Karakterisasi Simplisia Daun Dan Biji Kelor (Moringa Oleifera Lam.) Serta Analisis Magnesium Dan Besi Secara Spektrofotometri Serapan Atom

LAMPIRAN

Lampiran 2. Gambar tumbuhan dan daun kelor (Moringa oleifera Lam.)

Gambar 1. Tumbuhan kelor (Moringa oleifera Lam.)

Lampiran 3. Gambar simplisia dan serbuk daun kelor

Gambar 3. Panjang dan Lebar Daun kelor

Lampiran 4. Gambar mikroskopik daun kelor segar dan serbuk simplisia daun

kelor

Keterangan :

Penampang melintang daun kelor segar Perbesaran 10x40

1. Kutikula (Lapisan lilin) 2. Epidermis atas

3. Jaringan palisade (jaringan tiang) 4. Jaringan spons (jaringan bunga karang) 5. Kristal oksalat bentuk druse

6. Epidermis bawah 7. Rambut penutup 8. Berkas pembuluh 9. Stoma

1 2 3 4

6 5

7 8 9

Lampiran 4. (Lanjutan)

Keterangan :

Mikroskopik serbuk simplisia daun kelor Perbesaran 10x40

1. Stomata tipe anomositik pada epidermis bawah 2. Rambut penutup

3. Sel minyak 4. Berkas pembuluh

5. Kristal oksalat bentuk druse

1

2

3

4 5

Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia daun kelor

1. Perhitungan penetapan kadar air

a. Berat sampel = 5,026 g

Volume air = Vt-Vo = 2,2 ml - 1,8 ml = 0,40 ml Kadar air = 0,40

5,026x 100% = 7,958% b. Berat sampel = 5,015 g

Volume air = Vt-Vo = 2,15 ml - 1,8 ml = 0,35 ml Kadar air = 0,35

5,015 x 100% = 6,979% c. Berat sampel = 5,013 g

Volume air = Vt-Vo = 2,15 ml - 1,8 ml = 0,35 ml Kadar air = 0,35

5,013 x 100% = 6,981% Kadar air rata-rata = (7,958+6,979+6,981)%

3 = 7,306%

Kadar air simplisia = volume air

Lampiran 5. (Lanjutan)

2. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air

a. Berat sampel = 5,011 g Berat sari = 0,3143 g Kadar sari = 0,3143

5,011 x 100

20 x 100% = 31,361%

b. Berat sampel = 5,017 g Berat sari = 0,2817 g Kadar sari = 0,2817

5,0170 x 100

20 x 100% = 28,074%

c. Berat sampel = 5,015 g Berat sari = 0,2710 Kadar sari = 0,2710

5,015 x 100

20 x 100% = 27,018%

Kadar sari rata-rata = (31,361 +28,074 +27,018)%

3 = 29,717%

Kadar sari = berat sari berat sampel x

100

Lampiran 5. (Lanjutan)

3. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol

a. Berat sampel = 5,012 g Berat sari = 0,1792 g Kadar sari = 0,1792

5,012 x 100

20 x 100% = 17,877%

b. Berat sampel = 5,015 g Berat sari = 0,2334 g Kadar sari = 0,2334

5,015 x 100

20 x 100% = 23,270%

c. Berat sampel = 5,017 g Berat sari = 0,212g Kadar sari = 0,212

5,017 x 100

20 x 100% = 21,128%

Kadar sari rata-rata = (17,877+23,270+21,128)%

3 = 20,573%

Kadar sari = berat sari berat sampel x

100

Lampiran 5. (Lanjutan)

4. Perhitungan penetapan kadar abu total

a. Berat sampel = 2,016 g Berat abu = 0,187 g Kadar abu = 0,187

2,016 x 100% = 9,27% b. Berat sampel = 2,012 g

Berat abu = 0,175 g Kadar abu = 0,175

2,012 x 100% = 8,69% c. Berat sampel = 2,020 g

Berat abu = 0,188 g Kadar abu = 0,188

2,020 x 100% = 9,30% Kadar abu total rata-rata = (9,27+8,69+9,30)%

3 = 9,08%

Kadar abu total = berat abu

Lampiran 5. (Lanjutan)

5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam

a. Berat sampel = 2,016 g Berat abu = 0,017 g Kadar abu = 0,017

2,016 x 100% = 0,84% b. Berat sampel = 2,012 g

Berat abu = 0,016 g Kadar abu = 0,016

2,012 x 100% = 0,79% c. Berat sampel = 2,020 g

Berat abu = 0,021 g Kadar abu = 0,021

2,020 x 100% = 1,03% Kadar abu total rata-rata = (0,84 + 0,79 + 1,03)%

3 = 0,88%

Kadar abu tidak larut asam = berat abu

Lampiran 6. Gambar biji kelor (Moringa oleifera Lam.)

Lampiran 6. (Lanjutan)

Gambar 8. Biji kelor segar dengan Gambar 9. Biji kelor kering dengan

kulit biji kulit biji

Gambar 10. Simplisia biji kelor

Lampiran 7. Gambar mikroskopik biji kelor segar dan serbuk simplisia biji kelor

Keterangan:

Penampang melintang biji kelor segar Perbesaran 10x40

1. Lapisan kutikula 2. Lapisan lendir 3. Epidermis atas

4. Jaringan palisade (jaringan tiang) 5. Parenkim dengan minyak atsiri 6. Embrio

7. Berkas pembuluh 8. Sel batu

9. Sklerenkim

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Lampiran 7. (Lanjutan)

Keterangan:

Mikroskopik serbuk simplisia biji kelor Perbesaran 10x40

1. Parenkim dengan minyak atsiri 2. Sklerenkim

3. Berkas pembuluh 4. Sel batu

1

2

3

Lampiran 8. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia biji kelor

1. Perhitungan penetapan kadar air

a. Berat sampel = 5,013 g

Volume air = Vt-Vo = 2,0 ml - 1,8 ml = 0,20 ml Kadar air = 0,20

5,013 � 100% = 3,989% b. Berat sampel = 5,015 g

Volume air = Vt-Vo = 2,0 ml - 1,8 ml = 0,20 ml Kadar air = 0,20

5,015 x 100% = 3,988% c. Berat sampel = 5,018 g

Volume air = Vt-Vo = 2,05 ml - 1,8 ml = 0,25 ml Kadar air = 0,25

5,018 x 100% = 4,982% Kadar air rata-rata = (3,989+3,988+4,982)%

3 = 4,319%

Kadar air simplisia = volume air

Lampiran 8. (Lanjutan)

2. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air

a. Berat sampel = 5,018 g Berat sari = 0,1880 g Kadar sari = 0,1880

5,018 x 100

20 x 100% = 18,732%

b. Berat sampel = 5,024 g Berat sari = 0,376 g Kadar sari = 0,1843

5,024 x 100

20 x 100% = 18,342%

c. Berat sampel = 5,028 g Berat sari = 0,1978 Kadar sari = 0,1978

5,028 x 100

20 x 100% = 19,669%

Kadar sari rata-rata = (18,732 +18,342+19,669)%

3 = 18,914%

Kadar sari = berat sari berat sampel x

100

Lampiran 8. (Lanjutan)

3. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol

a. Berat sampel = 5,023 g Berat sari = 0,1540 g Kadar sari = 0,1540

5,023 x 100

20 x 100% = 15,329%

b. Berat sampel = 5,026 g Berat sari = 0,1370 g Kadar sari = 0,1370

5,026 x 100

20 x 100% = 13,629%

c. Berat sampel = 5,027 g Berat sari = 0,1612g Kadar sari = 0,1612

5,027 x 100

20 x 100% = 16,033%

Kadar sari rata-rata = (16,98+11,99+17,97)%

3 = 14,997%

Kadar sari = berat sari berat sampel x

100

Lampiran 8. (Lanjutan)

4. Perhitungan penetapan kadar abu total

a. Berat sampel = 2,013 g Berat abu = 0,1750 g Kadar abu = 0,1750

2,013 x 100% = 8,693% b. Berat sampel = 2,017 g

Berat abu = 0,1761 g Kadar abu = 0,1761

2,017 x 100% = 8,730% c. Berat sampel = 2,022 g

Berat abu = 0,1814 g Kadar abu = 0,1814

2,022 x 100% = 8,971% Kadar abu total rata-rata = (8,693+8,730+8,971)%

3 = 8,978%

Kadar abu total = berat abu

Lampiran 8. (Lanjutan)

5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam

a. Berat sampel = 2,013 g Berat abu = 0,0171 g Kadar abu = 0,0171

2,013 x 100% = 0,849% b. Berat sampel = 2,017 g

Berat abu = 0,0184 g Kadar abu = 0,0184

2,017 x 100% = 0,912% c. Berat sampel = 2,022 g

Berat abu = 0,0199 g Kadar abu = 0,0199

2,022 x 100% = 0,984% Kadar abu total rata-rata = (0,849 + 0,912 + 0,984)%

3 = 0,915%

Kadar abu tidak larut asam = berat abu

Lampiran 9. Bagan kerja penelitian untuk daun kelor

Dipisahkan dari pengotornya Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan Ditimbang

Dikeringkan pada suhu ± 40ºC Ditimbang

Diblender/dihaluskan Daun kelor 3,0 kg

Simplisia 395 g

Serbuk daun kelor

Uji karakterisasi simplisia _{Penetapan kadar} magnesium dan besi dengan metode AAS Daun kelor yang

telah di ambil

Pemeriksaan makroskopik

Penetapan kadar air Pemeriksaan mikroskopik

Penetapan kadar sari larut dalam air Penetapan kadar sari larut etanol Penetapan kadar abu total

Lampiran 10. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia daun kelor)

Ditimbang 5 g di dalam krus porselen Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v) Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 75 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur

Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering Serbuk daun kelor

Sampel yang telah mengarang

Sampel yang telah mengabu

Lampiran 11. Bagan kerja penelitian untuk biji kelor

Dikeluarkan bijinya

Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan Ditimbang

Dikeringkan pada suhu ± 40ºC Dibuang kulit bijinya

Ditimbang

Diblender/dihaluskan Biji kelor 2,0 kg

Simplisia 235 g

Serbuk biji kelor Buah Kelor

Uji karakterisasi simplisia _{Penetapan kadar} magnesium dan besi dengan metode AAS Pemeriksaan makroskopik

Penetapan kadar air Pemeriksaan mikroskopik

Penetapan kadar sari larut dalam air Penetapan kadar sari larut etanol Penetapan kadar abu total

Lampiran 12. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia biji kelor)

Ditimbang 5 g di dalam krus porselen Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v) Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 92 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur

Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering Serbuk biji kelor

Sampel yang telah mengarang

Sampel yang telah mengabu

Lampiran 13. Bagan alir pembuatan larutan sampel

Dilarutkan dalam 5 ml Asam Nitrat (1:1) Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuademineralisata

Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 10 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer

serapan atom pada λ 285,2 nm (lampu katoda magnesium)

untuk magnesium, λ 248,3 nm (lampu katoda besi) untuk

besi Sampel hasil

dekstruksi

Filtrat

Larutan sampel

Lampiran 14. Gambar hasil analisis kualitatif magnesium dan besi

Gambar 12. Hasil Reaksi Magnesium + NaOH + Titan Yellow menghasilkan

larutan berwarna merah terang

Lampiran 15. Data kalibrasi magnesium dengan spektrofotometer serapan atom,

perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. _{0,0000 -0,0002}

2. _{0,2000 0,0314}

3. _{0,4000 0,0652}

4. _{0,6000 0,0977}

5. _{0,8000 0,1318}

6. _{1,0000 0,1684}

No X Y XY X² Y²

1 0,0000 -0,0002 0,00000 0,0000 0,00000004 2 0,2000 0,0314 0,00628 0,0400 0,00098596 3 0,4000 0,0652 0,02608 0,1600 0,00425104 4 0,6000 0,0977 0,05862 0,3600 0,00954529 5 0,8000 0,1318 0,10544 0,6400 0,01737124 6 1,0000 0,1684 0,16840 1,0000 0,02835856

∑X = 3,0000

∑Y = 0,4943

∑XY= 0,36482

∑ X²= 2,2000

∑ Y² = 0,06051213

X= 0,5000 Y= 0,0823

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �) ∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 0,36482 −((3,0000 � 0,4943)/ 6) 2,2000 −((3,0000)2_{/ 6)}

� = 0,1681

Y = a X + b b = Y – a X

= 0,0823 – (0,1681 x 0,5000) = -0,00175

Lampiran 15. (Lanjutan)

r = ∑XY− [

(∑X )(∑Y ) n ]

��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )

r = 0,36482 –�

(3,0000 )(0,4943 )

6 �

��2,2000−(3,0000 )2

6 ��0,06051213−

(0,4943 )2 6 � r = 0,11767

0,11769 r = 0,999830062 r = 0,9998

Lampiran 16. Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom,

perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No Konsentrasi (µ g/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. _{0,0000 -0,0001}

2. _{2,0000 0,0163}

3. _{4,0000 0,0310}

4. _{6,0000 0,0458}

5. _{8,0000 0,0597}

6. _{10,0000 0,0752}

No X Y XY X² Y²

1 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,00000001

2 2,0000 0,0163 0,0326 4,0000 0,00026569

3 _{4,0000 0,0310 0,1240 16,0000 0,00096100} 4 _{6,0000 0,0458 0,2748 36,0000 0,00209764} 5 8,0000 0,0597 0,4776 64,0000 0,00356409 6 10,0000 0,0752 0,7520 100,0000 0,00565504

∑ X = 30,0000

∑ Y = 0,2279

∑ XY = 1,6610

∑ X² = 220,0000

∑ Y² = 0,01254347

X = 5,0000 Y = 0,0379

a = ∑XY−((∑Xx∑Y)/ n) ∑X²−( (∑X)² / n )

a = 1,6610−((30,0000 x 0,2279)/ 6)

220,0000− ((30,00)2_{/ 6)}

a = 0,00745

Y = a X + b b = Y – a X

= 0,0379 – (0,00745 x 5,0000) = 0,00065

Lampiran 16. (Lanjutan)

r = ∑XY− [

(∑X )(∑Y ) n ]

��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )

r =

1,6610 –�

(30,0000 )(0,2279 )

6 �

��220,0000−(30,0000 )2

6 ��0,01254347−

(0,2279 )2 6 � r = 0,5215

0,5216

r = 0,999808282 r = 0,9998

Lampiran 17. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun

dan biji kelor sebelum uji t

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) M AG NE S IUM Simplisia Daun Kelor

1 5,0753 0,0829 0,5030 619,4215 2 5,0745 0,0822 0,4990 614,5925 3 5,0741 0,0819 0,4970 612,1775 4 5,0746 0,0822 0,4990 614,5804 5 5,0748 0,0823 0,5000 615,7878 6 5,0751 0,0828 0,5020 618,2144

X 615,7956

SD 2,6479

Simplisia Biji Kelor

1 5,0865 0,0877 0,5320 209,1811 2 5,0862 0,0875 0,5300 208,4070 3 5,0859 0,0873 0,5290 208,0261 4 5,0858 0,0872 0,5290 208,0302 5 5,0856 0,0867 0,5260 206,8585 6 5,0857 0,0872 0,5290 208,0342

X 208,0895

SD 0,7507

BES

I

Simplisia Daun Kelor

1 5,0753 0,0238 3,1070 15,3045 2 5,0745 0,0239 3,1200 15,3709

3 5,0741 0,024 3,1340 15,4411

4 5,0746 0,0236 3,0800 15,1736 5 5,0748 0,0237 3,0930 15,2370 6 5,0751 0,0237 3,0930 15,2361

X 15,2938

SD 0,0987

Simplisia Biji Kelor

1 5,0865 0,0162 2,0870 4,1030 2 5,0862 0,0166 2,1400 4,2070 3 5,0859 0,0165 2,1270 4,1820 4 5,0858 0,0164 2,1140 4,1560 5 5,0856 0,0165 2,1270 4,1820 6 5,0857 0,0164 2,1140 4,1560

X 4,1643

Lampiran 18. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun

dan biji kelor setelah uji t

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) M AG NE S IUM Simplisia Daun Kelor

1 5,0753 0,0829 0,5030 619,4215 2 5,0745 0,0822 0,4990 614,5925 3 5,0741 0,0819 0,4970 612,1775 4 5,0746 0,0822 0,4990 614,5804 5 5,0748 0,0823 0,5000 615,7878 6 5,0751 0,0828 0,5020 618,2144

X 615,7956

SD 2,6479

Kadar Sebenarnya 615,7956 ± 4,3595 Simplisia Biji Kelor

1 5,0865 0,0877 0,5320 209,1811 2 5,0862 0,0875 0,5300 208,4070 3 5,0859 0,0873 0,5290 208,0261 4 5,0858 0,0872 0,5290 208,0302 5 5,0856 0,0867 0,5260 206,8585 6 5,0857 0,0872 0,5290 208,0342

X 208,0895

SD 0,7507

Kadar Sebenarnya 208,0895 ± 1,234 BES I Simplisia Daun Kelor

1 5,0753 0,0238 3,1070 15,3045 2 5,0745 0,0239 3,1200 15,3709 3 5,0741 0,024 3,1340 15,4411 4 5,0746 0,0236 3,0800 15,1736 5 5,0748 0,0237 3,0930 15,2370 6 5,0751 0,0237 3,0930 15,2361

X 15,2938

SD 0,0987

Kadar Sebenarnya 15,2938 ± 0,161284 Simplisia Biji Kelor

2 5,0862 0,0166 2,1400 4,2070 3 5,0859 0,0165 2,1270 4,1820 4 5,0858 0,0164 2,1140 4,1560 5 5,0856 0,0165 2,1270 4,1820 6 5,0857 0,0164 2,1140 4,1560

Lampiran 19. Contoh perhitungan kadar magnesium dan besi dalam sampel

1. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia daun kelor Berat sampel yang ditimbang = 5,0753 g

Absorbansi (Y) = 0,0829

Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0829 + 0,00175

0,1681

= 0,5030 µg/ml

Konsentrasi magnesium = 0,5030 µg/ml Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 0,5030 µg/ml x 100 ml x 625 5,0753 g

= 6194,2151 µg/g = 619,4215 mg/100 g

2. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisia daun kelor Berat sampel yang ditimbang = 5,0753 g

Absorbansi (Y) = 0,0238

Persamaan garis regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0238 – 0,00065

0,00745

= 3,1070 µg/ml

Konsentrasi besi = 3,1070 µg/ml Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 3,1070 µg/ml x 100 ml x 2,5 5,0753 g

= 153,0451 µg/g = 15,3045 mg/100 g

Lampiran 19. (Lanjutan)

3. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia biji kelor Berat sampel yang ditimbang = 5,0865 g

Absorbansi (Y) = 0,0877

Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0877 + 0,00175

0,1681

= 0,5320 µg/ml

Konsentrasi magnesium = 0,5320 µg/ml Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 0,5320 µg/ml x 100 ml x 200 5,0865 g

= 2091,8116 µg/g = 209,1811 mg/100 g

4. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisiaa biji kelor Berat sampel yang ditimbang = 5,0865 g

Absorbansi (Y) = 0,0162

Persamaan garis regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0162 – 0,00065

0,00745

= 2,0870 µg/ml

Konsentrasi besi = 2,0870 µg/ml Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 2,0870 µg/ml x 100 ml x 1 5,0865 g

= 41,0301 µg/g = 4,1030 mg/100 g

Lampiran 20. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam sampel

1. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia daun kelor

No Xi

Kadar (mg/100 g)

(Xi-X) (mg/100 g)

(Xi-X)² (mg/100 g)

1 619,4215 3,6259 13,14715081

2 614,5925 -1,2031 1,44744961

3 612,1775 -3,6181 13,09064761

4 614,5804 -1,2152 1,47671104

5 615,7878 -0,2152 0,04631104

6 618,2144 2,4188 5,85059344

∑ Xi= 3694,7741 ∑ (Xi-X)² =35,05886355

X= 615,7956

SD =

�

∑(Xi−X)²

�−1

=

�

35,05886355 mg /100 g 6−1

= 2,6479 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/ 2 = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung = | ��−� |

�� / √� t hitung 1 = | 3,6259|

2,6479 / √6= 3,353 t hitung 2 = | −1,2031 |

Lampiran 20. (Lanjutan)

t hitung 3 = | −3,6181 |

2,6479 / √6

= 3,346

t hitung 4 = | −1,2152 |

2,6479 / _√6 = 1,123 t hitung 5 = | −0,2152 |

2,6479 / _√6 = 0,198 t hitung 6 = | 2,4188|

2,6479 / _√6

= 2,237

Kadar magnesium dalam simplisia daun kelor: µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 615,7956 mg/100 g ± (4,0321 x 2,6479 mg/100 g / √6 )

= (615,7956 ± 4,3595) mg/100 g

Kadar magnesium pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara: (620,1551 s/d 611,4361) mg/100 g

Lampiran 20. (Lanjutan)

2. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia biji kelor

No Xi

Kadar (mg/100 g)

(Xi-X) (mg/100 g)

(Xi-X)² (mg/100 g)

1 209,1811 1,0916 1,19159056

2 208,4070 0,3175 0,10080625

3 208,0261 -0,0634 0,00401956

4 208,0302 -0,0593 0,00351649

5 206,8585 -1,2310 1,51536100

6 208,0342 -0,0553 0,00305809

∑ Xi= 1248,5371 ∑ (Xi-X)² = 2,81835195

X= 208,0895

SD =

�

∑(Xi−X)²

�−1

=

�

2,81835195 mg /100 g 6−1

= 0,7507 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/ 2 = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung = | ��−� |

�� / √� t hitung 1 = | 1,0916|

0,7507 / √6

= 3,567

t hitung 2 = | 0,3175|

Lampiran 20. (Lanjutan)

t hitung 3 = | −0,0634 |

0,7507 / √6

= 0,207

t hitung 4 = | −0,0593|

0,7507 / _√6 = 0,193 t hitung 5 = | −1,231|

0,7507 / _√6 = 4,022 t hitung 6 = | −0,0553 |

0,7507 / _√6

= 0,180

Kadar magnesium dalam simplisia biji kelor: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 208,0895 mg/100 g ± (4,0321 x 0,7507 mg/100 g / √6 )

= (208,0895 ± 1,234) mg/100 g

Kadar magnesium pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara: (209,3235 s/d 206,8555) mg/100 g

Lampiran 21. Perhitungan statistik kadar besi dalam sampel

1. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia daun kelor

No Xi

Kadar (mg/100 g)

(Xi-X) (mg/100 g)

(Xi-X)² (mg/100 g)

1 15,3045 0,0107 0,00011449

2 15,3709 0,0771 0,00594441

3 15,4411 0,1473 0,02169729

4 15,1736 -0,1202 0,01444804

5 15,2370 -0,0568 0,00322624

6 15,2361 -0,0577 0,00332929

∑ Xi = 91,7632 ∑(Xi-X)² =0,04875976

X= 15,2938

SD =

�

∑(Xi−X)²

�−1

=

�

0,04875976 mg /100 g 6−1

= 0,0987 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/ 2 = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung = | ��−� |

�� / √� t hitung 1 = | 0,0107 |

0,0987 / √6

= 0,2675

t hitung 2 = | 0,0771 |

Lampiran 21. (Lanjutan)

t hitung 3 = | 0,1473 |

0,0987 / √6

= 3,6825

t hitung 4 = |−0,1202 |

0,0987 / _√6

= 3,005

t hitung 5 = |−0,0568 |

0,0987 / _√6

= 1,420

t hitung 6 = |−0,0577 |

0,0987 / _√6

= 1,4425

Kadar besi dalam simplisia daun kelor: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 15,2938 mg/100 g ± (4,0321 x 0,0987 mg/100 g / √6 )

= (15,2938 ± 0,161284) mg/100 g

Kadar besi pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara: (15,4550 s/d 15,1325) mg/100 g

Lampiran 21. (Lanjutan)

2. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia biji kelor

No Xi

Kadar (mg/100 g)

(Xi-X) (mg/100 g)

(Xi-X)² (mg/100 g)

1 4,1030 -0,0613 0,00375769

2 4,2070 0,0427 0,00182329

3 4,1820 0,0177 0,00031329

4 4,1560 -0,0083 0,00006889

5 4,1820 0,0177 0,00031329

6 4,1560 -0,0083 0,00006889

∑ Xi ₌ 24,9860 ∑(Xi-X)² = 0,00634534

X= 4,1643

SD =

�

∑(Xi−X)²

�−1

=

�

0,00634534 mg /100 g 6−1

= 0,0356 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5 diperoleh nilai t

tabel = α/ 2 = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung = | ��−� |

�� / _√� t hitung 1 = |− 0,0613 |

0,0356 / _√6 = 4,227 t hitung 2 = | 0,0427 |

Lampiran 21. (Lanjutan)

t hitung 3 = | 0,0177|

0,0356 / √6 = 1,220 t hitung 4 = |−0,0083 |

0,0356 / _√6

= 0,572

t hitung 5 = | 0,0177|

0,0356 / _√6 = 1,220 t hitung 6 = |− 0,083 |

0,0356 / _√6 = 0,572

Data pertama ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data pertama

No Xi

Kadar (mg/100 g)

(Xi-X) (mg/100 g)

(Xi-X)² (mg/100 g)

2 4,2070 0,0304 0,00092416

3 4,1820 0,0054 0,00002916

4 4,1560 -0,0206 0,00042436

5 4,1820 0,0054 0,00002916

6 4,1560 -0,0206 0,00042436

∑Xi= 20,8830 ∑(Xi-X)² =0,00183120

X= 4,1766

SD =

�

∑(Xi−X)²

�−1

=

�

0,0018312 0 mg /100 g 5−1

Lampiran 21. (Lanjutan)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 4 diperoleh nilai t

tabel = α/ 2 = 4,6041.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung = |��−�|

�� / √� t hitung 2 = | 0,0304|

0,0214 / √5 = 3,166 t hitung 3 = | 0,0054|

0,0214 / √5 = 0,562 t hitung 4 = |−0,0206 |

0,0214 / _√5

= 2,145

t hitung 5 = | 0,0054|

0,0214 / √5 = 0,5625 t hitung 6 = |−0,0206 |

0,0214 / √5

= 2,145

Kadar besi dalam simplisia biji kelor: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 4,1766 mg/100 g ± (4,6041 x 0,0096 mg/100 g / √5 )

= (4,1766 ± 0,0442) mg/100 g

Kadar besi pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara: (4,2208 s/d 4,1324) mg/100 g

Lampiran 22. Pengujian beda nilai rata-rata kadar magnesium pada simplisia

daun dan biji kelor

No Daun Biji

1. X1 = 615,7956 X2 = 208,0895

2. S1 = 2,6479 S2 = 0,7507

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94

F0 =

S12 S22

F0 =

(2,6479)2 (0,7507 )2 F0 = 12,3984

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam simplisia daun dan biji kelor.

- Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah: Sp =

�

(n1−1)S1

2

+ (n2−1)S22 n1+ n2−2 =

�

(6−1)(2,6479)

2_{+ (6−1)(0,7507 )}2 6 + 6−2

= �35,05687205 + 2,81775245 10

Lampiran 22. (Lanjutan)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0≤ 3,1693

- Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 =

(X₁₋X2)

��_�1₁+1

�2

= (615,7956 − 208,0895) 1,9461 �1

6+ 1 6

= 407,7061 1,1235 = 362,8892

- Karena t0 = 362,8892 > 3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam simplisia daun dan biji kelor.

Lampiran 23. Pengujian beda nilai rata-rata kadar besi pada simplisia daun dan

biji kelor

No Daun Biji

1. X1 = 15,2938 X2 = 4,1766

2. S1 = 0,0987 S2 = 0,0214

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,4)) adalah = 22,46 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 22,46

F0 =

S12 S22

F0 =

(0,0987)2 (0,0214 )2 F0 = 21,2719

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam simplisia daun dan biji kelor.

- Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah: Sp =

�

(n1−1) S1

2

+ (n2−1) S22 n1+ n2−2

=

�

(6−1)(0,0987)

2 _{+ (5−1)(0,0214 )}2 6 + 5−2

=

�

0,04870845 + 0,00183184 9

Lampiran 23. (Lanjutan)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 - 2 = 9

- Daerah kritis penerimaan: - 3,2498 ≤ t0≤ 3,2498

- Daerah kritis penolakan: t0< -3,2498 dan t0> 3,2498

t0 =

(X₁₋X2)

��_�1₁+1

�2

= (15,2938− 4,1766 ) 0,0749 �1₆+1₅

=

11,1172

0,0453

= 245,4128

- Karena t0 = 245,4128 > 3,2498 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam simplisia daun dan biji kelor.

Lampiran 24. Hasil analisis kadar magnesium dan besi sebelum dan sesudah

penambahan masing-masing larutan baku pada simplisia daun kelor

1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1 5,0753 0,0829 0,5030 619,4215

2 5,0745 0,0822 0,4990 614,5925

3 5,0741 0,0819 0,4970 612,1775

4 5,0746 0,0822 0,4990 614,5804

5 5,0748 0,0823 0,5000 615,7878

6 5,0751 0,0828 0,5020 618,2144

∑ 30,4484 3694,7741

Rata-rata 5,0747 615,7956

2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) Recovery (%) 1 5,0578 0,0909 0,5511 681,0026 106,3947 2 5,0583 0,0913 0,5535 683,9007 111,1234 3 5,0586 0,0919 0,5571 688,3080 118,3145 4 _{5,0580 0,0910 0,5517 681,7170} 107,5603 5 5,0576 0,0904 0,5481 677,3222 100,3896 6 5,0582 0,0912 0,5529 683,1728 109,9357

∑ 30,3485 4095,4233 653,7182

Lampiran 24. (Lanjutan)

3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1 5,0753 0,0238 3,1070 15,3045

2 5,0745 0,0239 3,1200 15,3709

3 5,0741 0,0240 3,1340 15,4411

4 5,0746 0,0236 3,0800 15,1736

5 5,0748 0,0237 3,0930 15,2370

6 5,0751 0,0237 3,0930 15,2361

∑ 30,4484 91,7632

Rata-rata 5,0747 15,2938

4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) Recovery (%) 1 _5,0578 0,0262 3,4295 16,9519 104,8115 2 5,0583 0,0264 3,4563 17,0823 113,0816 3 5,0586 0,0265 3,4697 17,1475 117,2040 4 _5,0580 0,0263 3,4429 17,0171 108,9592 5 _5,0576 0,0262 3,4295 16,9522 104,8558 6 5,0582 0,0261 3,4161 16,8839 100,5374

∑ 30,3485 102,0349 649,4495

Lampiran 25. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen

perolehan kembali magnesium dan besi pada simplisia daun kelor

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut: C*A = 10 % x X

V =

C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g) X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g) V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g) 1. Magnesium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g Kadar rata–rata magnesium pada daun kelor yang dikeringkan (X) = 615,7956 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= 10

100 x 615,7956 mg/100 g = 61,5796 mg/100 g

= 615,7956 µg/g

V

= C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan = 615,7956 µg/g x 5,0581 g

Lampiran 25. (Lanjutan)

2. Besi

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g Kadar rata–rata besi pada daun kelor (X) = 15,2938 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= 10

100 x 15,2938 mg/100 g = 1,52938 mg/100 g

= 15,2938 µg/g

V

= C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan = 15,2938 µg/g x 5,0581 g

10 µg/ml = 7,7357569 ml

Lampiran 26. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium dan besi

dalam simplisia daun kelor

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0909 + 0,00175

0,1681 = 0,5511 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5511 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,5511 µg/ml

5,0578 g x 100 ml x 625 = 6810,0260 µg/g

= 681,0026 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 681,0026 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 1000 µg/ml

5,0581 g x 3,1 ml = 612,8783µg/g

= 61,2878 mg/100 g

Maka % perolehan kembali magnesium = CF−CA

�∗�

x 100%

= (681,0026 − 615,7956) mg /100 g

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0913 + 0,00175

0,1681 = 0,5535 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5535 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,5535 µg/ml

5,0583 g x 100 ml x 625 = 6839,0071 µg/g

= 683,9007 mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 683,9007 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA=

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614 ,5804 +615,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 1000 µg/ml

5,0581 g x 3,1 ml = 612,8783µg/g

= 61,2878 mg/100 g

Maka % perolehan kembali magnesium = CF−CA

�∗�

x 100%

= (683,9007 − 615,7956) mg /100 g

61,2878 mg /100 g x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0919 + 0,00175

0,1681 = 0,5571 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5571 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,5571 µg/ml

5,0586 g x 100 ml x 625 = 6883,0802µg/g

= 688,3080 mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 688,3080 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 1000 µg/ml

5,0581 g x 3,1 ml = 612,8783µg/g

= 61,2878 mg/100 g

Maka % perolehan kembali magnesium = CF−CA

�∗�

x 100%

=(688,3080 − 615,7956) mg/100 g

61,2878 mg/100 g

x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 4

Persamaan regresi : Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0910 + 0,00175

0,1681 = 0,5517 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5517 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,5517 µg/ml

5,0580 g x 100 ml x 625 = 6817,1708 µg/g

= 681,7170 mg/100 g

Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 681,7170 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 1000 µg/ml

5,0581 g x 3,1 ml = 612,8783µg/g

= 61,2878 mg/100 g

Maka % perolehan kembali magnesium = CF−CA

�∗� x 100%

=(681,7170 − 615,7956) mg/100 g

61,2878 mg/100 g

x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 5

Persamaan regresi : Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0904 + 0,00175

0,1681 = 0,5481 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5481 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,5481 µg/ml

5,0576 g x 100 ml x 625 = 6773,2224 µg/g

= 677,3222 mg/100 g

Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 677,3222 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 1000 µg/ml

5,0581 g x 3,1 ml = 612,8783µg/g

= 61,2878 mg/100 g

Maka % perolehan kembali magnesium = CF−CA

�∗� x 100%

=(677,3222 − 615,7956) mg/100 g

61,2878 mg/100 g

x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 6

Persamaan regresi : Y = 0,1681 X

−

0,00175 X = 0,0912 + 0,00175

0,1681 = 0,5529 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5529 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,5529 µg/ml

5,0582 g x 100 ml x 625 = 6831,7286 µg/g

= 683,1728 mg/100 g

Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 683,1728 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi bak u yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 1000 µg/ml

5,0581 g x 3,1 ml = 612,8783µg/g

= 61,2878 mg/100 g

Maka % perolehan kembali magnesium = CF−CA

�∗� x 100%

= (683,1728 − 615,7956) mg /100 g

61,2878 mg /100 g x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Sampel 1

Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0262 − 0,00065

0,00745 = 3,4295 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4295 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 3,4295 µg/ml

5,0578 g x 100 ml x 2,5 = 169,5154 µg/g

= 16,9515 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,9515 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari ke enam sampel CA =

(15,3045+ 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361) mg/100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 10 µg/ml

5,0581 g x 8 ml = 15,8162µg/g

= 1,5816 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi = CF−CA

�∗� x 100%

=(16,9515 − 15,2938) mg/100 g

1,5816 mg/100 g

x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 2

Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0264 − 0,00065

0,00745 = 3,4563 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4563 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 3,4563µg/ml

5,0583 g x 100 ml x 2,5 = 170,8232 µg/g

= 17,0823 mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,0823 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari ke enam sampel

CA = (15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g₆ = 15,2938 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 10 µg/ml

5,0581 g x 8 ml = 15,8162µg/g

= 1,5816 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi = CF−CA

�∗�

x 100%

= (17,0823− 15,2938) mg /100 g

1,5816 mg /100 g

x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 3

Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0265 − 0,00065

0,00745 = 3,4697 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4697 µ g/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 3,4697µg/ml

5,0586 g x 100 ml x 2,5 = 171,4753 µg/g

= 17,1475 mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,1475 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari ke enam sampel CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 10 µg/ml

5,0581 g x 8 ml = 15,8162µg/g

= 1,5816 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi = CF−CA

�∗� x 100%

= (17,1475− 15,2938) mg /100 g

1,5816 mg /100 g x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 4

Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0263 − 0,00065

0,00745 = 3,4429 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4429 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 3,4429µg/ml

5,0580 g x 100 ml x 2,5 = 170,1710 µg/g

= 17,0171 mg/100 g

Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 17,0171 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari ke enam sampel CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 10 µg/ml

5,0581 g x 8 ml = 15,8162µg/g

= 1,5816 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi = CF−CA

�∗� x 100%

= (17,0171− 15,2938) mg /100 g

1,5816 mg /100 g x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 5

Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0262 − 0,00065

0,00745 = 3,4295 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4295 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 3,4295 µg/ml

5,0576 g x 100 ml x 2,5 = 169,5221 µg/g

= 16,9522 mg/100 g

Kadar sampel 5 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,9522 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari ke enam sampel CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 10 µg/ml

5,0581 g x 8 ml = 15,8162µg/g

= 1,5816 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi = CF−CA

�∗� x 100%

= (16,9522 − 15,2938) mg /100 g

1,5816 mg /100 g x 100%

Lampiran 26. (Lanjutan)

Sampel 6

Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065 X = 0,0261 − 0,00065

0,00745 = 3,4161 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4161 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 3,4161µg/ml

5,0582 g x 100 ml x 2,5 = 168,8397 µg/g

= 16,8839 mg/100 g

Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,8839 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari ke enam sampel CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml)

= 10 µg/ml

5,0581 g x 8 ml = 15,8162µg/g

= 1,5816 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi = CF−CA

�∗�

x 100%

= (16,8839− 15,2938) mg /100 g

1,5816 mg /100 g

x 100%

Lampiran 27. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dan

besi dalam sampel

1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dalam sampel

No. Persen perolehan kembali (Xi) (%)

(Xi - X) (%)

(Xi - X)2 (%)

1. _{106,3947 -2,5583 6,54489889}

2. _{111,1234 2,1704 4,71063616}

3. _{118,3145 9,3615 87,63768225}

4. _{107,5603 -1,3927 1,93961329}

5. _{100,3896 -8,5634 73,33181956}

6. _{109,9357 0,9827 0,96569929}

∑ Xi ₌ 653,7182 _{∑(Xi - X)}2

= 175,1303494 X= 108,9530

SD =

�

∑(Xi−X)²

�−1

SD =

�

175,1303494 % 6−1 SD = 5,918282681 %

RSD = ��

� X 100% RSD = 5,9182822681 %

108,9530 % X 100%

Lampiran 27. (Lanjutan)

2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi dalam sampel

No. Persen perolehan kembali (Xi) (%)

(Xi - X) (%)

(Xi - X)2 (%)

1. _{104,8115 -3,43 11,7649}

2. _{113,0816 4,4801 23,42656801}

3. _{117,2040 8,9625 80,32640625}

4. _{108,9592 0,7177 0,51509329}

5. _{104,8558 -3,3857 11,46296449}

6. _{100,5374 -7,70576 59,37873718}

∑Xi = 649,4495 _{∑(Xi - X)}2

=186,8746692 X= 108,2415

SD =

�

∑(Xi−X)²

�−1

SD =

�

186,8746692 % 6−1 SD = 6,113504219%

RSD = ��

� X 100% RSD = 6,113504219 %

108,2415 % X 100%

Lampiran 28. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium Y = 0,1681 X

−

0,00175

Slope = 0,1681

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 -0,00175 0,00155 0,000002402 2 0,2000 0,0314 0,03187 -0,00047 0,000000220 3 0,4000 0,0652 0,06549 -0,00029 0,000000084 4 0,6000 0,0977 0,09911 -0,00141 0,000001988 5 0,8000 0,1318 0,13273 -0,00093 0,000000864 6 1,0000 0,1684 0,16635 -0,00205 0,000004202

∑(Y-Yi)2= 0,00000976

Simpangan Baku =

�

∑(Y−Yi )²

�−2

=

�

0,00000976 4

= 0,001562049 Batas Deteksi = 3 X ����

�����

= 3 X 0,001562049 0,1681 = 0,0278 µg/ml

Batas Kuantitasi = 10 X

�� �

� �����

Lampiran 28. (Lanjutan)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi Y = 0,00745 X + 0,00065

Slope = 0,00745

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0001 0,00065 -0,00075 0,000000562 2 2,0000 0,0163 0,01555 0,00075 0,000000562 3 4,0000 0,0310 0,03045 0,00055 0,000000302 4 6,0000 0,0458 0,04535 0,00045 0,000000202 5 8,0000 0,0597 0,06025 -0,00055 0,000000302 6 10,0000 0,0752 0,07515 0,00005 0,000000002

∑(Y-Yi)2= 0,000001932

Simpangan Baku =

�

∑(Y−Yi )²

�−2

=

�

0,000001932 4 = 0, 000694982

Batas Deteksi = 3 X

�� �

⁄ �����

= 3 X 0,000694982 0,00745 = 0,2798 µg/ml

Batas Kuantitasi = 10 X

�� �

� �����

= 10 X 0,000694982 0,00745

= 0,9328 µg/ml

Lampiran 31. Gambar alat spektrofotometer serapan atom dan tanur

Gambar 14. Alat spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000)

Lampiran 32. Gambar alat destilasi air dan oven

Gambar 16. Alat destilasi (Boeco) Gambar 17. Tabung Penerima

Lampiran 33. Gambar Hotplate dan Mikroskop

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 229, 247, 249, 255.

Anonim. (2008). Cegah Malnutrisi dengan Kelor. Yogyakarta: Kanisius (Anggota IKAPI). Halaman 11.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s

Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudjaatmaka dan

Lukman Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Halaman 429, 526, 542, 551, 626, 710.

Budiyanto, A. K. M. (2001). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Yogyakarta: UMM Press. Halaman 59, 61, 65.

Depkes RI. (1986). Sediaan Galenik. Dalam: Joselin, M. (2014). Karakterisasi

Simplisia dan Skrining Fitokimia Serta Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Air dan Etanol Hidrilla (Hydrilla verticillata (L. f.) Royle). Medan: USU

Press. Halaman 33-34.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Jilid III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 649, 650, 696.

Ditjen POM. (1995). Materia Medika Indonesia. Jilid VI. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 321-325.

Ermer, J., and McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGa A. Halaman

171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298, 305-312, 319.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Halaman

119, 121-123, 130-131.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Seventh Edition. Newyork: W. H. Freeman and Company. Page 455.

Isaac, R.A. (1990). Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods of

Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Edisi ke lima

Kemenkes RI. (2011). Farmakope Herbal Indonesia Suplemen II Edisi I. Jakarta: Kementerian Kesehatan RI. Halaman 104-106 .

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A., dan Nurhadi, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 275, 279.

Krisnadi, A. D. (2015). Kelor Super Nutrisi. Blora: Kelorina.com. Halaman 8, 17-25, 28-29, 56-57, 105-106.

Kristianingrum, S. (2012). Jurnal Online: Kajian Berbagai Proses Destruksi

Sampel dan Efeknya. Diakses: 25 November 2015.

http:www.seminar.uny.ac.id.

Kurniasih. (2013). Khasiat dan Manfaat Daun Kelor. Yogyakarta: Pustaka Baru Press. Halaman 23, 26, 40, 42, 75, 145-146, 166-168.

Manan, M. H. A. (2005). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara. Halaman 39, 42, 121.

Pratiwi, E. Y. (2015). Jurnal Online: Karakterisasi Simplisia dan Analisis Kadar

Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Serbuk Daun Kelor (Moringa oleifera Lam.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Diakses:

01 September 2015. http:www.respository.usu.ac.id.

Rosmarkam, A., dan Yuwono, N.W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 37, 43, 63.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168, 239.

Tilong, A.D. (2012). Ternyata Kelor Penakluk Diabetes. Yogyakarta: DIVA Press. Halaman 11, 13-14, 18-19, 24, 33-34, 37-38.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaaatmaka. (1985). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I.

Jakarta: Kalman Media Pustaka. Halaman 263,307.

Winarso, S. (2005). Kesuburan Tanah Dasar Kesehatan dan Kualitas Tanah. Yogyakrata: Gava Media. Halaman 148, 168.

Wijayakusuma, H dan Dalimartha, S. (2000). Ramuan Tradisional untuk

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan ini adalah penelitian yang bersifat deskriptif, yang bertujuan menggambarkan suatu keadaan secara sistematis yaitu untuk mengetahui karakteristik simplisia daun dan biji kelor serta analisis kadar mineral magnesium dan besi.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmakognosi, Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan April – Juli 2015.

3.2 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini meliputi alat-alat gelas (Pyrex dan Oberoi), alumunium foil, blender (National), cawan penguap, desikator (Iwaki Pyrex), Heating mantle dengan spesifikasi suhu 50-2500C (Boeco), Hot

plate dengan spesikifasi suhu 38-3710C (FISONS), kertas saring Whatman No.42, kertas perkamen, krus porselen, labu bersumbat, lemari pengering, mikroskop (Olympus), neraca analitik (AND GF-200), oven (Dynamica), penangas air, tanur (Stuart), spatula, seperangkat alat destilasi penetapan kadar air (Pyrex) dan Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan Lampu katoda magnesium dan besi.

3.3 Bahan-bahan

3.3.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun dan biji kelor yang dikeringkan yang berasal dari Jl. Mamyay Pasar I Tembung Tambak Rejo Kelurahan Kenangan Baru, Kabupaten Deli Serdang, Provinsi Sumatera Utara.

3.3.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65% b/v, asam klorida pekat, ammonium tiosianat, etanol, kloralhidrat, kloroform, natrium hidroksida, titan yellow 0,05% b/v dan toluene (CV. Rudang Jaya), akuademineralisata, larutan baku magnesium nitrat [Mg(NO3)2] 1000 µg/ml dan larutan baku besi nitrat

[Fe(NO3)3] 1000 µg/ml (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Pereaksi Asam Klorida 2 N

Sebanyak 17 ml asam klorida pekat diencerkan dengan air suling hingga 100 ml (Ditjen, POM., 1979).

3.4.2 Larutan Asam Nitrat (1:1) v/v

Asam Nitrat 65% sebanyak 500 ml diencerkan dengan air suling hingga 500 ml (Ditjen, POM., 1979).

3.4.3 Pereaksi Ammonium tiosianat (NH4SCN) 1,5 N

Sebanyak 57,1 g ammonium tiosianat dilarutkan dalam 100 ml akuades, diencerkan hingga 500 ml (Manan, 2005).

3.4.4 Pereaksi Kloralhidrat

Sebanyak 50 g kloralhidrat dilarutkan dalam 20 ml air suling (Ditjen, POM., 1979).

3.4.5 Pereaksi Natrium Hidroksida 3 N

Sebanyak 63,2 g pelet natrium hidroksida dilarutkan dengan 50 ml akuades dan aduk hingga melarut, pindahkan ke botol plastik 500 ml bertutup, encerkan larutan sampai volumnya menjadi 500 ml kemudian tutup rapat (Manan, 2005).

3.4.6 Pereaksi Titan Yellow 0,2% b/v

Sebanyak 0,2 g titan kuning dilarutkan di dalam 100 ml akuades (Manan, 2005).

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan yang berarti sampel ditentukan atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang tidak diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti (Sudjana, 2005).

3.5.2 Identifikasi Sampel

Identifikasi daun dan biji kelor dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi LIPI, Bogor.

3.5.3 Pembuatan Simplisia Daun dan Biji Kelor

Sampel yang telah diperoleh, dibersihkan dari kotoran-kotoran dicuci dengan air ledeng yang mengalir dan ditiriskan. Sampel dikeringkan di lemari pengering dengan suhu 400C hingga kering lalu ditimbang sebagai berat kering. Selanjutnya simplisia diblender dan disimpan dalam kantung plastik.

3.5.4 Penentuan Karakteristik Simplisia

Penentuan karakteristik simplisia meliputi pemeriksaan makroskopik, pemeriksaan mikroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar sari yang larut dalam air, penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, penetapan kadar abu total dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam (Ditjen, POM., 1995; Kemenkes, RI., 2011).

3.5.4.1 Pemeriksaan Makroskopik

Pemeriksaan makroskopik dilakukan pada tumbuhan segar dan simplisia kering yang meliputi pemeriksaan bentuk, bau, rasa dan warna (Ditjen, POM., 1995).

3.5.4.2 Pemeriksaan Mikroskopik

Pemeriksaan mikroskopik dilakukan pada tumbuhan segar dan serbuk simplisia daun dan biji kelor. Daun dan biji kelor segar diiris tipis secara melintang diletakkan diatas kaca objek yang telah ditetesi dengan larutan kloralhidrat dan tutup dengan kaca penutup, kemudian diamati di bawah mikroskop. Begitu juga dengan serbuk simplisia yang ditaburkan diatas kaca objek yang telah ditetesi dengan larutan kloralhidrat dan tutup dengan kaca penutup, kemudian diamati di bawah mikroskop (Ditjen, POM., 1995).

3.5.4.3 Penetapan Kadar Air

Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi (destilasi toluen). Alat terdiri dari labu alas bulat 500 ml, alat penampung, pendingin, tabung penyambung dan tabung penerima.

Cara penetapan:

Sebanyak 200 ml toluen dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu alas bulat, didestilasi selama 2 jam. Toluen didinginkan dan volume air pada tabung penerima dibaca. Ke dalam labu alas bulat dimasukkan 5 g serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama, lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mulai mendidih, kecepatan tetesan diatur, kurang lebih 2 tetes tiap detik hingga sebagian besar air tersuling dan selanjutnya kecepatan penyulingan dinaikkan hingga 4 tetes tiap detik. Didestilasi selama 2 jam lalu toluen dibiarkan mendingin. Bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen yang telah dijenuhkan. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin sampai suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Kadar air dihitung dalam persen (Kemenkes, RI., 2011).

3.5.4.4 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air

Sebanyak 5 g serbuk simplisia dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air-kloroform (2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1 l) memakai labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, dibiarkan selama 18 jam kemudian disaring. Sebanyak 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan dangkal yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105°C sampai bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam air

dihitung dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan (Kemenkes, RI., 2011).

3.5.4.5 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Etanol

Sebanyak 5 g serbuk simplisia dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 95% memakai labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, dibiarkan selama 18 jam kemudian disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sebanyak 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105°C sampai bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam etanol dihitung dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan (Kemenkes, RI., 2011).

3.5.4.6 Penetapan Kadar Abu Total

Sebanyak 2 g serbuk dimasukkan ke dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara kemudian diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada suhu 600°C, didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan (Kemenkes, RI., 2011).

3.5.4.7 Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam

Abu yang diperoleh dalam penetapan kadar abu total dididihkan dalam 25 ml asam klorida encer selama 5 menit. Bagian yang tidak larut dalam asam dikumpulkan, disaring melalui kertas saring bebas abu, dipijarkan sampai bobot tetap, didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan (Kemenkes, RI., 2011).

3.5.5 Penentuan Mineral Magnesium dan Besi

3.5.5.1 Proses Destruksi Kering

Simplisia daun kelor yang telah diblender ditimbang sebanyak 5 g dalam krus porselin, ditambah 5 tetes HNO3 65% (b/v), diarangkan di atas hot plate, lalu

diabukan di dalam tanur mula-mula pada temperatur 100oC dan secara perlahan-lahan dinaikkan interval 25oC setiap 5 menit sampai temperatur menjadi 500oC dan pengabuan dilakukan selama 75 jam (dihitung saat suhu sudah 500°C), lalu suhu tanur diturunkan ± 29°C, krus porselin dikeluarkan. Abu dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1) dan diuapkan di atas hot plate sampai kering (Isaac, 1990).

Hal yang sama juga dilakukan untuk simplisia biji kelor yang telah diblender, ditanur sampai temperatur 500oC dan pengabuan dilakukan selama 92 jam. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.

3.5.5.2 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil dekstruksi yang di dalam krus porselin dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1), dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu krus porselen dibilas

dengan akuademineralisata sebanyak tiga kali masing-masing 10 ml, lalu dituangkan juga ke dalam labu tentukur, dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Disaring dengan kertas saring whatman no. 42 dimana 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring, selanjutnya filtrat ditampung ke dalam botol (Isaac, 1990). Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Perlakuan yang sama diulangi sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.

3.5.5.3 Pemeriksaan Kualitatif

3.5.5.3.1 Magnesium

3.5.5.3.1.1 Reaksi Uji Kualitatif dengan Larutan Titan Yellow 0,2% b/v

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6 tetes NaOH 3 N dan 3 tetes pereaksi Titan yellow. Dihasilkan endapan atau larutan warna merah terang (Vogel, 1979).

3.5.5.3.2 Besi

3.5.5.3.2.1 Reaksi Uji Kualitatif dengan Larutan (NH4SCN) 1,5 N

Ke dalam tabung reaksi di masukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes ammonium tiosianat 1,5 N. Dihasilkan larutan berwarna merah (Vogel, 1979).

3.5.5.4 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.5.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium nitrat (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4; dan 5) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung ((0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0) µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.5.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi nitrat (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 2,5 ml di masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µ g/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4 dan 5) ml larutan baku 50 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Larutan ini mengandung (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10;0) µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.5.4.3 Penetapan Kadar Mineral Magnesium dan Besi dalam Sampel

Sebelum dilakukan penetapan kadar magnesium dan besi dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan di atur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.

3.5.5.4.3.1 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel

Larutan sampel dari hasil destruksi daun dipipet sebanyak 0,08 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 ml/0,08 ml = 625 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar untuk magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Hal yang sama juga dilakukan terhadap larutan sampel hasil dekstruksi biji dengan memipet sebanyak 0,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 ml/0,25 ml = 200 kali).

3.5.5.4.3.2 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel

Larutan sampel dari hasil destruksi daun dipipet sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 25 ml/10 ml = 2,5 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar besi dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Hal yang sama juga dilakukan terhadap larutan sampel hasil dekstruksi biji tanpa ada faktor pengenceran.

kadar mineral magnesium dan besi dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat FP x (ml) Volume x ) (µg/ml i Konsentras (µg/g) Mineral

Kadar =

Keterangan:

3.5.6 Analisis Data Secara Statistik

3.5.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005), kadar magnesium dan besi yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

�

∑(��−�)

2

�−1

Keterangan:

Xi = kadar sampel (mg/100g)

X = kadar rata-rata sampel (mg/100g) n = jumlah pengulangan

Untuk mengetahui data diterima atau ditolak digunakan uji-t dengan rumus: t hitung = | Xi−X |

SD / √n

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,01; dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Mineral: μ = X ± (t_{(α/2, dk)} x SD / √�) Keterangan:

X = kadar rata-rata sampel (mg/100g) SD = standar deviasi (mg/100g)

dk = derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan

n = jumlah pengulangan

3.5.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak

diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ 2) atau berbeda (σ1 ≠σ 2) dengan rumus:

F0 =

�12

�22

Keterangan: F0 = beda nilai yang dihitung

S1 = standar Deviasi sampel 1 (mg/100g)

S2 = standar Deviasi sampel 2 (mg/100g)

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan

uji dengan distribusi t dengan rumus: to =

(�1−�2)

���1/�₁+ 1/�₂

Sp =

�

(�1−1)�1 +

2 _(�

2−1)�22

�1+ �2−2

Keterangan: X1 = kadar rata-rata sampel 1 (mg/100g)

X2 = kadar rata-rata sampel 2(mg/100g)

Sp = simpangan baku

n1 = jumlah pengulanan sampel 1

n2 = jumlah pengulanan sampel 2

S1 = standar deviasi sampel 1(mg/100g)

S2 = standar deviasi sampel 2(mg/100g)

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t

dan sebaliknya.

3.5.7 Analisis Validasi Metode

3.5.7.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar. Dalam metode ini kadar mineral dalam sampel

kemudian dihitung berapa jumlah analit yang ditambahkan (Ermer dan McB. Miller, 2005).

Sampel daun kelor kering yang telah dihaluskan, ditimbang sebanyak 5 g di dalam krus porselin sebanyak 12 krus, lalu 6 krus ditambahkan 3,1 ml larutan baku magnesium nitrat (konsentrasi 1000 µg/ml) dan 6 krus lagi ditambahkan 8 ml larutan baku besi nitrat (konsentrasi 10 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan pada sampel sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur pengukuran penetapan kadar sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

Persen Perolehan Kembali = ��−��

�_�∗

�

100 %

Keterangan:

CA = kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku (mg/100g)

CF = kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku (mg/100g)

C*A = kadar larutan baku yang ditambahkan (mg/100g) 3.5.7.2 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau

koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD = ×100% X

SD

Keterangan: X = kadar rata-rata sampel (%) SD = standar deviasi (%)

RSD = relative standard deviation (%)

3.5.7.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Menurut Harmita (2004), batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (µ g/ml) =

�

∑(�−��)

2

�−2

Batas Deteksi (µ g/ml) =3 X ���� �����

Batas Kuantitasi (µg/ml) = 10 X ���� �����

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh Herbarium Bogoriense, Bidang Botani, Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bogor, Jalan Raya Jakarta–Bogor Km.46, Cibinong. Disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun dan biji tumbuhan kelor (Moringa

oleifera Lam.) suku Moringaceae. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada

Lampiran 1 halaman 54.

4.2 Karakterisasi Simplisia

Pemeriksaan makroskopik pada simplisia daun diperoleh bentuknya yang menciut, berwarna hijau kecoklatan, sedikit berbau dan tidak berasa. Simplisia daun kelor ditunjukkan pada lampiran 3 halaman 56. Pemeriksaan makroskopik pada simplisia biji diperoleh bentuknya yang menciut, berwarna coklat keputihan, tidak berbau dan berasa kelat. Simplisia biji kelor ditunjukkan pada lampiran 6 halaman 65.

Pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia daun menunjukkan adanya rambut penutup, stomata tipe anomositik pada epidermis bawah, sel minyak, kristal oksalat bentuk druse dan berkas pembuluh. Pemeriksaan mikroskopik pada serbuk biji menunjukkan adanya parenkim dengan minyak atsiri, sklerenkim, berkas pembuluh dan sel batu.

Hasil penetapan kadar air, kadar sari yang larut dalam air, kadar sari yang larut dalam etanol, kadar abu total dan kadar abu yang tidak larut dalam asam dari simplisia daun kelor dapat dilihat pada Tabel 4.1 halaman 41. Hasil penetapan kadar air, kadar sari yang larut dalam air, kadar sari yang larut dalam etanol, kadar abu total dan kadar abu yang tidak larut dalam asam dari simplisia biji kelor dapat dilihat pada Tabel 4.2 halaman 42.

Kadar air dilakukan untuk mengetahui besarnya kandungan air yang terdapat di dalam simplisia karena air merupakan media yang baik bagi pertumbuhan jamur. Kadar air serbuk simplisia daun kelor 7,306% (Tabel 4.1). Dan pada serbuk simplisia biji kelor 4,319% (Tabel 4.2). Hasil ini memenuhi persyaratan dari buku Farmakope Indonesia Herbal yaitu tidak melebihi 10%, kadar air yang melebihi persyaratan memungkinkan terjadinya pertumbuhan jamur.

Kadar sari yang larut dalam air dilakukan untuk mengetahui kadar metabolit primer yang terkandung dalam suatu simplisia. Kadar sari yang larut dalam air serbuk simplisia daun kelor 29,717% (Tabel 4.1). Dan pada serbuk simplisia biji kelor 18,914% (Tabel 4.2). Ini menunjukkan simplisia daun dan biji kelor mengandung senyawa metabolit primer seperti karbohidrat, lemak dan protein (Depkes, RI., 1986).

Tabel 4.1. Karakterisasi serbuk simplisia daun kelor (Moringa oleifera Lam.)

berdasarkan penelitian (Pratiwi, 2015)

No. Penetapan Hasil (%)

1. Penetapan kadar air 7,306

Tabel 4.2. Karakterisasi serbuk simplisia biji kelor (Moringa oleifera Lam.)

Kadar sari yang larut dalam etanol dilakukan untuk mengetahui kadar metabolit sekunder yang terkandung dalam suatu simplisia. Kadar sari yang larut dalam etanol serbuk simplisia daun kelor 20,573% (Tabel 4.1). Dan pada simplisia biji kelor 14,997% (Tabel 4.2). Ini menunjukkan simplisia daun dan biji kelor mengandung senyawa metabolit sekunder seperti flavonoid, glikosida, saponin, tanin, triterpenoid dan steroid (Depkes, RI., 1986).

Kadar abu total dilakukan untuk mengetahui kadar senyawa anorganik yang terkandung dalam suatu simplisia. Kadar abu total serbuk simplisia daun kelor 9,08% (Tabel 4.1). Dan pada simplisia biji kelor 8,798% (Tabel 4.2). Ini berarti simplisia daun dan biji kelor mengandung senyawa anorganik, seperti logam Ca, K, Na, Mg, silika dan pasir (WHO, 1998).

Kadar abu yang tidak larut dalam asam dilakukan untuk mengetahui kadar senyawa yang tidak larut dalam asam, misalnya silika dan pasir. Kadar abu yang tidak larut dalam asam pada serbuk simplisia daun kelor 0,88% (Tabel 4.1). Dan pada simplisia biji kelor 0,915% (Tabel 4.2). Ini berarti simplisia daun dan biji kelor masih mengandung silika dan pasir (WHO, 1998).

Monografi simplisia daun dan biji kelor tidak terdaftar di Farmakope Herbal Indonesia (FHI) sehingga perlu dilakukan pembakuan secara nasional mengenai parameter karakterisasi simplisia daun dan biji kelor. Hasil perhitungan

No. Penetapan Hasil (%)

1. Penetapan kadar air 4,319

2. Penetapan kadar sari yang larut dalam air 18,914 3. Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol 14,997

4. Penetapan kadar abu total 8,798

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1. Kandungan Nutrisi Polong, Daun Segar dan Serbuk Daun

Kelor ... 9

2.2. Rentang Persen Perolehan Kembali yang Diizinkan pada Analit Sampel ... 24

4.1. Karakterisasi Serbuk Simplisia Daun Kelor ... 41

4.2. Karakterisasi Serbuk Simplisia Biji Kelor ... 42

4.3. Hasil Analisis Kualitatif ... 43

4.4. Hasil Analisis Kadar Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 46

4.5. Hasil Uji Beda Rata –Rata Kadar Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 47

4.6. Persen Uji Perolehan Kembali ... 48

4.7. Simpangan Baku Relatif ... 48

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

3.1. Gambar Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom .... 22 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ... 44 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi... 45

xv

DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN

Gambar Halaman

1. Tumbuhan Kelor (Moringa oleifera Lam.) ... 55

2. Daun Kelor ... 55

3. Panjang dan Lebar Daun Kelor ... 56

4. Simplisia Daun Kelor ... 56

5. Serbuk Daun Kelor ... 56

6. Biji Kelor yang Terdapat di Dalam Buah ... 64

7. Panjang dan Lebar Biji Kelor ... 64

8. Biji Kelor Segar dengan Kulit Biji ... 65

9. Biji Kelor Kering dengan Kulit Biji ... 65

10. Simplisia Biji Kelor ... 65

11. Serbuk Simplisia Biji Kelor ... 65

12. Hasil Reaksi Magnesium + NaOH + Titan Yellow menghasilkan larutan berwarna merah terang ... 78

13. Hasil Reaksi Besi + NH4CNS menghasilkan larutan berwarna merah ... 78

14. Alat Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) ... 122

15. Alat Tanur (Stuart) ... 122

16. Alat Destilasi (Boeco) ... 123

17. Tabung Penerima ... 123

18. Oven (Dynamica) ... 123

19. Hotplate (Fisions) ... 124

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 54 2. Gambar Tumbuhan dan Daun Kelor

(Moringa oleifera Lam.) ... 55 3. Gambar Simplisia dan Serbuk Daun Kelor ... 56 4. Gambar Mikroskopik Daun Kelor Segar dan Serbuk

Simplisia Daun Kelor ... 57 5. Perhitungan Hasil Pemeriksaan Karakterisasi

Simplisia Daun Kelor ... 59 6. Gambar Biji Kelor (Moringa oleifera Lam.) ... 64 7. Gambar Mikroskopik Biji Kelor Segar dan Serbuk

Simplisia Biji Kelor ... 66 8. Perhitungan Hasil Pemeriksaan Karakterisasi Simplisia Biji

Kelor ... 68 9. Bagan Kerja Penelitian untuk Daun Kelor ... 73 10. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Simplisia Daun Kelor) 74 11. Bagan Kerja Penelitian untuk Biji Kelor ... 75 12. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Simplisia Biji Kelor) .. 76 13. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 77 14. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Magnesium dan Besi ... 78 15. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotemeter

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

xvii

16. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

Koefisien Korelasi (r) ... 81 17. Rekapitulasi Data Kadar Magnesium dan Besi pada

Simplisia Daun dan Biji Kelor Sebelum Uji-t ... 83 18. Rekapitulasi Data Kadar Magnesium dan Besi pada

Simplisia Daun dan Biji Kelor Setelah Uji-t ... 84 19. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium dan Besi dalam

Sampel ... 85 20. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ... 87 21. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ... 91 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada

Simplisia daun dan Biji Kelor ... 96 23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada Simplisia

daun dan Biji Kelor ... 98 24. Hasil Analisis Kadar Magnesium dan Besi Sebelum dan

Sesudah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada

Simplisia Daun Kelor ... 100 25. Perhitungan Jumlah Baku Yang Ditambahkan untuk Persen

Perolehan Kembali Magnesium dan Besi pada Simplisia

Daun Kelor ... 102 26. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium dan

Besi dalam Simplisia Daun Kelor ... 104 27. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 116 28. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) ... 118 29. Tabel Distribusi t ... 120

xviii

30. Tabel Distribusi F ... 121 31. Gambar Alat Spektrofotemeter Serapan Atom dan Tanur .... 122 32. Gambar Alat Destilasi Air dan Oven ... 123 32. Gambar Hotplate dan Mikroskop ... 124