Penetapan Kadar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Obat dapat didefinisikan sebagai suatu zat yang dimaksud untuk dipakai
dalam diagnosis, mengurangi rasa sakit, mengobati atau mencegah penyakit pada
manusia atau hewan. Zat aktif tersebut dapat dipergunakan sebagai obat terlebih
dahulu harus dibuat dalam bentuk sediaan seperti pil, tablet, kapsul, sirup,
suspensi, supositoria, dan salep. Sediaan obat terdapat lebih dari satu komponen
zat aktif. Salah satu kombinasi yang sering digunakan adalah betametason dan
deksklorfeniramin maleat yang tersedia dalam bentuk sediaan tablet dengan
berbagai
merek
dagang.
Betametason
adalah
obat
kortikosteroid
dan
deksklorfeniramin maleat adalah salah satu obat antihistamin (Ansel, 1989;
Moffat, dkk., 2005). Bentuk sediaan farmasi seperti tablet harus memenuhi
beberapa persyaratan sesuai dengan standar yang ada pada acuan misalnya pada
Farmakope. Salah satu persyaratan tersebut adalah persyaratan kadar. Persyaratan
kadar untuk sediaan tablet deksklorfeniramin maleat dan betametason yaitu
mengandung betametason dan deksklorfeniramin maleat tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (Ditjen POM.,
1995)
Betametason adalah obat kortikosteroid yang mengandung fluor,
mempunyai daya kerja yang besar, tetapi penggunaan obat kortikosteroid yang
mengandung fluor dalam jangka waktu lama dapat menyebabkan pelebaran
kapiler dan pembuluh nadi halus yang bersifat permanen sampai terjadi
atropikulit. Betametason dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri UV
Universitas Sumatera Utara
pada pelarut etanol panjang gelombang 240 nm (A11=390a) dan natrium fosfat:air
panjang gelombang 241 nm (A11=296a) (Moffat, dkk., 2005).
Deksklorfeniramin maleat merupakan suatu antihistamin yang dapat
mencegah gejala-gejala alergi, yang disebabkan sebagian besar oleh histamin
(H1). Deksklorfeniramin dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri UV
pada pelarut asam panjang gelombang 265 (A11=302a) dan basa panjang
gelombang 260 nm (A11=205a) (Harkness, 1984; Moffat, dkk., 2005).
Penelitian untuk tujuan mengetahui kondisi analisis betametason dan
deksklorfeniramin maleat telah dilakukan pada tablet mengunakan metode
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan dapar metanol pH 7,2 (45:55)
sebagai fase gerak. Spektrofotometri derivatif metode zero crossing pada serapan
derivat kedua dalam pelarut metanol p.a (Mustarichie, dkk., 2014; Aisyah, 2015).
Metode analisis yang dibutuhkan di bagian kontrol kualitas industri obat
dalam rangka pengawasan mutu obat adalah metode analisis yang cepat dan
memenuhi persyaratan kesahihan suatu metode dengan modifikasi tersebut maka
penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason dapat
ditetapkan secara simultan atau secara bersama-sama dan dengan waktu yang
singkat. Dalam pengembangan metode analisis ini perlu mempertimbangkan sifat
fisika kimia deksklorfeniramin maleat dan betametason. Deksklorfeniramin
maleat dan betametason mempunyai kelarutan yang hampir sama, salah satunya
adalah mudah larut dalam metanol p.a. Deksklorfeniramin maleat dan
betametason dapat menyerap radiasi elektromagnetik UV dengan serapan
maksimal pada panjang gelombang yang berdekatan yaitu 259 nm untuk serapan
deksklorfeniramin maleat dan 239 nm untuk serapan betametason. Data panjang
Universitas Sumatera Utara
gelombang maksimum kedua senyawa yang memiliki selisih yang kecil
menunjukkan bahwa kurva serapan deksklorfeniramin maleat dan betametason
mengalami tumpang tindih secara keseluruhan (Aisyah, 2015).
Metode penetapan kadar yang dapat dilakukan oleh Andrianto (2009)
adalah dengan modifikasi metode analisis multikomponen yang lebih praktis
secara spektrofotometri ultraviolet dengan prinsip persamaan regresi berganda
melalui perhitungan operasi matriks dengan metode pengamatan pada panjang
gelombang berganda yang dipilih adalah 219 nm, 229 nm, 239 nm, 249 nm, dan
259 nm. Pemilihan panjang gelombang berdasarkan dari panjang gelombang yang
mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan, dimana
konsentrasi larutan yang dipakai serapannnya memenuhi hukum Lambert dan
Beer yaitu 0,2-0,8. Penentuan panjang gelombang analisis dengan memilih lima
panjang gelombang secara variabel bebas (Andrianto, 2009).
Validasi metode dapat diartikan sebagai suatu prosedur yang digunakan
untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut memberikan hasil seperti
yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. Parameter
yang digunakan untuk validasi metode ini adalah akurasi dan presisi. Parameter
yang dipakai adalah akurasi dan presisi karena dengan penilaian dari kedua
parameter ini sudah cukup mewakili untuk menilai validitas metode
spektrofotometri ultraviolet ini. Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), validasi
merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan.
Menurut Harmita (2004), untuk menguji validasi metode dilakukan uji akurasi
(ketepatan) dengan parameter persen perolehan kembali dan metode penambahan
Universitas Sumatera Utara
baku (standard addition method) dan uji presisi (ketelitian) dengan parameter
Relative Standard Deviation (RSD).
Berdasarkan uraian diatas, dalam penelitian ini akan dilakukan penetapan
kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason pada sediaan tablet secara
spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda
menggunakan pelarut metanol.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas maka perumusan masalah dalam
penelitian ini adalah:
a. apakah pelarut metanol p.a dapat digunakan untuk analisis kadar campuran
deksklorfeniramin
maleat
dan
betametason
dengan
menggunakan
spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda?
b. apakah kadar campuran dekslorfeniramin maleat dan betametason dalam
sediaan tablet yang ditetapkan dengan metode spektrofotometri UV
metode panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan kadar yang
ditetapkan Farmakope Indonesia Edisi V (2014)?
1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat hipotesis sebagai berikut:
a. pelarut metanol p.a dapat digunakan untuk analisis kadar campuran
deksklorfeniramin
maleat
dan
betametason
dengan
menggunakan
spektrofotometri UV metode panjang gelombang berganda.
b. kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam sediaan
tablet yang ditetapkan menggunakan spektrofotometri ultraviolet metode
Universitas Sumatera Utara
panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia
Edisi V (2014).
1.4 Tujuan Penelitian
Berdasarkan hipotesis diatas, maka dibuat tujuan sebagai berikut:
a. untuk
melakukan
analisis
kadar
deksklorfeniramin
maleat
dan
betametason dengan pelarut metanol p.a menggunakan spektrofotometri
ultraviolet metode panjang gelombang berganda.
b. untuk membandingkan hasil yang diperoleh pada penetapan kadar
deksklorfeniramin maleat dan betametason menggunakan spektrofotometri
ultraviolet metode panjang gelombang berganda dengan persyaratan
Farmakope Indonesia Edisi V (2014).
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian dapat digunakan sebagai metode alternative untuk
analisis multikomponen campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason
dalam sediaan tablet yang ditetapkan secara spektrofotometri ultraviolet dengan
panjang gelombang berganda.
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Obat dapat didefinisikan sebagai suatu zat yang dimaksud untuk dipakai
dalam diagnosis, mengurangi rasa sakit, mengobati atau mencegah penyakit pada
manusia atau hewan. Zat aktif tersebut dapat dipergunakan sebagai obat terlebih
dahulu harus dibuat dalam bentuk sediaan seperti pil, tablet, kapsul, sirup,
suspensi, supositoria, dan salep. Sediaan obat terdapat lebih dari satu komponen
zat aktif. Salah satu kombinasi yang sering digunakan adalah betametason dan
deksklorfeniramin maleat yang tersedia dalam bentuk sediaan tablet dengan
berbagai
merek
dagang.
Betametason
adalah
obat
kortikosteroid
dan
deksklorfeniramin maleat adalah salah satu obat antihistamin (Ansel, 1989;
Moffat, dkk., 2005). Bentuk sediaan farmasi seperti tablet harus memenuhi
beberapa persyaratan sesuai dengan standar yang ada pada acuan misalnya pada
Farmakope. Salah satu persyaratan tersebut adalah persyaratan kadar. Persyaratan
kadar untuk sediaan tablet deksklorfeniramin maleat dan betametason yaitu
mengandung betametason dan deksklorfeniramin maleat tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (Ditjen POM.,
1995)
Betametason adalah obat kortikosteroid yang mengandung fluor,
mempunyai daya kerja yang besar, tetapi penggunaan obat kortikosteroid yang
mengandung fluor dalam jangka waktu lama dapat menyebabkan pelebaran
kapiler dan pembuluh nadi halus yang bersifat permanen sampai terjadi
atropikulit. Betametason dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri UV
Universitas Sumatera Utara
pada pelarut etanol panjang gelombang 240 nm (A11=390a) dan natrium fosfat:air
panjang gelombang 241 nm (A11=296a) (Moffat, dkk., 2005).
Deksklorfeniramin maleat merupakan suatu antihistamin yang dapat
mencegah gejala-gejala alergi, yang disebabkan sebagian besar oleh histamin
(H1). Deksklorfeniramin dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri UV
pada pelarut asam panjang gelombang 265 (A11=302a) dan basa panjang
gelombang 260 nm (A11=205a) (Harkness, 1984; Moffat, dkk., 2005).
Penelitian untuk tujuan mengetahui kondisi analisis betametason dan
deksklorfeniramin maleat telah dilakukan pada tablet mengunakan metode
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan dapar metanol pH 7,2 (45:55)
sebagai fase gerak. Spektrofotometri derivatif metode zero crossing pada serapan
derivat kedua dalam pelarut metanol p.a (Mustarichie, dkk., 2014; Aisyah, 2015).
Metode analisis yang dibutuhkan di bagian kontrol kualitas industri obat
dalam rangka pengawasan mutu obat adalah metode analisis yang cepat dan
memenuhi persyaratan kesahihan suatu metode dengan modifikasi tersebut maka
penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason dapat
ditetapkan secara simultan atau secara bersama-sama dan dengan waktu yang
singkat. Dalam pengembangan metode analisis ini perlu mempertimbangkan sifat
fisika kimia deksklorfeniramin maleat dan betametason. Deksklorfeniramin
maleat dan betametason mempunyai kelarutan yang hampir sama, salah satunya
adalah mudah larut dalam metanol p.a. Deksklorfeniramin maleat dan
betametason dapat menyerap radiasi elektromagnetik UV dengan serapan
maksimal pada panjang gelombang yang berdekatan yaitu 259 nm untuk serapan
deksklorfeniramin maleat dan 239 nm untuk serapan betametason. Data panjang
Universitas Sumatera Utara
gelombang maksimum kedua senyawa yang memiliki selisih yang kecil
menunjukkan bahwa kurva serapan deksklorfeniramin maleat dan betametason
mengalami tumpang tindih secara keseluruhan (Aisyah, 2015).
Metode penetapan kadar yang dapat dilakukan oleh Andrianto (2009)
adalah dengan modifikasi metode analisis multikomponen yang lebih praktis
secara spektrofotometri ultraviolet dengan prinsip persamaan regresi berganda
melalui perhitungan operasi matriks dengan metode pengamatan pada panjang
gelombang berganda yang dipilih adalah 219 nm, 229 nm, 239 nm, 249 nm, dan
259 nm. Pemilihan panjang gelombang berdasarkan dari panjang gelombang yang
mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan, dimana
konsentrasi larutan yang dipakai serapannnya memenuhi hukum Lambert dan
Beer yaitu 0,2-0,8. Penentuan panjang gelombang analisis dengan memilih lima
panjang gelombang secara variabel bebas (Andrianto, 2009).
Validasi metode dapat diartikan sebagai suatu prosedur yang digunakan
untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut memberikan hasil seperti
yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. Parameter
yang digunakan untuk validasi metode ini adalah akurasi dan presisi. Parameter
yang dipakai adalah akurasi dan presisi karena dengan penilaian dari kedua
parameter ini sudah cukup mewakili untuk menilai validitas metode
spektrofotometri ultraviolet ini. Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), validasi
merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan.
Menurut Harmita (2004), untuk menguji validasi metode dilakukan uji akurasi
(ketepatan) dengan parameter persen perolehan kembali dan metode penambahan
Universitas Sumatera Utara
baku (standard addition method) dan uji presisi (ketelitian) dengan parameter
Relative Standard Deviation (RSD).
Berdasarkan uraian diatas, dalam penelitian ini akan dilakukan penetapan
kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason pada sediaan tablet secara
spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda
menggunakan pelarut metanol.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas maka perumusan masalah dalam
penelitian ini adalah:
a. apakah pelarut metanol p.a dapat digunakan untuk analisis kadar campuran
deksklorfeniramin
maleat
dan
betametason
dengan
menggunakan
spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda?
b. apakah kadar campuran dekslorfeniramin maleat dan betametason dalam
sediaan tablet yang ditetapkan dengan metode spektrofotometri UV
metode panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan kadar yang
ditetapkan Farmakope Indonesia Edisi V (2014)?
1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat hipotesis sebagai berikut:
a. pelarut metanol p.a dapat digunakan untuk analisis kadar campuran
deksklorfeniramin
maleat
dan
betametason
dengan
menggunakan
spektrofotometri UV metode panjang gelombang berganda.
b. kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam sediaan
tablet yang ditetapkan menggunakan spektrofotometri ultraviolet metode
Universitas Sumatera Utara
panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia
Edisi V (2014).
1.4 Tujuan Penelitian
Berdasarkan hipotesis diatas, maka dibuat tujuan sebagai berikut:
a. untuk
melakukan
analisis
kadar
deksklorfeniramin
maleat
dan
betametason dengan pelarut metanol p.a menggunakan spektrofotometri
ultraviolet metode panjang gelombang berganda.
b. untuk membandingkan hasil yang diperoleh pada penetapan kadar
deksklorfeniramin maleat dan betametason menggunakan spektrofotometri
ultraviolet metode panjang gelombang berganda dengan persyaratan
Farmakope Indonesia Edisi V (2014).
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian dapat digunakan sebagai metode alternative untuk
analisis multikomponen campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason
dalam sediaan tablet yang ditetapkan secara spektrofotometri ultraviolet dengan
panjang gelombang berganda.
Universitas Sumatera Utara