LAPORAN PRAKTIKUM KIMFAR Teknik Digit

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

Disusun oleh :

Kelompok 2

Bimo Rizky Nanda Hermanto (P17434113043)

Desta Sukma Arsono (P17434113044) Devinda Zallifunnas Az Zahra

(P17434113045) Diana Haryani

(P17434113046) Uswatun Hasanah Priyanti

(P17434113075)

SEMESTER 2 / REGULER B

D III ANALIS KESEHATAN POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES SEMARANG TAHUN AKADEMIK 2013 / 2014

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR Na 2 B 4 O 7 .10H 2 0

SECARA ASIDIMETRI

I. MATERI PRAKTIKUM

A. Identifikasi Na 2 B 4 O 7 .10H 2 0

B. Penetapan Kadar Na 2 B 4 O 7 .10H 2 0

II. TUJUAN

A. Untuk Mengidentifikasi Na 2 B 4 O 7 .10H 2 0

B. Untuk Menetapkan Kadar Na 2 B 4 O 7 .10H 2 0

III. METODE

A. Analisa Kualitatif dan Organoleptis

B. Asidimetri

IV. PRINSIP

A. Larutan sampel + pereaksi → perubahan warna , pengendapan , bau , nyala api

B. Penetralan Asam Basa

V. DASAR TEORI Natrium Tetraborat (Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O) adalah campuran garam mineral dengan konsentrasi yang cukup tinggi, yang merupakan bentuk tidak murni dari boraks. Boraks berasal dari bahasa Arab yaitu Bouraq. Merupakan kristal lunak yang mengandung unsur boron, berwarna dan mudah larut dalam air. Boraks berbentuk serbuk kristal putih, tidak berbau, tidak larut dalam alkohol, PH : 9,5.

Boraks merupakan senyawa yang bisa memperbaiki tekstur makanan sehingga menghasilkan rupa yang bagus, misalnya bakso, kerupuk bahkan mie basah yang berada di pasaran. Kerupuk yang mengandung boraks kalau digoreng akan mengembang dan empuk, teksturnya bagus dan renyah. Asal tahu saja, gelas pyrex yang terkenal kuat bisa memiliki performa seperti itu karena dibuat dengan campuran boraks. Kemungkinan besar daya pengawet boraks disebabkan oleh senyawa aktif asam borat.

Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat yaitu asam ortoborat (H 3 BO 3 ), asam piroborat (H 2 B 4 O 7 ), dan asam metaborat (HBO 2 ). Asam ortoborat adalah zat padat kristalin putih, yang sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat yaitu asam ortoborat (H 3 BO 3 ), asam piroborat (H 2 B 4 O 7 ), dan asam metaborat (HBO 2 ). Asam ortoborat adalah zat padat kristalin putih, yang sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air

C, akan diubah menjadi asam metaborat. Pada 140 0 C dihasilkan asam piroborat. Kebanyakan garam ini diturunkan dari asam meta dan

piro. Disebabkan oleh lemahnya asam borat, garam-garam yang larut terhidrolisis dalam larutan, dan karenanya bereaksi basa.

B+3H -

2 O→H 3 BO 3 + 3 OH

4 +7H 2 O→4H 3 BO 3 + 2 OH

B+2H -

2 O→H 3 BO 3 + OH

Kelarutan Borat dari logam-logam alkali mudah larut dalam air. Borat dari logam- logam lainnya umumnya sangat sedikit larut dalam air, tetapi cukup larut dalam asam- asam dan dalam larutan ammonium klorida. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, kita

memakai larutan natrium tetraborat (natrium piroroborat/boraks) Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O.

1. Asam Sulfat Pekat Tak terjadi sesuatu kerja yang dapat dilihat dalam keadaan dingin, meskipun asam ortoborat (H 3 BO 3 ) dibebaskan. Namun, ketika dipanaskan, asap putih asam borat dilepaskan. Jika asam klorida pekat ditambahkan kepada larutan boraks yang pekat, asam borat mengendap.

Na +

2 B 4 O 7 + 2 HCl + 5 H 2 O→4H 3 BO 3 ↑ + 2 Na +S

Na -

2 B 4 O 7 + 2 HCl + 5 H 2 O→4H 3 BO 3 ↓ + 2 Na + Cl

2. Asam Sulfat Pekat dan Alkohol (uji nyala api). Jika sedikit boraks dicampurkan dengan 1 ml asam sulfat pekat 5 ml methanol atau etanol (yang pertama lebih disukai karena lebih mudah menguap) dalam sebuah cawan porselen kecil, dan alcohol ini dinyalakan, alKohol akan terbakar dengan nyala yang pinggirannya hijau, disebabkan oleh pembentukan

metilborat B(OCH 3 ) 3 atau etil borat B(OC 2 H 5 ) 3 . Kedua ester ini beracun. Garam tembaga dan barium mungkin memberi nyala hijau yang serupa.

H 3 BO 3 + 3 CH 3 OH → B(OCH 3 ) 3 ↑+3H 2 O

3. Uji Kertas Kunyit (turmerik) Jika sehelai kertas kunyit dicelup ke dalam larutan suatu borat yang

diasamkan dengan asam klorida encer. Lalu dikeringkan pada 100 0

C, kertas ini menjadi coklat-kemerah-merahan. Kertas dikeringkan paling sederhana dengan melilitkannya sekeliling sisi luar dekat tepi mulut suatu tabung uji yang mengandung air, dan mendidihkan air itu selama 2-3 menit. Setelah kertas dibasahi dengan larutan natrium hidroksida encer, kertas menjadi hitam-kebiruan C, kertas ini menjadi coklat-kemerah-merahan. Kertas dikeringkan paling sederhana dengan melilitkannya sekeliling sisi luar dekat tepi mulut suatu tabung uji yang mengandung air, dan mendidihkan air itu selama 2-3 menit. Setelah kertas dibasahi dengan larutan natrium hidroksida encer, kertas menjadi hitam-kebiruan

4. Larutan Perak Nitrat Endapan putih perak metaborat (AgBO 2 ) dari larutan boraks yang cukup pekat, yang larut baik dalam larutan ammonia encer maupun dalam asam asetat. Dengan mendidihkan endapan dengan air, endapan dihidrolisis sempurna, dan diperoleh endapan coklat perak oksida. Endapan coklat perak oksida dihasilkan langsung dalam larutan-larutan yang sangat encer.

4 + 4Ag +H 2 O → 4AgBO 2 ↓+ 2H 2AgBO 2 ↓ + 3H 2 O → Ag 2 O↓+2H 3 BO 3

Asam borat yang terbentuk dalam reksi ini, praktis tak terdisosiasi.

5. Larutan Barium Klorida Endapan putih barium metaborat, Ba(BO 2 ) 2 , dari larutan-larutan yang cukup pekat, endapan larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam-asam encer, dan dalam larutan garam-garam ammonium. Larutan kalsium dan stronsium klorida bertindak serupa.

4 + 2Ba H 2 O → 2Ba(BO 2 ) 2 ↓ + 2H

6. Kerja oleh panas Boraks yang telah dijadikan bubuk, bila dipanaskan dalam tabung pijar, atau diatas sebatang platinum, akan mengembang banyak sekali, dan lalu menyusut, meninggalkan suatu keeping kaca yang tak berwarna dari garam anhidratnya. Kaca ini mempunyai sifat melarutkan banyak oksida ketika dipanaskan, dengan membentuk metaborat, yang sering mempunyai warna- warna yang khas. Ini merupakan dasar dari uji manik boraks terhadap berbagai logam.

Asidimetri merupakan suatu metode pengukuran kadar kebasaan suatu zat dengan menggunakan larutan asam sebagai standar. Standar asam yang sering digunakan adalah asam klorida (HCl) dan asam sulfat (H 2 SO 4 ). Kedua asam tersebut umumnya ada dalam keadaan pekat. Asam klorida pekat konsentrasinya adalah 10,5 - 12 N, sedangkan asam sulfat pekat mempunyai konsentrasi 36 N. Asam klorida lebih sering digunakan sebagai standar dibandingkan dengan asam sulfat karena mudah larut dalam air. Kelemahan penggunaan asam sulfat adalah asam sulfat dapat membentuk garam sukar larut. Asam klorida encer dibuat dengan cara mengencerkan asam klorida pekat Asidimetri merupakan suatu metode pengukuran kadar kebasaan suatu zat dengan menggunakan larutan asam sebagai standar. Standar asam yang sering digunakan adalah asam klorida (HCl) dan asam sulfat (H 2 SO 4 ). Kedua asam tersebut umumnya ada dalam keadaan pekat. Asam klorida pekat konsentrasinya adalah 10,5 - 12 N, sedangkan asam sulfat pekat mempunyai konsentrasi 36 N. Asam klorida lebih sering digunakan sebagai standar dibandingkan dengan asam sulfat karena mudah larut dalam air. Kelemahan penggunaan asam sulfat adalah asam sulfat dapat membentuk garam sukar larut. Asam klorida encer dibuat dengan cara mengencerkan asam klorida pekat

VI. ALAT No Identifikasi Natrium Tetraborat

Penetapan Kadar Natrium Tetraborat

1. Cawan porselen

Buret

2. Tabung Reaksi

Statif

3. Rak Tabung Reaksi

Erlenmeyer

4. Korek Api

Gelas Ukur

5. Bunsen

Pipet Tetes

6. Pipet Tetes

7. Mortar

8. Lumpang Alu

VII. BAHAN No Identifikasi Natrium Tetraborat

Penetapan Kadar Natrium Tetraborat

1. Na 2 B 4 O 7 Larutan Asam Klorida 0,1 N

2. AgNO 3 Indicator Methil Red

3. H 2 SO 4 Pekat

VIII. CARA KERJA

A. Identifikasi Natrium Tetraborat

1. Meneteskan Larutan sampel sebanyak tiga tetes ke dalam tabung reaksi.

Kemudian menambahkan AgNO 3 sebanyak tiga tetes.

2. Meneteskan Larutan sampel sebanyak tiga tetes ke dalam cawan porselen dan dikeringkan. Kemudian ditambahkan H 2 SO 4 pekat dan etanol sebanyak tiga tetes. Kemudian dibakar dan perhatikan nyala api.

3. Meneteskan Larutan sampel sebanyak tiga tetes ke dalam tabung reaksi

kemudian ditambahkan BaCl 2 .

B. Penetapan Kadar Natrium Tetraborat

a. Menimbang seksama 100,0 mg borak kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

b. Melarutkan dalam 50 ml aquadest

c. Menambahkan 2 tetes indicator MR 0,1 %

d. Menitrasi dengan larutan HCL 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga atau merah orange

IX. DATA HASIL PRAKTIKUM :

A. Identifikasi Natrium Tetraborat

1. Larutan sampel + AgNO 3 → ↓ putih → dipanaskan → ↓coklat

2. Larutan sampel di cawan porselen dikeringkan + H 2 SO 4 pekat+ etanol →dibakar→ nyala api hijau

3. Larutan sampel + BaCl 2 berlebih → ↓ putih

B. Penetapan Kadar Natrium Tetraborat

a. Titrasi Pertama

Kadar Natrium Tetraborat =

b. Titrasi Kedua

Kadar Natrium Tetraborat =

c. Titrasi Ketiga

Kadar Natrium Tetraborat =

x 100 %

x 100 %

Rata-Rata =

IX. PEMBAHASAN :

A. Identifikasi Natrium Tetraborak

Dalam praktikum identifikasi natrium tetraborat ini menggunakan tiga percobaan atau tiga metode untuk menentukan kandungan boraks dalam sampel. Hasil dari praktikum yang kami lakukan, Pada percobaan pertama, penambahan perak nitrat

(AgNO 3 ) pada sampel yang kemudian dipanaskan, sampel membentuk endapan putih,

hal ini menunjukkan terbentuknya perak metaborat (AgBO 2 ).

4 + 4 Ag +H 2 O → 4 AgBO 2 ↓+ 2H Pada percobaan kedua, sampel yang diteteskan pada cawan poselen dan dikeringkan, kemudian ditambah H2SO4 pekat dan etanol lalu dibakar menghasilkan warna nyala hijau (hal ini terlihat di pinggiran/sisi dari api yang menyala). Hal ini

disebabkan karena terbentuknya metilborat B(OCH 3 ) 3 . Perhatikan reaksi berikut :

H 3 BO 3 + 3 CH 3 OH → B(OCH 3 ) 3 ↑+3H 2 O Tetapi ini belum bisa membuktikan kandungan boraks, karena menurut vogel larutan akan terbentuk endapan jika ada larutan boraks yang cukup pekat. Sedangkan kami tidak mengetahui kadar boraks dalam sampel tersebut. Ditakutkan adanya faktor lain terbentuknya endapan, seperti human error dimana kami kurang teliti dalam menyaring larutan sampel ketika telah dihaluskan dalam lumping alu.

Untuk melihat ketepatannya dilakukan Pemanasan sampel yang telah ditambahkan AgNO 3 . Jika sampel positif mengandung boraks, maka endapan akan berubah menjadi coklat yang merupakan indikasi terbentuknya perak oksida (Ag 2 O). Setelah sampel yang telah ditambahkan AgNO 3 dipanaskan, larutan sampel berubah menjadi berwarna coklat, dan endapannya pun menjadi coklat tua.

2 AgBO 2 ↓ + 3H 2 O → Ag 2 O↓+2H 3 BO 3 Dari reaksi diatas kita bisa melihat bahwa asam borat telah terbentuk menandakan sampel positif mengandung boraks. Kemudian pada percobaan ketiga, dimana sampel ditambahkan dengan larutan barium klorida (BaCl 2 ) menghasilkan endapan putih. Perhatikanlah reaksi berikut ini :

4 + 2 Ba H 2 O → 2 Ba(BO 2 ) 2 ↓ + 2H Dari reaksi diatas kita bisa melihat bahwa asam borat telah terbentuk menandakan sampel positif mengandung boraks.

B. Penetapan Kadar Natrium Tetraborat

Larutan Na 2 B 4 O 7 dapat ditetapkan kadarnya dengan melakukan titrasi , menggunakan metode asidemetri. Pertama, mencampurkan dalam erlenmeyer 100,0 mg serbuk Na 2 B 4 O 7 dengan 50 ml aquades dan 2-4 tetes indicator MR 0,1%. Melakukan titrasi dengan larutan baku yang telah diketahui kadarnya yaitu HCl hingga terbentuk TAT berwarna merah jingga / merah orange. Sehingga dapat diketahui kadar zat tersebut adalah 23,60% Kadar borak dalam larutan tersebut seharusnya berkisar antara 30-50 %, karena boraks yang digunakan adalah boraks teknis. Kesalahan juga terjadi karena HCl 0,1 N yang digunakan dalam praktikum sudah dibuat terlalu lama, sehingga dapat mengakibatkan kadar HCl berkurang.

XI. KESIMPULAN Dari praktikum identifikasi natrium tetraborat (boraks) pada sampel yang di uji, kesimpulannya bahwa sampel positif mengandung borak. Dan dapat diketahui kadar rata-rata natrium borak adalah 23,60 % dari tiga kali titrasi.

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR TABLET ASETOSAL SECARA ALKALIMETRI

I. TUJUAN

1. Mengidentifikasi tablet asetosal

2. Menentukan kadar tablet asetosal dengan metode alkalimetri

II. METODE

1. Analisa Kualitatif

2. Alkalimetri

III. PRINSIP

1. - Asetosal + FeCl 3 dipanaskan, didinginkan  warna ungu

- Asetosal + etanol + H 2 SO 4 pekat dipanaskan, didinginkan + aquades  bau gandapura

2. Netralisasi asam basa

IV. DASAR TEORI Aspirin atau asetosal adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit), antipiretik, dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Aspirin bekerja mengasetilasi enzim siklooksigenase dan menghambat pembentukan enzim cyclic endoperoxides. Aspirin juga menghambat sintesa tromboksan A-2 (TXA-2) didalarn trombosit, sehingga akhirnya menghambat agregasi trombosit. Aspirin menginaktivasi enzim-enzim pada trombosit tersebut secara permanen. Penghambatan inilah yang merupakan cara kerja aspirin dalam pencegahan stroke dan TIA(Transient Ischemic Attack). Pada endotel pembuluh darah, aspirin juga menghambat pembentukan prostasiklin. Hal ini membantu mengurangi agregasi trombosit pada pembuluh darah yang rusak. Penelitian akhir-akhir ini menunjukkan bahwa aspirin dapat menurunkan resiko terjadinya stroke, infark jantung non fatal dan kematian akibat penyakit vaskular pada priadan wanita yang telah pernah mengalami TIA atau stroke sebelumnya.

V. ALAT DAN BAHAN

a. Alat Identifikasi Tablet Asetosal Penetapan Kadar Tablet Asetosal secara alkalimetri

1. Tabung reaksi

1. Buret

2. Pipet tetes

2. Statif

3. Rak tabung reaksi

3. Erlenmeyer

4. Bunsen

4. Gelas ukur

5. Korek api

5. Pipet tetes

6. Penjepit

6. Beker glass

7. Corong

8. Spatula

b. Bahan Identifikasi Tablet Asetosal

Penetapan Kadar Tablet Asetosal secara alkalimetri

1. Larutan FeCl 3 1. Aquades

2. Larutan etanol

2. Serbuk asetosal

3. H 2 SO 4 pekat

3. Etanol netral

4. Aquades

4. Indikator PP 1%

5. Larutan NaOH

VI. LANGKAH KERJA

1. Identifikasi Tablet Asetosal

1. Menambahkan asetosal dengan FeCl 3 kemudian dipanaskan, didinginkan lalu berubah warna menjadi warna ungu

2. Menambahkan asetosal dengan etanol dan H 2 SO 4 pekat lalu dipanaskan dan didinginkan kemudian ditambahkan dengan aquades dan menghasilkan bau gandapura

2. Penetapan Kadar Tablet Asetosal secara alkalimetri

1. Memasukkan serbuk asetosal pada erlenmeyer

2. Menambahkan 10 ml etanol netral

3. Menambahkan 30 ml aquades

4. Menambahkan indikator PP 1% sebanyak 1 tetes

5. Menitrasi dengan NaOH hingga mencapai TAT warna pink muda

VII. DATA HASIL PRAKTEK

1. Identifikasi Tablet Asetosal

1. Asetosal + FeCl 3 dipanaskan, didinginkan  warna ungu

2. Asetosal + etanol + H 2 SO 4 pekat dipanaskan, didinginkan + aquades  bau gandapura

2. Penetapan Kadar Tablet Asetosal

Kadar =

VIII. PEMBAHASAN

1. Identifikasi Tablet Asetosal

Pada praktikum kali ini adalah untuk mengidentifikasi tablet asetosal. Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit), antipiretik, dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Secara organoleptis asetosal berupa tablet berwarna putih, berasa pahit dan memiliki bau yang khas. Untuk mengidentifikasi tablet asetosal digunakan metode organoleptis.

Ketika larutan asetosal ditambah FeCl 3 maka larutan akan berubah warna menjadi kuning, kemudian dipanaskan dan warnanya akan berubah menjadi ungu. Asetosal akan berbau gandapura bila larutan asetosal ditambah etanol, H 2 SO 4 dan dipanaskan, setelah dingin maka akan tercium bau seperti bau gandapura. Bau ini disebabkan karena reaksi antara asetosal dengan etanol.

2. Identifikasi Tablet Asetosal

Dalam praktikum kali ini, sampel yang akan ditetapkan kadarnya adalah asetosal. Penetapan kadar inidilakukan titrasi dengan metode alkalimetri. Asetosal dilarutkan dengan etanol kemudian ditambahkan dengan aquades dan ditambahkan lagi dengan indikator PP 1%. Asetosal dilarutkan terlebih dahulu menggunakan etanol karena sifat asetosal yang susah larut dalam air. Kemudian dilakukan titrasi menggunaka NaOH hingga mencapai TAT warna pink muda.

IX. KESIMPULAN Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar asetosal yang sebenarnya sebesar 26,5618% dengan mg zat aktif sebesar 26,614 mg dan mg/tablet zat aktif sebesar 159,344 mg.

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR MgSO 4. 7H 2 O

SECARA KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN

1. Mengidentifikasi MgSO 4. 7H 2 O dengan melihat pengamatan pada yang terbentuk, apakah terjadi atau tidak.

2. Menentukan kadar MgSO 4. 7H 2 O dengan menggunakan metode kompleksometri.

II. METODE

1. Analisa Kualitatif

2. Kompleksometri

III. PRINSIP

1. Larutan MgSO 4. 7H 2 O direksikan dengan larutan NaOH menyebabkan endapan putih

2. Pembentukan Senyawa Kompleks

IV. DASAR TEORI Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkanterbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri. Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion logam yang bertindak sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali, pembentukan kompleks lebih stabil. Namun, jika terlalu alkali, perlu diwaspadai akan terbentuknya endapan logam teroksidasi.

Liganda unidentat adalah liganda (molekul donor elektron) yang ikatannya pada ion logam hanya pada satu tempat saja, jika terdapat pada banyak tempat disebut liganda poli/ multiudentat seperti Dinatrium EDTA (senyawa yang dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1: 1). Umumnya, indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah indikator logam yang mempunyai stabilitas yang lebih kecil dari dinatrium EDTA- logam dan bersifat sebagai liganda yang membentuk kompleks- logam yang warnanya berbeda dengan warnanya sendiri.

Persyaratan mendasar dalam titrasi kompleksometri ialah terbentuknya kompleks molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan adalah kelarutan tingkat Persyaratan mendasar dalam titrasi kompleksometri ialah terbentuknya kompleks molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan adalah kelarutan tingkat

Daerah di sekitar ion logam pusat dimana ligand- ligand (valensi tambahan bertanggung jawab dalam ikatan dengan gugus koordinasi ditemukan dinamakan lengkung koordinasi (Petrucci, 1985).

Terbentuknya ikatan kovalen parsial dengan ligand diakibatkan oleh adanya interaksi antara ion logam pusat dengan ligand yang melibatkan pembagian pasangan elektron bebas ion logam pada tiap molekul ligand. Ion kompleks seperti ini mempunyai warna gelap namun mencolok (Oxtoby, 2001).

V. ALAT DAN BAHAN

a. Alat

Identifikasi MgSO 4. 7H 2 O

Penetapan Kadar MgSO 4. 7H 2 O

1. Tabung reaksi

1. Buret

2. Pipet tetes

2. Stative

3. Rak tabung reaksi

3. Erlenmeyer

4. Gelas ukur

5. Pipet tetes

6. Beker glass

7. Corong

8. Spatula

b. Bahan

Identifikasi MgSO 4. 7H 2 O

Penetapan Kadar MgSO 4. 7H 2 O

1. Larutan MgSO 4. 7H 2 O

1. Aquades

2. Larutan NaOH

2. Serbuk MgSO 4

3. Buffer amonia pH 10

4. Indikator EBT

5. Larutan Na 2 EDTA 0,05 M

VII. LANGKAH KERJA

1. Identifikasi MgSO 4. 7H 2 O

lar. MgSO 4 lar. NaOH

2. Penetapan Kadar Penetapan Kadar MgSO 4. 7H 2 O secara kompleksometri

1. Menimbang serbuk MgSO 4 100 mg, di masukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditambah 20 ml aquades

2. Menambahkan 2 ml buffer amonia pH 10

3. Menambahkan indicator EBT

4. Dititrasi dengan larutan baku Na 2 EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru

Perhitungan:

Kadar MgSO 4. 7H 2 O

VIII. HASIL

a. Identifikasi MgSO 4. 7H 2 O

No

Perlakuan

Hasil yang diperoleh

1 Uji Organoleptis Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit

2 lar. MgSO 4 + lar. NaOH

Endapan putih

b. Penetapan Kadar MgSO 4. 7H 2 O secara kompleksometri

 Perhitungan

IX. PEMBAHASAN

a. Identifikasi MgSO 4. 7H 2 O

Praktikum kali ini bertujuan untuk melakukan identifikasi senyawa MgSO 4. 7H 2 O dalam sampel menggunakan metode analisis kualitatif atau identifikasi digunakan uji organolepti dan reaksi warna. Uji organoleptis merupakan suatu uji pendahuluan yang sering sekali dilakukan karena prosedurnya sederhana. Uji organoleptis ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu zat terutama senyawa yang memiliki ciri khas dalam bentuk, warna, bau, dan rasa. Uji organoleptis ini dilakukan dengan cara mengamatai bentuk dan warna sampel secara visual, mencium baunya dan megecap rasanya. Berdasarkan uji

organoleptis, MgSO 4. 7H 2 O memiliki bentuk serbuk halus, berwarna putih, tidak berbau, dan memiiki rasa pahit. Hal itu sesuai dengan ketentuan parasetamol dalam Farmakope Indonesia.

Uji kualitatif selanjutnya yaitu reaksi warna. Sampel ditambahkan NaOH menghasilkan endapan putih.

b. Penetapan Kadar MgSO 4. 7H 2 O secara kompleksometri

Dalam menganalisis ini menggunakan metode titrasi kompleksometri karena larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya adalah Na 2 EDTA. Dalam analisis MgSO 4. 7H 2 O ini di ambil 100 mg dan dilarutkan dalam 20 mL aquades. Penggunaan aquades ini dikarenakan MgSO 4. 7H 2 O mudah larut dalam aqudes. Setelah dilarutkan dalam aquades, maka dihomogenkan tujuannya adalah supaya serbuk MgSO 4. 7H 2 O larut dalam aquades. Setelah itu diberi 2 mL buffer amonia pH 10. Tambahkan indikator EBT sepucuk spatula. Larutan MgSO 4. 7H 2 O ditambahkan buffer amonia pH 10 warnanya adalah meranh anggur (ungu), kemudian dititrasi dengan Na 2 EDTA kemudian digoyang-goyangkan, setelah mencapai titik ekuivalen artinya dimana mol MgSO 4. 7H 2 O tepat beraksi dengan Na 2 EDTA menghasilkan produk, maka akan didapatkan warna biru yang disebut titik akhir titrasi.

X. KESIMPULAN

a. Identifikasi MgSO 4. 7H 2 O

Dari praktikum yang dilakukan MgSO 4. 7H 2 O dapat diidentifikasi dengan memperhatikan ciri-ciri khas yang terbentuk akibat penambahan zat tertentu.

b. Penetapan Kadar MgSO 4. 7H 2 O secara kompleksometri

Dari praktikum yang dilakukan kadar MgSO 4. 7H 2 O yang diperoleh adalah 1,247 % dengan TAT berwarna biru

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR TABLET CALSIUM LAKTAT SECARA IODIMETRI

I. MATERI PRAKTIKUM

A. Identifikasi Tablet Calsium Laktat

B. Penetapan Kadar Calsium Laktat

II. TUJUAN

A. Untuk Mengidentifikasi Tablet Calsium Laktat

B. Untuk Menetapan Kadar Calcium Laktat

III. METODE

A. Analisa Kualitatif dan Organoleptis

B. Iodimetri

IV. PRINSIP

A. Sampel + Pereaksi → perubahan warna , pengendapan , bau , nyala api

B. Reaksi Oksidasi – Reduksi

V. DASAR TEORI Ca laktat Nama generic

: Kalsium laktat

Nama kimia : Kalsium laktat: 2-hydroxypropanoic acid. Sifat fisikokimia

: Kalsium laktat (USP 29): granul atau serbuk berwarna putih, tak berbau. Kalsium laktat pentahidrat bersifat efflorescent dan

menjadi anhidrat pada suhu 120 0 C; larut dalam air dengan rasio 1:20, dan praktis tidak larut dalam alkohol. Simpan dalam

kemasan yang tertutup rapat/kedap udara. Ekivalensi: setiap gram kalsium laktat (trihidrat) setara dengan 3.7mmol kalsium, dan setiap gram kalsium laktat pentahidrat setara dengan 3.2 mmol; 7,7g kalsium laktat (pentahidrat) dan 6,8g kalsium laktat (trihidrat) setara dengan 1 g kalsium.

Kelas terapi : Vitamin dan mineral

Farmakologi : Absorpsi: sekitar sepertiga dari kalsium yang diberikan per oral akan di absorpsi di usus halus. Absorpsi kalsium meningkat dengan adanya makanan. Distribusi: segera terdistribusi ke dalam jaringan skeletal. Konsentrasi serum kalsium yang normal adalah 9 - 10.4mg/dL (4.5 - 5.2 mEq/L). Kalsium dapat melewati plasenta, dan juga terdistribusi dalam air susu ibu. Ekskresi: terutama di ekskresikan ke dalam feses.1, 5

Stabilitas penyimpanan : Simpan di tempat sejuk dan kering.5 Efek samping

: Gangguan saluran cerna (iritasi, konstipasi). Hiperkalsemia dapat terjadi. 3, 4

Bentuk sediaan

: Tablet 500mg.

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi –reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Reaksi titrasi kompleksometri :

Ag - + 2CN → Ag(CN)

Hg -

2 + 2Cl → HgCl 2

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam, sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indicator mempergunakan indicator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indicator demikian disebut indicator metalokromat. Indicator jenis ini contohnya Eriochome black T. Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetri antara lain:

1) Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam

2) Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali)

3) Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam

4) telah dikembangkan indikatornya secara khusus

5) mudah diperoleh bahan baku primernya

6) dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standardisasi

Pengaruh pH :

1. Suasan terlalu asam Proton yang dibebaskan pada reaksi yang terjadi dapat mempengaruhi pH, dimana jika H+ yang dilepaskan terlalu tinggi, maka hal tersebut dapat terdisosiasi sehingga kesetimbangan pembentukkan kompleks dapat bergeser ke kiri, karena terganggu oleh suasana system titrasi yang terlalu asam. Pencegahan : sistem titrasi perlu didapar untuk mempertahankan pH yang diinginkan.

2. Suasana terlalu basa Bila pH system titrasi terlalu basa, maka kemungkinan akan terbentuk endapan hidroksida dari logam yang bereaksi. Jika pH terlalu basa, maka reaksi kesetimbangan akan bergeser ke kanan, sehingga pada suasana basa yang banyak akan terbentuk endapan. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator ion logam atau metal

indikator atau metal ion indikator, yaitu zat warna yang bersifat sebagai komplekson, sehingga dapat membentuk kompleks dengan ion logam yang mempunyai warna yang berbeda dengan warna indicator itu sendiri.

VI. ALAT No Identifikasi Tablet Calsium laktat

Penetapan Kadar Calsium Laktat

1. Cawan porselen

Buret

2. Tabung Reaksi

Statif

3. Rak Tabung Reaksi

Erlenmeyer

4. Korek Api

Pipet Tetes

5. Bunsen

Corong

6. Pipet Tetes

Gelas Ukur

7. Mortar

8. Lumpang Alu

VII. BAHAN No Identifikasi Tablet Calsium Laktat

Penetapan Kadar Calsium laktat

1. Tablet Calsium laktat

Buffer Amoniak

2. Larutan Asam Sulfat Encer

Larutan Na 2 EDTA

3. Larutan Asam Oksalat

Indikator EBT

4. Larutan kalium Kromat Tablet Calsium Laktat

5. Larutan Ammonium Chlorida Aquades

6. Larutan Kalium Ferrocyanida

VIII. CARA KERJA

A. Identifikasi Tablet Calsium Laktat

a. Larutan sampel ditambahkan H 2 SO 4 encer

b. Larutan sampel ditambahkan C 2 H 2 O 4

c. Larutan sampel ditambahkan K 2 CrO 4

d. Larutan sampel ditambahkan NH 4 Cl

e. Larutan Sampel Dipanaskan

B. Penetapan Kadar Antalgin

a. Melakukan keseragaman bobot 10 tablet

b. Menimbang seksama 200,0 mg Calsium Laktat kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

c. Melarutkan dalam 10 ml aquadest untuk melarutkan Calsium Laktat

d. Menambahkan 2 ml larutan buffer pH 10

e. Menambahkan sedikit indicator EBT

f. Menitrasi dengan larutan Na 2 EDTA standart sampai warna merah anggur menjadi biru

IX. DATA PRAKTIKUM

A. Identifikasi Antalgin

a. Larutan sampel + H 2 SO 4 Encer → ↓ putih + aquaregia → larut

b. Larutan sampel + C 2 H 2 O 4 → ↓ putih + asam asetat encer → tetep

c. Larutan sampel + K 2 CrO 4 → tidak ada endapan + alcohol → ↓ kuning diatas permukaan

d. Larutan sampel + NH 4 Cl + K 4 [Fe(CN) 6 ] berlebih → putih

e. Larutan sampel ⌂ kemudian dibakar → merah bata

B. Penetapan Kadar Antalgin

Kadar Calsium Laktat

x 100 %

x 100 %

C mg

= Kadar Antalgin x Berat Penimbangan = 77,98 % x 100,3 = 0,7798 x 100,3 = 78,2 mg

Mg/Tablet

x 100 %

x 635,5

= 495,59 mg/tablet

Presentase Kadar =

X. PEMBAHASAN

A. Identifikasi Tablet Calsium Laktat

Dalam praktikum identifikasi antalgin ini menggunakan lima percobaan untuk menentukan kandungan calcium laktat dalam sampel. Hasil dari praktikum yang kami lakukan, Pada percobaan pertama, penambahan Asam sulfat encer pada sampel membentuk endapan putih kemudian ditambahkan aquaregia menjadi larut.

Pada percobaan kedua, larutan sampel yang ditambah larutan asam oksalat menghasilkan terjadi endapan kemudian ditambahkan asam asetat encer tetap tidak ada perubahan.

Kemudian pada percobaan ketiga, dimana larutan sampel ditambahkan dengan larutan kalium kromat tidak terjadi endapan. Kemudian ditambahkan alcohol akan terbentuk endapan kuning diatas permukaan larutan.

Kemudian larutan sampel ditambahkan larutan ammonium chlorida dan larutan kalium ferrocyanida berlebih akan terjadi endapan putih. Percobaan diperkuat dengan reaksi nyala dengan mengeringkan larutan sampel kemudian dibakar sehingga menimbulkan nyala merah bata. Dari reaksi diatas kita bisa melihat bahwa sampel positif mengandung calcium laktat.

B. Penetapan Kadar Tablet Calsium Laktat

Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks/zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum

ini yaitu Na 2 EDTA (Dinatrium Ethylene Diamine Tetra Acetate. Dilakukanlah proses pembakuan larutan Na 2 EDTA. Dari proses titrasi tersebut, didapatkan konsentrasi Na 2 EDTA sebesar 0,095 M. Langkah selanjutnya adalah menentukan kadar Ca-laktat dengan cara melakukan titrasi terhadap Ca-laktat. Praktikum kali ini 200,0 mg calcium laktat ditambahkan 10 ml aquades , 2 ml larutan buffer pH 10 dan indicator EBT sepucuk spatula Warna larutan sebelum dititrasi adalah merah anggur karena terjadi reaksi berikut :

Ca 2+ + EBT CaEBT (merah anggur) Kemudian dititrasi dengan NaEDTA secara perlahan. Pada volume NaEDTA

sebesar 5,1 ml warna larutan pada erlenmeyer berubah menjadi biru tua yang konstan yang menandakan TAT. Warna biru tua ini berasal dari reaksi berikut :

CaEBT + EDTA CaEDTA (biru) + EBT Warna biru yang konstan menandakan Ca sepenuhnya berikatan dengan EDTA

dan menghilangkan warna merah anggur dari EBT. Kadar yang diperoleh dari praktikum kali ini adalah 77,98 %. Dan mg/tablet adalah 495,59 mg/tablet. Kadar tersebut tidak sesuai karena tidak masuk dalam range persyaratan kadar bahan baku Ca Laktatyaitu 95-110%. Kemungkinan kesalahan dalam penetapan kadar adalah waktu yang terlalu lama sebelum dititrasi yaitu penimbangan dan mengantri menggunakan buret. Terutama saat penimbangan,jika Ca Laktat dibiarkan terbuka terlalu lama akan mengikat air di udara sehingga akan menempel di botol timbang dan mengurangi konsentrasi.

XI. KESIMPULAN Dari praktikum kali ini sampel dinyatakan positif mengandung calcium laktat. Dengan kadar 77,98 % dan 495,59 mg/Tablet. Kadar tidak memenuhi normal.

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR INFUS NaCL SECARA ARGENTOMETRI

I. TUJUAN

: 1. Mengidentifikasi larutan NaCl Fisiologi

2. Menentukan kadar larutan NaCl fisiologi yang sebenarnya

II. PRINSIP : 1. a) Infus NaCl + etanol + H2SO4 di panaskan di bakar

Nyala api coklat

b) Infus NaCl + H2SO4 di panaskan bau amoniak

2. Pengendapan bertingkat

III. METODE

: Organoleptis dan Argentometri

IV. DASAR TEORI : Infus adalah larutan dalam jumlah besar terhitung mulai dari 10 ml yang diberikan melalui intravena tetes demi tetes dengan bantuan peralatan yang cocok. Asupan air dan elektrolit dapat terjadi melalui makanan dan minuman dan dikeluarkan dalam jumlah yang relative sama.

Titrasi pengedapan terbatas pada reaksi-reaksi antara ion Ag - dan anion-anion X yaitu : halide, tiosianat dan sianida. Cara-cara ini dimana AgNO3 dipergunakan sebagai

larutan standar dinamakan argentometri.

Ag - +X → AgX(p)

Suatu reaksi pengendapan berlangsung berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempuyai kelarutan yang cukup kecil. Didekat titik ekivalennya akan terjadi perubahan besar dari konsentrasi ion-ion yang dititrasi. Untuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan dipergunakan suatu indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini.

V. ALAT DAN BAHAN ALAT

Pipet tetes

Tabung reaksi

Cawan porselin Kertas pH Bunsen

Korek api

Buret + statif

erlenmeyer

BAHAN

1. NaCl fisiologi

2. Etanol

3. H 2 SO 4 (p)

4. Indikator K 2 Cr0 4 5%

5. Aquades

6. AgNO 3 0,131 N

VI. CARA KERJA

A. Identifikasi Infus NaCl

1. IDENTIFIKASI PERTAMA Kation Na +

a. Meneteskan NaCl fisiologi ke dalam cawan porselin sebanyak 5 tetes lalu di bakar.

b. Menambahkan etanol dan H 2 SO 4 dengan perbandingan 1:1 dan kemudian dibakar.

2. IDENTIFIKASI KEDUA Anion Cl -

a. Menambahkan NaCl fisiologi ke dalam tabung reaksi

b. Mengecek dengan kertas pH

c. Menambahkan H 2 SO 4 (p)

d. Memanaskan di ats bunsen.

B. Penetapan Kadar Infus NaCl

a. Memasukkan infus NaCl 3ml ke dalam erlenmeyer

b. Menambahkan dengan 30 ml aquades

c. Menambahkan 2 tetes indikator K 2 CrO 4 5%

d. Menitrasi dengan AgNO 3 0,131 N

VII. HASIL

A. Identifikasi Infus NaCl

1. Kation Na + Infus NaCl di bakar + etanol + H 2 SO 4 di bakar nyala api coklat

2. Anion Cl -

Infus NaCl + H 2 SO 4 di panaskan bau amoniak

B. Penetapan kadar Infus NaCl

Kadar = ( V x N ) AgNO 3 x kesetaraan X 100%

N Kesetaraan x V sampel x 1000

= 4,8 x 0,131 x 5,85

X 100 % 0,1 x 3 x 1000

= 1,226 % Persyaratan Kadar =

1,226 % x 100 % = 136,22 % 0,9

VIII. PEMBAHASAN

A. Identifikasi Infus NaCl

Pada praktikum ini sampel yang digunakan adalah infus NaCl. Ada dua tahap

identifikasi yaitu identifikasi kation Na - dan Anion Cl .

a. Kation Na + Pada praktikum ini yang dilihat adalah Na. Jika kandungan logam Na dan

sampel banyak, nyala api akan berwarna hijau, tapi pada praktikum ini akan berwarna coklat.

b. Anion Cl - Larutan sampel ditambahkan H 2 SO 4 (p) lalu dipanaskan di atas bunsen tercium

bau seperti amoniak.

B. Penetepan Kadar Infus NaCl

Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar

3 . Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan standarisasi AgNO 3 dengan NaCl. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCl (dengan indikator K 2 CrO 4 ) Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO 3 dengan NaCl adalah metode Mohr dengan indikator K 2 CrO 4 . Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik

Ag + itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO Ag + itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO

dilarutkan dengan aquades ditambahkan indikator K 2 CrO 4 sebanyak 2 tetes lalu dititrasi dengan AgNO 3 sampai TAT warna orange dengan endapan merah bata. Volume titrasi yang di dapat adalah 1,226 % sedangkan kadar normal untuk infus NaCl adalah 0,85%-0,95%. Hal ini dikarenakan larutan infus tidak boleh tercampur dengan udara, karena banyak garam di udara sehingga akan menambahka konsentrasi.

IX. KESIMPULAN

A. Dari praktikum yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa infus NaCl berhasil teridentifikasi.

B. Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan hasil kadar infus NaCl sebesar 1,226%, % persyaratan kadar sebesar 136,22 % dan TAT nya adalah endapan merah bata.

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA ALKALIMETRI

I. TUJUAN PRAKTIKUM Untuk mengidentifikasi dan menetapkan kadar tablet papaverin HCl

II. METODE PRAKTIKUM Identifikasi

: analisa kualitatif

Penetapan kadar

: alkalimetri

III. PRINSIP Identifikasi

 Sampel + pereaksi meyer  endapan putih

 Sampel + H 2 SO 4 pekat  ungu (kadang-kadang hijau)  Sampel + HNO 3 pekat  kuning  Sampel + K 3 Fe(CN) 6 + FeCl 3  biru tua

Penetapan kadar

: Penetralan asam basa

IV. DASAR TEORI Papaverin Hidroklorida mempunyai sedikit aksi analgesik. Digunakan sebagai relaksasi otot polos pada penyakit peripheral vascular, thrombo – angittis obliterans dan terapi spasme koroner, usus, ureter, dan biliary colic, dan dysmenorrhoea. Juga digunakan untuk pencegahan setelah operatif pulmonary collapse dan sebagai bahan dari spray digunakan untuk menyerang asma.

Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek spasmolitik utamanya terjadi pada pembuluh darah termasuk pembuluh darah arteri koroner, serebral, paru, dan perifer, serta merelaksasi otot polos pada bronkus, saluran cerna, ureter, dan saluran kemih. Papaverin merelaksasi otot jantung dengan menghambat stimulasi otot jantung secara langsung, memperpanjang periode refraksi, danmenghambat konduksi. Papaverin memiliki efek minimum pada kerja sistem saraf pusat, namun pada dosis tinggi dapat menimbulkan efek depresan pada beberapa pasien. Papaverin juga memiliki efek yang lemah untuk meningkatkan Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek spasmolitik utamanya terjadi pada pembuluh darah termasuk pembuluh darah arteri koroner, serebral, paru, dan perifer, serta merelaksasi otot polos pada bronkus, saluran cerna, ureter, dan saluran kemih. Papaverin merelaksasi otot jantung dengan menghambat stimulasi otot jantung secara langsung, memperpanjang periode refraksi, danmenghambat konduksi. Papaverin memiliki efek minimum pada kerja sistem saraf pusat, namun pada dosis tinggi dapat menimbulkan efek depresan pada beberapa pasien. Papaverin juga memiliki efek yang lemah untuk meningkatkan

Papaverine digunakan untuk meningkatkan peredaran darah pada pasien dengan masalah sirkulasi darah. Papaverine bekerja dengan merelaksasi saluran darah sehingga darah dapat mengalir lebih mudah ke jantung dan seluruh tubuh. Papaverine adalah golongan alkaloid opium yang diindikasikan untuk kolik kandungan empedu dan ginjal dimana dibutuhkan relaksasi pada otot polos, emboli perifer dan mesenterik. Sediaannya selain tunggal juga ada yang dikombinasi dengan obat Metamizole Cara Kerja : Papaverin merupakan relaksan non spesifik yang bekerja secara

langsung pada otot polos. Indikasi

: Papaverin HCl umumnya digunakan untuk mengatasi iskemia serebral dan perifer yang berkaitan dengan spasme dan iskemi jantung dengan komplikasi aritmia. Juga digunakan untuk meningkatkan sirkulasi kolateral pada oklusi pembuluh darah. Dapat digunakan untuk terapi disfungsi ereksi dengan penggunaan melalui intracavernosa.

Kontraindikasi : Penderita gagal jantung (complete atrioventricular heart block) dan waspada bila konduksi menurun karena obat dapat menyebabkan ritme ektopik memendek pada ventrikel, dan juga detak jantung prematur atau takikardi paroksimal.

Efek samping : Penggunaan dosis tinggi secara parenteral dapat menyebabkan aritmia jantung, penggunaan secara intravena atau intramuskular harus diinjeksikan perlahan. Trombosis dapat terjadi di daerah penginjeksian. Injeksi Intrakavernosal dapat menyebabkan priapisme yang tergantung dosis dan fibrosis lokal pada penggunaan jangka panjang.

Perhatian : Penggunaan pada pasien dengan motilitas usus yang berkurang harus diperhatikan. Penggunaan harus dengan pengawasan pada pasien dengan gangguan konduksi jantung atau penyakit jantung yang tidak stabil.

Farmakokinetika : Papaverin HCl diabsorbsi di saluran cernadan memiliki onsetof action yang cepat. Memiliki t½ biologis yang bervariasi, namun memiliki konsentrasi plasma yang konstan pada penggunaaan secara peroral setiap 6 jam. 90% obat terikat protein plasma. Papaverin HCl Farmakokinetika : Papaverin HCl diabsorbsi di saluran cernadan memiliki onsetof action yang cepat. Memiliki t½ biologis yang bervariasi, namun memiliki konsentrasi plasma yang konstan pada penggunaaan secara peroral setiap 6 jam. 90% obat terikat protein plasma. Papaverin HCl

Dosis pada penggunaan secara parenteral : Pada orang dewasa 30 mg Papaverin HCl. Dosis 30- 120 mg dapat diulang setiap

3 jam bila perlu. Pada terapi cardiac extrasystole, 2 dosis dapat digunakan dengan interval 10 menit. Dosis pada anak maksimal 6 mg/kg perhari, terbagi dalam 4 dosis secara IV atau IM. Injeksi Papaverin HCl digunakan disuntikkan melalui corpus cavernosum pada penis untuk pengobatan disfungsi ereksi. Regimentasi dosis dari 2,5 – 60 mg, namun peningkatan dosis harus dikontrol oleh dokter. Peningkatan dosis hingga 30 mg dikombinasi dengan fentolamin. Interaksi

: Dengan Levodopa

Intoksikasi : Penggunaan IV dapat menyebabkan takiaritmia, fibrilasi ventrikel, dan depresi sistem saraf pusat.

V. ALAT DAN BAHAN

1. Serbuk Papaverin HCl

2. Buret + statif

2. Aquadest

3. Gelas ukur

3. Larutan pereaksi mayer

4. Gelas beker

4. H 2 SO 4 pekat

5. Pipet gondok

5. HNO 3 pekat

6. Pipet tetes

6. Larutan K 3 Fe(CN) 6

7. Ball pipet

7. Larutan FeCl 3

8. Tabung reaksi + rak

8. Larutan NaOH 0,1 N

9. Spatula

9. Larutan etanol netral

10. Corong

10. Indikator PP 1%

11. Botol timbang

11. Aquades yang telah dididihkan

VI. CARA KERJA

Identifikasi

 Mencampurkan sampel Papaverin HCl + pereaksi Mayer  Mencampurkan sampel Papaverin HCl + Asam Sulfat pekat  Mencampurkan sampel Papaverin HCl + Asam Nitrat pekat

 Mencampurkan sampel Papaverin HCl + larutan K 3 Fe(CN) 6 + larutan FeCl 3

Penetapan Kadar

1. Mengukur sampel Papaverin HCl sebanyak 200,7 mg menggunakan neraca analitik

2. Memasukkan sampel Papaverin HCl ke dalam erlenmayer

3. Menambahkan aquadest yang telah dididihkan sebanyak 20 ml

4. Menambahkan 10 ml etanol netral

5. Menambahkan indikator PP 1% sebanyak 2 tetes

6. Melakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai TAT warna merah muda yang konstan

VII. DATA HASIL PRAKTIKUM

Identifikasi

 Serbuk Papaverin HCl + pereaksi Meyer  terbentuk endapan putih, larutan berwarna merah muda

 Serbuk Papaverin HCl + H 2 SO 4 pekat  warna larutan merah anggur lama kelamaan menjadi ungu  Serbuk Papaverin HCl + HNO 3 pekat  warna larutan oranye kekuningan  Serbuk Papaverin HCl + K 3 Fe(CN) 6 + FeCl 3  warna larutan hijau

Penetapan Kadar

Standarisasi NaOH : 0,057 N Volume titrasi : 1,8 ml

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 37,59 Papaverin HCl Persyaratan persen kadar bahan baku : 85% - 90% Etiket : 40 mg

(N x V) Na 2 EDTA x kesetaraan

Kadar Papaverin HCl = x 100%

N kesetaraan x berat timbang

(0,057 x 1,8) x 37,59

= kadar x etiket

x 200

100 = 38,432 mg

Cmg

mg/tab

x Bobot rata2

Berat timbang

mg/tab

% kadar bahan baku =

VIII. PEMBAHASAN

Pada identifikasi tablet Papaverin HCl ini terdapat 4 analisa kualitatif, yaitu :

 Sampel ditambahkan pereaksi Meyer menimbulkan endapan putih. Hal ini merupakan ciri khas semua alkaloid

 Sampel ditambahkan Asam Sulfat pekat larutan menjadi berwarna merah anggur lama kelamaan menjadi ungu. Ini merupakan ciri khas dari Papaverin HCl

 Sampel ditambahkan Asam Nitrat pekat warna larutan menjadi oranye kekuningan

 Sampel ditambahkan larutan K 3 Fe(CN) 6 warna larutan menjadi kuning kemudian ditambahkan larutan FeCl 3 larutan menjadi berwarna hijau dengan endapan hijau. Ada analisa kualitatif yang dilakukan tidak sesuai dengan teori, karena Papaverin HCl memiliki sifat yang mudah terurai.

Kemudian pada penetapan kadar Papaverin HCl dilakukan secara alkalimetri dengan prinsip netralisasi asam basa. Sebelum titrasi dilakukan, 200,7 gram serbuk Papaverin HCl dilarutkan dengan 20 ml aquadest yang telah dipanaskan dan 10 ml etanol netral. Hal ini bertujuan untuk melarutkan sampel yang bersifat non polar. Kemudian larutan ditambahkan 2 tetes indikator PP 1%, warna tetap bening. Lalu dilakukan titrasi dengan NaOH 0,057 N hingga titik akhir titrasi berwarna merah muda konstan. Volume titrasi yang dicapai sebesar 1,8 ml.

X. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang dilakukan, sampel teridentifikasi sebagai Papaverin HCl dengan kadar mg/tab ditemukan sebesar 34,14267 mg dengan volume titrasi sebesar 1,8 dan titik akhir titrasi warna merah muda konstan.

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR VITAMIN B 1 (THIAMIN HCl) SECARA ALKALIMETRI

I. TUJUAN

1. Untuk mengidentifikasi tablet vitamin B 1

2. Untuk menetapkan kadar vitamin B 1 secara alkalimetri

II. METODE Organoleptis dan Alkalimetri

III. PRINSIP

1. Reaksi dan organoleptis

2. Penetralan asam basa

IV. ALAT DAN BAHAN :

BAHAN Pipet tetes

ALAT

Serbuk sampel Ose

Cuprifil Korek api

NaOH

Bunsen KMnO 4 Tabung reaksi dan rak

Aquades Hotplate

Indikator BTB Buret Statif Erlenmeyer Gelas ukur

Gelas beaker Corong Pipet gondok Ball pipet

V. CARA KERJA

1. Identifikasi Vitamin B 1 :

a. Satu tablet Vitamin B 1 dihaluskan

b. Serbuk Vitamin B 1 dipijarkan pada kawat ose

c. Serbuk Vitamin B 1 dilarutkan dengan sedikit aquades

d. Larutan Vitamin B 1 dipanaskan + Cuprifil (2 tetes NaOH + 2 tetes HCl + 1

tetes CuSO 4 )

e. Larutan Vitamin B 1 + NaOH → kuning + KmnO 4

2. Penetapan Kadar Vitamin B 1 :

a. Melakukan keseragaman bobot 10 tablet, catat kemudian digerus hingga menjadi serbuk.

b. Menimbang seksama 200 mg serbuk Vitamin B 1 , lalu memasukkan ke dalam Erlenmeyer

c. Melarutkan dengan 20 mL aquades

d. Menambahkan 2 tetes indicator BTB

e. Menitrasi dengan larutan NaOH 0,057 N sampai TAT warna biru terang yang konstan

VI. HASIL Identifikasi : a) Pemijaran pada kawat ose → bau kacang

b) Larutan sampel dipanaskan + cuprifil → hijau

c) Larutan sampel + NaOH → kuning + KMnO 4 → endapan coklat

Penetapan Kadar Kadar

C mg = a% x B. penimbangan = x 200,4 = 44,2 mg

Mg/tab =

x b. p =

x 145,5 = 32,09 mg

= mg/tab x 100 % = 32,09/50 x 100 % = 64,18 %

VII. PEMBAHASAN

1. Pada praktikum identifikasi vitamin B 1

 Serbuk B 1 dipijarkan pada api Bunsen muncul aroma bau kacang, reaksi ini yang khas.  Larutan vitamin B 1 dipanaskan dahulu lalu ditambah larutan cuprifil (NaOH +

2 tetes HCl) yang berfungsi menetralkan NaOH dan ditambah 1 tetes CuSO 4 larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan.  Larutan vitamin B 1 ditambah NaOH akan menghasilkan warna kuning, ditambah KMnO 4 yang merupakan reduktor kuat untuk mereduksi. Campuran larutan sampel menghasilkan warna hijau.

2. Pada praktikum penetapan kadar vitamin B 1 dilakukan secara alkalimetri, diperoleh

ml titrasi 2,3. Pada titrasi terjadi kesulitan saat warna biru terang yang diperoleh dari titrasi tidak stabil. Ini dikarenakan metode alkalimetri kurang tepat digunakan.

VIII. KESIMPULAN

1. Dari praktikum yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa vitamin B 1 dapat teridentifikasi dan yang paling khas adalah saat pemijaran pada kawat ose.

2. Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan hasil kadar vitamin B 1 sebesar 22,046 % dan TAT yang dihasilkan adalah warna biru terang.

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR ANTALGIN SECARA IODIMETRI

I. MATERI PRAKTIKUM

A. Identifikasi Tablet Antalgin

B. Penetapan kadar Antalgin

II. TUJUAN

A. Untuk Mengidentifikasi Tablet Antalgin

B. Untuk Menetapan Kadar Antalgin

III. METODE

A. Analisa Kualitatif dan Organoleptis

B. Iodimetri

IV. PRINSIP

A. Sampel + Pereaksi → perubahan warna , pengendapan , bau , nyala api

B. Reaksi Oksidasi – Reduksi