Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-Bangun (coleus amboinicus lour.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

  Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel

  Lampiran 2. Gambar Sampel Daun Bangun-bangun Gambar 1. Daun Bangun-bangun

  Gambar 2. Tanaman Daun Bangun-bangun

  

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Bangun-bangun Segar)

  Daun Bangun-bangun Dibersihkan dari pengotornya Dicuci bersih Dipotong kecil-kecil Dihaluskan dengan blender

  Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate

  Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

  ◦

  100 C dan perlahan–lahan temperatur

  ◦

  dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval

  ◦

  25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 12 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

  Abu Ditambahkan 5 mL HNO

  3 (1:1)

  Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan

  ˚

  temperatur awal 100 C dan perlahan – lahan

  ˚

  temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C

  ˚ dengan interval 25 C setiap 5 menit.

  Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Hasil

  

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Bangun-bangun

  Direbus) Daun Bangun-bangun

  Dibersihkan dari pengotornya Dicuci bersih Direbus 5 menit pada suhu 80-100°C Dihaluskan dengan blender

  Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate

  Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

  ◦

  100 C dan perlahan–lahan temperatur

  ◦

  dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval

  ◦

  25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 12 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

  Abu Ditambahkan 5 mL HNO

  3 (1:1)

  Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan

  ˚

  temperatur awal 100 C dan perlahan – lahan

  ˚

  temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C

  ˚ dengan interval 25 C setiap 5 menit.

  Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Hasil

  Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

  Sampel yang telah didestruksi Dilarutkan dalam 5 mL HNO

  3 (1:1)

  Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata.

  Dicukupkan dengan akua demineralisata Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

  Filtrat Dimasukkan ke dalam botol

  Larutan sampel Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Ser apan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada

  λ 589,0 nm untuk kadar natrium Hasil

  Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Natrium

  1. Hasil analisis kualitatif kalsium

  

Gambar 3. Gambar kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x10)

  Kalsium sulfat

  

Gambar 4. Endapan kalsium sulfat

Keterangan:

1. Larutan Sampel 2.

   Sampel + Asam Sulfat

2. Hasil analisis kualitatif kalium

  Gambar 5. Gambar kristal kalium pikrat (perbesaran 10x40) Keterangan: 1.

  Larutan Sampel 2. Sampel + Asam perklorat 0,1N

  Kalium pikrat

  Gambar 6. Endapan kalium perklorat

3. Hasil analisis kualitatif natirum

  Natrium pikrat

  

Gambar 7. Gambar kristal natrium pikrat (perbesaran 10x40)

  X Lampiran 7. (lanjutan)

  X X Y n

  X

  = a

  Y

  = 0,02678

  2 − −

  6

  ) 6 / 8514 , ( 0000 , , 30 1322

  ( ) ( ) , 0000 6 / , 30 0000 220

  =

  − −

  2 ∑ ∑ ∑ ∑ ∑

  2

  / /

  X XY

  ( ) n

  

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  X

  No.

  Konsentrasi (µg/mL) (X)

  Absorbansi (Y)

  1. 0,0000 0,0044 2. 2,0000 0,0672 3. 4,0000 0,1142 4. 6,0000 0,1689 5. 8,0000 0,2197 6. 10,0000 0,2770 No.

  X Y

  XY

  2 Y

  6,1322 220,0000 0,17110114 a =

  2

  1. 0,0000 0,0044 0,0000 0,0000 0,00001936 2. 2,0000 0,0672 0,1344 4,0000 0,00451584 3. 4,0000 0,1142 0,4568 16,0000 0,01304164 4. 6,0000 0,1689 1,0134 36,0000 0,02852721 5. 8,0000 0,2197 1,7576 64,0000 0,04826809 6. 10,0000 0,2770 2,7700 100,0000 0,07672900

  Ʃ 30,0000

  X = 5,0000

  0,8514

  Y = 0,1419

• b b = Y − a

  = 0,1419 – (0,02678)(5,0000) = 0,007957

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02678X + 0,007957

  XY −

  X Y / n ∑ ∑ ∑ r = _{2 2 2}

₂

  (

  X X ) / n )( Y ( Y ) / n

  − −

  ( ) ∑ ∑ ∑ ∑

  6 , 1322 − 30 , 0000 , 8514 /

  6

  ( )( )

  =

  2

  2

  220 , 0000 − 30 , 0000 / 6 0,01711011 4 − , 8514 /

  6

  ( ) ( ) { } { }

  1 , 8752 = 1 , 876199243 = 0,9995

  

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  No.

  / /

  X Lampiran 8. (lanjutan)

  b = Y − a

  X + b

  = a

  Y

  = 0,04567

  2 − −

  10

  , 3784 6 / , 1 0000 , 30 0894

  ( )( ) ( ) , 0000 6 / , 30 0000 220

  =

  − −

  2 ∑ ∑ ∑ ∑ ∑

  2

  X XY

  Konsentrasi (µg/mL) (X)

  2

  Absorbansi (Y)

  1. 0,0000 -0,0003 2. 2,0000 0,0919 3. 4,0000 0,1913 4. 6,0000 0,2741 5. 8,0000 0,3591 6. 10,0000 0,4623 No.

  X Y

  XY

  X

  2 Y

  1. 0,0000 -0,0003 0,0000 0,0000 0,0000000 2. 2,0000 0,0919 0,1838 4,0000 0,0084456 3. 4,0000 0,1913 0,7652 16,0000 0,0365956 4. 6,0000 0,2741 1,6446 36,0000 0,0751308 5. 8,0000 0,3591 2,8728 64,0000 0,12895281 6. 10,0000 0,4623 4,6230 100,0000 0,21372129 ∑

  X X Y n

  30,0000

  X = 5,0000

  1,3784

  Y = 0,2297

  10,0894 220,0000 0,46284610 a =

  ( ) n

  = 0,2297 – (0,4567)(5,0000)

  = 0,001347

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,04567X + 0,001347

  XY −

  X Y / n ∑ ∑ ∑ r = _{2 2 2 2}

  (

  X − X ) / n )( Y − ( Y ) / n ( )

  ∑ ∑ ∑ ∑

  10 , 0894 − 30 , 0000 1 , 3784 /

  6

  ( )( )

  =

  2

  2

  220 , 0000 − 30 , 0000 / 6 0,4628461 − 1 , 3784 /

  6

  ( ) ( ) { } { }

  3 , 1974 =

  3,19886 = 0,9995

  

Lampiran 9. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

  Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No.

  Konsentrasi (µg/mL) (X)

  / /

  X Lampiran 9. (lanjutan)

  − a

  Y

  b =

  Y = a X + b

  = 0,1149857

  2 − −

  2 ) 6 / 3467 , ( 0000 , , 3 25384

  ( ) ( ) , 0000 6 / , 3 2000

  =

  − −

  2 ∑ ∑ ∑ ∑ ∑

  2

  X XY

  Absorbansi (Y)

  X X Y n

  ( ) n

  = 0,05778 0,25384 2,2000 0,02929834 a =

  Y

  = 0,5000 0,3467

  X

  3,0000

  1. 0,0000 -0,0019 0,00000 0,0000 0,00000361 2. 0,2000 0,0257 0,00514 0,0400 0,00066049 3. 0,4000 0,0460 0,01840 0,1600 0,00211600 4. 0,6000 0,0706 0,04236 0,3600 0,00498436 5. 0,8000 0,0918 0,07344 0,6400 0,00842724 6. 1,0000 0,1145 0,11450 1,0000 0,01311025 ∑

  2

  2 Y

  X

  XY

  X Y

  1. 0,0000 -0,0019 2. 0,2000 0,0257 3. 0,4000 0,0460 4. 0,6000 0,0706 5. 0,8000 0,0918 6. 1,0000 0,1145 No.

  = 0,005778 – (0,1149857)(0,5000) = 0,0002904833

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,11498X + 0,00029

  = 0,9993

  X XY r

  X X Y n

  Y n Y n

  =

  − − −

  ( ) ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑

  1.Hasil analisis kadar kalsium Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Bangun-Bangun Segar

  

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun

  = 80546 , 08049 ,

  =

  − − −

  2

  2

  , 3 25384

  2 , 3467 6 / 0000 ,

  , 3 2000

  , 3467 6 / 0,02929834 , 0000 6 /

  ( ) { }

  ( )( ) ( ) { }

  / ) ( )( / ) ( / _{2 2 2 2}

  (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 10,0100 0,1356 4,7630 594,7802 2 10,0010 0,1340 4,7154 589,3660 3 10,0030 0,1343 4,7163 589,3606 4 10,0040 0,1352 4,7171 589,4017 5 10,0050 0,1354 4,7630 595,0774 6 10,0050 0,1354 4,7630 595,0774

  2. Hasil analisis kadar kalium Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 10,0100 0,1662 3,6091 450,6868

  2 10,0010 0,1614 3,5029 437,8187 3 10,0030 0,1624 3,5248 440,4678 4 10,0040 0,1635 3,5500 443,5725 5 10,0050 0,1648 3,5785 447,0889 6 10,0050 0,1649 3,5807 447,3638

  3. Hasil analisis kadar natrium Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 10,0100 0,0401 0,3462 4,3235

  2 10,0010 0,0405 0,3497 4,3708 3 10,0030 0,0405 0,3493 4,3649 4 10,0040 0,0402 0,3471 4,3370 5 10,0050 0,0406 0,3506 4,3803 6 10,0050 0,0408 0,3519 4,3965

  

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun

  Bangun-Bangun Direbus

  1.Hasil analisis kadar kalsium

  Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Sampel

  (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 10,0010 0,1191 4,1489 414,8485 2 10,0010 0,1214 4,2329 422,8577 3 10,0030 0,1219 4,2534 425,2124 4 10,0020 0,1214 4,2348 423,3953 5 10,0010 0,1190 4,1433 414,2885 6 10,0030 0,1220 4,2253 422,4032

  2. Hasil analisis kadar kalium Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 10,0010 0,1281 2,7754 277,5122

  2 10,0010 0,1362 2,9512 295,0609 3 10,0030 0,1239 2,6830 268,2195 4 10,0020 0,1245 2,6962 269,5660 5 10,0010 0,1335 2,8921 289,1810 6 10,0030 0,1311 2,8407 283,9848

  3. Hasil analisis kadar natrium Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 10,0010 0,0235 0,2014 2,5172

  2 10,0010 0,0265 0,2275 2,8434 3 10,0030 0,0255 0,2188 2,7341 4 10,0020 0,0255 0,2188 2,7344 5 10,0010 0,0269 0,2310 2,8872 6 10,0030 0,0290 0,2493 3,1153

  

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada

  Daun Bangun-Bangun Segar

  1. Contoh perhitungan kadar kalsium

  Berat sampel yang ditimbang = 10,0100 gram Absorbansi (Y) = 0,1356 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  , 1356 − , 007957 X = = 4,7630 µg/mL

  , 02678 Konsentrasi Kalsium = 4,7630 µg/mL

  Konsentras i (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)

  4 , 7630 µ g / mLx 50 mLx 250 = 10 , 0100 g = 5.947,8021 µg/g = 594,7802 mg/100g

  2. Contoh perhitungan kadar kalium Berat sampel yang ditimbang = 10,0100 gram Absorbansi (Y) = 0,1662 Persamaan Regresi: Y= 0,04567X

  − 0,001347 , 1662 − , 001347

  X = = 3,6091 µg/mL , 04567

  Konsentrasi Kalium = 3,6091 µg/mL

  Konsentras i (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengencera n = Kadar Logam (µg/g) Berat Sampel (g)

  3 , 6091 µ g / mLx 50 mLx 250 = 10 , 0100 g = 4.506,868 µg/g = 450,6868 mg/100g

  Lampiran 12. (lanjutan)

  3. Contoh perhitungan kadar natrium Berat sampel yang ditimbang = 10,0100 gram

  Absorbansi (Y) = 0,0401 Persamaan Regresi: Y= 0,11498X + 0,0002904

  , 0401 − , 0002904 X = = 0,3462 µg/mL

  , 11498 Konsentrasi Natrium = 0,3462 µg/mL

  Konsentras i (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)

  , 3462 µ g / mLx 50 mLx

  25

  =

  10 , 0100 g

  = 43,2355 µg/g = 4,3235 mg/100g

  

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada

  Daun Bangun-Bangun Direbus

  1. Contoh perhitungan kadar kalsium Berat sampel yang ditimbang = 10,0010 gram

  Absorbansi (Y) = 0,1191 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  , 1191 − , 007957 X = = 4,1489 µg/mL

  , 02678 Konsentrasi Kalsium = 4,1489 µg/mL

  Konsentras i (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) =

  Berat Sampel (g) 4 , 1489 µ g / mLx 50 mLx 200

  = 10 , 0100 g = 4.148,4852 µg/g = 414,8485 mg/100g

  2. Contoh perhitungan kadar kalium Berat sampel yang ditimbang = 10,0010 gram Absorbansi (Y) = 0,1281 Persamaan Regresi: Y= 0,04567X

  − 0,001347 , 1281 − , 001347

  X = = 2,7754 µg/mL , 04567

  Konsentrasi Kalium = 2,7754 µg/mL

  Konsentras i (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)

  2 , 7754 µ / 50 200

  g mLx mLx

  = 10 , 0010 g = 2.775,1223 µg/g = 277,5122 mg/100g

  Lampiran 13. (lanjutan)

  3. Contoh perhitungan kadar natrium Berat sampel yang ditimbang = 10,0010 gram Absorbansi (Y) = 0,0235

  Persamaan Regresi: Y= 0,11498X + 0,0002904 X = 11498 ,

  , 0235 0002904 , − = 0,2014 µg/mL

  Konsentrasi Natrium = 0,2014 µg/mL (g) Sampel Berat

  Faktor n pengencera x (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras (µg/g) Logam Kadar =

  =

  

g

mLx mLx g

  0010 ,

  10

  25 µ 50 / 2014 ,

  = 25,1725 µg/g = 2,5172 mg/100g

  Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel

  1. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium pada daun bangun-bangun segar No.

  Xi Kadar (mg/100g)

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  2

  1. 594,7802 2,6030 6,7756 2. 589,3660 -2,8112 7,9028 3. 589,3606 -2,8166 7,9332 4. 589,4017 -2,7755 7,7034 5. 595,0774 2,9002 8,4111 6. 595,0774 2,9002 8,4111

  3.553,0633 ∑

  X

  = 592,1772

2 Xi

• SD =
• n

  X

  ( ) ∑

  1

  47,1372

  =

  6

  1 −

  = 3,0704 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2 ; dk

  = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD / n

  2,6030 t hitung 1 = = 2,0766 3 , 0704 /

  6

• 2,8112 t hitung 2 = = 2,2435 3 , 0704 /

  6 2,8166 - t hitung 3 = = 2,2470

  3 , 0704 /

  6 Lampiran 14. (lanjutan) 2,7755 - t 4 = = 2,2142

  hitung

  3 , 0704 /

  6

  2,9002 t hitung 5 = = 2,3137 3 , 0704 /

  6 2,9002 t hitung 6 = = 2,3137

  3 , 0704 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalsium dalam daun bangun-bangun segar:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 592,1772 ± ( 4,0321 x 3,0704/ √6)

  = (592,1772±5,0541) mg/100g

  2. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium pada daun bangun-bangun direbus Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100g) 1. 414,8485 -5,6524 31,9496 2. 422,8577 2,3568 5,5545 3. 425,2124 4,7115 22,1982 4. 423,3953 2,8944 8,3775 5. 414,2885 -6,2124 38,5935 6. 422,4032 1,9023 3,6187

  2.523,0056 ∑

  X

  = 420,5009

  2

• Xi

  X

  ( ) ∑

  SD =

• n

  1

  110,2924

  =

  6 −

  1

  = 4,6966

  Lampiran 14. (lanjutan)

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk

  = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD / n

• 5,6524 t hitung 1 = = 2,9148 4 , 6966 /

  6 2,3568 t 2 = = 1,2292

  hitung

  4 , 6966 /

  6 4,7115 t 3 = = 2,4594

  hitung

  4 , 6966 /

  6 2,8944 t hitung 4 = = 1,5096

  4 , 6966 /

  6 6,2124 - t hitung 5 = = 3,2401

  4 , 6966 /

  6 1,9023 t hitung 6 = = 0,9921

  4 , 6966 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalsium dalam daun bangun-bangun direbus: µ =

  X ± (t x SD / (α/2, dk) √n )

  = 420,5009 ± ( 4,0321 x 1,9173/ √6)

  = (420,5009±7,7307) mg/100g

  Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

  1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam daun bangun-bangun segar

  Xi

  2 No.

  X X

  (Xi- ) (Xi- ) Kadar (mg/100g)

  1. 450,6868 6,18705 38,2795 2. 437,8187 -6,68105 44,6364 3. 440,4678 -4,03195 16,2566 4. 443,5725 -0,92725 0,8597 5. 447,0889 2,58915 6,7036 6. 447,3638 2,86405 8,2027

  114,9385 ∑ 2.666,9985

  X

  = 444,49975

2 Xi

• SD = n -

  X

  ( ) ∑

  1

  114,9385

  =

  6

  1 −

  = 4,7945 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi −

  X

  t =

  hitung SD / n

  6,18705 t hitung 1 = = 3,1610 4 , 7945 /

  6

• 6,68105 t hitung 2 = = 3,4134 4 , 7945 /

  6

• 4,03195 t hitung 3 = = 2,0599 4 , 7945 /

  6 Lampiran 15. (lanjutan)

  0,92725 - t hitung 4 = = 0,4737 4 , 7945 /

  6 2,58915 t hitung 5 = = 1,3228

  4 , 7945 /

  6 2,86405 t 6 = = 1,4632

  hitung

  4 , 7945 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalium dalam daun bangun-bangun segar: µ =

  X ± (t x SD / (α/2, dk)

  √n ) = 444,49975 ± ( 4,0321 x 4,7945 /

  √6) = (444,49975±7,8920) mg/100g

  2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam daun bangun-bangun direbus Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100g) 1. 277,5122 -3,0752 9,4568 2. 295,0609 14,4735 209,4822 3. 268,2195 -12,3679 152,9649 4. 269,5660 -11,0214 121,4712 5. 289,1810 8,5936 73,8489 6. 283,9848 3,3974 11,5423

  578,7673 ∑ 1.683,5244

  X

  = 280,5874

2 Xi

• SD = n

  X

  ( ) ∑

  1 -

  578,7673

  =

  6 −

  1

  = 10,7588

  Lampiran 15. (lanjutan)

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t =

  hitung SD / n

• 3,0752 t 1 = = 0,7001

  hitung

  10 , 7588 /

  6 14,4735 t hitung 2 = = 3,2952

  10 , 7588 /

  6

• 12,3679 t hitung 3 = = 2,8158 10 , 7588 /

  6 11,0214 - t hitung 4 = = 2,5093

  10 , 7588 /

  6 8,5936 t hitung 5 = = 1,9565

  10 , 7588 /

  6 3,3974 t hitung 6 = = 0,7735

  10 , 7588 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalium dalam daun bangun-bangun direbus:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 280,5874 ± ( 4,0321 x 4,7945 / √6)

  = (280,5874±17,7097) mg/100g

  Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

  1. Perhitungan statistik kadar natrium dalam daun bangun-bangun segar Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100g) 1. 4,3235 -0,0386 0,0014899 2. 4,3708 0,0087 0,0000756 3. 4,3649 0,0028 0,0000078 4. 4,3370 -0,0251 0,0006300 5. 4,3803 0,0182 0,0003312 6. 4,3965 0,0344 0,0011833

  0,0037178 ∑ 26,1730

  X

  = 4,3621

2 Xi

• SD =
• n

  X

  ( ) ∑

  1

  0,0037178

  =

  6 −

  1

  = 0,02728 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD / n

• 0,0386 t hitung 1 = = 3,4713

  , 02728 /

  6 0,0087 t hitung 2 = = 0,7811

  , 02728 /

  6 0,0028 t hitung 3 = = 0,2514

  , 02728 /

  6 Lampiran 16. (lanjutan)

• 0,0251 t hitung 4 = = 2,2537

  , 02728 /

  6 0,0182 t hitung 5 = = 1,6341

  , 02728 /

  6 0,0344 t 6 = = 3,0888

  hitung

  , 02728 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar natrium dalam daun bangun-bangun segar: µ =

  X ± (t x SD / (α/2, dk)

  √n ) = 4,3621 ± ( 4,0321 x 0,02728/

  √6) = (4,3621±0,0449) mg/100g

  2. Perhitungan statistik kadar natrium dalam daun bangun-bangun direbus Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100g) 1. 2,5172 -0,2880 0,08294400 2. 2,8434 0,0382 0,00145924 3. 2,7341 -0,0711 0,00505521 4. 2,7344 -0,0708 0,00501264 5. 2,8872 0,0820 0,00672400 6. 3,1153 0,3101 0,09616201

  16,8316 0,19735710 ∑

  X

  =2,8052

2 Xi

• SD = n -

  X

  ( ) ∑

  1

  0,19735710

  =

  6 −

  1

  = 0,1986

  Lampiran 16. (lanjutan)

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t =

  hitung SD / n

• 0,2880 t 1 = = 3,5521

  hitung

  , 1986 /

  6 0,0382 t hitung 2 = = 0,4711

  , 1986 /

  6

• 0,0711 t hitung 3 = = 0,8769

  , 1986 /

  6

• 0,0708 t hitung 4 = = 0,8732

  , 1986 /

  6 0,0820 t hitung 5 = = 1,0113

  , 1986 /

  6 0,3101 t hitung 6 = = 3,8242

  , 1986 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar natrium dalam daun bangun-bangun direbus:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 2,8052 ± ( 4,0321 x 0,1986/ √6)

  = (2,8052±0,3269) mg/100g

  

Lampiran 17. Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam

  Daun Bangun-bangun Segar dan Direbus

  1. Kalsium Kadar Kalsium Daun Segar adalah 592,1772 mg/100 g Kadar Kalsium Daun Direbus adalah 420,5009 mg/100 g Persentase Penurunan Kadar Kalsium pada Daun Bangun-bangun adalah:

  Kadar rata rata daun - segar - Kadar rata rata - daun direbus

  x 100 %

  Kadar rata rata daun segar -

• (592,1772 420,5009) mg/100g

  x 100 %

  592,1772 mg/100g =28,99%

  2. Kalium Kadar Kalium Daun Segar adalah 444,4997 mg/100 g Kadar Kalium Daun Direbus adalah 280,5874 mg/100 g Persentase Penurunan Kadar Kalium pada Daun Bangun-bangun adalah:

  Kadar - - - Kadar rata rata daun segar rata rata daun direbus

  x 100 %

• Kadar rata rata daun segar
• (444,4997 280,5874) mg/100g

  x 100 %

  444,4997 mg/100g =36,87%

  3. Natrium Kadar Natrium Daun Segar adalah 4,3621 mg/100 g Kadar Natrium Daun Direbus adalah 2,8052 mg/100 g Persentase Penurunan Kadar Natrium pada Daun Bangun-bangun adalah:

  Kadar rata rata daun - segar - Kadar rata rata - daun direbus

  x 100 %

  Kadar rata rata daun segar -

• (4,3621 2,8052) mg/100g 100 %

  x

  4,3621 mg/100g =35,69%

  

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel Daun

  Bangun-bangun Segar dan Direbus No. Daun Segar Daun Direbus

  1. X1 = 592,1772 X2 = 420,5009

  2. S1 = 9,4274 S2 = 4,6966 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

  −

  1

2 Ho : σ = σ

  H

  1

  1

  2

  : σ ≠ σ

  0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94

  − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F Daerah kritis penolakan : hanya jika F

  o

  ≥ 14,94

  S

  2

1 Fo =

  S

  2

  2

  2 3,0704

  Fo =

  2 4 , 6966

  Fo = 0,4273

  1 ditolak sehingga

  − Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H

  1 2 .simpangan bakunya adalah :

  disimpulkan bahwa σ = σ

  (n − ₁ 1 )S (n − _{1 2 2} 1 + )S _{2 2} S p = n + n

  2 ₁

₂

−

  

2

  2 ( 6 − 1 ) 3 , 0704 ( 6 − 1 + ) 4,6966

  =

  −

• +

  6

  6

  2

  = 3,9677

  − 1 = µ

2 Ho : µ

  H µ

  1 : 1 ≠ µ

2 Lampiran 18. (lanjutan)

  − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

  0,01/2 o

  − Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t o < -3,1693 dan t o > 3,1693

  ( ) - x x

  1

  2

  t =

  s 1 / n 1 / n

• o

  1

  2 592,1772 - 420,5009

  ( )

  =

  1

  1

• 3,9677

  6

  6

  = 68,6705 Karena t = 68,6705 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam daun bangun-bangun segar dengan daun bangun-bangun direbus.

  

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel Daun

  Bangun-bangun Segar dan Direbus No. Daun Segar Daun Direbus 1.

  X

  1 = 444,4997

  X

  2 = 280,5874

  2. S

  1 = 4,7945 S 2 = 10,7588

  Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

  −

  1

2 Ho : σ = σ

  H

  1

  1

  2

  : σ ≠ σ

  0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94

  − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F Daerah kritis penolakan : hanya jika F

  o

  ≥ 14,94

  S

  2

1 Fo =

  S

  2

  2

  2 4,7945

  Fo =

  2 10 , 7588

  Fo = 0,1985

  1 ditolak sehingga

  − Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H

  1 2 .simpangan bakunya adalah :

  disimpulkan bahwa σ = σ

  (n − + ₁ 1 )S (n − _{1 2 2} 1 )S _{2 2} S p = n n ₁

₂

• +

  2

  2 −

  ( 6 − 1 ) 4 , 7945 ( + 6 − 1 ) 10,7588

  =

  −

6 +

  6

  2

  = 8,3814

  − 1 = µ

2 Ho : µ

  H µ

  1 : 1 ≠ µ

2 Lampiran 19. (lanjutan)

  − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

  0,01/2 o

  − Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t o < -3,1693 dan t o > 3,1693

  ( ) - x x

  1

  2

  t =

  s 1 / n 1 / n

• o

  1

  2 444,4997 - 280,5874

  ( )

  =

  1

  1

• 8,3814

  6

  6

  = 33,8901 Karena t = 33,8901 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam daun bangun-bangun segar dengan daun bangun-bangun direbus.

  

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel Daun

  Bangun-bangun Segar dan Direbus No. Daun Segar Daun Direbus 1.

  X

  1 = 4,3621

  X

  2 = 2,8052

  2. S

  1 = 0,0272 S 2 = 0,1986

  Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

  −

  1

2 Ho : σ = σ

  H

  1

  1

  2

  : σ ≠ σ

  0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94

  − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F Daerah kritis penolakan : hanya jika F

  o

  ≥ 14,94

  S

  2

1 Fo =

  S

  2

  2

  2 0,0272

  Fo =

  2 , 1986

  Fo = 0,0187

  1 ditolak sehingga

  − Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H

  1 2 .simpangan bakunya adalah :

  disimpulkan bahwa σ = σ

  (n − + ₁ 1 )S (n − _{1 2 2} 1 )S _{2 2} S p = n n ₁

₂

• +

  2

  2 −

  ( 6 − + 1 ) , 0272 ( 6 − 1 ) 0,1986

  =

  −

  6

  6 2 +

  = 0,1417

  − 1 = µ

2 Ho : µ

  H µ

  1 : 1 ≠ µ

2 Lampiran 20. (lanjutan)

  − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

  0,01/2 o

  − Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t o < -3,1693 dan t o > 3,1693

  ( x x ) -

  1

  2

  t =

  s 1 / n 1 / n

• o

  1

  2 4,3621 - 2,8052

  ( )

  =

  1

  1

• 0,1417

  6

  6

  = 19,0400 Karena t = 19,0400 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam daun bangun-bangun segar dengan daun bangun-bangun direbus.

  Lampiran 21. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

  1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral kalsium Y = 0,02678X + 0,007957 Slope = 0,02678 No.

  =

  00365899 , 10 x = 1,3663 µg/mL

  10 = 02678 ,

  

X

SY x

  slope

  Batas kuantitasi (LOQ) =

  00365899 , 3 x = 0,4098 µg/mL

  3 = 02678 ,

  X SY x

  slope

  = 0,00365899 Batas deteksi (LOD) =

  4 3 0,00005355

  ∑ n Yi Y

  Konsentrasi (µg/mL)

  − −

  2

  2

  ( )

  =

  X SY

  0,000053553

  1. 0,0000 0,0044 0,007957 -0,003557 0,000012650 2. 2,0000 0,0672 0,061517 0,005683 0,000032290 3. 4,0000 0,1142 0,115077 0,000877 0,000000769 4. 6,0000 0,1689 0,168637 0,000263 0,000000069 5. 8,0000 0,2197 0,222197 0,002497 0,000006230 6. 10,0000 0,2770 0,275757 0,001243 0,000001545 ∑

  2

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  X Absorbansi Y

  Lampiran 21. (lanjutan)

  2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral kalium Y = 0,0456X

  =

  0,0061028 10 x = 1,3360 µg/mL

  10 = 0456 ,

  

X

SY x

  slope

  = 0,4008 µg/mL Batas kuantitasi (LOQ) =

  = 0456 , 0,0061028 3 x

  3

  X SY x

  slope

  = 0,0061028 Batas deteksi (LOD) =

  4 0,00014891

  ∑ n Yi Y

  − 0,0013 Slope = 0,0456 No.

  − −

  2

  2

  ( )

  =

  X SY

  0,00014891

  1. 0,0000 -0,0003 0,0013 -0,0010 0,00000271 2. 2,0000 0,0919 0,0927 -0,0008 0,00000064 3. 4,0000 0,1913 0,1840 -0,0073 0,00005250 4. 6,0000 0,2741 0,2754 0,0013 0,00001690 5. 8,0000 0,3591 0,3667 0.0076 0,00005867 6. 10,0000 0,4623 0,4581 0,0042 0,00001749 ∑

  2

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  X Absorbansi Y

  Konsentrasi (µg/mL)

  Lampiran 21. (lanjutan)

  3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral natrium Y = 0,1149X + 0,00029 Slope = 0,1149 No.

  =

  10 = 1149 ,

  X SY x

  slope

  = 0,0469 µg/mL Batas kuantitasi (LOQ) =

  = 1149 , 0018 , 3 x

  3

  

X

SY x

  slope

  = 0,0018 Batas deteksi (LOD) =

  4 58 0,00001326

  ∑ n Yi Y

  Konsentrasi (µg/mL)

  − −

  2

  2

  ( )

  =

  X SY

  0,0000132658

  1. 0,0000 -0,0019 0,0002904 -0,00219 0,0000047960 2. 0,2000 0,0257 0,0232864 0,00241 0,0000058250 3. 0,4000 0,0460 0,0462824 0,00028 0,0000000797 4. 0,6000 0,0706 0,0692780 0,00132 0,0000017466 5. 0,8000 0,0918 0,0922744 -0,00047 0,0000002250 6. 1,0000 0,1145 0,1152704 0,00077 0,0000005935 ∑

  2

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  X Absorbansi Y

  0018 , 10 x = 0,1566 µg/mL

  

Lampiran 22. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah

  10,00173 105,64%

  X

  644,59%

  ∑ 60,0104

  Kembali 1 10,0019 0,1485 5,2381 654,6381 107,28% 2 10,0016 0,1482 5,2350 654,2703 106,67% 3 10,0017 0,1483 5,2370 654,5137 107,07% 4 10,0017 0,1482 5,2333 654,0513 106,30% 5 10,0019 0,1487 5,2520 656,3752 110,18% 6 10,0016 0.1483 5,2370 645,5202 107,09%

  Persen Perolehan

  Kadar (mg/100g)

  Konsentrasi (µg/mL)

  Absorbansi (A)

  Sampel (g)

  Sampel Berat

  X

  Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Daun Bangun- bangun

  633,86%

  ∑ 60,0104

  2 10,0016 0,1910 4,1489 518,5295 105,77% 3 10,0017 0,1905 4,1411 517,5495 104,37% 4 10,0017 0,1909 4,1488 518,5118 105,74% 5 10,0019 0,1911 4,1531 519,0388 106,50% 6 10,0016 0,1909 4,1499 518,6545 105,95%

  Perolehan Kembali 1 10,0019 0,1908 4,1477 518,3640 105,53%

  (mg/100g) Persen

  (µg/mL) Kadar

  (A) Konsentrasi

  (g) Absorbansi

  Berat Sampel

  2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium Sampel

  1.Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium

  10,00173 107,43%

  Lampiran 22. (lanjutan)

  3. Hasil analisis kadar natrium setelah ditambahkan larutan baku natrium Sampel

  Berat Sampel

  (g) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (µg/mL) Kadar

  (mg/100g) Persen

  Perolehan Kembali 1 10,0019 0,0405 0,3870 4,8365 94,89%

  2 10,0016 0,0451 0,3900 4,8742 102,44% 3 10,0017 0,0448 0,3867 4,8329 94,17% 4 10,0017 0,0452 0,3906 4,8816 103,92% 5 10,0019 0,0442 0,3814 4,7665 80,89% 6 10,0016 0,0442 0,3819 4,7729 82,17%

  ∑ 60,0104

  558,48%

  X

  10,00173 93,08%

  

Lampiran 23. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium,

  Kalium dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun

  1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y = 0,02678X + 0,007957

  , 1485 − , 007957 X = = 5 , 2381 µ g / mL

  , 02678

  Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 5,2381 µg/mL

  Konsentras i(µ / ) g mL

  C F =

  volume (mL) x Faktor pengencera n × Berat sampel

  5,2381µ g / mL = × 50mL x 250

  10,0019 g = 6.546,3811 µg/g = 654,6381 mg/100g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 654,6381 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 590,2770 mg/100g

  A

  Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,00173 g

• Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )

  Konsentras i logam yang ditambahka n

• C =

  A × mL yang ditambahka n

• Berat sampel rata rata

  g mL 1000 µ /

  = x 6 mL

  g 10 , 00173

  = 599,8962 µg/g = 59,9896 mg/100g

  Maka % Perolehan Kembali Kalsium = C - C x 100%

  F A