#

F#

" 8&

" (!$%*!(!

X 100%

No

Berat simplisia (g)

Berat abu (g)

Kadar abu total (%)

1

2,0037

0,1091

5,44

2

2,0095

0,1255

6,24

3

2,0050

0,1105

5,51

1. Kadar abu total I
Berat simplisia
Berat abu
Kadar abu total

2. Kadar abu total II
Berat simplisia
Berat abu
Kadar abu total

3. Kadar abu total III
Berat simplisia
Berat abu
Kadar abu total

Kadar abu total rata-rata

= 2,0037 g
= 0,1091 g
@,?@D?
x 100%
=
,@@ E
= 5,44%

= 2,0095 g
= 0,1255 g
@,? 11
=
x 100%
,@@D1
= 6,24%

= 2,0050 g
= 0,1105 g
@,??@1
=
x 100%
,@@1@
= 5,51%
=

5,44%+6,24%+5,51%
3

= 5,73 %

70
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11.Perhitungan hasil penetapan kadar abu tidak larut asam serbuk
simplisia kubis ungu (Brassica oleracea L)

Kadar abu tidak larut asam =

No

Berat simplisia (g)

F#

F#

" (!$%*!(!

" 8& "

*

x 100%
&" ( $

Berat abu tidak

Kadar abu tidak larut

larut asam (g)

asam (%)

1

2,0037

0,1270

6,34

2

2,0095

0,1308

6,51

3

2,0050

0,1290

5,43

1. Kadar abu tidak larut asam I
Berat simplisia
= 2,0037 g
Berat abu tak larut asam
= 0,1270 g
@,? E@
Kadar abu tidak larut asam =
x 100%
,@@ E
= 6,34%
2. Kadar abu tidak larut asam II
Berat sampel
= 2,0095 g
Berat abu tak larut asam
= 0,1308 g
@,? @G
Kadar abu tidak larut asam =
x 100%
,@@D1
= 6,51%
3. Kadar abu tidak larut asam III
Berat sampel
= 2,0050 g
Berat abu tak larut asam
= 0,1290 g
@,? D@
x 100%
Kadar abu tidak larut asam =
,@@1@
= 6,43%
Kadar abu tidak larut asam rata-rata =

6,34%+6,51%+6,43%
3

= 6,43 %

71
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Hasil kromatografi ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea
L) secara KKt dengan berbagai macam penyemprot

Gambar 4. Kromatografi kertas fase gerak BAW

72
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. (lanjutan)

Gambar 5. Kromatografi kertas fase gerak AA 5%

73
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. (lanjutan)

Gambar 6. Kromatografi kertas fase gerak HCl 1%

74
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13. Hasil kromatografi ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea
L) secara KLT

(A)
Gambar 7. Kromatografi lapis tipis fase gerak kloroform: metanol

(B)
Gambar 8. Kromatografi lapis tipis fase gerak nheksan: etilasetat

Keterangan: A = fase gerak kloroform: metanol dan penyemprot vanillin asam
sulfat
B = fase gerak nheksan: etilasetat dan penyemprot LiebermannBurchard

75
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 14. Data kalibrasi kadmium(Cd) dengan AAS dan perhitungan
persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
Konsentrasi ppb
(x)
0

Absrobansi
(y)
-0,00014

3

0,00014

6

0,00046

9

0,00070

12

0,00099

15

0,00125

X

Y

xy

HI

JI

1.

0,00000

-0,00014

0,00000

0

0,0000000196

2.

3,00000

0,00014

0,00042

9

0,0000000196

3.

6,00000

0,00046

0,00276

36

0,0000002116

4.

9,00000

0,00070

0,00630

81

0,0000004900

5.

12,00000

0,00099

0,01188

144

0,0000009801

6.

15,00000

0,00125

0,01875

225

0,0000015625

ΣK = 495

ΣL = 0,0000032834

No

Σx = 45

Σy = 0,00340

Σxy =

K = 7,5

L = 0,0004857

0,04011

a

=

ƩO – (ƩO)( Ʃ )/

=

@,@-@?? – (-1)( @,@@ -@)/ U

ƩR S 9 (ƩR)S /T

-D19 (-1 )S /U

= 0,00009276
y
0,0004857
b

= ax + b
= 0,00009276 (7,5) + b
= - 0,00021

Maka, persamaan regresinya

y = ax +b
= 0,00009276x - 0,00021

76
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 14. (lanjutan)
Koefisien korelasi (r) ;
r=
=
=

ƩO – (ƩO)( Ʃ )/

V[ƩR S 9 (ƩR)S /T][ƩY S 9 (ƩY)S /T]

@,@-@?? – (-1)( @,@@ -@)/ U

V[-D19 (-1 )S /U][@,@@@@@
@,@?-U?

G -9 (@,@@ -@)S /U]

V(?1E,1)(@,@@@@@? 1UE)

= 0,9994

77
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 15. Data kalibrasi timbal (Pb) dengan AAS dan perhitungan
persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
Konsentrasi ppb
(x)
0

Absrobansi
(Y)
-0,0000

50

0,0073

100

0,0147

150

0,0204

200

0,0273

250

0,0354

No

x

y

xy

HI

JI

1.

0,0000

-0,0000

0,0000

0

0,00000000

2.

50,0000

0,0073

0,3650

2500

0,00005329

3.

100,0000

0,0147

1,4700

10000

0,00021609

4.

150,0000

0,0204

3,0600

22500

0,00041616

5.

200,0000

0,0273

5,4600

40000

0,00074529

6.

250,0000

0,0354

8,8500

62500

0,00125316

Σx = 750

Σy = 0,1051

Σxy =

L = 0,0175

ΣK = 137500

ΣL = 0,00268399

19,2050

K = 125
a

=

ƩO – (ƩO)( Ʃ )/

=

?D, @1@– (E1@)( @,?@1?)/ U

ƩR S 9 (ƩR)S /T

? E1@@9 (E1@ )S /U

= 0,0001386
y
0,0175
b

= ax + b
= 0,0001386 (125) + b
= 0,000175

Maka, persamaan regresinya

y = ax +b
= 0,0001386x - 0,000175

78
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 15. (lanjutan)
Koefisien korelasi (r) ;
r=
=
=

ƩO – (ƩO)( Ʃ )/

V[ƩR S 9 (ƩR)S /T][ƩY S 9 (ƩY)S /T]

?D, @1@– (E1@)( @,?@1?)/ U

V[? E1@@9 (E1@ )S /U][@,@@ UG DD9 (@,?@1?)S /U]
U,@UE1

V(- E1@)(@,@@@G- DGG)

= 0,9991

79
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 16. Contoh perhitungan kadar kadmium (Cd) dan timbal (Pb) pada
ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea L)
1. Perhitungan kadar kadmium pada ekstrak etanol kubis ungu (Brassica
oleracea L)
Berat sampel segar ditimbang = 5,0154 gram
Absorbansi(y) = 0,00005
Persamaan regresi:

y = 0,00009276x – 0,00021
x=

@,@@@@1 @,@@@ ?
@,@@@@D EU

Kadar kadmium

=

6) (# "

(! (

Kadar kadmium

=

,G@ D

Kadar kadmium

= 55,8859 ng/gram

Kadar kadmium

= 0,0558859 mg/kg

/

/

= 2,8029 ng/gram

F#

$) O Z)*&$# O [
" ( $%#* (

$)

") %#

# \#

$ O ?@@ $* O ?

1,@?1-

$

2. Perhitungan kadar timbal pada ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea
L)
Berat sampel segar ditimbang = 5,0154 gram
Absorbansi(y) = 0,0010
Persamaan regresi:
x=

y = 0,0001386x - 0,000175

@,@@?@ @,@@@?E1
@,@@@? GU

Kadar timbal =
Kadar timbal =

= 8,4776 ng/ml

6) (# "

(! (

/$*) O Z)*&$# O [

F#

" ( $%#* (

") %#

$)

# \#

8,4776 ng/ml x 100 ml x 1
5,0154 gram

Kadar timbal = 169,0313 ng/gram
Kadar timbal = 0,1690313 mg/kg

80
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 17. Data berat, absorbansi, dan kadar timbal (Pb) serta cadmium (Cd)
dalam ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea L)
a. Data berat sampel, absorbansi dan kadar kadmium (Cd) dari ekstrak etanol
kubis ungu
Sampel

Ekstrak
kubis
ungu

No
1

Berat Sampel
(gram)
5,0154

Absorbansi
(A)
0,00005

Konsentrasi
(ng/ml)
2,8029

Kadar
(mg/kg)
0,0558859

2

5,0144

0,00001

2,3717

0,0472980

3

5,0150

0,00007

3,0185

0,0601903

4

5,0147

0,00003

2,5873

0,0515947

5

5,0152

0,00004

2,6951

0,0537392

6

5,0145

0,00001

2,3717

0,0472971

SD

0,0050383084
0,0526675 ±
0,0082935

Kadar

b. Data berat sampel, absorbansi dan kadar timbal (Pb) dari ekstrak etanol kubis
ungu
Sampel

Ekstrak
kubis
ungu

No
1

Berat Sampel
(gram)
5,0154

Absorbansi
(A)
0,0010

Konsentrasi
(ng/ml)
8,4776

Kadar
(mg/kg)
0,1690314

2

5,0144

0,0011

9,1991

0,1834536

3

5,0150

0,0016

12,8066

0,2553659

4

5,0147

0,0012

9,9206

0,1978304

5

5,0152

0,0013

10,6421

0,2121969

6

5,0145

0,0010

8,4776

0,1690617

SD

0,0328038

Kadar

0,1863148±
0,0386178

81
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 18. Perhitungan statistik kadar cadmium(Cd) dalam ekstrak etanol
kubis ungu (Brassica oleracea L)

1.

Kadar xi
(mg/kg)
0,0558859

xi - `
(mg/kg)
0,0032184

(`a − `)I
(mg/kg)
0,00001035809

2.

0,0472980

- 0,0053695

0,00002883153

3.

0,0601903

0,0075228

0,00005659252

4.

0,0515947

- 0,0010728

0,00000115089

5.

0,0537392

0,0010717

0,00000114854

6.

0,0472971

- 0,0053704

0,00002884119

No

Σ (Xi − x) = 0,00012692276

Σ(Xi) = 0,3160052
x

SD

=e

= 0,0526675
Ʃ(fg9 R)S
T9?

=e

0,00012692276

U9?

= 0,0050383084 mg/kg

Pada interval kepercayaan 99 %, dengan nilai α = 0,01, diperoleh nilai t table =
α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t table
t hitung 1 = m

n!9n

m=m

t hitung 2 = m

n!9n

m=m

t hitung 3 = m

n!9n

m=m

t hitung 4 = m

n!9n

m=m

op/ √
op/ √
op/ √
op/ √

n!9n

t hitung 6 = m

n!9n

op/ √

?G-

9 @,@@1 UD1

@,@@1@ G @G-/ √U
@,@@E1

G

@,@@1@ G @G-/ √U

m = 0,4350844
m = 0,6095638
m = 0,0869277

@,@@?@E?E

m = 0,0868386

9 @,@@1 E@-

m = 0,4351573

@,@@1@ G @G-/ √U

m=m

m = 0,2607832

9 @,@@?@E G

@,@@1@ G @G-/ √U

t hitung 5 = mop/ m = m
√

@,@@

@,@@1@ G @G-/ √U

@,@@1@ G @G-/ √U

Maka, kadar kadmium dalam ekstrak etanol kubis ungu:
µ = X ± (t(α/2), dk x SD/ √n)
= 0,0526675 ± (4,0321 x 0,00205688)
= 0,0526675 ± 0,0082935 mg/kg

82
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 19. Perhitungan statistik kadar timbal(Pb) dalam ekstrak etanol kubis
ungu (Brassica oleracea L)

1.

Kadar Xi
(mg/kg)
0,1690314

Xi - `
(mg/kg)
-0,0287919

(wa – `)I
(mg/kg)
0,0008289735

2.

0,1834536

-0,0143697

0,0002064883

3.

0,2553659

0,0575426

0,0033111508

4.

0,1978304

0,0000071

0,00000000005

5.

0,2121969

0,0143736

0,0002066004

6.

0,1690617

-0,0287616

0,0008272296

No

Ʃ (Xi − x) = 0,0053804431

Σ(Xi) = 1,1869399
x

SD

=e

= 0,1978233
Ʃ(fg9 R)S
T9?

=e

@,@@1 G@-- ?
U9?

= 0,0328037897 mg/kg

Pada interval kepercayaan 99 %, dengan nilai α = 0,01, diperoleh nilai t table =
α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t table
t hitung 1 = m

n!9n

m=m

9@,@ GED?D

m = 2,1499167

t hitung 2 = m

n!9n

m=m

9@,@?- UDE

m = 1,0729983

t hitung 3 = m

n!9n

m=m

@,@1E1- U

m = 4,2967570

t hitung 4 = m

n!9n

m=m

9@,@@@@@E?

m = 0,0005302

t hitung 5 = m

n!9n

m=m

@,@?- E U

m = 1,0732895

t hitung 6 = m

n!9n

m=m

9@,@ GEU?U

m = 2,1476542

op/ √
op/ √
op/ √
op/ √
op/ √
op/ √

@,@

@,@
@,@

@,@
@,@

@,@

G@ EGDE/ √U

G@ EGDE/ √U
G@ EGDE/ √U

G@ EGDE/ √U
G@ EGDE/ √U

G@ EGDE/ √U

Dari hasil perhitungan di atas data ke 3 tidak memenuhi sehingga perhitungan
diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3.

83
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 19. (lanjutan)

1.

Kadar Xi
(mg/kg)
0,1690314

Xi - `
(mg/kg)
-0,0172834

(wa − `)I
(mg/kg)
0,00029872

2.

0,1834536

-0,0028612

0,00000819

3.

0,1978304

0,0115156

0,00013261

4.

0,2121969

0,0258821

0,00066988

5.

0,1690617

-0,0172531

0,00029767

No

Σ(Xi − x) = 0,00140707

Σ(Xi) = 0,931574
x

SD

=e

= 0,1863148

Ʃ(fg9 R)S
T9?

=e

@,@@?-@E@E
19?

= 0,0187555 mg/kg

Pada interval kepercayaan 99 %, dengan nilai α = 0,01, diperoleh nilai t table =
α/2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t table
n!9n

t hitung 1 = mop/ m = m
√

9@,@?E G -

m = 2,060565

@,@?GE111/ √1

t hitung 2 = m

n!9n

m=m

9@,@@ GU?

m = 0,3411185

t hitung 3 = m

n!9n

m=m

@,@??1?1U

m = 1,3729151

t hitung 4 = m

n!9n

m=m

@,@ 1GG ?

m = 3,0857208

t hitung 5 = m

n!9n

m=m

9@,@?E 1 ?

m = 2,0569524

op/ √
op/ √
op/ √
op/ √

@,@?GE111/ √1
@,@?GE111/ √1
@,@?GE111/ √1

@,@?GE111/ √1

Maka, kadar plumbum dalam ekstrak etanol kubis ungu:
µ = X ± (t(α/2), dk x SD/ √n)
= 0,1863148 ± (4,6041x 0,0083877)
= 0,1863148 ± 0,0386178 mg/kg

84
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 20. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadmium dalam
ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea L)
Persamaan Garis Regresi: Y = 0,00009276x – 0,00021
Slope = 0,00009276
No Konsentrasi
(ng/ml)
X
1
0

Absorbansi
y

Yi x 10-4

Y-Yi x 10-5

(Y-Yi)2 x 10-10

-0,00014

- 2,1000

7,000

49,00000

2

3

0,00014

0,6828

7,172

51,43758

3

6

0,00046

3,4656

11,344

128,68634

4

9

0,00070

6,2484

7,516

56,49026

5

12

0,00099

9,0312

8,688

75,48134

6

15

0,000125

11,8140

6,860

47,05960

∑

408,15512

SYy = e∑({9{!)S
X
T9
SYy = e-@G,?11? O ?@
X
-

|}~

SYy = 10,10142465 x 10-5
X
LOD =

LOD =

Oop

o*)%#

O ?@,?@?- -U1 O ?@|•
D, EU O ?@|•

LOD = 3,2669549 ng/ml
LOQ =

?@ Oop

LOQ =

?@ O ?@,?@?- -U1 O ?@|•

o*)%#

D, EU O ?@|•

LOQ = 10,88984977 ng/ml

85
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 21. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dalam
ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea L)
Persamaan Garis Regresi: Y = 0,0001386x - 0,000175
Slope = 0,0001386
No Konsentrasi Absorbansi
(ng/ml)
Y
X
1
0
-0,0000

Yi

Y-Yi x €•9‚

(Y-Yi)2 x €•9ƒ

-0,000175

1,75

3,0625

2

50

0,0073

0,006755

5,45

29,7025

3

100

0,0147

0,013685

10,15

103,0225

4

150

0,0204

0,020615

-2,15

4,6225

5

200

0,0273

0,027545

-2,45

6,0025

6

250

0,0354

0,034475

9,25

85,5625

∑

231,9750

SYy = e∑({9{!)
X
T9

S

|„
SYy = e ?,DE1@O ?@
X
-

SYy = 7,6154 x 10-4
X
LOD =

LOD =

3 xSD
Slope
O E,U?1- O ?@|…
?, GU O ?@|…

LOD = 16,4835 ng/ml
LOQ =

?@ Oop

LOQ =

?@ OE,U?1- O ?@|…

o*)%#

?, GU O ?@|…

LOQ = 54,9452 ng/ml

86
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 22. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dan
kadmium dalam ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea L)
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium
Persamaan regresi: Y= 0,00009276x – 0,00021
Absorbansi (Y) = 0,00055
X=

@,@@@?E @,@@@? D@?@,@@@@EU DDE

= 8,19319 ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 8,19319 ng/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF

= Konsentrasi(ng/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=

G,?D ?D (

/$*)O ?@@ O ?

1,@ G@

= 162,6278 ng/g
= 0,01626278 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,01626278 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,00526675
mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,01487 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A

= Konsentrasi logam yang ditambahkan

x ml yang ditambah

Berat sampel
=

?@@@

/$*

1,@?-GE

x 0,6 ml

= 119,6442 ng/g
= 0,01196442 mg/100g
% Perolehan Kembali Kadmium
=
=

CF - CA
C*A

x 100%

(@,@?U U EG9@,@@1 UUE1)$ /?@@ $*
@,@??DU-- $ /?@@ $*

x 100%

= 91,91 %

87
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 22. (Lanjutan)
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal
Persamaan regresi: Y= 0,0001386x – 0,000175
Absorbansi (Y) = 0,0027
X=

@,@@ E @,@@@?E1
@,@@@? GU

= 20,7431 ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 20,7431 ng/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(ng/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=

@,E- ?

/$* O ?@@ O ?

1,@?1-

= 413,5881 ng/g
= 0,04135881 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,04135881 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,01863148
mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,01484 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan

x ml yang ditambah

Berat sampel
=

?@@@

/$*

1,@?-G-

x 1,2 ml

= 239,29169 ng/g
= 0,023929169 mg/100g
% Perolehan Kembali Timbal
=
=

CF - CA
C*A

x 100%

@,@-? 1GG?9@,@?GU ?-G
@,@

D D?UD

x 100%

= 94,98 %

88
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 23. Perhitungan simpangan baku relatif kadar timbal dan kadmium
dalam ekstrak etanol kubis ungu (Brassica oleracea L)
1. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadar kadmium
Perolehan Kembali
(Xi) (%)

Xi - X
(%)

( Xi - X )2
(%)

91,91

-2,26

5,1076

96,14

1,97

3,8809

90,37

-3,8

14,4400

94,33

0,16

0,0256

-1,65

2,7225

6

92,52
99,73

5,56

30,9136

∑

X = 565

No
1
2
3
4
5

57,0902

X = 94,17

∑ (Xi - X )

2

SD =

SD = e

n -1
1E,@D@
1

SD = 3,38 %

RSD =

SD
_

x 100%

X

RSD =

, G

D-,?E

x 100% = 3,59 %

89
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 23. ( lanjutan)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadar timbal

94,98

Xi - X
(%)
-6,03

( Xi - X )2
(%)
36,3609

2

107,04

6,03

36,3609

3

101,01

0,00

0,0000

4

113,02

12,01

144,2401

5

88,99

-12,02

144,4804

∑

X = 505,04

No

Perolehan Kembali
(Xi) (%)

1

361,4423

X = 101,01

∑ (Xi - X )

2

SD =

SD = e

n -1
U?,--

SD = 9,50%

RSD =

SD
_

x 100%

X

RSD =

D,1@

?@?,@?

x 100% = 9,40 %

90
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 24. Tabel Distribusi t

91
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 25. Batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan berdasarkan
Badan Standarisasi Nasional

92
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 25. (lanjutan)

93
Universitas Sumatera Utara