Karakterisasi Simplisia Daun Dan Biji Kelor (Moringa Oleifera Lam.) Serta Analisis Magnesium Dan Besi Secara Spektrofotometri Serapan Atom
LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan
54
Lampiran 2. Gambar tumbuhan dan daun kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 1. Tumbuhan kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 2. Daun kelor
55
Lampiran 3. Gambar simplisia dan serbuk daun kelor
Gambar 3. Panjang dan Lebar Daun kelor
Gambar 4. Simplisia daun kelor
Gambar 5. Serbuk daun kelor
56
Lampiran 4. Gambar mikroskopik daun kelor segar dan serbuk simplisia daun
kelor
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Keterangan :
Penampang melintang daun kelor segar
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Kutikula (Lapisan lilin)
Epidermis atas
Jaringan palisade (jaringan tiang)
Jaringan spons (jaringan bunga karang)
Kristal oksalat bentuk druse
Epidermis bawah
Rambut penutup
Berkas pembuluh
Stoma
57
Lampiran 4. (Lanjutan)
1
2
3
4
5
Keterangan :
Mikroskopik serbuk simplisia daun kelor
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
5.
Stomata tipe anomositik pada epidermis bawah
Rambut penutup
Sel minyak
Berkas pembuluh
Kristal oksalat bentuk druse
58
Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia daun kelor
1. Perhitungan penetapan kadar air
Kadar air simplisia =
volume air
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 5,026 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,2 ml - 1,8 ml = 0,40 ml
Kadar air
= 5,026 x 100% = 7,958%
0,40
b. Berat sampel = 5,015 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,15 ml - 1,8 ml = 0,35 ml
Kadar air
= 5,015 x 100% = 6,979%
0,35
c. Berat sampel = 5,013 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,15 ml - 1,8 ml = 0,35 ml
Kadar air
= 5,013 x 100% = 6,981%
0,35
Kadar air rata-rata =
(7,958+6,979+6,981)%
3
59
= 7,306%
Lampiran 5. (Lanjutan)
2. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,011 g
Berat sari
= 0,3143 g
Kadar sari
=
0,3143
5,011
x
100
20
x 100% = 31,361%
b. Berat sampel = 5,017 g
Berat sari
= 0,2817 g
Kadar sari
= 5,0170 x
0,2817
100
20
x 100% = 28,074%
c. Berat sampel = 5,015 g
Berat sari
= 0,2710
Kadar sari
=
0,2710
5,015
Kadar sari rata-rata =
x
100
20
x 100% = 27,018%
(31,361 +28,074 +27,018)%
3
60
= 29,717%
Lampiran 5. (Lanjutan)
3. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,012 g
Berat sari
= 0,1792 g
Kadar sari
=
0,1792
5,012
x
100
20
x 100% = 17,877%
b. Berat sampel = 5,015 g
Berat sari
= 0,2334 g
Kadar sari
=
0,2334
5,015
x
100
20
x 100% = 23,270%
c. Berat sampel = 5,017 g
Berat sari
= 0,212g
Kadar sari
= 5,017 x
0,212
Kadar sari rata-rata =
100
20
x 100% = 21,128%
(17,877+23,270+21,128)%
3
61
= 20,573%
Lampiran 5. (Lanjutan)
4. Perhitungan penetapan kadar abu total
Kadar abu total =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,016 g
Berat abu
= 0,187 g
Kadar abu
= 2,016 x 100% = 9,27%
0,187
b. Berat sampel = 2,012 g
Berat abu
= 0,175 g
Kadar abu
= 2,012 x 100% = 8,69%
0,175
c. Berat sampel = 2,020 g
Berat abu
= 0,188 g
Kadar abu
= 2,020 x 100% = 9,30%
0,188
Kadar abu total rata-rata =
(9,27+8,69+9,30)%
3
62
= 9,08%
Lampiran 5. (Lanjutan)
5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam
Kadar abu tidak larut asam =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,016 g
Berat abu
= 0,017 g
Kadar abu
= 2,016 x 100% = 0,84%
0,017
b. Berat sampel = 2,012 g
Berat abu
= 0,016 g
Kadar abu
= 2,012 x 100% = 0,79%
0,016
c. Berat sampel = 2,020 g
Berat abu
= 0,021 g
Kadar abu
= 2,020 x 100% = 1,03%
0,021
Kadar abu total rata-rata =
(0,84 + 0,79 + 1,03)%
3
63
= 0,88%
Lampiran 6. Gambar biji kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 6. Biji kelor yang terdapat di dalam buah
Gambar 7. Panjang dan lebar dari biji kelor
64
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 8. Biji kelor segar dengan
kulit biji
Gambar 9. Biji kelor kering dengan
kulit biji
Gambar 10. Simplisia biji kelor
Gambar 11. Serbuk simplisia biji kelor
65
Lampiran 7. Gambar mikroskopik biji kelor segar dan serbuk simplisia biji kelor
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Keterangan:
Penampang melintang biji kelor segar
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Lapisan kutikula
Lapisan lendir
Epidermis atas
Jaringan palisade (jaringan tiang)
Parenkim dengan minyak atsiri
Embrio
Berkas pembuluh
Sel batu
Sklerenkim
66
Lampiran 7. (Lanjutan)
1
2
3
4
Keterangan:
Mikroskopik serbuk simplisia biji kelor
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
Parenkim dengan minyak atsiri
Sklerenkim
Berkas pembuluh
Sel batu
67
Lampiran 8. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia biji kelor
1.
Perhitungan penetapan kadar air
Kadar air simplisia =
volume air
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 5,013 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,0 ml - 1,8 ml = 0,20 ml
Kadar air
= 5,013 � 100% = 3,989%
0,20
b. Berat sampel = 5,015 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,0 ml - 1,8 ml = 0,20 ml
Kadar air
= 5,015 x 100% = 3,988%
0,20
c. Berat sampel = 5,018 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,05 ml - 1,8 ml = 0,25 ml
Kadar air
= 5,018 x 100% = 4,982%
0,25
Kadar air rata-rata =
(3,989+3,988+4,982)%
3
68
= 4,319%
Lampiran 8. (Lanjutan)
2.
Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,018 g
Berat sari
= 0,1880 g
Kadar sari
=
0,1880
5,018
x
100
20
x 100% = 18,732%
b. Berat sampel = 5,024 g
Berat sari
= 0,376 g
Kadar sari
=
0,1843
5,024
x
100
20
x 100% = 18,342%
c. Berat sampel = 5,028 g
Berat sari
= 0,1978
Kadar sari
=
0,1978
5,028
Kadar sari rata-rata =
x
100
20
x 100% = 19,669%
(18,732 +18,342+19,669)%
3
69
= 18,914%
Lampiran 8. (Lanjutan)
3.
Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,023 g
Berat sari
= 0,1540 g
Kadar sari
=
0,1540
5,023
100
x
20
x 100% = 15,329%
b. Berat sampel = 5,026 g
Berat sari
= 0,1370 g
Kadar sari
=
0,1370
5,026
x
100
20
x 100% = 13,629%
c. Berat sampel = 5,027 g
Berat sari
= 0,1612g
Kadar sari
=
0,1612
5,027
Kadar sari rata-rata =
x
100
20
x 100% = 16,033%
(16,98+11,99+17,97)%
3
70
= 14,997%
Lampiran 8. (Lanjutan)
4.
Perhitungan penetapan kadar abu total
Kadar abu total =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,013 g
Berat abu
= 0,1750 g
Kadar abu
=
0,1750
2,013
x 100% = 8,693%
b. Berat sampel = 2,017 g
Berat abu
= 0,1761 g
Kadar abu
=
0,1761
2,017
x 100% = 8,730%
c. Berat sampel = 2,022 g
Berat abu
= 0,1814 g
Kadar abu
=
0,1814
2,022
x 100% = 8,971%
Kadar abu total rata-rata =
(8,693+8,730+8,971)%
3
71
= 8,978%
Lampiran 8. (Lanjutan)
5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam
Kadar abu tidak larut asam =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,013 g
Berat abu
= 0,0171 g
Kadar abu
=
0,0171
2,013
x 100% = 0,849%
b. Berat sampel = 2,017 g
Berat abu
= 0,0184 g
Kadar abu
=
0,0184
2,017
x 100% = 0,912%
c. Berat sampel = 2,022 g
Berat abu
= 0,0199 g
Kadar abu
=
0,0199
2,022
x 100% = 0,984%
Kadar abu total rata-rata =
(0,849 + 0,912 + 0,984)%
3
72
= 0,915%
Lampiran 9. Bagan kerja penelitian untuk daun kelor
Daun kelor yang
telah di ambil
Dipisahkan dari pengotornya
Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan
Ditimbang
Daun kelor 3,0 kg
Dikeringkan pada suhu ± 40ºC
Ditimbang
Simplisia 395 g
Diblender/dihaluskan
Serbuk daun kelor
Uji karakterisasi simplisia
Pemeriksaan makroskopik
Penetapan kadar
magnesium dan besi
dengan metode AAS
Pemeriksaan mikroskopik
Penetapan kadar air
Penetapan kadar sari larut dalam air
Penetapan kadar sari larut etanol
Penetapan kadar abu total
Penetapan kadar abu tidak larut asam
73
Lampiran 10. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia daun kelor)
Serbuk daun kelor
Ditimbang 5 g di dalam krus porselen
Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)
Diarangkan di atas hot plate
Sampel yang telah mengarang
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama 75 jam dan dibiarkan hingga dingin
di dalam tanur
Sampel yang telah mengabu
Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
74
Lampiran 11. Bagan kerja penelitian untuk biji kelor
Buah Kelor
Dikeluarkan bijinya
Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan
Ditimbang
Biji kelor 2,0 kg
Dikeringkan pada suhu ± 40ºC
Dibuang kulit bijinya
Ditimbang
Simplisia 235 g
Diblender/dihaluskan
Serbuk biji kelor
Uji karakterisasi simplisia
Pemeriksaan makroskopik
Penetapan kadar
magnesium dan besi
dengan metode AAS
Pemeriksaan mikroskopik
Penetapan kadar air
Penetapan kadar sari larut dalam air
Penetapan kadar sari larut etanol
Penetapan kadar abu total
Penetapan kadar abu tidak larut asam
75
Lampiran 12. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia biji kelor)
Serbuk biji kelor
Ditimbang 5 g di dalam krus porselen
Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)
Diarangkan di atas hot plate
Sampel yang telah mengarang
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama 92 jam dan dibiarkan hingga dingin
di dalam tanur
Sampel yang telah mengabu
Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
76
Lampiran 13. Bagan alir pembuatan larutan sampel
Sampel hasil
dekstruksi
Dilarutkan dalam 5 ml Asam Nitrat (1:1)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml
akuademineralisata
Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 10 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer
serapan atom pada λ 285,2 nm (lampu katoda magnesium)
untuk magnesium, λ 248,3 nm (lampu katoda besi) untuk
besi
Hasil
77
Lampiran 14. Gambar hasil analisis kualitatif magnesium dan besi
Gambar 12. Hasil Reaksi Magnesium + NaOH + Titan Yellow menghasilkan
larutan berwarna merah terang
Gambar 13. Hasil Reaksi Besi + NH4CNS menghasilkan larutan berwarna merah
78
Lampiran 15. Data kalibrasi magnesium dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
�=
�=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑X =
3,0000
X= 0,5000
Y
-0,0002
0,0314
0,0652
0,0977
0,1318
0,1684
∑Y =
0,4943
Y= 0,0823
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0314
0,0652
0,0977
0,1318
0,1684
XY
0,00000
0,00628
0,02608
0,05862
0,10544
0,16840
∑XY=
0,36482
X²
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
∑ X²=
2,2000
Y²
0,00000004
0,00098596
0,00425104
0,00954529
0,01737124
0,02835856
∑ Y² =
0,06051213
∑� � − ((∑ � � ∑ �)/ �)
∑ �² − ( (∑ �)² / � )
0,36482 − ((3,0000 � 0,4943)/ 6)
2,2000 − ((3,0000)2 / 6)
� = 0,1681
Y=aX+b
b=Y–aX
= 0,0823 – (0,1681 x 0,5000)
= -0,00175
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1681 X – 0,00175
79
Lampiran 15. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )
(3,0000 )(0,4943 )
�
6
0,36482 –�
r=
(3,0000 )2
(0,4943 )2
��0,06051213 −
�
6
6
��2,2000 −
r=
0,11767
0,11769
r = 0,999830062
r = 0,9998
80
Lampiran 16. Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a=
a=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
∑X=
30,0000
X = 5,0000
Y
-0,0001
0,0163
0,0310
0,0458
0,0597
0,0752
∑Y=
0,2279
Y = 0,0379
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,0163
0,0310
0,0458
0,0597
0,0752
XY
0,0000
0,0326
0,1240
0,2748
0,4776
0,7520
∑ XY =
1,6610
X²
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
∑ X² =
220,0000
Y²
0,00000001
0,00026569
0,00096100
0,00209764
0,00356409
0,00565504
∑ Y² =
0,01254347
∑XY − ((∑ Xx ∑ Y)/ n)
∑ X² − ( (∑ X)² / n )
1,6610 − ((30,0000 x 0,2279)/ 6)
220,0000 − ((30,00)2 / 6)
a = 0,00745
Y=aX+b
b =Y–aX
= 0,0379 – (0,00745 x 5,0000)
= 0,00065
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,00745 X + 0,00065
81
Lampiran 16. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )
(30,0000 )(0,2279 )
�
6
(30,0000 )2
1,6610 –�
r=
��220,0000 −
r=
0,5215
6
��0,01254347 −
(0,2279 )2
�
6
0,5216
r = 0,999808282
r = 0,9998
82
Lampiran 17. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun
dan biji kelor sebelum uji t
MAGNESIUM
Logam
Sampel
N
o
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,0829
0,0822
0,0819
0,0822
0,0823
0,0828
0,5030
0,4990
0,4970
0,4990
0,5000
0,5020
0,0877
0,0875
0,0873
0,0872
0,0867
0,0872
0,5320
0,5300
0,5290
0,5290
0,5260
0,5290
0,0238
0,0239
0,024
0,0236
0,0237
0,0237
3,1070
3,1200
3,1340
3,0800
3,0930
3,0930
0,0162
0,0166
0,0165
0,0164
0,0165
0,0164
2,0870
2,1400
2,1270
2,1140
2,1270
2,1140
619,4215
614,5925
612,1775
614,5804
615,7878
618,2144
615,7956
2,6479
209,1811
208,4070
208,0261
208,0302
206,8585
208,0342
208,0895
0,7507
15,3045
15,3709
15,4411
15,1736
15,2370
15,2361
15,2938
0,0987
4,1030
4,2070
4,1820
4,1560
4,1820
4,1560
4,1643
0,0356
X
SD
Simplisia
Biji Kelor
1
2
3
4
5
6
5,0865
5,0862
5,0859
5,0858
5,0856
5,0857
X
SD
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
BESI
X
SD
Simplisia
Biji Kelor
1
2
3
4
5
6
5,0865
5,0862
5,0859
5,0858
5,0856
5,0857
X
SD
83
Lampiran 18. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun
dan biji kelor setelah uji t
Sampel
N
o
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
Simplisia
Biji Kelor
1
2
3
4
5
6
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
Simplisia
Biji Kelor
2
3
4
5
6
BESI
MAGNESIUM
Logam
Berat
Sampel
(g)
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,0829
0,0822
0,0819
0,0822
0,0823
0,0828
0,5030
0,4990
0,4970
0,4990
0,5000
0,5020
619,4215
614,5925
612,1775
614,5804
615,7878
618,2144
615,7956
2,6479
615,7956
± 4,3595
209,1811
208,4070
208,0261
208,0302
206,8585
208,0342
208,0895
0,7507
208,0895
± 1,234
15,3045
15,3709
15,4411
15,1736
15,2370
15,2361
15,2938
0,0987
15,2938 ±
0,161284
4,2070
4,1820
4,1560
4,1820
4,1560
4,1766
0,0214
4,1766 ±
0,0442
X
SD
Kadar
Sebenarnya
5,0865
0,0877
5,0862
0,0875
5,0859
0,0873
5,0858
0,0872
5,0856
0,0867
5,0857
0,0872
X
SD
Kadar
Sebenarnya
5,0753
0,0238
5,0745
0,0239
5,0741
0,024
5,0746
0,0236
5,0748
0,0237
5,0751
0,0237
X
SD
Kadar
Sebenarnya
5,0862
0,0166
5,0859
0,0165
5,0858
0,0164
5,0856
0,0165
5,0857
0,0164
X
SD
Kadar
Sebenarnya
84
0,5320
0,5300
0,5290
0,5290
0,5260
0,5290
3,1070
3,1200
3,1340
3,0800
3,0930
3,0930
2,1400
2,1270
2,1140
2,1270
2,1140
Lampiran 19. Contoh perhitungan kadar magnesium dan besi dalam sampel
1. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia daun kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0753 g
Absorbansi (Y) = 0,0829
Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X− 0,00175
X =
0,0829 + 0,00175
= 0,5030 µg/ml
0,1681
Konsentrasi magnesium = 0,5030 µg/ml
Kadar (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,5030 µg /ml x 100 ml x 625
5,0753 g
= 6194,2151 µg/g
= 619,4215 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisia daun kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0753 g
Absorbansi (Y) = 0,0238
Persamaan garis regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X =
0,0238 – 0,00065
0,00745
Konsentrasi besi
Kadar (µg/g) =
=
= 3,1070 µg/ml
= 3,1070 µg/ml
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
3,1070 µg /ml x 100 ml x 2,5
5,0753 g
= 153,0451 µg/g
= 15,3045 mg/100 g
85
Lampiran 19. (Lanjutan)
3. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia biji kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0865 g
Absorbansi (Y) = 0,0877
Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X− 0,00175
X =
0,0877 + 0,00175
0,1681
= 0,5320 µg/ml
Konsentrasi magnesium = 0,5320 µg/ml
Kadar (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,5320 µg /ml x 100 ml x 200
5,0865 g
= 2091,8116 µg/g
= 209,1811 mg/100 g
4. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisiaa biji kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0865 g
Absorbansi (Y) = 0,0162
Persamaan garis regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X =
0,0162 – 0,00065
0,00745
= 2,0870 µg/ml
Konsentrasi besi
Kadar (µg/g) =
=
= 2,0870 µg/ml
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
2,0870 µg /ml x 100 ml x 1
5,0865 g
= 41,0301 µg/g
= 4,1030 mg/100 g
86
Lampiran 20. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam sampel
1. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia daun kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
619,4215
3,6259
13,14715081
2
614,5925
-1,2031
1,44744961
3
612,1775
-3,6181
13,09064761
4
614,5804
-1,2152
1,47671104
5
615,7878
-0,2152
0,04631104
6
618,2144
2,4188
5,85059344
∑ Xi= 3694,7741
∑ (Xi-X)² =35,05886355
X= 615,7956
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
35,05886355 mg /100 g
6−1
= 2,6479 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| �� −� |
�� / √�
| 3,6259|
2,6479 / √6
| −1,2031|
2,6479 / √6
= 3,353
= 1,112
87
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| −3,6181|
= 3,346
| −1,2152|
= 1,123
| −0,2152|
= 0,198
2,6479 / √6
2,6479 / √6
2,6479 / √6
| 2,4188|
2,6479 / √6
= 2,237
Kadar magnesium dalam simplisia daun kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 615,7956 mg/100 g ± (4,0321 x 2,6479 mg/100 g / √6 )
= (615,7956 ± 4,3595) mg/100 g
Kadar magnesium pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara:
(620,1551 s/d 611,4361) mg/100 g
88
Lampiran 20. (Lanjutan)
2. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia biji kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
209,1811
1,0916
1,19159056
2
208,4070
0,3175
0,10080625
3
208,0261
-0,0634
0,00401956
4
208,0302
-0,0593
0,00351649
5
206,8585
-1,2310
1,51536100
6
208,0342
-0,0553
0,00305809
∑ Xi= 1248,5371
∑ (Xi-X)² = 2,81835195
X= 208,0895
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
2,81835195 mg /100 g
6−1
= 0,7507 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| �� −� |
�� / √�
| 1,0916|
0,7507 / √6
| 0,3175|
0,7507 / √6
= 3,567
= 1,037
89
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| −0,0634|
= 0,207
| −0,0593|
= 0,193
| −1,231|
= 4,022
| −0,0553|
= 0,180
0,7507 / √6
0,7507 / √6
0,7507 / √6
0,7507 / √6
Kadar magnesium dalam simplisia biji kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 208,0895 mg/100 g ± (4,0321 x 0,7507 mg/100 g / √6 )
= (208,0895 ± 1,234) mg/100 g
Kadar magnesium pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara:
(209,3235 s/d 206,8555) mg/100 g
90
Lampiran 21. Perhitungan statistik kadar besi dalam sampel
1. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia daun kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
15,3045
0,0107
0,00011449
2
15,3709
0,0771
0,00594441
3
15,4411
0,1473
0,02169729
4
15,1736
-0,1202
0,01444804
5
15,2370
-0,0568
0,00322624
6
15,2361
-0,0577
0,00332929
∑ Xi = 91,7632
∑(Xi-X)² =0,04875976
X= 15,2938
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
0,04875976 mg /100 g
6−1
= 0,0987 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
| �� −� |
t hitung 1 =
t hitung 2 =
�� / √�
| 0,0107 |
0,0987 / √6
| 0,0771 |
0,0987 / √6
= 0,2675
= 1,9275
91
Lampiran 21. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,1473 |
0,0987 / √6
|−0,1202 |
0,0987 / √6
|−0,0568 |
0,0987 / √6
|−0,0577 |
0,0987 / √6
= 3,6825
= 3,005
= 1,420
= 1,4425
Kadar besi dalam simplisia daun kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 15,2938 mg/100 g ± (4,0321 x 0,0987 mg/100 g / √6 )
= (15,2938 ± 0,161284) mg/100 g
Kadar besi pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara:
(15,4550 s/d 15,1325) mg/100 g
92
Lampiran 21. (Lanjutan)
2. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia biji kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
4,1030
-0,0613
0,00375769
2
4,2070
0,0427
0,00182329
3
4,1820
0,0177
0,00031329
4
4,1560
-0,0083
0,00006889
5
4,1820
0,0177
0,00031329
6
4,1560
-0,0083
0,00006889
∑ Xi = 24,9860
∑(Xi-X)² = 0,00634534
X= 4,1643
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
0,00634534 mg /100 g
6−1
= 0,0356 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| �� −� |
�� / √�
|− 0,0613 |
0,0356 / √6
| 0,0427 |
0,0356 / √6
= 4,227
= 2,944
93
Lampiran 21. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0177|
0,0356 / √6
|−0,0083|
0,0356 / √6
| 0,0177|
0,0356 / √6
|− 0,083 |
0,0356 / √6
= 1,220
= 0,572
= 1,220
= 0,572
Data pertama ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan
diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data pertama
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
2
4,2070
0,0304
0,00092416
3
4,1820
0,0054
0,00002916
4
4,1560
-0,0206
0,00042436
5
4,1820
0,0054
0,00002916
6
4,1560
-0,0206
0,00042436
∑Xi= 20,8830
∑(Xi-X)² =0,00183120
X= 4,1766
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
0,0018312 0 mg /100 g
5−1
= 0,0214 mg/100 g
94
Lampiran 21. (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 4 diperoleh nilai t
tabel = α/ 2 = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|�� −�|
�� / √�
| 0,0304|
0,0214 / √5
| 0,0054|
0,0214 / √5
|−0,0206|
0,0214 / √5
| 0,0054|
0,0214 / √5
|−0,0206|
0,0214 / √5
= 3,166
= 0,562
= 2,145
= 0,5625
= 2,145
Kadar besi dalam simplisia biji kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 4,1766 mg/100 g ± (4,6041 x 0,0096 mg/100 g / √5 )
= (4,1766 ± 0,0442) mg/100 g
Kadar besi pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara:
(4,2208 s/d 4,1324) mg/100 g
95
Lampiran 22. Pengujian beda nilai rata-rata kadar magnesium pada simplisia
daun dan biji kelor
No
Daun
Biji
1.
X1 = 615,7956
X2 = 208,0895
2.
S1 = 2,6479
S2 = 0,7507
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
-
H0 : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
-
Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94
-
Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94
F0 =
F0 =
S12
S22
(2,6479)2
(0,7507 )2
F0 = 12,3984
-
Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan
rata-rata kadar magnesium dalam simplisia daun dan biji kelor.
-
Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t
-
Simpangan bakunya adalah:
Sp = �
=�
(n 1 −1)S 1 2 + (n 2 −1)S 2 2
n 1 + n 2 −2
(6−1)(2,6479)2 + (6−1)(0,7507 )2
6 + 6−2
35,05687205 + 2,81775245
=�
10
= 1,9461
96
Lampiran 22. (Lanjutan)
-
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ 2
-
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%
t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10
-
Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693
-
Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693
t0 =
=
(X 1− X 2 )
��
1
1
+
�1 �2
(615,7956 − 208,0895)
1 1
6 6
1,9461 � +
=
407,7061
1,1235
= 362,8892
-
Karena t0 = 362,8892 > 3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam simplisia daun
dan biji kelor.
97
Lampiran 23. Pengujian beda nilai rata-rata kadar besi pada simplisia daun dan
biji kelor
No
Daun
Biji
1.
X1 = 15,2938
X2 = 4,1766
2.
S1 = 0,0987
S2 = 0,0214
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
-
H0 : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
-
Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,4)) adalah = 22,46
-
Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 22,46
F0 =
F0 =
S12
S22
(0,0987)2
(0,0214 )2
F0 = 21,2719
-
Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan
rata-rata kadar besi dalam simplisia daun dan biji kelor.
-
Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t
-
Simpangan bakunya adalah:
Sp = �
=�
=�
(n 1 −1) S 1 2 + (n 2 −1) S 2 2
n 1 + n 2 −2
(6−1)(0,0987)2 + (5−1)(0,0214 )2
6 + 5−2
0,04870845 + 0,00183184
9
= 0,0749
98
Lampiran 23. (Lanjutan)
-
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ 2
-
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%
t 0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 - 2 = 9
-
Daerah kritis penerimaan: - 3,2498 ≤ t0 ≤ 3,2498
-
Daerah kritis penolakan: t0< -3,2498 dan t0> 3,2498
(X 1− X 2 )
t0 =
=
1
1
+
�1 �2
��
(15,2938− 4,1766)
0,0749
1 1
� +
6 5
=
11,1172
0,0453
= 245,4128
-
Karena t0 = 245,4128 > 3,2498 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam simplisia daun dan biji
kelor.
99
Lampiran 24. Hasil analisis kadar magnesium dan besi sebelum dan sesudah
penambahan masing-masing larutan baku pada simplisia daun
kelor
1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
30,4484
5,0747
0,0829
0,0822
0,0819
0,0822
0,0823
0,0828
0,5030
0,4990
0,4970
0,4990
0,5000
0,5020
619,4215
614,5925
612,1775
614,5804
615,7878
618,2144
3694,7741
615,7956
2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
Berat
Sampel
(g)
5,0578
5,0583
5,0586
5,0580
5,0576
5,0582
30,3485
5,0581
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
Recovery
(%)
0,0909
0,0913
0,0919
0,0910
0,0904
0,0912
0,5511
0,5535
0,5571
0,5517
0,5481
0,5529
681,0026
683,9007
688,3080
681,7170
677,3222
683,1728
4095,4233
682,5705
106,3947
111,1234
118,3145
107,5603
100,3896
109,9357
100
653,7182
108,9530
Lampiran 24. (Lanjutan)
3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
30,4484
5,0747
0,0238
0,0239
0,0240
0,0236
0,0237
0,0237
3,1070
3,1200
3,1340
3,0800
3,0930
3,0930
15,3045
15,3709
15,4411
15,1736
15,2370
15,2361
91,7632
15,2938
4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
Berat
Sampel
(g)
5,0578
5,0583
5,0586
5,0580
5,0576
5,0582
30,3485
5,0581
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
Recovery
(%)
0,0262
0,0264
0,0265
0,0263
0,0262
0,0261
3,4295
3,4563
3,4697
3,4429
3,4295
3,4161
16,9519
17,0823
17,1475
17,0171
16,9522
16,8839
102,0349
17,0058
104,8115
113,0816
117,2040
108,9592
104,8558
100,5374
101
649,4495
108,2415
Lampiran 25. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen
perolehan kembali magnesium dan besi pada simplisia daun
kelor
Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut:
C*A = 10 % x X
V =
C∗A x BS
Konsentrasi baku yang digunakan
Keterangan:
C*A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g)
X
= Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g)
V
= Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)
BS
= Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)
1. Magnesium
Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g
Kadar rata–rata magnesium pada daun kelor yang dikeringkan (X) = 615,7956
mg/100 g
C*A
= 10 % x X
=
10
100
x 615,7956 mg/100 g
= 61,5796 mg/100 g
= 615,7956 µg/g
V
=
=
C∗A x BS
Konsentrasi baku yang digunakan
615,7956 µg/g x 5,0581 g
1000 µg/ml
= 3,114755724 ml
≈ 3,1 ml
102
Lampiran 25. (Lanjutan)
2. Besi
Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g
Kadar rata–rata besi pada daun kelor (X) = 15,2938 mg/100 g
C*A
= 10 % x X
=
10
100
x 15,2938 mg/100 g
= 1,52938 mg/100 g
= 15,2938 µg/g
V
=
=
C∗A x BS
Konsentrasi baku yang digunakan
15,2938 µg/g x 5,0581 g
10 µg/ml
= 7,7357569 ml
≈8 ml
103
Lampiran 26. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium dan besi
dalam simplisia daun kelor
1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0909 + 0,00175
0,1681
= 0,5511 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5511 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5511 µg/ml
5,0578 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6810,0260 µg/g
= 681,0026 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 681,0026 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(681,0026 − 615,7956) mg /100 g
61,2878 mg /100 g
= 106,3947 %
104
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0913 + 0,00175
0,1681
= 0,5535 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5535 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5535 µg/ml
5,0583 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6839,0071 µg/g
= 683,9007 mg/100 g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 683,9007 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA=
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614 ,5804 +615,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(683,9007 − 615,7956) mg /100 g
61,2878 mg /100 g
= 111,1234 %
105
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0919 + 0,00175
0,1681
= 0,5571 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5571 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5571 µg/ml
5,0586 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6883,0802 µg/g
= 688,3080 mg/100 g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 688,3080 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(688,3080 − 615,7956) mg/100 g
61,2878 mg/100 g
= 118,3145 %
106
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0910 + 0,00175
0,1681
= 0,5517 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5517 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5517 µg/ml
5,0580 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6817,1708 µg/g
= 681,7170 mg/100 g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 681,7170 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(681,7170 − 615,7956) mg/100 g
61,2878 mg/100 g
= 107,5603 %
107
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0904 + 0,00175
0,1681
= 0,5481 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5481 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5481 µg/ml
5,0576 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6773,2224 µg/g
= 677,3222 mg/100 g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 677,3222 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(677,3222 − 615,7956) mg/100 g
61,2878 mg/100 g
= 100,3896 %
108
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0912 + 0,00175
0,1681
= 0,5529 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5529 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5529 µg/ml
5,0582 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6831,7286 µg/g
= 683,1728 mg/100 g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 683,1728 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi bak u yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(683,1728 − 615,7956) mg /100 g
61,2878 mg /100 g
= 109,9357 %
109
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi
Sampel 1
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0262 − 0,00065
= 3,4295 µg/ml
0,00745
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4295 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4295 µg/ml
5,0578 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 169,5154 µg/g
= 16,9515 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,9515 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045+ 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361) mg/100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(16,9515 − 15,2938) mg/100 g
1,5816 mg/100 g
= 104,8115 %
110
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0264 − 0,00065
0,00745
= 3,4563 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4563 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4563µg/ml
5,0583 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 170,8232 µg/g
= 17,0823 mg/100 g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,0823 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(17,0823− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 113,0816 %
111
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0265 − 0,00065
0,00745
= 3,4697 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4697 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4697µg/ml
5,0586 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 171,4753 µg/g
= 17,1475 mg/100 g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,1475 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(17,1475− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 117,2040 %
112
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0263 − 0,00065
0,00745
= 3,4429 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4429 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4429µg/ml
5,0580 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 170,1710 µg/g
= 17,0171 mg/100 g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,0171 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(17,0171− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 108,9592 %
113
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0262 − 0,00065
= 3,4295 µg/ml
0,00745
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4295 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4295 µg/ml
5,0576 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 169,5221 µg/g
= 16,9522 mg/100 g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,9522 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(16,9522 − 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 104,8558 %
114
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0261 − 0,00065
0,00745
= 3,4161 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4161 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4161µg/ml
5,0582 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 168,8397 µg/g
= 16,8839 mg/100 g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,8839 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(16,8839− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 100,5374 %
115
x 100%
Lampiran 27. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dan
besi dalam sampel
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dalam sampel
No.
Persen perolehan kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
1.
106,3947
-2,5583
6,54489889
2.
111,1234
2,1704
4,71063616
3.
118,3145
9,3615
87,63768225
4.
107,5603
-1,3927
1,93961329
5.
100,3896
-8,5634
73,33181956
6.
109,9357
0,9827
0,96569929
∑ Xi = 653,7182
∑(Xi - X)2 =
175,1303494
X= 108,9530
SD = �
SD = �
∑(Xi −X)²
� −1
175,1303494 %
6−1
SD = 5,918282681 %
RSD =
RSD =
��
�
X 100%
5,9182822681 %
108,9530 %
X 100%
RSD = 5,4319%
116
Lampiran 27. (Lanjutan)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi dalam sampel
No.
Persen perolehan kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
1.
104,8115
-3,43
11,7649
2.
113,0816
4,4801
23,42656801
3.
117,2040
8,9625
80,32640625
4.
108,9592
0,7177
0,51509329
5.
104,8558
-3,3857
11,46296449
6.
100,5374
-7,70576
59,37873718
∑Xi = 649,4495
∑(Xi - X)2
=186,8746692
X= 108,2415
SD = �
SD = �
∑(Xi −X)²
� −1
186,8746692 %
6−1
SD = 6,113504219%
RSD =
RSD =
��
�
X 100%
6,113504219 %
108,2415%
X 100%
RSD = 5,64802%
117
Lampiran 28. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium
Y = 0,1681 X − 0,00175
Slope = 0,1681
No
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,0000
-0,0002
-0,00175
0,00155
0,000002402
2
0,2000
0,0314
0,03187
-0,00047
0,000000220
3
0,4000
0,0652
0,06549
-0,00029
0,000000084
4
0,6000
0,0977
0,09911
-0,00141
0,000001988
5
0,8000
0,1318
0,13273
-0,00093
0,000000864
6
1,0000
0,1684
0,16635
-0,00205
0,000004202
∑(Y-Yi)2=
0,00000976
Simpangan Baku = �
=�
∑(Y−Yi )²
� −2
0,00000976
4
= 0,001562049
Batas Deteksi
=
=
3 X ����
�����
3 X 0,001562049
0,1681
= 0,0278 µg/ml
Batas Kuantitasi =
=
10 X ����
�����
10 X 0,001562049
0,1681
= 0,0929 µg/ml
118
Lampiran 28. (Lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi
Y = 0,00745 X + 0,00065
Slope = 0,00745
No
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,0000
-0,0001
0,00065
-0,00075
0,000000562
2
2,0000
0,0163
0,01555
0,00075
0,000000562
3
4,0000
0,0310
0,03045
0,00055
0,000000302
4
6,0000
0,0458
0,04535
0,00045
0,000000202
5
8,0000
0,0597
0,06025
-0,00055
0,000000302
6
10,0000
0,0752
0,07515
0,00005
0,000000002
∑(Y-Yi)2=
0,000001932
Simpangan Baku = �
=�
∑(Y−Yi )²
� −2
0,000001932
4
= 0, 000694982
Batas Deteksi
=
=
3 X ��⁄�
�����
3 X 0,000694982
0,00745
= 0,2798 µg/ml
Batas Kuantitasi =
=
10 X ����
�����
10 X 0,000694982
0,00745
= 0,9328 µg/ml
119
Lampiran 29. Tabel distibusi t
120
Lampiran 30. Tabel distibusi F
121
Lampiran 31. Gambar alat spektrofotometer serapan atom dan tanur
Gambar 14. Alat spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000)
Gambar 15. Alat tanur (Stuart)
122
Lampiran 32. Gambar alat destilasi air dan oven
Gambar 16. Alat destilasi (Boeco)
Gambar 17. Tabung Penerima
Gambar 18. Oven (Dynamica)
123
Lampiran 33. Gambar Hotplate dan Mikroskop
Gambar 19. Hotplate (Fisions)
Gambar 20. Mikroskop (Olympus)
124
Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan
54
Lampiran 2. Gambar tumbuhan dan daun kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 1. Tumbuhan kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 2. Daun kelor
55
Lampiran 3. Gambar simplisia dan serbuk daun kelor
Gambar 3. Panjang dan Lebar Daun kelor
Gambar 4. Simplisia daun kelor
Gambar 5. Serbuk daun kelor
56
Lampiran 4. Gambar mikroskopik daun kelor segar dan serbuk simplisia daun
kelor
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Keterangan :
Penampang melintang daun kelor segar
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Kutikula (Lapisan lilin)
Epidermis atas
Jaringan palisade (jaringan tiang)
Jaringan spons (jaringan bunga karang)
Kristal oksalat bentuk druse
Epidermis bawah
Rambut penutup
Berkas pembuluh
Stoma
57
Lampiran 4. (Lanjutan)
1
2
3
4
5
Keterangan :
Mikroskopik serbuk simplisia daun kelor
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
5.
Stomata tipe anomositik pada epidermis bawah
Rambut penutup
Sel minyak
Berkas pembuluh
Kristal oksalat bentuk druse
58
Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia daun kelor
1. Perhitungan penetapan kadar air
Kadar air simplisia =
volume air
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 5,026 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,2 ml - 1,8 ml = 0,40 ml
Kadar air
= 5,026 x 100% = 7,958%
0,40
b. Berat sampel = 5,015 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,15 ml - 1,8 ml = 0,35 ml
Kadar air
= 5,015 x 100% = 6,979%
0,35
c. Berat sampel = 5,013 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,15 ml - 1,8 ml = 0,35 ml
Kadar air
= 5,013 x 100% = 6,981%
0,35
Kadar air rata-rata =
(7,958+6,979+6,981)%
3
59
= 7,306%
Lampiran 5. (Lanjutan)
2. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,011 g
Berat sari
= 0,3143 g
Kadar sari
=
0,3143
5,011
x
100
20
x 100% = 31,361%
b. Berat sampel = 5,017 g
Berat sari
= 0,2817 g
Kadar sari
= 5,0170 x
0,2817
100
20
x 100% = 28,074%
c. Berat sampel = 5,015 g
Berat sari
= 0,2710
Kadar sari
=
0,2710
5,015
Kadar sari rata-rata =
x
100
20
x 100% = 27,018%
(31,361 +28,074 +27,018)%
3
60
= 29,717%
Lampiran 5. (Lanjutan)
3. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,012 g
Berat sari
= 0,1792 g
Kadar sari
=
0,1792
5,012
x
100
20
x 100% = 17,877%
b. Berat sampel = 5,015 g
Berat sari
= 0,2334 g
Kadar sari
=
0,2334
5,015
x
100
20
x 100% = 23,270%
c. Berat sampel = 5,017 g
Berat sari
= 0,212g
Kadar sari
= 5,017 x
0,212
Kadar sari rata-rata =
100
20
x 100% = 21,128%
(17,877+23,270+21,128)%
3
61
= 20,573%
Lampiran 5. (Lanjutan)
4. Perhitungan penetapan kadar abu total
Kadar abu total =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,016 g
Berat abu
= 0,187 g
Kadar abu
= 2,016 x 100% = 9,27%
0,187
b. Berat sampel = 2,012 g
Berat abu
= 0,175 g
Kadar abu
= 2,012 x 100% = 8,69%
0,175
c. Berat sampel = 2,020 g
Berat abu
= 0,188 g
Kadar abu
= 2,020 x 100% = 9,30%
0,188
Kadar abu total rata-rata =
(9,27+8,69+9,30)%
3
62
= 9,08%
Lampiran 5. (Lanjutan)
5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam
Kadar abu tidak larut asam =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,016 g
Berat abu
= 0,017 g
Kadar abu
= 2,016 x 100% = 0,84%
0,017
b. Berat sampel = 2,012 g
Berat abu
= 0,016 g
Kadar abu
= 2,012 x 100% = 0,79%
0,016
c. Berat sampel = 2,020 g
Berat abu
= 0,021 g
Kadar abu
= 2,020 x 100% = 1,03%
0,021
Kadar abu total rata-rata =
(0,84 + 0,79 + 1,03)%
3
63
= 0,88%
Lampiran 6. Gambar biji kelor (Moringa oleifera Lam.)
Gambar 6. Biji kelor yang terdapat di dalam buah
Gambar 7. Panjang dan lebar dari biji kelor
64
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 8. Biji kelor segar dengan
kulit biji
Gambar 9. Biji kelor kering dengan
kulit biji
Gambar 10. Simplisia biji kelor
Gambar 11. Serbuk simplisia biji kelor
65
Lampiran 7. Gambar mikroskopik biji kelor segar dan serbuk simplisia biji kelor
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Keterangan:
Penampang melintang biji kelor segar
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Lapisan kutikula
Lapisan lendir
Epidermis atas
Jaringan palisade (jaringan tiang)
Parenkim dengan minyak atsiri
Embrio
Berkas pembuluh
Sel batu
Sklerenkim
66
Lampiran 7. (Lanjutan)
1
2
3
4
Keterangan:
Mikroskopik serbuk simplisia biji kelor
Perbesaran 10x40
1.
2.
3.
4.
Parenkim dengan minyak atsiri
Sklerenkim
Berkas pembuluh
Sel batu
67
Lampiran 8. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia biji kelor
1.
Perhitungan penetapan kadar air
Kadar air simplisia =
volume air
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 5,013 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,0 ml - 1,8 ml = 0,20 ml
Kadar air
= 5,013 � 100% = 3,989%
0,20
b. Berat sampel = 5,015 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,0 ml - 1,8 ml = 0,20 ml
Kadar air
= 5,015 x 100% = 3,988%
0,20
c. Berat sampel = 5,018 g
Volume air
= Vt-Vo = 2,05 ml - 1,8 ml = 0,25 ml
Kadar air
= 5,018 x 100% = 4,982%
0,25
Kadar air rata-rata =
(3,989+3,988+4,982)%
3
68
= 4,319%
Lampiran 8. (Lanjutan)
2.
Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,018 g
Berat sari
= 0,1880 g
Kadar sari
=
0,1880
5,018
x
100
20
x 100% = 18,732%
b. Berat sampel = 5,024 g
Berat sari
= 0,376 g
Kadar sari
=
0,1843
5,024
x
100
20
x 100% = 18,342%
c. Berat sampel = 5,028 g
Berat sari
= 0,1978
Kadar sari
=
0,1978
5,028
Kadar sari rata-rata =
x
100
20
x 100% = 19,669%
(18,732 +18,342+19,669)%
3
69
= 18,914%
Lampiran 8. (Lanjutan)
3.
Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol
Kadar sari =
berat sari
x
berat sampel
100
20
x 100%
a. Berat sampel = 5,023 g
Berat sari
= 0,1540 g
Kadar sari
=
0,1540
5,023
100
x
20
x 100% = 15,329%
b. Berat sampel = 5,026 g
Berat sari
= 0,1370 g
Kadar sari
=
0,1370
5,026
x
100
20
x 100% = 13,629%
c. Berat sampel = 5,027 g
Berat sari
= 0,1612g
Kadar sari
=
0,1612
5,027
Kadar sari rata-rata =
x
100
20
x 100% = 16,033%
(16,98+11,99+17,97)%
3
70
= 14,997%
Lampiran 8. (Lanjutan)
4.
Perhitungan penetapan kadar abu total
Kadar abu total =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,013 g
Berat abu
= 0,1750 g
Kadar abu
=
0,1750
2,013
x 100% = 8,693%
b. Berat sampel = 2,017 g
Berat abu
= 0,1761 g
Kadar abu
=
0,1761
2,017
x 100% = 8,730%
c. Berat sampel = 2,022 g
Berat abu
= 0,1814 g
Kadar abu
=
0,1814
2,022
x 100% = 8,971%
Kadar abu total rata-rata =
(8,693+8,730+8,971)%
3
71
= 8,978%
Lampiran 8. (Lanjutan)
5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam
Kadar abu tidak larut asam =
berat abu
berat sampel
x 100%
a. Berat sampel = 2,013 g
Berat abu
= 0,0171 g
Kadar abu
=
0,0171
2,013
x 100% = 0,849%
b. Berat sampel = 2,017 g
Berat abu
= 0,0184 g
Kadar abu
=
0,0184
2,017
x 100% = 0,912%
c. Berat sampel = 2,022 g
Berat abu
= 0,0199 g
Kadar abu
=
0,0199
2,022
x 100% = 0,984%
Kadar abu total rata-rata =
(0,849 + 0,912 + 0,984)%
3
72
= 0,915%
Lampiran 9. Bagan kerja penelitian untuk daun kelor
Daun kelor yang
telah di ambil
Dipisahkan dari pengotornya
Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan
Ditimbang
Daun kelor 3,0 kg
Dikeringkan pada suhu ± 40ºC
Ditimbang
Simplisia 395 g
Diblender/dihaluskan
Serbuk daun kelor
Uji karakterisasi simplisia
Pemeriksaan makroskopik
Penetapan kadar
magnesium dan besi
dengan metode AAS
Pemeriksaan mikroskopik
Penetapan kadar air
Penetapan kadar sari larut dalam air
Penetapan kadar sari larut etanol
Penetapan kadar abu total
Penetapan kadar abu tidak larut asam
73
Lampiran 10. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia daun kelor)
Serbuk daun kelor
Ditimbang 5 g di dalam krus porselen
Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)
Diarangkan di atas hot plate
Sampel yang telah mengarang
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama 75 jam dan dibiarkan hingga dingin
di dalam tanur
Sampel yang telah mengabu
Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
74
Lampiran 11. Bagan kerja penelitian untuk biji kelor
Buah Kelor
Dikeluarkan bijinya
Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan
Ditimbang
Biji kelor 2,0 kg
Dikeringkan pada suhu ± 40ºC
Dibuang kulit bijinya
Ditimbang
Simplisia 235 g
Diblender/dihaluskan
Serbuk biji kelor
Uji karakterisasi simplisia
Pemeriksaan makroskopik
Penetapan kadar
magnesium dan besi
dengan metode AAS
Pemeriksaan mikroskopik
Penetapan kadar air
Penetapan kadar sari larut dalam air
Penetapan kadar sari larut etanol
Penetapan kadar abu total
Penetapan kadar abu tidak larut asam
75
Lampiran 12. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia biji kelor)
Serbuk biji kelor
Ditimbang 5 g di dalam krus porselen
Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)
Diarangkan di atas hot plate
Sampel yang telah mengarang
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama 92 jam dan dibiarkan hingga dingin
di dalam tanur
Sampel yang telah mengabu
Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
76
Lampiran 13. Bagan alir pembuatan larutan sampel
Sampel hasil
dekstruksi
Dilarutkan dalam 5 ml Asam Nitrat (1:1)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml
akuademineralisata
Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 10 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer
serapan atom pada λ 285,2 nm (lampu katoda magnesium)
untuk magnesium, λ 248,3 nm (lampu katoda besi) untuk
besi
Hasil
77
Lampiran 14. Gambar hasil analisis kualitatif magnesium dan besi
Gambar 12. Hasil Reaksi Magnesium + NaOH + Titan Yellow menghasilkan
larutan berwarna merah terang
Gambar 13. Hasil Reaksi Besi + NH4CNS menghasilkan larutan berwarna merah
78
Lampiran 15. Data kalibrasi magnesium dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
�=
�=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑X =
3,0000
X= 0,5000
Y
-0,0002
0,0314
0,0652
0,0977
0,1318
0,1684
∑Y =
0,4943
Y= 0,0823
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0314
0,0652
0,0977
0,1318
0,1684
XY
0,00000
0,00628
0,02608
0,05862
0,10544
0,16840
∑XY=
0,36482
X²
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
∑ X²=
2,2000
Y²
0,00000004
0,00098596
0,00425104
0,00954529
0,01737124
0,02835856
∑ Y² =
0,06051213
∑� � − ((∑ � � ∑ �)/ �)
∑ �² − ( (∑ �)² / � )
0,36482 − ((3,0000 � 0,4943)/ 6)
2,2000 − ((3,0000)2 / 6)
� = 0,1681
Y=aX+b
b=Y–aX
= 0,0823 – (0,1681 x 0,5000)
= -0,00175
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1681 X – 0,00175
79
Lampiran 15. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )
(3,0000 )(0,4943 )
�
6
0,36482 –�
r=
(3,0000 )2
(0,4943 )2
��0,06051213 −
�
6
6
��2,2000 −
r=
0,11767
0,11769
r = 0,999830062
r = 0,9998
80
Lampiran 16. Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No
1
2
3
4
5
6
a=
a=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
∑X=
30,0000
X = 5,0000
Y
-0,0001
0,0163
0,0310
0,0458
0,0597
0,0752
∑Y=
0,2279
Y = 0,0379
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,0163
0,0310
0,0458
0,0597
0,0752
XY
0,0000
0,0326
0,1240
0,2748
0,4776
0,7520
∑ XY =
1,6610
X²
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
∑ X² =
220,0000
Y²
0,00000001
0,00026569
0,00096100
0,00209764
0,00356409
0,00565504
∑ Y² =
0,01254347
∑XY − ((∑ Xx ∑ Y)/ n)
∑ X² − ( (∑ X)² / n )
1,6610 − ((30,0000 x 0,2279)/ 6)
220,0000 − ((30,00)2 / 6)
a = 0,00745
Y=aX+b
b =Y–aX
= 0,0379 – (0,00745 x 5,0000)
= 0,00065
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,00745 X + 0,00065
81
Lampiran 16. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )
(30,0000 )(0,2279 )
�
6
(30,0000 )2
1,6610 –�
r=
��220,0000 −
r=
0,5215
6
��0,01254347 −
(0,2279 )2
�
6
0,5216
r = 0,999808282
r = 0,9998
82
Lampiran 17. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun
dan biji kelor sebelum uji t
MAGNESIUM
Logam
Sampel
N
o
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,0829
0,0822
0,0819
0,0822
0,0823
0,0828
0,5030
0,4990
0,4970
0,4990
0,5000
0,5020
0,0877
0,0875
0,0873
0,0872
0,0867
0,0872
0,5320
0,5300
0,5290
0,5290
0,5260
0,5290
0,0238
0,0239
0,024
0,0236
0,0237
0,0237
3,1070
3,1200
3,1340
3,0800
3,0930
3,0930
0,0162
0,0166
0,0165
0,0164
0,0165
0,0164
2,0870
2,1400
2,1270
2,1140
2,1270
2,1140
619,4215
614,5925
612,1775
614,5804
615,7878
618,2144
615,7956
2,6479
209,1811
208,4070
208,0261
208,0302
206,8585
208,0342
208,0895
0,7507
15,3045
15,3709
15,4411
15,1736
15,2370
15,2361
15,2938
0,0987
4,1030
4,2070
4,1820
4,1560
4,1820
4,1560
4,1643
0,0356
X
SD
Simplisia
Biji Kelor
1
2
3
4
5
6
5,0865
5,0862
5,0859
5,0858
5,0856
5,0857
X
SD
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
BESI
X
SD
Simplisia
Biji Kelor
1
2
3
4
5
6
5,0865
5,0862
5,0859
5,0858
5,0856
5,0857
X
SD
83
Lampiran 18. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun
dan biji kelor setelah uji t
Sampel
N
o
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
Simplisia
Biji Kelor
1
2
3
4
5
6
Simplisia
Daun Kelor
1
2
3
4
5
6
Simplisia
Biji Kelor
2
3
4
5
6
BESI
MAGNESIUM
Logam
Berat
Sampel
(g)
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,0829
0,0822
0,0819
0,0822
0,0823
0,0828
0,5030
0,4990
0,4970
0,4990
0,5000
0,5020
619,4215
614,5925
612,1775
614,5804
615,7878
618,2144
615,7956
2,6479
615,7956
± 4,3595
209,1811
208,4070
208,0261
208,0302
206,8585
208,0342
208,0895
0,7507
208,0895
± 1,234
15,3045
15,3709
15,4411
15,1736
15,2370
15,2361
15,2938
0,0987
15,2938 ±
0,161284
4,2070
4,1820
4,1560
4,1820
4,1560
4,1766
0,0214
4,1766 ±
0,0442
X
SD
Kadar
Sebenarnya
5,0865
0,0877
5,0862
0,0875
5,0859
0,0873
5,0858
0,0872
5,0856
0,0867
5,0857
0,0872
X
SD
Kadar
Sebenarnya
5,0753
0,0238
5,0745
0,0239
5,0741
0,024
5,0746
0,0236
5,0748
0,0237
5,0751
0,0237
X
SD
Kadar
Sebenarnya
5,0862
0,0166
5,0859
0,0165
5,0858
0,0164
5,0856
0,0165
5,0857
0,0164
X
SD
Kadar
Sebenarnya
84
0,5320
0,5300
0,5290
0,5290
0,5260
0,5290
3,1070
3,1200
3,1340
3,0800
3,0930
3,0930
2,1400
2,1270
2,1140
2,1270
2,1140
Lampiran 19. Contoh perhitungan kadar magnesium dan besi dalam sampel
1. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia daun kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0753 g
Absorbansi (Y) = 0,0829
Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X− 0,00175
X =
0,0829 + 0,00175
= 0,5030 µg/ml
0,1681
Konsentrasi magnesium = 0,5030 µg/ml
Kadar (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,5030 µg /ml x 100 ml x 625
5,0753 g
= 6194,2151 µg/g
= 619,4215 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisia daun kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0753 g
Absorbansi (Y) = 0,0238
Persamaan garis regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X =
0,0238 – 0,00065
0,00745
Konsentrasi besi
Kadar (µg/g) =
=
= 3,1070 µg/ml
= 3,1070 µg/ml
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
3,1070 µg /ml x 100 ml x 2,5
5,0753 g
= 153,0451 µg/g
= 15,3045 mg/100 g
85
Lampiran 19. (Lanjutan)
3. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia biji kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0865 g
Absorbansi (Y) = 0,0877
Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X− 0,00175
X =
0,0877 + 0,00175
0,1681
= 0,5320 µg/ml
Konsentrasi magnesium = 0,5320 µg/ml
Kadar (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,5320 µg /ml x 100 ml x 200
5,0865 g
= 2091,8116 µg/g
= 209,1811 mg/100 g
4. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisiaa biji kelor
Berat sampel yang ditimbang = 5,0865 g
Absorbansi (Y) = 0,0162
Persamaan garis regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X =
0,0162 – 0,00065
0,00745
= 2,0870 µg/ml
Konsentrasi besi
Kadar (µg/g) =
=
= 2,0870 µg/ml
Konsentrasi (µg /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
2,0870 µg /ml x 100 ml x 1
5,0865 g
= 41,0301 µg/g
= 4,1030 mg/100 g
86
Lampiran 20. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam sampel
1. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia daun kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
619,4215
3,6259
13,14715081
2
614,5925
-1,2031
1,44744961
3
612,1775
-3,6181
13,09064761
4
614,5804
-1,2152
1,47671104
5
615,7878
-0,2152
0,04631104
6
618,2144
2,4188
5,85059344
∑ Xi= 3694,7741
∑ (Xi-X)² =35,05886355
X= 615,7956
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
35,05886355 mg /100 g
6−1
= 2,6479 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| �� −� |
�� / √�
| 3,6259|
2,6479 / √6
| −1,2031|
2,6479 / √6
= 3,353
= 1,112
87
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| −3,6181|
= 3,346
| −1,2152|
= 1,123
| −0,2152|
= 0,198
2,6479 / √6
2,6479 / √6
2,6479 / √6
| 2,4188|
2,6479 / √6
= 2,237
Kadar magnesium dalam simplisia daun kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 615,7956 mg/100 g ± (4,0321 x 2,6479 mg/100 g / √6 )
= (615,7956 ± 4,3595) mg/100 g
Kadar magnesium pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara:
(620,1551 s/d 611,4361) mg/100 g
88
Lampiran 20. (Lanjutan)
2. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia biji kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
209,1811
1,0916
1,19159056
2
208,4070
0,3175
0,10080625
3
208,0261
-0,0634
0,00401956
4
208,0302
-0,0593
0,00351649
5
206,8585
-1,2310
1,51536100
6
208,0342
-0,0553
0,00305809
∑ Xi= 1248,5371
∑ (Xi-X)² = 2,81835195
X= 208,0895
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
2,81835195 mg /100 g
6−1
= 0,7507 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| �� −� |
�� / √�
| 1,0916|
0,7507 / √6
| 0,3175|
0,7507 / √6
= 3,567
= 1,037
89
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| −0,0634|
= 0,207
| −0,0593|
= 0,193
| −1,231|
= 4,022
| −0,0553|
= 0,180
0,7507 / √6
0,7507 / √6
0,7507 / √6
0,7507 / √6
Kadar magnesium dalam simplisia biji kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 208,0895 mg/100 g ± (4,0321 x 0,7507 mg/100 g / √6 )
= (208,0895 ± 1,234) mg/100 g
Kadar magnesium pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara:
(209,3235 s/d 206,8555) mg/100 g
90
Lampiran 21. Perhitungan statistik kadar besi dalam sampel
1. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia daun kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
15,3045
0,0107
0,00011449
2
15,3709
0,0771
0,00594441
3
15,4411
0,1473
0,02169729
4
15,1736
-0,1202
0,01444804
5
15,2370
-0,0568
0,00322624
6
15,2361
-0,0577
0,00332929
∑ Xi = 91,7632
∑(Xi-X)² =0,04875976
X= 15,2938
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
0,04875976 mg /100 g
6−1
= 0,0987 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
| �� −� |
t hitung 1 =
t hitung 2 =
�� / √�
| 0,0107 |
0,0987 / √6
| 0,0771 |
0,0987 / √6
= 0,2675
= 1,9275
91
Lampiran 21. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,1473 |
0,0987 / √6
|−0,1202 |
0,0987 / √6
|−0,0568 |
0,0987 / √6
|−0,0577 |
0,0987 / √6
= 3,6825
= 3,005
= 1,420
= 1,4425
Kadar besi dalam simplisia daun kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 15,2938 mg/100 g ± (4,0321 x 0,0987 mg/100 g / √6 )
= (15,2938 ± 0,161284) mg/100 g
Kadar besi pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara:
(15,4550 s/d 15,1325) mg/100 g
92
Lampiran 21. (Lanjutan)
2. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia biji kelor
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
1
4,1030
-0,0613
0,00375769
2
4,2070
0,0427
0,00182329
3
4,1820
0,0177
0,00031329
4
4,1560
-0,0083
0,00006889
5
4,1820
0,0177
0,00031329
6
4,1560
-0,0083
0,00006889
∑ Xi = 24,9860
∑(Xi-X)² = 0,00634534
X= 4,1643
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
0,00634534 mg /100 g
6−1
= 0,0356 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = α/ 2 = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| �� −� |
�� / √�
|− 0,0613 |
0,0356 / √6
| 0,0427 |
0,0356 / √6
= 4,227
= 2,944
93
Lampiran 21. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0177|
0,0356 / √6
|−0,0083|
0,0356 / √6
| 0,0177|
0,0356 / √6
|− 0,083 |
0,0356 / √6
= 1,220
= 0,572
= 1,220
= 0,572
Data pertama ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan
diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data pertama
No
Xi
Kadar (mg/100 g)
(Xi-X)
(mg/100 g)
(Xi-X)²
(mg/100 g)
2
4,2070
0,0304
0,00092416
3
4,1820
0,0054
0,00002916
4
4,1560
-0,0206
0,00042436
5
4,1820
0,0054
0,00002916
6
4,1560
-0,0206
0,00042436
∑Xi= 20,8830
∑(Xi-X)² =0,00183120
X= 4,1766
SD = �
=�
∑(Xi −X)²
� −1
0,0018312 0 mg /100 g
5−1
= 0,0214 mg/100 g
94
Lampiran 21. (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 4 diperoleh nilai t
tabel = α/ 2 = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|�� −�|
�� / √�
| 0,0304|
0,0214 / √5
| 0,0054|
0,0214 / √5
|−0,0206|
0,0214 / √5
| 0,0054|
0,0214 / √5
|−0,0206|
0,0214 / √5
= 3,166
= 0,562
= 2,145
= 0,5625
= 2,145
Kadar besi dalam simplisia biji kelor:
µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)
= 4,1766 mg/100 g ± (4,6041 x 0,0096 mg/100 g / √5 )
= (4,1766 ± 0,0442) mg/100 g
Kadar besi pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara:
(4,2208 s/d 4,1324) mg/100 g
95
Lampiran 22. Pengujian beda nilai rata-rata kadar magnesium pada simplisia
daun dan biji kelor
No
Daun
Biji
1.
X1 = 615,7956
X2 = 208,0895
2.
S1 = 2,6479
S2 = 0,7507
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
-
H0 : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
-
Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94
-
Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94
F0 =
F0 =
S12
S22
(2,6479)2
(0,7507 )2
F0 = 12,3984
-
Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan
rata-rata kadar magnesium dalam simplisia daun dan biji kelor.
-
Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t
-
Simpangan bakunya adalah:
Sp = �
=�
(n 1 −1)S 1 2 + (n 2 −1)S 2 2
n 1 + n 2 −2
(6−1)(2,6479)2 + (6−1)(0,7507 )2
6 + 6−2
35,05687205 + 2,81775245
=�
10
= 1,9461
96
Lampiran 22. (Lanjutan)
-
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ 2
-
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%
t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10
-
Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693
-
Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693
t0 =
=
(X 1− X 2 )
��
1
1
+
�1 �2
(615,7956 − 208,0895)
1 1
6 6
1,9461 � +
=
407,7061
1,1235
= 362,8892
-
Karena t0 = 362,8892 > 3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam simplisia daun
dan biji kelor.
97
Lampiran 23. Pengujian beda nilai rata-rata kadar besi pada simplisia daun dan
biji kelor
No
Daun
Biji
1.
X1 = 15,2938
X2 = 4,1766
2.
S1 = 0,0987
S2 = 0,0214
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
-
H0 : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
-
Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,4)) adalah = 22,46
-
Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 22,46
F0 =
F0 =
S12
S22
(0,0987)2
(0,0214 )2
F0 = 21,2719
-
Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan
rata-rata kadar besi dalam simplisia daun dan biji kelor.
-
Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t
-
Simpangan bakunya adalah:
Sp = �
=�
=�
(n 1 −1) S 1 2 + (n 2 −1) S 2 2
n 1 + n 2 −2
(6−1)(0,0987)2 + (5−1)(0,0214 )2
6 + 5−2
0,04870845 + 0,00183184
9
= 0,0749
98
Lampiran 23. (Lanjutan)
-
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ 2
-
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%
t 0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 - 2 = 9
-
Daerah kritis penerimaan: - 3,2498 ≤ t0 ≤ 3,2498
-
Daerah kritis penolakan: t0< -3,2498 dan t0> 3,2498
(X 1− X 2 )
t0 =
=
1
1
+
�1 �2
��
(15,2938− 4,1766)
0,0749
1 1
� +
6 5
=
11,1172
0,0453
= 245,4128
-
Karena t0 = 245,4128 > 3,2498 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam simplisia daun dan biji
kelor.
99
Lampiran 24. Hasil analisis kadar magnesium dan besi sebelum dan sesudah
penambahan masing-masing larutan baku pada simplisia daun
kelor
1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
30,4484
5,0747
0,0829
0,0822
0,0819
0,0822
0,0823
0,0828
0,5030
0,4990
0,4970
0,4990
0,5000
0,5020
619,4215
614,5925
612,1775
614,5804
615,7878
618,2144
3694,7741
615,7956
2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
Berat
Sampel
(g)
5,0578
5,0583
5,0586
5,0580
5,0576
5,0582
30,3485
5,0581
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
Recovery
(%)
0,0909
0,0913
0,0919
0,0910
0,0904
0,0912
0,5511
0,5535
0,5571
0,5517
0,5481
0,5529
681,0026
683,9007
688,3080
681,7170
677,3222
683,1728
4095,4233
682,5705
106,3947
111,1234
118,3145
107,5603
100,3896
109,9357
100
653,7182
108,9530
Lampiran 24. (Lanjutan)
3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
5,0753
5,0745
5,0741
5,0746
5,0748
5,0751
30,4484
5,0747
0,0238
0,0239
0,0240
0,0236
0,0237
0,0237
3,1070
3,1200
3,1340
3,0800
3,0930
3,0930
15,3045
15,3709
15,4411
15,1736
15,2370
15,2361
91,7632
15,2938
4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
Rata-rata
Berat
Sampel
(g)
5,0578
5,0583
5,0586
5,0580
5,0576
5,0582
30,3485
5,0581
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
Recovery
(%)
0,0262
0,0264
0,0265
0,0263
0,0262
0,0261
3,4295
3,4563
3,4697
3,4429
3,4295
3,4161
16,9519
17,0823
17,1475
17,0171
16,9522
16,8839
102,0349
17,0058
104,8115
113,0816
117,2040
108,9592
104,8558
100,5374
101
649,4495
108,2415
Lampiran 25. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen
perolehan kembali magnesium dan besi pada simplisia daun
kelor
Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut:
C*A = 10 % x X
V =
C∗A x BS
Konsentrasi baku yang digunakan
Keterangan:
C*A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g)
X
= Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g)
V
= Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)
BS
= Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)
1. Magnesium
Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g
Kadar rata–rata magnesium pada daun kelor yang dikeringkan (X) = 615,7956
mg/100 g
C*A
= 10 % x X
=
10
100
x 615,7956 mg/100 g
= 61,5796 mg/100 g
= 615,7956 µg/g
V
=
=
C∗A x BS
Konsentrasi baku yang digunakan
615,7956 µg/g x 5,0581 g
1000 µg/ml
= 3,114755724 ml
≈ 3,1 ml
102
Lampiran 25. (Lanjutan)
2. Besi
Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g
Kadar rata–rata besi pada daun kelor (X) = 15,2938 mg/100 g
C*A
= 10 % x X
=
10
100
x 15,2938 mg/100 g
= 1,52938 mg/100 g
= 15,2938 µg/g
V
=
=
C∗A x BS
Konsentrasi baku yang digunakan
15,2938 µg/g x 5,0581 g
10 µg/ml
= 7,7357569 ml
≈8 ml
103
Lampiran 26. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium dan besi
dalam simplisia daun kelor
1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0909 + 0,00175
0,1681
= 0,5511 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5511 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5511 µg/ml
5,0578 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6810,0260 µg/g
= 681,0026 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 681,0026 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(681,0026 − 615,7956) mg /100 g
61,2878 mg /100 g
= 106,3947 %
104
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0913 + 0,00175
0,1681
= 0,5535 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5535 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5535 µg/ml
5,0583 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6839,0071 µg/g
= 683,9007 mg/100 g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 683,9007 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA=
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614 ,5804 +615,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(683,9007 − 615,7956) mg /100 g
61,2878 mg /100 g
= 111,1234 %
105
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0919 + 0,00175
0,1681
= 0,5571 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5571 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5571 µg/ml
5,0586 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6883,0802 µg/g
= 688,3080 mg/100 g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 688,3080 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(688,3080 − 615,7956) mg/100 g
61,2878 mg/100 g
= 118,3145 %
106
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0910 + 0,00175
0,1681
= 0,5517 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5517 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5517 µg/ml
5,0580 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6817,1708 µg/g
= 681,7170 mg/100 g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 681,7170 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(681,7170 − 615,7956) mg/100 g
61,2878 mg/100 g
= 107,5603 %
107
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0904 + 0,00175
0,1681
= 0,5481 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5481 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5481 µg/ml
5,0576 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6773,2224 µg/g
= 677,3222 mg/100 g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 677,3222 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(677,3222 − 615,7956) mg/100 g
61,2878 mg/100 g
= 100,3896 %
108
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,1681 X − 0,00175
X=
0,0912 + 0,00175
0,1681
= 0,5529 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5529 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
0,5529 µg/ml
5,0582 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 625
= 6831,7286 µg/g
= 683,1728 mg/100 g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 683,1728 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari keenam sampel
CA =
(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g
6
= 615,7956 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi bak u yang ditambahkan (µg/ml )
1000 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 3,1 ml
= 612,8783 µg/g
= 61,2878 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(683,1728 − 615,7956) mg /100 g
61,2878 mg /100 g
= 109,9357 %
109
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi
Sampel 1
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0262 − 0,00065
= 3,4295 µg/ml
0,00745
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4295 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4295 µg/ml
5,0578 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 169,5154 µg/g
= 16,9515 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,9515 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045+ 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361) mg/100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(16,9515 − 15,2938) mg/100 g
1,5816 mg/100 g
= 104,8115 %
110
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 2
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0264 − 0,00065
0,00745
= 3,4563 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4563 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4563µg/ml
5,0583 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 170,8232 µg/g
= 17,0823 mg/100 g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,0823 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(17,0823− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 113,0816 %
111
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 3
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0265 − 0,00065
0,00745
= 3,4697 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4697 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4697µg/ml
5,0586 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 171,4753 µg/g
= 17,1475 mg/100 g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,1475 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(17,1475− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 117,2040 %
112
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 4
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0263 − 0,00065
0,00745
= 3,4429 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4429 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4429µg/ml
5,0580 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 170,1710 µg/g
= 17,0171 mg/100 g
Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,0171 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(17,0171− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 108,9592 %
113
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 5
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0262 − 0,00065
= 3,4295 µg/ml
0,00745
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4295 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4295 µg/ml
5,0576 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 169,5221 µg/g
= 16,9522 mg/100 g
Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,9522 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(16,9522 − 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 104,8558 %
114
x 100%
Lampiran 26. (Lanjutan)
Sampel 6
Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065
X=
0,0261 − 0,00065
0,00745
= 3,4161 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4161 µg/ml
CF =
=
Konsentrasi (µg/ml )
Berat sampel
3,4161µg/ml
5,0582 g
x Volume (ml) x Faktor pengenceran
x 100 ml x 2,5
= 168,8397 µg/g
= 16,8839 mg/100 g
Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,8839 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar
rata-rata dari ke enam sampel
CA =
(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g
6
= 15,2938 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )
10 µg/ml
5,0581 g
Berat sampel rata −rata
x Volume (ml)
x 8 ml
= 15,8162 µg/g
= 1,5816 mg/100 g
Maka % perolehan kembali besi =
=
CF−CA
�∗�
x 100%
(16,8839− 15,2938) mg /100 g
1,5816 mg /100 g
= 100,5374 %
115
x 100%
Lampiran 27. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dan
besi dalam sampel
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dalam sampel
No.
Persen perolehan kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
1.
106,3947
-2,5583
6,54489889
2.
111,1234
2,1704
4,71063616
3.
118,3145
9,3615
87,63768225
4.
107,5603
-1,3927
1,93961329
5.
100,3896
-8,5634
73,33181956
6.
109,9357
0,9827
0,96569929
∑ Xi = 653,7182
∑(Xi - X)2 =
175,1303494
X= 108,9530
SD = �
SD = �
∑(Xi −X)²
� −1
175,1303494 %
6−1
SD = 5,918282681 %
RSD =
RSD =
��
�
X 100%
5,9182822681 %
108,9530 %
X 100%
RSD = 5,4319%
116
Lampiran 27. (Lanjutan)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi dalam sampel
No.
Persen perolehan kembali
(Xi) (%)
(Xi - X)
(%)
(Xi - X)2
(%)
1.
104,8115
-3,43
11,7649
2.
113,0816
4,4801
23,42656801
3.
117,2040
8,9625
80,32640625
4.
108,9592
0,7177
0,51509329
5.
104,8558
-3,3857
11,46296449
6.
100,5374
-7,70576
59,37873718
∑Xi = 649,4495
∑(Xi - X)2
=186,8746692
X= 108,2415
SD = �
SD = �
∑(Xi −X)²
� −1
186,8746692 %
6−1
SD = 6,113504219%
RSD =
RSD =
��
�
X 100%
6,113504219 %
108,2415%
X 100%
RSD = 5,64802%
117
Lampiran 28. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium
Y = 0,1681 X − 0,00175
Slope = 0,1681
No
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,0000
-0,0002
-0,00175
0,00155
0,000002402
2
0,2000
0,0314
0,03187
-0,00047
0,000000220
3
0,4000
0,0652
0,06549
-0,00029
0,000000084
4
0,6000
0,0977
0,09911
-0,00141
0,000001988
5
0,8000
0,1318
0,13273
-0,00093
0,000000864
6
1,0000
0,1684
0,16635
-0,00205
0,000004202
∑(Y-Yi)2=
0,00000976
Simpangan Baku = �
=�
∑(Y−Yi )²
� −2
0,00000976
4
= 0,001562049
Batas Deteksi
=
=
3 X ����
�����
3 X 0,001562049
0,1681
= 0,0278 µg/ml
Batas Kuantitasi =
=
10 X ����
�����
10 X 0,001562049
0,1681
= 0,0929 µg/ml
118
Lampiran 28. (Lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi
Y = 0,00745 X + 0,00065
Slope = 0,00745
No
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,0000
-0,0001
0,00065
-0,00075
0,000000562
2
2,0000
0,0163
0,01555
0,00075
0,000000562
3
4,0000
0,0310
0,03045
0,00055
0,000000302
4
6,0000
0,0458
0,04535
0,00045
0,000000202
5
8,0000
0,0597
0,06025
-0,00055
0,000000302
6
10,0000
0,0752
0,07515
0,00005
0,000000002
∑(Y-Yi)2=
0,000001932
Simpangan Baku = �
=�
∑(Y−Yi )²
� −2
0,000001932
4
= 0, 000694982
Batas Deteksi
=
=
3 X ��⁄�
�����
3 X 0,000694982
0,00745
= 0,2798 µg/ml
Batas Kuantitasi =
=
10 X ����
�����
10 X 0,000694982
0,00745
= 0,9328 µg/ml
119
Lampiran 29. Tabel distibusi t
120
Lampiran 30. Tabel distibusi F
121
Lampiran 31. Gambar alat spektrofotometer serapan atom dan tanur
Gambar 14. Alat spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000)
Gambar 15. Alat tanur (Stuart)
122
Lampiran 32. Gambar alat destilasi air dan oven
Gambar 16. Alat destilasi (Boeco)
Gambar 17. Tabung Penerima
Gambar 18. Oven (Dynamica)
123
Lampiran 33. Gambar Hotplate dan Mikroskop
Gambar 19. Hotplate (Fisions)
Gambar 20. Mikroskop (Olympus)
124