Pembuatan Dan Karakterisasi Nanokomposit Karet Alam/Organobentonit Menggunakan Cetiltrimetilamonium Bromida, Polietilen Glikol Dan Sodium Dodesil Sulfat Sebagai Pemodifikasi Permukaan

  

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT

KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN

CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN

GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT

  

SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN

TESIS FITHRI INDAWAHYUNI 117006004/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

  

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT

KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN

CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN

GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT

  

SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam

  Program Studi Ilmu Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

  

Oleh

FITHRI INDAWAHYUNI

117006004/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

  

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2013

  

PERNYATAAN

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT

KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN

CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN

  

GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI

PEMODIFIKASI PERMUKAAN

TESIS

  Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini disebutkan dalam daftar pustaka.

  Medan, Juli 2013 Penulis, Fithri Indawahyuni

  Judul Tesis : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN Nama Mahasiswa : FITHRI INDAWAHYUNI Nomor Pokok : 117006004 Program Studi : Magister Ilmu Kimia

Menyetujui,

Komisi Pembimbing

  (Dr. Marpongahtun, MSc) (Saharman Gea, SSi, MSi, Ph.D) Ketua Anggota Ketua Program Studi, Dekan, (Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D) (Dr. Sutarman, M.Sc) Tanggal Lulus : 04 Juli 2013

  

PERNYATAAN ORISINALITAS

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT

KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN

CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN

  

GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT

SEBAGAI PEMODIFIKASI PERMUKAAN

  TESIS Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya Tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.

  Medan, Juli 2013 Fithri Indawahyuni

  NIM. 117006004

  

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

  Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Fithri Indawahyuni Nomor Pokok : 117006004 Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis

  Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty Free

  Right) atas Tesis saya yang berjudul:

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT

KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN

  

CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN

GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI

PEMODIFIKASI PERMUKAAN

  beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

  Medan, Juli 2013 Fithri Indawahyuni NIM. 117006004

  Telah diuji pada Tanggal : 04 Juli 2013 PANITIA PENGUJI TESIS KETUA : Dr. Marpongahtun, M.Sc Anggota :

  1. Saharman Ghea, SSi, MSi, PhD

  2. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D

  

3. Prof. Dr. Thamrin, MSc

  4. Dr. Jamahir Gultom

  

5. Prof. Dr. Yunazar Manjang

RIWAYAT HIDUP

  Penulis lahir di Medan Sumatera Utara pada tanggal 12 Juli 1971, anak kedua dari Bapak Syaifuddin Lubis (alm) dan Ibu Ida Herawati Egon (almh). Penulis menimba ilmu di TK Tunas Gadjah Mada Medan pada tahun 1977-1978. Melanjutkan pendidikan di SD Inpres 066057 Medan pada Tahun 1978-1984, SMP W.R. SUPRATMAN 1 Medan pada tahun 1984-1987, dan di Sekolah Menengah Analis Kesehatan Depkes RI Medan pada tahun 1987-1990. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan pada tahun 1990-1999. Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara 2011-2013.

KATA PENGANTAR

  Puji syukur kita ucapkan kepada Allah SWT Yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga saya dapat menyelesaikan penelitian tesis ini.

  Pada kesempatan ini saya mengucapkan terima kasih kepada Gubernur Sumatera Utara c.q Kepala Bappeda Provinsi Sumatera Utara yang memberikan beasiswa kepada saya sebagai Mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Dengan selesainya tesis ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :

  Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DTM&H, M.Sc (CTM), Sp.A(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan pendidikan program magister.

  Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dan Ketua Program Studi Magister Kimia Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D atas kesempatan yang diberikan kepada saya untuk menjadi mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

  Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Bapak Dr. Sutarman, M.Sc atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan penelitian tesis ini.

  Terima kasih dan penghargaan yang setinggi

• – tingginya ditujukan kepada : 1.

  Dr. Marpongahtun, MSc selaku pembimbing utama dan Saharman Gea, SSi, MSi, Ph.D, selaku anggota komisi pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan, motivasi dan saran dalam penyusunan tesis ini.

  2. Kepala dan Staf Laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Manager dan Staf PTPN

  III, khususnya Staf Laboratorium Bapak Sugimin dan Bapak Dhani, beserta asisten atas fasilitas dan sarana yang diberikan.

  3. Bapak/Ibu Dosen Pascasarjana Program Studi Kimia yang telah membimbing dan memotivasi saya sampai selesainya tesis ini.

  4. Rekan–rekan Mahasiswa Magister Kimia (S-2) Guru dan regular Angkatan 2011, dan Kak Leli di Sekretariat Program Studi Magister Kimia yang telah banyak membantu dalam memberikan motivasi, saran selama menjalankan perkuliahan dan penelitian.

  5. Keluarga tercinta: Alm. Papa Syaifuddin Lubis dan Almh. Ibunda Ida Herawati Egon, Alm. Papa Zainal Mudni dan Umak Arifah sebagai sumber motivasi terbesar ananda dalam menyelesaikan perkuliahan, penelitian dan penulisan tesis ini.

  6. Akhirnya saya mengucapkan terima kasih kepada Suami Tercinta Zainal Arif, S.Ag; bintang-bintang kecil yang selalu berkilau indah di hati kami: Izzati Fadhilah, M.

  Zulhadi Asshiddiqi, Athifah Yumna, M. Zaky Aula dengan kasih sayang, cinta, kesabaran, pengertian, doa restu dan dorongan sehingga saya dapat menyelesaikan pendidikan Magister Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

  Serta seluruh sahabat yang tak dapat saya sebutkan satu persatu yang telah mendoakan saya, saya ucapkan terima kasih. Penulis menyadari bahwa tesis ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan tesis ini. Akhirnya semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan di masa yang akan datang.

  Hormat Penulis FITHRI INDAWAHYUNI

  

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT

KARET ALAM/ORGANOBENTONIT MENGGUNAKAN

CETILTRIMETILAMONIUM BROMIDA, POLIETILEN

GLIKOL DAN SODIUM DODESIL SULFAT SEBAGAI

  

PEMODIFIKASI PERMUKAAN

ABSTRAK

  Telah dilakukan pembuatan dan karakterisasi nanokomposit karet alam/organobentonit. Bentonit diisolasi dari clay yang berasal dari Kabupaten Benar Meriah, Propinsi Nanggroe Aceh Darussalam yang dimodifikasi secara organik dengan menggunakan CTAB, SDS dan PEG sebagai surfaktan kationik, anionik dan non- ionik, dengan konsentrasi 2,5 M. Bentonit yang dimodifikasi ditambahkan ke dalam karet alam yang sudah dimastikasi , dengan perbandingan 1, 3, 5, 7 dan 9 phr menggunakan two-roll mill pada temperatur kamar selama 11 menit. Untuk karakterisasi yang meliputi uji tarik, struktur, termal dan permukaan, produk dicetak

  o

  tekan pada 50 kN suhu 150 C selama 15 menit. Khusus untuk uji tarik, sampel dibuat dengan standard ASTM D635 Tipe-V. Berdasarkan hasil yang didapat dari uji tarik dan stabilitas termal, sifat mekanik nanokomposit karet alam/organobentonit mengalami peningkatan jika dibandingkan dengan nanokomposit karet alam/bentonit tanpa modifikasi. Nanokomposit karet alam/organobentonit PEG mulai mengalami

  o o

  kehilangan berat 5 % pada suhu 13,44 C dan 10% pada suhu 12,73 C sehingga stabilitas termalnya meningkat jika dibandingkan dengan nanokomposit karet

  o

  alam/organobentonit mulai mengalami kehilangan berat 5 % pada suhu 10,12 C dan

  o

  10% pada suhu 9,59

  C. Spektra 2

  Ɵ dari XRD menunjukkan pertambahan jarak antar

  lapis bentonit. . Uji morfologi dengan SEM menunjukkan penyebaran yang merata pada nanokomposit karet alam/bentonit yang dimodifikasi dengan PEG. Kata kunci: nanokomposit, karet alam, organo bentonit, surfaktan

  

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF NATURAL RUBBER/

ORGANOBENTONITE NANOCOMPOSITES MODIFIED ORGANICALLY

BY USING CETYLTRIMETHYLAMMONIUM BROMIDE, POLYETHYLEN

GLYCOL AND SODIUM DODECYL SULFATE

  

ABSTRACT

The preparation and characterisation of natural rubber/organobentonite

nanocomposites have been done. Bentonites isolated from clay obtained from Bener

  

Meriah District, Province of Nanggroe Aceh Darussalam were modified organically

by using CTAB, SDS and PEG respectively as a cationic, an anionic, and a non-

anionic surfactant with the fixed concentration of 2,5 M. The modified bentonites

were added to the masticated natural rubber in various composition with the ratio of

1, 3, 5, 7 and 9 phr and mixed them by using a two-roll mill at room temperature for

11 minutes. For characterizations including tensile, structural, thermal, and

o

morphological tests, the products were put in a hot-press at 50 kN at 150 C for 15

minutes. Specially for the tensile test, the samples were provided follow ASTM D635

type-V. The results show that the tensile strength and thermal stability of natural

rubber/organobentonite nanocomposite were imporoved significantly compared to

natural rubber nanocomposite without any organically modification. Weight loss 5 %

of natural rubber nanocomposite compared to non-modified bentonit occurs at

o o temperature 10,12 C and 10% at temperature 9,59

  C, while the nanocomposite with

organobentonit decompose 5% at a higher temperature at 13,44° C and 10% at

temperature 12,73°C, indicated an increase in thermal stability. The 2Ɵ from XRD

spectra shifts to the right and morphological tests showed nanocomposites natural

rubber/organobentonite modified using PEG spread evenly in the natural rubber

compound. Keywords: nanocomposite, natural rubber, organo bentonite, surfactant

  

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR

  i ABSTRAK iii ABSTRACT iv DAFTAR ISI v DAFTAR TABEL viii DAFTAR GAMBAR ix DAFTAR LAMPIRAN xi DAFTAR SINGKATAN xii

BAB 1 PENDAHULUAN

  1

  1.1.Latar Belakang

  1

  1.2.Permasalahan

  6

  1.3.Pembatasan Masalah

  6

  1.4.Tujuan Penelitian

  6

  1.5.Manfaat Penelitian

  6

  1.6.Metodologi Penelitian

  6

  1.7.Waktu dan Lokasi Penelitian

  6 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

  8

  2.1.Bentonit

  8

  2.1.1 Jenis-jenis bentonit

  9

  2.1.2 Sifat fisika dan kimia bentonit

  10

  2.1.3 Kegunaan Bentonit

  12

  2.1.4 Bentonit Aceh

  12

  2.1.5 Modifikasi bentonit

  14

  2.1.6 Interkalasi Bentonit

  15

  2.2.Surfaktan

  17

  2.2.1 Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB)

  19

• – alat yang digunakan

  47

  48

  3.4.Karakterisasi Nanokomposit Karet Alam-Bentonit

  48

  3.3.6. Pembuatan Nanokomposit Karet Alam-Bentonit

  47

  3.3.5. Pengujian Viskositas Karet Alam Termastikasi

  3.3.4. Mastikasi Karet Alam

  48

  46

  3.3.3. Proses Preparasi Lempung Bentonit menjadi Organo-Bentonit

  46

  3.3.2. Pembuatan Nanopartikel Bentonit

  45

  3.3.1. Proses Preparasi Lempung Bentonit

  3.4.1. Uji Kemuluran/Uji Tarik

  3.4.2. Analisa Kestabilan Termal (TGA)

  3.3.Prosedur Penelitian

  3.5.2. Pembuatan Nano Bentonit

  3.5.5. Pembuatan Nanokomposit Karet Alam-Bentonit

  54

  3.5.4. Mastikasi Karet Alam

  53

  Proses Preparasi Lempung Bentonit menjadi Organo-Bentonit

  52 3.5.3.

  51

  49

  3.5.1. Proses Preparasi Lempung Bentonit

  51

  3.5.Bagan Penelitian

  50

  3.4.4. Analisis Difraksi Sinar-X (XRD)

  49

  3.4.3. Analisis Permukaan dengan SEM

  45

  44

  54

  2.3.2 Vulkanisasi karet alam

  31

  Polimer Nanokomposit

  2.4.Komposit 31 2.4.1.

  29

  2.3.3.Bahan tambahan

  27

  26

  33

  2.3.1.Sifat fisika dan kimia karet alam

  23

  2.3. Karet Alam

  21

  2.2.3 Sodium Dodesil Sulfat (SDS)

  20

  2.2.2 Polietilen Glikol (PEG)

  2.4.2. Aplikasi dan penggunaan nanokomposit

  2.5. Analisis dan karakterisasi bahan polimer

  3.2.Bahan

  2.5.5. Difraksi Sinar-X (XRD)

  44

  3.1.Alat

  44

  43 BAB 3 METODE PENELITIAN

  2.5.6 Penentuan Ukuran Partikel (PSA)

  41

  41

  34

  2.5.4 Mikroskop Pemindai Elektron(SEM)

  39

  2.5.3 Kestabilan Termal (TGA)

  34

  2.5.2. Uji Tarik (Tensile Strength)

  34

  2.5.1 Spektroskopi Infra merah Fourier Transform (FTIR)

• – bahan yang digunakan

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

  55

  4.1.Hasil Penelitian

  55

  4.1.1 Analisis Ukuran Partikel Bentonit

  56

  4.1.2 Uji Viskositas Mooney Karet Alam

  56

  4.1.3. Hasil Uji Mekanik Nanokomposit Karet Alam-Organobentonit

  58

  4.1.3.1 Penentuan Modulus Elastisitas Nanokomposit Karet Alam- Organobentonit

  58

  4.1.3.2. Analisis Uji Kestabilan Termal

  62

  4.1.3.3 Analisis FTIR

  65

  4.1.3.4 Analisis Difraksi Sinar X (XRD)

  71

  4.1.3.5 Hasil Analisis Mikroskop Pemindai Elektron/SEM

  77 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

  79

  5.1.Kesimpulan

  79

  5.2.Saran

  80 DAFTAR PUSTAKA

  81 LAMPIRAN

  88

  DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Bentonit

  10 Tabel 2.2 Harga Rata-rata Kapasitas Tukar Ion

  15 Tabel 2.3 Komposisi Kimia Karet Alam

  25 Tabel 4.1 Viskositas Karet Alam

  56 Tabel 4.2 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Nanokomposit Karet Alam-Organobentonit

  60 Tabel 4.3 Data kehilangan berat 5% dan 10% setelah Pengujian TGA

  65 Tabel 4.4 Data Analisis FT-IR pada Partikel Nanobentonit

  66 Tabel 4.5 Sudut

  2 Ɵ dan nilai d-spacing dari masing-masing puncak khas

  Bentonit

  72 Tabel 4.6 Sudut

  2 Ɵ dan nilai d-spacing dari masing-masing puncak khas

  nanokomposit karet alam/bentonit

  74

  

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

  28 Gambar 2.12 Vulkanisasi Karet Alam

  51 Gambar 4.2 Bentonit Alam dan Partikel Nanobentonit setelah Miling

  48 Gambar 4.1 Hasil Analisis Pengukuran Nanopartikel Bentonit

  41 Gambar 3.1 Gambar Spesimen Uji Tarik

  38 Gambar 2.17 Skema Termogram bagi Reaksi Dekomposisi Satu Tahap

  36 Gambar 2.16 Kurva Tegangan Regangan Bahan Kenyal

  35 Gambar 2.15 Kurva Hubungan terhadap Regangan

  33 Gambar 2.14 Spesimen Uji Tarik dan Perilaku Polimer Termoplastik

  28 Gambar 2.13 Distribusi Silikat Berlapis dalam Matriks Polimer

  23 Gambar 2.11 Monomer cis-1,4 Poliisoprena Pembentuk Molekul karet alam

Gambar 2.1 Strukutur Kristal Montmorilonit

  21 Gambar 2.10 Modifikasi permukaan bentonit oleh molekul SDS

  21 Gambar 2.9 Rumus Molekul SDS

  20 Gambar 2.8 Modifikasi bentonit dengan adanya ikatan hidrogen PEG

  20 Gambar 2.7 Rumus Molekul PEG

  19 Gambar 2.6 Reaksi antara Garam Ammonium dengan Natrium Bentonit

  16 Gambar 2.5 Rumus Molekul CTAB

  16 Gambar 2.4 Jenis-jenis Komposit

  13 Gambar 2.3 Skema dari Clay dan Organo-Clay

  11 Gambar 2.2 Peta Kabupaten Bener Meriah Provinsi Nanggroe Aceh Darussalam

  56 Gambar 4.3 Grafik Pengaruh Waktu Mastikasi terhadap Viskositas dan Berat Molekul Karet Alam

  58 Gambar 4.4 Alat dan Sampel Uji Tarik

  59 Gambar 4.5 Kurva Regangan-Tegangan Nanokomposit Karet Alam-Organobentonit

  61 Gambar 4.6 Kurva Kestabilan Termal Nanokomposit Karet Alam-Organobentonit

  63 Gambar 4.7 Spektrum Analisis FTIR bentonit dan organobentonit

  67 Gambar 4. 8 Spektrum Analisis FTIR dari CTAB

  68 Gambar 4. 9 Spektrum Analisis FTIR dari PEG

  69 Gambar 4.10 Spektrum Analisis FTIR dari SDS

  70 Gambar 4.12 Difraktogram bentonit tidak termodifikasi dan bentonit termodifiksi

  71 Gambar 4.13 Perbesaran Difraktogram bentonit tidak termodifikasi dan bentonit yang dimodifikasi

  73 Gambar 4.14 Difraktogram nanokomposit karet alam/bentonit tidak termodifikasi dan karet alam/ bentonit yang termodifikasi

  74 Gambar 4.15 Perbesaran skala difraksi sinar X puncak khas bentonit

  75 Gambar 4.16 Difraktogram karet alam

  76 Gambar 4.17 Hasil SEM Bentonit Nanokomposit Karet Alam- CTAB

  77 Gambar 4.18 Hasil SEM Bentonit Nanokomposit Karet Alam- PEG

  77 Gambar 4.19 Hasil SEM Bentonit Nanokomposit Karet Alam- SDS

  78