Penggunaan Pati Sitrat sebagai Bahan Pengembang Tablet Isoniazid
Lampiran 1. Gambar umbi singkong
a
b
c
Keterangan: a = Umbi singkong
b = Pati Singkong
c = Pati Sitrat
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Flowsheet isolasi pati singkong
Umbi singkong
Dikupas kulit umbi
Dicuci dengan aquadest
Ditimbang (umbi 5 kg)
Diparut dengan menggunakan
Parutan Stainless steel
Ditambahkan air sampai menjadi
bubur
Diperas dengan menggunakan kain
blacu berwarna putih
Filtrat
Filtrat
Residu
Direndam selama lebih kurang 24 jam
Dibuang cairan atas
Dilakukan pencucian berulang-ulang
Pati putih
Dikeringkan dibawah sinar matahari
Dikeringkan massa lembab dikeringkan dilemari
pengering pada suhu 40-50oC selama lebih kurang 72
jam.
Pati singkong kering
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Flowsheet pembuatan pati sitrat
100 g pati
singkong
Dicampurkan dengan 200 g asam sitrat
Ditambahkan air
Dicampur sampai lembab tanah
Dikeringkan pada suhu 60oC selama 24 jam
Disesuaikan suhu oven disesuaikan 135-160oC
selama 2 jam
Dikeluarkan dari oven
Diaduk dalam air selama 10 menit
Disaring
Dicuci
Dikeringkan selama satu malam
Pati Sitrat
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan isolasi pati singkong
Pehitungan rendemen pati singkong
Berat Umbi Singkong
= 5000 gram
Berat Pati Singkong
= 670 gram
Rendemen Pati Singkong =
=
berat pati singkong (g)
100%
berat umbi singkong (g)
670 gram
100%
5.000 gram
= 13,4%
Lampiran 5. Contoh perhitungan pembuatan tablet isoniazid
Sebagai contoh diambil tablet isoniazid
dengan konsentrasi pati sitrat 5%
(formula F2).
Berat 100 tablet
= 100 x 0,400 g = 40 g
Berat Isoniazid dalam tablet
= 100 x 0,300 g = 30 g
Pati Sitrat
= 5% x 40 g = 2 g
Mucilago Amily (pengikat)
= 30% x 40 g = 12 g
-
Amylum manihot
= 10% x 12 g = 1,2 g
-
Air
= 12 g – 1,2 g = 10,8 g
Mg Stearat
= 1% x 40 g = 0,4 g
Talkum
= 1% x 40 g = 0,4 g
Laktosa
= 40g - (30 + 2 + 1,2+ 0,4 + 0,4) g
= 40 g – 34 g = 6 g
Cara kerja : Metode granulasi basah
1. Isoniazid dan laktosa dicampur lalu digerus sampai homogen.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
2. Tambahkan mucilago amily sedikit demi sedikit sampai diperoleh massa
lembab yang dapat dikempal.
3. Massa diayak dengan ayakan mesh nomor 12 untuk menbentuk granul
4. Granul yang terbentuk dikeringkan pada temperatur 60oC selama 1 hari
5. Granul kering kemudian diayak dengan ayakan mesh 14
6. Perhitungan
Berat granulat kering = 35,15 gram
Berat teoritis = 30 g + 1,2 g + 6 g = 37,2 gram
Persentase berat (X %) =
Massa tablet seluruh =
Berat bahan eksternal setelah dikoreksi:
Pati sitrat =
100%
x35,15 g = 37,79 gram
93%
5
x 37,79 g = 1,8895
100
Mg. Stearat =
Talkum =
37,2
x100% = 93 %
40
1
x 37,79 g = 0,3779 gram
100
1
x 37,79 g = 0,3779 gram
100
7. Dicampurkan dan dihomogenkan massa granul kering dengan bahan
pengembang luar dan bahan pelicin.
8. Kemudian dilakukan uji preformulasi. Uji yang dilakukan meliputi : sudut
diam, waktu alir dan indeks tap.
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Spektrum inframerah dari asam sitrat
Lampiran 7. Spektrum Inframerah dari pati singkong
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Spektrum Inframerah dari pati sitrat
Lampiran 9. Gambar tablet isoniazid
Keterangan :
F1
F2
F3
F4
F5
F6
: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 4%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 5%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 6%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong 4%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong 5%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong 6%
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil uji preformulasi tablet isoniazid
Data hasil uji waktu alir
Waktu Alir ( detik )
Pengujian
F1
F2
F3
F4
F5
F6
I
1,90
1,96
1,79
1,97
1,90
1,95
II
1,92
1,97
1,81
1,95
1,91
1,94
III
1,94
1,92
1,84
1,93
1,92
1,96
Rata – rata
1,92
1,95
1,81
1,95
1,91
1,95
Data hasil uji sudut diam
F
O
R
M
U
L
A
Sudut Diam ( o )
I
II
III
h
(cm)
d
(cm)
Ø (o)
h
(cm)
d
(cm)
Ø (o)
h
(cm)
d
(cm)
Ø (o)
F1
3
8,8
34,28
3
8,9
33,98
3
9,1
34,55
F2
3,2
8,9
35,71
3
9,2
33,11
2,9
8,9
33,97
F3
3,1
9,1
34,26
3,2
8,9
35,71
3
9
33,88
F4
2,9
9
32,79
3
8,8
34,28
2,8
8,9
33,58
F5
3
9
33,69
3
9,2
33,11
3
9,2
33,33
F6
3
8,8
34,28
2,9
8,7
33,69
2,9
9
33,08
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
Data hasil uji indeks tap
Indeks Tap ( % )
FORMULA
V0( ml )
Vtap ( ml )
I(%)
F1
25
22,5
10
F2
25
23
8
F3
25
22,5
10
F4
25
23,3
6,8
F5
25
22,9
8,4
F6
25
23,2
7,2
Contoh perhitungan Indeks Tap
Rumus : I =
� −�
�
x 100%
Keterangan :
I
= Indeks Tap (%)
V1 = Volume sebelum hentakan ( ml )
V2 = Volume setelah hentakan ( ml )
Syarat : Granul akan mempunyai sifat alir yang baik jika mempunyai I ≤ 20%
Sebagai contoh diambil tablet Isoniazid formula F2 (5%)
Volume sebelum hentakan ( V1 ) = 25 ml
Volume setelah hentakan ( V2 ) = 22,9 ml
Indeks Tap =
� −�
�
x 100% =
25 22,9
x 100% = 8,4 %
25
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Hasil evaluasi tablet isoniazid
Data hasil uji kekerasan tablet isoniazid
Kekerasan ( Kg )
Tablet
F1
F2
F3
F4
F5
F6
1
5,05
4,85
4,01
5,17
6,01
4,89
2
5,52
5,91
3,82
5,14
5,29
6,30
3
5,40
4,44
4,95
5,54
5,41
4,52
4
4,74
4,44
3,91
6,08
6,71
4,51
5
5,25
5,03
4,21
5,09
6,28
5,35
Rata-rata
5,19
4,92
4,18
5,404
5,94
5,114
Data hasil uji waktu hancur
Waktu Hancur ( menit, detik )
Tablet
F1
F2
F3
F4
F5
F6
1
07.07
05.47
01.30
08.30
08.15
07.21
2
07.21
05.21
01.45
08.23
08.28
07.01
3
07.16
05.32
01.56
08.43
07.43
07.42
4
06.55
05.12
01.15
08.10
08.35
07.18
5
07.21
05.01
01.01
08.35
08.02
07.22
6
07.11
05.02
01.21
08.55
08.25
07.20
Rata-rata
07.07
05.47
01.56
08.41
08.31
07.13
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh perhitungan friabilitas tablet isoniazid
Rumus : F = (A-B)/A x 100%
Keterangan :
F = Friabilitas
A= Bobot tablet sebelum diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100
putaran)
B= Bobot tablet setelah diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100
putaran)
Syarat friabilitas tablet : Kehilangan bobot tidak boleh lebih dari 1 % (x ≤ 1%),
sebagai contoh diambil tablet formula F6
-
Bobot 20 tablet sebelum diputar = 7,821 g
-
Bobot 20 tablet setelah diputar = 7,761 g
Friabilitas tablet = 7,821 – 7,761 / 7,821 x 100%
= 0,79%
Lampiran 13. Perhitungan pembuatan HCl 0,1N
HCl pekat
=
37% setara dengan 12 N
V1 x N1
=
V2 x N2
V1 x 12 N
=
1000 mL x 0,1 N
V1
=
1000 ml
x 12 N
0,1 N
=
8,3 ml
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13.
Hasil penentuan persamaan regresi dari kurva kalibrasi
isoniazid pada panjang gelombang 266,0 nm dalam dapar HCl
0,1 N
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
C ( g/ml)
Absorbansi
(Y)
XY
X2
Y2
0,0000
0,000
0
0
0,0000
5,0000
0,246
1,2300
25
0,0605
7,5000
0,365
2,7375
56,25
0,1332
10,0000
0,473
4,7300
100
0,2237
12,5000
0,602
7,5250
156,25
0,3624
15,0000
0,710
10,6500
225
0,5041
X =50
Y = 2,396
XY =
26,8725
X2 = 562,5
Y2 = 1,2839
X = 8,3333
Y = 0,3993
XY = 4,4787
X2 = 93,75
Y2 = 0,2139
(X)
a=
=
−
2−
2/
/
26,8725 (50)(2,396) / 6
562,5 (50)2 / 6
= 0,0473
Y=aX+b
b=Y–aX
= 0,3993– (0,0473 x 8,333)
= 0,0045
Persamaan regresi : Y = 0,0473x + 0,0045
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Dengan nilai r sebagai berikut :
r=
=
√
2−
−
2/
2−
/
2/
26,8725 (50)(2,396) / 6
(562,5 50)2 / 6(1,283999 2,3096)2 / 6
= 0,9909
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan kadar tablet isoniazid
Misalnya untuk formula F3 (6% )
Berat 20 tablet = 8076 mg
Berat isoniazid dalam 20 tablet = 20 x 400mg = 8000 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
�
�
x 8076 mg = 50,47 mg
- Pengujian 1 Serbuk ditimbang seksama sebanyak 48,3 mg kemudian dilarutkan
sesuai prosedur yang telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada
panjang gelombang maksimum, Misalnya A(Y) = 0,443 dengan menggunakan
persamaan regresi :
Y = 0,0473X + 0,0045
maka diperoleh konsentrasi larutan ( X ) :
0,443 = 0,0473 X + 0,0045
X=
0,443 0,0045
0,0473
X = 9,27 μg/ml
Diketahui konsentrasi teoritisnya
=
=
B
B
g ii
gi
g
i
48,3mg
x 10 μg/ml
50,47mg
= 9,5 μg/ml
Kadar isoniazid
=
i
x 6,4 μg/ml
9,27
x 100%
9,5
= 97,58 %
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Formula F1 ( 4 % )
Berat 20 tablet = 8115 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
48,01
49,20
50,50
51,21
48,40
48,50
g
x 8115 mg = 50,71 mg
g
Kons,
Kons,
Teoritis
Sampel
(mcg/m Serapan
(mcg/m
l)
l)
Kadar
(%)
9,4600
9,7000
9,9500
10,090
9,7000
9,5600
86,63
97,79
96,14
96,66
95,97
101,61
0,391
0,454
0,457
0,466
0,445
0,464
8,1604
9,4831
9,5424
9,7358
9,2872
9,6997
Kadar
ratarata
(%)
95,80
Syarat
90,00%
110,00%
Formula F2 ( 5 % )
Berat 20 tablet = 8025 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
50,00
49,50
49,61
50,20
50,50
49,50
g
g
x 8025 mg = 50,15mg
Kons,
Kons,
Teoritis
Sampel
(mcg/m Serapan
(mcg/m
l)
l)
Kadar
(%)
9,9700
9,8700
9,8900
9,0800
10,060
9,8900
92,77
93,61
97,79
90,71
95,09
97,56
0,442
0,442
0,462
0,434
0,457
0,460
9,2279
9,2304
9,6533
9,0654
9,5502
9,6043
Kadar
ratarata
(%)
Syarat
94,58
90,00%
110,0%
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Formula F3 ( 6% )
Berat 20 tablet = 7985 mg
g
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
1
2
3
4
5
6
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
49,50
50,00
48,50
48,71
49,50
50,20
x 7985 mg = 49,90 mg
g
Kons,
Teoritis
Serapan
(mcg/ml)
9,9600
10,020
9,7000
9,7000
9,9100
10,060
0,476
0,453
0,432
0,440
0,450
0,453
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
9,9447
9,4677
9,1840
9,1840
9,4032
9,4522
Kadar
ratarata
(%)
Kadar
(%)
100,58
92,96
93,17
94,91
95,04
94,25
95,15
Syarat
90,00%
110,00%
Formula F4 Pati singkong ( 4 % )
Berat 20 tablet = 7911 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
48,70
49,00
50,00
51,02
50,80
25,20
Kons,
Teoritis
(mcg/ml)
9,8000
9,9100
10,020
9,8000
9,7000
10,070
�
�
x 7911 mg = 49,44 mg
Serapan
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,450
0,461
0,459
0,472
0,464
0,440
9,4058
9,6249
9,5889
9,8570
9,7023
9,1840
95,91
98,48
95,89
95,89
95,42
91,43
Kadar
ratarata
(%)
Syarat
95,50
90,00 %
110,00%
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Formula F5 pati singkong ( 5 % )
Berat 20 tablet = 7980,1 mg
�
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
Kons,
Teoritis
(mcg/ml)
1
2
3
4
5
6
49,00
48,50
48,00
49,80
50,20
50,75
9,8000
9,7000
9,6000
9,9800
10,060
10,1700
�
x 7980,1 mg = 49, 87 mg
Serapan
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
Kadar
(%)
Kadar
rata-rata
(%)
Syarat
0,452
0,454
0,464
0,454
0,444
0,434
9,4393
9,4806
9,6946
9,4806
9,2665
9,0654
96,53
97,97
101,19
95,22
92,36
89,28
95,42
90,00 %
110,00%
Formula F6 pati singkong ( 6% )
Berat 20 tablet = 8076,2 mg
Berat setara 50 mg isonazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
48,30
49,52
48,50
51,20
52,00
47,90
Kons,
Teoritis
(mcg/ml)
9,5000
9,8000
9,6000
10,140
10,300
9,4000
�
�
x 8076,2 mg = 50,47 mg
Serapan
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,443
0,444
0,459
0,453
0,456
0,457
9,2588
9,2665
9,5811
9,4677
9,5192
9,5502
97,58
94,81
112,94
93,49
92,67
101,77
Kadar
ratarata
(%)
Syarat
96,72
90,00 %
110,00%
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
isoniazid dalam formulasi tablet
Misal untuk formula F6 ( 6% )
No
Kadar %
X
1
97,58
X- �̿
0,86
0,7396
2
94,81
-1,91
3,6481
3
100
3,28
10,7584
4
93,49
-3,23
10,4329
5
92,67
-4,05
16,4025
6
101,77
5,05
25,5025
57,0511
96,72
SD = √
(X-�̿)2
Σ X−X̅
n−
57,0511
6 1
=
= 3,3779
Pada interval kepercayaan λλ % dengan nilai α = 0,01, dk = n-1 = 6-1= 5,
diperoleh t tabel = α /2, dk = 4,0321, data diterma jika t hitung < t tabel.
thitung
| − ̅|
= ��⁄
√
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
0,86
3,3779 / 6
1,91
3,3779 / 6
= 0,6236
= 1,385
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
3,28
3,3779 / 6
3,23
3,3779 / 6
4,05
3,3779 / 6
5,05
3,3779 / 6
= 2,3785
= 2,3422
= 2,9369
= 3,662
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara μ
= Kadar ± t(α/2, dk) x SD/√�
= 96,72 ± 4,0321 x 3,3779/√6
= 96,72 ± 5,5602
Perhitungan dalam formula tablet lainnya dilakukan dengan cara yang sama.
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Data Simpangan Baku Kadar Tablet Isoniazid
Kadar rata-rata
(%)
Simpangan
baku (SD)
95,8
4,9535
94,58
2,7798
95,15
2,7957
F4
95,91
98,48
95,89
95,89
95,42
91,43
95,50
2,2769
F5
96,53
97,97
101,19
95,22
92,36
89,28
99,42
4,1983
F6
97,58
94,81
100
93,49
92,67
101,77
96,72
3,3779
Formula
F1
F2
F3
Kadar
(%)
86,63
97,79
96,14
96,66
95,97
101,61
92,77
93,61
97,79
90,71
95,09
97,56
100,58
92,96
93,17
94,91
95,04
94,25
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan keragaman bobot tablet isoniazid
Contoh : Formula 1 ( 4 % )
Ditimbang masing-masing berat 10 tablet:
1. 398,5
6. 399,1
2. 396,3
7. 389,1
3. 400,8
8. 401,2
4. 401,0
9. 397,9
5. 402,1
10. 396,0
Berat rata-rata 10 tablet : 398,2 mg
Rata-rata hasil penetapan kadar
= 95,8 % x 400 mg
= 383,2 mg (zat berkhasiat/tablet)
Berat tablet 1 = 398,5 mg
Maka kadar zat berkhasiatnya =
,
,
�
�
x 383,2 mg = 382,91 mg
Maka % penyimpangan berat terhadap berat rata-rata :
=
, −
,
,
x 100 %
= 0,075 %
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Tablet
Kadar Zat
Selisih berat
terhadap
rata-rata(%)
0,075
1
398,5
Berkhasiat
(mg)
382,91
2
396,3
385,03
0,47
3
400,8
380,71
0,64
4
401,0
380,52
0,66
5
402,2
379,38
0,99
6
399,1
382,30
0,23
7
389,1
392,16
2,33
8
o
9
401,2
380,30
0,74
397,9
383,48
0,073
10
396,0
385,32
0,55
Rata-rata
398,2
383,21
0,675
SD = √
=
Berat
Tablet
(mg)
Σ X−X̅
n−
RSD =
0,6758
10 1
=
= 0,274
��
x 100%
0,274
x 100
383,21
= 0,07 %
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Data hasil keragaman bobot tablet isoniazid
Formula
Kadar rata – rata
Simpangan
RSD
Syarat ( % )
(%)
F1
95,8
Baku SD ≤ 6%
0,274
0,07
90, 0– 110,0
F2
94,58
0,365
0,096
90,0 – 110,0
F3
95,15
0,407
0,106
90,0 – 110,0
F4
95,50
0,450
0,118
90,0 – 110,0
F5
95,42
0,370
0,097
90,0 – 110,0
F6
96,72
0,330
0,085
90,0 – 110,0
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan hasil uji disolusi
Misalnya pada Formula F3 (6 %)
Pengujian I
1. Konsentrasi ( C )
Dengan persamaan regresi Y = 0,0473X + 0,0045
X = Konsentrasi
Y = Absorbansi
Pada t = 45 Menit, Y = 2,533
2. Faktor Pengenceran
Fp = (pengenceran dalam labu 10 ml) / jumlah pemipetan aliquot
= 10 / 2
Fp = 5
3.
Konsentrasi dalam 1 ml (Cp x Fp)
C = 52,396 mcg/ml x 5 = 261,98 mcg/ml
4.
konsentrasi dalam 900ml
C dalam 900ml = C dalam 1ml x 900
C = 261,98 mcg/ml x 900 ml = 235.782 mcg/ml
5. Isoniazid yang terlepas
Isoniazid yang terlepas = 235.782 mcg + 0
= 235.782 mcg
= 235,782 mg
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
6. Persen Kumulatif
% kumulatif =
I
i
i
�
�
g
Dosis isoniazid = 300 mg
% kumulatif =
,
�
�
= 78,59 %
�
�
�
%
%
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiaran 21. Data persen kumulatif disolusi tablet isoniazid
Formula F1 ( 4 %)
No.
Serapan Konsentasi
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang
terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,482
52, 316
5
261,520
235.422
235,422
78,47
2
2,466
51,988
5
259,940
233.946
233,946
77,98
3
2,482
52,316
5
261,521
235.422
235,422
78,47
4
2,451
51,661
5
258,305
232.474
232,474
77,49
5
2,466
5
259,940
233.946
233,946
77,98
6
2,482
5
261,680
235.422
235,422
78,47
51,988
52,316
Formula F2 (5 %)
No.
Serapan Konsentasi
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang
terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,482
52,316
5
261,580
235.422
235,422
78,47
2
2,466
51,988
5
259,915
235.804
235,804
78,60
3
2,533
52,396
5
261,980
235.782
235,782
78,59
4
2,482
52,316
5
261,565
235.408
235,408
78,47
5
2,466
51,988
5
259,940
233,946
77,98
6
2,576
52,427
5
262,135
235,921
78,64
233.946
235.921
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Formula F3 (6 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,613
53,221
5
266,105
239.494
239,494
79,83
2
2,591
52,923
5
264,615
238.135
238,135
79,38
3
2,604
53,012
5
265,060
238.554
238,554
79,51
4
2,482
52,316
5
261,580
235.922
235,922
78,64
5
2,482
52,316
5
261,580
235.922
235,922
78,64
6
2,533
52,396
5
261,980
235.782
235,782
78,59
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
219.208
219,208
Formula F4 ( 4 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
%
kumulatif
1
2,301
48,713
5
243,565
73,06
2
2,223
46,850
5
234,250
210.825
210,825
70,35
3
2,197
46,303
5
231,515
208.363
208,363
69,60
4
2,241
47,231
5
236,155
212.539
212,539
71,07
5
2,251
47,430
5
237,350
213.615
213,615
71,15
6
2,260
47,631
5
238,155
214.339
214,339
71,83
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Formula F5 ( 5 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,333
49,181
5
245,905
221.314
221,314
73,77
2
2,357
49,426
5
247,130
222.417
222,417
73,88
3
2,251
47, 430
5
237,150
213.435
213,435
74,22
4
2,270
47,837
5
239,185
215.266
215,266
71,99
5
2,333
49,181
5
245,905
221.314
221,314
74,09
6
2,357
49,678
5
248,390
223.551
223,551
74,15
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Formula F6 (6 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,322
48,943
5
244,715
220.243
220,243
73,38
2
2,357
49,678
5
248,390
223.551
223,551
74,51
3
2,333
49,181
5
245,905
221.314
221,314
73,93
4
2,345
49,426
5
247,13
222.417
222,417
74,38
5
2,382
50,202
5
251,01
225.909
225,909
75,62
6
2,395
50,475
5
252,375
227.137
227,137
75,71
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Alat yang digunakan
a.
b.
Keterangan: a. Spektrofotometer Infra Red
b. Mikroskop
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
c.
d.
e.
Keterangan: c. Spektrofotometer UV-Vis
d. Alat pencetak tablet (Erweka)
e. Alat uji waktu alir dan sudut diam
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
e.
f.
Keterangan : f. Alat uji kekerasan tablet (Copley)
g. Alat uji friabilitas (Copley)
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
g.
h.
Keterangan: g. Alat Uji Waktu Hancur ( Copley)
h. Alat uji disolusi
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Sertifikat BPFI Isoniazid
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat bahan baku obat isoniazid
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Daftar distribusi nilai t
87
Universitas Sumatera Utara
a
b
c
Keterangan: a = Umbi singkong
b = Pati Singkong
c = Pati Sitrat
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Flowsheet isolasi pati singkong
Umbi singkong
Dikupas kulit umbi
Dicuci dengan aquadest
Ditimbang (umbi 5 kg)
Diparut dengan menggunakan
Parutan Stainless steel
Ditambahkan air sampai menjadi
bubur
Diperas dengan menggunakan kain
blacu berwarna putih
Filtrat
Filtrat
Residu
Direndam selama lebih kurang 24 jam
Dibuang cairan atas
Dilakukan pencucian berulang-ulang
Pati putih
Dikeringkan dibawah sinar matahari
Dikeringkan massa lembab dikeringkan dilemari
pengering pada suhu 40-50oC selama lebih kurang 72
jam.
Pati singkong kering
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Flowsheet pembuatan pati sitrat
100 g pati
singkong
Dicampurkan dengan 200 g asam sitrat
Ditambahkan air
Dicampur sampai lembab tanah
Dikeringkan pada suhu 60oC selama 24 jam
Disesuaikan suhu oven disesuaikan 135-160oC
selama 2 jam
Dikeluarkan dari oven
Diaduk dalam air selama 10 menit
Disaring
Dicuci
Dikeringkan selama satu malam
Pati Sitrat
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan isolasi pati singkong
Pehitungan rendemen pati singkong
Berat Umbi Singkong
= 5000 gram
Berat Pati Singkong
= 670 gram
Rendemen Pati Singkong =
=
berat pati singkong (g)
100%
berat umbi singkong (g)
670 gram
100%
5.000 gram
= 13,4%
Lampiran 5. Contoh perhitungan pembuatan tablet isoniazid
Sebagai contoh diambil tablet isoniazid
dengan konsentrasi pati sitrat 5%
(formula F2).
Berat 100 tablet
= 100 x 0,400 g = 40 g
Berat Isoniazid dalam tablet
= 100 x 0,300 g = 30 g
Pati Sitrat
= 5% x 40 g = 2 g
Mucilago Amily (pengikat)
= 30% x 40 g = 12 g
-
Amylum manihot
= 10% x 12 g = 1,2 g
-
Air
= 12 g – 1,2 g = 10,8 g
Mg Stearat
= 1% x 40 g = 0,4 g
Talkum
= 1% x 40 g = 0,4 g
Laktosa
= 40g - (30 + 2 + 1,2+ 0,4 + 0,4) g
= 40 g – 34 g = 6 g
Cara kerja : Metode granulasi basah
1. Isoniazid dan laktosa dicampur lalu digerus sampai homogen.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
2. Tambahkan mucilago amily sedikit demi sedikit sampai diperoleh massa
lembab yang dapat dikempal.
3. Massa diayak dengan ayakan mesh nomor 12 untuk menbentuk granul
4. Granul yang terbentuk dikeringkan pada temperatur 60oC selama 1 hari
5. Granul kering kemudian diayak dengan ayakan mesh 14
6. Perhitungan
Berat granulat kering = 35,15 gram
Berat teoritis = 30 g + 1,2 g + 6 g = 37,2 gram
Persentase berat (X %) =
Massa tablet seluruh =
Berat bahan eksternal setelah dikoreksi:
Pati sitrat =
100%
x35,15 g = 37,79 gram
93%
5
x 37,79 g = 1,8895
100
Mg. Stearat =
Talkum =
37,2
x100% = 93 %
40
1
x 37,79 g = 0,3779 gram
100
1
x 37,79 g = 0,3779 gram
100
7. Dicampurkan dan dihomogenkan massa granul kering dengan bahan
pengembang luar dan bahan pelicin.
8. Kemudian dilakukan uji preformulasi. Uji yang dilakukan meliputi : sudut
diam, waktu alir dan indeks tap.
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Spektrum inframerah dari asam sitrat
Lampiran 7. Spektrum Inframerah dari pati singkong
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Spektrum Inframerah dari pati sitrat
Lampiran 9. Gambar tablet isoniazid
Keterangan :
F1
F2
F3
F4
F5
F6
: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 4%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 5%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 6%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong 4%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong 5%
: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong 6%
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil uji preformulasi tablet isoniazid
Data hasil uji waktu alir
Waktu Alir ( detik )
Pengujian
F1
F2
F3
F4
F5
F6
I
1,90
1,96
1,79
1,97
1,90
1,95
II
1,92
1,97
1,81
1,95
1,91
1,94
III
1,94
1,92
1,84
1,93
1,92
1,96
Rata – rata
1,92
1,95
1,81
1,95
1,91
1,95
Data hasil uji sudut diam
F
O
R
M
U
L
A
Sudut Diam ( o )
I
II
III
h
(cm)
d
(cm)
Ø (o)
h
(cm)
d
(cm)
Ø (o)
h
(cm)
d
(cm)
Ø (o)
F1
3
8,8
34,28
3
8,9
33,98
3
9,1
34,55
F2
3,2
8,9
35,71
3
9,2
33,11
2,9
8,9
33,97
F3
3,1
9,1
34,26
3,2
8,9
35,71
3
9
33,88
F4
2,9
9
32,79
3
8,8
34,28
2,8
8,9
33,58
F5
3
9
33,69
3
9,2
33,11
3
9,2
33,33
F6
3
8,8
34,28
2,9
8,7
33,69
2,9
9
33,08
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
Data hasil uji indeks tap
Indeks Tap ( % )
FORMULA
V0( ml )
Vtap ( ml )
I(%)
F1
25
22,5
10
F2
25
23
8
F3
25
22,5
10
F4
25
23,3
6,8
F5
25
22,9
8,4
F6
25
23,2
7,2
Contoh perhitungan Indeks Tap
Rumus : I =
� −�
�
x 100%
Keterangan :
I
= Indeks Tap (%)
V1 = Volume sebelum hentakan ( ml )
V2 = Volume setelah hentakan ( ml )
Syarat : Granul akan mempunyai sifat alir yang baik jika mempunyai I ≤ 20%
Sebagai contoh diambil tablet Isoniazid formula F2 (5%)
Volume sebelum hentakan ( V1 ) = 25 ml
Volume setelah hentakan ( V2 ) = 22,9 ml
Indeks Tap =
� −�
�
x 100% =
25 22,9
x 100% = 8,4 %
25
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Hasil evaluasi tablet isoniazid
Data hasil uji kekerasan tablet isoniazid
Kekerasan ( Kg )
Tablet
F1
F2
F3
F4
F5
F6
1
5,05
4,85
4,01
5,17
6,01
4,89
2
5,52
5,91
3,82
5,14
5,29
6,30
3
5,40
4,44
4,95
5,54
5,41
4,52
4
4,74
4,44
3,91
6,08
6,71
4,51
5
5,25
5,03
4,21
5,09
6,28
5,35
Rata-rata
5,19
4,92
4,18
5,404
5,94
5,114
Data hasil uji waktu hancur
Waktu Hancur ( menit, detik )
Tablet
F1
F2
F3
F4
F5
F6
1
07.07
05.47
01.30
08.30
08.15
07.21
2
07.21
05.21
01.45
08.23
08.28
07.01
3
07.16
05.32
01.56
08.43
07.43
07.42
4
06.55
05.12
01.15
08.10
08.35
07.18
5
07.21
05.01
01.01
08.35
08.02
07.22
6
07.11
05.02
01.21
08.55
08.25
07.20
Rata-rata
07.07
05.47
01.56
08.41
08.31
07.13
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh perhitungan friabilitas tablet isoniazid
Rumus : F = (A-B)/A x 100%
Keterangan :
F = Friabilitas
A= Bobot tablet sebelum diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100
putaran)
B= Bobot tablet setelah diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100
putaran)
Syarat friabilitas tablet : Kehilangan bobot tidak boleh lebih dari 1 % (x ≤ 1%),
sebagai contoh diambil tablet formula F6
-
Bobot 20 tablet sebelum diputar = 7,821 g
-
Bobot 20 tablet setelah diputar = 7,761 g
Friabilitas tablet = 7,821 – 7,761 / 7,821 x 100%
= 0,79%
Lampiran 13. Perhitungan pembuatan HCl 0,1N
HCl pekat
=
37% setara dengan 12 N
V1 x N1
=
V2 x N2
V1 x 12 N
=
1000 mL x 0,1 N
V1
=
1000 ml
x 12 N
0,1 N
=
8,3 ml
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13.
Hasil penentuan persamaan regresi dari kurva kalibrasi
isoniazid pada panjang gelombang 266,0 nm dalam dapar HCl
0,1 N
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
C ( g/ml)
Absorbansi
(Y)
XY
X2
Y2
0,0000
0,000
0
0
0,0000
5,0000
0,246
1,2300
25
0,0605
7,5000
0,365
2,7375
56,25
0,1332
10,0000
0,473
4,7300
100
0,2237
12,5000
0,602
7,5250
156,25
0,3624
15,0000
0,710
10,6500
225
0,5041
X =50
Y = 2,396
XY =
26,8725
X2 = 562,5
Y2 = 1,2839
X = 8,3333
Y = 0,3993
XY = 4,4787
X2 = 93,75
Y2 = 0,2139
(X)
a=
=
−
2−
2/
/
26,8725 (50)(2,396) / 6
562,5 (50)2 / 6
= 0,0473
Y=aX+b
b=Y–aX
= 0,3993– (0,0473 x 8,333)
= 0,0045
Persamaan regresi : Y = 0,0473x + 0,0045
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Dengan nilai r sebagai berikut :
r=
=
√
2−
−
2/
2−
/
2/
26,8725 (50)(2,396) / 6
(562,5 50)2 / 6(1,283999 2,3096)2 / 6
= 0,9909
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan kadar tablet isoniazid
Misalnya untuk formula F3 (6% )
Berat 20 tablet = 8076 mg
Berat isoniazid dalam 20 tablet = 20 x 400mg = 8000 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
�
�
x 8076 mg = 50,47 mg
- Pengujian 1 Serbuk ditimbang seksama sebanyak 48,3 mg kemudian dilarutkan
sesuai prosedur yang telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada
panjang gelombang maksimum, Misalnya A(Y) = 0,443 dengan menggunakan
persamaan regresi :
Y = 0,0473X + 0,0045
maka diperoleh konsentrasi larutan ( X ) :
0,443 = 0,0473 X + 0,0045
X=
0,443 0,0045
0,0473
X = 9,27 μg/ml
Diketahui konsentrasi teoritisnya
=
=
B
B
g ii
gi
g
i
48,3mg
x 10 μg/ml
50,47mg
= 9,5 μg/ml
Kadar isoniazid
=
i
x 6,4 μg/ml
9,27
x 100%
9,5
= 97,58 %
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Formula F1 ( 4 % )
Berat 20 tablet = 8115 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
48,01
49,20
50,50
51,21
48,40
48,50
g
x 8115 mg = 50,71 mg
g
Kons,
Kons,
Teoritis
Sampel
(mcg/m Serapan
(mcg/m
l)
l)
Kadar
(%)
9,4600
9,7000
9,9500
10,090
9,7000
9,5600
86,63
97,79
96,14
96,66
95,97
101,61
0,391
0,454
0,457
0,466
0,445
0,464
8,1604
9,4831
9,5424
9,7358
9,2872
9,6997
Kadar
ratarata
(%)
95,80
Syarat
90,00%
110,00%
Formula F2 ( 5 % )
Berat 20 tablet = 8025 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
50,00
49,50
49,61
50,20
50,50
49,50
g
g
x 8025 mg = 50,15mg
Kons,
Kons,
Teoritis
Sampel
(mcg/m Serapan
(mcg/m
l)
l)
Kadar
(%)
9,9700
9,8700
9,8900
9,0800
10,060
9,8900
92,77
93,61
97,79
90,71
95,09
97,56
0,442
0,442
0,462
0,434
0,457
0,460
9,2279
9,2304
9,6533
9,0654
9,5502
9,6043
Kadar
ratarata
(%)
Syarat
94,58
90,00%
110,0%
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Formula F3 ( 6% )
Berat 20 tablet = 7985 mg
g
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
1
2
3
4
5
6
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
49,50
50,00
48,50
48,71
49,50
50,20
x 7985 mg = 49,90 mg
g
Kons,
Teoritis
Serapan
(mcg/ml)
9,9600
10,020
9,7000
9,7000
9,9100
10,060
0,476
0,453
0,432
0,440
0,450
0,453
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
9,9447
9,4677
9,1840
9,1840
9,4032
9,4522
Kadar
ratarata
(%)
Kadar
(%)
100,58
92,96
93,17
94,91
95,04
94,25
95,15
Syarat
90,00%
110,00%
Formula F4 Pati singkong ( 4 % )
Berat 20 tablet = 7911 mg
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
48,70
49,00
50,00
51,02
50,80
25,20
Kons,
Teoritis
(mcg/ml)
9,8000
9,9100
10,020
9,8000
9,7000
10,070
�
�
x 7911 mg = 49,44 mg
Serapan
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,450
0,461
0,459
0,472
0,464
0,440
9,4058
9,6249
9,5889
9,8570
9,7023
9,1840
95,91
98,48
95,89
95,89
95,42
91,43
Kadar
ratarata
(%)
Syarat
95,50
90,00 %
110,00%
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Formula F5 pati singkong ( 5 % )
Berat 20 tablet = 7980,1 mg
�
Berat setara 50 mg isoniazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
Kons,
Teoritis
(mcg/ml)
1
2
3
4
5
6
49,00
48,50
48,00
49,80
50,20
50,75
9,8000
9,7000
9,6000
9,9800
10,060
10,1700
�
x 7980,1 mg = 49, 87 mg
Serapan
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
Kadar
(%)
Kadar
rata-rata
(%)
Syarat
0,452
0,454
0,464
0,454
0,444
0,434
9,4393
9,4806
9,6946
9,4806
9,2665
9,0654
96,53
97,97
101,19
95,22
92,36
89,28
95,42
90,00 %
110,00%
Formula F6 pati singkong ( 6% )
Berat 20 tablet = 8076,2 mg
Berat setara 50 mg isonazid =
No
Berat
sampel
yang
ditimbang
(mg)
1
2
3
4
5
6
48,30
49,52
48,50
51,20
52,00
47,90
Kons,
Teoritis
(mcg/ml)
9,5000
9,8000
9,6000
10,140
10,300
9,4000
�
�
x 8076,2 mg = 50,47 mg
Serapan
Kons,
Sampel
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,443
0,444
0,459
0,453
0,456
0,457
9,2588
9,2665
9,5811
9,4677
9,5192
9,5502
97,58
94,81
112,94
93,49
92,67
101,77
Kadar
ratarata
(%)
Syarat
96,72
90,00 %
110,00%
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
isoniazid dalam formulasi tablet
Misal untuk formula F6 ( 6% )
No
Kadar %
X
1
97,58
X- �̿
0,86
0,7396
2
94,81
-1,91
3,6481
3
100
3,28
10,7584
4
93,49
-3,23
10,4329
5
92,67
-4,05
16,4025
6
101,77
5,05
25,5025
57,0511
96,72
SD = √
(X-�̿)2
Σ X−X̅
n−
57,0511
6 1
=
= 3,3779
Pada interval kepercayaan λλ % dengan nilai α = 0,01, dk = n-1 = 6-1= 5,
diperoleh t tabel = α /2, dk = 4,0321, data diterma jika t hitung < t tabel.
thitung
| − ̅|
= ��⁄
√
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
0,86
3,3779 / 6
1,91
3,3779 / 6
= 0,6236
= 1,385
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
3,28
3,3779 / 6
3,23
3,3779 / 6
4,05
3,3779 / 6
5,05
3,3779 / 6
= 2,3785
= 2,3422
= 2,9369
= 3,662
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara μ
= Kadar ± t(α/2, dk) x SD/√�
= 96,72 ± 4,0321 x 3,3779/√6
= 96,72 ± 5,5602
Perhitungan dalam formula tablet lainnya dilakukan dengan cara yang sama.
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Data Simpangan Baku Kadar Tablet Isoniazid
Kadar rata-rata
(%)
Simpangan
baku (SD)
95,8
4,9535
94,58
2,7798
95,15
2,7957
F4
95,91
98,48
95,89
95,89
95,42
91,43
95,50
2,2769
F5
96,53
97,97
101,19
95,22
92,36
89,28
99,42
4,1983
F6
97,58
94,81
100
93,49
92,67
101,77
96,72
3,3779
Formula
F1
F2
F3
Kadar
(%)
86,63
97,79
96,14
96,66
95,97
101,61
92,77
93,61
97,79
90,71
95,09
97,56
100,58
92,96
93,17
94,91
95,04
94,25
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan keragaman bobot tablet isoniazid
Contoh : Formula 1 ( 4 % )
Ditimbang masing-masing berat 10 tablet:
1. 398,5
6. 399,1
2. 396,3
7. 389,1
3. 400,8
8. 401,2
4. 401,0
9. 397,9
5. 402,1
10. 396,0
Berat rata-rata 10 tablet : 398,2 mg
Rata-rata hasil penetapan kadar
= 95,8 % x 400 mg
= 383,2 mg (zat berkhasiat/tablet)
Berat tablet 1 = 398,5 mg
Maka kadar zat berkhasiatnya =
,
,
�
�
x 383,2 mg = 382,91 mg
Maka % penyimpangan berat terhadap berat rata-rata :
=
, −
,
,
x 100 %
= 0,075 %
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Tablet
Kadar Zat
Selisih berat
terhadap
rata-rata(%)
0,075
1
398,5
Berkhasiat
(mg)
382,91
2
396,3
385,03
0,47
3
400,8
380,71
0,64
4
401,0
380,52
0,66
5
402,2
379,38
0,99
6
399,1
382,30
0,23
7
389,1
392,16
2,33
8
o
9
401,2
380,30
0,74
397,9
383,48
0,073
10
396,0
385,32
0,55
Rata-rata
398,2
383,21
0,675
SD = √
=
Berat
Tablet
(mg)
Σ X−X̅
n−
RSD =
0,6758
10 1
=
= 0,274
��
x 100%
0,274
x 100
383,21
= 0,07 %
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Data hasil keragaman bobot tablet isoniazid
Formula
Kadar rata – rata
Simpangan
RSD
Syarat ( % )
(%)
F1
95,8
Baku SD ≤ 6%
0,274
0,07
90, 0– 110,0
F2
94,58
0,365
0,096
90,0 – 110,0
F3
95,15
0,407
0,106
90,0 – 110,0
F4
95,50
0,450
0,118
90,0 – 110,0
F5
95,42
0,370
0,097
90,0 – 110,0
F6
96,72
0,330
0,085
90,0 – 110,0
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan hasil uji disolusi
Misalnya pada Formula F3 (6 %)
Pengujian I
1. Konsentrasi ( C )
Dengan persamaan regresi Y = 0,0473X + 0,0045
X = Konsentrasi
Y = Absorbansi
Pada t = 45 Menit, Y = 2,533
2. Faktor Pengenceran
Fp = (pengenceran dalam labu 10 ml) / jumlah pemipetan aliquot
= 10 / 2
Fp = 5
3.
Konsentrasi dalam 1 ml (Cp x Fp)
C = 52,396 mcg/ml x 5 = 261,98 mcg/ml
4.
konsentrasi dalam 900ml
C dalam 900ml = C dalam 1ml x 900
C = 261,98 mcg/ml x 900 ml = 235.782 mcg/ml
5. Isoniazid yang terlepas
Isoniazid yang terlepas = 235.782 mcg + 0
= 235.782 mcg
= 235,782 mg
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
6. Persen Kumulatif
% kumulatif =
I
i
i
�
�
g
Dosis isoniazid = 300 mg
% kumulatif =
,
�
�
= 78,59 %
�
�
�
%
%
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiaran 21. Data persen kumulatif disolusi tablet isoniazid
Formula F1 ( 4 %)
No.
Serapan Konsentasi
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang
terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,482
52, 316
5
261,520
235.422
235,422
78,47
2
2,466
51,988
5
259,940
233.946
233,946
77,98
3
2,482
52,316
5
261,521
235.422
235,422
78,47
4
2,451
51,661
5
258,305
232.474
232,474
77,49
5
2,466
5
259,940
233.946
233,946
77,98
6
2,482
5
261,680
235.422
235,422
78,47
51,988
52,316
Formula F2 (5 %)
No.
Serapan Konsentasi
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang
terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,482
52,316
5
261,580
235.422
235,422
78,47
2
2,466
51,988
5
259,915
235.804
235,804
78,60
3
2,533
52,396
5
261,980
235.782
235,782
78,59
4
2,482
52,316
5
261,565
235.408
235,408
78,47
5
2,466
51,988
5
259,940
233,946
77,98
6
2,576
52,427
5
262,135
235,921
78,64
233.946
235.921
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Formula F3 (6 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,613
53,221
5
266,105
239.494
239,494
79,83
2
2,591
52,923
5
264,615
238.135
238,135
79,38
3
2,604
53,012
5
265,060
238.554
238,554
79,51
4
2,482
52,316
5
261,580
235.922
235,922
78,64
5
2,482
52,316
5
261,580
235.922
235,922
78,64
6
2,533
52,396
5
261,980
235.782
235,782
78,59
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
219.208
219,208
Formula F4 ( 4 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
%
kumulatif
1
2,301
48,713
5
243,565
73,06
2
2,223
46,850
5
234,250
210.825
210,825
70,35
3
2,197
46,303
5
231,515
208.363
208,363
69,60
4
2,241
47,231
5
236,155
212.539
212,539
71,07
5
2,251
47,430
5
237,350
213.615
213,615
71,15
6
2,260
47,631
5
238,155
214.339
214,339
71,83
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Formula F5 ( 5 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,333
49,181
5
245,905
221.314
221,314
73,77
2
2,357
49,426
5
247,130
222.417
222,417
73,88
3
2,251
47, 430
5
237,150
213.435
213,435
74,22
4
2,270
47,837
5
239,185
215.266
215,266
71,99
5
2,333
49,181
5
245,905
221.314
221,314
74,09
6
2,357
49,678
5
248,390
223.551
223,551
74,15
Konsentrasi
dalam 1 ml
Konsentrasi
900 ml
(mcg/ml)
Formula F6 (6 %)
Serapan Konsentasi
No.
(mcg/ml)
(y)
Fp
Kons. Obat
yang terlepas
(mg)
%
kumulatif
1
2,322
48,943
5
244,715
220.243
220,243
73,38
2
2,357
49,678
5
248,390
223.551
223,551
74,51
3
2,333
49,181
5
245,905
221.314
221,314
73,93
4
2,345
49,426
5
247,13
222.417
222,417
74,38
5
2,382
50,202
5
251,01
225.909
225,909
75,62
6
2,395
50,475
5
252,375
227.137
227,137
75,71
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Alat yang digunakan
a.
b.
Keterangan: a. Spektrofotometer Infra Red
b. Mikroskop
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
c.
d.
e.
Keterangan: c. Spektrofotometer UV-Vis
d. Alat pencetak tablet (Erweka)
e. Alat uji waktu alir dan sudut diam
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
e.
f.
Keterangan : f. Alat uji kekerasan tablet (Copley)
g. Alat uji friabilitas (Copley)
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
g.
h.
Keterangan: g. Alat Uji Waktu Hancur ( Copley)
h. Alat uji disolusi
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Sertifikat BPFI Isoniazid
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat bahan baku obat isoniazid
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Daftar distribusi nilai t
87
Universitas Sumatera Utara