Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda
Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet
Gambar 1.TabletPritacort®
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet Pritacort®
Daftar spesifikasi sampel
Nama sampel
: Pritacort®
No. Reg
: DKL9730904510A1
Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017
Komposisi
: Deksametason………..........................0,5 mg
Deksklorfeniramin Maleat…………......2 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 2.Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 3.Neraca analitik (MettlerToledo)
Gambar 4.Sonikator (Branson 1510)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksametason
Baku Deksametason
ditimbang sebanyak 10 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
methanol p.a
LIB I Deksametason 1000 μg/mL
dipipet 0,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan methanol p.a
LIB Deksametason 50 μg/mL
dipipet 2,2 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang Deksametason
239 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran5. (Lanjutan)
2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksklorfeniramin
Maleat
Baku Deksklorfeniramin Maleat
ditimbang sebanyak 10 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dilarutkan dan
methanol p.a
dicukupkan
dengan
LIB I Deksklorfeniramin Maleat 1000 μg/mL
dipipet 0,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a
LIB II Deksklorfeniramin Maleat 50 μg/mL
dipipet 4,2 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dicukupkan metanol p.a
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang
Deksklorfeniramin Maleat 161,8 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran6. (Lanjutan)
3. Pembuatan Spektrum Serapan Deksametason
LIB II Deksametason 50 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 1,1 mL;
1,6 mL; 2,2 mL; 2,6 mL; dan 3,2 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan Standar Deksametason
(5 μg/mL; 8,0 µg/ml, 11,0 μg/mL;
13,0 µg/ml; dan 16 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Deksametason
Universitas Sumatera Utara
Lampiran7. (Lanjutan)
4. Pembuatan Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat
LIB II Deksklorfeniramin Maleat 50 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 2 mL; 3
mL; 4,2 mL; 5,2 mL; dan 6,2 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan methanol p.a
Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat
(10 μg/mL; 15 µg/ml, 21 μg/mL; 25 µg/ml;
dan 30 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat
Universitas Sumatera Utara
Lampiran8. (Lanjutan)
5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat
Deksametason 11 μg/mL
Deksklorfeniramin Maleat 21 μg/mL
diukur serapan
dari masing-masing
Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat panjang gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 titik
gelombang analisis
panjang
panjang
diambil panjang gelombang dari spektrum
serapan komponen mulai memberikan
serapan sampai hampir tidak memberikan
234 nm
236 nm
239 nm
251 nm
261 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9. (Lanjutan)
6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat
Deksametason 10 mg
Deksklorfeniramin Maleat 10 mg
Dimasukkan ke dalam labu
tentukur 10 ml
Dimasukkan ke dalam labu
tentukur 10 ml
Dilarutkan dan dicukupkan
dengan metanol p.a
Dilarutkan dan dicukupkan
dengan metanol p.a
Larutan Deksametason 100 µg/mL
Larutan Deksklorfeniramin Maleat 200 µg/mL
Diambil 1 ml
Diambil 2 ml
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 ml dicukupkan dengan
metanol p.a
Diambil dari larutan tersebut 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan replikasi sebanyak 6 kali
Universitas Sumatera Utara
Lampiran10. (Lanjutan)
7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
20 tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 4,5 mg Deksametason
dihitung kesetaraan Deksklorfeniramin Maleat
yang
terkandung
didalamnya
(penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dilarutkan dengan methanol p.a
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan
dengan methanol pa sampai garis
tanda
dikocok sampai homogen
disaring
dibuang ± 10 mL filtrat pertama
filtrat selanjutnya ditampung
diambil 2,75 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dipipet 5,5 ml larutan Deksklorfeniramin Maleat
dengan konsentrasi 50 µg/mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL di atas
dicukupkan dengan pelarut Metanol pa
diukur pada 5 titik panjang gelombang
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
Contoh perhitungan penetapan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat dalam sampel
Berat 20 tablet
Komposisi tablet
= 2002,1
= Deksametason 0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat 2 mg
Ditimbang serbuk setara dengan 4,5 mg, maka jumlah serbuk yang ditimbang
adalah:
4,5 mg
= 20 tablet x 0,5 mg x Berat 20 tablet
= 900,945 mg
Kadar deksametason dengan penimbangan 900,945 mg adalah:
kadar deksametason
900,945 mg =
20 tablet x 0,5 mg
x 2002,1 mg
= 4,9948 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason =
4,9948 mg
50 mL
x 1000 = 99,89 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
0,5 mg
2 mg
=
99,89 µg /mL
Deksklorfeniramin
Kadar Deksklorfeniramin maleat
maleat
= 399,58 µg/mL
Dari konsentrasi diatas deksametason 99,89 µg/mL dan deksklorfeniramin maleat
399,58 µg/mL (1:4) untuk menjadikan perbandingan (1:2) maka, ditambahkan
baku deksametason yang diambil dari LIB II 100 µg/mL.
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 399,58 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,75 mL
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
2,75 mL x 99,89µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4942µg/mL
Universitas Sumatera Utara
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Dari baku deksametason konsentrasi yang diperoleh adalah 11 µg/mL dan
deksklorfeniramin maleat 21 µg/mL.
Kadar deksametason = 11 µg/mL – 5,4942 µg/mL
= 5,5058 µg/mL
Deksametason =
10 mg
100 mL
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5058 µg/mL
V1 = 5,5 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari baku Deksametason dan
Deksklorfeniramin Maleat
(Penimbangan Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat masing-masing 10
mg)
Pengulangan 1
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1000 = 10 x C2
X
= 200 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 200 = 10 x C3
X
= 21 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1010 = 10 x C2
X
= 101 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 101 = 10 x C3
X
= 10,60 μg/mL
Pengulangan 2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1010 = 10 x C2
X
= 202 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 202 = 10 x C3
X
= 21,21 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1025 = 10 x C2
X
= 102,5 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 102,5 = 10 x C3
X
= 10,75 μg/mL
Pengulangan 3
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1
2 x 1018
X
= V2 x C2
= 10 x C2
= 203,6 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 203,6 = 10 x C3
X
= 21,37 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1008 = 10 x C2
X
= 100,8 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 100,8 = 10 x C3
X
= 10,58 μg/mL
Pengulangan 4
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1005 = 10 x C2
X
= 201 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 201 = 10 x C3
X
= 21,10 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1009 = 10 x C2
X
= 100,9 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 100,9 = 10 x C3
X
= 10,59 μg/mL
Pengulangan 5
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1013 = 10 x C2
X
= 202,6 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 202,6 = 10 x C3
X
= 21,27 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1016 = 10 x C2
X
= 101,6 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 101,6 = 10 x C3
X
= 10,66 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Pengulangan 6
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1019 = 10 x C2
X
= 203,8 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 203,8 = 10 x C3
X
= 21,39 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1020 = 10 x C2
X
= 102 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 102 = 10 x C3
X
= 10,71 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel penimbangan baku Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat, serta kadar teoritis dari Deksametason dan
Deksklorfeniramin Maleat
Penimbangan
Kadar Teoritis
Penimbangan
Kadar Teoritis
Deksklorfeniramin
Deksklorfeniramin
Pengulangan Deksametason
Deksametason
Maleat (mg)
Maleat
(mg)
(µg/mL)
(µg/mL)
1
10,60
10,00
10,60
21.00
2
10,25
10,10
10,75
21,21
3
10,08
10,18
10,58
21,37
4
10,09
10,05
10,59
21,20
5
10,16
10,13
10,66
21,27
6
10,20
10,19
10,71
21,39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet Pritacort®
Tabel 14. Data serapan larutan sampel
NO
Serapan pada λ
Keterangan
234
236
239
251
261
1
Pengulangan 1
0,837
0,741
0,688
0,593
0,519
2
Pengulangan 2
0,835
0,797
0,708
0,605
0,596
3
Pengulangan 3
0,842
0,735
0,675
0,648
0,519
4
Pengulangan 4
0,834
0,741
0,685
0,595
0,518
5
Pengulangan 5
0,936
0,842
0,733
0,656
0,587
6
Pengulangan 6
0,938
0,841
0,736
0,651
0,587
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Data perhitungan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat dengan operasi matriks
Pengulangan 1
-
X
=
Pengulangan 2
-
X
=
Pengulangan 3
-
X
=
Pengulangan 4
-
X
=
Pengulangan 5
-
X
=
Universitas Sumatera Utara
Pengulangan 6
-
X
=
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan kadar teoritis dari Deksklorfeniramin maleat dan
Deksametason dalam tablet P
Berat 20 tablet
= 1,9964 mg
Berat setara
= 4,5 mg (Pemilihan 4,5 mg adalah agar tahap pengenceran
tidak
banyak
sehingga
dapat
mengurangi
kesalahan
pengerjaan)
1.
Penimbangan Serbuk Pertama = 0,9026 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9026 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9964 mg
Kadar Deksametason = 4,5211 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason=
x 1000 = 90,422 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 361,688 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 3,00 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
3,00 mL x 90,422 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4253 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5747 µg/mL
V1 = 5,57 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
11. Penimbangan Serbuk Kedua = 0,9015 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
x Berat 20 tablet
0,9015 mg =
Kadar Deksametason
x 1,9825 mg
= 4,5472 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason
=
x 1000 = 90,944 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,776 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 363,776 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 3,02 mL
Deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
3,02 mL x 90,944 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4984 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5016 µg/mL
V1 = 5,50 Ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
III.Penimbangan Serbuk ketiga = 0,9020 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9020 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9963 mg
Kadar Deksametason = 4,5183 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason =
x 1000 = 90,37 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,48 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 361,48 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,90 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
2,90 mL x 90,37 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2499 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 50 µg/mL = 50 mL x 5,7501 µg/mL
V1 = 5,7 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
1V. Penimbangan Serbuk Keempat = 0,9026 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9026 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9964 mg
Kadar Deksametason = 4,5211 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason =
x 1000 = 90,422 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat::
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 90,422 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 3,00 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
3,00 mL x 90,422 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4253 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 50 µg/mL = 50 mL x 5,5747 µg/mL
V1 = 5,57 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
V. Penimbangan Serbuk kelima = 0,9021 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9021 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9833 mg
Kadar Deksametason = 4,5484 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason=
x 1000 = 90,96 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,84 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 363,84 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,88 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
2,88 mL x 90,96 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2392 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,2428 µg/mL
V1 = 5,24 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
V1. Penimbangan Serbuk keenam = 0,9024 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9024 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9966 mg
Kadar deksametason = 4,5196 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason=
x 1000 = 90,393 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,574 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 90,393 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,90 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
2,90 mL x 90,393 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2428 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,7572 µg/mL
V1 = 5,75 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks Deksklorfeniramin
Maleat dan Deksametason
Pengulangan 1
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
Pengulangan 2
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
Pengulangan 3
Pengulangan 4
x 99,7%
x 99,2 %
= 91,34%
= 91,17%
= 91,32%
x 99,7 %
= 90,53%
Deksametason=
x 99,2%
= 91,33%
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
Pengulangan 6
x 99,2%
Deksklorfeniramin Maleat=
Deksametason =
Pengulangan 5
x 99,7 %= 92,09%
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
x 99,7 % = 91,33%
x 99,2 %
= 91,32%
x 99,7 % = 90,65%
x 99,2 %
= 91,10%
x 99,7%
= 90,13%
x 99,2 % = 91,12%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriksDeksklorfeniramin Maleat = 90,98 %
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriksDeksametason = 91,25%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17.
Perhitungan Statistik Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan
Deksametason padasediaan Tablet Pritacort ®
1. Kadar Deksklorfeniramin Maleat
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
X-
1.
2.
3.
4.
5.
6.
92,10
92,09
92,13
91,78
91,82
91,81
= 91,95
0,14
0,13
0,17
-0,17
-0,13
-0,14
=
=
No.
SD
=
(X - )2
0,0210
0,0182
0,0306
0,0306
0,0182
0,0210
Σ(X - )2= 0,1397
= 0,1671
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
= 2,0527
(diterima)
t hitung 2
=
= 1,9061
(diterima)
t hitung 3
=
= 2,4926
(diterima)
t hitung 4
=
= 2,4926
(diterima)
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5
=
= 1,9061
(diterima)
t hitung 6
=
= 2,0527
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar deksklorfeniramin maleat sebenarnya untuk α =
0,05; dk =5 adalah:
μ=
± ttabel x
= (91,95 ± 2,5706 x
)
= (91,95± 0,17) %
2. Kadar Deksametason
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
X-
1.
2.
3.
4.
5.
6.
91,34
91,32
91,15
91,33
91,22
91,13
= 91,23
0,10
0,08
-0,08
0,09
-0,11
-0,10
=
=
No.
SD
=
(X - )2
0,0117
0,0078
0,0066
0,0096
0,0124
0,0103
Σ(X - )2 = 0,0586
= 0,1082
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
Universitas Sumatera Utara
t hitung 1
=
= 2,2675
(diterima)
t hitung 2
=
= 1,8140
(diterima)
t hitung 3
=
= 1,8140
(diterima)
t hitung 4
=
= 2,0408
(diterima)
t hitung 5
=
= 2,4943
(diterima)
t hitung 6
=
= 2,2675
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar deksametason sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (91,23 ± 2,5706 x
)
= (91,23 ± 0,11) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Deksklorfeniramin maleat
dan Deksametason dalam sediaan tablet B
% KV =
x 100%
%KV Deksklorfeniramin Maleat
=
%KV Deksametason
=
x 100%
= 0,1676 %
x 100% = 0,1090 %
Universitas Sumatera Utara
0,90000
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
0,90000
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Spektrum serapan dari larutan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason yang di buat sebanyak 6 kali
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Gambar 17.Replikasi 1
Gambar 18.Replikasi 2
Gambar 19.Replikasi 3
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (lanjutan)
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Gambar 20.Replikasi 4
Gambar 21.Replikasi 5
Gambar 22.Replikasi 6
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22.
Spektrun serapan dari sampel deksklorfeniramin maleat dan
deksametason pada Sediaan Tablet Pritacort ®
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Gambar 23.Replikasi 1
Gambar 24.Replikasi 2
Gambar 25.Replikasi 3
Universitas Sumatera Utara
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Daftar Nilai Distribusi r
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Daftar Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25.Sertifikat Pengujian Deksametason
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26.Sertifikat Pengujian deksklorfeniramin maleat
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1.TabletPritacort®
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet Pritacort®
Daftar spesifikasi sampel
Nama sampel
: Pritacort®
No. Reg
: DKL9730904510A1
Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017
Komposisi
: Deksametason………..........................0,5 mg
Deksklorfeniramin Maleat…………......2 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 2.Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 3.Neraca analitik (MettlerToledo)
Gambar 4.Sonikator (Branson 1510)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksametason
Baku Deksametason
ditimbang sebanyak 10 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
methanol p.a
LIB I Deksametason 1000 μg/mL
dipipet 0,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan methanol p.a
LIB Deksametason 50 μg/mL
dipipet 2,2 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang Deksametason
239 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran5. (Lanjutan)
2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksklorfeniramin
Maleat
Baku Deksklorfeniramin Maleat
ditimbang sebanyak 10 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dilarutkan dan
methanol p.a
dicukupkan
dengan
LIB I Deksklorfeniramin Maleat 1000 μg/mL
dipipet 0,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a
LIB II Deksklorfeniramin Maleat 50 μg/mL
dipipet 4,2 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dicukupkan metanol p.a
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang
Deksklorfeniramin Maleat 161,8 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran6. (Lanjutan)
3. Pembuatan Spektrum Serapan Deksametason
LIB II Deksametason 50 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 1,1 mL;
1,6 mL; 2,2 mL; 2,6 mL; dan 3,2 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan Standar Deksametason
(5 μg/mL; 8,0 µg/ml, 11,0 μg/mL;
13,0 µg/ml; dan 16 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Deksametason
Universitas Sumatera Utara
Lampiran7. (Lanjutan)
4. Pembuatan Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat
LIB II Deksklorfeniramin Maleat 50 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 2 mL; 3
mL; 4,2 mL; 5,2 mL; dan 6,2 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan methanol p.a
Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat
(10 μg/mL; 15 µg/ml, 21 μg/mL; 25 µg/ml;
dan 30 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat
Universitas Sumatera Utara
Lampiran8. (Lanjutan)
5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat
Deksametason 11 μg/mL
Deksklorfeniramin Maleat 21 μg/mL
diukur serapan
dari masing-masing
Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat panjang gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 titik
gelombang analisis
panjang
panjang
diambil panjang gelombang dari spektrum
serapan komponen mulai memberikan
serapan sampai hampir tidak memberikan
234 nm
236 nm
239 nm
251 nm
261 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9. (Lanjutan)
6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat
Deksametason 10 mg
Deksklorfeniramin Maleat 10 mg
Dimasukkan ke dalam labu
tentukur 10 ml
Dimasukkan ke dalam labu
tentukur 10 ml
Dilarutkan dan dicukupkan
dengan metanol p.a
Dilarutkan dan dicukupkan
dengan metanol p.a
Larutan Deksametason 100 µg/mL
Larutan Deksklorfeniramin Maleat 200 µg/mL
Diambil 1 ml
Diambil 2 ml
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 ml dicukupkan dengan
metanol p.a
Diambil dari larutan tersebut 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan metanol p.a
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan replikasi sebanyak 6 kali
Universitas Sumatera Utara
Lampiran10. (Lanjutan)
7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
20 tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 4,5 mg Deksametason
dihitung kesetaraan Deksklorfeniramin Maleat
yang
terkandung
didalamnya
(penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dilarutkan dengan methanol p.a
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan
dengan methanol pa sampai garis
tanda
dikocok sampai homogen
disaring
dibuang ± 10 mL filtrat pertama
filtrat selanjutnya ditampung
diambil 2,75 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dipipet 5,5 ml larutan Deksklorfeniramin Maleat
dengan konsentrasi 50 µg/mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL di atas
dicukupkan dengan pelarut Metanol pa
diukur pada 5 titik panjang gelombang
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
Contoh perhitungan penetapan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat dalam sampel
Berat 20 tablet
Komposisi tablet
= 2002,1
= Deksametason 0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat 2 mg
Ditimbang serbuk setara dengan 4,5 mg, maka jumlah serbuk yang ditimbang
adalah:
4,5 mg
= 20 tablet x 0,5 mg x Berat 20 tablet
= 900,945 mg
Kadar deksametason dengan penimbangan 900,945 mg adalah:
kadar deksametason
900,945 mg =
20 tablet x 0,5 mg
x 2002,1 mg
= 4,9948 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason =
4,9948 mg
50 mL
x 1000 = 99,89 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
0,5 mg
2 mg
=
99,89 µg /mL
Deksklorfeniramin
Kadar Deksklorfeniramin maleat
maleat
= 399,58 µg/mL
Dari konsentrasi diatas deksametason 99,89 µg/mL dan deksklorfeniramin maleat
399,58 µg/mL (1:4) untuk menjadikan perbandingan (1:2) maka, ditambahkan
baku deksametason yang diambil dari LIB II 100 µg/mL.
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 399,58 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,75 mL
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
2,75 mL x 99,89µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4942µg/mL
Universitas Sumatera Utara
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Dari baku deksametason konsentrasi yang diperoleh adalah 11 µg/mL dan
deksklorfeniramin maleat 21 µg/mL.
Kadar deksametason = 11 µg/mL – 5,4942 µg/mL
= 5,5058 µg/mL
Deksametason =
10 mg
100 mL
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5058 µg/mL
V1 = 5,5 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari baku Deksametason dan
Deksklorfeniramin Maleat
(Penimbangan Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat masing-masing 10
mg)
Pengulangan 1
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1000 = 10 x C2
X
= 200 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 200 = 10 x C3
X
= 21 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1010 = 10 x C2
X
= 101 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 101 = 10 x C3
X
= 10,60 μg/mL
Pengulangan 2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1010 = 10 x C2
X
= 202 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 202 = 10 x C3
X
= 21,21 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1025 = 10 x C2
X
= 102,5 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 102,5 = 10 x C3
X
= 10,75 μg/mL
Pengulangan 3
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1
2 x 1018
X
= V2 x C2
= 10 x C2
= 203,6 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 203,6 = 10 x C3
X
= 21,37 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1008 = 10 x C2
X
= 100,8 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 100,8 = 10 x C3
X
= 10,58 μg/mL
Pengulangan 4
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1005 = 10 x C2
X
= 201 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 201 = 10 x C3
X
= 21,10 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1009 = 10 x C2
X
= 100,9 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 100,9 = 10 x C3
X
= 10,59 μg/mL
Pengulangan 5
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1013 = 10 x C2
X
= 202,6 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 202,6 = 10 x C3
X
= 21,27 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1016 = 10 x C2
X
= 101,6 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 101,6 = 10 x C3
X
= 10,66 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Pengulangan 6
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2
2 x 1019 = 10 x C2
X
= 203,8 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05 x 203,8 = 10 x C3
X
= 21,39 μg/mL
Kadar deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
1 x 1020 = 10 x C2
X
= 102 μg/mL
V2 x C2 = V3 x C3
1,05x 102 = 10 x C3
X
= 10,71 μg/mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel penimbangan baku Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat, serta kadar teoritis dari Deksametason dan
Deksklorfeniramin Maleat
Penimbangan
Kadar Teoritis
Penimbangan
Kadar Teoritis
Deksklorfeniramin
Deksklorfeniramin
Pengulangan Deksametason
Deksametason
Maleat (mg)
Maleat
(mg)
(µg/mL)
(µg/mL)
1
10,60
10,00
10,60
21.00
2
10,25
10,10
10,75
21,21
3
10,08
10,18
10,58
21,37
4
10,09
10,05
10,59
21,20
5
10,16
10,13
10,66
21,27
6
10,20
10,19
10,71
21,39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet Pritacort®
Tabel 14. Data serapan larutan sampel
NO
Serapan pada λ
Keterangan
234
236
239
251
261
1
Pengulangan 1
0,837
0,741
0,688
0,593
0,519
2
Pengulangan 2
0,835
0,797
0,708
0,605
0,596
3
Pengulangan 3
0,842
0,735
0,675
0,648
0,519
4
Pengulangan 4
0,834
0,741
0,685
0,595
0,518
5
Pengulangan 5
0,936
0,842
0,733
0,656
0,587
6
Pengulangan 6
0,938
0,841
0,736
0,651
0,587
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Data perhitungan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin
Maleat dengan operasi matriks
Pengulangan 1
-
X
=
Pengulangan 2
-
X
=
Pengulangan 3
-
X
=
Pengulangan 4
-
X
=
Pengulangan 5
-
X
=
Universitas Sumatera Utara
Pengulangan 6
-
X
=
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan kadar teoritis dari Deksklorfeniramin maleat dan
Deksametason dalam tablet P
Berat 20 tablet
= 1,9964 mg
Berat setara
= 4,5 mg (Pemilihan 4,5 mg adalah agar tahap pengenceran
tidak
banyak
sehingga
dapat
mengurangi
kesalahan
pengerjaan)
1.
Penimbangan Serbuk Pertama = 0,9026 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9026 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9964 mg
Kadar Deksametason = 4,5211 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason=
x 1000 = 90,422 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 361,688 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 3,00 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
3,00 mL x 90,422 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4253 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5747 µg/mL
V1 = 5,57 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
11. Penimbangan Serbuk Kedua = 0,9015 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
x Berat 20 tablet
0,9015 mg =
Kadar Deksametason
x 1,9825 mg
= 4,5472 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason
=
x 1000 = 90,944 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,776 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 363,776 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 3,02 mL
Deksametason :
V1 x C1 = V2 x C2
3,02 mL x 90,944 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4984 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5016 µg/mL
V1 = 5,50 Ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
III.Penimbangan Serbuk ketiga = 0,9020 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9020 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9963 mg
Kadar Deksametason = 4,5183 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason =
x 1000 = 90,37 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,48 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 361,48 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,90 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
2,90 mL x 90,37 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2499 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 50 µg/mL = 50 mL x 5,7501 µg/mL
V1 = 5,7 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
1V. Penimbangan Serbuk Keempat = 0,9026 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9026 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9964 mg
Kadar Deksametason = 4,5211 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason =
x 1000 = 90,422 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat::
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 90,422 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 3,00 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
3,00 mL x 90,422 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,4253 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 50 µg/mL = 50 mL x 5,5747 µg/mL
V1 = 5,57 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
V. Penimbangan Serbuk kelima = 0,9021 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9021 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9833 mg
Kadar Deksametason = 4,5484 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason=
x 1000 = 90,96 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,84 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 363,84 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,88 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
2,88 mL x 90,96 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2392 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,2428 µg/mL
V1 = 5,24 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
V1. Penimbangan Serbuk keenam = 0,9024 mg
Berat Deksklorfeniramin maleat =
0,9024 mg =
x Berat 20 tablet
x 1,9966 mg
Kadar deksametason = 4,5196 mg
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksametason=
x 1000 = 90,393 µg/mL
Deksklorfeniramin maleat =
=
Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,574 µg/mL
Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL:
Deksklorfeniramin maleat:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 90,393 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL
V1 = 2,90 mL
Deksametason:
V1 x C1 = V2 x C2
2,90 mL x 90,393 µg/mL = 50 mL x C2
C2 = 5,2428 µg/mL
Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):
Deksametason =
x 1000 = 100 µg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,7572 µg/mL
V1 = 5,75 mL
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks Deksklorfeniramin
Maleat dan Deksametason
Pengulangan 1
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
Pengulangan 2
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
Pengulangan 3
Pengulangan 4
x 99,7%
x 99,2 %
= 91,34%
= 91,17%
= 91,32%
x 99,7 %
= 90,53%
Deksametason=
x 99,2%
= 91,33%
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
Pengulangan 6
x 99,2%
Deksklorfeniramin Maleat=
Deksametason =
Pengulangan 5
x 99,7 %= 92,09%
Deksklorfeniramin Maleat =
Deksametason =
x 99,7 % = 91,33%
x 99,2 %
= 91,32%
x 99,7 % = 90,65%
x 99,2 %
= 91,10%
x 99,7%
= 90,13%
x 99,2 % = 91,12%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriksDeksklorfeniramin Maleat = 90,98 %
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriksDeksametason = 91,25%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17.
Perhitungan Statistik Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan
Deksametason padasediaan Tablet Pritacort ®
1. Kadar Deksklorfeniramin Maleat
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
X-
1.
2.
3.
4.
5.
6.
92,10
92,09
92,13
91,78
91,82
91,81
= 91,95
0,14
0,13
0,17
-0,17
-0,13
-0,14
=
=
No.
SD
=
(X - )2
0,0210
0,0182
0,0306
0,0306
0,0182
0,0210
Σ(X - )2= 0,1397
= 0,1671
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
= 2,0527
(diterima)
t hitung 2
=
= 1,9061
(diterima)
t hitung 3
=
= 2,4926
(diterima)
t hitung 4
=
= 2,4926
(diterima)
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5
=
= 1,9061
(diterima)
t hitung 6
=
= 2,0527
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar deksklorfeniramin maleat sebenarnya untuk α =
0,05; dk =5 adalah:
μ=
± ttabel x
= (91,95 ± 2,5706 x
)
= (91,95± 0,17) %
2. Kadar Deksametason
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
X-
1.
2.
3.
4.
5.
6.
91,34
91,32
91,15
91,33
91,22
91,13
= 91,23
0,10
0,08
-0,08
0,09
-0,11
-0,10
=
=
No.
SD
=
(X - )2
0,0117
0,0078
0,0066
0,0096
0,0124
0,0103
Σ(X - )2 = 0,0586
= 0,1082
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
Universitas Sumatera Utara
t hitung 1
=
= 2,2675
(diterima)
t hitung 2
=
= 1,8140
(diterima)
t hitung 3
=
= 1,8140
(diterima)
t hitung 4
=
= 2,0408
(diterima)
t hitung 5
=
= 2,4943
(diterima)
t hitung 6
=
= 2,2675
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar deksametason sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (91,23 ± 2,5706 x
)
= (91,23 ± 0,11) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Deksklorfeniramin maleat
dan Deksametason dalam sediaan tablet B
% KV =
x 100%
%KV Deksklorfeniramin Maleat
=
%KV Deksametason
=
x 100%
= 0,1676 %
x 100% = 0,1090 %
Universitas Sumatera Utara
0,90000
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
0,90000
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
0,80000
Abs.
0,60000
0,40000
0,20000
0,00000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Spektrum serapan dari larutan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason yang di buat sebanyak 6 kali
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Gambar 17.Replikasi 1
Gambar 18.Replikasi 2
Gambar 19.Replikasi 3
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (lanjutan)
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Gambar 20.Replikasi 4
Gambar 21.Replikasi 5
Gambar 22.Replikasi 6
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22.
Spektrun serapan dari sampel deksklorfeniramin maleat dan
deksametason pada Sediaan Tablet Pritacort ®
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Gambar 23.Replikasi 1
Gambar 24.Replikasi 2
Gambar 25.Replikasi 3
Universitas Sumatera Utara
1,50000
Abs.
1,00000
0,50000
-0,05000
200,00
250,00
300,00
350,00
nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Daftar Nilai Distribusi r
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Daftar Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25.Sertifikat Pengujian Deksametason
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26.Sertifikat Pengujian deksklorfeniramin maleat
Universitas Sumatera Utara