Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERAUTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : Oktober 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
PanitiaPenguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP195108161980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan, Desember 2016
FakultasFarmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala karunia dan
rahmatNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul
“Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam
Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang
Gelombang Berganda“. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh
gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan hormat, penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selakuDekan Fakultas Farmasi Univeristas Sumatera Utara yang telah
memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu
Dra. Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
banyak memberikan bimbingan dan arahan dengan penuh kesabaran, tulus dan
ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Bapak Prof. Dr.
Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi,
M.Si.,Apt.,selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi. Ibu Dra. Erly Sitompul, MS., Apt.,
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama masa perkuliahan. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik selama masa perkuliahan.Asisten
Laboratorium Penelitian Univeristas Sumatera Utara yang telah bersedia
membantu penulis selama penelitian.
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang tulus kepada Ayah dan Ibu
tercinta Kennedy Siallagan, Ibunda Jelita Manurung, Adik-adik saya Agnes
Siallagan, Wulan Siallagan, Yosua Siallagan, Yones Siallagan. Semua keluarga
dan teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu per satu, yang telah banyak
memberikan doa dan dorongan serta bantuan moril dan material kepada penulis
selama menempuh pendidikan S-1 Farmasi.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tulisan skripsi ini masih memiliki
banyak kekurangan, sehingga dengan segala kerendahan hati penulis bersedia
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini
bermanfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis,
Oktober 2016
Silvana Yanti Veronika
NIM 121524191
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertandatangan dibawah ini:
Nama
: Silvana Yanti Veronika Siallagan
NIM
: 121524191
Program Studi
: S-1 Ekstensi Sarjana Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan
Deksklorfeniramin Maleat dalam Sediaan Tablet secara
Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang
Gelombang Berganda.
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri dan bukan plagiat karena kutipan yang
ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagai nama mestinya.
Medan, Oktober 2016
Yang Membuat Pernyataan
Silvana Yanti Veronika Siallagan
NIM 121524191
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE PANJANG
GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Sediaan obat yang mengandung deksametason dan deksklorfeniramin
maleat banyak digunakan untuk berbagai penyakit. Hal ini dilatar belakangi oleh
kemampuan menanggulangi peradangan serta alergi yang dimiliki oleh
deksametason dan sifat antihistamin yang ada pada deksklorfeniramin maleat,
tetapi juga menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan.
Tujuannya adalah untuk menetapkan kadar campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri
ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.
Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet P. Penetapan
kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason secara spektrofotometri
ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut
metanol (p.a).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar deksklorfeniramin maleat
yang diperoleh dalam tablet Psebesar 91,95 % ± 0,17% dan untuk deksametason
diperoleh 91,23 % ± 0,11 %. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar
campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam tablet memenuhi
persyaratan sesuai dengan persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia
Edisi V (2014). %KV deksklorfeniramin maleat sebesar 0,16% dan deksametason
sebesar 0,10%.
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa
metode spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat
digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat
dan deksametason dalam sediaan tablet.
Kata kunci: Deksklorfeniramin Maleat, Deksametason, Tablet, Spektrofotometri
Ultraviolet, Panjang Gelombang Berganda
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CONCENTRATION OF MIXES
DEXAMETHASONE AND DEXCHLORPHENIRAMINE MALEATE
TABLET IN STOCKS BY SPECTROPHOTOMETRY ULTRAVIOLET
WITH MULTIPLE WAVELENGHT METHOD
ABSTRACT
Pharmaceutical
preparations
containing
dexamethasone
and
dexchlorpheniramine maleate widely used for a variety of diseases. It is motivated
by the ability to cope with allergic inflammation owned by dexamethasone and
antihistamine properties that exist on dexchlorpheniramine maleate, but also cause
unwanted side effects.
The aim is to establish the levels of dexchlorpheniramine maleate mixture
and dexamethasone in tablet dosage is spektroktrofotometri ultraviolet wavelength
multiple methods.
Purposive sampling of the tablet dosage form P. Assay dexchlorpheniramine
maleate and dexamethasone ultraviolet spectrophotometry with multiple
wavelength method, using methanol (p.a).
The results showed that the levels of dexchlorpheniramine maleate
obtained in tablet P by 91.95% ± 0.17% and 91.23% for dexamethasone obtained
± 0.11%. It can be concluded that the results of the assay mixture
dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet meets the requirements
in accordance with the requirements described in the Indonesian Pharmacopoeia
Edition V (2014). % KV dexchlorpheniramine maleate 0.16% and 0.10%
dexamethasone.
Based on the research results can be concluded that the ultraviolet
spectrophotometric method with multiple wavelengths can be used to perform the
assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet dosage
form.
Keywords: Dexchlorpheniramine Maleate, Dexamethasone, Tablet, Ultraviolet
Spectrophotometry, Multiple Wavelength
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN........................................................................
iii
KATA PENGANTAR .................................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN .............................................................................
vi
ABSTRAK ...................................................................................................
vii
ABSTRACT .................................................................................................
viii
DAFTAR ISI ................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ..............................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................
xvi
BAB IPENDAHULUAN .............................................................................
1
1.1 Latar Belakang .............................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................
3
1.3 Hipotesis .....................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ......................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA....................................................................
5
2.1
Uraian Umum.........................................................................
5
2.2 2.1.1 Deksklorfeniramin Maleat ............................................
5
2.3 2.1.2 Deksametason ..............................................................
6
Universitas Sumatera Utara
2.2
Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason ......................
7
2.2.1 Spektrofotometri ............................................................
7
2.2.2 Pengertian SpektrofotometriUltraviolet-Visibel ............
7
2.2.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel .........
8
2.3 Analisis Multikomponen dengan
Spektrofotometri
Ultraviolet....................................................................................
9
2.4 Komponen Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel ......................
13
2.5 Validasi Metode Analisis ...........................................................
14
2.5.1 Akurasi ........................................................................
14
2.5.2 Presisi ..........................................................................
15
2.5.3 Linearitas .....................................................................
15
2.5.4 Rentang .......................................................................
15
BAB III METODE PENELITIAN ...............................................................
17
3.1 Jenis Penelitian ..........................................................................
17
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................
17
3.3 Alat ............................................................................................
17
3.4 Bahan ........................................................................................
17
3.5 Pengambilan Sampel .................................................................
17
3.6Prosedur Penelitian .....................................................................
18
3.6.1Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin
maleat ..............................................................................
18
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksametason .......... ....
18
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan
Maksimum
Deksklorfeniramin Maleat ...............................................
19
3.6.4 Pembuatan
Spektrum
Serapan
Maksimum
Deksametason ..................................................................
19
Universitas Sumatera Utara
3.6.5 Pembuatan Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat
19
3.6.6 Pembuatan Larutan Standar Deksametason ....................
19
3.6.7Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..........................
20
3.6.8 Pembuatan Spektrum Serapan .........................................
20
3.6.9 Penentuan Kadar Baku Campuran Deksklorfeniramin
Maleat dan Deksametason ............................................
21
3.6.10 Penentuan Kadar Sampel Deksklorfeniramin Maleat
dan Deksametason dalam tablet ...................................
21
3.6.11 Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan
Deksametason Dalam Campuran ..................................
21
3.6.12 Analisis Hasil ................................................................
22
BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................
25
4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum .................................
25
4.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan.................................................
26
4.3Penentuan Panjang Gelombang Penelitian .................................
26
4.4 Hasil PenentuanSerapan pada Lima Panjang Gelombang ........
29
4.5 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin
Maleat dan Deksametason ..........................................................
33
4.6 Hasil Penentuan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan
Deksametason pada Sediaan Tablet .........................................
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................
38
5.1 Kesimpulan ...............................................................................
38
5.2 Saran ..........................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
39
LAMPIRAN .................................................................................................
41
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
1
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan I ............
29
2
Data Perhitungan SerapanDeksametason Pengulangan II ...........
29
3
Data Perhitungan SerapanDeksametason Pengulangan III ..........
29
4
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan IV ..........
30
5
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan V ..........
30
6
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan VI ..........
30
7
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan I .........................................................................
31
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan II........................................................................
31
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan III ......................................................................
31
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan IV ......................................................................
32
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan V .......................................................................
32
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan VI ......................................................................
32
Data Kadar dan Koefisien Variasi Deksametason dan
Deksklorfeniramin maleat dalam Sediaan Tablet Pritacort®..
36
8
9
10
11
12
13
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1 Rumus struktur Deksklorfeniramin maleat ..................................
5
2.2 Rumus struktur Deksametason......................................................
6
2.3 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan I ...................
10
2.4 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan II .................
11
2.5 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan III ................
11
4.1
Spektrum
Serapan
MaksimumDeksametason
Konsentrasi 11 µg/ml ........................................................
12
Spektrum Serapan Maksimum Deksklorfeniramin
maleatKonsentrasi 21µg/ml ...............................................
26
Spektrum Serapan DeksametasonKonsentrasi 5,0
µg/ml-16,0 µg/ml ..............................................................
26
Spektrum
Serapan
Deksklorfeniramin
maleat
Konsentrasi 10,0 µg/ml- 30,0 µg/ml .................................
26
Spektrum Tumpang Tindih Deksklorfeniramin maleat
dan Deksametason Konsentrasi 21 µg/ml - 11 µg/ml .......
26
4.6
Spektrum Lima Titik Panjang Gelombang Analisis .........
28
4.7
Spektrum Campuran Baku Deksklorfeniramin maleat
dan Deksametason Konsentrasi 21 µg/ml - 11 µg/ml .......
34
Spektrum Serapan Sediaan Tablet Pritacort® Enam Kali
Replikasi ............................................................................
35
Spektrum Tumpang Tindih Baku Campuran dan
Sampel Sediaan Tablet P Enam Kali Replikasi .................
35
4.2
4.3
4.4
4.5
4.8
4.9
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sediaan tablet Pritacort .................................................................
41
2
Alat spektrofotometer UV-Vis ......................................................
43
3
Alat neraca analitik .......................................................................
43
4
Alat sonikator ................................................................................
43
5
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 1 ..............
71
6
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 2 ..............
71
7
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 3 ..............
71
8
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 4 ..............
72
9
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 5 ..............
72
10 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 6 ..............
72
11 Spektrum serapan deksametason replikasi 1 .................................
73
12 Spektrum serapan deksametason replikasi 2 .................................
73
13 Spektrum serapan deksametason replikasi 3 .................................
73
14 Spektrum serapan deksametason replikasi 4 .................................
74
15 Spektrum serapan deksametason replikasi 5 .................................
74
16 Spektrum serapan deksametason replikasi 6 .................................
74
17
18
19
20
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 1 ....................................
75
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 2 .....................................
75
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 3 .....................................
75
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 4 ....................................
76
Universitas Sumatera Utara
21
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 5 .....................................
76
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 6 .....................................
76
23
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 1 ..
77
24
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 2 ...
77
25
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 3 ...
77
26
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 4 ...
78
27
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 5 ...
78
28
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 6 ...
78
22
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Sampel Tablet Pritacort® ..................................................
41
2
Komposisi Tablet Pritacort® .............................................
42
3
Gambar Alat .....................................................................
43
4
Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku dan Serapan
Maksimum Deksklorfeniramin maleat ..............................
44
Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku dan Serapan
Maksimum Deksametason ................................................
45
Bagan
Alir
Pembuatan
Spektrum
Serapan
Deksametason ...................................................................
46
Bagan
Alir
Pembuatan
Spektrum
Serapan
Deksklorfeniramin Maleat ................................................
47
8
Bagan Alir Penentuan Panjang Gelombang Analisis ........
48
9
Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Campuran ..............
49
10
Bagan Alir Pembuatan Kadar Sediaan tablet ....................
50
11
Data Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan
Deksametason ...................................................................
53
12
Data Penimbangan Baku Serta Kadar Teoritis..................
56
13
Data Penimbangan dan Serapan dari Tablet P ..................
57
14
Data Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan
Deksametason dengan Operasi Matriks ............................
58
Data
Perhitungan
Kadar
Teoritis
Baku
Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam
Tablet P .............................................................................
60
Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks
Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason .................
66
Perhitungan Statistik Kadar Deksklorfeniramin Maleat
dan Deksametason pada Sediaan Tablet P ........................
67
5
6
7
15
16
17
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan %KV .............................................................
70
19
Spectrum
Serapan
dari
Larutan
Standar
Deksklorfeniramin Maleat ................................................
71
20
Spectrum Serapan dari Larutan Standar Deksametason ...
73
21
Spectrum Serapan dari Larutan Baku Campuran ..............
75
22
Spectrum Serapan dari Larutan pada Sediaan Tablet P ...
77
23
Daftar Nilai Distribusi r ....................................................
79
24
Daftar Nilai Distribusi t.....................................................
80
25
Sertifikat Pengujian Deksametason .................................
81
26
Sertifikat Pengujian Deksklorfeniramin Maleat ..............
82
Universitas Sumatera Utara
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERAUTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA
OLEH:
SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN
NIM 121524191
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : Oktober 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
PanitiaPenguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP195108161980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan, Desember 2016
FakultasFarmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala karunia dan
rahmatNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul
“Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam
Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang
Gelombang Berganda“. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh
gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan hormat, penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selakuDekan Fakultas Farmasi Univeristas Sumatera Utara yang telah
memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu
Dra. Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
banyak memberikan bimbingan dan arahan dengan penuh kesabaran, tulus dan
ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Bapak Prof. Dr.
Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi,
M.Si.,Apt.,selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi. Ibu Dra. Erly Sitompul, MS., Apt.,
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama masa perkuliahan. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik selama masa perkuliahan.Asisten
Laboratorium Penelitian Univeristas Sumatera Utara yang telah bersedia
membantu penulis selama penelitian.
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang tulus kepada Ayah dan Ibu
tercinta Kennedy Siallagan, Ibunda Jelita Manurung, Adik-adik saya Agnes
Siallagan, Wulan Siallagan, Yosua Siallagan, Yones Siallagan. Semua keluarga
dan teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu per satu, yang telah banyak
memberikan doa dan dorongan serta bantuan moril dan material kepada penulis
selama menempuh pendidikan S-1 Farmasi.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tulisan skripsi ini masih memiliki
banyak kekurangan, sehingga dengan segala kerendahan hati penulis bersedia
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini
bermanfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis,
Oktober 2016
Silvana Yanti Veronika
NIM 121524191
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertandatangan dibawah ini:
Nama
: Silvana Yanti Veronika Siallagan
NIM
: 121524191
Program Studi
: S-1 Ekstensi Sarjana Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan
Deksklorfeniramin Maleat dalam Sediaan Tablet secara
Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang
Gelombang Berganda.
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri dan bukan plagiat karena kutipan yang
ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagai nama mestinya.
Medan, Oktober 2016
Yang Membuat Pernyataan
Silvana Yanti Veronika Siallagan
NIM 121524191
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE PANJANG
GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Sediaan obat yang mengandung deksametason dan deksklorfeniramin
maleat banyak digunakan untuk berbagai penyakit. Hal ini dilatar belakangi oleh
kemampuan menanggulangi peradangan serta alergi yang dimiliki oleh
deksametason dan sifat antihistamin yang ada pada deksklorfeniramin maleat,
tetapi juga menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan.
Tujuannya adalah untuk menetapkan kadar campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri
ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.
Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet P. Penetapan
kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason secara spektrofotometri
ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut
metanol (p.a).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar deksklorfeniramin maleat
yang diperoleh dalam tablet Psebesar 91,95 % ± 0,17% dan untuk deksametason
diperoleh 91,23 % ± 0,11 %. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar
campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam tablet memenuhi
persyaratan sesuai dengan persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia
Edisi V (2014). %KV deksklorfeniramin maleat sebesar 0,16% dan deksametason
sebesar 0,10%.
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa
metode spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat
digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat
dan deksametason dalam sediaan tablet.
Kata kunci: Deksklorfeniramin Maleat, Deksametason, Tablet, Spektrofotometri
Ultraviolet, Panjang Gelombang Berganda
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CONCENTRATION OF MIXES
DEXAMETHASONE AND DEXCHLORPHENIRAMINE MALEATE
TABLET IN STOCKS BY SPECTROPHOTOMETRY ULTRAVIOLET
WITH MULTIPLE WAVELENGHT METHOD
ABSTRACT
Pharmaceutical
preparations
containing
dexamethasone
and
dexchlorpheniramine maleate widely used for a variety of diseases. It is motivated
by the ability to cope with allergic inflammation owned by dexamethasone and
antihistamine properties that exist on dexchlorpheniramine maleate, but also cause
unwanted side effects.
The aim is to establish the levels of dexchlorpheniramine maleate mixture
and dexamethasone in tablet dosage is spektroktrofotometri ultraviolet wavelength
multiple methods.
Purposive sampling of the tablet dosage form P. Assay dexchlorpheniramine
maleate and dexamethasone ultraviolet spectrophotometry with multiple
wavelength method, using methanol (p.a).
The results showed that the levels of dexchlorpheniramine maleate
obtained in tablet P by 91.95% ± 0.17% and 91.23% for dexamethasone obtained
± 0.11%. It can be concluded that the results of the assay mixture
dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet meets the requirements
in accordance with the requirements described in the Indonesian Pharmacopoeia
Edition V (2014). % KV dexchlorpheniramine maleate 0.16% and 0.10%
dexamethasone.
Based on the research results can be concluded that the ultraviolet
spectrophotometric method with multiple wavelengths can be used to perform the
assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet dosage
form.
Keywords: Dexchlorpheniramine Maleate, Dexamethasone, Tablet, Ultraviolet
Spectrophotometry, Multiple Wavelength
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN........................................................................
iii
KATA PENGANTAR .................................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN .............................................................................
vi
ABSTRAK ...................................................................................................
vii
ABSTRACT .................................................................................................
viii
DAFTAR ISI ................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ..............................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................
xvi
BAB IPENDAHULUAN .............................................................................
1
1.1 Latar Belakang .............................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................
3
1.3 Hipotesis .....................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ......................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA....................................................................
5
2.1
Uraian Umum.........................................................................
5
2.2 2.1.1 Deksklorfeniramin Maleat ............................................
5
2.3 2.1.2 Deksametason ..............................................................
6
Universitas Sumatera Utara
2.2
Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason ......................
7
2.2.1 Spektrofotometri ............................................................
7
2.2.2 Pengertian SpektrofotometriUltraviolet-Visibel ............
7
2.2.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel .........
8
2.3 Analisis Multikomponen dengan
Spektrofotometri
Ultraviolet....................................................................................
9
2.4 Komponen Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel ......................
13
2.5 Validasi Metode Analisis ...........................................................
14
2.5.1 Akurasi ........................................................................
14
2.5.2 Presisi ..........................................................................
15
2.5.3 Linearitas .....................................................................
15
2.5.4 Rentang .......................................................................
15
BAB III METODE PENELITIAN ...............................................................
17
3.1 Jenis Penelitian ..........................................................................
17
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................
17
3.3 Alat ............................................................................................
17
3.4 Bahan ........................................................................................
17
3.5 Pengambilan Sampel .................................................................
17
3.6Prosedur Penelitian .....................................................................
18
3.6.1Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin
maleat ..............................................................................
18
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksametason .......... ....
18
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan
Maksimum
Deksklorfeniramin Maleat ...............................................
19
3.6.4 Pembuatan
Spektrum
Serapan
Maksimum
Deksametason ..................................................................
19
Universitas Sumatera Utara
3.6.5 Pembuatan Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat
19
3.6.6 Pembuatan Larutan Standar Deksametason ....................
19
3.6.7Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..........................
20
3.6.8 Pembuatan Spektrum Serapan .........................................
20
3.6.9 Penentuan Kadar Baku Campuran Deksklorfeniramin
Maleat dan Deksametason ............................................
21
3.6.10 Penentuan Kadar Sampel Deksklorfeniramin Maleat
dan Deksametason dalam tablet ...................................
21
3.6.11 Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan
Deksametason Dalam Campuran ..................................
21
3.6.12 Analisis Hasil ................................................................
22
BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................
25
4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum .................................
25
4.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan.................................................
26
4.3Penentuan Panjang Gelombang Penelitian .................................
26
4.4 Hasil PenentuanSerapan pada Lima Panjang Gelombang ........
29
4.5 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin
Maleat dan Deksametason ..........................................................
33
4.6 Hasil Penentuan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan
Deksametason pada Sediaan Tablet .........................................
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................
38
5.1 Kesimpulan ...............................................................................
38
5.2 Saran ..........................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
39
LAMPIRAN .................................................................................................
41
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
1
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan I ............
29
2
Data Perhitungan SerapanDeksametason Pengulangan II ...........
29
3
Data Perhitungan SerapanDeksametason Pengulangan III ..........
29
4
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan IV ..........
30
5
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan V ..........
30
6
Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan VI ..........
30
7
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan I .........................................................................
31
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan II........................................................................
31
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan III ......................................................................
31
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan IV ......................................................................
32
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan V .......................................................................
32
Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat
Pengulangan VI ......................................................................
32
Data Kadar dan Koefisien Variasi Deksametason dan
Deksklorfeniramin maleat dalam Sediaan Tablet Pritacort®..
36
8
9
10
11
12
13
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1 Rumus struktur Deksklorfeniramin maleat ..................................
5
2.2 Rumus struktur Deksametason......................................................
6
2.3 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan I ...................
10
2.4 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan II .................
11
2.5 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan III ................
11
4.1
Spektrum
Serapan
MaksimumDeksametason
Konsentrasi 11 µg/ml ........................................................
12
Spektrum Serapan Maksimum Deksklorfeniramin
maleatKonsentrasi 21µg/ml ...............................................
26
Spektrum Serapan DeksametasonKonsentrasi 5,0
µg/ml-16,0 µg/ml ..............................................................
26
Spektrum
Serapan
Deksklorfeniramin
maleat
Konsentrasi 10,0 µg/ml- 30,0 µg/ml .................................
26
Spektrum Tumpang Tindih Deksklorfeniramin maleat
dan Deksametason Konsentrasi 21 µg/ml - 11 µg/ml .......
26
4.6
Spektrum Lima Titik Panjang Gelombang Analisis .........
28
4.7
Spektrum Campuran Baku Deksklorfeniramin maleat
dan Deksametason Konsentrasi 21 µg/ml - 11 µg/ml .......
34
Spektrum Serapan Sediaan Tablet Pritacort® Enam Kali
Replikasi ............................................................................
35
Spektrum Tumpang Tindih Baku Campuran dan
Sampel Sediaan Tablet P Enam Kali Replikasi .................
35
4.2
4.3
4.4
4.5
4.8
4.9
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sediaan tablet Pritacort .................................................................
41
2
Alat spektrofotometer UV-Vis ......................................................
43
3
Alat neraca analitik .......................................................................
43
4
Alat sonikator ................................................................................
43
5
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 1 ..............
71
6
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 2 ..............
71
7
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 3 ..............
71
8
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 4 ..............
72
9
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 5 ..............
72
10 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 6 ..............
72
11 Spektrum serapan deksametason replikasi 1 .................................
73
12 Spektrum serapan deksametason replikasi 2 .................................
73
13 Spektrum serapan deksametason replikasi 3 .................................
73
14 Spektrum serapan deksametason replikasi 4 .................................
74
15 Spektrum serapan deksametason replikasi 5 .................................
74
16 Spektrum serapan deksametason replikasi 6 .................................
74
17
18
19
20
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 1 ....................................
75
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 2 .....................................
75
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 3 .....................................
75
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 4 ....................................
76
Universitas Sumatera Utara
21
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 5 .....................................
76
Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan deksametason replikasi 6 .....................................
76
23
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 1 ..
77
24
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 2 ...
77
25
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 3 ...
77
26
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 4 ...
78
27
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 5 ...
78
28
Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 6 ...
78
22
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Sampel Tablet Pritacort® ..................................................
41
2
Komposisi Tablet Pritacort® .............................................
42
3
Gambar Alat .....................................................................
43
4
Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku dan Serapan
Maksimum Deksklorfeniramin maleat ..............................
44
Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku dan Serapan
Maksimum Deksametason ................................................
45
Bagan
Alir
Pembuatan
Spektrum
Serapan
Deksametason ...................................................................
46
Bagan
Alir
Pembuatan
Spektrum
Serapan
Deksklorfeniramin Maleat ................................................
47
8
Bagan Alir Penentuan Panjang Gelombang Analisis ........
48
9
Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Campuran ..............
49
10
Bagan Alir Pembuatan Kadar Sediaan tablet ....................
50
11
Data Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan
Deksametason ...................................................................
53
12
Data Penimbangan Baku Serta Kadar Teoritis..................
56
13
Data Penimbangan dan Serapan dari Tablet P ..................
57
14
Data Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan
Deksametason dengan Operasi Matriks ............................
58
Data
Perhitungan
Kadar
Teoritis
Baku
Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam
Tablet P .............................................................................
60
Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks
Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason .................
66
Perhitungan Statistik Kadar Deksklorfeniramin Maleat
dan Deksametason pada Sediaan Tablet P ........................
67
5
6
7
15
16
17
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan %KV .............................................................
70
19
Spectrum
Serapan
dari
Larutan
Standar
Deksklorfeniramin Maleat ................................................
71
20
Spectrum Serapan dari Larutan Standar Deksametason ...
73
21
Spectrum Serapan dari Larutan Baku Campuran ..............
75
22
Spectrum Serapan dari Larutan pada Sediaan Tablet P ...
77
23
Daftar Nilai Distribusi r ....................................................
79
24
Daftar Nilai Distribusi t.....................................................
80
25
Sertifikat Pengujian Deksametason .................................
81
26
Sertifikat Pengujian Deksklorfeniramin Maleat ..............
82
Universitas Sumatera Utara