Modifikasi Pati Sagu Batang Sawit Sebagai Matriks Adesif Nanokomposit Dengan Nanokristal Selulosa dan Nanozeolit Alam Sarulla Sumatera Utara
108
LAMPIRAN 1
PEMBUATAN PEREAKSI
1.Pembuatan Larutan HNO3 3,5%
Sebanyak 53,8 ml HNO3 3,5% dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan
dengan akuades hingga mencapai garis batas. Lrutan HNO3 3,5% yang terbentuk dihomogenkan.
2.Pembuatan Larutan NaOH 2%
Sebanyak 20 gram NaOH dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan dengan
akuades hingga garis batas. Larutan NaOH 2% yang terbentuk dihomogenkan.
3.Pembuatan Na2SO3 2%
Sebanyak 20 gram Na2SO3 dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan
dengan akuades hingga garis batas. Larutan Na2SO3 2% yang terbentuk dihomogenkan.
4.Pembuatan NaOCl 1,75%
Sebanyak 36,5 ml NaOCl 12% dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml. Kemudian
diencerkan dengan akuades sampai garis batas. Larutan NaOCl 1,75% yang terbentuk
dihomogenkan.
5.Pembuatan NaOH 17,5%
Sebanyak 87,5 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml. Kemudian diencerkan
dengan akuades sampai garis batas. Larutan NaOH 17,5% yang terbentuk dihomogenkan.
6.Pembuatan H2O2 10%
Sebanyak 50 ml H2O2 50% dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml. Kemudian diencerkan dengan
akuades sampai garis batas. Larutan H2O2 10% yang terbentuk dihomogenkan.
7.Pembuatan Larutan H2SO4 54%
Sebanyak 275,5 ml H2SO4 98% dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml. Kemudian
diencerkan dengan akuades sampai garis batas. Larutan H2SO4 54% yang terbentuk
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
109
LAMPIRAN 2
DATA PENELITIAN
Tabel L.1 Pembuatan Sampel
Nama
Sampel
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Pati BS
(gr)
5,00
4,75
4,70
4,65
4,60
4,55
4,50
4,70
4,65
4,60
4,55
4,50
Boraks
(5%massa), (gr)
0,00
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
NKS
(gr)
0,00
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
NZ
(gr)
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
Tabel L.2 Kekuatan Rekat Adesif
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Nama Sampel
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Kekuatan Rekat (MPa )
0,56
0,42
2,10
2,80
0,90
0,12
0,18
1,50
2,50
0,14
0,07
0,21
Universitas Sumatera Utara
110
Tabel L.3 Densitas Adesif metode penimbangan
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Nama Sampel /10 ml
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Massa (g)
7,10
8,21
8,38
10,13
6,74
5,44
6,12
7,05
7,20
6,56
7,30
9,06
Densitas (g/ml)
0,710
0,821
0,838
1,013
0,674
0,544
0,612
0,705
0,720
0,656
0,730
0,906
Tabel L.4 Keasaman Adesif
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Nama Sampel
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
pH
12
9
9
12
12
12
12
13
13
13
12
12
Tabel L.5 Viskositas Adesif (Dalam pelarut 50 ml HCl dan suhu 35oC)
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Nama
Sampel
Pelarut
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Wkt alir,
t1 (s)
0,14
14,97
3,75
5,31
7,19
9,09
9,57
4,97
7,16
7,90
3,72
4,00
4,72
Wkt
alir, t2 (s)
0,19
12,16
4,44
4,97
7,28
9,37
10,37
5,21
7,66
7,84
3,91
4,07
4,96
Wkt
alir, t3 (s)
0,18
12,75
4,57
4,93
7,41
10,44
10,87
5,34
7,93
7,88
3,69
3,90
4,75
Viskositas
0,17
13,29
4,25
5,08
7,29
9,63
10,27
5,17
7,58
7,87
3,77
3,99
4,81
Universitas Sumatera Utara
111
LAMPIRAN 3
DOKUMENTASI PENELITIAN
Tabel L.6 Gambar Penelitian
Universitas Sumatera Utara
112
Universitas Sumatera Utara
113
Universitas Sumatera Utara
114
LAMPIRAN 4
ALAT UJI DAN SPESIFIKASI
1.Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
NAMA ALAT
:
Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
DESKRIPSI
:
Dapat difungsikan sebagai mikroskop optik, mikroskop stereo
dan mikroskop confocal laser scanning.
SPESIFIKASI
:
Depth of focus: 0,5 mm
Magnification: 15x~30.000x with digital zoom to 120.000x
Accelerating voltage: 5kV and 15kV with high current mode for EDS
Sample size: Up to 70mm in diameter and 50mm thickness
Stage Movement: X= 35mm; Y= 35mm
Oper ating system:
Window 7
Gambar L.1: Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
2.TRANSFORMASI FOURIER SPEKTROS-KOPI INFRAMERAH (FTIR)
Universitas Sumatera Utara
115
Gambar L.2: TRANSFORMASI FOURIER SPEKTROS-KOPI INFRAMERAH
(FTIR)
NAMA ALAT
:
TRANSFORMASI FOURIER SPEKTROSKOPI
INFRAMERAH (FTIR)
DESKRIPSI
:
Transformasi Fourier spektroskopi inframerah (FTIR) adalah
teknik
yang
inframerah
digunakan
penyerapan,
untuk
mendapatkan
spektrum
emisi,
fotokonduktivitas
atau
hamburan Raman dari padat, cair atau gas. Spektrometer FTIR
secara bersamaan mengumpulkan data spektral dalam berbagai
spektrum yang luas. Ini memberikan keuntungan yang
signifikan atas spektrometer dispersif yang mengukur intensitas
sedikit rentang panjang gelombang pada suatu waktu.
Transformasi Fourier istilah spektroskopi inframerah berasal
dari fakta bahwa Transformasi Fourier (proses matematis)
diperlukan untuk mengubah data mentah menjadi spektrum
yang sebenarnya. Banyak digunakan untuk mengetahui
Universitas Sumatera Utara
116
pencampuran gugus fungsi yang secara sengaja dicampurkan
ke suatu bahan lain.
SPESIFIKASI
:
- Merk : Perkin Elmer-USA
- Type : Frontier
- Dapat mengukur sampel dalam bentuk padat dan cair.
- Sistem Komputerisasi
3.DIFFERENTIAL SCANNING CALORY-METRY (DSC)
Gambar L.3: DIFFERENTIAL SCANNING CALORY-METRY (DSC)
NAMA ALAT
:
DIFFERENTIAL SCANNING CALORYMETRY (DSC)
DESKRIPSI
:
Alat ini secara umum bertujuan untuk mempelajari program
suhu. Sebagai alat analisis, fungsi ini sangat berguna untuk
mengetahui Diferensial kalorimetri pemindaian . Alat ini dapat
juga digunakan untuk mengetahui teknik termoanalitikal, yaitu
untuk mengetahui perbedaan jumlah panas yang dibutuhkan,
Universitas Sumatera Utara
117
meningkatkan suhu dari sampel dan referensi diukur sebagai
fungsi temperatur.
Adapun alat lain yang mempunyai banyak kesamaan dengan
DSC adalah alat Diferensial Termal Analisis (DTA), yaitu alat
yang menganilis aliran panas ke sampel dengan acuan yang
tetap sama. DSC dan DTA memberikan informasi yang sama.
Untuk DSC, energi dibutuhkan untuk menjaga suhu pada
referensi dan sampel tetap sama sedangkan DTA mengukur
perbedaan suhu antara sampel dan referensi ketika keduanya
diletakkan dibawah panas yang sama.
SPESIFIKASI:
- Merk : Mettler Toledo - Switzerland
- Type : DSC 1
- Temperatur suhu -150 oC – 700oC
- Sistem Komputerisasi
4.PARTICLE SIZE ANALYZER
Gambar L.4 PARTICLE SIZE ANALYZER
Universitas Sumatera Utara
118
NAMA ALAT
:
PARTICLE SIZE ANALIZER
DISKRIPSI
:
Particle Size Analyzer Vasco adalah alat untuk mengukur
partikel mikro dalam liquid. Prinsip pengukuran didasarkan
pada penghamburan cahaya-tersebar. Teknologi ini telah
dipatenkan dan dikembangkan oleh Perancis Institute of
Petroleum (IFP).
SPESIFIKASI:
- Pembacaan ukuran partikel (nm) 2-6000
- Rentang konsentrasi sampel (% Vol) 0,001 % sampai 40 %
- Unit menghitung foton PM (photomultiplier)
- Suhu pengaturan sampel 15-70 ° C
- Karakteristik dioda Laser 658 nm/75mW
- Dioda laser, On-line pengukuran,perangkat lunak analisis: Nanoq
- Agregasi monitoring , fitur cumulants , Contin dan algoritma inversi pádě Laplace
- Waktu pengukuran (biasa ) 30 detik sampai 5 menit tergantung pada pengaturan
sampel dan pengukuran
- Volume sampel min = 50μL dan max = 5 mL
- Operasi suhu 15-30 ° C, Warm up time ( cold start ) < 5 menit
- Dimensi ( HxWxD ) 30,4 x 33,2 x 27,9 cm
- Berat < 12kg, Power supply 110/220 V, Konsumsi daya < 50W
- Klasifikasi keamanan Laser Kelas 1,
- Antarmuka USB
Analisa Degradasi Termal dengan Thermogravimetric Analysis (TGA)
Analisa degradasi termal dilakukan dengan menggunakan instrument
Shimadzu TA 50. Suhu diatur secara terprogram, yaitu pada suhu 25 oC sampai
Universitas Sumatera Utara
119
600oC dengan laju pemanasan 10oC/menit. Pengujian ini dilakukan di bawah
kondisi atmosfer nitrogen (20 ml/menit) untuk mencegah degradasi termooksidatif.
Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared (FT-IR)
Sampel dipreparasi dalam bentuk bubur (mill). Bubur diperiksa dalam
sebuah film tipis yang diletakkan di antara lempengan-lempengan garam yang
datar. Pengujian dilakukan dengan menjepit film hasil campuran pada tempat
sampel. Kemudian film diletakkan pada alat ke arah sinar infrared. Hasilnya akan
ditampilkan sebagai kurva bilangan gelombang dari 4000-500 cm-1 .
Universitas Sumatera Utara
120
LAMPIRAN 5
UJI PSA
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 1
PEMBUATAN PEREAKSI
1.Pembuatan Larutan HNO3 3,5%
Sebanyak 53,8 ml HNO3 3,5% dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan
dengan akuades hingga mencapai garis batas. Lrutan HNO3 3,5% yang terbentuk dihomogenkan.
2.Pembuatan Larutan NaOH 2%
Sebanyak 20 gram NaOH dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan dengan
akuades hingga garis batas. Larutan NaOH 2% yang terbentuk dihomogenkan.
3.Pembuatan Na2SO3 2%
Sebanyak 20 gram Na2SO3 dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml. Kemudian diencerkan
dengan akuades hingga garis batas. Larutan Na2SO3 2% yang terbentuk dihomogenkan.
4.Pembuatan NaOCl 1,75%
Sebanyak 36,5 ml NaOCl 12% dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml. Kemudian
diencerkan dengan akuades sampai garis batas. Larutan NaOCl 1,75% yang terbentuk
dihomogenkan.
5.Pembuatan NaOH 17,5%
Sebanyak 87,5 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml. Kemudian diencerkan
dengan akuades sampai garis batas. Larutan NaOH 17,5% yang terbentuk dihomogenkan.
6.Pembuatan H2O2 10%
Sebanyak 50 ml H2O2 50% dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml. Kemudian diencerkan dengan
akuades sampai garis batas. Larutan H2O2 10% yang terbentuk dihomogenkan.
7.Pembuatan Larutan H2SO4 54%
Sebanyak 275,5 ml H2SO4 98% dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml. Kemudian
diencerkan dengan akuades sampai garis batas. Larutan H2SO4 54% yang terbentuk
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
109
LAMPIRAN 2
DATA PENELITIAN
Tabel L.1 Pembuatan Sampel
Nama
Sampel
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Pati BS
(gr)
5,00
4,75
4,70
4,65
4,60
4,55
4,50
4,70
4,65
4,60
4,55
4,50
Boraks
(5%massa), (gr)
0,00
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
0,25
NKS
(gr)
0,00
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
NZ
(gr)
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
Tabel L.2 Kekuatan Rekat Adesif
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Nama Sampel
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Kekuatan Rekat (MPa )
0,56
0,42
2,10
2,80
0,90
0,12
0,18
1,50
2,50
0,14
0,07
0,21
Universitas Sumatera Utara
110
Tabel L.3 Densitas Adesif metode penimbangan
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Nama Sampel /10 ml
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Massa (g)
7,10
8,21
8,38
10,13
6,74
5,44
6,12
7,05
7,20
6,56
7,30
9,06
Densitas (g/ml)
0,710
0,821
0,838
1,013
0,674
0,544
0,612
0,705
0,720
0,656
0,730
0,906
Tabel L.4 Keasaman Adesif
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Nama Sampel
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
pH
12
9
9
12
12
12
12
13
13
13
12
12
Tabel L.5 Viskositas Adesif (Dalam pelarut 50 ml HCl dan suhu 35oC)
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Nama
Sampel
Pelarut
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9
X10
X11
X12
Wkt alir,
t1 (s)
0,14
14,97
3,75
5,31
7,19
9,09
9,57
4,97
7,16
7,90
3,72
4,00
4,72
Wkt
alir, t2 (s)
0,19
12,16
4,44
4,97
7,28
9,37
10,37
5,21
7,66
7,84
3,91
4,07
4,96
Wkt
alir, t3 (s)
0,18
12,75
4,57
4,93
7,41
10,44
10,87
5,34
7,93
7,88
3,69
3,90
4,75
Viskositas
0,17
13,29
4,25
5,08
7,29
9,63
10,27
5,17
7,58
7,87
3,77
3,99
4,81
Universitas Sumatera Utara
111
LAMPIRAN 3
DOKUMENTASI PENELITIAN
Tabel L.6 Gambar Penelitian
Universitas Sumatera Utara
112
Universitas Sumatera Utara
113
Universitas Sumatera Utara
114
LAMPIRAN 4
ALAT UJI DAN SPESIFIKASI
1.Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
NAMA ALAT
:
Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
DESKRIPSI
:
Dapat difungsikan sebagai mikroskop optik, mikroskop stereo
dan mikroskop confocal laser scanning.
SPESIFIKASI
:
Depth of focus: 0,5 mm
Magnification: 15x~30.000x with digital zoom to 120.000x
Accelerating voltage: 5kV and 15kV with high current mode for EDS
Sample size: Up to 70mm in diameter and 50mm thickness
Stage Movement: X= 35mm; Y= 35mm
Oper ating system:
Window 7
Gambar L.1: Hitachi TM3000 Tabletop Microscope SEM
2.TRANSFORMASI FOURIER SPEKTROS-KOPI INFRAMERAH (FTIR)
Universitas Sumatera Utara
115
Gambar L.2: TRANSFORMASI FOURIER SPEKTROS-KOPI INFRAMERAH
(FTIR)
NAMA ALAT
:
TRANSFORMASI FOURIER SPEKTROSKOPI
INFRAMERAH (FTIR)
DESKRIPSI
:
Transformasi Fourier spektroskopi inframerah (FTIR) adalah
teknik
yang
inframerah
digunakan
penyerapan,
untuk
mendapatkan
spektrum
emisi,
fotokonduktivitas
atau
hamburan Raman dari padat, cair atau gas. Spektrometer FTIR
secara bersamaan mengumpulkan data spektral dalam berbagai
spektrum yang luas. Ini memberikan keuntungan yang
signifikan atas spektrometer dispersif yang mengukur intensitas
sedikit rentang panjang gelombang pada suatu waktu.
Transformasi Fourier istilah spektroskopi inframerah berasal
dari fakta bahwa Transformasi Fourier (proses matematis)
diperlukan untuk mengubah data mentah menjadi spektrum
yang sebenarnya. Banyak digunakan untuk mengetahui
Universitas Sumatera Utara
116
pencampuran gugus fungsi yang secara sengaja dicampurkan
ke suatu bahan lain.
SPESIFIKASI
:
- Merk : Perkin Elmer-USA
- Type : Frontier
- Dapat mengukur sampel dalam bentuk padat dan cair.
- Sistem Komputerisasi
3.DIFFERENTIAL SCANNING CALORY-METRY (DSC)
Gambar L.3: DIFFERENTIAL SCANNING CALORY-METRY (DSC)
NAMA ALAT
:
DIFFERENTIAL SCANNING CALORYMETRY (DSC)
DESKRIPSI
:
Alat ini secara umum bertujuan untuk mempelajari program
suhu. Sebagai alat analisis, fungsi ini sangat berguna untuk
mengetahui Diferensial kalorimetri pemindaian . Alat ini dapat
juga digunakan untuk mengetahui teknik termoanalitikal, yaitu
untuk mengetahui perbedaan jumlah panas yang dibutuhkan,
Universitas Sumatera Utara
117
meningkatkan suhu dari sampel dan referensi diukur sebagai
fungsi temperatur.
Adapun alat lain yang mempunyai banyak kesamaan dengan
DSC adalah alat Diferensial Termal Analisis (DTA), yaitu alat
yang menganilis aliran panas ke sampel dengan acuan yang
tetap sama. DSC dan DTA memberikan informasi yang sama.
Untuk DSC, energi dibutuhkan untuk menjaga suhu pada
referensi dan sampel tetap sama sedangkan DTA mengukur
perbedaan suhu antara sampel dan referensi ketika keduanya
diletakkan dibawah panas yang sama.
SPESIFIKASI:
- Merk : Mettler Toledo - Switzerland
- Type : DSC 1
- Temperatur suhu -150 oC – 700oC
- Sistem Komputerisasi
4.PARTICLE SIZE ANALYZER
Gambar L.4 PARTICLE SIZE ANALYZER
Universitas Sumatera Utara
118
NAMA ALAT
:
PARTICLE SIZE ANALIZER
DISKRIPSI
:
Particle Size Analyzer Vasco adalah alat untuk mengukur
partikel mikro dalam liquid. Prinsip pengukuran didasarkan
pada penghamburan cahaya-tersebar. Teknologi ini telah
dipatenkan dan dikembangkan oleh Perancis Institute of
Petroleum (IFP).
SPESIFIKASI:
- Pembacaan ukuran partikel (nm) 2-6000
- Rentang konsentrasi sampel (% Vol) 0,001 % sampai 40 %
- Unit menghitung foton PM (photomultiplier)
- Suhu pengaturan sampel 15-70 ° C
- Karakteristik dioda Laser 658 nm/75mW
- Dioda laser, On-line pengukuran,perangkat lunak analisis: Nanoq
- Agregasi monitoring , fitur cumulants , Contin dan algoritma inversi pádě Laplace
- Waktu pengukuran (biasa ) 30 detik sampai 5 menit tergantung pada pengaturan
sampel dan pengukuran
- Volume sampel min = 50μL dan max = 5 mL
- Operasi suhu 15-30 ° C, Warm up time ( cold start ) < 5 menit
- Dimensi ( HxWxD ) 30,4 x 33,2 x 27,9 cm
- Berat < 12kg, Power supply 110/220 V, Konsumsi daya < 50W
- Klasifikasi keamanan Laser Kelas 1,
- Antarmuka USB
Analisa Degradasi Termal dengan Thermogravimetric Analysis (TGA)
Analisa degradasi termal dilakukan dengan menggunakan instrument
Shimadzu TA 50. Suhu diatur secara terprogram, yaitu pada suhu 25 oC sampai
Universitas Sumatera Utara
119
600oC dengan laju pemanasan 10oC/menit. Pengujian ini dilakukan di bawah
kondisi atmosfer nitrogen (20 ml/menit) untuk mencegah degradasi termooksidatif.
Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared (FT-IR)
Sampel dipreparasi dalam bentuk bubur (mill). Bubur diperiksa dalam
sebuah film tipis yang diletakkan di antara lempengan-lempengan garam yang
datar. Pengujian dilakukan dengan menjepit film hasil campuran pada tempat
sampel. Kemudian film diletakkan pada alat ke arah sinar infrared. Hasilnya akan
ditampilkan sebagai kurva bilangan gelombang dari 4000-500 cm-1 .
Universitas Sumatera Utara
120
LAMPIRAN 5
UJI PSA
Universitas Sumatera Utara