Penetapan Kadar Timbal (Pb) pada Air Laut di Pesisir Pantai Tapak Tuan secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Hasil Analisis Kualitatif Timbal

Gambar
Kualitatif
Dithizon 0,005% b/v

Hasil Analisa
dengan Larutan

42
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000

Lampiran 3. Gambar hot plate

43
Universitas Sumatera Utara

lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel (air laut)
Dipipet 25 ml
Dimasukkan kedalam erlenmeyer 100
Ditambahkan 10 ml HNO3 65%
Diuapkan pada hot plate ± 30 menit sampai
volume menjadi ½ dari volume awal
Diangkat, dimasukkan dalam labu tentukur 25
ml
Diencerkan dengan aquabidest sampai garis
tanda
Disaring dengan kertas whatman, ± 2
ml filtrat pertama dibuang
Filtrat selanjutnya ditampung ke dalam
botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan atom pada λ
283,3 nm untuk kadar timbal
Hasil

Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
1.

Konsentrasi (mcg/l)
(X)
0.0000

Absorbansi
(Y)
-0.0020

44
Universitas Sumatera Utara

2.
3.
4.

5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.


a =

20.0000
40.0000
60.0000
80.0000
100.0000
X
0.0000

20.0000
40.0000
60.0000
80.0000
100.0000
300.0000
X=
50.0000

0.0076
0.0155
0.0237
0.0300
0.0394

Y
-0.0020
0.0076
0.0155
0.0237

0.0300
0.0394
0.1142
Y = 0.0190

X2
0.0000
400.0000
1600.0000
3600.0000
6400.0000
10000.0000
22000.0000

XY
0.0000
0.1520
0.6200
1.4220
2.4000

3.9400
8.5340

Y2.10-4
0.0400
0.5776
2.4025
5.6169
9.0000
15.5236
33.1606

 XY   X  Y / n
 X   X  / n

8.5340  300.0000(0.1142) / 6
2

2

22000.0000  300.0000 / 6
= 4.0343 x10-4
=

2

Y=a X+b

b = Y aX
= 0.0190 – (4.0343 x10-3)(50.0000)
= -1.1381 x10-3
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 4.0343.10-4X – 1.1381x10-3
r

=

=

( X 2

 XY   X  Y / n
  X ) / n)( Y  ( Y)
2

2

2

/n



8.5340  300.00000.1142 / 6

22000.0000  300.0000 / 633.1606 10
2

-4



 0.1140 / 6
2

2.8240
2.8279

= 0.9986

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

45
Universitas Sumatera Utara

Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal
Y = 4.0343x10-4X – 1.1381x10-3
Slope = 4.0343x10-4
Konsentrasi
No
(mcg/l)

X
1
0.0000
2
20.0000
3
40.0000
4
60.0000
5
80.0000
6
100.0000
∑
300.0000

SB =

Absorbansi
Y

Yi.10-3

Y-Yi.10-4

(Y-Yi)2.10-8

-0.0020
0.0076
0.0155
0.0237
0.0300
0.0394

-1.1381
6.9305
14.9990
23.0676
31.1362
39.2048

-8.6190
6.6952
5.0095
6.3238
-11.3619
1.9524

74.2880
44.8262
25.0953
39.9906
129.0929
3.8118
317.1048

 Y  Yi 
n2

2

317.1048  10 -8
=
4
= 8.9037 x10-4
3 x SB
Batas deteksi =
slope
3 x 8.9037
=
4.0343  10 4
= 6.6210 ppb
Batas kuantitasi =

10 x SB
slope

10 x 8.9037  10 4
=
4.0343  10 4
= 22.0701 ppb

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dalam Sampel
1. Hasil Analisis Kadar Timbal

46
Universitas Sumatera Utara

Sampel

Jarak 10 m
Kedalaman 5 m

Jarak 500 m

Jarak 2 m sebelah
kanan dari jarak
10 m

Jarak 2 m sebelah
kiri dari jarak 10
m

Jarak 10 m

No

Berat
Sampel
(ml)

Absorbansi
(A)

Konsentrasi
(ng/ml)

Kadar
(mg/l)

1

25.0000

0.0122

33.0617

0.8265

2

25.0000

0.0131

35.2926

0.8823

3

25.0000

0.0137

36.7798

0.9194

4

25.0000

0.0137

36.7798

0.9194

5

25.0000

0.0122

33.0617

0.8265

6

25.0000

0.0151

40.2501

1.0062

1

25.0000

0.0110

30.5334

0.7633

2

25.0000

0.0098

27.1127

0.7782

3

25.0000

0.0105

28.8500

0.7212

4

25.0000

0.0097

26.8648

0.6716

5

25.0000

0.0094

26.1212

0.6530

6

25.0000

0.0098

33.8053

0.6889

1

25.0000

0.0148

39.5106

0.9878

2

25.0000

0.0118

32.0702

0.8017

3

25.0000

0.0133

35.7883

0.8947

4

25.0000

0.0121

31.8138

0.8203

5

25.0000

0.0182

47.9342

1.1983

6

25.0000

0.0125

33.8053

0.8451

1

25.0000

0.0149

39.7543

0.9938

2

25.0000

0.0133

35.7883

0.8947

3

25.0000

0.0127

34.3011

0.8575

4

25.0000

0.0145

38.7628

0.9691

5

25.0000

0.0113

30.8308

0.7708

6

25.0000

0.0136

36.5319

0.9132

1

25.0000

0.0151

40.2501

1.0062

2

25.0000

0.0118

32.0702

0.8017

3

25.0000

0.0111

30.3351

0.7584

4

25.0000

0.0124

33.5574

0.8389

5

25.0000

0.0114

31.0787

0.6769

6

25.0000

0.0117

31.8223

0.7955

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Air Laut Jarak 10 m Kedalaman 5 m
Berat sampel yang ditimbang = 25,0000 ml

47
Universitas Sumatera Utara

Absorbansi (Y) = 0,0122
Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3
X=

0,0122  1,1381 x10 -3
= 33.0617 ng/ml
4,0343 x10 -4

Konsentrasi kadar timbal = 33.0617 ng/ml
Kadar Logam (ng/ml) 

Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (ml)

33.0617 ng / mlx25mlx(25)
25,0000ml
= 826.5 ng/ml

=

= 0.8265 mg/l
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dengan cara yang sama terhadap
semua sampel.
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel
1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 20 m kedalaman 5 m

No
1
2
3
4
5
6
Σ
�̅

Kadar
(mg/l)
0.8265
0.8823
0.9194
0.9194
0.8265
1.0062
5.3803
0.8967

�� − �̅
-0.0702
-0.0144
0.0227
0.0227
-0.0702
0.1095

�� − �̅ 2 .10-3
4.9280
0.2073
0.5152
0.5152
4.9280
11.990
23.084

Dari data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q,
1.0062-0.9194
Q=

= 0.4830
1.0062-0.8265

48
Universitas Sumatera Utara

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0.6210 sehingga semua data
diterima,

 Xi - X 

2

SD =

n -1
23.084  10 -3
=
6 1
= 0.0679
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel
distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706
Kadar timbal dalam air laut:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0.8967 ± (2.5706 x 0.0679/√6 )
= (0.8967 ± 0.0713) mg/l
2. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 500 m
3.
No
1
2
3
4
5
6
Σ
�̅

Kadar
(mg/l)
0.7633
0.7782
0.7212
0.6716
0.6530
0.6889
4.2762
0.7127

�� − �̅
0.0506
0.0655
0.0085
-0.0411
-0.0597
-0.0238

�� − �̅ 2x 10-4
25.60
42.90
0.722
16.89
35.64
5.664
127.43

Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q,

0.7782 - 0.7633
Q=

= 0.1190
0.7782 - 0.6530

 Xi - X 

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.6210 sehingga semua data
diterima,
2

SD =

n -1

49
Universitas Sumatera Utara

127.43  10 -4
=
6 1
= 0.0504
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel
distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706
Kadar timbal dalam air laut:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0.7127 ± (2.5706 x 0.0504/√6 )
= (0.7127 ± 0.0529) mg/l
4.

Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 2 m sebelah kanan dari
jarak 10 m

No
1
2
3
4
5
6
Σ
�̅

Kadar
(mg/l)
0.9878
0.8017
0.8947
0.8203
1.1983
0.8451
5.5479
0.9247

�� − �̅
0.0631
-0.123
-0.03
-0.1044
0.2736
-0.0796

�� − �̅ 2 x 10-4
39.82
151.29
9.00
108.99
748.5
63.36
1121

Dari data yang diperoleh, data ke 5 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q,
1.1983-0.9878
Q=

= 0.5307
1.1983-0.8017

 Xi - X 

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.6210 sehingga semua data
diterima,
2

SD =

n -1

50
Universitas Sumatera Utara

1121  10 -4
=
6 1
= 0.1498
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n =6, dk = 5 dari table
distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706
Kadar timbal dalam air laut:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0.9247 ± (2.5706 x 0.1498/√6 )
= (0.9247 ± 0.1572) mg/l
5. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 2 m sebelah kiri dari
jarak 10 m
No
1
2
3
4
5
6
Σ
�̅

Kadar
(mg/l)
0.9938
0.8947
0.8575
0.9691
0.7708
0.9132
5.3991
0.8999

�� − �̅
0.0939
-0.0052
-0.0424
0.0692
-0.1291
0.0133

�� − �̅ 2 x 10-4
88.17
0.27
17.9
47.88
166.6
1.77
322

Dari data yang diperoleh, data ke 5 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q,
0.7708 – 0.8575
Q=

= 0.3888

0.9938 – 0.7708

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.6210 sehingga semua data
diterima,

 Xi - X 

2

SD =

n -1

322  10 -4
=
6 1
= 0.0803

51
Universitas Sumatera Utara

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n = 6, dk = 5 dari tabel
distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706
Kadar timbal dalam air laut:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0.8999 ± (2.5706 x 0.0803/√6 )
= (0.8999 ± 0.0842) mg/l
6. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 10 m
Kadar
(mg/kg)
1.0062
0.8017
0.7584
0.8389
0.6769
0.7955
4.8776
0.8129

No
1
2
3
4
5
6
Σ
�̅

�� − �̅
0.1933
-0.0112
-0.0545
0.026
-0.136
-0.0174

�� − �̅ 2 x 10-4
373.6
1.25
29.7
6.7
184.9
3.02
599.3

Dari data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q,
1.0062-0.8389
Q=

= 0.5080
1.0062-0.6769

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.6210 sehingga semua data
diterima,

 Xi - X 

2

SD =

=

n -1

599.3  10 -4
6 1

= 0.1095
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel
distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2.5706,
Kadar Timbal dalam air laut:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )
= 0.8129 ± (2.5706 x 0.1095/√6 )

52
Universitas Sumatera Utara

= (0.8129 ± 0.1149) mg/l
Lampiran 10. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Sampel
No

Sampel

x

S

1

S1

0.8967

0.0679

2

S2

0.7127

0.0504

3

S3

0.9247

0.1498

4

S4

0.8999

0.0803

5

S5

0.8129

0.1095

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ),


Ho : σ1 = σ2
H1 : σ 1 ≠ σ 2

 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0.05/2 (5,5)) adalah = 7.15
Daerah kritis penerimaan: -7.15≤ F0 ≤ 7.15

Daerah kritis penolakan: jika Fo < -7.15 dan Fo > 7.15
Fo =

S2
1

S

22

0.0679
Fo =
0.0504

2
2

Fo = 1.815

53
Universitas Sumatera Utara

 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ 1 = σ2 ,simpangan bakunya adalah:
Sp =

=

(n1  1 )S 2 + (n 2  1 )S
n1 + n 2  2
1

22

( 6  1 )0.0679 2 + ( 6  1 )0.0504 2
6+ 6  2

= 0.0597

Ho : µ 1 = µ 2
H 1 : µ 1 ≠ µ2
 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.5% →
t0.05/2 = 2.2281 untuk df = 6+6-2 = 10
 Daerah kritis penerimaan : -2.2281 ≤ to ≤ 2.2281
Daerah kritis penolakan
to =

=

x 1 - x 2 

: to < -2.2281 dan to > 2.2281

Sp 1 / n1  1 / n 2

0.8967 - 0.7127
0.0597

1 1

6 6

= 5.333

54
Universitas Sumatera Utara

Karena to = 5.333< 2,2281 maka hipotesis ditolak, berarti terdapat perbedaan yang
signifikan rata-rata kadar timbal dalam ai laut jarak 20 m kedalaman 5 m dengan
air laut jarak 500 m.
Selanjutnya dilakukan pengerjaan yang sama terhadap sampel yang lain, sehingga
didapat nilai masing-masing seperti tertera pada tabel dibawah ini:
Tabel hasil pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel
No

Sampel

Fo

Sp

to

Kesimpulan
Hipotesa

1

S1 terhadap S2

1.815

0.0597

5.333

Ditolak

2

S1 terhadap S3

0.2055

0.1163

-0.417

Diterima

3

S1 terhadap S4

0.6332

0.074

-0.075

Diterima

4

S1 terhadap S5

0.3845

0.0911

0.217

Diterima

5

S2 terhadap S3

0.113

0.1117

-3.313

Ditolak

6

S2 terhadap S4

0.394

0.067

-4.837

Ditolak

7

S2 terhadap S5

0.2112

0.085

2.045

Diterima

8

S3 terhadap S4

3.480

0.120

0.061

Diterima

9

S3 terhadap S5

1.8715

0.131

1.478

Diterima

10

S4 terhadap S5

0.538

0.096

1.582

Diterima

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing-masing
Larutan Standar pada Sampel
Hasil analisis kadar timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal
Sampel No Berat
Fp
Absorbansi Konst
Kadar
%
(A)
(ng/ml) Cf
Perolehan
Sampel
(ml)
(mg/l)
Kembali
2 m ka
1
25.0000
0.0247
64.046 1.6011 112.73
2
25.0000
0.0238
61.815 1.5453 103.43
25
3
25.0000
0.0222
57.85
1.4462 86.92
4
25.0000
0.0225
58.593 1.4648 90.02
5
25.0000
0.0209
58.593 1.4648 90.02
6
25.0000
0.0218
56.858 1.4215 88.2

55
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam
Sampel
Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam air laut jarak 2 m
sebelah kanan dari jarak 10 m
Persamaan regresi Y = 4.0343 x10-4 X - 1.1381 x10-3
X

0.0247  1.1381 x10 -3
 64.046 ng / ml
4.0343 x10 -4

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 64.046 ng / ml
CF

=

Konsentrasi(ng / ml )
 volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat sampel



64.046 ng / ml
 25ml x 25
25  000 g

= 1.6011 mg/l
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1.6011 mg/l
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0.9247 mg/l
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25.0000 ml
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C* A)
C* A =

=

Konsentrasi logam yang ditambahka n
 volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat sampel rata - rata

24 ng ml
x 25 ml x 25
25.0000 ml

= 600 ng/ml
= 0.600 mg/ml
Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF -CA x 100%
C* A

=

(1.6011  0.9247)mg / ml
x 100%
0.600 mg/ml

= 112.73 %

56
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dalam
Air Laut Jarak 2 m Sebelah Kanan dari Jarak 10 m
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal
No % Perolehan Kembali
(Xi- X )
(Xi- X )2
(Xi)
1,
112.73
17.51
306.6
2,
103.43
8.21
67.40
3,

86.92

-8.3

68.89

4,

90.02

-5.2

27.04

5,

90.02

-5.2

27.04

6,

88.2

-7.02

49.28

∑

571.32

X

95.22

546.25

 Xi - X 

2

SD =
=

RSD

n -1

546.25
6 1
= 10.45
=

SD
_

x 100%

X
10.45
x100%
=
95.22

= 10.97%

57
Universitas Sumatera Utara