Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium Dan Natrium Pada Daun Kari (Murraya Koenigii (L.) Spreng) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

MIFTAHURRAHMAH

NIM 121524088

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Meraih Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

MIFTAHURRAHMAH

NIM 121524088

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

MIFTAHURRAHMAH

NIM 121524088

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal: 30 Mei 2015 Disetujui Oleh:

Pembimbing I,

Prof. Dr. UripHarahap, Apt Prof. SumadioHadisahputra, Apt.

NIP 195301011983031004 NIP 1 11281983031002

Medan, Juni 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Wakil Dekan I,

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001

Pembimbing I,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195306191983031001

Pembimbing II,

Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. NIP 198207032008122002

Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001

Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt. NIP 195005081977022001

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Kari (Murraya koenigii (L.) Spreng) secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan kali ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini. Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan serta menyelesaikan penelitian ini. Yang terkasih, Ayahanda Sofyan Rasyid, SE dan Ibunda Dra.

(5)

Puridawati yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, motivasi beserta doa yang tulus dan tak pernah henti. Adik-adik tercinta, Putri Nahrisah, S.Pd., Muhammad Bustanul Arifin, Abyzar dan seluruh keluarga besar yang selalu setia memberikan do’a dan dukungan penuh kepada penulis.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juni 2015 Penulis

(6)

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM

PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh. Mineral banyak ditemukan dalam berbagai jenis buah dan sayuran. Daun kari merupakan salah satu tanaman yang dapat memberi asupan mineral dari luar tubuh dalam jumlah tertentu. Kandungan mineral daun kari adalah natrium 79,8 mg/100 g, kalium 811 mg/100 g, kalsium 166 mg/100 g, fosfor 600 mg/100 g dan besi 3,1 mg/100 g. Secara umum masyarakat khususnya daerah Sumatera seperti Aceh dan Medan mengkonsumsi daun kari sebagai bumbu dalam masakan. Daun kari merupakan sayuran yang dapat dimakan mentah, rebus atau dibuat kari. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium serta persentase penurunan kadar mineral-mineral tersebut pada daun kari setelah proses perebusan.

Analisis kuantitatif dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, 766,5 nm untuk kalium dan 589,0 nm untuk natrium. Sampel daun kari diambil secara sampling purposif pada pekarangan rumah di kawasan jalan pembangunan dr. Mansyur USU Medan. Sampel tersebut terdiri dari daun kari segar dan daun kari rebus. Perlakuan sampel dilakukan dengan proses destruksi kering.

Hasil penelitian menunjukkan dalam keadaan segar kadar kalsium (193,5287 ± 0,9231) mg/100 g, kalium (1139,6203 ± 4,3952) mg/100 g dan natrium (43,0720 ± 0,3970) mg/100 g, sedangkan dalam keadaan rebus kadar kalsium (182,4140 ± 0,3628) mg/100 g, kalium (1042,4144 ± 3,3526) mg/100 g dan natrium (37,8909 ± 1,4803) mg/100 g. Persentase penurunan kadar mineral kalsium sebesar 5,7432 %, kalium sebesar 8,5297 % dan natrium sebesar 12,0289 %.

Secara statistik uji beda rata-rata kadar mineral kalsium, kalium dan natrium antara daun kari segar dan daun kari rebus dengan menggunakan distribusi F menyimpulkan bahwa kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari segar lebih tinggi secara signifikan dari daun kari rebus.

Kata Kunci: Daun Kari Segar, Daun Kari Rebus, Mineral, Kalsium, Kalium, Natrium, spektrofotometer Serapan Atom.

(7)

vii

ANALYSIS MINERAL CONTENT OF CALCIUM, POTASSIUM, AND

SODIUM IN CURRY LEAVE (Murraya koenigii (L.) Spreng)

BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Mineral is a necessity of the human body with an important role in the maintenance of body functions. Minerals are found in a wide variety of fruits and vegetables. Curry leaves is one of the plants that can give mineral intake from outside the body in a certain amount. The main mineral content of curry leaves is potassium 79.8 mg/100 g, sodium 811 mg/100 g, calcium 166 mg/100 g, phosphorus 600 mg/100 g and iron 3.1 mg/100 g. In general, the particular regions such as Aceh and Medan Sumatra consuming curry leaves as a spice in cooking. Curry leaves are vegetables that can be eaten raw, boiled or made curry. This study aims to determine the differences in the levels of the minerals calcium, potassium and sodium as well as the percentage decrease in the levels of these minerals in curry leaves after boiling process.

Quantitative analysis was performed using atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 422.7 nm for calcium, 766.5 nm to 589.0 nm for potassium and sodium. Samples taken purposively curry leaves in the yard in the area of pembangunan street dr. Mansyur USU Medan. The sample consisted of fresh curry leaves and curry leaves boiled. The treatments were conducted with dry destruction process.

The results showed in the fresh state levels of calcium (193.5287 ± 0.9231) mg/100 g, potassium (1139.6203 ± 4.3952) mg/100 g and sodium (43.0720 ± 0.3970) mg/100 g, while in a state boiled calcium levels (182.4140 ± 0.3628) mg/100 g, potassium (1042.4144 ± 3.3526) mg/100 g and sodium (37.8909 ± 1.4803) mg/100 g. The percentage decrease in calcium mineral content of 5.7432%, 8.5297% of potassium and sodium of 12.0289%.

Statistically different test average mineral content of calcium, potassium and sodium of fresh curry leaves and curry leaves boiled with using the F distribution concluded that the mineral content of calcium, potassium and sodium in fresh curry leaves significantly higher than curry leaves boiled.

Keywords: Fresh curry leaves, curry leaves boil, Mineral, Calcium, Potassium, Sodium, Atomic Absorption Spectrophotometer.

(8)

viii

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Perumusan Masalah ... 3

1.3Hipotesis ... 4

1.4Tujuan Penelitian ... 4

1.5Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1Daun Kari (Murraya koenigii (L.) Spreng) ... 5

2.1.1Sistematika Tanaman Kari ... 5

2.1.2Kandungan Gizi dan Manfaat Daun Kari ... 6

2.2Mineral ... 7

2.2.1Kalsium ... 7

(9)

2.2.3Natrium ... 9

2.3Spektrofotometri Serapan Atom ... 9

2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom ... 9

2.3.2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom ... 10

2.3.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.4Validasi Metoda Analisis ... 13

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1Tempat dan Waktu Penelitian ... 16

3.2Bahan-bahan ... 16

3.2.1Sampel ... 16

3.2.2Pereaksi ... 16

3.3Alat-Alat ... 16

3.4Pembuatan Pereaksi ... 17

3.4.1Larutan HNO3 (1:1) ... 17

3.4.2Larutan Asam Pikrat 1% b/v ... 17

3.4.3Larutan H2SO4 1 N ... 17

3.5Prosedur Penelitian ... 17

3.5.1Pengambilan Sampel ... 17

3.5.2Penyiapan Sampel ... 17

3.5.3Proses Destruksi Kering ... 18

3.5.4Pembuatan Larutan Sampel ... 18

3.5.5Analisis Secara Kualitatif ... 19

(10)

3.5.5.2Kalium ... 19

3.5.5.3Natrium ... 20

3.5.6Analisis Secara Kuantitatif ... 20

3.5.6.1Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 20

3.5.6.2Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 21

3.5.6.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 21

3.5.6.4Penetapan Kadar Kalsium ... 22

3.5.6.5Penetapan Kadar Kalium ... 22

3.5.6.6Penetapan Kadar Natrium ... 23

3.5.6.7Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Sampel ... 23

3.5.7Analisis Data Secara Statistik ... 23

3.5.8Validasi Metoda Analisis ... 24

3.5.8.1Uji Kecermatan (Accuracy) ... 24

3.5.8.2Uji Keseksamaan (Presisi) ... 26

3.5.8.3Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 26

3.5.8.4Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29

4.1Identifikasi Tumbuhan ... 29

4.2Analisis Kualitatif ... 29

4.3Analisis Kuantitatif ... 30

(11)

4.3.2 Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan

Natrium pada Sampel ... 32

4.3.3 Uji Kecermatan (Accuracy) ... ... 35

4.3.4 Uji Keseksamaan (Presisi) ... 36

4.3.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 36 4.3.6 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus ... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39

5.1 Kesimpulan ... 39

5.2 Saran ... 39

DAFTAR PUSTAKA ... 40

(12)

xii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Kandungan Gizi pada Daun Kari ... 6 Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Daun Kari ... 29 Tabel 4.2 Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium

pada Daun Kari Segar (DKS) dan Daun Kari Rebus (DKR) ... 33 Tabel 4.3 Persen Perolehan Kembali (Recovery) Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel ... 35 Tabel 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Mineral

Kalsium, Kalium dan Natrium ... 36 Tabel 4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mineral

Kalsium, Kalium dan Natrium ... 37

Tabel 4.6 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel ... 38

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom ... 10 Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom . 31 Gambar 4.2 Diagram Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium

pada Sampel Daun Kari Segar (DKS) dan Daun Kari

(14)

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 42

Lampiran 2. Gambar Sampel Daun Kari ... 43

Lampiran 3. Gambar Alat Laboratorium Penelitian ... 44

Lampiran 4. Gambar Hasil Analisis Kualitatif ... 46

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 47

Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 49

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium, Kalium, dan Natrium ... 50

Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 51

Lampiran 9. Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Sampel ... 55

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalsium, Kalium, dan Natrium Pada Sampel ... 57

Lampiran 11. Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel ... 61

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalsium pada Sampel ... 62

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Sampel ... 66

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Natrium pada Sampel ... 70

Lampiran 15. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Kari (Murraya koenigii (L.) Spreng) Sebelum Uji-t . ... 74

Lampiran 16. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Kari (Murraya koenigii (L.) Spreng) Setelah Uji-t . ... 76

(15)

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Kalsium pada Daun Kari ... 78 Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Kalium

pada Daun Kari ... 80 Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Natrium

pada Daun Kari ... 82 Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) Kalsium, Kalium dan Natrium ... 84 Lampiran 21. Hasil Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar

Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah Penambahan Larutan Baku ... 87 Lampiran 22. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery)

Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel ... 88 Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium,

Kalium dan Natrium pada Sampel ... 91 Lampiran 24. Tabel Distribusi

t

... 94 Lampiran 25. Tabel Distribusi F ... 95

(16)

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM

PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kata Kunci: Daun Kari Segar, Daun Kari Rebus, Mineral, Kalsium, Kalium, Natrium, spektrofotometer Serapan Atom.

(17)

vii

ANALYSIS MINERAL CONTENT OF CALCIUM, POTASSIUM, AND

SODIUM IN CURRY LEAVE (Murraya koenigii (L.) Spreng)

BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Keywords: Fresh curry leaves, curry leaves boil, Mineral, Calcium, Potassium, Sodium, Atomic Absorption Spectrophotometer.

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh seperti pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu pembentukan ikatan yang memerlukan mineral seperti pembentukan hemoglobin (Almatsier, 2004). Mineral banyak ditemukan dalam berbagai jenis tanaman yang digunakan sebagai obat salah satunya adalah daun kari.

Tanaman kari (Murraya koenigii (L.) Spreng) merupakan salah satu tanaman yang tergolong famili Rutaceae yang diperkenalkan oleh seorang ahli botani asal Swedia dan German, yaitu Johann Andreas Murray dan Gerhard Koenig (Seidemann, 2005). Tanaman kari umumnya lebih dikenal sebagai daun kari (curry-leaf tree) yang merupakan tanaman yang banyak tumbuh di India, Nepal, Sri Lanka dan beberapa negara Asia Selatan serta paling banyak ditemui hampir di seluruh wilayah India (Singh, dkk., 2014).

Di Indonesia daun kari banyak terdapat pada beberapa daerah di Sumatera seperti Aceh dan Medan. Daun ini biasanya digunakan sebagai bumbu dalam masakan. Selain itu, daun kari mempunyai khasiat sebagai obat herbal untuk menyembuhkan beberapa jenis penyakit diantaranya hipertensi (Vinuthan, dkk., 2004), reumatik dan diabetes (Tembhurne dan Sakarkar, 2009). Daun kari memiliki kandungan kimia diantaranya air (63,4%), protein (5,9%), lemak (0,9%), karbohidrat (15,6%), serat (6,3%) dan mineral (4,2%). Kandungan mineral daun kari adalah

(19)

natrium 79,8 mg/100 g (Subramanian, dkk., 2012), kalium 811 mg/100 g, kalsium 166 mg/100 g, fosfor 600 mg/100 g dan besi 3,1 mg/100 g (Sakhale, dkk., 2007).

Sumber mineral selain dihasilkan oleh tubuh, juga harus diperoleh dari luar tubuh. Pada umumnya masyarakat dapat memperoleh asupan mineral kalsium dan kalium dari buah-buahan seperti jeruk, semangka, pisang, tomat serta sayur-sayuran atau tanaman obat yang berwarna hijau seperti daun singkong, daun kari, daun pepaya, kangkung, bayam dan brokoli. Sumber asupan mineral natrium mudah ditemukan dalam makanan sehari-hari seperti garam dapur dan makanan laut (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).

Kalsium, kalium dan natrium merupakan mineral yang mempengaruhi tekanan darah (Barasi, 2007). Peningkatan asupan mineral kalsium menghasilkan penurunan 1,4 mmHg pada tekanan darah sistolik dan 0,8 mmHg pada tekanan darah diastolik. Peningkatan asupan mineral kalium dapat menurunkan tekanan darah sistolik sekitar 4 mmHg dan tekanan darah diastolik sekitar 2,5 mmHg. Peningkatan asupan mineral kalsium dan kalium serta penurunan asupan mineral natrium memiliki efek yang sangat baik untuk menurunkan tekanan darah. Pada penderita hipertensi, mineral natrium dapat menurunkan tekanan darah sistolik sekitar 5 mmHg dan tekanan darah diastolik sekitar 3 mmHg (Almatsier, 2004).

Apabila kadar mineral kalium dalam darah berlebih akan mengalami hiperkalemia, sedangkan kekurangan mineral kalium akan mengalami hipokalemia. Keseimbangan jumlah mineral kalium dalam tubuh tergantung dari jumlah mineral natrium dalam darah sehingga dapat mempengaruhi tekanan darah. Dalam hal ini mineral kalsium berperan sebagai regulator tekanan darah, sedangkan mineral

(20)

natrium merupakan mineral yang sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh, termasuk tekanan darah dan keseimbangan asam-basa (Barasi, 2007).

Keseimbangan mineral-mineral tersebut dalam tubuh sangatlah penting. Oleh karena itu peneliti melakukan penelitian untuk mengetahui kadar mineral kalsium, kalium, dan natrium yang terdapat pada daun kari serta berperan untuk menambah asupan mineral dalam tubuh. Sampel yang diuji dalam penelitian ini adalah daun kari segar (DKS) dan daun kari rebus (DKR).

Berbagai metode dapat diterapkan dalam pemeriksaan kandungan kalsium, kalium dan natrium. Kalsium dapat diperiksa dengan metode kompleksometri, permanganometri, gravimetri dan spektrofotometri serapan atom. Kalium dan natrium dapat diperiksa dengan metode gravimetri, titrimetri dan spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 1984). Pemeriksaaan kalsium, kalium dan natrium pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom karena metode ini adalah salah satu metode yang mudah, analisisnya cepat, dan ketelitiannya sampai tingkat kecil serta tidak memerlukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1984) sehingga dipilih untuk pemeriksaan kalsium, kalium, dan natrium pada daun kari segar (DKS) dan daun kari rebus (DKR).

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Apakah terdapat perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari segar dan daun kari rebus?

(21)

b. Berapakah persentase penurunan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari setelah proses perebusan?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan masalah yang dirumuskan diatas, maka hipotesis dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Terdapat perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari segar dan daun kari rebus.

b. Kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari mengalami penurunan dengan proses perebusan dalam jumlah tertentu.

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

a. Mengetahui perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari segar dan daun kari rebus secara signifikan.

b. Mengetahui persentase penurunan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari segar dan daun kari rebus.

1.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat bahwa adanya perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium antara daun kari segar dan daun kari rebus sehingga masyarakat dapat memilih cara yang tepat untuk mengkonsumsi daun kari, baik yang segar maupun yang direbus agar dapat menjaga keseimbangan cairan elektrolit tubuh serta menjaga tekanan darah agar tetap normal.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1Daun Kari (Murraya koenigii (L.) Spreng)

Daun kari (Murraya koenigii (L.) Spreng) merupakan daun majemuk dan bentuk daunnya menyirip. Bentuk daun kari hampir sama dengan daun salam, hanya ukurannya lebih kecil dan baunya lebih tajam dibandingkan dengan daun salam. Secara morfologi pohon kari bisa tumbuh mencapai 4-6 meter, memiliki tangkai panjang dan setiap tangkai berjumlah ganjil yaitu terdiri dari 11-21 helai daun, memiliki bunga yang kecil dan berwarna putih, serta memiliki buah yang berwarna coklat kehitaman. Batang daun kari berwarna hijau gelap kecoklatan, daun yang masih muda berwarna hijau muda dan daun yang sudah tua berwarna hijau tua (Singh, dkk., 2014).

2.1.1Sistematika Tanaman Kari

Menurut Singh, dkk., (2014) dan Herbarium Bogoriense LIPI (2015), taksonomi tanaman kari termasuk dalam tatanama tumbuhan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub-divisi :

Kelas :

Angiospermae Ordo : Sapindales Famili : Rutaceae Genus :

Binomial : Murraya

Murrayakoenigii (L.) Spreng

(23)

2.1.2Kandungan Gizi dan Manfaat Daun Kari

Daun kari memiliki banyak manfaat dan kandungan gizi yang baik. Adapun kandungan gizi pada daun kari diantaranya:

Tabel 2.1 Kandungan Gizi Pada Daun Kari

No Kandungan Gizi Jumlah

1 Air (%) 63,4

2 Protein (%) 5,9

3 Lemak (%) 0,9

4 Serat (%) 6,3

5 Karbohidrat (%) 15,6

6 Abu (%) 3,9

7 Natrium (mg/100g) 79,8

8 Kalium (g/100g) 811

9 Besi ( mg/100g) 3,1

10 Asam askorbat (mg/100g) 3,9

11 Kalsium (mg/100g) 166

12 Fosfor (mg/100g) 600

Sumber: (Singh, dkk., 2014; Sakhale, dkk., 2007)

Daun kari merupakan sumber vitamin A, vitamin B, vitamin C, vitamin B2, kalsium dan besi dalam jumlah banyak. Daun kari segar berwarna hijau jika dimakan mentah dapat menyembuhkan disentri. Daun kari juga bermanfaat bagi wanita yang menderita kekurangan kalsium seperti osteoporosis serta dapat mengatasi mual dan muntah akibat gangguan pencernaan (Singh, dkk., 2014).

Daun kari sangat efektif untuk mengobati tekanan darah tinggi, diabetes, kolesterol, luka bakar, erupsi kulit dan katarak. Selain daripada daunnya, akar tanaman kari dapat digunakan untuk mengobati penyakit ginjal. Kegunaan daun kari yang cukup penting adalah dapat melarutkan penumpukan kalsium dalam tubuh yang menyebabkan jaringan sendi dan arteri menjadi keras dan tidak dapat diserap oleh tubuh sehingga terbentuknya batu ginjal (Syam, dkk., 2011).

(24)

2.2Mineral

Mineral adalah unsur-unsur yang berada dalam bentuk sederhana. Dalam ilmu gizi biasanya disebut nutrisi/zat gizi anorganik dan sangat dibutuhkan tubuh terutama untuk proses metabolisme (Almatsier, 2004). Mineral dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg per hari sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg per hari. Unsur-unsur yang termasuk ke dalam mineral makro adalah kalsium, fosfor, magnesium, natrium, kalium dan klor, sedangkan yang termasuk ke dalam mineral mikro adalah besi, seng, iodium, mangan, selenium dan kromium (Devi, 2010).

Berdasarkan kegunaan dalam aktivitas kehidupan, mineral dibagi menjadi dua kelompok yaitu mineral esensial dan mineral non esensial. Mineral esensial adalah mineral yang diperlukan dalam proses fisiologi makhluk hidup untuk menghindari penyakit defisiensi mineral. Mineral non esensial adalah mineral yang belum diketahui dengan pasti kegunaannya, sehingga jika jumlahnya melebihi jumlah normal didalam tubuh akan menyebabkan keracunan bahkan berbahaya bagi makhluk hidup (Almatsier, 2004).

2.2.1Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh, yaitu 1,5–2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, sebanyak 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi, selebihnya tersebar luas didalam tubuh. Didalam cairan ekstraseluler dan intraseluler,

(25)

kalsium berperan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti kontraksi otot dan penggumpalan darah (Almatsier, 2004).

Kalsium dieksresikan lewat urin serta feses dan untuk mencegah kehilangan ini diperlukan asupan kalsium melalui makanan. Asupan kalsium tambahan diperlukan dalam keadaan tertentu seperti pada masa pertumbuhan mulai dari anak-anak, hingga usia remaja dan pada saat hamil untuk memenuhi kebutuhan janin (Almatsier, 2004).

Angka kecukupan rata-rata dalam sehari asupan kalsium bagi orang Indonesia yang ditetapkan adalah 300 mg – 400 mg pada bayi, 500 mg pada anak-anak, 600 mg – 700 mg pada remaja, 500 mg – 800 mg pada orang dewasa, serta lebih besar dari 400 mg pada ibu hamil dan menyusui. Kekurangan asupan mineral kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan seperti tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh (Almatsier, 2004).

2.2.2Kalium

Kalium terutama terdapat didalam sel dan sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler. Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan elektrolit dan asam basa (Almatsier, 2004; Winarno, 1992). Selain itu kalium berfungsi dalam menghantar pesan ke syaraf otot, menurunkan tekanan darah dan mengirim oksigen ke otak (Almatsier, 2004).

Kekurangan kalium dapat terjadi akibat banyaknya kehilangan kalium melalui saluran cerna dan ginjal. Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu, kehilangan nafsu makan dan konstipasi. Kelebihan kalium akut dapat terjadi bila konsumsi kalium tanpa diimbangi oleh kenaikan eksresi. Hiperkalemia akut dapat menyebabkan gagal jantung yang berakibat pada kematian (Almatsier, 2004).

(26)

Kalium terdapat didalam semua makanan yang berasal dari tumbuh-tumbuhan dan hewan. Sumber utama adalah makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran dan kacang-kacangan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).

2.2.3Natrium

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraseluler yang mencakup 95% dari seluruh kation. Oleh karena itu, mineral ini sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh, termasuk tekanan darah dan keseimbangan asam basa (Barasi, 2007).

Natrium sebagian besar mengatur tekanan osmosis dan menjaga cairan agar tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel. Bila jumlah natrium didalam sel meningkat secara berlebihan, air akan masuk ke dalam sel, akibatnya sel akan membengkak. Keseimbangan cairan juga akan terganggu bila seseorang kehilangan natrium. Air akan memasuki sel untuk mengencerkan natrium dalam sel. Cairan ekstraseluler akan menurun. Perubahan ini dapat menurunkan tekanan darah (Almatsier, 2004). Defisiensi natrium dapat mengakibatkan kurang sempurnanya pencernaan karbohidrat, sedangkan kelebihan natrium dapat menyebabkan darah tinggi serta hilangnya mineral kalium (Almatsier, 2004).

2.3Spektrofotometri Serapan Atom

2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisi kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara

(27)

analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut.

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang spesifik untuk setiap unsur. Besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat didalamnya. Proses interaksi ini mendasari analisis spektrofotometri atom yang dapat berupa emisi dan absorpsi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut ini:

Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007).

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari unsur atau

(28)

dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah yang jika diberikan tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan energi tinggi ini akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi sehingga menabrak unsur-unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2007).

Teknik atomisasi dengan nyala bergantung pada suhu yang dapat dicapai oleh gas-gas yang digunakan. Untuk gas batubara-udara suhunya kira-kira sebesar 1800°C, gas alam-udara 1700°C, gas udara 2200°C, dan gas asetilen-dinitrogen oksida sebesar 3000°C. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Pada spektrofotometer serapan atom, monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis. Di

(29)

dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya detektor yang digunakan adalah tabung penggandaan foton

(photomutliplier tube) (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

(30)

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

Cara mengatasi gangguan-gangguan tersebut adalah dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar atau pada suhu yang lebih tinggi. Jika kedua cara ini masih belum bisa membantu menghilangkan gangguan-gangguan tersebut, maka satu-satunya cara adalah dengan mengukur besarnya penyerapan non-atomik menggunakan sumber sinar yang memberikan spektrum kontinyu (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4 Validasi Metoda Analisis

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat dan spesifik (Gandjar dan Rohman, 2007; Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan (akurasi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan

(31)

peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:

− Metode Simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

− Metode Penambahan Baku (standard addition method)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan (presisi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis

(32)

dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).

3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (limit of detection, LOD) adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas kuantitasi (limit of quantitation, LOQ) merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(33)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU pada bulan September – Nopember 2014.

3.2 Bahan-bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kari yang diambil pada pekarangan rumah di kawasan jalan pembangunan dr. Mansyur USU Medan. Sampel tersebut terdiri dari daun kari segar dan daun kari rebus.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65% v/v, H2SO4 96% v/v, etanol 96% v/v, larutan standar (kalsium, kalium dan natrium) dan akua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.3Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) dengan tipe nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Ca, K dan Na, neraca analitik (ANDGF 200), tanur (Stuart), blender, hot plate, kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, spatula, botol kaca dan peralatan gelas (Pyrex).

(34)

3.4Pembuatan Pereaksi

3.4.1Larutan HNO3 (1:1)

Diencerkan sebanyak 50 mL larutan HNO3 65% dengan 50 mL air suling (Ditjen BPOM, 1979).

3.4.2Larutan Asam Pikrat 1% b/v

Dilarutkan 1 g asam pikrat dengan air suling hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).

3.4.3Larutan H2SO4 1 N

Dipipet 3 mL H2SO4 96% dan dimasukkan perlahan-lahan melalui dinding labu tentukur 100 mL yang telah berisi air suling setengahnya. Dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda.

3.5Prosedur Penelitian

3.5.1Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yaitu ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang ada dan dianggap sebagai sampel representatif (Sudjana, 2002).

3.5.2Penyiapan Sampel

a. Daun Kari Segar

Sebanyak 1 kg daun kari segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir, kemudian dicuci kembali dengan akua demineralisata dan ditiriskan beberapa saat. Kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, lalu dipotong-potong kira-kira ± 1 cm dan dihaluskan dengan blender.

(35)

18 b. Daun Kari Rebus

Sebanyak 1 kg daun kari segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir, kemudian dicuci kembali dengan akua demineralisata. Kemudian direbus dalam panci yang berisi air mendidih sebanyak 2000 mL. Selama proses perebusan, panci ditutup dan sesekali dilakukan pengadukan agar sampel terebus secara merata. Selanjutnya sampel diangkat dan ditiriskan beberapa saat. Kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, lalu dipotong-potong kira-kira ± 1 cm dan dihaluskan dengan blender.

3.5.3Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 10 g, dimasukkan ke dalam krus porselen, lalu diarangkan di atas hot plate selama 10 jam, kemudian diabukan dengan tanur pada temperatur awal 100°C dan dinaikkan perlahan-lahan hingga 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator. Abu ditambahkan 5 mL larutan HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hote plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke tanur dengan temperatur awal 100°C dan dinaikkan perlahan-lahan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator (Isaac, 1990).

3.5.4Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan sampel hasil destruksi dengan 5 mL HNO3 dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen hingga tiga kali, kemudian larutan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Horwitz, 2000). Kemudian disaring filtratnya dengan kertas Whatman No.42, dibuang 5 mL filtrat

(36)

pertama untuk menjenuhkan kertas saring, kemudian ditampung filtrat selanjutnya dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif.

3.5.5Analisis Secara Kualitatif

3.5.5.1Kalsium

a. Uji Nyala Ni/Cr

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat, lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian dicelupkan kawat pada sampel daun kari segar dan daun kari rebus, lalu dipijar pada api bunsen, diamati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada nyala bunsen (Vogel, 1990).

b. Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Diteteskan larutan sampel sebanyak 1-2 tetes pada object glass, kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih, lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1990).

3.5.5.2Kalium

a. Uji Nyala Ni/Cr

(37)

bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna ungu pada nyala bunsen (Vogel, 1990).

b. Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Diteteskan larutan sampel sebanyak 1-2 tetes pada object glass, kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit, lalu diamati dibawah mikroskop. Jika terdapat ion kalium akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Vogel, 1990).

3.5.5.3Natrium

a. Uji Nyala Ni/Cr

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat, lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian dicelupkan kawat pada sampel daun kari segar dan daun kari rebus, lalu dipijar pada api bunsen, diamati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning keemasan pada nyala bunsen (Vogel, 1990).

b. Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Diteteskan 1-2 tetes larutan sampel pada object glass, kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit, lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus (Vogel, 1990).

3.5.6Analisis Secara Kuantitatif

3.5.6.1Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Dipipet larutan baku kalsium (1000 µg/mL) sebagai LIB I sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akua

(38)

demineralisata hingga garis tanda (konsentrasi 10 µg/mL) digunakan sebagai LIB II. Dari larutan LIB II tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 5,0 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL dan 25 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi berturut-turut 2,0 µg/mL; 4,0 µg/mL; 6,0 µg/mL; 8,0 µg/mL dan 10,0 µg/mL. Kemudian diukur kurva kalibrasi kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.6.2Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Dipipet larutan baku kalium (1000 µg/mL) sebagai LIB I sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (konsentrasi 10 µg/mL) digunakan sebagai LIB II. Dari larutan LIB II tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 5,0 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL dan 25 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi berturut-turut 2,0 µg/mL; 4,0 µg/mL; 6,0 µg/mL; 8,0 µg/mL dan 10,0 µg/mL. Kemudian diukur kurva kalibrasi kalium pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.6.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Dipipet larutan baku natrium (1000 µg/mL) sebagai LIB I sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (konsentrasi 10 µg/mL) digunakan sebagai LIB II. Dari larutan LIB II tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL dan 5,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh

(39)

konsentrasi berturut-turut 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,8 µg/mL dan 1,0 µg/mL. Kemudian diukur kurva kalibrasi natrium pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.6.4Penetapan Kadar Kalsium

Dipipet masing-masing larutan sampel (daun kari segar dan daun kari rebus) sebanyak 0,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL (faktor pengenceran = 100 kali) dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi.

3.5.6.5Penetapan Kadar Kalium

Dipipet masing-masing larutan sampel (daun kari segar dan daun kari rebus) sebanyak 0,1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL (faktor pengenceran = 500 kali) dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana penetapan kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi.

(40)

3.5.6.6Penetapan Kadar Natrium

Dipipet masing-masing larutan sampel (daun kari segar dan daun kari rebus) sebanyak 0,2 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL (faktor pengenceran = 250 kali) dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana penetapan kadar natrium dilakukan pada panjang gelombang 589,0 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi.

3.5.6.7Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Sampel

Kadar kalsium, kalium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (µg/g) =C × V × Fp W

Keterangan: C = konsentrasi logam dalam larutan sampel (µg/mL) V = volume larutan sampel (mL)

Fp = faktor pengenceran W = berat sampel (g)

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar kalsium, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel diuji secara statistik dengan cara menghitung standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

��= �∑(Xi−X�)

(41)

24 Keterangan: Xi = kadar sampel

�� = kadar rata-rata sampel N = jumlah pengulangan

Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel diuji secara statistik dengan uji

t

Dengan adanya uji

t

maka dapat diketahui data ditolak atau diterima dan dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

t

hitung =

�

(��−��)

�� √� �

�

Hasil pengujian atau nilai thitung yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t, apabila thitung > ttabel maka data tersebut ditolak.

Menurut Sudjana (2002), untuk mengetahui kadar kalsium, kalium dan natrium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus sebagai berikut:

μ

=

�

±

�

(1₂�, ��)

x SD

⁄

√

n

Keterangan: µ = kadar mineral

�� = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai (dk =

n

-1) α = tingkat kepercayaan

SD = standar deviasi n = jumlah perlakuan

3.5.8Validasi Metoda Analisis

3.5.8.1Uji Kecermatan (Accuracy)

Menurut Harmita (2004), kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) larutan baku yang ditambahkan. Uji kecermatan (accuracy) dilakukan dengan metode adisi (penambahan larutan baku). Metode adisi ini dapat

(42)

dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen larutan baku yang ditambahkan tadi dapat ditemukan.

Dalam metode ini, penambahan larutan bakunya adalah 10% dan konsentrasi semua larutan baku yang digunakan adalah 1000 µg/mL. Larutan baku yang ditambahkan yaitu kalsium 1,8 mL (1,8 mg), kalium 10,4 mL (10,4 mg) dan natrium 0,4 mL (0,4 mg). Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 g dalam krus porselen, dilanjutkan dengan proses destruksi kering. Kemudian dibuat larutan sampel dan dianalisis secara kuantitatif yaitu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom dan konsentrasinya berdasarkan persamaan regresi pada kurva kalibrasi.

Kadar analit dalam metode penambahan baku dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

�

+

�

=

�

Keterangan:

C = kadar analit dalam sampel

S = kadar analit yang ditambahkan pada sampel R1= respon yang diberikan sampel

R2 = respon yang diberikan campuran sampel dengan tambahan analit Perhitungan perolehan kembali dapat juga ditetapkan dengan rumus sebagai berikut:

% Perolehan Kembali = (CF −CA) C∗A

× 100%

(43)

CA = konsentrasi sampel sebelum penambahan baku

CF = konsentrasi sampel setelah penambahan baku

C∗A = konsentrasi analit yang ditambahkan

3.5.8.2Uji Keseksamaan (Presisi)

Menurut Harmita (2004), Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

�� =��

�� × 100%

Keterangan : �� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation (koefisien variasi)

3.5.8.3Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit

of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Penentuan batas deteksi ini ditentukan dengan mendeteksi analit dalam sampel (Harmita, 2004).

Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Batas deteksi (LOQ) dan batas kuantitasi (LOD) dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku

=

�

∑(Y−Yi ) 2

n−2

Batas Deteksi (LOD)

=

3×��

��

Batas Kuantitasi ((LOQ)

=

10×��

(44)

3.5.8.4Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Dalam penelitian biasanya menggunakan dua sampel atau lebih sebagai objek penelitiannya. Sampel-sampel tersebut dibandingkan untuk melihat ada atau tidaknya perbedaan setelah sampel-sampel tersebut diberi perlakuan berbeda. Oleh karena itu dilakukan uji perbedaan nilai rata-rata antar sampel.

Menurut Sudjana (2002), prinsip pengujian beda nilai rata-rata adalah melihat ada atau tidaknya perbedaan variasi kedua kelompok data dengan menggunakan rumus:

�

=

�

Keterangan:

Fo = beda nilai yang dihitung

�2 = standar deviasi sampel 1 (mg/100 g) �2 = standar deviasi sampel 2 (mg/100 g)

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji

dengan distribusi t dengan rumus:

t_� = (X�1−X�2) Sp�1 n⁄ 1+ 1 n⁄ 2

S_� =�(n1−1)S1

2_{+ (n}

2− 1)S22

n1+ n2 − 2

Keterangan:

��1 = kadar rata-rata sampel 1 ��2 = kadar rata-rata sampel 2 Sp = simpangan baku

�1 = jumlah perlakuan sampel 1 �2 = jumlah perlakuan sampel 2

Jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

t_� = (X�1−X�2) Sp X _�S12

n₁

� + S22

n₂

(45)

28 Keterangan:

��1 = kadar rata-rata sampel 1 ��2 = kadar rata-rata sampel 2 S1 = standar deviasi sampel 1 S2 = standar deviasi sampel 2

�1 = jumlah perlakuan sampel 1 �2 = jumlah perlakuan sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t_� yang diperoleh melewati nilai kritis t dan juga sebaliknya.

(46)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi menunjukkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun kari dengan jenis Murraya koenigii (L.) Spreng dari suku Rutaceae. Data hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 42.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengidentifikasi mineral kalsium, kalium dan natrium. Data hasil analisis kualitatif dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan pada Lampiran 4, halaman 46.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Daun Kari

No. Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

1. Kalsium

Uji Nyala

Nyala Merah Bata +

H2SO4 1N + Etanol 96% ↓ Putih + Kristal Bentuk Jarum +

2. Kalium

Uji Nyala Nyala Ungu +

Asam Pikrat 1% b/v

↓ Kuning

+ Kristal Jarum Kasar +

3. Natrium

Uji Nyala Nyala Kuning Keemasan + Asam Pikrat 1% b/v

Kristal Jarum Halus + Keterangan : + = mengandung mineral

(47)

Pada Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel daun kari mengandung mineral kalsium, kalium dan natrium. Sampel dinyatakan positif mengandung mineral kalsium karena menghasilkan endapan putih dengan penambahan asam sulfat 1 N dan etanol 96%, kemudian diamati secara mikroskopis berupa kristal bentuk jarum serta memberikan nyala warna merah bata setelah dilakukan uji nyala dengan menggunakan kawat Ni/Cr. Sampel dinyatakan positif mengandung mineral kalium karena menghasilkan endapan kuning dengan penambahan asam pikrat 1% b/v, kemudian diamati secara mikroskopis berupa kristal bentuk jarum kasar serta memberikan nyala warna ungu setelah dilakukan uji nyala dengan menggunakan kawat Ni/Cr. Sampel dinyatakan positif mengandung mineral natrium karena dengan penambahan asam pikrat 1% b/v dan diamati secara mikroskopis berupa kristal bentuk jarum halus serta memberikan nyala warna kuning keemasan setelah dilakukan uji nyala dengan menggunakan kawat Ni/Cr (Vogel, 1990).

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium dan Natrium

Kurva kalibrasi kalsium, kalium dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalsium; kalium dan natrium pada panjang gelombang 422,7 nm; 766,5 nm dan 589,0 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi masing-masing diperoleh persamaan regresi diantaranya adalah Y= 0,038547 X + 0,004881 pada kalsium; Y= 0,04501 X - 0,01113 pada kalium dan Y= 0,140129 X – 0,000886 pada natrium. Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1.

(48)

31 a.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom

a. Kalsium b. Kalium c. Natrium

(49)

Berdasarkan kurva kalibrasi pada Gambar 4.1, maka diperoleh hubungan yang linear antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Dimana nilai koefisien korelasi (r) masing-masing dari kurva kalibrasi yaitu kalsium sebesar 0,9996; kalium sebesar 0,9992 dan natrium sebesar 0,9998. Semua kurva kalibrasi logam nilai r ≥ 0,997 menunjukkan adanya kolerasi linear antara absorbansi dengan konsentrasi (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.3.2 Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel

Sampel yang digunakan pada pengujian kadar mineral kalsium, kalium dan natrium adalah daun kari yang terdiri dari daun kari segar dan daun kari rebus.

Sampel daun kari dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 43.

Penetapan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang digunakan adalah Udara-Asetilen (UA) dengan suhu nyala 2200°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Kalsium yang membutuhkan suhu yang tinggi dalam proses atomisasi hanya dapat teratomisasi sempurna menggunakan sumber nyala ini dengan penambahan unsur-unsur penyangga seperti Sr dan La (Gandjar dan Rohman, 2011). Namun kekurangan unsur-unsur penyangga tersebut adalah bernilai mahal. Kalium dan natrium pada dasarnya merupakan logam alkali yang dapat teratomisasi sempurna dengan sumber nyala Udara-Propana (UP) ataupun dapat menggunakan grafit furnace, akan tetapi dalam hal ini keterbatasan alat dan bahan sangat diperhitungkan.

Konsentrasi mineral kalsium, kalium dan natrium pada sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi masing-masing mineral tersebut. Data hasil penetapan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada sampel secara kuantitatif ini dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 55 dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 57.

(50)

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik. Data perhitungan statistik kadar mineral dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 62; Lampiran 13, halaman 66; dan Lampiran 14, halaman 70. Data hasil penetapan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada

Sampel Daun Kari Segar (DKS) dan Daun Kari Rebus (DKR). Mineral

Kadar Mineral (mg/100 g)

Penurunan Kadar Mineral

(%)

DKS DKR

Kalsium 193,5287 ± 0,9231 182,4140 ± 0,3628 5,7432 Kalium 1139,6203 ± 4,3952 1042,4144 ± 3,3526 8,5297 Natrium 43,0720 ± 0,3970 37,8909 ± 1,4803 12,0289 Keterangan :

DKS = Daun Kari Segar DKR = Daun Kari Rebus

Berdasarkan hasil penetapan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium yang tercantum pada Tabel 4.2, daun kari segar mengandung mineral kalsium, kalium dan natrium lebih tinggi dibandingkan dengan daun kari rebus. Mineral kalsium dalam keadaan segar sebesar (193,5287 ± 0,9231) mg/100 g dan rebus sebesar (182,4140 ± 0,3628) mg/100 g. Mineral kalium dalam keadaan segar sebesar (1139,6203 ± 4,3952) mg/100 g, rebus sebesar (1042,4144 ± 3,3526) mg/100 g. Mineral natrium dalam keadaan segar sebesar (43,0720 ± 0,3970) mg/100 g, rebus sebesar (37,8909 ± 1,4803) mg/100 g. Penurunan kadar mineral diantaranya kalsium sebanyak 5,7432%, kalium sebanyak 8,5297% dan natrium sebanyak 12,0289%.

(51)

Gambar 4.2 Diagram Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel

Daun Kari Segar (DKS) dan Daun Kari Rebus (DKR).

Berdasarkan diagram pada Gambar 4.2, menunjukkan bahwa kadar mineral daun kari mengalami penurunan kadar secara signifikan dalam jumlah tertentu setelah proses perebusan. Hal ini diduga karena proses perebusan memberikan peningkatan terhadap kelarutan mineral yang terkandung di dalam sampel sehingga dapat mengakibatkan terjadinya pemutusan interaksi mineral dengan komponen lainnya pada sampel tersebut seperti protein, karbohidrat, lemak, vitamin, serat dan komponen-komponen kimia lainnya (Santoso, dkk., 2006).

Berbeda dari literatur yang menyatakan bahwa kadar mineral kalsium 166 mg/100 g (Sakhale, dkk., 2007), kalium 811 mg/100 g dan natrium 79,8 mg/100 g (Subramanian, dkk., 2012), penelitian ini justru menghasilkan kadar kalsium lebih rendah serta kadar kalium dan natrium lebih tinggi dibandingkan dengan kadar kalsium, kalium dan natrium pada literatur. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti tempat tumbuh tanaman, kesuburan tanaman, perlakuan terhadap tanaman dan iklim (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Kadar Mineral

Mineral

Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel

Kadar (mg/100 g )

(52)

4.3.3 Uji Kecermatan (Accuracy)

Uji kecermatan (accuracy) dinyatakan pada hasil persen perolehan kembali (recovery) kadar mineral kalsium, kalium dan natrium setelah penambahan larutan baku kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pada Lampiran 21, halaman 87. Contoh perhitungan persen perolehan kembali (recovery) dapat dilihat pada Lampiran 22, halaman 88. Data hasil persen perolehan kembali (recovery) dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Persen Perolehan Kembali (Recovery) Mineral Kalsium, Kalium dan

Natrium pada Sampel

No. Mineral Persen Perolehan Kembali (%)

Syarat Rentang Persen Recovery (%) 1. Kalsium 101,3283

80 – 120 2. Kalium 102,4093

3. Natrium 103,7179

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) kalsium adalah 101,3283 %, untuk kalium adalah 102,4093 % dan untuk natrium adalah 103,7179 %. Persen perolehan kembali (recovery) tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, kalium dan natrium dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari persen perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kandungan mineral dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji kecermatan (accuracy) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan yaitu rata-rata hasil perolehan kembali berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

(53)

4.3.4 Uji Keseksamaan (Presisi)

Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk mineral kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pada Tabel 4.4. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) dapat dilihat pada Lampiran 23, halaman 91.

Tabel 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Mineral Kalsium,

Kalium dan Natrium

No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1. Kalsium 1,3852 1,3670%

2. Kalium 2,7002 2,6367%

3. Natrium 4,8310 4,6578%

Berdasarkan Tabel 4.4, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) mineral kalsium adalah sebesar 1,3852, kalium adalah sebesar 2,7002, dan natrium adalah sebesar 4,8310. Nilai simpangan baku relatif (RSD) mineral kalsium sebesar 1,3670%, kalium sebesar 2,6367% dan natrium sebesar 4,6578%.

Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.3.5 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of

Quantitation)

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, kalium dan natrium diperoleh batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) pada ketiga mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pula pada Tabel 4.5.

(54)

Tabel 4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel

Berdasarkan Tabel 4.5, dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 84.

4.3.6 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus

Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium dan natrium pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar kalsium, kalium dan natrium antara sampel daun kari segar dengan daun kari rebus. Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium dan natrium antara sampel daun kari segar dengan daun kari rebus yang dilanjutkan dengan menggunakan uji

t

pada taraf kepercayaan 99%. Perbedaan kadar yang signifikan antara kedua sampel diperoleh jika

t

o atau

t

hitung lebih tinggi atau lebih rendah dari range

t

tabel. Hasil uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium dan

natrium pada Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus dapat dilihat pada Tabel 4.6. No. Mineral Batas Deteksi

(µg/mL)

Batas Kuantitasi (µg/mL)

1. Kalium 0,3381 1,1270

2. Natrium 0,5264 1,7547

(55)

Tabel 4.6 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan

Natrium pada Sampel Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus

Mineral

t

hitung

t

tabel Hasil

Kalsium 106,0563 -3,1693 – 3,1693 Beda

Kalium 29,8590 -3,1693 – 3,1693 Beda

Natrium 19,4851 -3,1693 – 3,1693 Beda

Berdasarkan Tabel 4.6, setelah dilakukan uji statistik terhadap kadar kalsium, kalium dan natrium diperoleh bahwa kadar-mineral tersebut pada sampel Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus mempunyai perbedaan yang signifikan.

(56)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan bahwa:

1. Pada daun kari terdapat adanya perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari segar dengan daun kari rebus secara signifikan.

-Dalam keadaan segar kadar kalsium (193,5287 ± 0,9231) mg/100 g, kalium (1139,6203 ± 4,3952) mg/100 g dan natrium (43,0720 ± 0,3970) mg/100 g. -Dalam keadaan rebus kadar kalium (182,4140 ± 0,3628) mg/100 g, kalium

(1042,4144 ± 3,3526) mg/100 g dan natrium (37,8909 ± 1,4803) mg/100 g. 2. Persentase penurunan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun kari

segar dan daun kari rebus diantaranya kalsium 5,7432 %, kalium 8,5297 % dan natrium 12,0289 %.

5.2 Saran

1. Hasil penelitian dapat dimanfaatkan oleh peneliti selanjutnya untuk perkembangan ilmu pengetahuan, khususnya di bidang farmasi.

2. Disarankan kepada masyarakat agar tetap mengkonsumsi daun kari baik yang segar maupun yang rebus karena keduanya sama-sama memiliki kandungan mineral kalsium, kalium dan natrium yang cukup baik.

(57)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman: 228.

Barasi, M.E. (2007). Nutrition at a Glance. Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman: 52-53.

Devi, N. (2010). Nutrition and Food Gizi untuk Keluarga. Jakarta: Buku Kompas. Halaman: 94.

Ditjen BPOM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman: 650, 737.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co.KGaA. Halaman: 250, 253.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman: 298-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3): 117, 118, 120, 123, 135. Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Seventh Edition. W.H.

Freeman and Company. New York. Halaman: 455.

Horne, M.M. (2000). Keseimbangan Cairan, Elektrolit Dan Asam Basa. Jakarta: EGC. Halaman: 83.

Isaac, R.A. (1990). Metals in Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods of The Association of Official Analytical Chemistry. Fifteenth Edition. Virginia: Association of Official Analytical Chemistry. Halaman: 42.

Khopkar, S.M. (1984). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptoraharjo, A., dan Nurhadi. A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman: 81, 296.

Rosmarkam, A., dan Yuwono, N.W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Halaman: 31, 34.

Sakhale, B.K., Nandane, A.S., Tapre, A.R., dan Ranveer, R.C. (2007). Studies on Dehydration of Curry Leaves. Journal of Engineering. 38 (4): 62-64.

Seidemann, J. (2005). World Spice Plants. Economic Usages, Botany and Taxonomy. Springer Verlage Berlin Heidelberg. NewYork. Halaman: 241.

(58)

Singh, S., Omre, P.K., dan Mohan, S.M. (2014). Curry Leave (Murraya koenigii

Linn. Sprengal) A Miracle Plant. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 4 (1): 46-52.

Subramanian, R., Gayathri, S., Rathnavel, C., dan Raj, V. (2012). Analysis of Mineral and Heavy Metals in some Medicinal Plants Colllected from Local Market. Review Atrikel. Asian Pasific Journal of Tropical Biomedicine. Department of Chemistry Periyar University. India. 2 (1): 74-77.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Halaman: 93, 168, 239, 250.

Suhardjo., dan Kusharto, C.M. (1992). Prinsip-Prinsip Ilmu Gizi. Yogyakarta: Kanisius. Halaman: 73.

Syam, S., Abdul, A.B., Sukari, M.A., Mohan, S., Abdelwahab, S.I., dan Wah, T.S. (2011). The Growth Suppresing Effects of Girinimbine on Hepg2 Involve Induction of Apoptosis and Cell Cycle Arrest. Journal of Molecules. ISSN 1420-3029. 1 (6): 7155-7170.

Tambayong, J. (2000). Patofisiologi untuk Keperawatan. Jakarta: EGC. Halaman: 31.

Tembhurne, S.V., dan Sakarkar, D.M. (2009). Hypoglycemic Effects of Fruit Juice of Murraya Koenigii (L) in Alloxan Induced Diabetic Mice. Department of Pharmacology Sudhakarrao Naik Institute of Pharmacy Pusad Yavatmal.

International Journal of Pharmacy Technology. 1 (4): 1589-1593.

Vinuthan, M.K., Girish, K.V., Ravindra, J.P., Jayaprakash, dan Narayana, K. (2004). Effect of Extract of Murraya Koenigii Leaves on The Levels of Blood Glucose and Plasma Insulin in Alloxan-Induced Male Diabetic Rats. India Journal of Physiology Pharmacology. 48 (3): 348-352.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, H.A. (1990). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Halaman: 262, 263, 301, 307.

(59)

(60)

Lampiran 2. Gambar Sampel Daun Kari

Gambar 1. Tanaman Kari Gambar 2. Daun Kari

(61)

Lampiran 3. Gambar Alat Laboratorium Penelitian

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

(62)

Lampiran 3 (Lanjutan)

(63)

Lampiran 4. Gambar Hasil Analisis Kualitatif

Kristal Kalsium Sulfat

Gambar 7. Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10 x 10)

Kristal Kalium Pikrat

Gambar 8. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 10)

Kristal Natrium Pikrat

(64)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

1. Bagan Alir Proses Destruksi Sampel (Daun Kari Segar)

 Dibersihkan dari pengotoran,

 Dicuci bersih dengan air mengalir dan dicuci kembali dengan akua demineralisata,

 Ditiriskan beberapa saat, dikeringkan dengan cara diangin- anginkan, lalu dipotong-potong kira-kira ± 1 cm, dan dihaluskan dengan blender.

Abu

Hasil

 Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1),

 Diuapkan pada hot plate sampai kering,

 Dimasukkan kembali kedalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

 Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.

 Ditimbang sebanyak 10 g di atas krus porselen,  Diarangkan diatas hot plate,

 Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

 Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.

Sampel yang telah dihaluskan 1 kg Daun Kari Segar

(65)

Lampiran 5 (Lanjutan)

2. Bagan Alir Proses Destruksi Sampel (Daun Kari Rebus)

 Dibersihkan dari pengotoran dan dicuci dengan air mengalir dan dicuci kembali dengan akua demineralisata.  Direbus dalam panci yang berisi air mendidih sebanyak

2000 mL.

 Selama proses perebusan, panci ditutup dan sesekali dilakukan pengadukan agar sampel terebus secara merata.  Diangkat sampel dan ditiriskan beberapa saat dan

dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, lalu dipotong-potong kira-kira ± 1 cm dan dihaluskan dengan blender.

Abu

Hasil

 Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1),

 Diuapkan pada hot plate sampai kering,

 Dimasukkan kembali kedalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

 Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.

 Ditimbang sebanyak 10 g di atas krus porselen,  Diarangkan diatas hot plate,

 Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

 Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan dingin pada desikator .

Sampel yang telah dihaluskan 1 kg Daun Kari Segar

(66)

Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Hasi Destruksi Kering

 Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1),

 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,

 Dibilas krus porselen dengan akuabides sebanyak 3 kali,  Dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata sampai

garis tanda,

 Disaring dengan kertas Whatman No.42 dengan membuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring.

Larutan Sampel

 Dilakukan pengujian kualitatif,

 Dilakukan pengujian kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada (λ = 422,7 nm untuk mineral kalsium), (λ = 766,50 nm untuk mineral kalium) dan pada (λ = 589.00 nm untuk mineral natrium).

 Dihitung kandungan mineral kalsium, kalium dan natrium.

(67)

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium, Kalium

dan Natrium

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0001

2 2,0000 0,0827

3 4,0000 0,1649

4 6,0000 0,2375

5 8,0000 0,3141

6 10,0000 0,3864

2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0009

2 2,0000 0,0685

3 4,0000 0,1670

4 6,0000 0,2551

5 8,0000 0,3527

6 10,0000 0,4411

3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002

2 0,2000 0,0305

3 0,4000 0,0573

4 0,6000 0,0846

5 0,8000 0,1117

(68)

Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Garis Regresi

1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 0,0001 0.,0000 0,0000 0,0000

2. 2,0000 0,0827 4,0000 0,0068 0,1654

3. 4,0000 0,1649 16,0000 0,0272 0,6596

4. 6,0000 0,2375 36,0000 0,0564 1,4250

5. 8,0000 0,3141 64,0000 0,0987 2,5128

6. 10,0000 0,3864 100,0000 0,1493 3,8640

∑ 30,0000 5,0000 = X 1,1857 0,1976 = Y

220,0000 0,3384 8,6268

038547 , 0 6 ) 30 ( 220 6 ) 1857 , 1 )( 30 ( 6268 , 8 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a 004881 , 0 ) 5 )( 0385 , 0 ( 1976 , 0 = − = − = + = X a Y b X a Y

(69)

Lampiran 8 (Lanjutan)

{

}{

}

{

}{

}

9996 , 0 1954 , 16 1898 , 16 ) 1857 , 1 ( ) 3384 , 0 ( 6 ) 30 ( ) 220 ( 6 ) 1857 , 1 )( 30 ( ) 6268 , 8 ( 6 ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0009 0,0000 0,0000 0,0000

2. 2,0000 0,0685 4,0000 0,0047 0,1370

3. 4,0000 0,1670 16,0000 0,0279 0,6680

4. 6,0000 0,2551 36,0000 0,0651 1,5306

5. 8,0000 0,3527 64,0000 0,1244 2,8216

6. 10,0000 0,4411 100,0000 0,1946 4,4110

∑ 30,0000 5,0000 = X 1,2835 0,2139 = Y

220,0000 0,4166 9,5682

04501 , 0 6 ) 30 ( 220 6 ) 2835 , 1 )( 30 ( 5682 , 9 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a

(1)

90 Lampiran 22 (Lanjutan)

3. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Natrium

Persamaan Regresi : Y = 0,140129 X − 0,000886

3355 , 0 = 140129 , 0 000886 , 0 + 0479 0, = X

Konsentrasi natrium setelah ditambahkan larutan baku = 0,3355µg/mL

g 100 / mg 9128 , 41 = µg/g 1277 , 419 = 250 x mL 50 x g 0059 , 10 µg/mL 3355 , 0 = n Pengencera Faktor x ) (mL Volume x (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras = C_F

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 37,8909 mg/g

Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 41,9128 mg/g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0044 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*_A)

g 100 / mg 9982 , 3 = µg/g 9824 , 39 = mL 4 , 0 x g 0044 , 10 µg/mL 1000 = n ditambahka yang mL x rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras = * C _A % 5928 , 100 = % 100 x g 100 / mg 9982 , 3 g 100 / mg 8909 , 37 -g 100 / mg 9128 , 41 = % 100 x * C C -C = Natrium Kembali Perolehan A F 0 0

(2)

Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium dan Natrium pada Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium pada Sampel No.

Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 100,9356 -0,3927 0,1542

2. 103,4569 2,1286 4,5309

3. 100,4057 -0,9226 0,8512

4. 99,4602 -1,8681 3,4898

5. 101,7797 0,4514 0,2038

6. 101,9317 0,6034 0,3641

∑ 607,9698 9,5940

X 101,3283 1,5990

3852 , 1 =

1 -6

5940 , 9 =

1 -n

) X -(Xi

∑

= SD

% 3670 , 1 =

% 100 x 3283 , 101

3852 , 1 =

% 100 x X SD = RSD

(3)

92 Lampiran 23 (Lanjutan)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium pada Sampel No.

Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 107,0390 4,6297 21,4341

2. 103,8055 1,3962 1,9494

3. 101,8930 -0,5163 0,2666

4. 99,5330 -2,8763 8,2731

5. 101,8228 -0,5865 0,3440

6. 100,3625 -2,0468 4,1894

∑ 607,9698 36,4566

X 101,3283 6,0761

7002 , 2 =

1 -6

4566 , 36 =

1 -n

) X -(Xi

∑

= SD

% 6367 , 2 =

% 100 x 4093 , 102

7002 , 2 =

% 100 x X SD = RSD

(4)

93 Lampiran 23 (Lanjutan)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium pada Sampel No.

Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 100,6079 -0,3110 9,6721

2. 98,7522 -4,9657 24,6582

3. 105,1621 1,4442 2,0857

4. 100,5779 -3,1400 9,8596

5. 111,9707 8,2528 68,1087

6. 105,2367 1,5188 2,3068

∑ 622,3075 116,6911

X 103,7179 19,4485

8310 , 4 =

1 -6

6911 , 116 =

1 -n

) X -(Xi

∑

= SD

% 6578 , 4 =

% 100 x 7179 , 103

8310 , 4 =

% 100 x X SD = RSD

(5)

94 Lampiran 24. Tabel Distribusi t

(6)

95 Lampiran 25. Tabel Distribusi F

Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium Dan Natrium Pada Daun Kari (Murraya Koenigii (L.) Spreng) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

MIFTAHURRAHMAH

NIM 121524088

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

MIFTAHURRAHMAH

NIM 121524088

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN

NATRIUM PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

MIFTAHURRAHMAH

NIM 121524088

t

t

t

t

�

�

μ

=

�

�

±

�

x SD

⁄

√

n

n

�

�

+

�

=

�

�

=

�

=

=

�

=

�

�

t

t

t

t

t

t

{

}{

}

{

}{

}

∑

∑

∑

∑

Parts

Dokumen yang terkait

Penetapan Kadar Mineralmagnesium, Besi Dan Tembaga Pada Daun Kari(Murraya Koenigii (L.) Spreng) Secara Spektrofotometri Serapan Atom