Modifikasi Pati Sagu Batang Sawit Sebagai Matriks Adesif Nanokomposit Dengan Nanokristal Selulosa dan Nanozeolit Alam Sarulla Sumatera Utara
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI
MATRIKS ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN
NANOKRISTAL SELULOSA DAN NANOZEOLIT
ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
DISERTASI
OLEH
SAJARATUD DUR
118103006/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS
ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
DISERTASI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Doktor
dalam Program Studi Ilmu Kimia Konsentrasi Ilmu Kimia pada
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
OLEH
SAJARATUD DUR
118103006/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PROMOTOR
Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D
Guru Besar Ilmu Kimia Bidang Kimia Polimer
Fakultas MIPA USU
CO-PROMOTOR
Dr. Mimpin Ginting, M.S.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Organik
Fakultas MIPA USU
CO-PROMOTOR
Saharman Gea, M.Si, Ph.D.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Fisika
Fakultas MIPA USU
Universitas Sumatera Utara
TIM PENGUJI
Ketua:
Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D.
Guru Besar Ilmu Kimia Bidang Kimia Polimer
Fakultas MIPA USU
Anggota:
Dr. Mimpin Ginting, M.S.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Organik
Fakultas MIPA USU
Saharman Gea, M.Si, Ph.D.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Fisika
Fakultas MIPA USU
Prof. Dr. Harlem Marpaung
Guru Besar Bidang Ilmu Kimia Analitik
Fakultas MIPA USU
Dr. Marpongatun, M.Si.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Fisika
Fakultas MIPA USU
Prof. Dr. Yunazar Manjang
Guru Besar Bidang Ilmu Kimia Organik
Fakultas MIPA Universitas Andalas
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN ORISINALITAS
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS ADESIF
NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
DISERTASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa disertasi ini adalah hasil karya tulis penulis
sendiri kecuali semua kutipan maupun ringkasan yang dirujuk telah dijelaskan
sumbernya dengan benar.
Medan, Mei 2016
Sajaratud Dur
NIM:118103006
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademis Universitas Sumatera Utara saya yang bertanda tangan di
bawah ini:
Nama
NIM
Program Studi
Jenis KaryaIlmiah
: Sajaratud Dur
: 118103006
: Doktor Ilmu Kimia
: Disertasi
demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada
Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive
Royalty Free Right) atas disertasi saya yang berjudul:
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS
ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEksklusif ini Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalihkan media,
mem-format, mengelola dalam bentuk data-base, merawat, dan memublikasikan
disertasi saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya
sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian
pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya.
Medan, Mei 2016
Sajaratud Dur
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya ucapkan kepada Allah SWT Yang Maha Pengasih lagi Maha
Penyayang atas segala nikmat dan karunia-NYA sehingga penelitian ini dapat selesai.
Salawat beserta salam kepada Junjungan kita Muhammad Rasululloh Saw atas
keberhasilan saya dalam menyelesaikan penelitian dan penyusunan disertasi saya
yang berjudul “MODIFIKASI
MATRIKS
ADESIF
PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI
NANOKOMPOSIT
DENGAN
NANOKRISTAL
SELULOSA DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA”.
Pada kesempatan ini saya mengucapkan terimakasih kepada:
Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr. Runtung, S.H, M.Hum atas
kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan
Pendidikan Program Doktoral Ilmu Kimia USU.
Direktur Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara dan Ketua
Program Studi Doktor Ilmu Kimia sekaligus Promotor saya (Prof. Basuki
Wirjosentono, M.S., Ph.D) atas kesempatan yang diberikan kepada saya untuk
menjadi mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pasca Sarjana
Universitas Sumatera Utara dan perhatian serta kesabaran dalam memberikan
motivasi, bimbingan, dan sarana dalam penelitian dan penyelesaian penyusunan
disertasi ini.
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Dr. Sutarman,
M.Sc. atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk
menyelesaikan penelitian disertasi ini.
Rektor Universitas Islam Negeri Sumatera Utara (Prof. Dr. Nur Ahmad Fadhil
Lubis, M.A) atas kesempatan dan izin yang diberikan kepada saya untuk mengikuti
Pendidikan Program Doktor Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih dan penghargaan yang setinggi–tingginya ditujukan kepada:
i
Universitas Sumatera Utara
Dr. Mimpin Ginting, M.S. dan Saharman Gea, M.Si, Ph.D selaku co-promotor
yang setiap saat dengan perhatian memberi bimbingan, saran, motivasi, dan arahan
dalam penyelesaian studi saya.
Prof. Dr. Harlem Marpaung; Dr. Marpongahtun, M.Si; dan Prof. Dr. Yunazar
Manjang selaku tim penguji yang telah bersedia memberi saran dan penilaian untuk
kesempurnaan disertasi ini.
Bapak dan Ibu Dosen Sekolah Pasca Sarjana Ilmu Kimia Universitas
Sumatera Utara yang telah bersedia membagi pengalaman dan ilmu di bidang kimia
serta memotivasi sehingga saya dapat menyelesaikan pendidikan saya ini.
Rekan–rekan sesama mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia senior maupun
junior yang selalu saling menguatkan, sebagian adik–adik mahasiswa S1 dan S2
yang sering ketemu di Fakultas MIPA, terutama Dr. Murniaty Simorangkir, M.Si, Dr.
Binawaty Ginting, M.Si, Dr. Elvri Melliaty Sitinjak, M.T, Dr. Ir. Nurfajriani, M.Si,
Dr. Ir. Fransiskus Gultom, M.Pd, Maria Manik, M.Si, dan Kak Leli, S.T. di
sekretariat Program Studi Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara. Demikian pula
teman/rekan sejawat di Universitas Islam Negeri Sumatera Utara (UINSU) terutama
Rina Filia Sari, M.Si, Farida Repelita br Kembaren, M.Hum, Dr.Nurmawaty, M.A,
dan Maryati Salmiah, M.Pd. yang selalu saling mengingatkan dan menguatkan untuk
mengembangkan dan memajukan UINSU
Teristimewa Ayahanda (Alm.) Drs. Basir Abdul Shamad walau sudah
berpulang ke rahmatulloh namun jasa dan nasehat ayahanda masih teringat jelas.
Ibunda tersayang Hj, Rukiyah yang menjadi teladan dalam spirit serta abangda
Rukunuddin, S.Ag, S.Pd beserta istri yang menyediakan batang sawit dan tandan
kosong sawit. Demikian pula kepada Keluarga Besar Abdul Shamad bin Sabbah gelar
Datuk Pekan Barat (Tok Damek), Keluarga Besar Datuk Kumbang, Keluarga Besar
Noyo Wikromo, dan Keluarga Besar Marga Damanik.
Akhirul kalam saya selaku peneliti dan penulis disertasi ini menyadari bahwa
disertasi ini masih terdapat kekurangan maka koreksi dan saran dari semua pihak
diharapkan dapat memberi perbaikan di masa yang akan datang.
ii
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Medan, 13 Oktober 1973 M bertepatan dengan 17 Ramadhan
1394 H sebagai anak keempat dari lima bersaudara dari Ayahanda Drs. Basir bin
Abdul Shamad (alm) dan Ibunda Hj. Rukiyah. Diberi nama Sajaratud Dur yang
diadopsi dari nama Ratu Mesir Dinasti Ayyubiyah (dinasti terakhir) berasal dari
Bahasa Arab (Syajaratun dan Addur) yang berarti pohon/keluarga (Syajaratun)
permata/mutiara (Addur). Beralamat rumah di Jalan Dr. Mansyur No.167 Medan
dan/atau
Jalan
Pendidikan
Percut
Sei.Tuan
Deli
Serdang,
email
di
addur.ratu@yahoo.co.id ; addur.ratu@gmail.com dengan No.HP 0823 6635 0088.
Saat ini ditugaskan di UIN SU Jalan W.Iskandar Pasar V Medan Estate tlp (061)
6615683 dengan Jabatan Lektor, Pangkat Penata Tk.I, Gol/ruang: III/d dengan masa
bakti 11 tahun 4 bulan per 1 Mei 2016. Menikah dengan H. Mohd. Ridha Abduh, S.E
pada 14 Mei 2016.
Riwayat pendidikan formal penulis di SDN No.060887 Jalan Sei.Tuan
Darussalam Medan periode 1980-1986. Madrasah Diniyah Awaliyah Aisyiyah Jalan
Sei. Belutu Darussalam Medan periode 1984-1988. SMPN 17 (sekarang SMPN 19)
Jalan Agenda No.34 Ayahanda Medan 1986-1989. SMAN 4 Jalan Gelas No.12
Ayahanda Medan 1989-1992 jurusan Ilmu – Ilmu Fisik. Kuliah S1 di Institut
Teknologi Medan (ITM) Jurusan Teknik Kimia Jalan Gedung Arca No.52 Medan
periode 1992-1998 (beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik Kopertis, 4 tahun)
dengan judul skripsi Pra Rancangan Pabrik Adsorben dengan kapasitas 12.242, 285
Ton/Tahun dengan Pembimbing Dr. Ir. Setiaty Pandia. Kuliah S2 di Institut
Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jurusan Teknik Kimia Jalan Keputih Kelurahan
Sukolilo Surabaya periode 2001-2003 (beasiswa BPPS, 2 tahun) dengan judul tesis
Isolasi Silikat dari Sekam Padi dengan Pembimbing Prof. Dr. Ir. H. M. Rachimoellah,
Dipl. EST. Kuliah S3 di Universitas Sumatera Utara Program Studi Ilmu Kimia 20112016 (biaya mandiri) dengan judul disertasi Modifikasi Pati Sagu Batang Sawit
iii
Universitas Sumatera Utara
sebagai Matriks Adesif Nanokomposit dengan Nanokristal Selulosa dan Nanozeolit
Alam Sarulla Sumatera Utara dengan pembimbing Prof. Basuki Wirjosentono, M.S,
Ph.D; Dr. Mimpin Ginting, M.S; dan Saharman Gea, M.Si, Ph.D.
Riwayat pekerjaan terdiri dari: menjadi asisten Laboratorium Terpadu ITM
1995-2000, Pegawai paruh waktu di usaha keluarga 1990-2012. Dosen di ITM 20002005. Calon Anggota Legislatif Kota Medan periode 2004-2009. Dosen di UINSU
2005-sekarang. Lulus sertifikasi dosen tahun 2010.
Riwayat seminar/publikasi yang berkaitan dengan disertasi yaitu: pemakalah
di Seminar Nasional di Politeknik Lhoseumawe 2012 dengan judul Ekstraksi Pati
sagu Batang Sawit, pemakalah di Seminar Nasional Kimia 2014 di Hotel Madani
Medan dengan judul Preparasi bahan baku perekat dari pati sagu sawit dan selulosa
sawit sebagai bahan penguatnya. Pemakalah di Seminar Nasional Kimia 2015 di
Hotel Madani Medan dengan judul studi awal nanozeolit dan nanokristal selulosa
sebagai filler pada adesif berbahan dasar pati sagu batang sawit termodifikasi.
Pemakalah pada Seminar Internasional di Vistana Hotel RAMM-MAMIP 2015
dengan judul Preparation And Properties Of Nanocrystalline Cellulose And
Nanozeolite-Filled Modified Oil Palm Trunk Starch Nanocomposites. Penulis jurnal
Internasional di jurnal IISTE dengan judul The Effect of Nano Crystalline CelluloseFilled to Tensile Strength of Oil Palm trunk Starch-Based Adhesive.
Hormat saya,
Sajaratud Dur
Penulis
iv
Universitas Sumatera Utara
MODIFICATION OF PALM TRUNK STARCH AS A NANOCOMPOSITE
ADHESIVE MATRIX WITHIN NANOCRYSTALLINE CELLULOSE AND
NATURALLY NANOZEOLITE SARULLA NORTH SUMATRA
ABSTRACT
The result of this research is nanocomposite strach – based adhesive for wood which
is environmentally friendly by using palm trunks as a matrix starch that is modified
with borax and excipients nanocrystalline cellulose and nanozeolit. The research
procedure consists of (1) the provision of sago starch of palm trunk with the
extraction method of palm trunk and precipitation, (2) the provision of
nanocrystalline cellulose from empty fruit bunches by isolation method, (3)
provision of natural nanozeolit originally obtaining Sarulla, (4) blending
nanocomposite sago starch along with modified borax, nanocrystalline cellulose,
nanozeolit, and (5) characterization of nanocomposite as starch nanocomposite
adhesives for wood. The research produces four types of starch nanocomposite
adhesives namely adhesives, adhesive with the addition of borax, adhesives with the
addition of borax + 2% nanocrystalline cellulose, and adhesives with the addition of
borax + 2% nanozeolit. Adhesive of starch nanocomposite qualified SNI 06-00601998 criteria as adhesive for wood is adhesive with the addition of borax + 2%
nanocrystalline cellulose, has an optimum adhesion strength of 28.55 kgf/cm 2, crosssectional diameter of β.89 μm, the residue at a temperature of 600 oC at 24.27% (TGA
test), the melting temperature of 459°C (DSC test). Test FT-IR showed no new
chemical bonds.
Keywords: adhesive starch, palm trunks, borax, modified starch, nanocrystalline
cellulose, nanozeolit.
v
Universitas Sumatera Utara
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS
ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
ABSTRAK
Hasil penelitian ini merupakan adesif pati nanokomposit untuk kayu yang bersifat
ramah lingkungan dengan menggunakan matriks pati sagu batang sawit yang
dimodifikasi dengan boraks dan bahan pengisi nanokristal selulosa dan nanozeolit.
Prosedur penelitian meliputi (1) penyediaan pati sagu batang sawit dengan metode
ekstraksi batang sawit dan presipitasi, (2) penyediaan nanokristal selulosa dari tandan
kosong sawit dengan metode isolasi, (3) penyediaan nanozeolit dari zeolit alam
Sarulla, (4) blending nanokomposit pati sagu batang sawit termodifikasi dengan
boraks, nanokristal selulosa dan nanozeolit, dan (5) karakterisasi nanokomposit
sebagai adesif pati nanokomposit untuk kayu. Penelitian menghasilkan 4 jenis adesif
pati nanokomposit yaitu adesif, adesif dengan penambahan boraks, adesif dengan
penambahan boraks+2% nanokristal selulosa, dan adesif dengan penambahan
boraks+2% nanozeolit. Adesif pati nanokomposit yang memenuhi syarat kriteria SNI
06-0060-1998 sebagai adesif untuk kayu adalah adesif dengan penambahan
boraks+2% nanokristal selulosa, memiliki kekuatan rekat optimum 28,55 kgf/cm2,
diameter penampang 2,89 µm, residu pada suhu 600oC sebesar 24,27% (uji TGA),
titik (suhu) leleh 459 oC (uji DSC). Uji FT-IR menunjukkan tidak ada ikatan kimia
baru.
Kata Kunci: adesif pati, batang sawit, boraks, modifikasi pati, nanokristal selulosa,
nanozeolit.
vi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PENGESAHAN DISERTASI
i
KATA PENGANTAR
iii
RIWAYAT HIDUP
ABSTRACT
v
ABSTRAK
vi
DAFTAR ISI
vii
DAFTAR GAMBAR
xi
xiii
DAFTAR TABEL
DAFTAR SINGKATAN
xv
DAFTAR LAMPIRAN
xvii
BAB 1
BAB 2
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Rumusan Masalah
9
1.3 Tujuan Penelitian
9
1.4 Manfaat Penelitian
10
1.5 Urgensi Penelitian
10
1.6 Metodologi Penelitian
10
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Pati
12
2.2
Modifikasi Pati
14
2.3
Modifikasi Pati dengan Boraks
17
2.4
Boraks
21
2.5
Selulosa
23
vii
Universitas Sumatera Utara
2.5.1 Struktur Selulosa
24
2.5.2 Isolasi dan Penentuan Selulosa
28
Zeolit
29
2.6.1 Sifat–Sifat Zeolit
32
2.6.2 Zeolit sebagai Penyerap
33
2.6.3 Zeolit sebagai Pengisi
34
2.7
Nanoteknologi
35
2.8
Komposit Polimer
43
2.8.1 Fasa Matriks Pada Komposit
46
2.8.2 Nanokomposit
49
2.6
2.9 Penguat
49
2.9.1 Fasa Penguat dalam Komposit
49
2.9.2 Antarmuka Pengisi Matriks
50
2.9.3 Faktor–Faktor yang Mempengaruhi Sifat
Mekanik Komposit
51
2.9.4 Ciri – Ciri Pengisi
52
2.9.5 Ukuran dan Luas Permukaan Partikel
52
2.9.6 Bentuk dan Struktur Partikel
53
2.9.7 Aktifitas dan Sifat Kimia
53
2.10 Adesif
53
2.10.1 Adesif dari Selulosa
55
2.10.2 Adesif dari Pati
56
2.11 Jenis – Jenis Adesif
63
2.12 Karakterisasi atau Pengujian Sampel
64
2.12.1 Pengujian Kekuatan Rekat
64
2.12.2 Analisis Distribusi Ukuran Partikel
Menggunakan Particle Size Analyzer
65
2.12.3 Spektroskopi FT-IR (Fourier Transform Infrared
viii
Universitas Sumatera Utara
Spectroscopy)
65
2.12.4 Analisis Permukaan dengan Scanning
Electron Microscopy (SEM)
66
2.12.5 Analisis Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction, XRD)
67
2.12.6 Analisis Termal Gravimetri (Thermogravymetry
Analysis, TGA)
67
2.12.7 Differential Scanning Calorymetry (DSC)
BAB 3
68
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
69
3.2 Bahan dan Alat
69
3.2.1 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan Pati Sagu BS
70
3.2.2 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan NKS dari TKS
70
3.2.3 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan Nanozeolit
70
3.2.4 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan Adesif
70
3.2.5 Alat Untuk Karakterisasi
71
3.3 Variabel Penelitian
71
3.4 Prosedur Penelitian
72
3.4.1 Pembuatan Pati Sagu BS
72
3.4.2 Pembuatan NKS dari TKS
73
3.4.3 Pembuatan Nanozeolit dari Zeolit Alam Sarulla
74
3.4.4 Pembuatan Adesif
75
3.4.5 Pengujian Sampel
75
3.4.5.1 Uji Rekat
75
3.4.5.2 Uji Gugus Fungsi
76
3.4.5.3 Uji Ukuran Partikel Zeolit
76
3.4.5.4 Uji Struktur Kristal Zeolit
76
3.4.5.5 Uji Morfologi dengan SEM
76
3.4.5.6 Uji Termal TGA
77
ix
Universitas Sumatera Utara
3.4.5.7 Uji Termal DSC
BAB 4
77
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pati Sagu Batang Sawit (BS)
79
4.2 Karakterisasi Selulosa Bahan Baku NKS
80
4.3 Karakterisasi Zeolit
81
4.4 Karakterisasi Adesif Menggunakan Uji Rekat
84
4.5 Karakterisasi Adesif Menggunakan FT-IR
87
4.6 Karakterisasi Adesif Menggunakan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
BAB 5
90
4.7 Karakterisasi Adesif Menggunakan TGA
93
4.8 Karakterisasi Adesif Menggunakan DSC
95
4.9 Karakteristik Adesif Menggunakan SNI
96
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
98
5.2 Saran
98
99
DAFTAR PUSTAKA
108
LAMPIRAN
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1
Rumus Bangun Amilosa dan Amilopektin
12
Gambar 2.2
Diagram Alir Modifikasi Pati
16
Gambar 2.3
Skema Reaksi Modifikasi Pati
17
Gambar 2.4
Reaksi Pembentukan Komplek Boraks dan Pati
21
Gambar 2.5
Rumus Bangun Boraks
22
Gambar 2.6
Struktur selulosa
25
Gambar 2.7
Serat Selulosa
38
Gambar 3.1
Peta Lokasi Pengambilan Sampel
69
Gambar 3.2
Skema Penentuan Ukuran BS
73
Gambar 3.2
Penyaringan dan Pengendapan Pati
73
Gambar 3.3
Skema Penyaringan dan Pengandappan Pati
73
Gambar 3.4
Sampel Uji Rekat
75
Gambar 4.1
Spektrum FT-IR Pati Sagu BS
80
Gambar 4.2
Spektrum FT-IR Selulosa dari TKS
81
Gambar 4.3
Spektrum Zeolit Alam Menggunakan Difraksi
Sinar-X
Gambar 4.4
82
Spektrum Zeolit Mordenit (MOR) Standar
Menggunakan Difraksi Sinar-X
Gambar 4.5
82
Ukuran Partikel Zeolit Alam Sarulla Menggunakan
PSA
83
Gambar 4.6
Pengaruh Penguat Terhadap Kuat Rekat Adesif
86
Gambar 4.7
Spektrum FT-IR Adesif Pati Nanokomposit
88
Gambar 4.8
Morfologi Penampang Bahan Baku Adesif
91
Gambar 4.9
Morfologi Penampang Adesif Pati Nanokomposit
92
xi
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10
Karakterisasi 4 Sampel Adesif Menggunakan TGA
Gambar 4.11
Karakterisasi Adesif Pati Nanokomposit
Menggunakan DSC
93
96
Gambar L.1
Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
116
Gambar L.2
Transformasi Fourier Spektroskopi Inframerah
117
(FT-IR)
Gambar L.3
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
118
Gambar L.4
Particle Size Analyzer
119
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1
Formulasi untuk Adesif Pengepakan
19
Tabel 2.2
Formulasi untuk Adesif Lamina
19
Tabel 2.3
Formulasi Adesif untuk Karton Penyegelan
20
Tabel 2.4
Formulasi untuk Adesif Pelembaban Kembali
20
Tabel 2.5
Stabilitas Zeolit Terhadap Suhu
31
Tabel 2.6
Rumus Molekul Beberapa Jenis Zeolit
31
Tabel 2.7
Dimensi dari Serat Selulosa Melalui Beberapa Metode
dan Sumber yang Berbeda
39
Tabel 2.8
Kronologi Pengembangan Adesif di Amerika
55
Tabel 4.1
Puncak-Puncak Spektrum FT-IR Pati Sagu BS
79
Tabel 4.2
Spektrum FT-IR Selulosa dari TKS
81
Tabel 4.3
Konversi Kekuatan Rekat Sampel
87
Tabel 4.4
Gugus Fungsi dari Spektrum FT-IR Adesif Pati
Nanokomposit
Tabel 4.5
89
Diameter Morfologi Penampang Adesif Pati
Nanokomposit
92
Tabel 4.6
Karakterisasi 4 Sampel Adesif Menggunakan TGA
94
Tabel 4.7
Karakterisasi Adesif Pati Nanokomposit Menggunakan
DSC
96
Tabel 4.8
Hasil Uji Mutu Adesif
97
Tabel L.1
Pembuatan Sampel
109
Tabel L.2
Kekuatan Rekat Adesif
109
Tabel L.3
Densitas Adesif Metode Penimbangan
110
Tabel L.4
Keasaman Adesif
110
xiii
Universitas Sumatera Utara
Tabel L.5
Tabel L.6
Viskositas Adesif (Dalam pelarut 50 ml HCl dan
Suhu 35oC)
110
Gambar Penelitian
111
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
American Standard Testing and Material
atm
Atmosfer
BS
Batang sawit
cm
Centimeter
Cu
Cuprum, tembaga
DMAc
Dimetil asetamida
DSC
Diffrential Scanning Calorimetry
DSTB
Disodium tetraborate
EFB
Empty Fruit Bunches
FT-IR
Fourier Transform-Infra Red
GMS
Gliserol monostearat
kgf
kilogramforce
L
Liter
mg
Miligram
ml
Mililiter
mm
Milimeter
μm
mikrometer
N
Normalitas
NCC
Nanocrystalline cellulose
NKS
Nanokristal selulosa
NZ
Nanozeolit
Pt
Platinum, platina
pH
Power of Hydrogen (derajat keasaman)
TGA
Thermal Gravimetric Analysis
TKS
Tandan kosong sawit
xv
Universitas Sumatera Utara
SEM
Scanning Electron Microscope
SNI
Standar Nasional Indonesia
XRD
X-Ray Diffraction
UV
Ultraviolet
xvi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Pembuatan Pereaksi
106
Lampiran 2 Data Penelitian
109
Lampiran 3 Dokumentasi Penelitian
111
Lampiran 4 Alat Uji dan Spesifikasi
114
Lampiran 5 Uji PSA
120
xvii
Universitas Sumatera Utara
MATRIKS ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN
NANOKRISTAL SELULOSA DAN NANOZEOLIT
ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
DISERTASI
OLEH
SAJARATUD DUR
118103006/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS
ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
DISERTASI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Doktor
dalam Program Studi Ilmu Kimia Konsentrasi Ilmu Kimia pada
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
OLEH
SAJARATUD DUR
118103006/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PROMOTOR
Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D
Guru Besar Ilmu Kimia Bidang Kimia Polimer
Fakultas MIPA USU
CO-PROMOTOR
Dr. Mimpin Ginting, M.S.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Organik
Fakultas MIPA USU
CO-PROMOTOR
Saharman Gea, M.Si, Ph.D.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Fisika
Fakultas MIPA USU
Universitas Sumatera Utara
TIM PENGUJI
Ketua:
Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D.
Guru Besar Ilmu Kimia Bidang Kimia Polimer
Fakultas MIPA USU
Anggota:
Dr. Mimpin Ginting, M.S.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Organik
Fakultas MIPA USU
Saharman Gea, M.Si, Ph.D.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Fisika
Fakultas MIPA USU
Prof. Dr. Harlem Marpaung
Guru Besar Bidang Ilmu Kimia Analitik
Fakultas MIPA USU
Dr. Marpongatun, M.Si.
Staf Pengajar Ilmu Kimia Bidang Kimia Fisika
Fakultas MIPA USU
Prof. Dr. Yunazar Manjang
Guru Besar Bidang Ilmu Kimia Organik
Fakultas MIPA Universitas Andalas
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN ORISINALITAS
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS ADESIF
NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
DISERTASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa disertasi ini adalah hasil karya tulis penulis
sendiri kecuali semua kutipan maupun ringkasan yang dirujuk telah dijelaskan
sumbernya dengan benar.
Medan, Mei 2016
Sajaratud Dur
NIM:118103006
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademis Universitas Sumatera Utara saya yang bertanda tangan di
bawah ini:
Nama
NIM
Program Studi
Jenis KaryaIlmiah
: Sajaratud Dur
: 118103006
: Doktor Ilmu Kimia
: Disertasi
demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada
Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive
Royalty Free Right) atas disertasi saya yang berjudul:
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS
ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEksklusif ini Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalihkan media,
mem-format, mengelola dalam bentuk data-base, merawat, dan memublikasikan
disertasi saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya
sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian
pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya.
Medan, Mei 2016
Sajaratud Dur
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya ucapkan kepada Allah SWT Yang Maha Pengasih lagi Maha
Penyayang atas segala nikmat dan karunia-NYA sehingga penelitian ini dapat selesai.
Salawat beserta salam kepada Junjungan kita Muhammad Rasululloh Saw atas
keberhasilan saya dalam menyelesaikan penelitian dan penyusunan disertasi saya
yang berjudul “MODIFIKASI
MATRIKS
ADESIF
PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI
NANOKOMPOSIT
DENGAN
NANOKRISTAL
SELULOSA DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA”.
Pada kesempatan ini saya mengucapkan terimakasih kepada:
Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr. Runtung, S.H, M.Hum atas
kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan
Pendidikan Program Doktoral Ilmu Kimia USU.
Direktur Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara dan Ketua
Program Studi Doktor Ilmu Kimia sekaligus Promotor saya (Prof. Basuki
Wirjosentono, M.S., Ph.D) atas kesempatan yang diberikan kepada saya untuk
menjadi mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pasca Sarjana
Universitas Sumatera Utara dan perhatian serta kesabaran dalam memberikan
motivasi, bimbingan, dan sarana dalam penelitian dan penyelesaian penyusunan
disertasi ini.
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Dr. Sutarman,
M.Sc. atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk
menyelesaikan penelitian disertasi ini.
Rektor Universitas Islam Negeri Sumatera Utara (Prof. Dr. Nur Ahmad Fadhil
Lubis, M.A) atas kesempatan dan izin yang diberikan kepada saya untuk mengikuti
Pendidikan Program Doktor Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih dan penghargaan yang setinggi–tingginya ditujukan kepada:
i
Universitas Sumatera Utara
Dr. Mimpin Ginting, M.S. dan Saharman Gea, M.Si, Ph.D selaku co-promotor
yang setiap saat dengan perhatian memberi bimbingan, saran, motivasi, dan arahan
dalam penyelesaian studi saya.
Prof. Dr. Harlem Marpaung; Dr. Marpongahtun, M.Si; dan Prof. Dr. Yunazar
Manjang selaku tim penguji yang telah bersedia memberi saran dan penilaian untuk
kesempurnaan disertasi ini.
Bapak dan Ibu Dosen Sekolah Pasca Sarjana Ilmu Kimia Universitas
Sumatera Utara yang telah bersedia membagi pengalaman dan ilmu di bidang kimia
serta memotivasi sehingga saya dapat menyelesaikan pendidikan saya ini.
Rekan–rekan sesama mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia senior maupun
junior yang selalu saling menguatkan, sebagian adik–adik mahasiswa S1 dan S2
yang sering ketemu di Fakultas MIPA, terutama Dr. Murniaty Simorangkir, M.Si, Dr.
Binawaty Ginting, M.Si, Dr. Elvri Melliaty Sitinjak, M.T, Dr. Ir. Nurfajriani, M.Si,
Dr. Ir. Fransiskus Gultom, M.Pd, Maria Manik, M.Si, dan Kak Leli, S.T. di
sekretariat Program Studi Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara. Demikian pula
teman/rekan sejawat di Universitas Islam Negeri Sumatera Utara (UINSU) terutama
Rina Filia Sari, M.Si, Farida Repelita br Kembaren, M.Hum, Dr.Nurmawaty, M.A,
dan Maryati Salmiah, M.Pd. yang selalu saling mengingatkan dan menguatkan untuk
mengembangkan dan memajukan UINSU
Teristimewa Ayahanda (Alm.) Drs. Basir Abdul Shamad walau sudah
berpulang ke rahmatulloh namun jasa dan nasehat ayahanda masih teringat jelas.
Ibunda tersayang Hj, Rukiyah yang menjadi teladan dalam spirit serta abangda
Rukunuddin, S.Ag, S.Pd beserta istri yang menyediakan batang sawit dan tandan
kosong sawit. Demikian pula kepada Keluarga Besar Abdul Shamad bin Sabbah gelar
Datuk Pekan Barat (Tok Damek), Keluarga Besar Datuk Kumbang, Keluarga Besar
Noyo Wikromo, dan Keluarga Besar Marga Damanik.
Akhirul kalam saya selaku peneliti dan penulis disertasi ini menyadari bahwa
disertasi ini masih terdapat kekurangan maka koreksi dan saran dari semua pihak
diharapkan dapat memberi perbaikan di masa yang akan datang.
ii
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Medan, 13 Oktober 1973 M bertepatan dengan 17 Ramadhan
1394 H sebagai anak keempat dari lima bersaudara dari Ayahanda Drs. Basir bin
Abdul Shamad (alm) dan Ibunda Hj. Rukiyah. Diberi nama Sajaratud Dur yang
diadopsi dari nama Ratu Mesir Dinasti Ayyubiyah (dinasti terakhir) berasal dari
Bahasa Arab (Syajaratun dan Addur) yang berarti pohon/keluarga (Syajaratun)
permata/mutiara (Addur). Beralamat rumah di Jalan Dr. Mansyur No.167 Medan
dan/atau
Jalan
Pendidikan
Percut
Sei.Tuan
Deli
Serdang,
di
addur.ratu@yahoo.co.id ; addur.ratu@gmail.com dengan No.HP 0823 6635 0088.
Saat ini ditugaskan di UIN SU Jalan W.Iskandar Pasar V Medan Estate tlp (061)
6615683 dengan Jabatan Lektor, Pangkat Penata Tk.I, Gol/ruang: III/d dengan masa
bakti 11 tahun 4 bulan per 1 Mei 2016. Menikah dengan H. Mohd. Ridha Abduh, S.E
pada 14 Mei 2016.
Riwayat pendidikan formal penulis di SDN No.060887 Jalan Sei.Tuan
Darussalam Medan periode 1980-1986. Madrasah Diniyah Awaliyah Aisyiyah Jalan
Sei. Belutu Darussalam Medan periode 1984-1988. SMPN 17 (sekarang SMPN 19)
Jalan Agenda No.34 Ayahanda Medan 1986-1989. SMAN 4 Jalan Gelas No.12
Ayahanda Medan 1989-1992 jurusan Ilmu – Ilmu Fisik. Kuliah S1 di Institut
Teknologi Medan (ITM) Jurusan Teknik Kimia Jalan Gedung Arca No.52 Medan
periode 1992-1998 (beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik Kopertis, 4 tahun)
dengan judul skripsi Pra Rancangan Pabrik Adsorben dengan kapasitas 12.242, 285
Ton/Tahun dengan Pembimbing Dr. Ir. Setiaty Pandia. Kuliah S2 di Institut
Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jurusan Teknik Kimia Jalan Keputih Kelurahan
Sukolilo Surabaya periode 2001-2003 (beasiswa BPPS, 2 tahun) dengan judul tesis
Isolasi Silikat dari Sekam Padi dengan Pembimbing Prof. Dr. Ir. H. M. Rachimoellah,
Dipl. EST. Kuliah S3 di Universitas Sumatera Utara Program Studi Ilmu Kimia 20112016 (biaya mandiri) dengan judul disertasi Modifikasi Pati Sagu Batang Sawit
iii
Universitas Sumatera Utara
sebagai Matriks Adesif Nanokomposit dengan Nanokristal Selulosa dan Nanozeolit
Alam Sarulla Sumatera Utara dengan pembimbing Prof. Basuki Wirjosentono, M.S,
Ph.D; Dr. Mimpin Ginting, M.S; dan Saharman Gea, M.Si, Ph.D.
Riwayat pekerjaan terdiri dari: menjadi asisten Laboratorium Terpadu ITM
1995-2000, Pegawai paruh waktu di usaha keluarga 1990-2012. Dosen di ITM 20002005. Calon Anggota Legislatif Kota Medan periode 2004-2009. Dosen di UINSU
2005-sekarang. Lulus sertifikasi dosen tahun 2010.
Riwayat seminar/publikasi yang berkaitan dengan disertasi yaitu: pemakalah
di Seminar Nasional di Politeknik Lhoseumawe 2012 dengan judul Ekstraksi Pati
sagu Batang Sawit, pemakalah di Seminar Nasional Kimia 2014 di Hotel Madani
Medan dengan judul Preparasi bahan baku perekat dari pati sagu sawit dan selulosa
sawit sebagai bahan penguatnya. Pemakalah di Seminar Nasional Kimia 2015 di
Hotel Madani Medan dengan judul studi awal nanozeolit dan nanokristal selulosa
sebagai filler pada adesif berbahan dasar pati sagu batang sawit termodifikasi.
Pemakalah pada Seminar Internasional di Vistana Hotel RAMM-MAMIP 2015
dengan judul Preparation And Properties Of Nanocrystalline Cellulose And
Nanozeolite-Filled Modified Oil Palm Trunk Starch Nanocomposites. Penulis jurnal
Internasional di jurnal IISTE dengan judul The Effect of Nano Crystalline CelluloseFilled to Tensile Strength of Oil Palm trunk Starch-Based Adhesive.
Hormat saya,
Sajaratud Dur
Penulis
iv
Universitas Sumatera Utara
MODIFICATION OF PALM TRUNK STARCH AS A NANOCOMPOSITE
ADHESIVE MATRIX WITHIN NANOCRYSTALLINE CELLULOSE AND
NATURALLY NANOZEOLITE SARULLA NORTH SUMATRA
ABSTRACT
The result of this research is nanocomposite strach – based adhesive for wood which
is environmentally friendly by using palm trunks as a matrix starch that is modified
with borax and excipients nanocrystalline cellulose and nanozeolit. The research
procedure consists of (1) the provision of sago starch of palm trunk with the
extraction method of palm trunk and precipitation, (2) the provision of
nanocrystalline cellulose from empty fruit bunches by isolation method, (3)
provision of natural nanozeolit originally obtaining Sarulla, (4) blending
nanocomposite sago starch along with modified borax, nanocrystalline cellulose,
nanozeolit, and (5) characterization of nanocomposite as starch nanocomposite
adhesives for wood. The research produces four types of starch nanocomposite
adhesives namely adhesives, adhesive with the addition of borax, adhesives with the
addition of borax + 2% nanocrystalline cellulose, and adhesives with the addition of
borax + 2% nanozeolit. Adhesive of starch nanocomposite qualified SNI 06-00601998 criteria as adhesive for wood is adhesive with the addition of borax + 2%
nanocrystalline cellulose, has an optimum adhesion strength of 28.55 kgf/cm 2, crosssectional diameter of β.89 μm, the residue at a temperature of 600 oC at 24.27% (TGA
test), the melting temperature of 459°C (DSC test). Test FT-IR showed no new
chemical bonds.
Keywords: adhesive starch, palm trunks, borax, modified starch, nanocrystalline
cellulose, nanozeolit.
v
Universitas Sumatera Utara
MODIFIKASI PATI SAGU BATANG SAWIT SEBAGAI MATRIKS
ADESIF NANOKOMPOSIT DENGAN NANOKRISTAL SELULOSA
DAN NANOZEOLIT ALAM SARULLA SUMATERA UTARA
ABSTRAK
Hasil penelitian ini merupakan adesif pati nanokomposit untuk kayu yang bersifat
ramah lingkungan dengan menggunakan matriks pati sagu batang sawit yang
dimodifikasi dengan boraks dan bahan pengisi nanokristal selulosa dan nanozeolit.
Prosedur penelitian meliputi (1) penyediaan pati sagu batang sawit dengan metode
ekstraksi batang sawit dan presipitasi, (2) penyediaan nanokristal selulosa dari tandan
kosong sawit dengan metode isolasi, (3) penyediaan nanozeolit dari zeolit alam
Sarulla, (4) blending nanokomposit pati sagu batang sawit termodifikasi dengan
boraks, nanokristal selulosa dan nanozeolit, dan (5) karakterisasi nanokomposit
sebagai adesif pati nanokomposit untuk kayu. Penelitian menghasilkan 4 jenis adesif
pati nanokomposit yaitu adesif, adesif dengan penambahan boraks, adesif dengan
penambahan boraks+2% nanokristal selulosa, dan adesif dengan penambahan
boraks+2% nanozeolit. Adesif pati nanokomposit yang memenuhi syarat kriteria SNI
06-0060-1998 sebagai adesif untuk kayu adalah adesif dengan penambahan
boraks+2% nanokristal selulosa, memiliki kekuatan rekat optimum 28,55 kgf/cm2,
diameter penampang 2,89 µm, residu pada suhu 600oC sebesar 24,27% (uji TGA),
titik (suhu) leleh 459 oC (uji DSC). Uji FT-IR menunjukkan tidak ada ikatan kimia
baru.
Kata Kunci: adesif pati, batang sawit, boraks, modifikasi pati, nanokristal selulosa,
nanozeolit.
vi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PENGESAHAN DISERTASI
i
KATA PENGANTAR
iii
RIWAYAT HIDUP
ABSTRACT
v
ABSTRAK
vi
DAFTAR ISI
vii
DAFTAR GAMBAR
xi
xiii
DAFTAR TABEL
DAFTAR SINGKATAN
xv
DAFTAR LAMPIRAN
xvii
BAB 1
BAB 2
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Rumusan Masalah
9
1.3 Tujuan Penelitian
9
1.4 Manfaat Penelitian
10
1.5 Urgensi Penelitian
10
1.6 Metodologi Penelitian
10
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Pati
12
2.2
Modifikasi Pati
14
2.3
Modifikasi Pati dengan Boraks
17
2.4
Boraks
21
2.5
Selulosa
23
vii
Universitas Sumatera Utara
2.5.1 Struktur Selulosa
24
2.5.2 Isolasi dan Penentuan Selulosa
28
Zeolit
29
2.6.1 Sifat–Sifat Zeolit
32
2.6.2 Zeolit sebagai Penyerap
33
2.6.3 Zeolit sebagai Pengisi
34
2.7
Nanoteknologi
35
2.8
Komposit Polimer
43
2.8.1 Fasa Matriks Pada Komposit
46
2.8.2 Nanokomposit
49
2.6
2.9 Penguat
49
2.9.1 Fasa Penguat dalam Komposit
49
2.9.2 Antarmuka Pengisi Matriks
50
2.9.3 Faktor–Faktor yang Mempengaruhi Sifat
Mekanik Komposit
51
2.9.4 Ciri – Ciri Pengisi
52
2.9.5 Ukuran dan Luas Permukaan Partikel
52
2.9.6 Bentuk dan Struktur Partikel
53
2.9.7 Aktifitas dan Sifat Kimia
53
2.10 Adesif
53
2.10.1 Adesif dari Selulosa
55
2.10.2 Adesif dari Pati
56
2.11 Jenis – Jenis Adesif
63
2.12 Karakterisasi atau Pengujian Sampel
64
2.12.1 Pengujian Kekuatan Rekat
64
2.12.2 Analisis Distribusi Ukuran Partikel
Menggunakan Particle Size Analyzer
65
2.12.3 Spektroskopi FT-IR (Fourier Transform Infrared
viii
Universitas Sumatera Utara
Spectroscopy)
65
2.12.4 Analisis Permukaan dengan Scanning
Electron Microscopy (SEM)
66
2.12.5 Analisis Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction, XRD)
67
2.12.6 Analisis Termal Gravimetri (Thermogravymetry
Analysis, TGA)
67
2.12.7 Differential Scanning Calorymetry (DSC)
BAB 3
68
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
69
3.2 Bahan dan Alat
69
3.2.1 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan Pati Sagu BS
70
3.2.2 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan NKS dari TKS
70
3.2.3 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan Nanozeolit
70
3.2.4 Bahan dan Alat Untuk Pembuatan Adesif
70
3.2.5 Alat Untuk Karakterisasi
71
3.3 Variabel Penelitian
71
3.4 Prosedur Penelitian
72
3.4.1 Pembuatan Pati Sagu BS
72
3.4.2 Pembuatan NKS dari TKS
73
3.4.3 Pembuatan Nanozeolit dari Zeolit Alam Sarulla
74
3.4.4 Pembuatan Adesif
75
3.4.5 Pengujian Sampel
75
3.4.5.1 Uji Rekat
75
3.4.5.2 Uji Gugus Fungsi
76
3.4.5.3 Uji Ukuran Partikel Zeolit
76
3.4.5.4 Uji Struktur Kristal Zeolit
76
3.4.5.5 Uji Morfologi dengan SEM
76
3.4.5.6 Uji Termal TGA
77
ix
Universitas Sumatera Utara
3.4.5.7 Uji Termal DSC
BAB 4
77
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pati Sagu Batang Sawit (BS)
79
4.2 Karakterisasi Selulosa Bahan Baku NKS
80
4.3 Karakterisasi Zeolit
81
4.4 Karakterisasi Adesif Menggunakan Uji Rekat
84
4.5 Karakterisasi Adesif Menggunakan FT-IR
87
4.6 Karakterisasi Adesif Menggunakan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
BAB 5
90
4.7 Karakterisasi Adesif Menggunakan TGA
93
4.8 Karakterisasi Adesif Menggunakan DSC
95
4.9 Karakteristik Adesif Menggunakan SNI
96
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
98
5.2 Saran
98
99
DAFTAR PUSTAKA
108
LAMPIRAN
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1
Rumus Bangun Amilosa dan Amilopektin
12
Gambar 2.2
Diagram Alir Modifikasi Pati
16
Gambar 2.3
Skema Reaksi Modifikasi Pati
17
Gambar 2.4
Reaksi Pembentukan Komplek Boraks dan Pati
21
Gambar 2.5
Rumus Bangun Boraks
22
Gambar 2.6
Struktur selulosa
25
Gambar 2.7
Serat Selulosa
38
Gambar 3.1
Peta Lokasi Pengambilan Sampel
69
Gambar 3.2
Skema Penentuan Ukuran BS
73
Gambar 3.2
Penyaringan dan Pengendapan Pati
73
Gambar 3.3
Skema Penyaringan dan Pengandappan Pati
73
Gambar 3.4
Sampel Uji Rekat
75
Gambar 4.1
Spektrum FT-IR Pati Sagu BS
80
Gambar 4.2
Spektrum FT-IR Selulosa dari TKS
81
Gambar 4.3
Spektrum Zeolit Alam Menggunakan Difraksi
Sinar-X
Gambar 4.4
82
Spektrum Zeolit Mordenit (MOR) Standar
Menggunakan Difraksi Sinar-X
Gambar 4.5
82
Ukuran Partikel Zeolit Alam Sarulla Menggunakan
PSA
83
Gambar 4.6
Pengaruh Penguat Terhadap Kuat Rekat Adesif
86
Gambar 4.7
Spektrum FT-IR Adesif Pati Nanokomposit
88
Gambar 4.8
Morfologi Penampang Bahan Baku Adesif
91
Gambar 4.9
Morfologi Penampang Adesif Pati Nanokomposit
92
xi
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10
Karakterisasi 4 Sampel Adesif Menggunakan TGA
Gambar 4.11
Karakterisasi Adesif Pati Nanokomposit
Menggunakan DSC
93
96
Gambar L.1
Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
116
Gambar L.2
Transformasi Fourier Spektroskopi Inframerah
117
(FT-IR)
Gambar L.3
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
118
Gambar L.4
Particle Size Analyzer
119
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1
Formulasi untuk Adesif Pengepakan
19
Tabel 2.2
Formulasi untuk Adesif Lamina
19
Tabel 2.3
Formulasi Adesif untuk Karton Penyegelan
20
Tabel 2.4
Formulasi untuk Adesif Pelembaban Kembali
20
Tabel 2.5
Stabilitas Zeolit Terhadap Suhu
31
Tabel 2.6
Rumus Molekul Beberapa Jenis Zeolit
31
Tabel 2.7
Dimensi dari Serat Selulosa Melalui Beberapa Metode
dan Sumber yang Berbeda
39
Tabel 2.8
Kronologi Pengembangan Adesif di Amerika
55
Tabel 4.1
Puncak-Puncak Spektrum FT-IR Pati Sagu BS
79
Tabel 4.2
Spektrum FT-IR Selulosa dari TKS
81
Tabel 4.3
Konversi Kekuatan Rekat Sampel
87
Tabel 4.4
Gugus Fungsi dari Spektrum FT-IR Adesif Pati
Nanokomposit
Tabel 4.5
89
Diameter Morfologi Penampang Adesif Pati
Nanokomposit
92
Tabel 4.6
Karakterisasi 4 Sampel Adesif Menggunakan TGA
94
Tabel 4.7
Karakterisasi Adesif Pati Nanokomposit Menggunakan
DSC
96
Tabel 4.8
Hasil Uji Mutu Adesif
97
Tabel L.1
Pembuatan Sampel
109
Tabel L.2
Kekuatan Rekat Adesif
109
Tabel L.3
Densitas Adesif Metode Penimbangan
110
Tabel L.4
Keasaman Adesif
110
xiii
Universitas Sumatera Utara
Tabel L.5
Tabel L.6
Viskositas Adesif (Dalam pelarut 50 ml HCl dan
Suhu 35oC)
110
Gambar Penelitian
111
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
American Standard Testing and Material
atm
Atmosfer
BS
Batang sawit
cm
Centimeter
Cu
Cuprum, tembaga
DMAc
Dimetil asetamida
DSC
Diffrential Scanning Calorimetry
DSTB
Disodium tetraborate
EFB
Empty Fruit Bunches
FT-IR
Fourier Transform-Infra Red
GMS
Gliserol monostearat
kgf
kilogramforce
L
Liter
mg
Miligram
ml
Mililiter
mm
Milimeter
μm
mikrometer
N
Normalitas
NCC
Nanocrystalline cellulose
NKS
Nanokristal selulosa
NZ
Nanozeolit
Pt
Platinum, platina
pH
Power of Hydrogen (derajat keasaman)
TGA
Thermal Gravimetric Analysis
TKS
Tandan kosong sawit
xv
Universitas Sumatera Utara
SEM
Scanning Electron Microscope
SNI
Standar Nasional Indonesia
XRD
X-Ray Diffraction
UV
Ultraviolet
xvi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Pembuatan Pereaksi
106
Lampiran 2 Data Penelitian
109
Lampiran 3 Dokumentasi Penelitian
111
Lampiran 4 Alat Uji dan Spesifikasi
114
Lampiran 5 Uji PSA
120
xvii
Universitas Sumatera Utara