Melakukan Analisis Komposisi Asam Lemak Dan Identifikasi Posisi Asam Laurat dalam Minyak Kelapa Murni dan Minyak Inti Sawit
Lapisan air Lapisan n heksan
Diekstraksi lagi dengan 5 ml n-heksan Dipisahkan 2 lapisan yang terbentuk
Lapisan n-heksan Lapisan air
Disatukan dengan lapisan n-heksan pertama Lapisan n-heksan
Ditambah 500 mg Na SO anhidrat
2
Disaring Lapisan n-heksan bebas
Na
2 SO 4 anhidrat
Diambil 1 µL untuk diinjeksikan kea lat Kromatografi Gas
Lampiran 2. Kondisi Alat Kromatografi Gas b.
Suhu injector : 260°C c. Gas pembawa : N
2 5.
Temperatur kolom terprogram : dengan tekanan 100 kPa a.
Suhu pertama : 200°C dipertahankan selama 5 menit naik 7°C/menit b. Suhu kedua : 220°C dipertahankan selama 10 menit 6. Split
: 40 menit/5 ml 7. Waktu retensi : 30 menit 8.
Volume injeksi : 1 µL 9. Kecepatan alir : 3,0 ml/menit
Lampiran 3. Bagan Alir Hidrolisis VCO dan PKO
Ditambahkan 50 ml etanol Lapisan atas : asam lemak Lapisan bawah
Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Sesudah Hidrolisis
Lapisan n-heksan Diekstraksi lagi dengan 5 ml n-heksan Dipisahkan 2 lapisan yang terbentuk
Lapisan n-heksan Lapisan air Disatukan dengan lapisan n-
Lapisan n-heksan heksan pertama Ditambahkan 500 mg Na
2 SO 4 anhidrat
Didiamkan selama 15 menit Disaring
Na SO anhidrat Lapisan n-heksan bebas air
2
alat Kromatografi Gas
Lampiran 6.
Lampiran 7.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
Lampiran 10.
Lampiran 11.
Lampiran 12.
= | 33,33% - %SFA| + | 33,33% - %MUFA| + | 33,33% - %PUFA| Δ
= | 33,33% - 92,60%| + | 33,33% - 6,09%| + | 33,33% - 1,29%| = 59,27% + 27,24% + 32,04% = 118,55 %
Nilai penyimpangan VCO dan PKO Komposisi asam lemak (penyimpangan) Total
Penyimpangaan Sampel SFA(%) MUFA (%) PUFA(%)
(%) Ideal
VCO 59,27 27,24 32,04 118,55 PKO 47,60 16,85 30,84 95,29 Ukuran partikel (mm) : 0,3-1,0 Spesifikasi posisi : sn - 1,3 Aplikasi : Interistefikasi lemak, mentega, margarine Pengelompokkan penggunaan : makanan Lampiran 14.
Lampiran 15.
Lampiran 16.
Lampiran 17.
Lampiran 18.
Lampiran 19.
Lampiran 20.
, 4537 mg
6 100 mg x % 100
% 4537 ,
6 Berat campuran dalam ndar sta laurat asam = =
Berat sampel yang dipreparasi = 246 mg 000013853 , 466475 4537 ,
6 Luas ndar sta laurat asam area Berat ndar sta laurat asam
Faktor koreksi = = =
Maka bobot asam laurat (mg/mg sampel) = Faktor koreksi x luas area asam laurat sampel = 0,00001383 x 3538600 = 49,0096 mg /246 mg Sampel Berat total asam lemak (mg)
Berat sampel preparasi (mg)
Berat as. Laurat standar (mg)
Luas area laurat Faktor koreksi
Berat as.laurat (mg) Berat as.
Laurat/ total asam lemak sampel (mg)
Berat rata – rata as. Laurat / total asam lemak (mg)
Standar Sampel
VCO 6000 246 6,4537 466475 3538600 0,00001385 49,0096 1193,6302 1194,0500 6000 252 6,4537 466475 3611856 0,00001385 50,0242 1189,3333
6000 250 6,4537 466475 3612879 0,00001385 50,0383 1199,2864 PKO 6000 258 6,4537 466475 4359508 0,00001385 60,3791 1402,1395
1422,7684 6000 262 6,4537 466475 4463555 0,00001385 61,8202 1413,6870 6000 252 6,4537 466475 441100 0,00001385 61,0923 1452,4786
Sampel Berat Berat Berat Luas area laurat Faktor Berat Berat as. Berat
Standar Sampel
VCO 3655,8 248 6,4537 466475 3130375 0,00001385 43,3556 638,1892
620,7986 3655,8 254 6,4537 466475 2982254 0,00001385 41,3042 593,6299 3655,8 254 6,4537 466475 3167864 0,00001385 43,8749 630,5766
PKO 3686,2 254 6,4537 466475 3711698 0,00001385 51,4070 744,9723
735,3693 3686,2 258 6,4537 466475 3753783 0,00001385 51,9898 741,7377 3686,2 252 6,4537 466475 3859924 0,00001385 53,4599 719,3981
= 1,20 g – 0,62 g = 0,58 g
Persentase distribusi asam laurat pada posisi sn-2 = % 100
X Bobot total Bobot 2 pada − sn
= % 100
X g 20 ,
1 g 58 ,
= 48,33% Sampel
Asam laurat dalam 6 gram sampel minyak Bobot total (g)
Bobot total pada
sn -1,3(g)
Bobot pada sn- 2 (g) Persentase asam laurat pada posisi sn-2 (%)
Persentase asam laurat pada posisi
sn -1,3 (%)
VCO 1,20 0,62 0,58 48,33 51,67 PKO 1,42 073 0,69 48,59 51,41
3582,1499 48,80609589
∑
X = 1194,0500 2 Xi
- SD =
- n
- SD =
X ( )
∑
1 48,8060958
9
=
−
3
1
= 4,9399 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai
α = 0.01, dk = n-1 = 3-1 =2 diperoleh nilai t tabel = 9,9250.
( α /2, dk) Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi −
X
t hitung =
SD / n
− , 4198 t hitung 1 = = 0,1472 (Data diterima) 4 , 9399 /
3 − 4 , 7167 t 2 = = 1,6238 (Data diterima)
hitung
4 , 9399 /
3 5 , 1364 t 3 = = 1,8010 (Data diterima)
hitung
4 , 9399 /
3
2. Perhitungan Statistik Berat Asam Laurat pada PKO Sebelum Hidrolisis
1390,71932
5
=
−
3
1
= 26,3697 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai
α = 0.01, dk = n-1 = 3-1 =2 diperoleh nilai t tabel ( α /2, dk) = 9,9250.
Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi −
X
t =
hitung SD n
/ − 20 , 6289 t hitung 1 = = 1,3550 (Data diterima) 26 , 3696 /
3 − 9 , 0814 t hitung 2 = = 0,5965 (Data diterima)
26 , 3696 /
3 29 , 7102 t 3 = = 1,9515 (Data diterima)
hitung
26 , 3696 /
3
3. Perhitungan Statistik Berat Asam Laurat pada VCO Sesudah Hidrolisis Xi
2 No. Berat as. Laurat/ total asam
(Xi-
X ) (Xi- X )
lemak sampel (mg) 1. 638,1892 17,3906 302,4329684 2. 593,6399 -27,1587 737,5949857 3. 630,5766 9,7780 95,609284
1862,3957 1135,637238
∑ Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 3-1 =2 diperoleh nilai t tabel ( α /2, dk) = 9,9250.
Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi −
X
t =
hitung SD n
/ 17 , 3906 t 1 = = 0,4214 (Data diterima)
hitung
23 , 8289 /
3 − 27 , 1587 t hitung 2 = = 1,9741 (Data diterima)
23 , 8289 /
3 9 , 7780 t hitung 3 = = 0,7107 (Data diterima) 23 , 8289 /
3
4. Perhitungan Statistik Berat Asam Laurat pada PKO Sesudah Hidrolisis Xi
2 No. Berat as. Laurat/ total asam
(Xi-
X ) (Xi- X )
lemak sampel (mg) 1. 744,9723 9,6030 92,2176 2. 741,7377 6,3684 40,5565 3. 719,3981 -15,9712 255,0792294
2206,1081 387,8533294
∑
X = 735,3693 2 Xi
X ( )
∑
n -
1
Xi −
X
t =
hitung SD / n
9 , 6030 t 1 = = 1,1944 (Data diterima)
hitung
13 , 9258 /
3 6 , 3684 t 2 = = 0,7921 (Data diterima)
hitung
13 , 9258 /
3 − 15 , 9712 t hitung 3 = = 1,9864 (Data diterima)
13 , 9258 /
3
Gambar 1.
VCO
Gambar 3. GC Shimadzu
Lampiran 27. Tabel Distribusi t