Pembuatan Dan Karakterisasi Komposit Karet Alam/Monmorillonite Menggunakan Polietilen Glikol Sebagai Pemodifikasi Organik

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET

ALAM/MONMORILLONITE MENGGUNAKAN

POLIETILEN GLIKOL SEBAGAI

PEMODIFIKASI ORGANIK

SKRIPSI

CAROLINE HADIWIJAYA

100802027

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET

ALAM/MONMORILLONITE MENGGUNAKAN

POLIETILEN GLIKOL SEBAGAI

PEMODIFIKASI ORGANIK

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

CAROLINE HADIWIJAYA

100802027

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

PERSETUJUAN

Judul : Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Karet Alam/Monmorillonite Menggunakan Polietilen Glikol Sebagai Pemodifikasi Organik.

Kategori : Skripsi

Nama : Caroline Hadiwijaya Nomor Induk Mahasiswa : 100802027

Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen :Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, April 2015 Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2, Pembimbing 1,

Saharman Gea, Ph.D Dr.Yugia Muis, M. Si NIP. 196408101991031002 NIP. 195310271980032003

Diketahui/Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan, MS. NIP. 195408301985032001

PERNYATAAN

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONITE MENGGUNAKAN

POLIETLILEN GLIKOL SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, April 2015

Caroline Hadiwijaya NIM. 100802027

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepadaTuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi sebaik mungkin. Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Alm. Ayahanda Djoko Merdiko yang sudah ada di Rumah Bapa dan Ibunda Sonty Eveline yang telah memberikan kassih sayang, doa, restu dan dukungan baik moril maupun materil kepada penulis sehingga dapatmenyelesaikan kuliah dan penelitiannya dengan baik. Kepada kakanda Tantriana yang selalu memberikan semangat, nasehat dan saran kepada penulis. Kepada Bude, Mbak Nian , Mba Dewi, Bapak Tua serta Inang Tua yang memberikan dukungan dan semangat kepada Penulis.

Penulis juga ingin mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Yugia Muis, M. Si selaku dosen pembimbing 1 dan Bapak Saharman Gea, Ph.D selaku dosen pembimbing 2 yang telah meberikan waktu, bimbingan, dan saran kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Terima Kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU Medan. Kepada Bapak Dr. Mimpin Ginting selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan bimbingan dan saran kepada penulis selama perkuliahan. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada teman dekat penulis, Tio, Wiwi, Anggi, Irna, Putri, Ria, Agnes, Siska, Anggun, Patresia, Togi, Fitri yang telah memberikan semangat dan bantuan kepada penulis. Kepada teman-teman stambuk 2010 dan kos purithakarina yang telah memberikan dukungan dan motivasi kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terimakasihkepada saudara dan teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu-persatu atas dukungannya.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menyempurnakan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONITE MENGGUNAKAN

POLIETLILEN GLIKOL SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pembuatan dan karakterisasi komposit karet alam/monmorillonite dengan polietilen glikol (PEG) sebagai pemodifikasi secara organic. Karet Alam SIR-10 dimastikasi pada suhu 60 oC dengan variasi waktu 0; 2; 4; 6; 8; dan 10 menit menggunakan two-roll mill. Kemudian SIR-10 yang telah dimastikasi selama 4 menit yang merupakan waktu optimum mendapatkan berat molekul terendah digrafting dengan GMA untuk mendapatkan karet alam-g-GMA yang selanjutnya digunakan sebagai bahan penyelaras (kompatibiliser). Monmorillonite dalam jumlah yang sama yaitu 10 g dimodifikasi dengan PEG dalam konsentrasi yang berbeda-beda 0,01; 0,03; dan 0,05 mol dan kemudian ditambahkan ke dalam karet SIR-10 dan karet alam-g-GMA menggunakan two-roll mill menghasilkankomposit. Sampel komposit disiapkan mengikuti ASTM D-638 untuk uji tarik dengankecepatan1 mm/menitdanujitermaldengan TGAdari 30-800oC. Morfologi permukaan komposit dianalisis dengan SEM pada magnifikasi 15kV. Hasil kekuatan tarik optimum diperoleh pada penambahan monmorillonite dengan konsentrasi PEG 0,01 mol % yaitu3,82 MPa dan nilai modulus young yaitu 0,46 MPa. Analisis degradasi termal menggunakan TGA menunjukkan puncak degradasi termal pada 367,85 oC, dan persen residu 10,31 %. Analisis morfologi menggunakan SEM menunjukkan permukaan komposit yang homogen. Kata Kunci : Komposit, Karet alam, Monmorillonite, GMA

THE PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF NATURAL RUBBER/MONTMORILLONITECOMPOSITEBY MODIFYING

ORGANICALLY WITHPOLYETHYLENE GLYCOL

ABSTRACT

Research on the preparation of composite natural rubber/montmorillonite by modifyng organically with polyethylene glicol have been done. Natural rubber SIR-10 mastication at 60 oC with variation 0; 2; 4; 8; 10 minute using two-roll mill. SIR-10 mastication for 4 minute which is optimum time to get the lowest molecular weight greafted with GMA for receive natural rubber-g-GMA which used as compatibilizer agent. 10 gram montmorillonite modificated with PEG on various concetration 0.01; 0.03;0.05 mol and then added to rubber SIR-10 and natural rubber-g-GMA using two roll mill to get composite. Sample composite prepared based on ASTM D-638 to tensile test with velocity 1mm/minute and thermal degradation analysis using TGA from 30-800 oC. Morphological analysis composite using SEM at 15 kV. Results optimum stress provide on montmorillonite with 0.01 mol PEG is 3.82 MPa and modulus young is 0.46 MPa. Thermal degradation analysis showed the thermal degradation peak at 367.85 oC, and 10.31 % percent residue. Morphological analysis using SEM showed a homogenous surface of composite.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan iii

Pernyataan iv

Penghargaan v

Abstrak vi

Abstract vii

Daftar Isi viii

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Singkatan xi

Daftar Lampiran xii

Bab 1. Pendahuluan

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Perumusan Masalah 3

1.3 Pembatasan Masalah 4

1.4 Tujuan Penelitian 4

1.5 Manfaat Penelitian 4

1.6 Lokasi Penelitian 5

1.7 Metodologi Penelitian 5 Bab 2. Tinjauan Pustaka

2.1 Karet Alam 7

2.1.1 2.1.1 Jenis-jenis Karet 8 2.1.2 2.2.2 Standard Indonesia Rubber 9

2.2 Mastikasi 11

2.3 Monmorillonite 11

2.3.1 Struktur Monmorillonite 13 2.3.2 Sifat-Sifat Monmorillonite 14

2.4 Komposit 14

2.4.1 Nanokomposit karet Alam/MMT 15

2.5 Proses Grafting 15

2.6 Bahan Kompon 19

2.7 Surfaktan 21

2.8 Analisis dan Karakteristik Bahan Polimer 22 2.8.1 Spektroskopi FT-IR 22 2.8.2 Analisis Sifat Kekuatan dan Kemuluran 22 2.8.3 Analisis Morfologi 23 2.8.4 Analisis Termogravimetrik 24 Bab 3. Metode Penelitian

3.1 Alat 25

3.2 Bahan 25

3.3.1 Pembuatan Organomonmorillonite 26 3.3.2 Mastikasi Karet Alam 26 3.3.3 Pemurnian Karet Alam yang Telah Dimastikasi 26 3.3.4 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan

GMA

26 3.3.5 Proses Pembuatan Komposit NR SIR 10,

NR-g-GMAdengan Organomontmorillonite

27 3.3.6 Karakterisasi NR SIR 10,

NR-g-GMA/Organomontmorillonite

27 3.3.6.1 Uji Tarik 27 3.3.6.2 Analisis Sifat Morfologi 27 3.3.6.3 Analisis Sifat Termal dengan Uji TGA 28 3.4 Bagan Penelitian 29 3.4.1 Pembuatan Organomonmorillonite 29 3.4.2 Mastikasi Karet Alam 30 3.4.3 Pemurnian Karet Alam yang Telah Dimastikasi 30 3.4.4 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan

GMA

31 3.4.5 Pembuatan Komposit NR SIR10, NR-g-GMA

dengan Organomontmorillonite

32

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1 Penurunan Berat Molekul Karet Alam 33 4.2 Analisis Ukuran Partikel MMT dengan PSA 34 4.3 Analisis Gugus Fungsi Organomonmorillonite/PEG

Menggunakan Spektroskopi FT-IR

35 4.4 Pembuatan Karet Alam Tergrafting GMA 36 4.5 Pembuatan Komposit Karet

Alam/OrganoMontmorillonite Menggunakan Polietilen Glikol

38

4.5 Analisis Sifat Mekanik Menggunakan Uji Tarik 38 4.6 Analisis Degradasi Termal dengan TGA 39 4.7 Analisis Sifat Morfologi Menggunakan SEM 41 Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 43

5.2 Saran 43

Daftar Pustaka 44

DAFTAR TABEL

Nomor Tabel

Judul Halaman

4.1 Data Hasil Berat Molekul Dengan Metode Viskositas Mooney

34 4.2 Hasil Analisis FT-IR dari Organomontmorillonite,

Polietilen Glikol.

36 4.4 Hasil Analisis FT-IR Karet Alam-g-GMA 37 4.5 Kekuatan Tarik, Modulus Young, dan Perpanjangan Pada

Saat Putus dari Komposit Karet

Alam/Organomonmorillonit Dengan PEG

39

4.6 Hasil Analisis TGA dari Komposit Karet Alam/Organomonmorillonite dengan PEG Pemodifikasi Organik

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul Halaman

2.1 Struktur MMT 13

2.2 Mekanisme Reaksi Grafting GMA pada Karet Alam 16

2.3 Struktur PEG 22

3.1 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D 639 no V 27 4.1 Grafik Penurunan Berat Molekul 33 4.2 Grafik Distribution Number Monmorillonite Komersil 34 4.3 Spektrum FTIR dari Organomonmorillonite, Polietilen

Glikol

35 4.4 Spektrum Hasil Analisis FT-IR Karet Alam-g-GMA 37 4.5 Kurva Regangan vs Tegangan dari Komposit Karet

Alam/Organomonmorillonite dengan PEG

38 4.6 Kurva Suhu vs Massa dari Komposit Karet

Alam/Organomonmorillonite 0,01; 0,03 mol; dan karet alam tanpa filler

40

4.7 Hasil Analisis SEM Karet

Alam/Organomonmorillonite dengan PEG 0.01 mol

41 4.8 Hasil Analisi SEM Karet Alam tanpa Filler 42

DAFTAR SINGKATAN

GMA = Glysidil Metacrylat

SIR = Standard Indonesian Rubber BPO = Benzoil Peroksida

MMT = Montmorillonite PEG = Polietilen Glikol

SEM = Scanning Electron Microscopy MBT = Mercaptobenzo Thiazole TGA = Thernogravimetric Analysis FT-IR = Fourier Tranform-Infra Red

ASTM = American Society for Testing and Materials MPa = Mega Pascal

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran

Judul Halaman

1 Sampel yang Digunakan 47

2 Alat yang Digunakan Dalam Penelitian 48 3 Proses Grafting Karet Alam dengan GMA 49 4 Hasil Penelitian Berupa Komposit Karet

Alam/Organomonmorillonite dengan PEG

49 5 Hasil Perhitungan Penentuan Berat Molekul, Derajat

Grafting dan Massa PEG

50 6 Spektrum FT-IR dari Organomonmorillonite/PEG 51 7 Spektrum FT-IR Monmorllonite (Darehkordi, 2012) 52 8 Spektrum FT-IR Karet Alam-g-GMA 53 9 Spektrum FT-IR Karet Alam-g-GMA (Eddiyanto, 2007) 53 10 Hasil Analisis Ukuran Partikel Monmorillonite dengan

PSA

54 11 Hasil Analisis Uji Tarik Komposit Karet

Alam/Organomonmorillonite PEG 0,01 mol

55 12 Hasil Analisis TGA Komposit Karet

Alam/Organomonmorillonite PEG 0,01 mol

56 13 Hasil Analisis Morfologi Komposit Karet

Alam/Organomonmorillonite dengan PEG

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONITE MENGGUNAKAN

POLIETLILEN GLIKOL SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pembuatan dan karakterisasi komposit karet alam/monmorillonite dengan polietilen glikol (PEG) sebagai pemodifikasi secara organic. Karet Alam SIR-10 dimastikasi pada suhu 60 oC dengan variasi waktu 0; 2; 4; 6; 8; dan 10 menit menggunakan two-roll mill. Kemudian SIR-10 yang telah dimastikasi selama 4 menit yang merupakan waktu optimum mendapatkan berat molekul terendah digrafting dengan GMA untuk mendapatkan karet alam-g-GMA yang selanjutnya digunakan sebagai bahan penyelaras (kompatibiliser). Monmorillonite dalam jumlah yang sama yaitu 10 g dimodifikasi dengan PEG dalam konsentrasi yang berbeda-beda 0,01; 0,03; dan 0,05 mol dan kemudian ditambahkan ke dalam karet SIR-10 dan karet alam-g-GMA menggunakan two-roll mill menghasilkankomposit. Sampel komposit disiapkan mengikuti ASTM D-638 untuk uji tarik dengankecepatan1 mm/menitdanujitermaldengan TGAdari 30-800oC. Morfologi permukaan komposit dianalisis dengan SEM pada magnifikasi 15kV. Hasil kekuatan tarik optimum diperoleh pada penambahan monmorillonite dengan konsentrasi PEG 0,01 mol % yaitu3,82 MPa dan nilai modulus young yaitu 0,46 MPa. Analisis degradasi termal menggunakan TGA menunjukkan puncak degradasi termal pada 367,85 oC, dan persen residu 10,31 %. Analisis morfologi menggunakan SEM menunjukkan permukaan komposit yang homogen. Kata Kunci : Komposit, Karet alam, Monmorillonite, GMA

THE PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF NATURAL RUBBER/MONTMORILLONITECOMPOSITEBY MODIFYING

ORGANICALLY WITHPOLYETHYLENE GLYCOL

ABSTRACT

Research on the preparation of composite natural rubber/montmorillonite by modifyng organically with polyethylene glicol have been done. Natural rubber SIR-10 mastication at 60 oC with variation 0; 2; 4; 8; 10 minute using two-roll mill. SIR-10 mastication for 4 minute which is optimum time to get the lowest molecular weight greafted with GMA for receive natural rubber-g-GMA which used as compatibilizer agent. 10 gram montmorillonite modificated with PEG on various concetration 0.01; 0.03;0.05 mol and then added to rubber SIR-10 and natural rubber-g-GMA using two roll mill to get composite. Sample composite prepared based on ASTM D-638 to tensile test with velocity 1mm/minute and thermal degradation analysis using TGA from 30-800 oC. Morphological analysis composite using SEM at 15 kV. Results optimum stress provide on montmorillonite with 0.01 mol PEG is 3.82 MPa and modulus young is 0.46 MPa. Thermal degradation analysis showed the thermal degradation peak at 367.85 oC, and 10.31 % percent residue. Morphological analysis using SEM showed a homogenous surface of composite.

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia merupakan negara penghasil natural rubber (NR) terbesar kedua di dunia setelah Thailand, dengan jenis produk utamanya adalah Standard Indonesian Rubber (SIR)-20. Standar kualitasnya didasarkan pada Standar Nasional Indonesia (SNI: 06-1903-1990), dimana komposisi maksimum komponen bukan karet adalah: kotoran 0.20%, abu 1.00%, zat menguap 0.80%, dan nitrogen 0.60%.

Teknologi karet mulai muncul ketika ditemukan produk dari lateks alam, dikenal sebagai karet alam (NR), yang mempunyai struktur molekul cis-1,4-polyisoprene dan bersifat tidak tahan terhadap ozon, minyak serta suhu tinggi. Jika sudah divulkanisasi berubah menjadi termoset dan tidak dapat diproses kembali baik dengan proses pemanasan ataupun pelarutan (Budiman, 2002).

Karet alam adalah salah satu bahan penting yang digunakan secara luas dalam aplikasi teknik. Penggunaannya terutama disebabkan oleh sifat kelembutan alaminya dan kemudahannya untuk diproses. Agar lebih bermanfaat dan untuk menyesuaikannya dengan sifat bahan yang akan digabungkan ke dalamnya, karet sering diolah seperti dengan grafting, Grafting pada permukaan pada bahan polimer adalah merupakan suatu variasi teknologi yang telah diketahui sangat mempengaruhi kenaikan sifat permukaan dari suatu bahan polimer. Metode ini sangat berkembang dan memiliki fungsi yang sangat besar pada berbagai bidang misalnya pada serat dan kaca yang akan mempengaruhi dari stabilitasnya secara termal (Saihi, 2001).

Laporan tentang polimer- clay nano komposit sudah ada sejak tahun 1961, dimana Blumstein mendemontrasikan polimerisasi dari vinyl monomer yang di campurkan dengan montmorillonite clay. Akan tetapi pengaruhnya tidak sebesar yang didapatkan oleh tim Toyata (Gilman, 1999).

Saat ini, montmorillonite yang juga sering dimasukkan dalam kelas phyllosilicate 2:1 telah menarik perhatian sebagai bahan pengeras nanokomposit bagi polimer karena sifat anisotropisnya dan kemampuannya untuk mengembang. Selain dua faktor tersebut, bahan-bahan phyllosilicate 2:1 memiliki aspect ratio

yang tinggi (500-2000). Karena struktur lapisannya yang unik, dan kemampuannya terpecah-pecah menjadi lempengan-lempengan dengan ukuran yang sangat kecil, tanah liat telah digunakan sebagai bahan-bahan pengeras ukuran mikroskopi yang memiliki sifat-sifat fisik dan kimia yang unik. Ada pendapat bahwa struktur-struktur dari material yang dipecahkan mempunyai pengaruh yang penting untuk menghasilkan pengerasan mekanis yang tinggi, sementara struktur-struktur intercalated memiliki tingkat pengaruh yang lebih rendah (Yao dkk., 2002).

Organoclay adalah lempung (clay) yang dimodifikasi dengan menggunakan kation organik. Kation tersebut dapat merubah sifat lempung dari hidrofilik (suka air) menjadi lebih hidrofobik (tidak suka air) sehingga menjadi kompatibel dengan karet alam untuk dijadikan sebagai bahan pengisi. Penelitian terkait pemakaian organoclay pada polimer dilakukan pertama sekali oleh tim riset dari Toyota (1993) yang melakuk analisis tentang nanokomposit dari

polyamide 6 dengan organophilic clay (organoclay). Hasilnya menunjukkanbahan peningkatan dalam hal sifat mekanik dan sifat fisik produk jika dibandingkan dengan polyamide 6 dalam bentuk murninya.

Dari sekian banyak jenis tanah liat, montmorillonite merupakan bahan anorganik yang paling sering ditambahkan sebagai bahan pengisi pada karet alam.

Montmorillonite terdiri lapisan-lapisan berukuran nanometer (0,96 nm) dengan jarak antar lapisan 1,2nm hingga 1,5 nm, serta memiliki kemampuan untuk mengalami interkalasi (peningkatan jarak antarlapisan) dan eksfoliasi (pemecahan lapisan-lapisan hingga terdispersi merata, seperti fiber ukuran sangat kecil, dalam

matriks tertentu). Interkalasi dan eksfoliasi berkorelasi dengan peningkatan sifat mekanik suatu matriks material lain (Ramadhan dan Fathurrohman, 2012).

Sari (2013) telah membuktikan adanya perubahan sifat mekanik yang lebih baik pada komposit karet alam yang tergrafting dengan Glysidil Metacrilate daripada komposit karet alam yang tidak dimodifikasi dengan bahan pengisi penguat yang sama berupa bentonit. Felipe dkk (2008) telah membuktikan adanya perubahan sifat mekanik dan reaksi pertukaran kation monmorillonite dalam interkalasi dengan karet alam. Arief dkk (2012) telah membuktikan adanya perubahan sifat mekanik dengan penambahan filler organoclay. Eddiyanto (2007) telah membuktikan adanya proses reaktif pada karet alam yang digrafting dengan glysidil metakrilat.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian pada latar belakang di atas dirumuskan permasalahan sebagai berikut :

1. Bagaimana karakterisasi organomonmorillonite yang telah dimodifikasi dengan polietilen glikol dalam analisa gugus fungsi

2. Bagaimana pengaruh variasi mol polietilen glikol (PEG) dengan monmorillonite (MMT) terhadap sifat mekanik dan sifat fisik dari komposit karet alam/monmorillonite dengan (PEG)

1.3 Pembatasan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka penelitian ini dibatasi sebagai berikut :

1. Karet alam yang digunakan adalah karet SIR 10 yang diperoleh dari Badan Uji Mutu Barang Dagang Standar Indonesia, Sumatera Utara.

2. Monmorillonite yang digunakan merupakan montmorillonite komersil produksi Sigma Aldrich.

3. Organomonmorillonite yang dimodifikasi dengan surfaktan polietilen glikol.

4. Menggunakan zat kompatibilitas berupa karet alam tergrafting glysidil metakrilat.

5. Pembuatan komposit dengan cara pencampuran menggunakan two roll mill model.

1.4 Tujuan Penelitian

Berdasarkan masalah di atas maka, tujuan penelitian ini adalah:

1. Untuk mengetahui karakterisasi organomonmorillonite yang telah dimodifikasi dengan PEG dalam analisa gugus fungsi

2. Untuk mengetahui pengaruh varisasi mol polietilen glikol dengan monmorillonite terhadap sifat mekanik dan sifat fisik dari komposit karet alam/monmorillonite dengan PEG.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan nilai tambah terhadap karet alam dalam menghasilkan komposit yang berkualitas baik serta memberikan pengembangan dalam teknologi ilmu pengetahuan.

1.6 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Laboratorium Terpadu USU, Laboratorium Penelitian Karet Sei Putih, Laboratorium Teknik Kimia USU, Laboratorium Farmasi USU, Laboratorium Forensik Mabes Polri Pusat Jakarta, Puspitek LIPI Serpong.

1.7 Metodologi Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium, di mana tahap penelitian ini antara lain :

1. Tahap I

Karet alam digiling menggunakan two roll mill, kemudian diukur viskositasnya dan ditentukan waktu viskositas optimum.

2. Tahap II

Pada tahapan ini variasi surfaktan PEG dicampur dengan MMT, dipanaskan dan diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik.

3. Tahap III

Pada tahapan ini karet alam yang telah dimastikasi direfluks dengan GMA serta menggunakan benzoil peroksida sebagai inisiator.

4. Tahap IV

Pada tahapan ini karet alam yang telah dimastikasi dan dicampur dengan karet alam-g-GMA, asam stearat, ZnO, MBT, organomontmorillonite dan sulfur. Kemudian dicetakdengan alat hot press. Setelah itudikarakterisasi komposit karet alam-g-GMA/organomonmorillonite dengan uji mekanik, uji morfologi.

Variabel yang dilakukan dalam penelitian ini : 1. Variabel bebas :

Waktu mastikasi karet alam 0,2,4,6,8 dan 10 menit Konsentrasi PEG 0,01 ; 0,03 dan 0,05 mol

2. Variabel tetap :

Karet alam 100 phr, GMA 10 phr, 0,5 phr BPO

Karet alam yang telah dimastikasi 90 phr, karet alam-g-GMA 10 phr,asam stearat 0,5 phr, Zink Oksida 6 phr, Organomonmorillonite 5 phr, MBT 0,5 phr, sulfur 3,5 phr.

3. Variabel terikat :

Kekuatan tarik sifat mekanik dengan kekuatan tarik dan kemuluran, uji degradasi termal dengan TGA, uji sifat morfologi dengan SEM.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Karet Alam

Karet alam adalah polimer isoprena (C

5H8) yang mempunyai bobot molekul yang

besar. Karet Hevea yang diperoleh dari pohon Hevea Brasiliensis adalah bentuk alamiah dari 1,4–polyisoprene. Karet jenis ini memiliki ikatan ganda lebih dari 98% dalam konfigurasi cisnya yang penting bagi kelenturan atau elastisitas polyisoprene (Tarachiwin dkk., 2005).

Karet merupakan politerpena yang disintesis secara alami melalui polimerisasi enzimatik isopentilpirofosfat. Unit ulangnya adalah sama sebagaimana 1,4 poliisoprena. Sesungguhnya, isoprena merupakan produk degradasi utama karet, yang diidentifikasi sebagaimana pada awal 1860.

Bentuk utama dari karet alam yang terdiri dari 98% cis 1,4 isoprena dikenal sebagai Havea Rubber. Karet ini diperoleh dengan menyadap kulit sejenis pohon (hevea brasiliensis) yang tumbuh liar di Amerika Selatan dan ditanam di bagian dunia yang lain. Ia juga ditemukandalam berbagai semak dan tumbuhan kecil, termasuk rumput milkweed dan dandelion.

Hampir semua karet alam diperoleh sebagai lateks yang terdiri dari 32-35% karet dan sekitar 33% senyawa lain, termasuk asam lemak, gula, protein, sterol ester dan garam. Karet termasuk polimer dengan berat molekul sangat tinggi ( rata-rata 1 juta) dan amorfus, meskipun menjadi terkristalisasi secara acak pada suhu rendah.

Lateks biasa dikonversikan ke karet busa dengan aerasi mekanik yang diikuti oleh vulkanisasi. Sarung tangan karet dan balon biasanya dibuat dengan mengkoting lateks di atas cetakannya sebelum vulkanisasi. Sebagian besar karet Hevea (sekitar 65%) digunakan dalam pembuatan ban, tetapi juga ditemukan dalam sekelompok produk-produk komersial termasuk alas kaki, segel karet dan lain-lain (Stevens, 2001).

2.1.1 Jenis-jenis Karet Alam

Dewasa ini karet alam diproduksi dalam berbagai jenis, yakni lateks pekat, karet sit asap, crumb rubber, karet siap atau tyre rubber, dan karet reklim (Reclimed Rubber).

a. Lateks pekat diolah langsung dari lateks kebun melalui proses pemekatan yang umumnya secara sentrifugasi sehingga kadar airnya turun dari sekitar 70% menjadi 40-45%. Lateks pekat banyak dikonsumsi untuk bahan baku sarung tangan, kondom, benang karet, balon, dan barang jadi lateks lainnya, mutu lateks pekat dibedakan berdasarkan analisis kimia antara lain kadar karet kering, kadar NaOH, Nitrogen, MST dan analisis kimia lainnya.

b. Karet sip asap atau dikenal dengan nama RSS (Ribbed Smoked Sheet) dan karet krep (crepe) digolongkan sebagai karet konvensional, juga dibuat langsung dari lateks kebun, dengan terlebih dahulu menggumpalkannya kemudian digiling menjadi lembaran – lembaran tipis dan dikeringkan dengan cara pengasapan untuk karet sip asap, dan dengan cara pengeringan menggunakan udara panas untuk karet krep. Mutu karet konvensional dinilai berdasarkan analisis visual permukaan lembaran karet. Mutu karet akan semakin tinggi bila permukaannnya makin seragam, tidak ada gelembung, tidak mulur, dan tidak ada kotoran serta teksturnya makin kekar / kokoh. c. Crumb rubber (karet remah) digolongkan sebagai karet spesifikasi teknis

(TSR = Technical Spesified Rubber), karena penilaian mutunya tidak dilakukan secara visual, namun dengan cara menganalisis sifat – sifat fisika kimianya seperti kadar abu, kadar kotoran, kadar N, Plastisitas Wallace dan

Viscositas Mooney. Crumb rubber produksi Indonesia dikenal dengan nama SIR (Standard Indonesian Rubber).

d. Karet siap atau Tyre Rubber Tyre rubber merupakan barang setengah jadi dari karet alam sehingga dapat langsung dipakai oleh konsumen, baik untuk pembuatan ban atau barang yang menggunakan bahan baku karet alam lainnya. Tyre rubber memiliki beberapa kelebihan dibandingkan karet

konvensional. Ban atau produk – produk karet lain jika menggunakan Tyre Rubber sebagai bahan bakunya memiliki mutuyang lebih baik dibandingkan jika menggunakan bahan baku karet konvensional. Selain itu jenis karet ini memiliki daya campur yang baik sehingga mudah digabung dengan karet sintetis.

e. Karet Reklim (Reklimed Rubber) merupakan karet yang diolah kembali dari barang – barang karet bekas, terutama ban – ban mobil bekas. Karet reklim biasanya digunakan sebagai bahan campuran, karena mudah mengambil bentuk dalam acuan serta daya lekat yang dimilikinya juga baik. Pemakaian karet reklim memungkinkan pengunyahan (mastication) dan pencampuran yang lebih cepat. Produk yang dihasilkan juga lebih kukuh dan lebih tahan lama dipakai. Kelemahan dari karet reklim adalah kurang kenyal dan kurang tahan gesekan sesuai dengan sifatnya sebagai karet daur ulang. Oleh karena itu karet reklim kurang baik digunakan untuk membuat ban (Tim Penulis, 1999).

2.1.2Standard Indonesia Rubber

Ketentuan tentang Standard Indonesia Rubber (SIR) didasarkan pada ketentuan Mentri Perindustrian dan Perdagangan dengan SK No.143/KP /V/69. Ketentuan ini berlaku mulai 18 Juni 1969 Dana telah menetapkan ketentuan-ketentuan mengenai karakteristik SIR sebagai berikut :

1. SIR adalah karet alam yang dikeluarkan dari daerah-daerah yang termasuk dalam lingkungan Negara Republik Indonesia.

2. SIR yang diperdagangkan dalam bentuk bongkahan (balok) dengan ukuran 28×6.5 dalam inchi. Bongkahan-bongkahan yang telah dibungkus dengan plastic polyetilen, tebalnya 0,03 mm, dengan titik pelunakan kurang dari 180oC, berat jenis 0,92 dan bebas dari segala bentuk pelapis (coating).

Pengepakan selanjutnya dapat dilakukan dalam kantung kertas/kraft 4 ply atau dalam bentuk pallet seberat 0,5 ton atau 1 ton.

3. Mutu untuk SIR ditetapkan berdasarkan spesifikasi teknis, berbeda dengan cara visual yang konvensional sebagaimana tercantum dalam International Standart of Quality and packing for Natural Rubber (The Green Book). 4. SIR terdiri dari 3 jenis mutu dengan spesifikasi teknis SIR 5, SIR 10 dan

SIR 20. Semua jenis karet yang diperdagangkan dalam bentuk SIR harus disertai dengan penetapan nilai plasticity Retention Index (PRI) dengan menggunakan tanda huruf :

“ H” untuk PRI lebih besar atau sama dengan 80. “ M” untuk PRI antara 60 – 79.

“ S ” untuk PRI antara 30 – 59.

Karet yang mempunyai nilai SIR lebih rendah dari 30 tidak diperkenankan dimasukkan dalam SIR.

5. Warna karet tidak menjadi bagian dalam spesifikasi teknis.

6. Setiap produsen dari SIR dengan mutu apapun diwajibkan untuk mendaftarkan pada Departemen Perdagangan. Oleh Departemen Perdagangan akan diberikan tanda pengenal produsen kepada setiap produsen karet bongkah, untuk setiap pabrik yang diusahakan. Setiap mutu SIR diwajibkan untuk menyerahkan contoh-contoh hasil produksi kepada Balai Penelitian Bogor atau Balai Penelitian Perkebunan, sesuai dengan ketentuan-ketentuan yang ditetapkan oleh kedua balai tersebut untuk mendapatkan Surat Penetapan Jenis Mutu Produksi.

7. Setiap eksport karet SIR wajib disertai dengan sertifikat kualitas yang disahkan oleh Badan Lembaga Penelitian Perindustrian.

8. Setiap pembungkus bongkah dari SIR harus diberi tanda dengan lambang SIR dan menurut ketentuan-ketentuan yang diberikan oleh Departemen Perdagangan.

9. Eksport dari karet bongkah yang tidak memenuhi syarat-syarat SIR di atas akan dilarang.

2.2 Mastikasi

Mastikasi adalah proses awal dari pembuatan barang jadi karet. Proses ini merupakan proses penurunan berat molekul karet yang ditunjukkan oleh penurunan viskositas karet sehingga pencampuran bahan kompon, yang sebahagian besar adalah serbuk padat dengan karet dapat berlangsung dengan mudah dan merata. Penurunan berat molekul terjadi akibat rantai-rantai utama atau backbone dari karet diputus-putus yang berakibat viskositasnya menurun. Sebagai contoh pada proses mastikasi karet alam terjadi penurunan berat molekul yang lebih rendah (Bristow and Watson, 1963).

Proses mastikasi terdiri atas dua jenis yaitu :

1. Mastikasi dingin. Proses pelunakan dilakukan pada suhu di bawah 100oC seperti dihepotesakan oleh Standinger dan Bondy serta oleh Kautman dan Eyring bahwa yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya geser antara permukaan gilingan dengan karet. Pemutusan ikatan terjadi pada ikatan karbon-karbon dari rantai utama polimer.

2. Mastikasi panas. Proses pelunakan yang dilakukan pada suhu diatas 100oC. Mastikasi ini lebih dominan berasal dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai molekul karet (Bhuana, 1993).

2.3 Monmorillonite

Monmorillonite (MMT) merupakan sebuah mineral clay yang dibentuk dari abu vulkanik, yang telah berperan dalam aturan pusat dalam evolusi kehidupan. Karena strukturnya, MMT cenderung adsorbsi senyawa organik dan kontribusi ini untuk kemampuan dalam mengkatalisasi beberapa reaksi organik (Feris, 2005).

Berdasarkan kandungan mineralnya, tanah lempung dibedakan menjadi:, kaolinit, haloisit, klorit dan MMT. MMT merupakan kelompok mineral filosilikat yang paling banyak menarik perhatian. Hal ini disebabkan karena MMT memiliki kemampuan untuk mengembang serta kemampuan untuk diinterkalasi dengan senyawa organik membentuk material komposit organik-anorganik. Selain itu

mineral ini juga mempunyai kapasitas penukar kation yang tinggi sehingga ruang antar lapis monmorilonite mampu mengakomodasi kation dalam jumlah yang besar serta menjadikan montmorilonit sebagai material yang unik (Gil, 1994).

Berdasarkan sifat fisiknya, MMT dapat dibagi menjadi dua kelompok, yaituNa-MMT dan Ca-MMT. Na-MMT memiliki kandungan Na+ yang besar pada antar lapisnya. Selain itu memiliki sifat mudah mengembang bila direndam dalam air dan akan terbentuk suspensi bila didispersikan ke dalam air. Untuk Ca-MMT, kandungan Ca2+ dan Mg2+ relatif lebih banyak bila dibandingkan dengan kandungan Na+. Ca-MMT memiliki sifat sedikit menyerap air dan jika didispersikan ke dalam air akan cepat mengendap atau tidak terbentuk suspensi. Oleh karena itu, Na-MMT sering disebut dengan MMT mengembang dan Ca-MMT disebut dengan Ca-MMT tidak mengembang (Long, 1999).

Beberapa penelitian telah dilakukan untuk meningkatkan kemampuan MMT sebagai adsorben dan katalis. Salah satu metode yang dilakukan untuk meningkatkan kemampuan MMT adalah dengan pemilaran atau pilarisasi atau pembentukan komposit lempung dengan oksida logam. Biasanya MMT dipilarkan dengan berbagai senyawa organik, senyawa kompleks dan oksida-oksida logam yang diinterkalasikan ke dalam antar lapisnya. Proses pemilaran ini dapat mengakibatkan pori-pori lempung semakin besar dan homogen, antar lapisnyapun relatif menjadi lebih stabil daripada sebelum dipilarkan. Melalui kalsinasi diperoleh pilar oksida logam yang akan menyangga ruang antar lapis monmorilonite.

MMT merupakan mineral aluminosilikat (Al-silikat) yang banyak digunakan sebagai bahan baku untuk pembuatan berbagai produk di berbagai industri, salah satunya sebagai katalis, penyangga katalis (catalyst support), dan juga sebagai reinforcement. Ketebalan setiap lapisan MMT sekitar 0,96 nm, tiap dimensi permukaan pada umumnya 300-600 nm, sedangkan d-spacing 1,2 – 1,5 nm (Utracki dan Kamal, 2002).

2.3.1 Struktur Monmorillonite

MMT memiliki bentuk seperti lembaran. Di mana dimensinya antara panjang dan lebar dapat dihitung hanya satu nanometer. Berikut ini adalah rumus struktur dari MMT :

Gambar 2.1 Stuktur MMT, (Beyer, 2002)

Struktur kristal lempung adalah dua dimensi lapisan yaitu atom silica (lapisan silica) bentuk tetrahedral dan atom aluminiun (lapisan Al) dalam bentuk oktahedra. Tetrahedra silica terikat sebagai SiO

6(OH)4 sedangkan oktahedra Al

berikatan secara Van der Waals (fisik) membentuk lapisan alumino-silikat karena kondidi terjadinya bentonit, memungkinkan terjadinya substitusi Si oleh Al (bentuk tetrahedral), menyebabkan mineral lempung kekurangan muatan negatif yang dinetralisir oleh logam alkali dan alkali tanah. Ion logam tersebut berada diantara lapisan, sehingga dapat dipertukarkan dengan ion lain menyebabkan bentonit mempunyai sifat penukar ion (Zhu, 1996).

2.3.2 Sifat-Sifat Monmorillonite

pH : 3-4

Bentuk Fisik : Beige keabu-abuan (bubuk) Densitas : 370 g/L

Luas Area Permukaan : 250 m2/g

Hilang Pada Ignasi : 6 % (1000 oC, 2 jam) Ukuran Partikel : >63 µm

(www.fishersci.com)

MMT memiliki kemampuan untuk mengembang serta kemampuan untuk di interkalasi dengan senyawa organik membentuk material komposit organik-anorganik. Selain itu mineral ini juga mempunyai kapasitas penukar kation yang tinggi sehingga ruang antarlapis MMTmampu mengakomodasi kation dalam jumlah yang besar serta menjadi MMT sebagai material yang unik.

Na-montmorilonite memiliki kandungan Na+ yang besar pada antar lapisnya. Selain itu memiliki sifat mudah mengembang bila direndam dalam air dan akan terbentuk suspensi bila didispersikan ke dalam air. Untuk

Ca-montmorilonite, kandungan Ca2+ dan Mg2+ relatif lebih banyak bila dibandingkan dengan kandungan Na+. Ca-montmorilonite memiliki sifat sedikit menyerap air dan jika didispersikan ke dalam air akan cepat mengendap atau tidak terbentuk suspensi. Oleh karena itu, Na-montmorilonite sering disebut dengan monmorilonite mengembang dan Ca-montmorilonite disebut dengan monmorilonite tidak mengembang (Riyanto, 1994).

2.4 Komposit

Komposit adalah penggabungan dua atau lebih material yang berbeda sebagai suatu kombinasi yang menyatu. Bahan komposit pada umumnya terdiri dari dua unsur, yaitu serat (fibre) sebagai pengisi dan bahan pengikat serat yang disebut

matrik. Didalam komposit unsur utamanya serat, sedangkan bahan pengikatnya polimer yang mudah dibentuk. Penggunaan serat sendiri yang utama adalah

menentukan karakteristik bahan komposit, seperti kekakuan, kekuatan serta sifatmekanik lainnya. Sebagai bahan pengisi, serat digunakan untuk menahan gaya yang bekerja pada bahan komposit, matrik berfungsi melindungi dan mengikat serat agar dapat bekerja dengan baik terhadap gaya-gaya yang terjadi. Oleh karena itu untuk bahan serat digunakan bahan yang kuat, kaku dan getas, sedangkan bahan matrik dipilih bahan-bahan yang liat, lunak dan tahan terhadap perlakuan kimia (Hadi, 2000).

2.4.1 Nanokomposit Karet Alam/MMT

Nanokomposit biasanya merupakan penggabungan antara polimer dan bahan komposit sebagai penguat (reinforcement), seperti silika, zeolit, dan

MMT.Reinforcement yang digunakan biasanya juga sebagai pengisi (filler) pada matriks polimer. Antara Karet alam dan MMT mempunyai sifat yang berbeda. Untuk mempersatukan kedua bahan yaitu Karet alam yang bersifat nonpolar dan

MMT yang bersifat polar dibutuhkan zat pemersatu yang biasa disebut pemantap. yang biasa digunakan adalah zat yang identik dengan matriks polimer serta dapat mengikat filler itu sendiri. Bahan pemantap yang sering digunakan dalam pembuatan polimer nanokomposit adalah PP-g-GMA. Pemantap memegang peranan penting dalam proses compounding. Peran pemantap sama seperti peran

emulsifier dalam teknologi emulsi. Pemantapyang paling banyak digunakan adalah kopolimer baik tipe blok maupun graft (Liza, 2005).

2.5. Proses Grafting

Grafting pada permukaan pada bahan polimer merupakan suatu variasi teknologi yang telah diketahui sangat mempengaruhi kenaikan sifat permukaan dari suatu bahan polimer. Metode ini sedang sangat berkembang dan memiliki fungsi yang sangat besar pada berbagai bidang misalnnya pada serat dan kaca yang akan mempengaruhi dari stabilitasnya secara termal (Saihi, 2001).

Pada penelitian ini digunakan organoclay MMT yang dimodifikasi dengan surfaktan PEG sebagai bahan pengisi untuk mencapai produk dengan sifat yang lebih baik. Nanokomposit karet disiapkan tahap pencampuran melalui teknik interkalasi, karet alam diikuti dengan grafting Glysidil Metakrilat.

Mekanisme reaksi grafting karet dengan GMA 1. Inisiasi

a. Pembentukan karet alam

RO. ₊ +

NR-H

CH C CH₂

CH₃ CH C CH₃ RO H NR radikal CH

b. Pembentukan monomer radikal

+ CH₂ C

O CH₂ CH₃ O CH C O

CH₂ RO CH

CH₃

CH₂ O CH₂ CH₂

O C

C RO

GMA GMA radikal

c. Penyerangan karet alam radikal terhadap monomer

CH C

NR radikal

CH2 C O CH2 CH CH2

CH3 O GMA CH3 CH _C O + CH3 CH2 C C CH2 CH CH CH2 O O CH O NR-g-GMA radikal

C CH2

2. Propagasi

a. Homopolimerisasi pada Monomer

RO CH2 _{C O} CH2 CH _CH

CH3

O

O

CH2 H2C C C

CH3 CH2 CH2 O O O

GMA radikal GMA

+

C n

RO CH2 C

CH3

C

O O CH2

CH CH2

CH2

C CH3

CH2

CH CH2

O O O O p-GMA-radikal C n

b. Graft kopolimerisasi CH C CH CH₂ CH₂ C O O O

CH₃CH2 CH

CH₃

C

NR-g-GMA radikal

+ nH₂C C C O CH₂

CH₃

O O

CH CH2

GMA

CH C

CH₂

CH CH₂C

O O CH₂ CH CH₃ O O

CH₂ CH CH2

O C

n

C CH₂

CH3 CH3

NR-p-GMA radikal (rantai panjang)

3. Transfer rantai pada makroradikal a. Transfer pada karet alam

CH₂C CH₂ C

C O CH₂ CH CH₂ CH CH₂

CH₃ CH₃

O C O O O O + p-GMA radikal

CH C CH₂ CH₃

NR-H

CH₂ C

CH₂

C

O

CH₂ CH

CH₂ CH CH₂ CH4 O O O H CH C CH₃ NR-radikal CH + n

n C C

CH3

CH₂

O

b. Transfer pada karet

CH C CH CH2 C CH₂ C O

CH₂ CH CH2

CH3 CH₃ CH₃ C O O n C O

CH₂ CH O

O CH2

NR-p-GMA radikal

+ CH C CH₂

CH₃ NR-H

CH C

CH₂

CH CH2 C

O O CH2 CH CH3 O O

CH₂ CH CH₂

O C

n

C CH2

CH₃ CH₃

NR-p-GMA radikal (rantai panjang) + CH C CH₃ NR-radikal C c.Homopolimerisasi

CH2 C CH2 C

C O CH2 CH CH2 CH CH2

CH3 CH3

O C O O O O p-GMA radikal

n CH2 C CH2 C

C O CH2 CH CH2 CH CH2

CH3 CH3

O C O O O O p-GMA radikal m +

CH2 C CH2 C

C O CH2

CH CH2 CH

CH2 CH3 CH₃ O C O O O O CH2 CH CH3 O C CH2 CH3

O C CH2 C CH2

O

m C

O

CH2 CH CH2

O

O p-GMA

4. Terminasi

a. Grafting homopolimerisasi

CH C CH CH2 C CH2 C

O

CH2 CH CH2

CH3 CH3

CH3 C O O n C O

CH2 CH

O

O CH2

NR-p-GMA radikal

CH C CH CH2 C CH2 C

O

CH2 CH CH2

CH3 CH3

CH3 C O O m C O

CH2 CH

O

O CH2

NR-p-GMA radikal

CH C CH CH2 C CH2 C

O CH2 CH CH2 CH3 CH3 C O O n C O

CH2 CH

O

O CH2

+

CH C CH

CH2

C C CH2

O

CH2 CH CH2

CH3 CH3 CH3 C O O m C O CH2 CH O O CH2 NR-g-GMA

Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Grafting Glysidil Metakrilat pada Karet Alam (Eddiyanto, 2007)

2.6 Bahan Kompon

1. Bahan vulkanisasi

Aksi pada proses ikat silang yang merupakan modifikasi kimia pada molekul polimer itu sendiri, dan bahan yang bertindak dalam ikat silang ini bervariasi sesuai dengan proses polimer yang terjadi. Bahan ikat silang juga dikenal sebagai

lain-lain. Sulfur juga dikenal sebagai bahan ikat silang untuk karet alam dan sintetis (Willoughby,2003).

2. Bahan pemercepat

Dalam teknologi karet, sebuah pemercepat(akselerator) merupakan bahan yang bertindak pada bahan vulkanisasi. Kebanyakan, akselerator vulkanisasi merupakan kimia organik yang berdasarkan pada nitrogen dan sulfur (contoh dithocarbamates, sulfenamida, thiazole,thioureas, thiurams, dan lain-lain) (Willoughby, 2003).Pada penelitian ini yang digunakan adalah mercaptobenzothiazole sebagai akselerator.

3.Bahan pengaktif

Bahan pengaktif (aktivator) adalah bahan yang dapat meningkatkan kerja dari bahan akselerator. Bahan pengaktif yang bisa digunakan adalah ZnO, asam stearat, PbO, MgO dan sebagainya pada umumnya sekitar 2 sampai 5 phr. Campuran bahan pengaktif, bahan pemercepat dan belerang (S) disebut sistem vulkanisasi dari kompon.

4.Bahan pengisi

Bahan Pengisi (filler) vulkanisat dengan komposisi karet, sulfur, akselerator, aktivator dan asam organik relatif bersifat lembut. Nilainya dalam industri modern pun relatif rendah. Untuk memperbaiki nilai di industri perlu ditambahkan bahan pengisi. Penambahan ini meningkatkan sifat-sifat mekanik seperti kekuatan tarik, kekakuan, ketahanan sobek, dan ketahanan abrasi. Bahan yang ditambahkan disebut reinforcing fillers dan perbaikan yang ditimbulkan disebut reinforcement. Kemampuan filler untuk memperbaiki sifat vulkanisat dipengaruhi oleh sifat alami filler, tipe elastomer dan jumlah filler yang digunakan. Komposisi kimia dari filler menentukan kemampuan kerja dari filler. Karbon hitam adalah filler yang paling efisien meskipun ukuran partikel, kondisi permukaan dan sifat lain dapat dikombinasikan secara luas. Sifat elastomer juga turut menentukan daya kerja dari filler. Bahan yang baik untuk memperbaiki sifat karet tertentu, belum tentu bekerja sama baiknya untuk jenis karet lain. Peningkatan jumlah filler menyebabkan perbaikan sifat vulkanisat.

Karbon hitam selama ini merupakan bahan murah yang dapat memperbaiki ketiga sifat penting vulkanisat yaitu tensile strength, tear resistance

dan abrasion resistance. Akan tetapi karbon hitam dapat menyebabkan polusi dan memberikan warna hitam. Dalam beberapa dekade ini beberapa penelitian dipusatkan untuk mencari pengganti karbon hitam. Sepiolit, Kaolin dan Silika dapat digunakan sebagai bahan pengisi meskipun sifat penguatnya lebih rendah dari karbon hitam. Polimer berlapis silikat mulai diteliti sejak dikenalkan nanokomposit polyamida-organoclay. Clay dan mineral clay termasuk montmorilonit, saponit, hektorit, dan sebagainya mulai digunakan sebagai pengisi pada karet dan plastik (Arroyo, 2002).Pada penelitian ini digunakan organoclay MMT yang dimodifikasi dengan PEG sebagai bahan pengisi pada kompon.

2.7 Surfaktan

Surfaktan yang digunakan dalam penelitian ini adalah polietilen glikol (PEG). PEG ini diaplikasikan dalam pemodifikasi permukaan pada MMT sehingga dihasilkan organoclay MMT.

Spesifikasi Polietilen Glikol

Titik Ledak : 581 °F mol wt : Mr 950-1050

impurities : lolos tes filter

pH : 5.5-7.0 (25 °C, 50 mg/mL dalam H2O)

Kelarutan :H2O larut 50 mg/mL at 20 °C, jernih, tanpa warna

Anion :chloride (Cl-): ≤50 mg/kg dan sulfate (SO42-): ≤50 mg/kg

_{Λ280 nm, Amax: 0.03}

H

O

OH n

Gambar 2.3 Struktur Polietilen Glikol

2.8 Analisis dan Karakterisasi Bahan Polimer

2.8.1 Spektroskopi Infra Merah Fourier-Transform

Spektroskopi infra merah (IR) telah membuktikan sebagai alat yang unggul dalam mengkarakterisasi senyawa organik dan anorganik. Karakterisasi unik pada suatu material dapat ditunjukkan dengan sinar spektrum pada unsur material tersebut, hal tersebut merupakan hal yang spesifikasi pada komponen yang ditunjukkan pada gugus fungsionalnya. Hal utama pada penentuan spektroskopi IR diterima oleh perekaman pada interferogram, sistem deteksi dan transformasi fourier yang tercepat (Nikolic, 2011).

2.8.2Analisis Sifat Kekuatan Tarik Dan Kemuluran

Sifat mekanisme biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik (σ_t)

menggunakan alat pengukuran tensometer atau dinamometer, bila terhadap bahan diberikan tegangan. Secara praktis kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum (F

maks ) yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan,

dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selama dibawah pengaruh tegangan, spesimen mengalami perubahan bentuk (deformasi) maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang

��= �����

�0 (2.1.)

Selama deformasi, dapat diasumsikan bahwa volum spesimen tidak berubah, sehingga perbandingan luas penampang semula dengan penampang setiap saat, A0/A = l/l0, dengan l dan l0 masing-masing adalah panjang spesimen setiap saat dan semula. Bila didefenisikan besaran kemuluran (ε) sebagai nisbah

pertambahan panjang terhadap panjang spesimen semula (ε = Δl/lo) maka

diperoleh hubungan

�= �0

(�+ �) (2.2.)

Hasil pengamatan sifat kekuatan tarik ini dinyatakan dalam bentuk kurva tegangan, yakni nisbah beban dengan luas penampang, terhadap perpanjangan bahan (regangan), yang disebut dengan kurva tegangan-regangan. Bentuk kurva tegangan- regangan ini merupakan karakteristik yang menunjukkan indikasi sifat mekanis bahan yang lunak, keras, kuat, lemah, rapuh atau liat.

Pengujian tarik (tensile test) adalah pengujian mekanik secara statis dengan cara sampel ditarik dengan pembebanan pada kedua ujungnya di mana gaya tarik yang diberikan sebesar F (Newton). Tujuannya untuk mengetahui sifat-sifat mekanik tarik (kekuatan tarik) dari komposit yang diuji. Pertambahan

panjangnya (Δl) yang terjadi akibat gaya tarikan yang diberikan pada sampel uji

disebut deformasi, dan regangan merupakan ukuran untuk kekenyalan suatu bahan yang harganya biasanya dinyatakan dalam persen .

Modulus Young adalah ukuran suatu bahan yang diartikan sebagai ketahanan material tersebut terhadap deformasi elastik. Makin besar modulusnya maka semakin kecil regangan elastik yang dihasilkan akibat pemberian tegangan (Wirjosentono, 1995).

2.8.3 Analisis Morfologi

Scanning elektron microscopy (SEM) adalah alat yang dapat membentuk bayangan permukaan spesimen secara makroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada spesimen. Interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, sinar X, elektron sekunder dan absorpsi elektron.

Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau

dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan. Gambar permukaan

yang diperoleh merupakan topografi dengan segala tonjolan, lekukan dan lubang pada permukaan. Gambar topografi diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan ditangkap oleh detektor yang diteruskan ke monitor. Pada monitor akan diperoleh gambar yang khas menggambarkan struktur permukaan spesimen. Selanjutnya gambar di monitor dapat dipotret dengan menggunakan film hitam putih atau dapat pula direkam ke dalam suatu disket.

Sampel yang dianalisa dengan teknik ini harus mempunyai permukaan dengan konduktivitas tinggi. Karena polimer mempunyai kondiktivitas rendah maka bahan perlu dilapisi dengan bahan konduktor (bahan pengantar) yang tipis. Bahan yang biasa digunakan adalah perak, tetapi juga dianalisa dalam waktu yang lama, lebih baik digunakan emas atas campuran emas dan palladium (Rafli, 2008).

2.8.4 Analisis Termogravimetrik

Analis Termogravimetrik ( TGA) dipakai terutama untuk menetapkan stabilitas panas polimer-polimer. TGA pun suatu teknik lama tetapi telah diterapkan ke polimer-polimer hanya sejak tahun 1960-an. Metode TGA yang paling banyak dipakai didasarkan pada pengukuran berat yang kontinyu terhadap suatu neraca sensitif ( disebut neraca panas) ketika suhu sampel dinaikkan dalam udara atau dalam suatu atmosfer yang inert. TGA ini dinyatakan sebagai TGA nonisotermal. Data dicatat sebagai termogram berat versus temperatur. Hilangnya beratbisa timbul dari evaporasi lembab yang tersisa atau pelarut, tetapi pada suhu-suhu yang lebih tinggi terjadi dari teruarainya polimer. Selain memberikan informasi mengenai stabilitas panas, TGA bisa dipakai untuk mengkarakterisasi polimer melalui hilangnya suatu ensitas yang diketahui, seperti HCl dari poli (vinil klorida) (Steven, 2001).

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1Alat Penelitian

- Stirer Fisher Scientific Made in USA - Fourier Tranform InfraredSpectroscopy Perklin Elmer - Alat Scanning Electron Microscopy Jeol Type JSM-6360 LA - Seperangkat Alat Cetak Tekan Torsee/Type SC-2DE - Viskositas Mooney Wallace - Two Roll Mill Tech Lab Farrel Bridge LTD

- Labu Leher Tiga Pyrex

- Pendingin Liebig Pyrex - Oven Memmert - Hot Plate Stirer Corning PC 400 D

- Termometer Fisher

- Tensometer Gotech Al-7000 M

3.2 Bahan Penelitian

- Asam stearat E. Merck

- Aseton E. Merck

- Benzoil peroksida E. Merck - Glysidil Metakrilat Sigma Aldirch

- Karet Alam SIR 10

- Methanol E. Merck

- Monmorillonite K10 Sigma Aldirch - Polietilen glikol Sigma Aldirch - Sulfur

- Toluene E. Merck

- Xilena E. Merck

- 2-Merchaptobenzothiazole E. Merck

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan OrganoMonmorillonite

Monmorillonite ditimbang sebanyak 10 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan 250 ml H2O, dilakukan pengadukan dan dipanaskan pada suhu 80 0C

selama 1 jam, kemudian ditambahkan surfaktan Polietilen Glikol 0,01 mol yang telah dilarutkan dengan 200 ml dan sudah dipanaskan terlebih dahulu serta diaduk kembali selama 1 jam. Disaring dan residu dicuci dengan air panas hingga filtrat menjadi benar-benar jernih, dikeringkan dalam oven pada suhu 60 0C selama 48 jam. Kemudian dikarakterisasi dengan spektrofotometri FT-IR. Dilakukan hal yang sama untuk PEG 0,03 mol; 0,05 mol.

3.3.2 Mastikasi Karet Alam

Karet alam SIR 10sebanyak 100 phr digiling dengan menggunakan Two Roll Mill ketebalan 1,6-1.8 mm selama 2,4,6,8,10 menit. Karet alam yang telah digiling diukur viskositasnya dengan alat Viskositas Mooney. Setelah diketahui nilai viskositasnya dapat ditentukan waktu mastikasi optimum.

3.3.3 Pemurnian Karet Alam yang Telah Dimastikasi

100 phr karet alam yang telah dimastikasi dilarutkan ke dalam 1000 ml Toluene sambil dipanaskan pada suhu 60 oC selama 30 menit, dibiarkan selama 16 jam. Kemudian diendapkan ke dalam 2500 ml metanol, lalu disaring. Setelah itu residu di oven pada suhu 60 oC selama 24 jam.

3.3.4 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metakrilat

Sebanyak 100 phr Karet alam SIR 10 dimasukkan ke dalam labu alas, lalu ditambahkan 200 ml xylen, kemudian dipanaskan pada suhu 100 oC, ditambahkan 10 phr GMA dan 0,5 phr BPO, lalu dipanaskan pada suhu 100 oC dan direaksikan selama 90menit. Kemudian larutan NR-g-GMA dituangkan ke dalam 1000 ml

aseton, lalu didiamkan hingga agitasi menyeluruh, disaring kemudian residu dikeringkan dalam oven pada suhu 40 oC selama 24 jam.

3.3.5 Proses Pembuatan Komposit NR SIR 10, NR-g-GMA dengan OrganoMonmorillonite

Dimasukkan 90 phr NR SIR 10 dan 10 phr NR-g-GMA ke dalam two roll mill, lalu diputar pada suhu 80 oC, kemudian ditambahkan 0,5 phr asam stearat dan diputar selama 1 menit, ditambahkan 6 phr ZnO dan diputar selama 1 menit, ditambahkan 5 phr Organomonmorillonite dan 0,5 phr MBT setelah itu diputar selama 1 menit, selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot press ASTM D638 tipe 5 dengan ketebalan 1 mm dan suhu 150 oC selama 10 menit dan didinginkan pada suhu kamar.

9,53 mm 3,18 mm 1 mm

9,53 mm

Gambar 3.1. Spesimen uji berdasarkan ASTM D638 tipe V

3.3.6. Karakterisasi NR SIR 10, NR-g-GMA/OrganoMonmorillonite 3.3.6.1 Uji Tarik

Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang (mm) berdasrkan besar kecepatan 50 mm/menit (Yazdani,2000).

Dicatat harga tegangan maksimum (Fmaks) dan regangan. Data pengukuran diubah menjadi kuat tarik (δt) dan kemuluran (ε).

Harga kemuluran (%) dihitung dengan menggunakan rumus : Kemuluran (�) = �−�0

�0 × 100% (3.1.)

Di mana : l-l0 = harga stroke

l0 = panjang awal

Nilai kekuatan tarik dihitung dengan rumus :

Kekuatan tarik (Kgf/mm2) = ����� ����� ����� (���)

Di mana : A= Luas permukaan sampel

3.3.6.2 Analisis Sifat Morfologi

Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita liaht rongga-rongga hasil pencampuran karet alam, Karet Alam-g-GMA dengan OrganoMonmorillonite. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik karet alam, Karet Alam-g-GMA dengan organomonmorillonite bercampur.

3.3.6.3 Analisis Sifat Termal dengan Uji Thermal Gravimetri Analysis

Ditimbang ± 10 mg sampel, lalu dimasukkan ke dalam sel aluminium. Setelah itu dipress. Sel yang telah dipress diletakkan pada posisi berdampingan dengan sel referensi. Setelah alat dalam keadaan setimbang, perangkat analisis dioperasikan dengan temperatur 50 oC s/d 800 0C dengan kecepatan kenaikan pemanasan 10

o

C/menit dan gas yang digunakan adalah nitrogen. Hasil yang diperoleh berupa grafik % massa yang hilang terhadap temperatur.

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1 Pembuatan OrganoMonmorillonite

10 gr Monmorillonite

Ditambahkan 250 ml H2O Diaduk

Dipanaskan pada suhu 80 oC selama 1 jam

Suspensi Monmorillonite

PEG 0.01; 0.03; 0.05 mol

Larutan PEG

Ditambahkan 200 ml H2O panas

Diaduk hingga larut

Dicampurkan Diaduk selama 1 jam

Campuran Monmorillonite + PEG

Filtrat _Residu

Dikeringkan pada suhu 60 oC selama 48 jam Organomonmorillonite

Dikarakterisasi

3.4.2. Mastikasi Karet Alam

Diukur viskositas Karet Alam SIR 10

Dimastikasi dengan two roll mill dengan variasi waktu 0, 2, 4, 8, dan 10 menit dengan ketebalan 1,6-1,8 mm

3.4.3. Pemurnian Karet Alam yang telah dimastikasi

Dipotong kecil-kecil

Dilarutkan kedalam 1000 ml toluene

Dipanaskan pada suhu 60 oC selama 30 menit 100 phr karet yang telah dimastikasi

Dibiarkan selama 16 jam Larutan NR

Diendapkan ke dalam 2500 ml methanol Disaring

Residu Filtrat

Dikeringkan dalam oven pada suhu 40 oC selama 24 jam

3.4.4. Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metakrilat

100 phr NR yang telah dimastikasi

Dilarutkan dalam 200 ml xylen pada suhu 100 oC

Ditambahkan 10 phr GMA Ditambahkan 0,5 phr BPO Dipanaskan pada suhu 100 oC selama 90 menit

Diendapkan ke dalam 1000 ml aseton

Disaring

Filtrat

Larutan NR-g-GMA Larutan NR

Dikeringkan dalam oven pada suhu 40 oC selama 24 jam.

Residu

3.4.5. Pembuatan Komposit NR SIR 10, NR-g-GMA dengan OrganoMonmorilonite

90 phr NR SIR 10 + 10 phr NR-g-GMA

Dimasukkan ke dalam two roll mill Diputar pada suhu 80 oC

Ditambahkan 0,5 phr asam stearat Diputar selama 1 menit

Ditambahkan 6 phr ZnO Diputar selama 1 menit Ditambahkan 5 phr organomonmorillonite Ditambahkan 0,5 phr MBT Diputar selama 1 menit Ditambahkan 3,5 phr sulfur Diputar selama 1 menit

Komposit NR SIR 10, NR-g-GMA/Organomonmorillonite

Dikompres dengan menggunakan hot press pada suhu 150 oC Dikarakterisasi

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penurunan Berat Molekul Karet Alam

Karet alam yang akan dibuat komposit, terlebih dahulu dimastikasi dengan alat two roll mill selama 0, 2, 4, 6, 8, 10 menit. Kemudian diukur nilai mastikasinya dengan alat viskositas meter. Hasil dari penurunan berat molekul ditampilkan pada gambar 4.1 dan tabel 4.1.

Tabel 4.1 Data Hasil Berat Molekul Dengan Metode Viskositas Mooney

Dari gambar 4.1 dan tabel 4.1, terlihat penurunan berat molekul yang signifikan dengan variasi waktu tertentu. Pada variasi waktu 4 menit dihasilkan berat molekul 338.098,30. Hal itu menandakan pada variasi waktu 4 menit paling optimum dalam menurunkan berat molekul karet alam.

4.2 Analisis Ukuran Partikel Monmorillonite dengan PSA

Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan particle size analyzer terhadap partikel monmorillonite komersil didapatkan bilangan distribusi dengan rata-rata sebesar 413,3 nm dengan standar deviasi ± 39,3 nm yang ditunjukkan pada Gambar 4.2

Waktu putaran η Mooney Berat Molekul 0 menit 60,94444 1.016.697,34 2 menit

33,22222 432.530,15 4 menit

27,88889 338.098,30 6 menit

31,55556 402.402,40 8 menit

28,66667 351.491,70 10 menit

Gambar 4.2 Grafik Distribution Number Monmorillonite Komersil Data yang ditunjukkan grafik menggambarkan bahwa monmorillonite komersil menghasilkan partikel monmorillonite dengan ukuran yang hampir homogen. Dimana sebanyak 10 % sampel memiliki ukuran 351,7 nm, 50 % sampel memiliki ukuran 393,7 nm dan 90 % sampel memiliki ukuran 452,6 nm.

4.3 Analisis Gugus Fungsi Organomonmorillonite/PEG Menggunakan Spektroskopi FT-IR

Hasil analisis gugus fungsi organomonmorillonite/PEG sebagai pemodifikasi organik dengan menggunakan spektroskopi FT-IR dapat dilihat pada gambar 4.3 dan tabel 4.2.

Tabel4.2 Hasil Analisis FT-IR dari Organomontmorillonite, Polietilen Glikol.

Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

3622,32 OH (streching)

2931,80 CH2

1712,79 C=O

1631,78 OH (bending) 1060,85 dan 798,53 SiO (Darehkordi, 2012 dan Nikolic, 2011)

Dari spektrum FT-IR menunjukkan campuran monmorillonite dengan polietilen glikol terjadi perubahan serapan gugus fungsi. Terlihat peningkatan serapan gugus fungsi OH(streching) pada serapan 3622,32 cm-1, serapan gugus fungsi CH2pada

serapan 2931,80 cm-1, serapan gugus fungsi SiO pada serapan 1060,85 dan 798,53 cm-1serta serapan gugus fungsi C=O pada serapan 1712,79 cm-1. Hal tersebut menunjukkan telah terjadi campuran yang homogen antara MMT dengan PEG.

4.4 Pembuatan Karet Alam tergrafting Glysidil Metakrilat (Karet alam-g-GMA)

Karet alam yang tergrafting glysidil metakrilat (GMA) diuji derajat grafting dengan titrasi KOH 0,05 N dan dihasilkan derajat grafting 0,178 %. Kemudian karet-g-GMA yang didapat diuji dengan Spektroskopi FT-IR. Analisis spektrum dari FT-IR karet-GMA ditunjukkan dan gambar 4.4 pada tabel 4.3 .

Gambar 4.4 Spektrum FT-IR Karet Alam-g-GMA

Tabel 4.3 Hasil Analisis FT-IR Karet Alam-g-GMA

(Nikolic,2011 dan Eddiyanto,2007)

Dari spektrum FT-IR tersebut menunjukkan perubahan gugus-gugus fungsi pada campuran karet alam SIR 10 dengan GMA. Terlihat peningkatan serapan gugus fungsi CHpada serapan 2923,15 cm-1. Selain itu juga muncul serapan lemah gugus fungsi C=C pada serapan 1662,40cm-1, gugus fungsi CO (streching) pada serapan 1449,28 cm-1 dan gugus fungsi CO pada serapan 728,01 cm-1. Hal tersebut menunjukkan telah terjadi campuran homogen antara karet alam dengan GMA.

Sampel Bilangan Gelombang(cm-1) Gugus Fungsi NR-g-GMA 2923,15 C-H

1662,40 C=C 1449,28 CO (streching)

1376,07 NO

4.5 Pembuatan Komposit Karet Alam/OrganoMonmorillonite Menggunakan Polietilen Glikol

Komposit karet alam yang dicampur dengan karet grafting glysidil metakrilat (GMA), lalu ditambahkan filler organomonmorillonite polietilen glikol (PEG) dengan perbandingan mol tertentu. Kemudian campuran tersebut digiling dengan alat two roll mill. Setelah itu, campuran tersebut dicetak dengan cetakan dumpbell ASTM-D368 tipe 5 dan ditekan dengan menggunakan hot press sehingga menghasilkan komposit karet alam/organomontmorillonite PEG sebagai pemodifikasi organik yang berwarna abu-abu dengan massa rata-rata 1,5 gram.

4.6 Analisis Sifat Mekanik Menggunakan Uji Tarik

Analisis sifat mekanik menggunakan uji tarik telah dilakukan terhadap karet alam/organomonmorillonite dengan menggunakan PEG sebagai pemodifikasi organik. Hasil uji tarik tersebut dapat dilihat pada gambar 4.5 dan tabel 4.4 berikut. .

Gambar 4.5 Kurva Regangan vs Tegangan dari Komposit Karet Alam/Organomonmorillonite dengan PEG

Pada Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa komposit karet alam/monmorillonite dengan PEG 0,01 mol memiliki nilai modulus young yang optimum yaitu 0,46 MPa. Sedangkan pada komposit tanpa filler, komposit filler MMT dan komposit filler MMT dengan PEG 0,03 mol memiliki nilai modulus young sebesar 0,30; 0,35; 0,35 (MPa). Hal tersebut menunjukkan bahwa komposit filler MMT dengan PEG 0,01 mol merupakan komposit yang baik karena memiliki nilai modulus young yang optimum.

Tabel 4.4 Kekuatan Tarik, Modulus Young, dan Perpanjangan Pada Saat Putus dari Komposit Karet Alam/Organomontmorillonit Dengan PEG

4.5 Analisis Degradasi Termal dengan TGA

Analisis degradasi termal dilakukan dengan menggunakn instrumen TGA SDT Q600 Seri 0600-1473, dengan kecepatan aliran gas nitrogen sebesar 100 ml/menit dan kenaikan temperatur 20 oC/menit. Hasil analisis degradasi termal menggunakan TGA untuk komposit karet alam/organomonmorillonite dengan PEG pemodifikasi permukaan dapat dilihat padaGambar 4.6 dan tabel 4.5.

Stress

(MPa) Strain at Break

Modulus Young (MPa) Komposit

Tanpa Filler 4,36 37,47 0,30 Komposit

MMT 5,84 32,99 0,35

Komposit MMT+PEG

(0,01 mol)

3,82 23,08 0,46

Komposit MMT+PEG

(0,03 mol)

Gambar 4.6 Kurva Suhu vs Massa dari Komposit Karet Alam/Organomonmorillonite 0,01; 0,03 mol; dan karet alam tanpa filler

Tabel 4.5 Hasil Analisis TGA dari Komposit Karet Alam/Organomonmorillonite dengan PEG Pemodifikasi Organik

Temperatur Awal Degradasi

(oC)

Temperatur Puncak Degradasi (oC)

Persen Residu (%)

Komosit MMT+PEG

(0,01 mol) 35,83 367,85 10,31 Komposit MMT+PEG

(0,03 mol) 35,84 365,22 11,33 Komposit tanpa filler

Pada hasil kurva tersebut dapat terlihat bahwa karet alam dapat terdegradasi pada suhu 600 oC. Pada komposit karet alam 0,01 mol memiliki kurva TGA yang hampir mendekati dengan kurva 0,03 mol, sedangkan pada komposit karet alam tanpa filler memiliki nilai kurva yang rendah. Hal ini terlihat pada % residu yang didapatkan pada komposit karet alam tanpa filler sebesar 7,31 % lebih kecil dibandingkan % residu komposit karet alam 0,01 dan 0,03 mol yaitu sebesar 10,31 dan 11,33 %.

4.6Analisis Sifat Morfologi Menggunakan SEM

Analisis morfologi dengan SEM dilakukan untuk mengamati permukaan dari komposit karet alam/organomontmorillonite dengan PEG. Gambar 4.7 berikut merupakan hasil analisis SEM terhadap komposit karet alam/organomontmorillonite dengan PEG 0,01 mol sebagai hasil uji tarik paling optimum, sedangkan gambar 4.8 merupakan hasil analisis SEM terhadap komposit karet alam tanpa filler.

Gambar 4.7 Hasil Analisis SEM Karet Alam/Organomonmorillonite dengan PEG 0.01 mol.

Pada gambar 4.7 menunjukkan permukaannya rata dan tidak ada rongga di permukaan, hal ini mengindikasikan bahwa antara campuran bahan yang digunakan untuk membuat komposit karet alam/organomontmorillonite dengan PEG 0,01 mol dapat berinteraksi dengan baik dan menghasilkan campuran yang homogen.

Gambar 4.8 Hasil Analisis SEM Karet Alam Tanpa Filler

Pada gambar 4.8 menunjukkan permukaan dari komposit karet alam yang tidak rata dan adanya rongga di permukaan, hal ini mengindikasikan bahwa karet alam tanpa filler tidak dapat berinteraksi dengan baik.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Pembuatan organomonmorillonite dengan PEG telah berhasil dilakukan dengan uji spektroskopi FT-IR yang mennunjukkan adanya puncak serapan gugus fungsi OH (streching) pada serapan 3622,32 cm-1, serapan gugus fungsi CH2 pada serapan 2931,80 cm-1, serapan gugus fungsi SiO

pada serapan 1060,85 dan 798,53 cm-1 serta serapan gugus fungsi C=O pada serapan 1712,79 cm-1. Hal tersebut menunjukkan telah terjadi campuran yang homogen antara MMT dengan PEG.

2. Hasil analisis sifat mekanik komposit karet alam/organomonmorillonite dengan PEG pada 0,01 mol yang memiliki kekuatan tarik paling optimum adalah 3,82 MPa; modulus young sebesar 0,46 MPa. analisis degradasi termal puncak degradasi terjadi pada 367,85 oC, dan persen residu sebesar 10,31 %. Analisis morfologi menunjukkan bahwa komposit memiliki permukaan yang homogen.

5.2Saran

1. Sebaiknya peneliti selanjutnya melakukan uji sifat ketahanan sobek agar mengetahui sifat ketahanan pada komposit karet yang dihasilkan

2. Sebaiknya peneliti selanjutnya melakukan pemurnian sebelum melakukan uji derajat grafting karet alam-g-GMA.

DAFTAR PUSTAKA

Afriando. 2009. Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Poilipropilena. Skripsi. Medan: USU.

Alexandre, M., Dubois, P., 2000, Polymer-layered silicate nanocomposites: preparation, properties and uses of a new class of materials, Laboratory of Polymeric and Composite D03-6 materials, University of mons-Hainaut, Belgium.

Avalos F, 2008, Effect of Montmorillonite Intercalant Structure on The Cure Parameters of Natural Rubber, European Polymer Journal.

Beyer, G. 2002, Nanocomposite: a new class of flame retadants for polymers,

Elsevier Journal.

Bristow, G. M., Watson W. F. 1963, Mastication and Mechanochemical Reactions of Polymers, Wiley, New York.

Budiman, A.F.S., 2002, Recent Development in Natural Rubber Prices, FAO, Consultation on Agricultural Commodity Price Problems, Rome, 25-26 March 2002.

Bhuana, S. K., 1993, Proses Mastikasi dan Pencampuran Kompon, Balai Penelitian Teknologi Karet, Bandung.

Darehkordi, A., 2012,Monmorillonite Modified as an Efficient and Environment, Journal Irian.

Dong, W., Zhang, X., Liu, Y. Gui, H., Wang, Q., Gao, J., Song, Z., Lai, J., Huang, F., Qiao, J. (2006) Effect of rubber on properties of nylon-6/unmodified clay/ rubber nanocomposites, European Polymer Journal, 42, 2515-2522. Eddiyanto, 2007, Functional of Polymers : Reactive Prossesing, Structure and

Performance Characteristics. Brimingham Polymer Journal, 98-100

Frounchi, M., Dadbin, S., Salehpour, Z., Noferesti, M.,2006,Gas barrier properties of PP/EPDM blend nano-composites,Journal of Membrane Science, 282, 142-148.

Gil, A., Vicente, M.A. dan Gandia, L.M., 2000, Microporous and Mesoporous Mater, 34, 115-125.

Gilman, J. W. (1999) Flammability and thermal stability studies of polymer layered-silicat clay nanocomposites, Applied Clay Science, 15, 31–49. Hadi, B. K., 2000, PN-336 Mekanika Struktur Komposit. Penerbit ITB, Bandung.

Hartomo, A.J. 1995. Penuntun Analisis Polimer Aktual. Cetakan Pertama. Edisi Pertama. Yogyakarta : Andi Offset.

Huston, N.D., Hoekstra, M.J. and Yang, R.T., 1999, Microporous and Mesoporous Mater, 28, 447-459.

Jia, D., 2009,Advanced in Natural Rubber/ MMT Nanocomposite; Jhon Willey and Sons inc. Chapter 17, halaman 415-430.

Liza, C., 2005, Pengaruh Konsentrasi Organoclay pada pendispersian Lapisan Silikat nanokomposit Polipropilen – Organoclay dengan Compatibilizer PP – g – MA, Thesis Program Pasca Sarjana, Fakultas matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Program Studi Ilmu Material, Universitas Indonesia, Jakarta.

Long, R.Q. and Yang, R.T., 1999, Journal of Catalyst, 186, 254-268.

Lowell, S. dan Shield, J.E., 1983, Powder Surface Area and Porosity, 2nd Edition. London.

Manias dkk., 2001, Polypropylene/MMT Nanocomposite, Review of the Synthetic Routes and Material properties, halaman 13, 3516-3523, Chemical Material. Nikolic, G., 2011, Fourier Transforms, Intech, Europe, Pages 406-410.

Ramadhan, A., Fathurrohman, M. I.,2012,Pengaruh Asam Stearat Terhadap Karakterisasi Pematangan, Sifat Mekanik dan Swelling Vulkanisat Karet Alam Dengan Bahan Pengisi Organoclay,Jurnal Penelitian Karet, Bogor.

Rusdi Rafl,. 200,Karakteristik Matriks Termoplastik Polietilena Terplastisasi

Poligliserol Asetat, Tesis Program Pascasarjana USU, Medan.

Sari, R., 2013, Penyediaan Komposit Karet Alam-g-Glyscidyl Methacrylate/Bentonit, Universitas Sumatera Utara, Medan,

Steven, M.P., 2001, Kimia Polimer, Paradnya Paramita, Jakarta.

Tarachiwin, L., Sakdapipanich, J., Ute, K., Kitayama, T., Tanaka, Y., 2005,Structural characterization of -terminal group of natural rubber 2: Decompoti-tion of branch-points by phospholipase and chemical treatments, Biomacro-molecules, 6, 1858-1863

Tim Penulis Penebar Swadaya, 1999, Karet: Strategi Pemasaran Tahun 2000, Budidaya Pengolahan, Cetakan Keenam, Penebar Swadaya, Jakarta.

Utracki, L., A., Kamal, M. R., 2002, Clay Containing Polymeric Nanocomposite,

Halaman 27, 43-67. UEA: The Arabian Journal for Science and Engineering.

Usuki, A., Kojima, Y., Kawasumi, Okada, A., Fukushima, Y., Kurauchi, T., Kamigaito, O. (1993) Synthesis of nylon 6-clay hybrid, Journal of Materials Resesarch, 8, 1185-1189.

Widihati, I.A.G., 2002, Sintesis Lempung Montmorilonit Terpilar Fe2O3 and Kajian Sifat-Sifat Kimia Fisiknya, Tesis S2 Pascasarjana, UGM, Yogyakarta.

Wijaya, K., 2000, Lempung Terpilar (Pillared Clay) sebagai Material Multiguna,Eksata, 1, 2.

Willoughby, B. G., 2003, Air Monitoring in the Rubber and Plastics Industries,

Rapra Technology Ltd, United Kingdom.

Wirjosentono, B., Sitompul., Sumarno., T.A, Siregar., S.B, Lubis., 1995, Analisis dan Karakterisasi Polimer. USU – Press: Medan.

www.fishersci.com

Yao, K. J., Song, M., Hourston, D. J., Luo, D. Z., 2002,Layered clay nanocomposites: 2 polyurethane nano composites, Poly-mer, 43, 1017-1020

Yulianto, B., 2001, Mempelajari Sintesis Lempung Terpilar and Uji Stabilitas pilar Terhadap Efek Panas, Skripsi, FMIPA, UGM, Yogyakarta.

Zhu, H.Y., Xia, J.A., Vansant, E.F. and Lu, G.Q.,1997, Journal Porous Mater , 4, 1726.

Lampiran 1. Sampel yang Digunakan Dalam Penelitian

Karet SIR 10

Lampiran 2. Alat yang Digunakan Dalam Penelitian

Lampiran 3. Proses Grafting Karet Alam dengan GMA

Lampiran 4. HasilPenelitian Berupa Komposit Karet Alam/organmonmorillonite dengan PEG

Lampiran 5. Perhitungan Hasil Penetuan Berat Molekul, Derajat Grafting dan Massa PEG

Perhitungan 1.1Berat Molekul

Berat Molekul dihitung dengan menggunakan rumus : � =����

Dimana : � = viskositas mooney, K = 3,31 × 10−3 ml/g, a = 0,71 Contoh : Nilai viskositas mooney = 64

� =����

64 = 3,31 × 10−3×��0,71

60

3,31 ×10−3 = M� 0,71

Log 19,335 × 103 = log M�0,71

4,286��

��= 0,71 log�� 4,286

0,71 ��

��= log�� 6,037��

��= log�� �� = ln 6,037 ��/��

Mv = 1.089.219,644 gr/ml

1.2Derajat Grafting

Untuk mencari bilangan asam :

Bilangan Asam =������ ×����������� ��� × 56,1

����� ����� ���� −�−���

% Derajat Grafting =�������� ���� × 9,8

2 × 56,1

1.3Penentuan massa polietilen glikol

Contoh konsentrasi PEG 0,01 mol

0,01 ��� = �� �� 0,01 ��� = ��

1000 10 = �����

Lampiran 7. Spektrum FT-IR Monmorllonite (Darehkordi, 2012)

Tabel Hasil Analisis Spektrum FT-IR Monmorillonite

PanjangGelombang (cm-1) GugusFungsi

3624,75 Al2OH grupoktahedral

3448,36 –OH stretching 1639,88 OH Bending

1039,47 stretching pada SiO2 tetrahedral 917,18;862,31; 794,87 stretchingpada Al-(IV) tetrahedral (Darehkordi, 2012)

Lampiran 8. Spektrum FT-IR Karet Alam-g-GMA

Tabel Hasil Analisis Spektrum FTIR Karet Alam-g-GMA

Lampiran 9. Spektrum FTI-R Karet Alam-g-GMA (Eddiyanto, 2007)

69 4. 01 72 8. 01 83 5. 03 10 31. 38 10 81. 30 11 28. 32 12 42. 20 13 11. 56 13 76. 07 14 49. 28 14 95. 47 16 04. 99 16 62. 40 20 69. 90 28 55. 24 29 23. 15 29 60. 97 30 28. 90 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 %T 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)

Lampiran11. Hasil Analisis Sifat Mekanik Menggunakan Uji Tarik dari Komposit Karet Alam/Organomonmorillonite dengan PEG 0,01 mol

Lampiran 12. Hasil Analis Degradasi Termal dengan TGA pada Komposit Karet Alam/Organomontmorillonite dengan PEG 0,01 mol

Lampiran 13. Hasil Analisis Morfologi dengan SEMKompositKaretAlam/ Organomonmorillonitedengan PEG

13.1 SEM Komposit Karet Alam/Organomontmorillonite dengan PEG

Lampiran 7. Spektrum FT-IR Monmorllonite (Darehkordi, 2012)

Tabel Hasil Analisis Spektrum FT-IR Monmorillonite

PanjangGelombang (cm-1) GugusFungsi

3624,75 Al2OH grupoktahedral

3448,36 –OH stretching

1639,88 OH Bending

1039,47 stretching pada SiO2 tetrahedral 917,18;862,31; 794,87 stretchingpada Al-(IV) tetrahedral (Darehkordi, 2012)

Lampiran 8. Spektrum FT-IR Karet Alam-g-GMA

Tabel Hasil Analisis Spektrum FTIR Karet Alam-g-GMA

Lampiran 9. Spektrum FTI-R Karet Alam-g-GMA (Eddiyanto, 2007)

69 4. 01 72 8. 01 83 5. 03 10 31. 38 10 81. 30 11 28. 32 12 42. 20 13 11. 56 13 76. 07 14 49. 28 14 95. 47 16 04. 99 16 62. 40 20 69. 90 28 55. 24 29 23. 15 29 60. 97 30 28. 90 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 %T 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)

Lampiran11. Hasil Analisis Sifat Mekanik Menggunakan Uji Tarik dari Komposit Karet Alam/Organomonmorillonite dengan PEG 0,01 mol

Lampiran 12. Hasil Analis Degradasi Termal dengan TGA pada Komposit Karet Alam/Organomontmorillonite dengan PEG 0,01 mol

Lampiran 13. Hasil Analisis Morfologi dengan SEMKompositKaretAlam/ Organomonmorillonitedengan PEG

13.1 SEM Komposit Karet Alam/Organomontmorillonite dengan PEG