SINTESIS (Ca, Mg) CO3 -Al KERAMIK MATRIKS KOMPOSIT DENGAN TEKNIK INFILTRASI REAKTIF TANPA TEKANAN DAN KARAKTERISASINYA

Jurnal Dinamika, September 2014, halaman 35- 40
ISSN 2087 - 7889

Vol. 05. No. 2

SINTESIS (Ca, Mg) CO3-Al KERAMIK MATRIKS KOMPOSIT
DENGAN TEKNIK INFILTRASI REAKTIF TANPA TEKANAN
DAN KARAKTERISASINYA
Irwan Ramli1, Yulvinamaesari1, Nurul Hidayat2, dan M. Zainuri3
1

Program Studi Fisika Fakultas Sains Universitas Cokroaminoto Palopo
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang
3
Jurusan Fisika, Institut Teknologi Sepuluh Nopember

2

ABSTRAK
Telah berhasil dilakukan sintesis bahan ubahan gradual keramic matriks komposit
calcite magnesian/aluminum dengan teknik infiltrasi reaktif tanpa tekanan. Untuk

mengembangkan teknik sintesis yang murah, Calcite CaCO3 dengan kemurrnian tinggi
diambil dari batu kapur Tuban. Fase calcite magnesian teramati dengan jelas ketika larutan
magnesium chlorida MgCl2 terinfiltrasi ke pellet CaCO3/Al akibat reaksi antara Mg dan
CaCO3 didalam komposite dan pemanasan untuk menguapkan Cl2. Berdasarkan anaisi fase
difraksi sinar-X, fase (Ca, Mg)CO3 bervariasi untuk setiap porositas dan kedalaman tertentu.
Sifat lain yang dilaporkan berubah secara gradual dalam (Ca, Mg) CO3/Al keramik matriks
composite yaitu microhardness yang membesar seiring bertambahnya kedalaman.
Kata Kunci: infiltrasi reaktif tanpa tekanan, (Ca, Mg) CO3/Al, bahan ubahan gradual
PENDAHULUAN
Bahan Ubahan gradual atau dikenal
dengan Functionally graded material
(FGM) adalan sebuah material yang
memperlihatkan
perubahan
sifat
mikroskopis yang kontinu, termasuk
komposisi
fase
seiring perubahan
kedalaman [1]. FGM telah banyak

diaplikasikan diberbagai bidang karena
kemampuannya untuk menyesuaikan
sifatnya secara gradual dan menghindari
konsentrasi tekanan karena perubahan
mendadak dalam sifat antara antara dua
permukaan yang berbeda [2]. Beberapa
jenis teknik sintesis untuk menghasilkan
FGM telah dilaporkan sebelumnya [3].
Metode yang umum, yaitu infiltrasi pelet
dengan tekanan dengan prekursor fase cair
atau gas dan mungkin untuk merancang

bahan baru dengan mikrosruktur yang unik
(misalnya
gradualitas,
multifase,
mikroporos, dll) dan sifat termomekanis
yang unik (fungsi secara gradual,
dirancang regangan sisa , kejut termal, dll)
[4]. Studi tentang infiltrasi reaktif Mg

dalam fase uap melaporkan bahwa hanya
dapat dilakukan pada kondisi khusus
dengan menempatkan dalam atmosfer N2
(99,99%) dan pada temperatur titik leleh
Mg yaitu 923 K [5].
Paper ini menyajikan teknik
sederhana untuk mensintesis (Ca, Mg)/
CO3/Al keramik matriks komposit untuk
mereduksi waktu pemrosesan dan biaya
yaitu infiltrasi raktif tanpa tekanan larutan
MgCl2 pada pelet Al/CaCO3 yang berpori
yang dilakukan pada temperatur kamar.
METODE PENELITIAN

35

Sintesis (Ca, Mg) Co3-Al Keramik Matriks Komposit dengan Teknik Infiltrasi Reaktif

Preparasi Sampel
Bahan dasar dalam penelitian ini

adalah serbuk CaCO3 yang diekstrak dari
batu kapur Tuban, serbuk aluminum Al
(Merck) and serbuk magnesium (Merck).
Serbuk Al and CaCO3 dicampur dalam
larutan ethanol. Campuran ini dipanasi
pada suhu 200 °C selama satu jam dan
dipress dengan tekanan yang bervariasi
antara 1sampai 3 ton selama 15 minutes
untuk mendapatkan pellet dengan porositas
yang bervariasi dalam bentuk silinder
dengan tinggi 7 mm dan diameter of 15
mm. sebelum diinfiltrasi kulit silinder
dilapisi dengan
cyanoacrylate untuk
membatasi infiltrasi hanya pada bagian
penampang alas silinder. Infiltrasi reaktif
tanpa tekanan dilakukan pada termperatur
ruang dengan menggunakan larutan MgCl2
dalam waktu yang relative singkat (2 min).
Pellet yang telah terinfiltrasi dikeringkan

dalam temperatur ruang selama 24 jam dan
disinterring pada suhu 400 °C selama 2
jam.
Karakterisasi Sampel
Karakterisasi sampel yang dilakukan
adalah pengukuran densitas dan porositas
dan sifat gradualitas sampel yaitu
komposisi fase dan microhardness.
Densitas dan porositas diukur dengan

36

menggunakan prinsip Archimedes dan
menggunakan American Standard for
Testing Materials ASTM C 373-72.
Analisi komposisi fase menggunakan Xray diffraction dan kekerasan Vikcers
diukur di permukaan sampel yang
terinfiltrasi
pada
kedalaman

yang
bervariasi.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Sifat Mekanik
Pengukuran kekerasan Vickers
pada tekanan kompaksi yang bervariasi
dengan kedalaman dari permukaan yang
terinfiltrasi yang berbeda dapat dilihat pada
gambar 1(a). Densitas dan porositas pada
tekanan kompaksi yang berbeda diberikan
pada gambar 1(b). Sifat kekerasan dari
sampel memperlihatkan bahwa sampel
(Ca, Mg)/ CO3/Al mempunyai sifat yang
gradual. Peningkatan nilai kekerasan
Vickers terhadap kedalaman signifian pada
tekanan 2 dan 3 ton. Berdasarkan data ini,
Tekanan kompaksi berpengaruh terhadap
kekerasan, tetapi tidak hubungan langsung
antara antara keduanya. Mekanisme dari

hubungan ini adalah variasi nilai kekerasan
dipengaruhi
oleh
porositas
yang
didapatkan dari tekanan kompaksi yang
berbeda-beda.

Irwan Ramli, Yulvinamaesari, Nurul Hidayat, dan M. Zainuri (2014)

12

55

1.5 ton
2.0 ton
3.0 ton

50


Porosity
Density

2.50

45

35
30

3

2.40
8

2.35

25
2.30


20
15

6

2.25
1.0

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

1.5


2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

Compaction pressure (ton)

depth (mm)

Gambar 1. (a) Grafik kekerasan vikers terhadap kedalaman untuk setiap tekanan kompaksi yang
berbeda. (b) Porositas dan densitas sebagai fungsi dari tekanan kompaksi.

Karakterisasi XRD
Gambar 2. Memperlihatkan pola
difrasi sinar X untuk semua sampel pada

permukaan yang terinfiltrasi. Dapat dilihat
dengan jelas keberadaan fase calcite
magnesian (Mg, Ca) CO3, aluminum (Al),
dan spinel atau magnesium aluminum
oxide (MgAl2O4) pada sampel A, B, C, and
D. Sampel A, B, C, D, dan E berhubungan
dengan tekanan kompaksi 1, 1.5, 2, 2.5,
dan 3 ton. Pola difraksi sinar X sampel E
tidak memperlihatkan adanya fase (Mg,
Ca) CO3 tetapi fase MgAl2O4 tetap
terbentuk. Hal ini mengimformasikan

Density (g/cm )

10
2.45

40

Porosity (%)

Vickers Hardness (HVN)

2.55

terjadi dua reaksi pada sampel terinfiltrasi
yaitu rekasi antara Mg dan CaCO3
memhasilkan (Mg, Ca) CO3 dan reaksi
antara Mg dan Al menghasilkan MgAl2O4.
Aluminum
yang
tidak
bereaksi
mengindikasikan pembentukan (Mg, Ca)
CO3/Al dengan fase spinel yang sangat
kecil. Berdasarkan data diatas dapat
dinyatakan bahwa waktu infiltrasi selama 2
menit cukup efisien untuk memsintesis
(Mg, Ca) CO3/Al keramik matriks
komposit.

37

Sintesis (Ca, Mg) Co3-Al Keramik Matriks Komposit dengan Teknik Infiltrasi Reaktif

4

Sample E

4

4 4 4 3 44
2
2

4 4 4
4
4 4 44 4 4344 4 4
4

1
11
1 1 2 13
2

1
1
1 1 1 1 11 113 11 2 11

4

4

1 Calcite Magnesian
2 Aluminium
3 Magnesium Aluminum Oxide
4 Calcite
4

1

Intensity (arb. u)

Sample D

1 3

Sample C

1 3

1
1

1
1 1 1
12
23

1 1 1
1 1
1

1
11 2 1
1
1 11 3

1

Sample B

1 1 21 1 3
2

1 3

11

1
11 1 111 1 1 11 2
1 3
1

1

Sample A

1 3

21
1 1 21 1 3 1

Calcite

0

10

1
11 1 111 1 1 31 1 2
1


20

30

40

50

60

70

80

90

100

(deg)
Gambar 2. Pola difraksi sinar x smapel A, B, C, D dan E

Pola difraksi sinar-X sampel pada
kedalaman yang berbeda diberikan pada
gambar 3. Pengukuran dilakukan pada
kedalaman 1 mm dan 2 mm dari
permukaan sampel yang terinfiltrasi. Fase
(Mg, Ca) CO3/Al tetap ditemui pada
kedalaman 1 mm dan tidak muncul pada
kedalaman 2 mm, sedangkan MgAl2O4
dapat diamati baik pada kedalaman 1 mm
Pengenceran kedua sampel DNA
Dari hasil pengujian dengan
elektroforesis pada pengenceran kedua
Gambar 3 menunjukkan bahwa rata-rata

38

maupun 2 mm. Berdasarkan hasil ini,
dapat terlihat dengan jelas bahwa
komposisi fase berubah secara gradual dan
hasil ini mengkomfirmasi perubahan
kekerasan vicker yang secara kompak
memperlihatkan perubahan yang gradual.

konsentrasi pita DNA sudah setara dengan
10 ng/µl, sehingga bias dilanjutkan dengan
uji PCR. Total berdasarkan elektroforesis
vertical.

Irwan Ramli, Yulvinamaesari, Nurul Hidayat, dan M. Zainuri (2014)

1 Calcite Magnesian
2 Aluminium
3 Magnesium Aluminum Oxide
4 Calcite
4

4

4

4

Intensity (arb. u)

4

4

2
2

4

3 3
depth = 2 mm
1 1
1

1

1
1

2

2

1

depth = 1 mm
30

35

40

45

50

2 theta (degree)

Gambar 3. Pola difraksi pada kedalaman yang berbeda

KESIMPULAN
(Ca, Mg) CO3-Al Keramik Matriks
Komposit berhasil disintesi dengan teknik
yang sederhana yaitu infiltrasi reaktif tanpa
tekanan. Sifat mekanik yaitu kekerasan
berubah secara gradual pada kedalaman
yang
berbeda.
Pengukuran
XRD
mengindikasikan perubahan fase secara
gradual seiring berubahnya kedalaman dan
kekerasan
bertambah
dengan
bertambahnya kedalaman. Sehingga dapat
disimpulkan bahwa material yang
disintesis adalah material ubahan secara
gradual atau FGM
Ucapan Terima Kasih
Penulis mengucapkan terima kasih kepada
Research Center LPPM ITS atas
bantuannya dalam pengujian XRD dan
analisa data kualitatif.

DAFTAR PUSTAKA
1. Pratapa, S., K. Umaroh, and E.
Weddakarti,
Microstructural
and
decomposition rate studies of periclaseadded aluminum titanate-corundum
functionally-graded
materials.
Materials Letters. 65(5): p. 854-856.
2. Larsson, C. and M. Odén, Hardness
profile measurements in functionally
graded WC-Co composites. Materials
Science and Engineering: A, 2004.
382(1-2): p. 141-149.
3. Kieback, B., A. Neubrand, and H.
Riedel, Processing techniques for
functionally graded materials. Materials
Science and Engineering: A, 2003.
362(1-2): p. 81-106.
4. Asmi, D. and I.M. Low, Infiltration and
physical characteristics of functionally
graded alumina/calcium-hexaluminate
composites. Journal of Materials

39

Sintesis (Ca, Mg) Co3-Al Keramik Matriks Komposit dengan Teknik Infiltrasi Reaktif

Processing Technology, 2001. 118(13): p. 225-230.
5. Watari, T., et al., Reactive infiltration of
magnesium vapor into alumina powder
compacts. Journal of the European
Ceramic Society, 1999. 19(10): p. 18891893.

40