Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Kol (Brassica Oleracea L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Identifikasi Sampel
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Sampel Kol
Gambar 1.Perkebunan Kol
Gambar 2.Kol Sebelum Dibuang Daun Luar
Gambar 3.Kol Sesudah Dibuang Daun Luar
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Kol Segar
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata
Ditiriskan dan dianginkan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah
dihaluskan
Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus
Diarangkan di atas hotplate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC
dan
perlahan-lahan
temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC seiap 5 menit secara otomatis
Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didekstruksi
Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10
mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua
demineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
Sektrofotometer Serapan Atom pada λ 248,3 nm
untuk kadar besi, pada λ 766,5 nm untuk kadar
kalium, λ422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada
λ 589,0 nm untuk kadar natrium
Hasil
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5.Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium dan Natrium
1. Hasil analisis kualitatif kalium dan natrium
Kalium
pikrat
Natrium
pikrat
Gambar 4.Gambar kristal kalium pikrat dan natrium pikrat
2. Hasil analisis kualitatif kalsium
Kalsium
sulfat
Gambar 5.Gambar kristal kalsium sulfat
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan
Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
0,0004
0,0021
0,0036
0,0050
0,0063
0,0078
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
1,5000
X=
0,2500
0,0004
0,0021
0,0036
0,0050
0,0063
0,0078
0,0252
=
0,00420000
Y
0,00000
0,00021
0,00072
0,00150
0,00252
0,00390
0,00885
0,0000
0,0100
0,0400
0,0900
0,1600
0,2500
0,5500
0,00000016
0,00000441
0,00001296
0,00002500
0,00003969
0,00006084
0,00014306
∑
a
=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
0,00885 − (1,5000 )(0,0252 ) / 6
0,5500 − (1,5000 ) / 6
2
= 0,0145
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,00420000 – (0,0145)(0,2500)
= 0,00057500
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0145X + 0,00057500
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
0,00885 − (1,5000)(0,0252) / 6
{0,5500 − (1,5000) / 6}{0,00014306 − (0,0252) / 6}
2
2
0,00255
0,002552
= 0,9992
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a
X
0,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
20,0000
X=
3,3333
=
=
Y
-0,0004
0,0862
0,1358
0,1785
0,2259
0,2719
0,8979
Y = 0,14965000
Absorbansi
(Y)
-0,0004
0,0862
0,1358
0,1785
0,2259
0,2719
XY
0,0000
0,1724
0,4074
0,7140
1,1295
1,6314
4,0547
X2
0,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
36,0000
90,0000
Y2
0,00000016
0,00743044
0,01844164
0,03186225
0,05103081
0,07392961
0,18269491
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
4,0547 − (20,0000)(0,8979 ) / 6
90,0000 − (20,0000 ) / 6
2
= 0,0455
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,14965000 – (0,0455)(3,3333)
= -0,00200151
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0455X – 0,00200151
r=
=
=
(∑ X
2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
4,0547 − (20,0000)(0,8979) / 6
{90,0000 − (20,0000) / 6}{0,18269491 − (0,8979) / 6}
2
2
1,0617
1,0618
= 0,9999
51
Universitas Sumatera Utara
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
Lampiran 8.
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,0350
0,0636
0,0942
0,1248
0,1569
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15,0000
X = 2,5000
-0,0001
0,0350
0,0636
0,0942
0,1248
0,1569
0,4744
Y = 0,07906666
0,0000
0,0350
0,1272
0,2826
0,4992
0,7845
1,7285
0,0000
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
55,0000
0,00000001
0,00122500
0,00404496
0,00887364
0,01557504
0,02461761
0,05433626
∑
a
=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
1,7285 − (15,0000 )(0,4744 ) / 6
55,0000 − (15,0000 ) / 6
2
= 0,031
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,07906666 – (0,031)(2,5000)
= 0,0015666
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,031X + 0,0015666
r=
=
=
(∑ X
2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
1,7285 − (15,0000)0,4744 / 6
{55,0000 − (15,0000) / 6}{0,05433624 − (0,4744) / 6}
2
2
0,5425
0,5426
= 0,9998
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9.
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
=
=
Y
-0,0002
0,0258
0,0471
0,0699
0,0909
0,1174
0,3509
Y = 0,05848333
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0258
0,0471
0,0699
0,0909
0,1174
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
2,2000
XY
0,0000
0,00516
0,01884
0,04194
0,07272
0,1174
0,25606
Y2
0,00000004
0,00066564
0,00221841
0,00488601
0,00826281
0,01378276
0,02981567
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
0,25606 − (3,0000 )0,3509 / 6
2,2000 − (3,0000 ) / 6
2
= 0,1151
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,05848333 – (0,1151)(0,5000)
=0,00093333
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1151X + 0,00093333
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
0,25606 − (3,0000)0,3509 / 6
)
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,02981567 − (0,3509) / 6}
2
2
0,08061
0,08065
= 0,9995
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol
Segar (KS)
1. Hasil Analisis Kadar Besi
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
Absorbansi
(A)
0,0058
0,0061
0,0061
0,0063
0,0062
0,0062
Konsentrasi
(µg/ml)
0,3603
0,3810
0,3810
0,3948
0,3879
0,3879
Kadar
(mg/100g)
0,3564
0,3768
0,3775
0,3893
0,3845
0,3841
Absorbansi
(A)
0,1989
0,1980
0,1970
0,2018
0,1964
0,2011
Konsentrasi
(µg/ml)
4,4145
4,3956
4,3736
4,4791
4,3604
4,4637
Kadar
(mg/100g)
218,3645
217,3779
216,7130
220,8634
216,1067
220,0985
Absorbansi
(A)
0,1082
0,1081
0,1075
0,1083
0,1073
0,1077
Konsentrasi
(µg/ml)
3,4397
3,4365
3,4172
3,4430
3,4107
3,4236
Kadar
(mg/100g)
85,0551
84,9754
84,6604
84,8857
84,5191
84,7465
Absorbansi
(A)
0,0776
0,0775
0,0729
0,0841
0,0725
0,0747
Konsentrasi
(µg/ml)
0,6660
0,6652
0,6252
0,7225
0,6217
0,6408
Kadar
(mg/100g)
1,6470
1,6448
1,5490
1,7814
1,5407
1,5864
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
3. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
4. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11.Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol Rebus
(KR)
1. Hasil Analisis Kadar Besi
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
Absorbansi
(A)
0,0058
0,0058
0,0057
0,0061
0,0060
0,0061
Konsentrasi
(µg/ml)
0,3603
0,3603
0,3534
0,3810
0,3741
0,3810
Kadar
(mg/100g)
0,3563
0,3562
0,3502
0,3757
0,3708
0,3772
Konsentrasi
(µg/ml)
3,8747
3,8747
3,8549
3,9143
3,8439
3.9055
Kadar
(mg/100g)
191,6129
191,5778
191,0069
192,9852
190,4926
193,3582
Absorbansi
(A)
0,1017
,0,1017
0,1009
0,1014
0,1004
0,1017
Konsentrasi
(µg/ml)
3,2301
3,2301
3,2043
3,2204
3,1881
3,2301
Kadar
(mg/100g)
79,8670
79,8533
79,3788
79,3874
78,8865
79,9595
Absorbansi
(A)
0,,0610
0,0611
0,0602
0,0678
0,0596
0,0608
Konsentrasi
(µg/ml)
0,5218
0,5227
0,5149
0,5809
0,5097
0,5201
Kadar
(mg/100g)
1,2903
1,2922
1,2756
1,4320
1,2629
1,2875
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
Absorbansi
(A)
0,1743
0,1743
0,1734
0,1761
0,1729
0,1757
3. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
4. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12.
Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium KS
1. Contoh Perhitungan Kadar Besi
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,0058
Persamaan Regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500
X=
0,0058 − 0,00057500
= 0,3603 µg/ml
0,0145
Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml
Kadar logam(µg/g)= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,3603µg / mlx100mlx(1)
10,1102 g
= 3,5641 µg/g
= 0,3564 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,1989
Persamaan Regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151
X=
0,1989 − 0,00200151
= 4,4154 µg/ml
0,0455
Konsentrasi Kalium = 4,4154 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
4,4154 µg / mlx100mlx(50)
10,1102 g
= 2183,6451 µg/g
= 218,3645 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,1082
Persamaan Regresi: Y= 0,031X + 0,0015666
X=
0,1082 − 0,0015666
= 3,4397 µg/ml
0,031
Konsentrasi Kalsium = 3,4397 µg/ml
56
Universitas Sumatera Utara
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,4397 µg / mlx100mlx(25)
10,1102 g
= 850,5519 µg/g
= 85,0551 mg/100g
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,0776
Persamaan Regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333
X=
0,0776 − 0,00093333
= 0,6660 µg/ml
0,1151
Konsentrasi Natrium = 0,6660 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,6660µg / mlx100mlx(2,5)
10,1102 g
= 16,4706 µg/g
= 1,6470 mg/100g
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam
KR
1. Contoh Perhitungan Kadar Besi
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,0058
Persamaan Regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500
X=
0,0058 − 0,00057500
= 0,3603 µg/ml
0,0145
Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,3603µg / mlx100mlx(1)
10,1109 g
= 3,5634 µg/g
= 0,3563 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,1743
Persamaan Regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151
X=
0,1743 − 0,00200151
= 3,8747 µg/ml
0,0455
Konsentrasi Kalium = 3,8747 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,8747 µg / mlx100mlx(50)
10,1109 g
= 1916,1293 µg/g
= 191,6129 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,1017
Persamaan Regresi: Y= 0,031X + 0,0015666
X=
0,031 − 0,0015666
= 3,2301 µg/ml
0,031
58
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi Kalsium = 3,2301 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,2301µg / mlx100mlx(25)
10,1109 g
= 798,6701 µg/g
= 79,8670 mg/100g
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,0610
Persamaan Regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333
X=
0,0610 − 0,00093333
= 0,5218 µg/ml
0,1151
Konsentrasi Natrium = 0,5218 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,5218µg / mlx100mlx(2,5)
10,1109 g
= 12,9035µg/g
= 1,2903 mg/100g
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14.Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KS
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3564
0,3768
0,3775
0,3893
0,3845
0,3841
2,2686
X = 0,3781
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0217
-0,0013
-0,0006
0,0112
0,0064
0,0060
0,00047089
0,00000169
0,00000036
0,00012544
0,00004096
0,00003600
0,00067534
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00067534
6 -1
= 0,0116
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < ttabel
thitung
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
=
Xi − X
SD / n
− 0,0217
0,0116 / 6
− 0,0013
0,0116 / 6
− 0,0006
0,0116 / 6
0,0112
0,0116 / 6
0,0064
0,0116 / 6
0,0060
0,0116 / 6
= 4,6170
= 0,2765
=0,1267
= 2,3829
= 1,3617
= 1,2765
60
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi
dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3768
0,3775
0,3893
0,3845
0,3841
1,9122
X = 0,3824
No.
1.
2.
3.
4.
5.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0056
-0,0049
0,0069
0,0021
0,0017
0,00003136
0,00002401
0,00004761
0,00000441
0,00000289
0,00011028
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00011028
5 -1
= 0,0052
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 5, dk(derajat kebebasan)= 4 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,7765.
Data diterima jika t hitung < t tabel
thitung
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
=
Xi − X
SD / n
− 0,0056
0,0052 / 5
− 0,0049
0,0052 / 5
0,0069
0,0052 / 5
0,0021
0,0052 / 5
0,0017
0,0052 / 5
= 2,4347
= 2,1304
= 3,0000
= 0,9130
= 0,7391
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-3 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi
dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.
61
Universitas Sumatera Utara
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3768
0,3775
0,3845
0,3841
1,5229
X = 0,3807
No.
1.
2.
3.
4.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0039
-0,0032
0,0038
0,0034
0,00001540
0,00001024
0,00001444
0,00001156
0,00005164
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00005164
4 -1
= 0,0041
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 4, dk(derajat kebebasan)= 3 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 3,1824.
Data diterima jika t hitung < t tabel
thitung
=
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
Xi − X
SD / n
− 0,0039
0,0041 / 4
− 0,0032
0,0041 / 4
0,0038
0,0041 / 4
0,0034
0,0041 / 4
= 1,9024
= 1,5609
= 1,8536
= 1,6585
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima.
Kadar Besi dalam KS adalah
µ
= X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 0,3807 ± (3,1824 x 0,0041 / √4 )
= (0,3807 ± 0,0065) mg/100g
62
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KR
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3563
0,3562
0,3502
0,3757
0,3708
0,3772
2,1864
X = 0,3644
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0091
-0,0082
-0,0142
0,0113
0,0064
0,0128
0,00006561
0,00006724
0,00020164
0,00012769
0,00004096
0,00016384
0,00066698
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00066698
6 -1
= 0,0115
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < ttabel
thitung
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
=
Xi − X
SD / n
− 0,0081
0,0115 / 6
− 0,0082
0,0115 / 6
− 0,0142
0,0115 / 6
0,0113
0,0115 / 6
0,0064
0,0115 / 6
0,0128
0,0115 / 6
= 1,7252
= 1,7465
= 3,0240
= 2,4068
= 1,3631
= 2,7263
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-3 dan 6 tidak memenuhi, sehingga perhitungan
diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3 dan 6.
63
Universitas Sumatera Utara
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3563
0,3562
0,3757
0,3708
1,4590
X = 0,3647
No.
1.
2.
3.
4.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0084
-0,0085
0,0110
0,0061
0,00007140
0,00007225
0,00012100
0,00003721
0,00030186
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00030186
4 -1
= 0,0100
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 4, dk(derajat kebebasan)= 3 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 3,1824.
Data diterima jika t hitung < t tabel
thitung
=
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
Xi − X
SD / n
− 0,0084
0,0100 / 4
− 0,0085
0,0100 / 4
0,0110
0,0100 / 4
0,0061
0,0100 / 4
= 1,6800
= 1,7000
= 2,2000
= 1,2200
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima.
Kadar Besi dalam KR adalah
µ
= X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 0,3647 ± (3,1824 x 0,0100 / √4 )
= (0,3647 ± 0,0159) mg/100g
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam KS
Xi
Kadar (mg/100g)
218,3645
217,3779
216,7130
220,8634
216,1067
220,0985
1190,7919
X = 198,4653
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1105
-0,8761
-1,5410
2,6094
-2,1473
1,8445
0,01221025
0,76755121
2,37468100
6,80896836
4,61089729
3,40218025
17,97648836
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
17,97648836
6 -1
= 1,8961
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,5706.
Data diterima jika thitung 2,4469 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam KS dan KR.
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara KS dan KR
No.
KS
KR
1.
X1 = 84,8170 mg/100g
X2 = 79,6892 mg/100g
2.
S1 = 0,1405
S2 = 0,2824
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
−
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (3,4)) adalah = 9,98
Daerah kritis penerimaan
: jika Fo ≥ 9,98
Daerah kritis penolakan
Fo =
: jika Fo ≤ 9,98
S2
1
S
22
0,1405 2
Fo =
0,2824 2
Fo = 0,2475
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:
Sp =
=
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
1
22
n1 + n2 − 2
( 4 − 1 )0,1405 2 + ( 5 − 1 )0,2824 2
4+5 − 2
= 0,2324
−
Ho : µ 1 = µ 2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 :µ 1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
85
Universitas Sumatera Utara
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05%→ t0,05/2 =
2,3646 untuk df = 4+5-2 = 7
− Daerah kritis penerimaan : -2,3646 ≤ to≤ 2,3646
Daerah kritis penolakan
to =
=
: to< -2,3646 dan to>2,3646
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(84,8170 - 79,6892 )
0,2324
1 1
+
4 5
= 32,9127
−
Karena to = 32,9127> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam KS dan KR.
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara KS dan KR
No.
1.
2.
KS
X1 = 1,5935 mg/100g
S1 = 0,0507
KR
X2 =1,2864 mg/100g
S2 = 0,0074
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
−
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
−
Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (4,3)) adalah = 15,10
: jika Fo ≤ 15,10
Daerah kritis penerimaan
: jika Fo ≥ 15,10
Daerah kritis penolakan
S2
1
Fo =
S
22
0,0507 2
Fo =
0,0074 2
Fo = 46,94
−
Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan
bahwa σ1 ≠σ2
Fo melewati nilai kritis maka dilanjutkan dengan Pengujian Statistik untuk t dengan
−
rumus:
(txo 1= - x 2 )
S
12
(
/ n1 + S
22
/n
- 1,2864
to15935
=
2
)
0,0057 2 / 5 + 0,0074 2 / 4
= 13,4104
87
Universitas Sumatera Utara
−
−
Kemudian dilanjutkan dengan uji uji beda rata-rata meggunakan distribusi t
Ho : µ 1 = µ 2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 :µ 1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05%→ t0,05/2 =
2,3646 untuk df = 5+4-2 = 7
− Daerah kritis penerimaan : - 2,3646≤ to≤ 2,3646
Daerah kritis penolakan : to< -2,3646 dan to>2,3646
− Karena to = 13,4104> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang
signifikan rata-rata kadar natrium dalam KS dan KR.
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi
Y = 0,0145 X + 0,00057500
Slope = 0,0145
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0004
0,00057500
-0,00017500
0,000000030
0,1000
0,0021
0,00202500
0,00007500
0,000000005
3
0,2000
0,0036
0,00347500
0,00012500
0,000000010
4
0,3000
0,0050
0,00492500
0,00007500
0,000000005
5
0,4000
0,0063
0,00637500
6
0,5000
0,0078
0,00782500
No
(Y)
∑
-0,00007500
-0,00002500
0,000000005
0,000000006
0,000000055
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,000000055
6−2
=
= 0,00011747
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00011747
0,0145
= 0,0243 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00011747
0,0145
= 0,0813 µg/ml
89
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium
Y = 0,0455 X + 0,00200151
Slope = 0,0455
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0004
-0,00200151
0,00160151
0,00000256
2,0000
0,0862
0,08899849
-0,00279849
0,00000783
3
3,0000
0,1358
0,13449849
-0,00130151
0,00000169
4
4,0000
0,1785
0,17999849
-0,00149849
0,00000224
5
5,0000
0,2259
0,22549849
0,00040151
0,00000016
6
6,0000
0,2719
0,27099849
0,00090151
0,00000081
No
(Y)
∑
0,00001529
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,00001529
6−2
=
= 0,00195512
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00195512
0,0455
= 0,1289 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00195512
0,0455
= 0,4296 µg/ml
90
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium
Y = 0,0310 X + 0,00156666
Slope = 0,0310
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0001
0,00156666
-0,00166666
0,00000277
1,0000
0,0350
0,03256666
-0,00243334
0,00000592
3
2,0000
0,0636
0,06356666
-0,00003334
0,00000001
4
3,0000
0,0942
0,09456666
-0,00036666
0,00000013
5
4,0000
0,1248
0,12556666
-0,00076666
0,00000058
6
5,0000
0,1569
0,15656666
-0,00033334
0,00000011
No
(Y)
∑
0,00000952
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,00000952
6−2
=
= 0,00154272
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00154272
0,0310
= 0,1492 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00154272
0,031
= 0,4976 µg/ml
91
Universitas Sumatera Utara
4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium
Y = 0,1151 X + 0,00093333
Slope = 0,1151
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0002
0,00093333
-0,00113333
0,000001280
0,2000
0,0258
0,02394333
-0,00184667
0,000003410
3
0,4000
0,0471
0,04697333
-0,00012667
0,000000010
4
0,6000
0,0699
0,06999333
-0,00009333
0,000000008
5
0,8000
0,0909
0,09301333
-0,00211333
0,000004460
6
1,0000
0,1174
0,11603333
0,00136667
0,000001860
No
(Y)
∑
0,000011020
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,00001102
6−2
=
= 0,00166042
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00166042
0,1151
= 0,0432 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00166042
0,1151
= 0,1442 µg/ml
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24.
Hasil Uji Recovery Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada KS
1. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,0071
0,0073
0,0072
0,0073
0,0071
0,0070
0,4500
0,4637
0,4568
0,4637
0,4500
0,4431
0,4454
0,4591
0,4538
0,4602
0,4457
0,4387
Persen
Perolehan
Kembali
93,36%
113,13%
105,48%
114,71%
93,79%
83,69%
604,16%
100,69%
2. Hasil Uji Recovery Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,2184
0,2188
0,2179
0,2186
0,2177
0,2175
4,8439
4,8527
4,8330
4,8483
4,8286
4,8242
239,7376
240,2398
240,0727
240,5913
239,1414
238,8643
Persen
Perolehan
Kembali
99,05%
101,38%
100,61%
102,99%
96,34%
95,07%
595,34%
99,24%
3. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,1286
0,1283
0,1281
0,1286
0,1281
0,1288
4,0978
4,0882
4,0817
4,0978
4,0817
4,1043
101,4055
101,1960
101,3764
101,6743
101,0752
101,6096
Persen
Perolehan
Kembali
98,50 %
97,26 %
98,33 %
100,10 %
96,54 %
99,71 %
590,44 %
98,40 %
93
Universitas Sumatera Utara
4. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,0884
0,0884
0,0882
0,0883
0,0883
0,0889
0,7599
0,7599
0,7581
0,7590
0,7590
0,7642
1,8804
1,8809
1,8828
1,8832
1,8795
1,8920
Persen
Perolehan
Kembali
96,50 %
96,67 %
97,30 %
97,44 %
96,20 %
100,40 %
584,51 %
97,41 %
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi, Kalium, Kalsium dan
Natrium dalam Kol
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi
Persamaan regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500
Absorbansi (Y) = 0,0071
X=
0,0071 − 0,00057500
= 0,4500 µg/ml
0,0145
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4500 µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,4500 µg / mlx100mlx(1)
10,1025 g
= 4,4540 µg/g
= 0,4454 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4454 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,3807 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkan
x ml yang ditambah
Berat sampel
=
10 µg / ml
x 0,7 ml
10,0896 g
= 0,6937µg/g
= 0,0693 mg/100g
% Perolehan Kembali Besi
=
=
CF - CA
x
C*A
100%
(0,4454 − 0,3807)mg / 100 g
x 100%
0,0693mg / 100 g
= 93,36%
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium
Persamaan regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151
Absorbansi (Y) = 0,2184
X=
0,2184 − 0,00200151
= 4,8439 µg/ml
0,0455
95
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,8439 µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
4,8439 µg / mlx100mlx(50)
10,1025 g
= 2397,3768 µg/g
= 239,7376 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 239,7376 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 218,1384 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkan
x ml yang ditambah
Berat sampel
=
1000 µg / ml
x 2,2 ml
10,0896 g
= 218,0463µg/g
= 21,8046 mg/100g
% Perolehan Kembali Kalium
=
CF - CA
x
C*A
=
100%
(239,7376 − 218,1384)mg / 100 g
x 100%
21,8046mg / 100 g
= 99,05 %
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Persamaan regresi: Y= 0,031X + 0,00015666
Absorbansi (Y) = 0,1286
X=
0,1286 − 0,0015666
= 4,0978 µg/ml
0,031
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,0978 µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
4,0978µg / mlx100mlx(25)
10,1025 g
96
Universitas Sumatera Utara
= 1014,0559 µg/g
= 101,4055 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 101,4055 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 84,8170 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkan
x ml yang ditambah
Berat sampel
=
1000 µg / ml
x 1,7 ml
10,0896 g
= 168,4903µg/g
= 16,8490 mg/100g
% Perolehan Kembali Kalsium
=
=
CF - CA
x
C*A
100%
(101,4055 − 84,8170)mg / 100 g
x 100%
16,8490mg / 100 g
= 98,50 %
4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium
Persamaan regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333
Absorbansi (Y) = 0,0884
X=
0,0884 − 0,00093333
= 0,7599 µg/ml
0,1151
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7599µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,7599 µg / mlx100mlx(2,5)
10,1025 g
= 18,8047 µg/g
= 1,8804 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,8804 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 1,5935 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
97
Universitas Sumatera Utara
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkanx ml yang ditambah
Berat sampel
=
100 µg / ml
x 0,3 ml
10,0869 g
= 2,9733µg/g
= 0,2973 mg/100g
% Perolehan Kembali Natrium =
CF - CA
x
C*A
100%
=
(1,8804 − 1,5935)mg / 100 g
x 100%
0,2973mg / 100 g
= 96,50 %
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi, Kalium,Kalsium
dan Natrium dalam Kol Segar
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
93,36 %
-7,33
53,7289
2.
113,13 %
12,44
154,7536
3.
105,48 %
4,79
22,9441
4.
114,71 %
14,02
196,5604
5.
93,79 %
-6,90
47,61
6.
83,69 %
-17,00
289
∑
604,16 %
764,5970
X
100,69 %
191,1492
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
764,5970
6 -1
= 12,3660
RSD =
=
SD
x 100%
X
12,3660
x 100%
100,69
= 12,28%
99
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
99,05 %
-0,17
0,0289
2.
101,36 %
2,14
4,5796
3.
100,59 %
1,37
1,8769
4.
102,97 %
3,75
14,0625
5.
96,32 %
-2,90
8,4100
6.
95,05 %
-4,17
17,3889
∑
595,34 %
46,3468
X
99,22 %
7,7244
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
46,3468
6 -1
= 3,0445
RSD =
=
SD
x 100%
X
3,0445
x 100%
99,22
= 3,06%
100
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
98,45 %
0,1
0,0100
2.
97,21 %
-1,14
1,2996
3.
98,28 %
-0,07
0,0049
4.
100,04 %
1,69
2,8561
5.
96,49 %
-1,86
3,4596
6.
99,66 %
1,31
1,7161
∑
590,13 %
9,3463
X
98,35 %
1,5577
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
9,3463
6 -1
= 1,3672
RSD =
=
SD
x 100%
X
1,3672
x 100%
98,35
= 1,39 %
101
Universitas Sumatera Utara
4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
96,50 %
-0,91
0,8281
2.
96,67 %
-0,74
0,5476
3.
97,30 %
-0,11
0,0121
4.
97,44 %
0,03
0,0009
5.
96,20 %
-1,21
1,4641
6.
100,40 %
2,99
8,9401
∑
584,51 %
11,7929
X
97,41 %
1,9654
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
11,7929
6 -1
= 1,5357
RSD =
=
SD
x 100%
X
1,5357
x 100%
97,41
= 1,58 %
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27.Alat-Alat yang Digunakan
Gambar 8. Hotplate Boeco
Gambar 9. Tanur (Stuart)
103
Universitas Sumatera Utara
Gambar 10.Neraca Analitik (BOECO)
Gambar 11.Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)
Lampiran 28.Tabel Distribusi t
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29.Tabel Nilai Kritis Distribusi F
105
Universitas Sumatera Utara
106
Universitas Sumatera Utara
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Sampel Kol
Gambar 1.Perkebunan Kol
Gambar 2.Kol Sebelum Dibuang Daun Luar
Gambar 3.Kol Sesudah Dibuang Daun Luar
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Kol Segar
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata
Ditiriskan dan dianginkan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah
dihaluskan
Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus
Diarangkan di atas hotplate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC
dan
perlahan-lahan
temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC seiap 5 menit secara otomatis
Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didekstruksi
Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10
mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua
demineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
Sektrofotometer Serapan Atom pada λ 248,3 nm
untuk kadar besi, pada λ 766,5 nm untuk kadar
kalium, λ422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada
λ 589,0 nm untuk kadar natrium
Hasil
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5.Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium dan Natrium
1. Hasil analisis kualitatif kalium dan natrium
Kalium
pikrat
Natrium
pikrat
Gambar 4.Gambar kristal kalium pikrat dan natrium pikrat
2. Hasil analisis kualitatif kalsium
Kalsium
sulfat
Gambar 5.Gambar kristal kalsium sulfat
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan
Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
0,0004
0,0021
0,0036
0,0050
0,0063
0,0078
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
1,5000
X=
0,2500
0,0004
0,0021
0,0036
0,0050
0,0063
0,0078
0,0252
=
0,00420000
Y
0,00000
0,00021
0,00072
0,00150
0,00252
0,00390
0,00885
0,0000
0,0100
0,0400
0,0900
0,1600
0,2500
0,5500
0,00000016
0,00000441
0,00001296
0,00002500
0,00003969
0,00006084
0,00014306
∑
a
=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
0,00885 − (1,5000 )(0,0252 ) / 6
0,5500 − (1,5000 ) / 6
2
= 0,0145
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,00420000 – (0,0145)(0,2500)
= 0,00057500
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0145X + 0,00057500
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
0,00885 − (1,5000)(0,0252) / 6
{0,5500 − (1,5000) / 6}{0,00014306 − (0,0252) / 6}
2
2
0,00255
0,002552
= 0,9992
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a
X
0,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
20,0000
X=
3,3333
=
=
Y
-0,0004
0,0862
0,1358
0,1785
0,2259
0,2719
0,8979
Y = 0,14965000
Absorbansi
(Y)
-0,0004
0,0862
0,1358
0,1785
0,2259
0,2719
XY
0,0000
0,1724
0,4074
0,7140
1,1295
1,6314
4,0547
X2
0,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
36,0000
90,0000
Y2
0,00000016
0,00743044
0,01844164
0,03186225
0,05103081
0,07392961
0,18269491
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
4,0547 − (20,0000)(0,8979 ) / 6
90,0000 − (20,0000 ) / 6
2
= 0,0455
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,14965000 – (0,0455)(3,3333)
= -0,00200151
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0455X – 0,00200151
r=
=
=
(∑ X
2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
4,0547 − (20,0000)(0,8979) / 6
{90,0000 − (20,0000) / 6}{0,18269491 − (0,8979) / 6}
2
2
1,0617
1,0618
= 0,9999
51
Universitas Sumatera Utara
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
Lampiran 8.
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,0350
0,0636
0,0942
0,1248
0,1569
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15,0000
X = 2,5000
-0,0001
0,0350
0,0636
0,0942
0,1248
0,1569
0,4744
Y = 0,07906666
0,0000
0,0350
0,1272
0,2826
0,4992
0,7845
1,7285
0,0000
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
55,0000
0,00000001
0,00122500
0,00404496
0,00887364
0,01557504
0,02461761
0,05433626
∑
a
=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
1,7285 − (15,0000 )(0,4744 ) / 6
55,0000 − (15,0000 ) / 6
2
= 0,031
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,07906666 – (0,031)(2,5000)
= 0,0015666
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,031X + 0,0015666
r=
=
=
(∑ X
2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
1,7285 − (15,0000)0,4744 / 6
{55,0000 − (15,0000) / 6}{0,05433624 − (0,4744) / 6}
2
2
0,5425
0,5426
= 0,9998
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9.
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
=
=
Y
-0,0002
0,0258
0,0471
0,0699
0,0909
0,1174
0,3509
Y = 0,05848333
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0258
0,0471
0,0699
0,0909
0,1174
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
2,2000
XY
0,0000
0,00516
0,01884
0,04194
0,07272
0,1174
0,25606
Y2
0,00000004
0,00066564
0,00221841
0,00488601
0,00826281
0,01378276
0,02981567
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
2
0,25606 − (3,0000 )0,3509 / 6
2,2000 − (3,0000 ) / 6
2
= 0,1151
=a X +b
Y
b = Y−aX
= 0,05848333 – (0,1151)(0,5000)
=0,00093333
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1151X + 0,00093333
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
0,25606 − (3,0000)0,3509 / 6
)
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,02981567 − (0,3509) / 6}
2
2
0,08061
0,08065
= 0,9995
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol
Segar (KS)
1. Hasil Analisis Kadar Besi
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
Absorbansi
(A)
0,0058
0,0061
0,0061
0,0063
0,0062
0,0062
Konsentrasi
(µg/ml)
0,3603
0,3810
0,3810
0,3948
0,3879
0,3879
Kadar
(mg/100g)
0,3564
0,3768
0,3775
0,3893
0,3845
0,3841
Absorbansi
(A)
0,1989
0,1980
0,1970
0,2018
0,1964
0,2011
Konsentrasi
(µg/ml)
4,4145
4,3956
4,3736
4,4791
4,3604
4,4637
Kadar
(mg/100g)
218,3645
217,3779
216,7130
220,8634
216,1067
220,0985
Absorbansi
(A)
0,1082
0,1081
0,1075
0,1083
0,1073
0,1077
Konsentrasi
(µg/ml)
3,4397
3,4365
3,4172
3,4430
3,4107
3,4236
Kadar
(mg/100g)
85,0551
84,9754
84,6604
84,8857
84,5191
84,7465
Absorbansi
(A)
0,0776
0,0775
0,0729
0,0841
0,0725
0,0747
Konsentrasi
(µg/ml)
0,6660
0,6652
0,6252
0,7225
0,6217
0,6408
Kadar
(mg/100g)
1,6470
1,6448
1,5490
1,7814
1,5407
1,5864
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
3. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
4. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1102
10,1105
10,0909
10,1401
10,0887
10,0997
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11.Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol Rebus
(KR)
1. Hasil Analisis Kadar Besi
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
Absorbansi
(A)
0,0058
0,0058
0,0057
0,0061
0,0060
0,0061
Konsentrasi
(µg/ml)
0,3603
0,3603
0,3534
0,3810
0,3741
0,3810
Kadar
(mg/100g)
0,3563
0,3562
0,3502
0,3757
0,3708
0,3772
Konsentrasi
(µg/ml)
3,8747
3,8747
3,8549
3,9143
3,8439
3.9055
Kadar
(mg/100g)
191,6129
191,5778
191,0069
192,9852
190,4926
193,3582
Absorbansi
(A)
0,1017
,0,1017
0,1009
0,1014
0,1004
0,1017
Konsentrasi
(µg/ml)
3,2301
3,2301
3,2043
3,2204
3,1881
3,2301
Kadar
(mg/100g)
79,8670
79,8533
79,3788
79,3874
78,8865
79,9595
Absorbansi
(A)
0,,0610
0,0611
0,0602
0,0678
0,0596
0,0608
Konsentrasi
(µg/ml)
0,5218
0,5227
0,5149
0,5809
0,5097
0,5201
Kadar
(mg/100g)
1,2903
1,2922
1,2756
1,4320
1,2629
1,2875
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
Absorbansi
(A)
0,1743
0,1743
0,1734
0,1761
0,1729
0,1757
3. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
4. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
10,1109
10,1126
10,0912
10,1415
10,0896
10,0992
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12.
Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium KS
1. Contoh Perhitungan Kadar Besi
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,0058
Persamaan Regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500
X=
0,0058 − 0,00057500
= 0,3603 µg/ml
0,0145
Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml
Kadar logam(µg/g)= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,3603µg / mlx100mlx(1)
10,1102 g
= 3,5641 µg/g
= 0,3564 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,1989
Persamaan Regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151
X=
0,1989 − 0,00200151
= 4,4154 µg/ml
0,0455
Konsentrasi Kalium = 4,4154 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
4,4154 µg / mlx100mlx(50)
10,1102 g
= 2183,6451 µg/g
= 218,3645 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,1082
Persamaan Regresi: Y= 0,031X + 0,0015666
X=
0,1082 − 0,0015666
= 3,4397 µg/ml
0,031
Konsentrasi Kalsium = 3,4397 µg/ml
56
Universitas Sumatera Utara
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,4397 µg / mlx100mlx(25)
10,1102 g
= 850,5519 µg/g
= 85,0551 mg/100g
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram
Absorbansi (Y) = 0,0776
Persamaan Regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333
X=
0,0776 − 0,00093333
= 0,6660 µg/ml
0,1151
Konsentrasi Natrium = 0,6660 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,6660µg / mlx100mlx(2,5)
10,1102 g
= 16,4706 µg/g
= 1,6470 mg/100g
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam
KR
1. Contoh Perhitungan Kadar Besi
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,0058
Persamaan Regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500
X=
0,0058 − 0,00057500
= 0,3603 µg/ml
0,0145
Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,3603µg / mlx100mlx(1)
10,1109 g
= 3,5634 µg/g
= 0,3563 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,1743
Persamaan Regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151
X=
0,1743 − 0,00200151
= 3,8747 µg/ml
0,0455
Konsentrasi Kalium = 3,8747 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,8747 µg / mlx100mlx(50)
10,1109 g
= 1916,1293 µg/g
= 191,6129 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,1017
Persamaan Regresi: Y= 0,031X + 0,0015666
X=
0,031 − 0,0015666
= 3,2301 µg/ml
0,031
58
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi Kalsium = 3,2301 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,2301µg / mlx100mlx(25)
10,1109 g
= 798,6701 µg/g
= 79,8670 mg/100g
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat Sampel yang ditimbang = 10,1109 gram
Absorbansi (Y) = 0,0610
Persamaan Regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333
X=
0,0610 − 0,00093333
= 0,5218 µg/ml
0,1151
Konsentrasi Natrium = 0,5218 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,5218µg / mlx100mlx(2,5)
10,1109 g
= 12,9035µg/g
= 1,2903 mg/100g
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14.Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KS
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3564
0,3768
0,3775
0,3893
0,3845
0,3841
2,2686
X = 0,3781
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0217
-0,0013
-0,0006
0,0112
0,0064
0,0060
0,00047089
0,00000169
0,00000036
0,00012544
0,00004096
0,00003600
0,00067534
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00067534
6 -1
= 0,0116
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < ttabel
thitung
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
=
Xi − X
SD / n
− 0,0217
0,0116 / 6
− 0,0013
0,0116 / 6
− 0,0006
0,0116 / 6
0,0112
0,0116 / 6
0,0064
0,0116 / 6
0,0060
0,0116 / 6
= 4,6170
= 0,2765
=0,1267
= 2,3829
= 1,3617
= 1,2765
60
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi
dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3768
0,3775
0,3893
0,3845
0,3841
1,9122
X = 0,3824
No.
1.
2.
3.
4.
5.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0056
-0,0049
0,0069
0,0021
0,0017
0,00003136
0,00002401
0,00004761
0,00000441
0,00000289
0,00011028
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00011028
5 -1
= 0,0052
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 5, dk(derajat kebebasan)= 4 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,7765.
Data diterima jika t hitung < t tabel
thitung
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
=
Xi − X
SD / n
− 0,0056
0,0052 / 5
− 0,0049
0,0052 / 5
0,0069
0,0052 / 5
0,0021
0,0052 / 5
0,0017
0,0052 / 5
= 2,4347
= 2,1304
= 3,0000
= 0,9130
= 0,7391
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-3 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi
dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.
61
Universitas Sumatera Utara
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3768
0,3775
0,3845
0,3841
1,5229
X = 0,3807
No.
1.
2.
3.
4.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0039
-0,0032
0,0038
0,0034
0,00001540
0,00001024
0,00001444
0,00001156
0,00005164
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00005164
4 -1
= 0,0041
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 4, dk(derajat kebebasan)= 3 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 3,1824.
Data diterima jika t hitung < t tabel
thitung
=
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
Xi − X
SD / n
− 0,0039
0,0041 / 4
− 0,0032
0,0041 / 4
0,0038
0,0041 / 4
0,0034
0,0041 / 4
= 1,9024
= 1,5609
= 1,8536
= 1,6585
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima.
Kadar Besi dalam KS adalah
µ
= X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 0,3807 ± (3,1824 x 0,0041 / √4 )
= (0,3807 ± 0,0065) mg/100g
62
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KR
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3563
0,3562
0,3502
0,3757
0,3708
0,3772
2,1864
X = 0,3644
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0091
-0,0082
-0,0142
0,0113
0,0064
0,0128
0,00006561
0,00006724
0,00020164
0,00012769
0,00004096
0,00016384
0,00066698
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00066698
6 -1
= 0,0115
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < ttabel
thitung
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
thitung 5 =
thitung 6 =
=
Xi − X
SD / n
− 0,0081
0,0115 / 6
− 0,0082
0,0115 / 6
− 0,0142
0,0115 / 6
0,0113
0,0115 / 6
0,0064
0,0115 / 6
0,0128
0,0115 / 6
= 1,7252
= 1,7465
= 3,0240
= 2,4068
= 1,3631
= 2,7263
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-3 dan 6 tidak memenuhi, sehingga perhitungan
diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3 dan 6.
63
Universitas Sumatera Utara
Xi
Kadar (mg/100g)
0,3563
0,3562
0,3757
0,3708
1,4590
X = 0,3647
No.
1.
2.
3.
4.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0084
-0,0085
0,0110
0,0061
0,00007140
0,00007225
0,00012100
0,00003721
0,00030186
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00030186
4 -1
= 0,0100
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 4, dk(derajat kebebasan)= 3 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 3,1824.
Data diterima jika t hitung < t tabel
thitung
=
thitung 1 =
thitung 2 =
thitung 3 =
thitung 4 =
Xi − X
SD / n
− 0,0084
0,0100 / 4
− 0,0085
0,0100 / 4
0,0110
0,0100 / 4
0,0061
0,0100 / 4
= 1,6800
= 1,7000
= 2,2000
= 1,2200
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima.
Kadar Besi dalam KR adalah
µ
= X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 0,3647 ± (3,1824 x 0,0100 / √4 )
= (0,3647 ± 0,0159) mg/100g
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam KS
Xi
Kadar (mg/100g)
218,3645
217,3779
216,7130
220,8634
216,1067
220,0985
1190,7919
X = 198,4653
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1105
-0,8761
-1,5410
2,6094
-2,1473
1,8445
0,01221025
0,76755121
2,37468100
6,80896836
4,61089729
3,40218025
17,97648836
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
17,97648836
6 -1
= 1,8961
Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh
nilai t tabel (α/2) = 2,5706.
Data diterima jika thitung 2,4469 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam KS dan KR.
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara KS dan KR
No.
KS
KR
1.
X1 = 84,8170 mg/100g
X2 = 79,6892 mg/100g
2.
S1 = 0,1405
S2 = 0,2824
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
−
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (3,4)) adalah = 9,98
Daerah kritis penerimaan
: jika Fo ≥ 9,98
Daerah kritis penolakan
Fo =
: jika Fo ≤ 9,98
S2
1
S
22
0,1405 2
Fo =
0,2824 2
Fo = 0,2475
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:
Sp =
=
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
1
22
n1 + n2 − 2
( 4 − 1 )0,1405 2 + ( 5 − 1 )0,2824 2
4+5 − 2
= 0,2324
−
Ho : µ 1 = µ 2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 :µ 1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
85
Universitas Sumatera Utara
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05%→ t0,05/2 =
2,3646 untuk df = 4+5-2 = 7
− Daerah kritis penerimaan : -2,3646 ≤ to≤ 2,3646
Daerah kritis penolakan
to =
=
: to< -2,3646 dan to>2,3646
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(84,8170 - 79,6892 )
0,2324
1 1
+
4 5
= 32,9127
−
Karena to = 32,9127> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam KS dan KR.
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara KS dan KR
No.
1.
2.
KS
X1 = 1,5935 mg/100g
S1 = 0,0507
KR
X2 =1,2864 mg/100g
S2 = 0,0074
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
−
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
−
Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (4,3)) adalah = 15,10
: jika Fo ≤ 15,10
Daerah kritis penerimaan
: jika Fo ≥ 15,10
Daerah kritis penolakan
S2
1
Fo =
S
22
0,0507 2
Fo =
0,0074 2
Fo = 46,94
−
Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan
bahwa σ1 ≠σ2
Fo melewati nilai kritis maka dilanjutkan dengan Pengujian Statistik untuk t dengan
−
rumus:
(txo 1= - x 2 )
S
12
(
/ n1 + S
22
/n
- 1,2864
to15935
=
2
)
0,0057 2 / 5 + 0,0074 2 / 4
= 13,4104
87
Universitas Sumatera Utara
−
−
Kemudian dilanjutkan dengan uji uji beda rata-rata meggunakan distribusi t
Ho : µ 1 = µ 2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 :µ 1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05%→ t0,05/2 =
2,3646 untuk df = 5+4-2 = 7
− Daerah kritis penerimaan : - 2,3646≤ to≤ 2,3646
Daerah kritis penolakan : to< -2,3646 dan to>2,3646
− Karena to = 13,4104> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang
signifikan rata-rata kadar natrium dalam KS dan KR.
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi
Y = 0,0145 X + 0,00057500
Slope = 0,0145
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0004
0,00057500
-0,00017500
0,000000030
0,1000
0,0021
0,00202500
0,00007500
0,000000005
3
0,2000
0,0036
0,00347500
0,00012500
0,000000010
4
0,3000
0,0050
0,00492500
0,00007500
0,000000005
5
0,4000
0,0063
0,00637500
6
0,5000
0,0078
0,00782500
No
(Y)
∑
-0,00007500
-0,00002500
0,000000005
0,000000006
0,000000055
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,000000055
6−2
=
= 0,00011747
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00011747
0,0145
= 0,0243 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00011747
0,0145
= 0,0813 µg/ml
89
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium
Y = 0,0455 X + 0,00200151
Slope = 0,0455
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0004
-0,00200151
0,00160151
0,00000256
2,0000
0,0862
0,08899849
-0,00279849
0,00000783
3
3,0000
0,1358
0,13449849
-0,00130151
0,00000169
4
4,0000
0,1785
0,17999849
-0,00149849
0,00000224
5
5,0000
0,2259
0,22549849
0,00040151
0,00000016
6
6,0000
0,2719
0,27099849
0,00090151
0,00000081
No
(Y)
∑
0,00001529
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,00001529
6−2
=
= 0,00195512
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00195512
0,0455
= 0,1289 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00195512
0,0455
= 0,4296 µg/ml
90
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium
Y = 0,0310 X + 0,00156666
Slope = 0,0310
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0001
0,00156666
-0,00166666
0,00000277
1,0000
0,0350
0,03256666
-0,00243334
0,00000592
3
2,0000
0,0636
0,06356666
-0,00003334
0,00000001
4
3,0000
0,0942
0,09456666
-0,00036666
0,00000013
5
4,0000
0,1248
0,12556666
-0,00076666
0,00000058
6
5,0000
0,1569
0,15656666
-0,00033334
0,00000011
No
(Y)
∑
0,00000952
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,00000952
6−2
=
= 0,00154272
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00154272
0,0310
= 0,1492 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00154272
0,031
= 0,4976 µg/ml
91
Universitas Sumatera Utara
4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium
Y = 0,1151 X + 0,00093333
Slope = 0,1151
Konsentrasi
(µg/ml)
(X)
Absorbansi
1
0,0000
2
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0002
0,00093333
-0,00113333
0,000001280
0,2000
0,0258
0,02394333
-0,00184667
0,000003410
3
0,4000
0,0471
0,04697333
-0,00012667
0,000000010
4
0,6000
0,0699
0,06999333
-0,00009333
0,000000008
5
0,8000
0,0909
0,09301333
-0,00211333
0,000004460
6
1,0000
0,1174
0,11603333
0,00136667
0,000001860
No
(Y)
∑
0,000011020
∑ (Yi - Y )
2
Sy / x =
n-2
0,00001102
6−2
=
= 0,00166042
LOD
=
3x( Sy / x)
Slope
=
3 x 0,00166042
0,1151
= 0,0432 µg/ml
LOQ
=
=
10 x( Sy / x)
Slope
10 x 0,00166042
0,1151
= 0,1442 µg/ml
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24.
Hasil Uji Recovery Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada KS
1. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,0071
0,0073
0,0072
0,0073
0,0071
0,0070
0,4500
0,4637
0,4568
0,4637
0,4500
0,4431
0,4454
0,4591
0,4538
0,4602
0,4457
0,4387
Persen
Perolehan
Kembali
93,36%
113,13%
105,48%
114,71%
93,79%
83,69%
604,16%
100,69%
2. Hasil Uji Recovery Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,2184
0,2188
0,2179
0,2186
0,2177
0,2175
4,8439
4,8527
4,8330
4,8483
4,8286
4,8242
239,7376
240,2398
240,0727
240,5913
239,1414
238,8643
Persen
Perolehan
Kembali
99,05%
101,38%
100,61%
102,99%
96,34%
95,07%
595,34%
99,24%
3. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,1286
0,1283
0,1281
0,1286
0,1281
0,1288
4,0978
4,0882
4,0817
4,0978
4,0817
4,1043
101,4055
101,1960
101,3764
101,6743
101,0752
101,6096
Persen
Perolehan
Kembali
98,50 %
97,26 %
98,33 %
100,10 %
96,54 %
99,71 %
590,44 %
98,40 %
93
Universitas Sumatera Utara
4. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
10,1025
10,0997
10,0657
10,0758
10,0957
10,0982
60,5376
10,0896
0,0884
0,0884
0,0882
0,0883
0,0883
0,0889
0,7599
0,7599
0,7581
0,7590
0,7590
0,7642
1,8804
1,8809
1,8828
1,8832
1,8795
1,8920
Persen
Perolehan
Kembali
96,50 %
96,67 %
97,30 %
97,44 %
96,20 %
100,40 %
584,51 %
97,41 %
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi, Kalium, Kalsium dan
Natrium dalam Kol
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi
Persamaan regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500
Absorbansi (Y) = 0,0071
X=
0,0071 − 0,00057500
= 0,4500 µg/ml
0,0145
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4500 µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,4500 µg / mlx100mlx(1)
10,1025 g
= 4,4540 µg/g
= 0,4454 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4454 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,3807 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkan
x ml yang ditambah
Berat sampel
=
10 µg / ml
x 0,7 ml
10,0896 g
= 0,6937µg/g
= 0,0693 mg/100g
% Perolehan Kembali Besi
=
=
CF - CA
x
C*A
100%
(0,4454 − 0,3807)mg / 100 g
x 100%
0,0693mg / 100 g
= 93,36%
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium
Persamaan regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151
Absorbansi (Y) = 0,2184
X=
0,2184 − 0,00200151
= 4,8439 µg/ml
0,0455
95
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,8439 µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
4,8439 µg / mlx100mlx(50)
10,1025 g
= 2397,3768 µg/g
= 239,7376 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 239,7376 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 218,1384 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkan
x ml yang ditambah
Berat sampel
=
1000 µg / ml
x 2,2 ml
10,0896 g
= 218,0463µg/g
= 21,8046 mg/100g
% Perolehan Kembali Kalium
=
CF - CA
x
C*A
=
100%
(239,7376 − 218,1384)mg / 100 g
x 100%
21,8046mg / 100 g
= 99,05 %
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Persamaan regresi: Y= 0,031X + 0,00015666
Absorbansi (Y) = 0,1286
X=
0,1286 − 0,0015666
= 4,0978 µg/ml
0,031
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,0978 µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
4,0978µg / mlx100mlx(25)
10,1025 g
96
Universitas Sumatera Utara
= 1014,0559 µg/g
= 101,4055 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 101,4055 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 84,8170 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkan
x ml yang ditambah
Berat sampel
=
1000 µg / ml
x 1,7 ml
10,0896 g
= 168,4903µg/g
= 16,8490 mg/100g
% Perolehan Kembali Kalsium
=
=
CF - CA
x
C*A
100%
(101,4055 − 84,8170)mg / 100 g
x 100%
16,8490mg / 100 g
= 98,50 %
4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium
Persamaan regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333
Absorbansi (Y) = 0,0884
X=
0,0884 − 0,00093333
= 0,7599 µg/ml
0,1151
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7599µg/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
0,7599 µg / mlx100mlx(2,5)
10,1025 g
= 18,8047 µg/g
= 1,8804 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,8804 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 1,5935 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
97
Universitas Sumatera Utara
C*A
= Konsentrasi logam yang ditambahkanx ml yang ditambah
Berat sampel
=
100 µg / ml
x 0,3 ml
10,0869 g
= 2,9733µg/g
= 0,2973 mg/100g
% Perolehan Kembali Natrium =
CF - CA
x
C*A
100%
=
(1,8804 − 1,5935)mg / 100 g
x 100%
0,2973mg / 100 g
= 96,50 %
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi, Kalium,Kalsium
dan Natrium dalam Kol Segar
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
93,36 %
-7,33
53,7289
2.
113,13 %
12,44
154,7536
3.
105,48 %
4,79
22,9441
4.
114,71 %
14,02
196,5604
5.
93,79 %
-6,90
47,61
6.
83,69 %
-17,00
289
∑
604,16 %
764,5970
X
100,69 %
191,1492
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
764,5970
6 -1
= 12,3660
RSD =
=
SD
x 100%
X
12,3660
x 100%
100,69
= 12,28%
99
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
99,05 %
-0,17
0,0289
2.
101,36 %
2,14
4,5796
3.
100,59 %
1,37
1,8769
4.
102,97 %
3,75
14,0625
5.
96,32 %
-2,90
8,4100
6.
95,05 %
-4,17
17,3889
∑
595,34 %
46,3468
X
99,22 %
7,7244
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
46,3468
6 -1
= 3,0445
RSD =
=
SD
x 100%
X
3,0445
x 100%
99,22
= 3,06%
100
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
98,45 %
0,1
0,0100
2.
97,21 %
-1,14
1,2996
3.
98,28 %
-0,07
0,0049
4.
100,04 %
1,69
2,8561
5.
96,49 %
-1,86
3,4596
6.
99,66 %
1,31
1,7161
∑
590,13 %
9,3463
X
98,35 %
1,5577
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
9,3463
6 -1
= 1,3672
RSD =
=
SD
x 100%
X
1,3672
x 100%
98,35
= 1,39 %
101
Universitas Sumatera Utara
4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium
No.
% Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
96,50 %
-0,91
0,8281
2.
96,67 %
-0,74
0,5476
3.
97,30 %
-0,11
0,0121
4.
97,44 %
0,03
0,0009
5.
96,20 %
-1,21
1,4641
6.
100,40 %
2,99
8,9401
∑
584,51 %
11,7929
X
97,41 %
1,9654
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
11,7929
6 -1
= 1,5357
RSD =
=
SD
x 100%
X
1,5357
x 100%
97,41
= 1,58 %
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27.Alat-Alat yang Digunakan
Gambar 8. Hotplate Boeco
Gambar 9. Tanur (Stuart)
103
Universitas Sumatera Utara
Gambar 10.Neraca Analitik (BOECO)
Gambar 11.Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)
Lampiran 28.Tabel Distribusi t
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29.Tabel Nilai Kritis Distribusi F
105
Universitas Sumatera Utara
106
Universitas Sumatera Utara