Pemanfaatan Adsorben Dari Biji Asam Jawa (Tamarindus Indica) Untuk Menurunkan Kandungan Asam Lemak Bebas Dan Bilangan Peroksida Pada Cpo (Crude Palm Oil)
LAMPIRAN 1
DATA PENELITIAN
1.1
BILANGAN IODIN ADSORBEN BIJI ASAM JAWA
Dari modifikasi adsorben biji asam jawa yang dilakukan dengan
memvariasikan rasio adsorben : asam nitrat (b/v) sebesar 1:1, 1:2, dan 1:3, serta
suhu pemanasan di dalam oven sebesar 110, 120, 130, dan 140 oC, diperoleh
bilangan iodin masing-masing adsorben seperti pada Tabel L1.1 di bawah ini.
Bilangan iodin adsorben biji asam jawa sebelum dimodifikasi adalah 379,812
mg/g.
Tabel L1.1. Bilangan Iodin Adsorben Biji Asam Jawa untuk Setiap Variasi (mg/g)
Suhu (oC)
110
120
130
140
1.2
Rasio Adsorben : Asam Nitrat (b:v)
1:1
1:2
1:3
1:4
372,364
405,217
408,870
404,055
387,563
448,565
448,565
444,595
417,920
511,773
475,029
471,622
456,028
506,839
504,220
501,493
KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI PADA ADSORBEN BIJI ASAM
JAWA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI IR
Adsorben yang terbentuk dan memiliki bilangan iodin paling besar
selanjutnya dikarakterisasi gugus-gugus fungsinya dengan spektofotometri FTIR.
Begitu pula dengan adsorben yang telah terpakai (spent adsorbent) untuk
mengadsorpsi CPO. Adapun hasil yang diperoleh diberikan pada Gambar L1.1 L1.3 berikut.
72
Universitas Sumatera Utara
763,81 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1060,85 cm-1 : gugus C-O (asam karboksilat)
1246,02 cm-1 : gugus C-N (amina)
1431,90 cm-1 : gugus C-H (alkana)
1519,91 cm-1 : gugus NO2 (senyawa nitro)
2360,87 cm-1 : gugus C=O
(karbondioksida)
-1
3290,56 cm : gugus O-H (alkohol
Gambar L1.1 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Adsorben Biji Asam Jawa
Sebelum Diaktivasi
898,83 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
2943,37 cm-1 : gugus O-H (alkohol)
2345,44 cm-1 : gugus C=O (karbondioksida)
2943,37 cm-1 : gugus C-H (alkana, alkanol)
2881,65 cm-1 : gugus N=H (amina)
3741,90 cm-1 : gugus –OH (alkohol
ikatan hidrogen)
-1
1531,48 cm : gugus NO2 (nitro)
Gambar L1.2 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Adsorben Biji Asam Jawa
Setelah Diaktivasi
73
Universitas Sumatera Utara
671,23 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1103,28 cm-1 : gugus C=O (ester)
1238,30 cm-1 : gugus O-H (alkohol)
1161,15 cm-1 : gugus C-O (asam karboksilat)
1315,45 cm-1 : gugus NO2 (nitro)
1743,65 cm-1 : gugus C=O (keton)
1631,78 cm-1 : gugus C= H (metil)
3005,10 cm-1 : gugus N-H (amina)
2333,87 cm-1: gugus –CO- (aldehid)
Gambar L1.3 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Adsorben Biji Asam Jawa yang
Telah Terpakai untuk Adsorpsi
1.3
KADAR ASAM LEMAK BEBAS PADA MINYAK KELAPA SAWIT
Kadar asam lemak bebas sebelum dilakukan proses adsorpsi dengan
adsorben adalah sebesar 4,936 %, sedangkan kadar asam lemak bebas setelah
dilakukan proses adsorpsi diberikan pada Tabel L1.2 berikut.
Tabel L1.2. Hasil Kadar Asam Lemak Bebas pada Minyak Kelapa Sawit (%)
Dosis Adsorben (%)
0,5
1,0
1,5
t = 25 menit
4,65
4,493
4,618
FFA (%)
t = 35 menit
4,2
3,928
4,047
t = 45 menit
4,34
4,063
4,089
74
Universitas Sumatera Utara
1.4
BILANGAN PEROKSIDA PADA MINYAK KELAPA SAWIT
Kandungan bilangan peroksida sebelum dilakukan proses adsorpsi dengan
adsorben adalah sebesar 0,0144 meq/kg minyak, sedangkan bilangan peroksida
setelah dilakukan proses adsorpsi diberikan pada Tabel L1.3 berikut.
Tabel L1.3. Hasil Adsorpsi Bilangan Peroksida pada Minyak Kelapa Sawit
(meq/kg minyak)
Dosis Adsorben (%)
0,5
1,0
1,5
Bilangan Peroksida (meq/kg)
t = 25 menit t = 35 menit t = 45 menit
0,02315
0,0864
0,3415
0,02307
0,00868
0,4613
0,01722
0,0258
0,4599
75
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
CONTOH PERHITUNGAN
2.1
PERHITUNGAN BILANGAN IODIN ADSORBEN
Bilangan Iodin
mg
g
VxN1
N2
10-
=
W2
x W1 xFp
(3.1)
Dimana,
V
= volume natrium tiosulfat yang diperlukan (ml)
N1
= normalitas natrium tiosulfat (N)
N2
= normalitas iodin (0,1 N)
W1
= jumlah iodin untuk setiap 1 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N
(12,69 mg/ml)
W2
= massa sampel (g)
Fp
= faktor pengenceran (5)
Misalnya untuk adsorben hasil modifikasi pada suhu 130 oC dan rasio
adsorben : asam nitrat (b/v) sebesar 1:2, diketahui :
Maka
V
= 6,0 ml
N1
= 0,1001 N
W2
= 0,52 g
:
6x 0,1001
mg 10- 0,1
=
Bilangan Iodin
g
0,52
x 12,69 x 5
= 511,773 mg/g
2.2
PERHITUNGAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS
% Asam Lemak Bebas =
Ket :
NxVxM
gr sampel
(L2.2)
N = normalitas larutan NaOH (mol/l)
V = volume larutan NaOH terpakai (ml)
M = berat molekul FFA (gr/mol) = 25,6 sebagai asam palmitat
[57].
76
Universitas Sumatera Utara
Misalnya perhitungan untuk kadar asam lemak bebas minyak kelapa sawit
yang diadsorpsi pada waktu 35 menit dengan dosis adsorben 1 % diketahui:
N = 0,1 N
V = 7,8 ml
M = 25,6 gram/mol (asam palmitat)
Berat sampel = 5,09 gram
Maka,
% Asam Lemak Bebas =
0,1 x 7,8 x 25,6
5,09
(3.3)
= 3,923
77
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
FOTO HASIL PENELITIAN
3.1
FOTO PERCOBAAN PEMBUATAN ADSORBEN BIJI ASAM JAWA
Gambar 3.1 Sampel Biji Asam Jawa
Gambar 3.2 Sampel Biji Asam Jawa Dihaluskan dengan Blender Kering
78
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.3 Sampel Diayak dengan Ayakan 140 mesh
Gambar 3.4 Sampel yang Lolos Ayakan 140 mesh
79
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.5 Sampel Biji Asam Jawa Diaktivasi dengan Asam Nitrat (HNO3) 4 N
sambil Dipanaskan
Gambar 3.6 Adsorben Dicuci dan Disaring
80
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.7 Tempat Pengeringan Adsorben yang Telah Dicuci dan Disaring
Gambar 3.8 Adsorben Hasil Pengeringan di Dalam Oven
3.2
FOTO ANALISA BILANGAN IODIN ADSORBEN
81
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.9 Adsorben Dikeringkan di Dalam Oven
Gambar 3.10 Adsorben Dicampur dengan Larutan Iodin dan Dikocok
Gambar 3.11 Campuran Disaring untuk Diambil Filtratnya
82
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.12 Hasil Titrasi Filtrat dengan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)
0,1 N
Gambar 3.13 Hasil Titrasi Filtrat Setelah Penambahan Amilum
83
Universitas Sumatera Utara
3.3
FOTO PERCOBAAN ADSORPSI KADAR ASAM LEMAK BEBAS
DAN BILANGAN PEROKSIDA PADA MINYAK KELAPA SAWIT
Gambar 3.14 Rangkaian Alat Percobaan Utama
Gambar 3.15 Minyak Hasil Reaksi Disaring Menggunakan Pompa Vakum
84
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.16 Adsorben Sisa Reaksi atau Spent Adsorbent
Gambar 3.17 Minyak Hasil Reaksi
85
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.18 Rangakaian Peralatan Analisa Kadar Asam Lemak Bebas
Gambar 3.19 Hasil Titrasi Analisa Kadar Asam Lemak Bebas
86
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.20 Adsorben dengan Bilangan Iodin Tertinggi (kiri) Adsorben dengan
Hasil Adsorpsi Terbaik (kanan)
Gambar 3.21 Minyak Hasil Adsorpsi Terbaik
87
Universitas Sumatera Utara
DATA PENELITIAN
1.1
BILANGAN IODIN ADSORBEN BIJI ASAM JAWA
Dari modifikasi adsorben biji asam jawa yang dilakukan dengan
memvariasikan rasio adsorben : asam nitrat (b/v) sebesar 1:1, 1:2, dan 1:3, serta
suhu pemanasan di dalam oven sebesar 110, 120, 130, dan 140 oC, diperoleh
bilangan iodin masing-masing adsorben seperti pada Tabel L1.1 di bawah ini.
Bilangan iodin adsorben biji asam jawa sebelum dimodifikasi adalah 379,812
mg/g.
Tabel L1.1. Bilangan Iodin Adsorben Biji Asam Jawa untuk Setiap Variasi (mg/g)
Suhu (oC)
110
120
130
140
1.2
Rasio Adsorben : Asam Nitrat (b:v)
1:1
1:2
1:3
1:4
372,364
405,217
408,870
404,055
387,563
448,565
448,565
444,595
417,920
511,773
475,029
471,622
456,028
506,839
504,220
501,493
KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI PADA ADSORBEN BIJI ASAM
JAWA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI IR
Adsorben yang terbentuk dan memiliki bilangan iodin paling besar
selanjutnya dikarakterisasi gugus-gugus fungsinya dengan spektofotometri FTIR.
Begitu pula dengan adsorben yang telah terpakai (spent adsorbent) untuk
mengadsorpsi CPO. Adapun hasil yang diperoleh diberikan pada Gambar L1.1 L1.3 berikut.
72
Universitas Sumatera Utara
763,81 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1060,85 cm-1 : gugus C-O (asam karboksilat)
1246,02 cm-1 : gugus C-N (amina)
1431,90 cm-1 : gugus C-H (alkana)
1519,91 cm-1 : gugus NO2 (senyawa nitro)
2360,87 cm-1 : gugus C=O
(karbondioksida)
-1
3290,56 cm : gugus O-H (alkohol
Gambar L1.1 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Adsorben Biji Asam Jawa
Sebelum Diaktivasi
898,83 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
2943,37 cm-1 : gugus O-H (alkohol)
2345,44 cm-1 : gugus C=O (karbondioksida)
2943,37 cm-1 : gugus C-H (alkana, alkanol)
2881,65 cm-1 : gugus N=H (amina)
3741,90 cm-1 : gugus –OH (alkohol
ikatan hidrogen)
-1
1531,48 cm : gugus NO2 (nitro)
Gambar L1.2 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Adsorben Biji Asam Jawa
Setelah Diaktivasi
73
Universitas Sumatera Utara
671,23 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1103,28 cm-1 : gugus C=O (ester)
1238,30 cm-1 : gugus O-H (alkohol)
1161,15 cm-1 : gugus C-O (asam karboksilat)
1315,45 cm-1 : gugus NO2 (nitro)
1743,65 cm-1 : gugus C=O (keton)
1631,78 cm-1 : gugus C= H (metil)
3005,10 cm-1 : gugus N-H (amina)
2333,87 cm-1: gugus –CO- (aldehid)
Gambar L1.3 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Adsorben Biji Asam Jawa yang
Telah Terpakai untuk Adsorpsi
1.3
KADAR ASAM LEMAK BEBAS PADA MINYAK KELAPA SAWIT
Kadar asam lemak bebas sebelum dilakukan proses adsorpsi dengan
adsorben adalah sebesar 4,936 %, sedangkan kadar asam lemak bebas setelah
dilakukan proses adsorpsi diberikan pada Tabel L1.2 berikut.
Tabel L1.2. Hasil Kadar Asam Lemak Bebas pada Minyak Kelapa Sawit (%)
Dosis Adsorben (%)
0,5
1,0
1,5
t = 25 menit
4,65
4,493
4,618
FFA (%)
t = 35 menit
4,2
3,928
4,047
t = 45 menit
4,34
4,063
4,089
74
Universitas Sumatera Utara
1.4
BILANGAN PEROKSIDA PADA MINYAK KELAPA SAWIT
Kandungan bilangan peroksida sebelum dilakukan proses adsorpsi dengan
adsorben adalah sebesar 0,0144 meq/kg minyak, sedangkan bilangan peroksida
setelah dilakukan proses adsorpsi diberikan pada Tabel L1.3 berikut.
Tabel L1.3. Hasil Adsorpsi Bilangan Peroksida pada Minyak Kelapa Sawit
(meq/kg minyak)
Dosis Adsorben (%)
0,5
1,0
1,5
Bilangan Peroksida (meq/kg)
t = 25 menit t = 35 menit t = 45 menit
0,02315
0,0864
0,3415
0,02307
0,00868
0,4613
0,01722
0,0258
0,4599
75
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
CONTOH PERHITUNGAN
2.1
PERHITUNGAN BILANGAN IODIN ADSORBEN
Bilangan Iodin
mg
g
VxN1
N2
10-
=
W2
x W1 xFp
(3.1)
Dimana,
V
= volume natrium tiosulfat yang diperlukan (ml)
N1
= normalitas natrium tiosulfat (N)
N2
= normalitas iodin (0,1 N)
W1
= jumlah iodin untuk setiap 1 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N
(12,69 mg/ml)
W2
= massa sampel (g)
Fp
= faktor pengenceran (5)
Misalnya untuk adsorben hasil modifikasi pada suhu 130 oC dan rasio
adsorben : asam nitrat (b/v) sebesar 1:2, diketahui :
Maka
V
= 6,0 ml
N1
= 0,1001 N
W2
= 0,52 g
:
6x 0,1001
mg 10- 0,1
=
Bilangan Iodin
g
0,52
x 12,69 x 5
= 511,773 mg/g
2.2
PERHITUNGAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS
% Asam Lemak Bebas =
Ket :
NxVxM
gr sampel
(L2.2)
N = normalitas larutan NaOH (mol/l)
V = volume larutan NaOH terpakai (ml)
M = berat molekul FFA (gr/mol) = 25,6 sebagai asam palmitat
[57].
76
Universitas Sumatera Utara
Misalnya perhitungan untuk kadar asam lemak bebas minyak kelapa sawit
yang diadsorpsi pada waktu 35 menit dengan dosis adsorben 1 % diketahui:
N = 0,1 N
V = 7,8 ml
M = 25,6 gram/mol (asam palmitat)
Berat sampel = 5,09 gram
Maka,
% Asam Lemak Bebas =
0,1 x 7,8 x 25,6
5,09
(3.3)
= 3,923
77
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
FOTO HASIL PENELITIAN
3.1
FOTO PERCOBAAN PEMBUATAN ADSORBEN BIJI ASAM JAWA
Gambar 3.1 Sampel Biji Asam Jawa
Gambar 3.2 Sampel Biji Asam Jawa Dihaluskan dengan Blender Kering
78
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.3 Sampel Diayak dengan Ayakan 140 mesh
Gambar 3.4 Sampel yang Lolos Ayakan 140 mesh
79
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.5 Sampel Biji Asam Jawa Diaktivasi dengan Asam Nitrat (HNO3) 4 N
sambil Dipanaskan
Gambar 3.6 Adsorben Dicuci dan Disaring
80
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.7 Tempat Pengeringan Adsorben yang Telah Dicuci dan Disaring
Gambar 3.8 Adsorben Hasil Pengeringan di Dalam Oven
3.2
FOTO ANALISA BILANGAN IODIN ADSORBEN
81
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.9 Adsorben Dikeringkan di Dalam Oven
Gambar 3.10 Adsorben Dicampur dengan Larutan Iodin dan Dikocok
Gambar 3.11 Campuran Disaring untuk Diambil Filtratnya
82
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.12 Hasil Titrasi Filtrat dengan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)
0,1 N
Gambar 3.13 Hasil Titrasi Filtrat Setelah Penambahan Amilum
83
Universitas Sumatera Utara
3.3
FOTO PERCOBAAN ADSORPSI KADAR ASAM LEMAK BEBAS
DAN BILANGAN PEROKSIDA PADA MINYAK KELAPA SAWIT
Gambar 3.14 Rangkaian Alat Percobaan Utama
Gambar 3.15 Minyak Hasil Reaksi Disaring Menggunakan Pompa Vakum
84
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.16 Adsorben Sisa Reaksi atau Spent Adsorbent
Gambar 3.17 Minyak Hasil Reaksi
85
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.18 Rangakaian Peralatan Analisa Kadar Asam Lemak Bebas
Gambar 3.19 Hasil Titrasi Analisa Kadar Asam Lemak Bebas
86
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.20 Adsorben dengan Bilangan Iodin Tertinggi (kiri) Adsorben dengan
Hasil Adsorpsi Terbaik (kanan)
Gambar 3.21 Minyak Hasil Adsorpsi Terbaik
87
Universitas Sumatera Utara